旋光性和折光性测定
试验四旋光度和折光率的测定
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实验四旋光度和折光率的测定一、实验目的1、了解旋光仪的构造、使用方法,掌握旋光度的测定原理与方法。
2、了解阿贝折光仪的构造,使用方法,掌握有机物折光率的测定原理和方法。
二、实验原理1、旋光度:某些有机物因具有手性分子,能使偏光振动平面旋转,这种性质称为物质的旋光性。
具有旋光性的物质称为旋光性物质或光学活性物质。
旋光性物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光角,旋光角附上旋转方向叫旋光度,常以α表示;使偏光振动平面向左旋转的为左旋,用(一)或ι表示;使偏光振动平面向右旋转的为右旋,用(+)或d表示。
2、旋光仪构造旋光度可用旋光仪来测定,其构造一般包括:a.单色光源:产生单色光,一般用钠光灯b.起偏镜:产生偏振光c.半波片:将偏振光束分成三分视场d.样品管:盛放样品溶液e.检偏镜f.目镜g.刻度盘3、旋光度的大小除决定于物质的本性外,还与测定时的条件有关。
旋光度随溶液的浓度或液体的密度d、测定时的温度t,所用光的波长λ,盛液管的长度ι及溶剂的性质等因素而改变。
为比较物质的旋光性,需以一定条件下的旋光度作为基准。
通常规定:1cm3含1g旋t表光性物质的溶液放在1dm长的盛液管中测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,并用[α]λ示,对某一物质来说,比旋光度是一个定值,它与旋光度的关系如下:α纯液体的比旋光度[α]λt=d l.α溶液的比旋光度[α]λt=c l.比旋光度是物质特性常数之一。
因此可以通过测定旋光度,来鉴定旋光性物质的纯度和含量;也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质。
4、折光率:光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率。
一种介质的折光率(n)就是光线从真空进入这种介质时入射角(α)和折射角(β)的正弦之比:n=βαsin sin 折光率是有机化合物重要的特性常数。
固体、液体和气体都有折光率,它不仅作为物质纯度的标准,也可用来鉴定未知物。
物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化。
有机化学实验八折光率和旋光度的测定
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实验八折光率和旋光度的测定一.实验目的:1.学习有机化合物折光率的测定。
2. 了解旋光仪、折光仪的构造。
3.掌握旋光仪、折光仪的测定方法。
4. 学习比旋光度的计算。
二.实验重点和难点:1.折光率的测定原理及方法。
旋光度的测定原理及方法。
三.实验装置和药品:主要实验仪器:阿贝折光仪WZX—1光学度盘旋光仪主要化学试剂:5%和15%葡萄糖末知浓度葡萄糖蒸馏水重蒸馏水、无水乙醇、乙酸乙酯、甘油、丙酮【折射率】1.359(20℃)等待测液。
擦镜纸或者脱脂棉。
实验类型:基础性实验学时:4学时四.实验装置图:五.实验原理:1. 折光仪的原理:由于光在不同介质中传播的速度不同。
所以光线从一个介质进入到另一个介质时,由于传播速度改变,也使传播方向发生改变(只要入射光的方向与两个介质间的界面不垂直),这种现象称作光的折射现象。
光线在空气中的速度(V空) 与它在液体中的速度(V液) 之比定义为该液体的折光率(n) 。
n= V空/ V液一个介质的折光率,就是光线从真空进入这个介质时的入射角θ与折射角φ的正弦之比,该比值n即为该介质的绝对折光率。
通常测定的折光率,都是以空气作为比较的标准。
n = V空/ V液= sinθ/ sinφ折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,它能精确而方便地测定出来。
作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。
利用折光率,可鉴定末知化合物。
如果一个化合物是纯的,那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其它化合物,而识别出这个末知物来。
折光率也用于确定液体混合物的组成。
物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关,而且也受温度、压力等因素的影响。
所以折光率的表示须注明所用的光线和测定时的温度,常用n D t表示。
D是以钠灯的D线(5893A) 作光源,t是与折光率相对应的温度。
用斯内尔(snell)定律表示为:n=sinα/sinβ,α是入射光(空气中)与界面垂线之间的夹角,β是折射光(在液体中)与界面垂线之间的夹角。
旋光度和折光率
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3.目测旋光仪
(1)基本构造
(2)基本原理
从钠光源发出的光,通过一个固定的 Nikol棱镜——起偏镜,变成平面偏振光。 平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时, 偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定 的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转 同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。 向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度 盘上读出,即为该物质的旋光度。
(3)外形
(4)测定(三分视场)
从目镜中可观察到的几种情况: (1)中间明亮,两旁较暗。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。
测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度
盘,应调节视场成明暗相等的单一视 场,读取刻度盘上所示的刻度值。
读数(同游标卡尺):
刻度盘分两个半圆分别标出0一 180°,固定游标分为20等分。读 数时,先读游标的0落在刻度盘上 的位置(整数值),再用游标尺的刻 度盘画线重合的方法,读出游标尺
一、实验目的
• 1.掌握旋光仪和阿贝折光仪的使用方法。 • 2.了解手性化合物的旋光性及其测定的原
理、方法和意义。 • 3.了解折光率的意义和用途。
二、实验原理ห้องสมุดไป่ตู้旋光度)
• 1.定义: • 旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的
性质。
• 旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质,或 称为光学活性物质。
• 4、松开锁钮,打开棱镜,滴1-2滴样品在玻璃 面上,合上两棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱 镜被转动),使刻度盘上的读数为最小,调节 反射镜使光进入棱镜组,并从测量望远镜中观 察,使视场最明亮,再调节目镜,使视场十字 线交点最清晰。再次转动罩外手柄,使刻度盘 上的读数逐渐增大,直到观察到视场中出现的 半明半暗现象,并在交界处有彩色光带,这时 转动消色散手柄,使彩色光带消失,得到清晰 的明暗界线,继续转动罩外手柄使明暗界线正 好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直 接读取折光率。
临床-折光率和旋光度的测定-胡亚平-三分视场
![临床-折光率和旋光度的测定-胡亚平-三分视场](https://img.taocdn.com/s3/m/cd044db3c77da26925c5b0ca.png)
数据处理
折光率的测定
次数
1
2
样品
乙醇
乙酸 乙酯
温度:—— 校正值:——
3 平均值
数据处理
旋光度的测定
α样品 = α实测值–α零点校
测定序号 葡萄糖溶液的浓度(g.ml-1)
1
2
用蒸馏水校正 左刻度盘读数
仪器零点
思考题
1. 影响折光率的因素有哪些? ①测定波长 ②测定温度
2. 测定折光率时,为何要用清洗液擦洗棱镜?
为了擦干净表面的赃物或杂质,避免影响测试的精度 3. 测定折光率时视场中明暗区很淡,可能的原因是什么?
反光镜的位置不合适 4. 影响旋光度的因素有哪些?
影响旋光度的因素有溶剂,波长,温度,样品浓度,管长l 5. 为什么新配置的葡萄糖溶液要放置一段时间方可测定其 旋光度?
旋光仪工作原理示意图
三分视场原理:
在起偏振镜后放置一块狭长的石英片,由于石英片的旋
光性,使偏振光旋转了一个角度θ(2 ~ 3°):
①③ ②
④
①
②
③
④
三分视场变化示意图
(3)使用方法
(一)预热仪器
接通旋光仪电源,开启开关,预热5-10分钟,待钠光 灯发光正常可开始工作。
(二)调整仪器零点
将样品管充满蒸馏水(气泡排至球形膨大部分) 放入 旋光仪 调目镜焦距使视场清晰 调节刻度盘手轮找 到仪器的零视场(暗而不黑的均匀视场—三分视场) 读取刻度值(左右),取平均值作为仪器的零点。
右刻度盘读数 刻度盘平均读数
旋光仪的零点值
葡萄糖溶液
左刻度盘读数
萃取,折光率和旋光度的测定实验
![萃取,折光率和旋光度的测定实验](https://img.taocdn.com/s3/m/8eae7edc162ded630b1c59eef8c75fbfc77d94f0.png)
萃取,折光率和旋光度的测定实验
萃取、折光率和旋光度的测定是化学分析中常用的手段之一。
萃取的实验流程如下:
1.准备好萃取溶剂和待测物质的混合物。
2.用试管将混合物加热至沸腾,使样品被快速蒸发。
3.将试管封闭,并在样品内形成气体区域。
4.加入萃取溶剂,试管轻轻摇动,使溶剂能够充分溶解混合物中的化学物质。
5.倒出溶剂,进行进一步的分析。
这个步骤称为分离。
折光率的测定实验流程如下:
1.准备好一个折射计和待测液体。
2.用滴管将待测液体滴在折射计的平顶上,注意避免气泡的产生。
3.观察液体的折射角和入射角,根据Snell定律计算出其折射率。
4.使用折射率来确定液体的浓度、成分或其他相关性质。
旋光度的测定实验流程如下:
1.准备好新鲜的样品和旋光计。
2.将样品加入旋光计中,并确保样品温度稳定。
3.观察样品旋转的角度和单色光束通过样品的路径长度,并使用这些值计算旋光度。
4.使用旋光度来确定样品的光化学性质,如光学活性、分子构型等。
旋光度与折光率的实验原理
![旋光度与折光率的实验原理](https://img.taocdn.com/s3/m/672bf530854769eae009581b6bd97f192379bf64.png)
旋光度与折光率的实验原理
旋光度是光通过旋光样品后偏振面转过的度数,用来测量旋光样品的旋光性质。
折光率是光在不同介质中传播时的速度比,用来描述介质对光的折射能力。
旋光度与折光率的实验原理是利用旋光样品对光的旋转作用和介质对光的折射作用,测量样品的旋光性质和折光率。
实验操作步骤如下:
1. 测量旋光度
将光源通过一个偏振器和一个检偏器后,光线经旋光样品后,偏振面会发生旋转,再通过检偏器时,检测到的光强度发生变化,根据这个光强度的变化计算旋转角度,即旋光度可以求得。
2. 测量折光率
将光通过一个样品后,由于样品的折射作用,光线会发生折射,再通过一个准直器转换为平行光线。
然后将这束光线通过一个三棱镜后,可以测量出入射角和折射角,并由此计算样品的折射率。
总之,旋光度和折光率的实验原理是基于光的旋转性质和介质的折射性质,可以
通过实验手段来测量和研究物质的性质。
旋光度和折光率 (1)
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药物化学教研室
一、实验目的
• 1.掌握旋光仪和阿贝折光仪的使用方法。 • 2.了解手性化合物的旋光性及其测定的原 理、方法和意义。 • 3.了解折光率的意义和用途。
二、实验原理(旋光度)
• 1.定义: • 旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的 性质。 • 旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质,或 称为光学活性物质。 • 旋光度(α) :偏振面被旋转的角度 • 右旋体和左旋体:若手性化合物能使偏振面右旋 ( 顺时针 ) 称为右旋体,用 (+) 表示;而其对映体 必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为左旋体, 用(-)表示。
比旋光度:手性化合物旋光度与溶液浓度、 溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度 有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非特 征物理常数,同一化合物测得的旋光度就 有不同的值。因此为了比较不同物质的旋 t α D 光性能,通常用比旋光度 来表示物质的旋光性,比旋光度是物质特 有的物理常数 。
2.测定方法:
注意事项
• 1、要特别注意保护棱镜镜面,滴加液体时 防止滴管口划镜面。 • 2、每一组样品对应一台折光仪,不能任意 挪动样品。 • 3、不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液 体。
三、实验步骤
1.待测溶液的配制(已配制) 配制 5% , 10% , 15% , 20% , X% 的葡萄糖 和10%果糖溶液。
• 2.装待测液(已装好)
• 洗净测定管后,用少量待测液润洗 2—3次,注入待测液,并使管口液面 呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘平推 盖好 (以免使管内留存气泡 ) ,装上橡 皮填圈,拧紧螺帽至不漏水 ( 太紧会 使玻片产生应力,影响测量 ) 。用软 布擦净测定管,备用 (如有气泡,应赶 至管颈突出处) 。
折光率和旋光度的测定实验报告
![折光率和旋光度的测定实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/a4eb5a940129bd64783e0912a216147917117e3e.png)
折光率和旋光度的测定实验报告实验目的:1. 了解折射仪的使用方法,掌握测量折射率的技巧。
2. 了解旋光仪的使用方法,掌握测量旋光度的技巧。
3. 掌握测量折射率和旋光度的实验方法,提高实验操作能力。
实验原理:1. 折射率的测量原理当光线从一种介质射入另一种介质时,由于两种介质的光速不同,光线的传播方向会发生改变,这种现象称为折射。
折射率是指光线从一种介质射入另一种介质时,两种介质中光速比的倒数。
折射率的计算公式为:n = sin i / sin r其中,n为折射率,i为入射角,r为折射角。
2. 旋光度的测量原理某些物质能够使光线的偏振面发生旋转,这种现象称为旋光。
旋光度是指单位长度内旋转角度的大小。
旋光度的计算公式为:α = θ / lc其中,α为旋光度,θ为旋转角度,l为光程,c为测量波长。
实验仪器:1. 折射仪2. 旋光仪3. 光源4. 透镜5. 三棱镜6. 旋光样品实验步骤:1. 折射率的测量(1)将透镜放在折射仪的支架上,调整透镜的位置,使得光线通过透镜后能够垂直射入三棱镜。
(2)将三棱镜调整到合适的位置,使得光线从三棱镜的顶部射入,并且能够从三棱镜的底部射出。
(3)将待测样品放在三棱镜的底部,调整样品的位置,使得光线能够通过样品。
(4)调整折射仪的刻度,使得光线从三棱镜的底部射出后,能够垂直射入折射仪的刻度盘上。
(5)记录光线从三棱镜的顶部射入到样品后,从三棱镜的底部射出的角度,即为入射角。
(6)记录光线从样品射出后,从三棱镜的底部射出的角度,即为折射角。
(7)根据公式计算出样品的折射率。
2. 旋光度的测量(1)将旋光样品放在旋光仪的支架上,调整样品的位置,使得光线能够通过样品。
(2)调整旋光仪的刻度,使得光线从旋光仪的刻度盘上垂直射出。
(3)记录光线从旋光样品射出后,旋转的角度。
(4)根据公式计算出样品的旋光度。
实验结果:1. 折射率的测量结果样品编号折射角入射角折射率1 30° 45° 1.52 40° 60° 1.63 50° 75° 1.72. 旋光度的测量结果样品编号旋转角度光程旋光度1 10° 10 cm 1°/cm2 20° 10 cm 2°/cm3 30° 10 cm 3°/cm实验分析:1. 折射率的测量分析从实验结果可以看出,不同样品的折射率不同,这是由于不同样品的光学性质不同。
溶液的旋光率与折射率的测定
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姓 名 班级学号 日 期
实验名称 仪器用具:
溶液旋光率与折射率的测定
WXG-4 型目视旋光仪,盛液玻璃管,已知和未知浓度的葡萄糖溶液
实验目的: 1、了解旋光仪的构造、使用方法,掌握旋光度的测定原理与方法。 2、了解阿贝折光仪的构造,使用方法,掌握有机物折光率的测定原理和方法。 实验原理: 1、旋光度:某些有机物因具有手性分子,能使偏光振动平面旋转,这种性质称为物质的旋 光性。 具有旋光性的物质称为旋光性物质或光学活性物质。旋光性物质使偏光振动平面旋转 的角度称为旋光角,旋光角附上旋转方向叫旋光度,常以α 表示;使偏光振动平面向左旋转 的为左旋,用(一)或ι 表示;使偏光振动平面向右旋转的为右旋,用(+)或 d 表示。 2、旋光度的大小除决定于物质的本性外,还与测定时的条件有关。旋光度随溶液的浓度或 液体的密度 d、测定时的温度 t,所用光的波长λ ,盛液管的长度ι 及溶剂的性质等因素而 改变。为比较物质的旋光性,需以一定条件下的旋光度作为基准。通常规定:1cm3 含 1g 旋 光性物质的溶液放在 1dm 长的盛液管中测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,并用 [α ]λ t 表示,对某一物质来说,比旋光度是一个定值,它与旋光度的关系如下: 纯液体的比旋光度[α ]λ t= l .d 溶液的比旋光度[α ]λ t= l .c 比旋光度是物质特性常数之一。 因此可以通过测定旋光度, 来鉴定旋光性物质的纯度和含量; 也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质。 3、折光率:光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率。 一种介质的折光率(n)就是光线从真空进入这种介质时入射角(α )和折射角(β )的正弦 之比:n=
sin sin
折光率是有机化合物重要的特性常数。固体、液体和气体都有折光率,它不仅作为物质纯度 的标准,也可用来鉴定未知物。 物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化。通常温度升高 1℃,折光率 降低 3.5—5.5×10-14,光源一般采用钠光源。
旋光率和折射率的测定
![旋光率和折射率的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/83b8672858f5f61fb6366647.png)
1
02
刻度板
12.
n2 n1sin0 目镜
阿贝折射仪是利用全反射原理在药物鉴定中常用的分析仪器,主要用于测定透明液体的折射率,利用折射率可以了解物质的光学性质、
纯度和浓度等。
摆动反光镜
4.
1、将起偏镜和检偏镜的偏振面调到相互正交,在目镜中看到最暗视场;
旋刻光度溶 板液当的浓O度R,光单位线为12射g. /cm出3;折射棱镜进入空气(其折射率n=1)时,又发生一次折射,
底读座数物镜设此151时.0. 的入射角为α,折射角为β,则:
1、了解阿贝折射仪的结构和测量原理,熟悉其使用方法;
n1sinsin 旋光溶液的浓度,单位为g/cm3;
旋光溶液的浓度,单位为g/cm3;
摆动反光镜
4.
同时,在石英片旁装上一定厚度的玻璃片,补偿由石英片产生的光强变化。
底座
15.
光3、所读通 根出过检据的偏液三镜体转层角过厚的形度角,的度单,位外即为为角cm被。等测溶于液的不旋相光角邻。 两内角之和的几何原理,由△ORE,得
旋光率和折射率的测定
旋光仪的结构图
二、实验原理 旋光现象:平面偏振光通过含有某些光学活性的化
合物液体或溶液时 ,使偏振光的平面向左或向右旋转, 称为旋光现象。
旋光角或 旋光度
cL
cL
旋光角,单位为°(度);
旋光率,表征了物质的旋光性质; c 旋光溶液的浓度,单位为g/cm3;
L 光所通过的液体层厚度,单位为cm。
旋光溶液浓度 旋光度
旋光率
2、通过测量未知葡萄糖溶液的旋光度,查找溶液浓 度-旋光率曲线,确定其浓度。
阿贝折射仪测定液体的折射率
一、实验目的
1、了解阿贝折射仪的结构和测量原理,熟悉其使 用方法; 2、掌握使用阿贝折射仪测定物质折射率的方法; 3、用阿贝折射仪测量不同浓度酒精溶液的折射率。
旋光度、折光率的测定(zhao1)
![旋光度、折光率的测定(zhao1)](https://img.taocdn.com/s3/m/b42a955e3b3567ec102d8a67.png)
20 nD
折光率的测定
一、实验原理
t 折光率的表示方法: nD
n sin N sin
若介质A为真空,则N= l
半明半暗
折光率的主要影响因素:温度、波长
sin n sin 当入射角α = 90º 时: 1 n sin ?
化学教研室
折光率的测定
二、仪器结构及使用方法
1.读数望远镜;2.测量望远镜;3.消色散手柄;4.恒温水进口;5.温度计;
c/g· -1 mL 蒸馏水 0.04000 0.06000 l/dm 1 1 1 α/° α1 α2 α3 /°
0.08000
0.1000 未知液
1
1 1
化学教研室
旋光度的测定
四、实验数据记录及处理
D
t
l c
t t
D l c D c
化学教研室
旋光度的测定
(二)平面偏振光和物质的旋光性 水
乳酸
只在一个平面内振动的光叫
平面偏振光。
旋光性物质
物质使偏振光的振动方向发生旋转的性质,叫物 质的旋光性。
化学教研室
20 nD
旋光度的测定
旋光性
旋光性物质 旋光方向:右旋(顺时针) (+)
旋光性物质 旋光方向:左旋(逆时针) (-)
化学教研室
化学教研室
旋光度的测定
(3)旋光度的测定
仪器零点校正
蒸馏水调节零点 ,在零度视场下读数。
测3次,取平均;(下同)
标准蔗糖溶液的旋光度测定 未知蔗糖溶液的旋光度测定
零点的扣除:蒸馏水与样品在零刻度同侧: 校 测 水
蒸馏水与样品在零刻度异侧:
旋光度和折光率
![旋光度和折光率](https://img.taocdn.com/s3/m/b8f1a7e881c758f5f61f6723.png)
• 4、松开锁钮,打开棱镜,滴1-2滴样品在玻璃 面上,合上两棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱 镜被转动),使刻度盘上的读数为最小,调节 反射镜使光进入棱镜组,并从测量望远镜中观 察,使视场最明亮,再调节目镜,使视场十字 线交点最清晰。再次转动罩外手柄,使刻度盘 上的读数逐渐增大,直到观察到视场中出现的 半明半暗现象,并在交界处有彩色光带,这时 转动消色散手柄,使彩色光带消失,得到清晰 的明暗界线,继续转动罩外手柄使明暗界线正 好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直 接读取折光率。
1
蒸馏水 5%葡萄糖 5%葡萄糖 10%葡萄糖 10%葡萄糖 ……. .
2
平均值
实际值
折光率的测定
• 折光率是有机化合物最重要的物理常数之 一.作为液体物质纯度的标准,它比沸点 更为可靠。利用折光率,可以鉴定未知化 合物,也用于确定液体混合物的组成。 • 物质的折光率不但与它的结构和光线有关, 而且也受温度、压力等因素的影响。所以 折光率的表示,须注明所用的光线和测定 时的温度,常用ntD表示
(3)外形 (3)外形
(4)测定(三分视场) (4)测定(三分视场) 测定
从目镜中可观察到的几种情况: 从目镜中可观察到的几种情况: (1)中间明亮 两旁较暗。 中间明亮, (1)中间明亮,两旁较暗。 中间较暗,两旁较明亮。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 视场内明暗相等的均一视场。 (3)视场内明暗相等的均一视场。
注意事项
• 1、要特别注意保护棱镜镜面,滴加液体时 防止滴管口划镜面。 • 2、每一组样品对应一台折光仪,不能任意 挪动样品。 • 3、不能测量带有 测定时, 旋转手轮, 盘,应调节视场成明暗相等的单一视 读取刻度盘上所示的刻度值。 场,读取刻度盘上所示的刻度值。
折光率与旋光度的测定方法
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折光率及旋光度的测定方法折光率的测定一、实验目的1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。
2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。
二、原理折光率是物质的特性常数,固体、液体和气体都有折光率,尤其是液体,记载更为普遍。
不仅作为物质纯度的标志,也可用来鉴定未知物。
如分馏时,配合沸点,作为划分馏分的依据。
物质的折光率随入射光线波长不同而变,也随测定温度不同而变,通常温度升高1℃,液态化合物折光率降低3.5~5.5×104 ,所以,折光率(n)的表示需要注出所用光线波长和测定的温度,常用n t D来表示,D表示纳光。
测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。
折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下,空气中的光速与被测物中的光速之比值;或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。
用n表示。
由于光在空气中的速度接近真空中的速度,而在任何介质中的速度均小于光速,所以所有介质的折光率都大于1,α > β。
但入射角α=90°时折射角最大,此时的折射角β称为临界角。
当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时,入射角为α,折射角为β,则(1)在阿贝折光仪中,入射角α=90°,得n=1/sinβ(2)棱镜的折光率N为已知值,则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。
三、仪器和试剂1.阿贝折光仪,精密度为±0.00022.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水3.丙酮4.无水乙醇5.蒸馏水6.未知样品1-2个四、操作步骤1.仪器的安装。
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。
但勿使仪器置于直照的日光中,以避免液体试样迅速蒸发。
用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来,恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。
2.仪器校正(1)示值校准:阿贝折射仪经校正后才能作测定用。
校正的方法是:从仪器盒中取出仪器,置于清洁干净的台面上,在棱镜外套上装好温度计,与超级恒温水浴相连,通入20℃的恒温水。
物质的旋光性及其测定
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物质的旋光性及其测定一、旋光的概念线偏振光在通过某些物质后,它的振动面发生了旋转,这种现象称为旋光。
某些物质具有能,使线偏振光发生旋转的性质,称为旋光性。
这些具有旋光性的物质,称为旋光物质。
1811年法国物理学家Arago首先发现,当线偏振光沿光轴方向在石英中传播时,偏振光的振动面会发生旋转。
大约同时,Boit在各种自然物质的蒸气和液态形态下也看到了同样的现象,他还发现有左旋和右旋两种情况。
1822年,Herschel发现石英中的左旋和右旋是源于石英的左旋和右旋两种不同的结构。
研究物质的旋光性不仅在光学有特殊意义,在化学和生物学上也有深远的影响。
影响物质旋光性的因素很多。
了解影响物质旋光性的因素对物质旋光性的测量和应用是很重要的。
偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后,偏振光的振动面将旋转一定的角.如图27,―3所示,这个角称为.它与偏振光通过溶液的长度L和溶液中旋光性物质的浓度C成正比,即,,,LC (27―2) m式中,称为该物质的.如果L的单位用dm,浓度C定义为在1cm?溶液内溶质的克数,m单位用g/cm?,那么旋光率,的单位为(º)cm?/(dm?g). m实验表明,同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率.因此,通常采用钠黄光(589.3nm)来测定旋光率.旋光率还与旋光物质的温度有关.如对于蔗糖水溶液,在室温条件下温度每升高(或降低)1?,其旋光率约减小(或增加)0.024ºcm?/(dm?g).因此对于所测的旋光率,必须说明测量时的温度.二、旋光率的测定实验中利用小型旋光仪测定葡萄糖的旋光率及未知溶液的浓度。
实验原理书中已有详细解释,在这我想阐述一下三分视场的形成。
实验中为提高测量精度,采用其原理是在起偏镜后面加一块石英晶体片,石英片和起偏镜的中部在视场中重叠,如图27―5所示,将视场分为三部分.并在石英片旁边装上一定厚度的玻璃片,以补偿由于石英片的吸收而发生的光亮度变化,石英片的光轴平行于自身表面并与起偏镜的偏振化方向夹一小角(称,影荫角).由光源发出的光经过起偏镜后变成偏振光,其中一部分再经过石英片,石英是各向异性晶体,光线通过它将发生双折射.可以证明,厚度适当的石英片会使穿过它的偏振光的振动面转过角,这样进入测试管的光是振动面间的夹角为的两2,2,束偏振光. 在图27―6中, OP表示通过起偏镜后的光矢量,而OP?则表示通过起偏镜与石英片后的,,OPOP和OPOP和?在OA轴上的分量分别为.转动检偏镜时,的大小将发生变AAAA偏振光的光矢量,OA表示检偏镜的偏振化方向,OP和OP?与OA的夹角分别为β和β',化,于是从目镜中所看到的三分视场的明暗也将发生变化(见图27―6的下半部分).图中画出OP和OP了四种不同的情形:(1),,.从目镜观察到三分视场中与石英片对应的中部为暗区,与起偏,,,OPOP,,AA镜直接对应的两侧为亮区,三分视场很清晰.当,时,亮区与暗区的反差最大. ,,,/2,(2) ,.三分视场消失,整个视场为较暗的黄色. ,,,OPOP,,AA,(3) ,.视场又分为三部分,与石英片对应的中部为亮区,与起偏镜直,,,OPOP,,AA接对应的两侧为暗区.当时,亮区与暗区的反差最大. ,,,/2,(4) ,.三分视场消失.由于此时OP和OP?在OA轴上的分量比第二种,,,OPOP,,AA情形时大,因此整个视场为较亮的黄色.由于在亮度较弱的情况下,人眼辨别亮度微小变化的能力较强,所以取图27―6(2)情形的视场为参考视场,并将此时检偏镜偏振化方向所在的位置取作度盘的零点.实验时,将旋光性溶液注入已知长度L的测试管中,把测试管放入旋光仪的试管筒内,这时OP和OP,?两束线偏振光均通过测试管,它们的振动面都转过相同的角度,并保持两振动面间的夹角为不变.转动检偏镜使视场再次回到图27―6(2)状态,则检偏镜所转过2,的角度就是被测溶液的旋光角,.三、测量固体的旋光率光线射入透明固体,并不一定发生旋光现象。
实验5液态有机化合物折光率旋光度的测定
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Байду номын сангаас
• 一、Abbe折光仪的构造 • Abbe折光仪的主要组成部分是两块直角棱镜,上面 一块是光滑的,下面的表面是磨砂的,可以开启。 Abbe折光仪的构造见图2—43,左面有一个镜筒和刻 度盘,上面刻有1.3000~1.7000的格子;右面也有 一个镜筒,是测量望远镜,用来观察折光情况的,筒 内装消色散镜。光线由反射镜反射人下面的棱镜,以 不同人射角射人两个棱镜之间液层,然后再射到上面 的棱镜的光滑的表面上,由于它的折射率很高,一部 分光线可以再经折射进入空气而达到测量望远镜1,另 一部分光线则发生全反射。调节螺旋以使测量望远镜 中的视野如图2—44所示,即使明暗面的界线恰好落在 “十”宇交叉点上,记下读数,再让明暗界线由上到 下移动,直至如图2—44所示,记下读 • 数,如此重复5次。
• 为了准确判断旋光度的大小,通常在视野中 分出三分视界(见图2—54)。当检偏镜的偏振 面与通过棱镜的光的偏振面平行时,通过目 镜可看到图2—54(3)所示(当中明亮,两旁较 暗);当检偏镜的偏振面与起偏镜的偏振面平 行时,可看到图2—54(2)所示(当中较暗,两 旁明亮);只有当检偏镜的偏振面处于1/ 25L(半暗角)的角度时,可看到图2—54(1)所 示,这一位置作为零度。
• 由于光在不同介质中的传播速度是不相同的,所以 光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向 与两个介质的界面不垂直时,则在界面处的传播方 向发生改变。这种现象称光的折射现象。
补充:折光法、旋光法等
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中国药典(2005年版)规定用读数至0.01°并经 检定的旋光计。
常用的旋光仪:
折
进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现
光
象叫光的折射。
法
➢折射定律:
(1)入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线 和折射线分居于法线的两侧
(2)无论入射角怎样改变,入射角与折射角的正弦 之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。
鱼儿在清澈的水里面游动,可以看得很清楚。 然而,沿着你看见鱼的方向去叉它,却叉不 到。有经验的渔民都知道,只有瞄准鱼的下 方才能把鱼叉到。
旋光法
1、基本原理
光学活性物质、旋光度与比旋光度 ②旋光度:当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏 振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。 旋光度大小与光源的波长、液层厚度、光学活性 物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。
KCL
旋光度
旋光系数
溶液浓度
液层厚度
旋光法
③ 比旋光度:在一定温度和一定光源情况下,当溶液 浓度为1g/ml,液层厚度为1分米时偏振光所旋转的 角度。
折射率的方法来进行校正,若温度不在20℃时
应查出该温度下蒸馏水的折射率再进行校正。
测定仪器与方法
(2)阿贝折光仪的使用方法 ①分开两面棱镜,以脱脂棉球蘸取酒精擦净,挥干
乙醇,滴1~2滴样液于下面棱镜平面中央,迅速 折 闭合两棱镜,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。 光 法 ②由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两
食品折射率、旋光度的测定
![食品折射率、旋光度的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/11317a1c10a6f524ccbf85da.png)
食品折射率、旋光度的测定一 目的与要求1 学习折光仪、旋光仪的使用原理及方法2 学会用折光仪、旋光仪测量有关食品的浓度、纯度及品质二 实验原理1折光法:由于样液的浓度不同,折射率不同,故临界角的数值也不同,而折射率与临界角成正比,所以只须调整折光仪,使样液的入射角达到临界角,此时即可读取样液的折射率或质量百分浓度。
2旋光法:旋光度是每一种光学活性物质的特征常数,在一定条件下,比旋光度 []LCtααλ=是已知的,L 为一定值,所以测得了旋光度α就可以计算出旋光质溶液中的浓度C 。
三 实验仪器与试剂手持折光仪;自动旋光仪。
蔗糖溶液。
四 实验步骤(一)手持折光仪的使用1使用方法:①掀起棱镜盖板,用柔软的绒布仔细地将折光棱镜清洗干净,并用滤纸和擦镜纸将水拭净。
②调零:取蒸馏水1-2滴,置于折光棱镜面上,合上盖板,通过接目镜观察刻度。
如果分界线不和刻度盘“0”点重合,为了调焦,可向任意方向旋转接目镜,直至视场清晰。
③取样液1-2滴,置于折光棱镜面上,并保持水平状态轻轻合上盖板,使溶液均匀分布在棱镜面,如有气泡必须消除。
④将仪器进光窗对向光源,通过接目镜观察刻度。
⑤在分界线和刻度盘交叉处读取测量值,读数即为溶液含糖浓度(百分含量)。
⑥用柔软的绒布擦净样液。
若测定温度不是20℃,应进行温度校正。
方法是:温度高于20℃时,加上查“读数温度修正表”得出的相应校正值,即为样液的准确浓度数值。
若低于20℃,减去查“读数温度修正表”得出的相应校正值,即为样液的准确浓度数值。
(二)自动旋光仪的使用1、将仪器电源插头插入220V 交流电源,〔要求使用交流电子稳压器(1KVA )〕并将接地脚可靠接地。
2、打开电源开关,需经5min 钠光灯预热,使之发光稳定。
3、打开直流开关,(若直流开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将直流开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常。
)4、打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。
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α—— 测定样液的旋光度。
L—— 旋光管长度(液层厚度)分米。
C—— 样液浓度(所求值)。
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10
5
1.3340
0
1.3330
1.3320
1.3310
目镜视野和读数
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⑤从读数镜筒中读取折射率或质量百分浓度。
⑥测定样液温度。
⑦打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其 他各机件。在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗 净,若为油类样品,须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦 拭。
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常用的折光计
折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器,
大多数的折光仪是直接读取折射率,不必由临界角间
接计算。除了折射率的刻度尺外,通常还有一个直接
表示出折射率相当于可溶性固形物百分数的刻度尺。
食品工业中最常用的是阿贝折光仪和手提式折光 仪。
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阿贝折光仪的结构及原理
1.底座
旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活 性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。
旋光度 LOGO
KCL
旋光系数
溶液浓度
液层厚度
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比旋光度——在一定温度和一定光源情况下,当 溶液浓度为 1 g/ml ,液层厚度为 1分米 时偏振 光所旋转的角度。记为:
[ ]t
= α/ L C
——查手册得到不同物质的比旋光度。
(1) 入射线、法线和折射线在同一平面内,入 射线和折射线分居于法线的两侧。
(2)无论入射角怎样改变,入射角的正弦与折
射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速
度之比。
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光的折射示意图 L-L’法线 A——入射光 B——折射光 α1——入射角 α2——折射角
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测定折射率的意义
折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常 用的工艺控制指标,通过测定液态食品的折射率. 可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品 的纯度及品质。
2.棱镜转动轮
3.圆盘级(内有刻度板)
4.小反光镜 5.支架 6.读数镜筒
7.目镜
8.观察镜筒
9.分界线调节旋钮 10.色散棱镜手轮
11. 色散刻度尺 12棱镜锁紧扳手
13棱镜组
14.温度计插座
15.恒温器接头 16.保护罩
17.主轴
18.反光镜
图 阿贝折光仪
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12
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校 正 螺 丝
食品理化检测技术 食品折光性和旋光性的测定
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1. 折光法
通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物 质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为 折光法。
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光的反射现象
一束光线照射在两种介质 的分界面上时,要改变它 的传播方向,但仍在原介 质里传播,这种现象叫光 的反射。
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所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常
如牛乳掺水,其乳清折射率降低,故测定牛乳乳 清的折射率即可了解乳糖的含量,判断牛乳是否掺 水。
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必须指出的是:折光法测得的只是可溶性固形物含 量,但对于番茄酱,果酱等个别食品,已通过实验编 制了总固形物与可溶性固形物关系表.先用折光法测 定可溶性固形物含量.即可查出总固形物的含量 。
光的反射示意图
A——入射线
B——反射线
L——法线
M-M’——两介质分界线
α——入射角
β——反射角
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光的反射定律
入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和 反射线分居于法线的两侧。 入射角等于反射角。
LOGO,除了一部分 光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种 介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折 射。 光的折射定律:
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2. 旋光法
应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋 光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。 自然光与偏振光: 自然光—有无数个与光的前进方向互相
垂直的光波振动面。 偏振光—只有一个与光的前进方向互相
垂直的光波振动面。
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旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时, 偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。
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蒸馏水的折光指数
温度(℃) 14 16 18 20 22
折光指数 1.3335 1.3333 1.3332 1.3330 1.3328
温度(℃) 24 25 26 28 30
折光指数 1.3326 1.3325 1.3324 1.3322 1.3319
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(2)样液测定
①以脱脂棉球蘸取乙醇擦净棱镜表面,挥干乙醇。 滴加1-2滴样液于下面棱镜的中央。迅速闭合两块 棱镜,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。 ②由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两 部分。 ③旋转色散补偿器旋钮,使视野中只有黑白两色。 ④旋转棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点。
蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测 定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等 食品的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、 蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。
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各种油脂具有其一定的脂肪酸构成,每种脂肪酸均 有其特定的折射率。
含碳原子数目相同时不饱和脂肪酸的折射率比饱和 脂肪酸的折射率大得多;
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手提折光计
OK—观测筒 P—棱镜 D—盖板
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手持糖度计的读数
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阿贝折光仪的使用方法
(1)折光仪的校正 通常用蒸馏水\标准玻璃块 \溴化萘进行校准 在20℃下折光仪应表示出蒸馏水折射率为
1.3330或可溶性固形物为0。 在25℃下折光仪应表示出蒸馏水折射率为
1.3325
不饱和脂肪酸分子量越大,折射率也越大;
酸度高的油脂折射率低。
因此测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。
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正常情况下,某些液态食品的折射率有一定的范 围 , 如 正 常 牛 乳 乳 清 的 折 射 率 在 正 1.34199 ~ 1.34275之间,当这些液态食品因掺杂、浓度改变或 品种改变等原因而引起食品的品质发生了变化时, 折射率常常会发生变化。
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注意事项
当温度低于10℃或高于30℃时,不能用0.00038的 校正系数进行换算(因为表中温度的范围为10-30 ℃),而须通入恒温水,使样品达到规定温度后,再 测定折光指数. 花生油为N40 1.460-- 1.465 大豆油为 N40 1.466-- 1.470
沾取油样的玻璃棒必须是圆头的,以防刮伤棱镜!