中药制剂质量检验一般程序与内容
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天然药物化学 (Natural Medicinal Chemistry or Phytochemistry)
08制药工程 2010-2011学年下学期
中药制剂工作的基本过程
有效方药
药效物质
适宜剂型
中药药效物质 提取、分离、纯化 的新技术、新工艺
中药制剂成型的 新技术、新工艺
质量检测方法
《中国药典》简介
2.供试验用的供试品量，至少可供3次全检 用，也即3份平行试验用量。
（1） 取样前应注意生产批号、品名、厂家、规格、包装样 式是否一致，检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉 变或其它物质污染等，并详细记录。凡有异常情况应单独检 验。
（2） 应以同一批号的批包装和最小包装的四角及中间五处 随机取样。混匀后，得总供试品，再按四分法多次（至少三 次）递减取样，直到剩余量足以满足检测所用量为止，即得 平均供试品。
液液萃取
柱色谱
4、 分析
4.1 性状检查(Description)： 性状检查系指根据药品的形状（形态）、颜色、气味的
外在特征对药品的真伪进行鉴定。 此法主要用于药品的真伪鉴别，但也可反映一定的内在
质量，且操作简便，是一项重要的检验项目。
4.2 鉴别(Identification)： 鉴别是指检定药品真实性的方法，包括显微鉴别、理化鉴别。 鉴别是反映药品内在质量的重要方法，主要用来判断药品的 真伪。
2005年版（第八版）， 2005年7月1日实行。
本版药典首次分为三部 一部收载中药材和中药制
剂等， 二部收载化学药品、抗生
素等， 三部收载生物制品。
1.总品种为1146种，其中药材及饮片551种；植物 油脂和提取物31种；成方制剂和单味制剂564种 （修订234种，新增116种）
2.HPLC由2000 年版105个上升至518个；GC则由 11个上升至37个；TLCS由60个下降至45个。 HPLC梯度洗脱、蒸发光散射检测器、高效毛细管 电泳法等新技术首次被收载。
（4） 色谱法：
包括纸色谱（PC）、薄层色谱（TLC）、高效液 相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）等，其中薄 层色谱2000版药典中使用最为广泛。而高效液相 色谱和气相色谱则多用于含量测定方面。
4.4 检查（Check）
系指对药品基本品质和纯度的检测。包括： 1.制剂的常规检查
例如：丸剂、片剂的重差检查和水分测定。注射剂 的可见异物检查（原澄明度检查）。糖浆剂的相对 密度和pH的测定 2.杂质检查 例如：灰分、重金属、砷盐、农残、甲 醇量等的限量检查。 3.菌检（卫生学检查）例如：微生物限度和无菌检查。
4.3 理化鉴别：
（1） 化学反应法：
对于不同的成分有各自的沉淀反应或显色反 应，由于化学反应适用的为一类成分所以无 特异性，在采用本方法时应作阴性、阳性对 照以防止假阳性反应。
例如：生物碱的沉淀反应。
（2） 升华法：
适用于含有升华性成分的制剂。
（3） 光谱法： ① 荧光法：
将提取液点于滤纸上，待干后于紫外365nm或 254nm下观察荧光斑点，进而对药品进行鉴定。 ② 可见—紫外分光光度法： 以标准品为对照，依据最大吸收波长来判断成分的 存在与否。 ③ 红外分光光度法： 多用于单方制剂的红外指纹图谱。
②药品应严格按照药品标准规定，逐项全 检。只有全部检验符合规定，才能给出 合格的结论，若其中一项不符合规定，
2010年版 药典 一部 介绍
3.中药鉴别普遍应用TLC，中药制剂应用总数达 1165，显色反应使用率明显下降。重金属检查新 增了AAS和ICPMS。中药制剂中有438品种个建立 了含量测定，其中大量使用了仪器分析方法。
4.体现中医药整体观念，采用多组分或特征色谱 峰群综合控制药品质量。
中药制剂质量检验一般程序
一般程序和内容：
取样 预处理
分析
报告
性状—鉴别—检查—含量测定
1、取样 (Sampling)
取样系指从整批制剂中抽取一部分具有代 表性的样品的过程。
中药制剂分析的样品包括送检样品和抽检 样品两种。
1.供试品的量一般不得少于试验所需量的3 倍，即1/3供试验用，1/3供复核用，1/3供 留样保存（至少一年）。
圆锥来自百度文库分法
2.提取：
（1） 溶剂提取法：
浸渍法：热浸、冷 浸
回流法：直接回流 法、连续回流法
超声波提取法： 10min=回流1小时
注：如提取液用作含量 测定用则应注意在提取完 毕后补重。
连续回流
超声波提取
微量升华
水蒸气蒸馏
3.纯化： （1） 液—液萃取法： 缺点：操作烦琐，易引起损失，易 乳化。 仪器：分液漏斗 （2） 柱色谱法： 常用填充剂为：氧化铝、硅胶、大 孔树脂
4.5 含量测定（Content Determination）
指用定量分析的方法，对药品质 量的优劣进行评价。
包括：有效成分的含量测定，挥 发油的测定，浸出物的测定等。
5、出具检验报告
原则：书写要规范，结论要有据明确。
①药品需多学科（物、化、生、计）、多 层面（微观、宏观；经典、现代）、多 角度（定性、定量；个性、共性；正面、 负面）全面进行检验，才能控制其质量。
08制药工程 2010-2011学年下学期
中药制剂工作的基本过程
有效方药
药效物质
适宜剂型
中药药效物质 提取、分离、纯化 的新技术、新工艺
中药制剂成型的 新技术、新工艺
质量检测方法
《中国药典》简介
2.供试验用的供试品量，至少可供3次全检 用，也即3份平行试验用量。
（1） 取样前应注意生产批号、品名、厂家、规格、包装样 式是否一致，检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉 变或其它物质污染等，并详细记录。凡有异常情况应单独检 验。
（2） 应以同一批号的批包装和最小包装的四角及中间五处 随机取样。混匀后，得总供试品，再按四分法多次（至少三 次）递减取样，直到剩余量足以满足检测所用量为止，即得 平均供试品。
液液萃取
柱色谱
4、 分析
4.1 性状检查(Description)： 性状检查系指根据药品的形状（形态）、颜色、气味的
外在特征对药品的真伪进行鉴定。 此法主要用于药品的真伪鉴别，但也可反映一定的内在
质量，且操作简便，是一项重要的检验项目。
4.2 鉴别(Identification)： 鉴别是指检定药品真实性的方法，包括显微鉴别、理化鉴别。 鉴别是反映药品内在质量的重要方法，主要用来判断药品的 真伪。
2005年版（第八版）， 2005年7月1日实行。
本版药典首次分为三部 一部收载中药材和中药制
剂等， 二部收载化学药品、抗生
素等， 三部收载生物制品。
1.总品种为1146种，其中药材及饮片551种；植物 油脂和提取物31种；成方制剂和单味制剂564种 （修订234种，新增116种）
2.HPLC由2000 年版105个上升至518个；GC则由 11个上升至37个；TLCS由60个下降至45个。 HPLC梯度洗脱、蒸发光散射检测器、高效毛细管 电泳法等新技术首次被收载。
（4） 色谱法：
包括纸色谱（PC）、薄层色谱（TLC）、高效液 相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）等，其中薄 层色谱2000版药典中使用最为广泛。而高效液相 色谱和气相色谱则多用于含量测定方面。
4.4 检查（Check）
系指对药品基本品质和纯度的检测。包括： 1.制剂的常规检查
例如：丸剂、片剂的重差检查和水分测定。注射剂 的可见异物检查（原澄明度检查）。糖浆剂的相对 密度和pH的测定 2.杂质检查 例如：灰分、重金属、砷盐、农残、甲 醇量等的限量检查。 3.菌检（卫生学检查）例如：微生物限度和无菌检查。
4.3 理化鉴别：
（1） 化学反应法：
对于不同的成分有各自的沉淀反应或显色反 应，由于化学反应适用的为一类成分所以无 特异性，在采用本方法时应作阴性、阳性对 照以防止假阳性反应。
例如：生物碱的沉淀反应。
（2） 升华法：
适用于含有升华性成分的制剂。
（3） 光谱法： ① 荧光法：
将提取液点于滤纸上，待干后于紫外365nm或 254nm下观察荧光斑点，进而对药品进行鉴定。 ② 可见—紫外分光光度法： 以标准品为对照，依据最大吸收波长来判断成分的 存在与否。 ③ 红外分光光度法： 多用于单方制剂的红外指纹图谱。
②药品应严格按照药品标准规定，逐项全 检。只有全部检验符合规定，才能给出 合格的结论，若其中一项不符合规定，
2010年版 药典 一部 介绍
3.中药鉴别普遍应用TLC，中药制剂应用总数达 1165，显色反应使用率明显下降。重金属检查新 增了AAS和ICPMS。中药制剂中有438品种个建立 了含量测定，其中大量使用了仪器分析方法。
4.体现中医药整体观念，采用多组分或特征色谱 峰群综合控制药品质量。
中药制剂质量检验一般程序
一般程序和内容：
取样 预处理
分析
报告
性状—鉴别—检查—含量测定
1、取样 (Sampling)
取样系指从整批制剂中抽取一部分具有代 表性的样品的过程。
中药制剂分析的样品包括送检样品和抽检 样品两种。
1.供试品的量一般不得少于试验所需量的3 倍，即1/3供试验用，1/3供复核用，1/3供 留样保存（至少一年）。
圆锥来自百度文库分法
2.提取：
（1） 溶剂提取法：
浸渍法：热浸、冷 浸
回流法：直接回流 法、连续回流法
超声波提取法： 10min=回流1小时
注：如提取液用作含量 测定用则应注意在提取完 毕后补重。
连续回流
超声波提取
微量升华
水蒸气蒸馏
3.纯化： （1） 液—液萃取法： 缺点：操作烦琐，易引起损失，易 乳化。 仪器：分液漏斗 （2） 柱色谱法： 常用填充剂为：氧化铝、硅胶、大 孔树脂
4.5 含量测定（Content Determination）
指用定量分析的方法，对药品质 量的优劣进行评价。
包括：有效成分的含量测定，挥 发油的测定，浸出物的测定等。
5、出具检验报告
原则：书写要规范，结论要有据明确。
①药品需多学科（物、化、生、计）、多 层面（微观、宏观；经典、现代）、多 角度（定性、定量；个性、共性；正面、 负面）全面进行检验，才能控制其质量。