色谱分析习题(DOC)
色谱分析温习题及答案
色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )A 保留时刻B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 说明色谱流出曲线的形状D 说明色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一样固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,因此应选以下气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 依照色谱峰的保留时刻能够进行定性分析B 依照色谱峰的面积能够进行定量分析C 色谱图上峰的个数必然等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度表现了组分在柱中的运动情形6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一样采取的基准物是:( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出以下说法中,哪个不正确?气相色谱法经常使用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出以下说法中,哪个是错误的?( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法要紧用来分离沸点低,热稳固性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方式9.在气-液色谱法中, 第一流超卓谱柱的组分是( A )A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大10.依照范第姆特议程式,指出下面哪一种说法是正确的?( A )A 最正确流速时,塔板高度最小B 最正确流速时,塔板高度最大C 最正确塔板高度时,流速最小D 最正确塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一样只要在 450 ℃以下,有 至 10 Kpa 的蒸气压且 稳固 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析部分习题
第八章色谱法导论一、选择题(选择1-2个正确答案)1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价,下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时,色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下,根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数,数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速,其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中,固定液用量相对较高且载气流速也不是很快,此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据,其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ,使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时,定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A,式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s,它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时,下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差,必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a>K b,经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大,k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时,所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中,若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205,组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中,分配系数是指在一定温度和压力下,组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时,溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克,在流动相中的质量为m B 克,则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ,在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长应为多少米?( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论,以下哪些因素根气液色谱的柱效有关()A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么B组分相对于A组分的相对保留值α为()A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么A组分相对于B组分的相对保留值α为()A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几?()A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s,保留时间为400s,则此色谱柱的理论塔板数为()A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s,保留时间为400s,而色谱柱长为1.00m,则此色谱柱的理论塔板高度为()A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段()A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等,则两组分一定能在色谱柱中分离。
色谱分析练习题及答案
色谱分析练习题(III)——选择题部分1、(选做)下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响()A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、(选做)在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作()A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有()A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间()A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为()A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为()A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了()A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子()A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件,可减少板高H(即提高柱效)()A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是()A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用()A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是()A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是()A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施()A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相()A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是()A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、(选做)在气固色谱中,样品各组分的分离基于()A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是()A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、(选做)有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好()A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大()A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音()A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰()A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相()A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用()A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同()A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间()A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指()A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假(鬼)峰指()A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是()A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比E、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以()A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好()A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是()。
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离原理属于 色谱法。
13.当儿种组分的&值相差很小时"宜采用 滤纸,
当几种组分的&值相差较大时,则可采用 滤纸或
滤纸。
M.纸色谱展开方式有 法、下行法、展开法、
多次展开法和径向展开法等多种方式。
15 .薄层分离中一般各斑点的Rf值要求在 之间,母值之间应相差 以上,否则易造成斑点重迭。
发生在 的表面上。
7.吸附剂的含水量越高活性级数,活性, 吸附能力。
8.如果分离极性较小的组分,应选用吸附活性 的吸
附剂和极பைடு நூலகம் 的流动相。
9.分配色谱是利用样品中各组分在两种 溶的溶剂
间 不同而达到分离的方法。
10.交换容量表示离子交换树脂的 能力,它决定于网
状结构内所含有的 性或 性基团的数目O
11.凝胶过滤色谱法则以 凝胶为固定相,以 为流动相,用于分离水溶性样品。
一、思考题
1.简述色谱法的分类方法及其特点?
2.说出色谱法的基本原理?
3.常用的吸附剂有哪些?说出它们的适用范围。
4.如何选择色谱滤纸和展开剂?
5.什么是月值、氏值?
6.纸色谱和薄层色谱有何区别?
7.已知某混合试样中含A、B、C三组分,其分配系数分 别为420、460、480,则它们在薄层上&值的大小顺序如何?
8.薄板有哪些类型?硅胶G、硅胶GF254及硅胶CMC-Na板有何区别?
二、名词解释
吸附色谱法分配色谱法分配系数保留值比移值 相对比移值载体 边缘效应交换容量
三、填空题
1.色谱分析法简称色谱法,是一种 或 分
离分析方法。
2.固定相是固定在一•定 上的相,它可以是固体或
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中,液固色谱法属于吸附色谱法。
2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在色谱柱中被分离。
3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。
4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。
5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇(93/7)。
6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。
7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在10~30cm的范围内。
8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。
9.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行改变流动相或固定相种类的操作。
10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。
11.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用荧光检测器。
12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
13.在液相色谱中,改变流动相流速不会显著影响分离效果。
14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。
16.在高效液相色谱仪中,保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。
17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。
18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。
19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。
20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。
21.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是保留值。
22.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是峰面积。
23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力。
24.使用热导池检测器时,应选用氢气作载气,其效果最好。
25.下列说法中,不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。
色谱分析法__习题
第一章气相色谱实验技术1、钢瓶使用时应注意哪些问题?2、减压阀使用时应注意什么?3、微量注射器应如何清洗及保存?4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。
7、进样量过大可能发生何故障,为什么?8、进样后不出峰有哪些原因?9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202.650kPa,出口压力为101.325kPa,求压力校正系数和平均压力。
10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml/min,柱前压为202.650kPa , 柱温为127℃,室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356.5Pa ),求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。
第二章色谱法概论1、试述色谱分析法的产生及历史,你认为应分为几个阶段说明更确切。
2、从色谱法发展历史看,你对科学的发展有何体会?3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。
7、简述色谱柱的种类及其特点。
8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。
10、综述各种色谱法的特点及其应用。
11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC,CGC),高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。
12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法,荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同,怎样更加完善和发展色谱分析法?13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。
第三章色谱基本理论1、简述色谱流由曲线及其重要意义。
(完整word版)仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题一:选择题1.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是(D )A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C )A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B )A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?( C )A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.U形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似? ( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二:简答题1. 在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因是什么?答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温三:计算题1. 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。
用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2。
甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04 cm2。
求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840.对二甲苯0.812)。
色谱分析练习题及答案..
色谱分析练习题(III)——选择题部分1、(选做)下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响()A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、(选做)在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作()A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有()A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间()A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为()A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为()A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了()A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子()A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件,可减少板高H(即提高柱效)()A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是()A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用()A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是()A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是()A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施()A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相()A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是()A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、(选做)在气固色谱中,样品各组分的分离基于()A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是()A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、(选做)有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好()A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大()A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音()A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰()A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相()A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用()A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同()A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间()A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指()A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假(鬼)峰指()A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是()A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比E、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以()A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好()A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是()。
色谱分析法练习题
买了没色谱分析法练习题班级姓名学号一、选择题1. 在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用( )。
A.组分与固定相;B.组分与载气;C.组分与组分;D.载气与固定相。
2. 在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为()。
A.一般固体物质B.载体C.载体+固定液D.固体吸附剂3. 塔板理论不能用于()。
A.塔板数计算;B.塔板高度计算;C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因;D.解释色谱流出曲线的形状。
4. 当载气线速越小,范氏方程中,分子扩散项起控制作用时,采用下列哪种气体作载气对提高柱效最有利()。
A.H2 B.He C.N2D.CO25. 根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的()。
A.最佳流速时理论塔板高度最大;B.最佳流速时理论塔板数最大;C.最佳理论塔板高度时流速最大;D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。
6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87,要使它们完全分离,则柱长至少应为(以m为单位)()。
A.0.6B.0.3C.3D.67. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是()。
A.理论塔板数B.塔板高度C.分离度D.死时间8. 色谱分析中,可以用来进行定性的色谱参数是()。
A.峰面积B.峰高C.半峰宽D.保留值9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品,已知它们的分配系数KA >KB>KC,则其保留时间的大小顺序为()。
A. A > B > CB. B > A > CC. C > B > AD. B > C > A10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的()。
A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析;B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析;C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数;D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。
11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是:()A.大批量试样的快速分析;B.试样各组分只有少数出峰;C.对进样要求不严;D.试样中所有组分都出峰。
色谱分析习题
色谱分析法1.假如一个溶质的分配比为0.2,则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少?解:∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5nsnm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%2.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A.保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数解:B.扩散速度色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。
3.载体填充的均匀程度主要影响A.涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力解:A.涡流扩散相范氏方程中涡流扩散相A=2λdp, λ为填充不规则因子。
4.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长至少应为多少米?解:∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)5.在2m长的色谱柱上,测得某组分保留时间(tR)6.6min,峰底宽(Y)0.5min,死时间(tm)1.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc)40ml/min,固定相(Vs)2.1mL,求:(提示:流动相体积,即为死体积)(1)分配容量k(2)死体积Vm(3)调整保留时间(4)分配系数(5)有效塔板数neff(6)有效塔板高度Heff解:(1)分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保留时间VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 =216mL(4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103(4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866(5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm6.已知组分A与B的分配系数分别为8.8与10,当它们通过相比β=90的填充时,能否达到基本分离(提示:基本分离Rs=1)解:α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14k = KB/β= 10/90 = 0.11由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时,所需的理论塔板数为nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2=16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n比较大,一般填充柱不能达到,在上述条件下,A、B不能分离。
色谱分析作业及答案
齐齐哈尔大学试卷考试科目:色谱分析试卷代号 A适用对象:化工99级(分析) 使用学期2002—2003—1 第七学期共5道题总分100分共3页考生须知:1)姓名必须写在装订线左侧,其它位置一律作废。
2)请先检查是否缺页,如缺页应向监考教师声明,否则后果由考生负责。
3)写在答题纸上答案一律,可不抄题,但要标清题号。
监考须知:请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。
一、判断题:下列问题,正确的画(√),错的画(×)(10分)1 提高色谱分析的选择性,可以采取下列方法:(1)提高柱温;(2) 提高流动相速度;(3) 降低柱温;(4) 使用选择性高的固定相;(5) 增加板高。
2 使用极性色谱柱(GC)分析样品,先出峰的组分是:(1)沸点高的组分;(2)分子量大的组分;(3)极性大的组分;(4) 极性小的组分;(5) 分子量小的组分。
二、选择题(10分)(一)为下列样品选择合适的色谱分析方法(1)热不稳定的样品。
(2)沸程很宽的样品。
(3)复杂的、多组分样品。
(4)高分子样品。
(5)低沸点芳烃污染物。
(二)根据样品选择固定相_______________________________________________________________________试卷A 总3 页第1页色谱分析样品:1、丙烷、乙烯、丙烯。
2、乙醇、丙酮。
3、N2、O2。
4、间二甲苯、对二甲苯。
5、H2O 、C2H5OH固定相(或固定液)1、分子筛。
2、角鲨烷。
3、G DX。
4、聚乙二醇5、有机皂土三、问答题(36分)1、各举一例,说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。
2、在程序升温色谱法中,常用什么定性指标,为什么?3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。
4、什么是浓度型和质量型检测器,载气流速对浓度型和质量型检测器响应值的影响有何不同(绘图说明)?四、按要求回答问题(18分)1、用H2代替N2做载气,其他色谱条件不变,请在同一图上绘出变化前后的H-----u曲线,并说明原因。
【分析化学 下册】色谱分析习题答案
色谱分析试题及答案一、选择题1.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的:(2 )A.保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数2.载体填充的均匀程度主要影响( 1 )A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力3.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加( 3 )A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温.D.流动相速度降低4. 在色谱分析中,柱长从1m 增加到4m ,其它条件不变,则分离度增加( 1 )(1) 4 倍(2) 1 倍(3) 2 倍(4) 10 倍5. 相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关?( 4 )(1)基准物(2)检测器类型(3)被测试样(4)载气流速6.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( 3 )(1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析;(2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数;(4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况二、计算题1.在5%DNP柱上,分离苯系物,测得苯、甲苯的保留值时间为2.5和5.5min,死时间为1min,问:(1)甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍?(2)甲苯的分配系数是苯的几倍?2.已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A与B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的底宽和分离度。
3.在一长3米的色谱柱上分离一试样,得如下色谱图和数据:(1)用组分2计算理论塔板数。
(2)求两组分调整保留时间(3)若需要达到最佳分离度R=1.5,所需最短柱长为几米?答案:二、计算题1. 解:(1)tR¹甲苯/ tR¹苯=(5.5-1)/(2.5-1)=4.5/1.5=3(倍)(2)K甲苯/K苯= tR¹甲苯/ tR¹苯=4.5/1.5=3(倍)2. 解:∵n=16(t R/Y)2∴ Y=tR/(n/16)1/2Y1=27/(3600/16)1/2=27/15=1.8(mm)Y2=30/(3600/16)1/2=30/15=2.0(mm)Rs=2(t R2-t R1)/(Y1+Y2)=2(30-27)/(1.8+2.0)=1.63.解:(1)n=16(t2/W b2)2=16(17/1)2=4624 n eff=16(t’2/W b2)2=16(16/1)2=4096 (2)t r1=14-1=13 t r2=17-1=16(3)r2.1=t t2/t t1=16/13=1.23N=16*R2*(r2.1/r2.1-1)2=16*1.52*(1.23/0.23) 2=1029.57L=1029.57/4096*3=0.75m。
色谱分析法练习题
色谱分析法练习题————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:ﻩ买了没色谱分析法练习题班级姓名学号一、选择题1. 在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用( A )。
A.组分与固定相; B.组分与载气;C.组分与组分; D.载气与固定相。
2. 在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为(D )。
A.一般固体物质 B.载体 C.载体+固定液D.固体吸附剂3. 塔板理论不能用于( CD )。
A.塔板数计算;B.塔板高度计算;C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因;D.解释色谱流出曲线的形状。
4.当载气线速越小,范氏方程中,分子扩散项起控制作用时,采用下列哪种气体作载气对提高柱效最有利( B )。
A.H2 B.He C.N2D.CO25. 根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的( B )。
A.最佳流速时理论塔板高度最大;B.最佳流速时理论塔板数最大;C.最佳理论塔板高度时流速最大;D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。
6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87,要使它们完全分离,则柱长至少应为(以m为单位)( D)。
A.0.6 B.0.3 C.3 D.67. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是( C )。
A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间8. 色谱分析中,可以用来进行定性的色谱参数是(D )。
A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽D.保留值9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品,已知它们的分配系数KA >KB>KC,则其保留时间的大小顺序为(A)。
A. A > B > CB. B > A > CC. C > B > AD. B > C > A10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的( C )。
A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析;B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析;C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数;D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。
(完整版)色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度;B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理?A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案:D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式?A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案:D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围?A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案:D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离?A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案:A,B,C,D2、色谱分析法主要有以下哪些类型?A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案:A,B,C,D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些?A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案:A,B,C,D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。
(对/错)答案:对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。
(对/错)答案:错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。
(对/错)答案:对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。
答案:色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。
当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时,各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。
由于不同的物质具有不同的分配系数,因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。
通过这种机制,各种组分得以分离。
色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点,广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。
色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法,它利用物质的________对不同物质的分离作用,对物质进行分离和分析。
2、色谱柱是色谱分析的核心设备,它的作用是将混合物中的各组分_________,然后进行分离。
色谱分析习题及答案(详解版)
⾊谱分析习题及答案(详解版)⾊谱分析综合体填空:1. 氢⽕焰离⼦化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
⽓相⾊谱仪的⼼脏是_⾊谱柱___。
2. 固定液⼀般是按照__相似相溶___原理选择;在⽤极性固定液分离极性组分时,分⼦间作⽤⼒主要是__诱导⼒____,极性愈⼤,保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是⾼沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使⽤温度下有____较好的热稳定性____,防⽌___发⽣不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相⽐,⽑细管⾊谱柱的相⽐β较⼤,有利于实现快速分析。
但其柱容量_较⼩_。
6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经⾊谱柱时受到的阻⼒,要安装_耐⾼压的六通阀___。
7. ⽓相⾊谱分析中,载⽓仅起输送作⽤;⽽液相⾊谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提⾼⾼效液相⾊谱的柱效,最有效的途径是__使⽤⼩粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物,宜采⽤的⾼效液相⾊谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、⾊谱法中,将填⼊玻璃管内静⽌不动的⼀相称为固定相,⾃上⽽下运动的⼀相称为流动相,装有固定相的柱⼦称为⾊谱柱。
10、液相⾊谱检测器⼀般可⽤紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;⽓相⾊谱检测器可⽤热导检测器,氢⽕焰离⼦检测器,电⼦俘获检测器等。
⾊谱学分析基础:1、⾊谱塔板理论的假设?答、(1) 在每⼀个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载⽓看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿⾊谱柱⽅向的扩散可忽略;(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进⼊零号塔板2、⾊谱定性的⽅法都有哪些?答、(1) ⽤保留时间定性(2) ⽤相对值保留定性(3) ⽤保留指数定性(4)⽤化学反应配合⾊谱定性 (5)⽤不同类型的检测器定性⑹⾊谱和各种光谱或波谱联⽤3、内标法定量分析时,内标物选择应满⾜那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质⽐较接近③不与试样发⽣化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且⽆组分峰影响4、⾊谱分析中,固定相的选择原则是什么?固定相的选择:⽓-液⾊谱,应根据“相似相溶”的原则5、⾊谱定量分析中为什么要⽤校正因⼦?在什么情况下可以不⽤?答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往⾊谱仪中注⼊相同质量的物质,但得到峰⾯积却不⼀样,因此峰⾯积定量时就必须把由⾊谱仪上得到的峰⾯积乘上⼀个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常⽤某物质做标准,得到⼀个相对的校正系数,就叫‘相对校正因⼦’试样中不是所有组分6、总结⾊谱法的优点。
色谱分析习题
气相色谱分析法习题一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11.对担体和固定液的要求分别是什么?12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13.试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件?15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11.气 液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气;B.载气和固定液;C.组分和固定液;D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小13.根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时,分子扩散项;B. 当u较小时,涡流扩散项;C. 当u比较小时,传质阻力项;D. 当u较大时,分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温15.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应三、填空题1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为________________________________。
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色谱分析习题
一、色谱基本理论及气相色谱
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A.沸点差,
B.温度差,
C.吸光度,
D.分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A.沸点高低,
B.熔点高低,
C.相似相溶,
D.化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,
B. 死时间之比,
C. 保留时间之比,
D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;
B.外标法;
C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度;
B.分配系数;
C.保留值; D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是____。
A.热导池和氢焰离子化检测器;
B.火焰光度和氢焰离子化检测器;
C.热导池和电子捕获检测器;
D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?____
A.改变固定相的种类
B.改变载气的种类和流速
C.改变色谱柱的柱温
D.(A)和(C)
8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A.没有变化,
B.变宽,
C.变窄,
D.不成线性
9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____
A.样品中沸点最高组分的沸点
B.样品中各组分沸点的平均值
C.固定液的沸点
D.固定液的最高使用温度
10、对柱效能N,下列哪些说法正确_ __ __
A. 柱长愈长,柱效能大;
B.塔板高度增大,柱效能减小;
C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;
D.组分能否分离取决于N值的大小。
11、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于____
A 色谱柱的理论塔板数少
B 色谱柱的选择性差
C 色谱柱的分辨率低
D 色谱柱的理论塔板高度大
12、在气相色谱分析中下列那个因素对理论塔板高度没有影响____。
A 填料的粒度
B 载气的流速
C填料粒度的均匀程度
D组分在流动相中的扩散系数
E色谱柱长
二、液相色谱
1.在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于____。
A、分配色谱法
B、排阻色谱法
C、离子交换色谱法
D、吸附色谱法
2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在____中被分离。
A、检测器
B、记录器
C、色谱柱
D、进样器
3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?____
A、0.5μm
B、0.45μm
C、0.6μm
D、0.55μm
4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?____
A、改变流动相的种类或柱长
B、改变固定相的种类或柱长
C、改变固定相的种类和流动相的种类
D、改变填料的粒度和柱长
5.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在____范围内。
A、10~30cm
B、20~50m
C、1~2m
D、2~5m
6.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力____
A、组分与流动相
B、组分与固定相
C、组分与流动相和固定相
D、组分与组分
7.液相色谱中通用型检测器是____
A、紫外吸收检测器
B、示差折光检测器
C、热导池检测器
D、氢焰检测器
8.在环保分析中,常常要监测水中多环芳
烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检测器____
A、荧光检测器
B、示差折光检测器
C、电导检测器
D、紫外吸收检测器
9.在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是____
A、改变固定相种类
B、改变流动相流速
C、改变流动相配比
D、改变流动相种类
10.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了____
A、恒温箱
B、进样装置
C、程序升温
D、梯度淋洗装置
11.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是____
A、贮液器
B、输液泵
C、检测器
D、温控装置
12.高效液相色谱仪的紫外检测器与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是____
A、流通池
B、光源
C、分光系统
D、检测系统
13.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括
____
A、贮液器
B、高压输液泵
C、过滤器
D、梯度洗脱装置
E、进样器
14.用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?
A.紫外吸收检测器;B.示差折光检测器;C.荧光检测器; D.电化学检测器。
15.液-液色谱法中的反相液相色谱法,其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为:
A.非极性、极性和非极性;
B.极性、非极性和非极性;
C.极性、非极性和极性;
D.非极性、极性和离子化合物。
16.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为:
A.0.5;
B. 2; C.5; D.9。
四、计算题
1. 测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减1/4), 经测定各组分的f i’值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为:
组分空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3 校正因子(f')0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36 用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少? (空气为0.49;甲烷为0.27;二氧化碳为0.0077;乙烯为0.47;乙烷为0.34;丙烯为0.14;丙烷为0.028)
2.在某色谱柱上,二组分的相对保留值为1.211。
若有效板高度为0.1cm,为使此组分在该色谱柱上获得完全分离,求所需色谱柱的最低长度?(120cm)
3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s,空气在此柱上的保留时间为10s,所得理论塔板数为3900块,求此二化合物在该柱上的分离度?(1.57)
4.在一根2 m长的填充柱上,空气保留时间0.50 min 、正己烷保留时间3.50 min、正庚烷保留时间4.10 min
①计算正己烷,正庚烷的校正保留时间;
②若正庚烷与正己烷的半峰宽均为
0.25 min,分别计算两者在该色谱柱的理论
塔板数和理论塔板高度;
③求正己烷和正庚烷的分配比k 1和k 2。
1. 解:
W(空气)=[(f i 'A i )/(f 1'A 1+f 2'A 2+•••+f N 'A N )]
(0.84×34×4)
=───────────────── (0.84×34+0.74×214+1.0×4.5+1.0×278)×4+1.05×77+1.28×250+1.36×47.3)
=0.49
甲烷为0.27;二氧化碳为0.0077;乙烯为0.47;乙烷为0.34;丙烯为0.14;丙烷为0.028
2. 解:已知H eff =0.1cm, r 21=1.211, R=1.5cm ,
eff eff
eff eff H r r R H n L ⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛-=⨯=221212116 6.1181.01211.1211.15.11622=⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯⨯=
近似为120cm.
3解:已知n理=3900, t0=10s, t1=85s, t2=94s n理=16×(t1/w1)2 n理=16×(t2/w2)2
即3900=16×(85/w1)2 3900=16×(94/w2)2求得w1=5.44s, w2=6.02s
所以
57
.1
44
.5
02
.6
)
85
94
(
2
)
(2
1
2
1
2=
+
-
⨯
=
+
-
=
w
w
t
t
R
4. 解: t0=30s=0.50min, t已=3.50min=210s, t庚=4.10min=250s
①t’己= t已-t0= 3.50-0.50=3.00 min t’庚= t庚-t0= 4.10-0.50=3.60 min ②对正庚烷:
W1/2(庚)=0.25min
n理=5.54×(t/W1/2)2
=5.54×(4.10/0.25)2=1490
H=L/n理=200/1490=0.13cm
对正已烷:
W1/2(已)=0.25min
n理=5.54×(t/W1/2)2
=5.54×(3.5/0.25)2=1086 H=L/n 理=200/1086=0.184cm ③ 0
.65.05.05.3=-=已k 2.75.05.01.4=-=庚k 000't t t t t k r r =-=。