中药制剂质量检验一般程序与内容
中药制剂质量检验一般程序与内容
中药制剂工作的基本过程
有效方药
药效物质
适宜剂型
中药药效物质 提取、分离、纯化 的新技术、新工艺
中药制剂成型的 新技术、新工艺
质量检测方法
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《中国药典》简介
2005 年 版 （ 第 八 版 ） ， 2005年7月1日实行。
本版药典首次分为三部 一部收载中药材和中药制
（3） 光谱法： ① 荧光法：
将 提 取 液 点 于 滤 纸 上 ， 待 干 后 于 紫 外 365nm 或 254nm下观察荧光斑点，进而对药品进行鉴定。 ② 可见—紫外分光光度法： 以标准品为对照，依据最大吸收波长来判断成分的 存在与否。 ③ 红外分光光度法： 多用于单方制剂的红外指纹图谱。
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②药品应严格按照药品标准规定，逐项全检。只 有全部检验符合规定，才能给出合格的结论， 若其中一项不符合规定，则判为不合格药品 （假药或劣药）。
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2010年版 药典 一部 介绍
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4.3 理化鉴别： （1） 化学反应法：
对于不同的成分有各自的沉淀反应或显色反 应，由于化学反应适用的为一类成分所以无 特异性，在采用本方法时应作阴性、阳性对 照以防止假阳性反应。 例如：生物碱的沉淀反应。 （2） 升ຫໍສະໝຸດ 法： 适用于含有升华性成分的制剂。
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3.中药鉴别普遍应用TLC，中药制剂应用总数达 1165，显色反应使用率明显下降。重金属检查新 增了AAS和ICPMS。中药制剂中有438品种个建立 了含量测定，其中大量使用了仪器分析方法。
中药制剂检验的程序-取样
检查药品的品名、厂家、批号、规格及包装式 样等是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以 及有无污染、水迹或霉变等情况，并做详细记录。 有异常情况者另行处理。
二、取样操作 （1）操作时应从整批药品总包件和每一包件的四角 和中间五处，随机抽取样品，混合均匀后，得总样品。 （2）易混匀的液体药品混合均匀后取样即可；不易 混匀的液体药品容器顶部、中部和底部分别取样，然 后混合均匀。
袋样：每一包件所取样品混匀，即为袋样。
2
总数不足5件的，逐件取样；
总样品（混合袋样或初样）：全部袋样混匀，即为总样品
取样应具有科学性、真实性与代表性， 原则是随机、均匀
100～1000件，按5%比例取样；
100～1000件，按5%比例取样；
有异常情况者另行处理。
贵重药材和饮片 均逐件取样。
100～1000件，按5%比例取样；
100～1000件，按5%比例取样；
1．取样：系指从同一批产品或药品中抽ndong College of Traditional Chinese Medicine
检查药品的品名、厂家、批号、规格及包装式样等是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无污染、水迹或霉变等情况，并做
中药制剂检验的程序——取样
Shandong College of Traditional Chinese Medicine
中药制剂检验的程序 ➢取样 ➢样品预处理 ➢性状检查 ➢鉴别 ➢检查 ➢含量测定 ➢结果判断
取样：系指从同一批产品或药品中抽取一部分具 有代表性的样品的过程。
取样应具有科学性、真实性与代表性， 原则是随 机、均匀
按批抽取，设总包件数为N，
（2）易混匀的液体药品混合均匀后取样即可；
请简述中药鉴定的一般程序
中药鉴定的一般程序
中药鉴定是中药学的重要组成部分，是保证中药质量的重要环节。
中药鉴定的一般程序包括药材的收集与整理、药材的鉴定、药材的标准化与规范化等多个方面。
一、药材的收集与整理
药材的收集与整理是中药鉴定的第一步。
药材的收集应当注重来源的可靠与地道，确保药材的质量。
药材的整理包括去除杂质、清洗、干燥等多个方面，以保证药材的纯净与干燥。
二、药材的鉴定
药材的鉴定是中药鉴定的核心。
药材的鉴定应当注重药材的外观特征、显微特征等多个方面。
在鉴定过程中，应当注意不同品种之间的差异，以确保药材的真实性。
三、药材的标准化与规范化
药材的标准化与规范化是中药鉴定的重要方面。
药材的标准化是指对不同品种的药材进行标准化处理，包括规格、质量、产地等多个方面。
规范化是指对不同品种的药材进行规范化处理，包括炮制、制剂等多个方面。
四、中药鉴定的应用
中药鉴定的应用是指将中药鉴定的知识应用于中药的生产、加工、销售等多个方面。
在中药鉴定的应用中，应当注重药材的真实性、纯度、质量等多个方面，以确保中药的质量与疗效。
中药鉴定的一般程序包括药材的收集与整理、药材的鉴定、药材
的标准化与规范化等多个方面。
在鉴定过程中，应当注意不同品种之间的差异，以确保药材的真实性。
中药鉴定的应用应当注重药材的真实性、纯度、质量等多个方面，以确保中药的质量与疗效。
中药制剂质量标准的制定
九、功能主治
1.采用简明扼要的中医术语、先写功能，后写主治，
用“用于”二字连接。 如：板蓝根颗粒：清热解毒，
用于病毒性感冒，咽喉肿痛。
2.如有明确的西医病名，一般可写在中医病名之后。
十、用法用量
顺序：先写用法，后写一次量及一日使用次数。
用法：口服，特殊需要的要注明，一般不写饭前 或饭后服用
用量：一般为成人有效剂量，儿童用药要注明不 同年龄段的儿童剂量。
大的溶剂系统，择优收入质量标准正文中
对显色剂的选择应灵敏并具专属性 色谱鉴别必须采用阴性对照
五、鉴 别
薄层色谱法试验对照品的选定:
以化学成分单体对照 用提取物对照 用药材对照
六、检 查
1.制剂通则检查：参照《中国药典》（现行版）附录
各有关制剂通则项下规定的检查项目
2. 一般杂质检查：重金属、砷盐； 3. 特殊杂志检查：大黄—土大黄苷 西洋参—人参 乌头—双酯类B 4.描述次序:相对密度、PH值、乙醇量、总固体、干 燥失重、水中不溶物、酸不溶物、重金属、砷盐
空白阴性对照试验
比较同一分析系统对照品与供试品相应
色谱峰的吸收光谱
色谱-质谱联用验证待测成分
线性（Linearity）
线性系指在设计的范围内，测试 结果与供试品中被测物浓度直接呈正 比关系的程度。
线性试验方法
制备至少包含5个浓度（梯度浓度）的对照 品溶液，分别进样测定
以测得的响应信号作为被测物浓度的函数 作图，观察是否呈线性
2. 查阅文献：查阅方中药味的主要化学成分、理化性质，提供
参考依据；应注意文献来源的原始性和数据的准确性
3. 实验研究：积累原始数据为质量标准的制定提供依据；
中药制剂生产质量管理规范检查指南
中药制剂生产质量管理规范检查指南一、概述中药制剂处方组成复杂，影响因素较多，含有多种有效成分，能确定的有效成分种类偏小，所以中药制剂生产过程控制相对化学药品过程控制更为复杂。
第一条本附录适用于中药材前处理、中药提取和中药制剂的生产、质量控制、贮存、发放和运输等进行了规定。
第二条民族药参照本附录执行。
二、检查要点（一）原则第三条中药制剂的质量与中药材和中药饮片的质量、中药材前处理和中药提取工艺密切相关。
应当对中药材和中药饮片的质量以及中药材前处理、中药提取工艺严格控制。
在中药材前处理以及中药提取、贮存和运输过程中，应当采取措施控制微生物污染，防止变质。
—中药材、中药饮片的质量是中药制剂质量的物质基础；中药饮片的炮制、中药提取工艺关系到中药制剂的有效性，应重点关注；—指标性成分不代表有效成分，所以不能以是否符合产品质量标准作为判定药品质量的标准，应关注中药材、中药饮片质量及中药制剂生产过程控制。
·检查时需注意:—中药材或中药饮片是否符合其质量标准要求；是否接照前处理、提取工艺要求来进行加工处理；委托生产过程是否符合正文委托生产相关要求。
—检查企业是否按照质量标准中的处方投料生产，投料量是否符合药典要求;制剂处方中的药味均指饮片，制剂处方中规定的药量系指正文〔制法〕项规定的切碎、破碎或粉碎后的药量。
—是否对中间产品如浸膏、浸膏粉等进行稳定性考察，确定其包装形式、储存条件、有效期。
—抽查净药材与原药材是否分库存放，是否建立药材、饮片养护管理规程，并遵照执行。
第四条中药材来源应当相对稳定。
注射剂生产所用中药材的产地应当与注册申报资料中的产地一致，并尽可能采用规范化生产的中药材。
·检查时需注意:—药材或饮片来源应符合法规要求。
如中药饮片应采购自具有相应炮制范围的中药饮片生产企业或中药饮片经营企业，实施批准文号管理的中药饮片如冰片、人工牛黄、青黛等的管理与化学原料药相当;中药材来源应保持相对稳定。
中药制剂的质量标准制定与质量控制研究
中药制剂的质量标准制定与质量控制研究作者：李丹来源：《现代养生·下半月版》 2019年第2期【摘要】中药制剂的成分比较复杂，对其必须制定相应的质量标准，做好质量控制，才能保障其疗效和安全性。
本论文主要是对中药制剂的质量标准制定的相关问题进行分析探讨，同时有针对性的介绍了质量控制的相关办法，力争能保障中药制剂的安全、有效及质量可控。
【关键词】中药制剂；质量标准；制定；质量控制中药制剂是指按照相应处方，对中药原材料进行加工制作成相应的药品，用于疾病的防治与治疗。
当前因多方面的因素，我国中药制剂的质量标准不够完善与合理，对于临床治疗效果没有相应的判定。
随着现代医学的发展实践来看，必须对中药制剂的质量标准和质量控制进行完善，确保药品的治疗效果。
1 中药制剂的质量标准制定中药制剂质量标准是在中药制剂的生产当中，各部门都必须按规定执行，凡正式批准生产的中药制剂均应制定质量标准。
药品是特殊商品，其真伪、优劣直接关系到人民的健康与安全。
要保证药品的安全、有效，必须做到有法可依、有章可循。
1.1 制定中药制剂质量标准的前提和原则制定中药制剂质量标准的前提是：处方组成固定，原料质量稳定，制备工艺确定。
处方药昧数、各药味的用量及炮制规格、原辅料的质量、制备工艺等是制定中药制剂的直接依据，对中药制剂的生产、评价、选用具有决定性作用。
因此，在制定中药制剂质量标准前，处方组成必须固定不变，原辅料必须都有质量标准或己制定质量标准，并已优选出适合于中试以上生产规模的制备工艺。
在获得真实、准确的处方组成后，用符合各自标准的原辅料投料，按确定的优选工艺生产，在这种前提下，方可对中试或中试以上规模制得的样品进行实验设计和质量标准研究。
药品的本质属性是安全性与有效性，因此，制定中药制剂质量标准必须坚持质量第一的方针，充分体现药品质量标准。
1.2 制定中药制剂质量标准的一般程序和要求中药制剂质量标准研究是中药新药研究的主要内容，它是根据中药新药的类别，按照现行的《药品注册管理办法》的要求所进行的一项技术研究工作。
中药制剂分析基础知识—中药制剂的检验
2.提取 溶剂提取法
提取溶剂 水
溶出成分 水溶性成分
提取成分 生物碱盐、有机酸盐、苷类等
甲醇、乙醇、丙酮等 大多数脂溶性成分
皂苷类
乙醚、三氯甲烷、石 油醚等
脂溶性成分
游离态生物碱、黄酮、蒽醌、香豆 素、甾类、萜类等
2.提取 溶剂提取法 （1）冷浸法
方法描述：称取一定量样品置于具塞锥形瓶内，加 入一定容积的提取溶剂，密塞，混匀，室温放置， 浸泡提取
优点：操作简便，适合提取对热不稳定的被检成分
缺点：耗时较长、消耗溶剂多、提取效率较低
2.提取 溶剂提取法 （2）回流提取法
方法描述：将样品置圆底烧瓶中，加入适宜单一溶剂或混 合溶剂，连接回流冷凝管，用水浴锅或电热套加热回流
优点：提取效率比冷浸法高，可缩短提取时间 缺点：提取杂质较多，对热不稳定成分或挥发性成分不适用
2.提取 溶剂提取法 （3）连续回流提取法
方法描述：将样品置索氏提取器中，加入遇热可挥发的有机溶剂， 进行连续回流提取，提取完毕，取下虹吸回流管，无需滤过，就 可回收溶剂
优点：提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作简便
缺点：受热易分解成分不宜使用
2.提取 溶剂提取法 （4）超声波提取法
方法描述：将样品置具塞锥形瓶中，加入一定量溶剂后， 置超声波振荡器中进行提取，提取时间一般在30分钟左右
样品预处理是中药制剂检验的重要程序， 通过消除干扰因素，完整保留被测成份， 并使被测成份浓缩，获得可靠的分析结果
在掌握方法的理论知识的同时，通过实践 不断强化方法的操作，以达到熟练的程度
样品预处理技术的定义、意义、一般步骤和主要方法
提取技术分为溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法，其中溶剂提取 法又分为冷浸法、回流提取法、连续回流提取法和超声波提取法
中药制剂检验技术简介.
药
二、中药制剂分析中待测成分的提取分离
与纯化方法
（一）提取方法
1．萃取法:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，
使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将测定组分提取出 来的方法。单一溶剂、分段、液液、固液萃取法。 2．冷浸法：样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方 法。
适宜易溶出的组分
适宜遇热不稳定的药物 费时（8 ~ 24小时）
杂质来源及检查意义
水分 —— 结块、霉变或有效成分水解;
灰分 —— 控制药物本身及泥土、沙石 等无机杂质; 重金属 —— 环境污染和使用农药引入;
砷盐 —— 剧毒，常由除草剂、杀虫剂 或化肥引入; 残留农药—— 有毒
1、水分测定法
(1)烘干法（不含或少含挥发性成分）
(2)甲苯法 （含挥发性成分） (3)减压干燥法（含挥发性成分贵重药） (4)GC法
特点
3．回流提取法：样品置有机溶剂中加热回流的
提取方法。
加快溶出速度，省时
特点
适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
通过更换溶剂，使提取更完全
4．连续回流提取法：样品置有机溶剂中加热，
蒸发的溶剂经冷凝流回样品管的提取方法。
节省溶剂，提高提取效率
特点
适宜受热稳定的药物
费时
使用索氏提取器连续进行提取，提取效率高。
以通过确认其中所含药味的存在或某些特
征成分的检出而达到鉴别的目的。目前部
分中药尚无含量测定项目，因此，鉴别就
成为中药制剂质量控制的一个非常重要的 环节。
2．鉴别方法
性状鉴别 显微鉴别：显微化学反应鉴别法 理化法鉴别：微量升华法 颜色反应及沉淀反应 色谱鉴别：纸色谱法
TLC、GC、HPLC
中药材、中药饮片验收操作规程
中药材、中药饮片验收操作规程一、目的：阐述中药材饮片验收的操作程序，保证入库药材数量准确、质量完好、防止假冒、伪劣药材饮片入库。
二、适用范围：适用于中药材饮片验收操作全过程。
三、依据：《药品生产质量管理规范》（2010年版）。
四、责任者：仓储部保管员、中药验收专员。
五、内容：1、准备工作1.1检查到货中药饮片的送货凭单，供货单位必须是经质量部审计批准的中药材供应（商）单位。
1.2清洁收货平台、货位。
1.3仓库内待验货位应按清洁规程清理干净。
1.4检查、校正计量器具须符合规定，计量合格证应在有效期内。
2、验收依据验收依据三级标准：2.1一级标准（法定标准）：《中国药典》（2010年版一部）、《部颁标准》、以及《省中药饮片炮制规范》等国家法规标准；2.2二级标准：公司内部质量标准：原药材、饮片质量标准；2.3三级标准：进货合同，入库凭证上所要求的各项质量规定。
3、验收条件3.1场所：分别在公司仓库及质检中心进行验收、检验。
3.2设备：水分测定仪、天平、白瓷盘、药匙、漏斗、刀子、剪刀、放大镜、紫外分析仪、研钵、以及必备的一些化学试剂、仪器设备。
4、中药材、中药饮片验收程序4.1中药材饮片初验：物料来货后，仓库保管员按来货通知单或来货清单初步验收：①检查装运中药材饮片的运输车是否为密封车或用苫布覆盖。
②检查进货中药材外包装的完整性，每件外包装有无受潮、水渍、虫蛀、霉变、以及有无破损及污染情况。
③检查进货不同品种的药材包装上有无明显的区别标记，标记上是否注明品名、质量、来源（产地）、装量、采收加工日期、发货单位。
④所进的中药饮片是否标明品名、生产企业、生产日期等。
实施批准文号管理的中药材、中药饮片，在包装上还应标明批准文号。
⑤以上初验准确无误后，方可寄库。
保管员对货单有不符，质量异常，标志不清等物料有权拒收。
4.2中药材饮片数量验收：①检查货物与原始凭证的货源单位，货物品名、数量是否相符，不符合的要查的原因。
中药制剂分析的一般程序
化学分析法 常用定量方法 分光光度法
色谱法
（一）化学分析法
重量分析法 容量分析法 特点 A、准确度、精密度高
B、抗干扰能力差
例 昆明山海棠片
样品乙醇 滤液 残渣 HCl
称重恒重 乙醚 NH3H2O
• 标准曲线制备 精密称取芍药甙5.08mg， 溶于水至50ml量瓶中，定容，分别吸取 0.50、1.00、1.50、2.00ml于10ml量瓶中 定容。
• 回收率测定 精密吸取除去白芍制成的合 剂（即阴性对照液）0.3ml与适量芍药甙对 照品液，通过0.5g聚酰胺柱，用水洗脱至 50ml量瓶中至刻度，依前述条件测定，平 均回收率为99.42%，RSD为0.23%（n=3）。
色谱指纹图谱在中药质量评价中 能够尽可能多地反应中药的全貌。
不需要清楚每一个组分的化学结 构；不需要对每一个组分都进行定量； 只要求不同批号的同一种药品的指纹 图谱保持一致。
3. 指纹图谱的应用
味莲
雅雅莲莲 云云莲莲
I
II
III
诃子 小诃子 大诃子 绒毛诃子
人参须根 人参主根
不 同 产 地 高 良 姜 的 气 相 指 纹 图 谱
味子—几药合力共为使。
可外发汗，内行水，散表里之邪。
汉代张仲景《伤寒论》——小青龙汤
近代由重庆桐君阁中药厂该汤 剂为合剂
本方治疗伤寒表不解，心下有水 气，干呕，发热而咳。近代也用于 慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气 肿，均见咳、喘、痰白清稀者。
供试品溶液与阴性对照液的制备： 取合剂10 ml，石油醚分3次萃取，
（20：5：0.5）展开，晾干，喷茚三 酮T.S，加热至斑点显色，供试品B与 对照品在相应位置上显相同的蓝紫色 斑点，而阴性对照液无此斑点。
简述中药制剂检验的依据和程序。
中药制剂检验的依据和程序通常基于国家药典（例如中国药典）的规定，以下是一般的中药制剂检验依据和程序的概述：
依据：
国家药典：中药制剂的检验主要依据国家药典中所规定的相关标准和方法。
国家药典是对中药制剂质量和安全的权威性指南，其中包含了各种中药制剂的质量要求和检验方法。
内部标准：某些制药企业可能会制定自己的内部标准，以进一步保证产品质量和符合公司的质量控制要求。
程序：
样品准备：从批量生产的中药制剂中取得代表性的样品，遵循国家药典的规定进行样品准备。
样品准备可能涉及粉碎、筛选、溶解、稀释等处理。
身份鉴别：通过外观、气味、质地等进行初步的身份鉴别，确认样品与标准的一致性。
理化性质检验：进行各种理化性质的检验，如溶解度、比重、旋光度等。
化学成分检验：采用色谱、质谱、光谱等方法，检测和分析中药制剂中的活性成分、化学成分以及有害物质的含量。
微生物限度检验：检测中药制剂中的微生物限度，包括细菌、霉菌、酵母菌等微生物的检测和计数。
纯度检验：包括重金属、农药残留、有害物质等的检测，以确保中药制剂符合国家标准和安全要求。
其他项目检验：根据具体需要和中药制剂的特点，可能还需要进行其他项目的检验，如颗粒度分析、溶出度测试等。
结果判定：根据检验结果与国家药典或内部标准的比较，判定中药制剂是否符合要求，是否
符合质量标准。
记录和报告：检验过程中需要详细记录所采用的方法、仪器设备、检测结果等，并编制检验报告。
中药制剂检验的程序-样品预处理
乙醚、三 氯甲烷、 石油醚等
主要溶出脂溶性成分。例 此类溶剂不能与水混溶，属于 如游离态的生物碱、黄酮、 亲脂性有机溶剂。其选择性强， 蒽醌、香豆素、萜类、甾 提出杂质较少。但提取效率低， 类等；以及挥发油、油脂、 且易燃易爆，毒性较大。 树脂、叶绿素等
常用溶剂提取法有浸渍法、回流提取法、 连续回流提取法和超声波提取法等。
固体物质受热不经过液态直接汽化，遇冷后 又直接凝结成固态的性质称为升华性。 冰片、樟脑、游离蒽醌等具有升华性。 操作简便，所得升华物往往纯度较高， 便于检测。
三、分离 液-液萃取法 固-液萃取法 盐析法
点滴积累
1．供试品溶液制备是根据待测成分的性质，选择合适的方法， 除去干扰成分和其他非待测成分，保留或尽可能全量保留供试品 中待测成分的过程。 2．中药制剂中待测成分的提取，通常是根据待测成分的性质， 选择适当的方法，将待测成分尽可能提出。常用的提取方法有溶 剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法等。 3.常用的分离纯化的方法主要有液-液萃取法、液-固萃取法（色 谱法）和盐析法等。
中药制剂检验的程序——样品预处理
Shandong College of Traditional Chinese Medicine
中药制剂检测常将供试品制成供试液后按规定 的方法进行检测。
供试品溶液制备是根据待测成分的性质，选择 合适的方法，除去干扰成分和其他非待测成分，保 留或尽可能全量保留供试品中待测成分的过程。
例如游离态的生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、萜类、甾类等； 溶剂的加入量一般为样品量的5～10倍，提取时间一般为12～48小时。 例如游离态的生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、萜类、甾类等； 常用的提取方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法等。 中药制剂检验的程序——样品预处理
[正式版]中药制剂检验的程序-检验记录ppt资料
![[正式版]中药制剂检验的程序-检验记录ppt资料](https://img.taocdn.com/s3/m/f5db3b35ce2f0066f43322c3.png)
中药制剂检验的程序——检验记录
点滴积累
1．原始检验记录采用统一印制的活页记录纸和各类专用检验 记录表格，须用蓝黑墨水或碳素笔书写，做到字迹清晰、色 调一致。
2. 检验过程中检验现象、原始数据和计算结果应及时、准确 并完整记录，严禁补记、转抄或杜撰。如有笔误或计算错误 不得涂改，应在原处加斜线划去另写，划去字迹必须清晰可 辨。当试验需废弃重作时，应在该项记录上加盖“作废”印 章，不得随意撕毁。
中药制剂检验的程序——检验记录
Shandong College of Traditional Chinese Medicine
①原始检验记录采用统一印制的活页记录纸和各 类专用检验记录表格，须用蓝黑墨水或碳素笔书 写，做到字迹清晰、色调一致。
②检验人员在检验前，应认真查对检品标签内容 与检品卡填写内容是否相记录其来 源、批号和使用前的处理；用于含量或效价测 定的，应注明其含量或效价和干燥失重（或水 分）
⑥每个检验项目均应写明标准中规定的限度或 范围，根据检验结果做出单项结论，并签署检 验者的姓名。
⑦原始记录应由高一级药师或室主任指定人员 核对，重点为原始数据的记录、计算和结果。 检验人和核对人均需在记录单上签字。
④检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目
中药制剂检验的程序——检验记录
药品检测记录
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本版药典首次分为三部 一部收载中药材和中药制
剂等， 二部收载化学Байду номын сангаас品、抗生
素等， 三部收载生物制品。
1.总品种为1146种，其中药材及饮片551种；植物 油脂和提取物31种；成方制剂和单味制剂564种 （修订234种，新增116种）
2.HPLC由2000 年版105个上升至518个；GC则由 11个上升至37个；TLCS由60个下降至45个。 HPLC梯度洗脱、蒸发光散射检测器、高效毛细管 电泳法等新技术首次被收载。
圆锥四分法
2.提取：
（1） 溶剂提取法：
浸渍法：热浸、冷 浸
回流法：直接回流 法、连续回流法
超声波提取法： 10min=回流1小时
注：如提取液用作含量 测定用则应注意在提取完 毕后补重。
连续回流
超声波提取
微量升华
水蒸气蒸馏
3.纯化： （1） 液—液萃取法： 缺点：操作烦琐，易引起损失，易 乳化。 仪器：分液漏斗 （2） 柱色谱法： 常用填充剂为：氧化铝、硅胶、大 孔树脂
3.中药鉴别普遍应用TLC，中药制剂应用总数达 1165，显色反应使用率明显下降。重金属检查新 增了AAS和ICPMS。中药制剂中有438品种个建立 了含量测定，其中大量使用了仪器分析方法。
4.体现中医药整体观念，采用多组分或特征色谱 峰群综合控制药品质量。
中药制剂质量检验一般程序
一般程序和内容：
4.5 含量测定（Content Determination）
指用定量分析的方法，对药品质 量的优劣进行评价。
包括：有效成分的含量测定，挥 发油的测定，浸出物的测定等。
5、出具检验报告
原则：书写要规范，结论要有据明确。
①药品需多学科（物、化、生、计）、多 层面（微观、宏观；经典、现代）、多 角度（定性、定量；个性、共性；正面、 负面）全面进行检验，才能控制其质量。
②药品应严格按照药品标准规定，逐项全 检。只有全部检验符合规定，才能给出 合格的结论，若其中一项不符合规定，
2010年版 药典 一部 介绍
液液萃取
柱色谱
4、 分析
4.1 性状检查(Description)： 性状检查系指根据药品的形状（形态）、颜色、气味的
外在特征对药品的真伪进行鉴定。 此法主要用于药品的真伪鉴别，但也可反映一定的内在
质量，且操作简便，是一项重要的检验项目。
4.2 鉴别(Identification)： 鉴别是指检定药品真实性的方法，包括显微鉴别、理化鉴别。 鉴别是反映药品内在质量的重要方法，主要用来判断药品的 真伪。
2.供试验用的供试品量，至少可供3次全检 用，也即3份平行试验用量。
（1） 取样前应注意生产批号、品名、厂家、规格、包装样 式是否一致，检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉 变或其它物质污染等，并详细记录。凡有异常情况应单独检 验。
（2） 应以同一批号的批包装和最小包装的四角及中间五处 随机取样。混匀后，得总供试品，再按四分法多次（至少三 次）递减取样，直到剩余量足以满足检测所用量为止，即得 平均供试品。
取样 预处理
分析
报告
性状—鉴别—检查—含量测定
1、取样 (Sampling)
取样系指从整批制剂中抽取一部分具有代 表性的样品的过程。
中药制剂分析的样品包括送检样品和抽检 样品两种。
1.供试品的量一般不得少于试验所需量的3 倍，即1/3供试验用，1/3供复核用，1/3供 留样保存（至少一年）。
4.3 理化鉴别：
（1） 化学反应法：
对于不同的成分有各自的沉淀反应或显色反 应，由于化学反应适用的为一类成分所以无 特异性，在采用本方法时应作阴性、阳性对 照以防止假阳性反应。
例如：生物碱的沉淀反应。
（2） 升华法：
适用于含有升华性成分的制剂。
（3） 光谱法： ① 荧光法：
将提取液点于滤纸上，待干后于紫外365nm或 254nm下观察荧光斑点，进而对药品进行鉴定。 ② 可见—紫外分光光度法： 以标准品为对照，依据最大吸收波长来判断成分的 存在与否。 ③ 红外分光光度法： 多用于单方制剂的红外指纹图谱。
天然药物化学 (Natural Medicinal Chemistry or Phytochemistry)
08制药工程 2010-2011学年下学期
中药制剂工作的基本过程
有效方药
药效物质
适宜剂型
中药药效物质 提取、分离、纯化 的新技术、新工艺
中药制剂成型的 新技术、新工艺
质量检测方法
《中国药典》简介
（4） 色谱法：
包括纸色谱（PC）、薄层色谱（TLC）、高效液 相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）等，其中薄 层色谱2000版药典中使用最为广泛。而高效液相 色谱和气相色谱则多用于含量测定方面。
4.4 检查（Check）
系指对药品基本品质和纯度的检测。包括： 1.制剂的常规检查
例如：丸剂、片剂的重差检查和水分测定。注射剂 的可见异物检查（原澄明度检查）。糖浆剂的相对 密度和pH的测定 2.杂质检查 例如：灰分、重金属、砷盐、农残、甲 醇量等的限量检查。 3.菌检（卫生学检查）例如：微生物限度和无菌检查。