第二章 样品前处理技术
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测是一种重要的分析方法，在许多领域中广泛应用，如环境监测、医学诊断、食品安全等。
在进行化学检测时，样品的前处理技术非常重要，它可以影响到后续分析的准确性和灵敏度。
一、样品加工1、样品收集样品收集是一个非常关键的步骤，必须确保样品的良好质量，以获得准确可靠的结果。
在样品收集过程中，应注意下列事项：（1）容器的选择。
选择适合样品的容器，例如玻璃瓶、塑料瓶、不锈钢容器等。
避免使用可能对样品产生污染的容器。
（2）样品的标示。
在样品管或瓶上标示样品的来源、收集时间和其他相关信息。
（3）样品的保存。
将样品及时存放在低温、密封或其他条件下以保持其质量。
如果有必要，可以在收集时直接添加保护剂。
2、样品制备样品制备是将明显的或难以测量的物质转换为可分析或测量的形式的过程。
样品制备技术通常包括以下步骤：样品处理、样品提取和样品净化。
（1）样品处理。
样品处理主要是将样品分解成较小分子，以提高提取效率。
样品处理可以通过加热、消解、pH调节等方式实现。
（2）样品提取。
样品提取是将目标物质从样品矩阵中分离出来。
通常采用化学溶解、萃取剂萃取、超声波等方法进行。
（3）样品净化。
样品净化是为了去除样品中的干扰物和提高提取物的纯度和浓度。
最常见的方法是色谱柱净化、离子交换柱净化等。
二、化学反应化学反应是指对样品进行改性或改变性质的过程，而化学反应的成功率和准确性与前处理技术的质量息息相关。
在化学反应前，一定要注意的是实验中的实验器具和试剂的纯度、水分等，均会影响最终结果。
1、加热反应加热是化学反应中最常见的处理方法之一，其速率可以控制反应速率，当然也需要掌握加热温度与物质特性的相关知识。
2、化学标记标记是为了便于对生物学分子的定性定量。
常用的化学标记方法有放射性标记、荧光标记和酶标记等。
三、精密测量在化学检测样品前处理技术中，精密测量是不可或缺的一部分。
当样品的数量非常小或浓度非常低时，可以采用前处理技术来提高准确性和灵敏度。
色谱分析中的样品前处理技术
环境 食品 其他 植物性 动物性 人体 土壤、固体废弃物、沉积物、污泥、 蔬 菜 、 水 果 食 鱼、肉、蛋 肌肉、骨骼、 垃圾等 用菌、米谷物 头发、指甲、 生等陆生和水 各种组织器 生植物 官 各种水体（河水、湖水、海水、生活 污水、工业废水、地下水、雨水、自 来水等） 大气和室内空气 （气体组分、 气溶胶、 大气颗粒物、挥发性金属化合物） 饮料、酒类、奶类、酱油、 醋调味品、油 食物的蒸煮、焙烤发酵香气、 恶臭气体 汗液、血液、 尿液、胆汁、 胃液
源、种类、状态和采集 时间而变化，为是导致分析复杂化的二个根源之一。 因此在设计前处理方法必须考虑： （1）样品的状态和品种
状态 固态
定义 为分离因子则如果完全分离， =1；全不分离，趋于0 =（组分：A多B少）/（组分：A少B多） 在实际中根据： •分析目的对灵敏度和准确度要求 •实验室条件 •待测物有色谱流出位置无干涉峰 •降低检测限 •减少待测物无损失（回收率）
将待测组分从样品中分离，达到仪器能检 测的状态 除去样品中的干涉杂质。使待测目标化合物达到可 检测的范围；使其溶于可进行分析的介质及转换成 可检测的形式等 保护仪器设备以及相关的分析部件，如色谱柱等
（五）食品样品的制备
3 . 罐头 水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先 清除骨头、鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒等）去除 后再捣碎。常用的捣碎工具有高速组织捣碎机等 *制备好的样品如果需要保存，应放在密闭洁净的容器 内，置于干燥、通风、阴暗处保存，如谷物类。易腐 烂变质的样品应保存在0～ 5℃冰箱内，如水果、蔬菜。 禽肉类及鱼类样品须在 -18℃冷冻保存，同时根据样品 自身特性来规定适宜的保存期
奶
蛋
（2）样品特点
尿 大部是水，呈黄色、 PH4、 含大量无机盐有机酸 和含氮硫代谢物尿素 嘌呤酸类固醇等 水占 90-93% ，其他成 分较尿液复杂，可溶 性蛋白质、脂肪、糖 类、氨基酸、酶 样品中药物浓 度受生成量和 肾功能影响变 化较大。 与组织浓度相 关性差 除脂肪随日粮 量有关外，其 他理化成分性 质与组织液相 似，比较稳定， 调节PH、 水解代谢物的 轭合态
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测是一种常见的实验室技术，用于分析和检测样品中的化合物和成分。
在进行化学检测前，样品往往需要经过一系列的预处理工作，以确保样品的准确性和可靠性。
本文将介绍化学检测样品前处理技术的基本原理和常见方法。
一、样品前处理的基本原理样品前处理是指在进行化学检测前对样品进行处理，以去除干扰物质或提取目标成分，从而提高分析的准确性和灵敏度。
样品前处理的基本原理是通过物理或化学的方法对样品进行处理，使得待分析的成分得到富集或纯化，减少干扰因素，从而提高分析的准确性和可靠性。
二、常见的样品前处理技术1. 样品的提取与分离样品的提取与分离是指将待检测的化合物从样品基质中提取出来，以便进行后续的分析。
常见的提取方法包括溶剂提取、固相萃取和液液萃取等。
溶剂提取是利用合适的溶剂将目标物质从样品中提取出来，通常采用搅拌或超声波提取。
固相萃取则是利用固相材料将目标物质吸附或分离出来，通常采用填料柱或固相萃取柱进行提取。
液液萃取是利用两种不相溶的溶剂将目标物质分离出来，通常采用分液漏斗或离心管进行分离。
这些方法能够有效地提取和分离目标物质，减少干扰物质对检测结果的影响。
2. 样品的净化与富集3. 样品的预处理与反应样品的预处理与反应是指对提取和富集后的样品进行适当的处理和反应，以改变化合物的性质和特性，从而便于后续的分析和检测。
常见的预处理方法包括稀释、离子交换、磷酸盐沉淀和甲醇化等。
稀释是将样品的浓度稀释到适当的范围，以符合检测方法的要求。
离子交换是利用离子交换树脂将离子从溶液中吸附或交换出来，通常用于去除干扰离子或富集目标离子。
磷酸盐沉淀是利用磷酸盐将金属离子沉淀成固体，以便后续的分析。
甲醇化是利用甲醇化试剂将目标化合物转化为易于分析的衍生物，通常用于氨基酸、多酚和羰基化合物的检测。
这些方法能够有效地改变化合物的性质和特性，便于后续的分析和检测。
样品的分解与消解是指将样品中的有机和无机成分分解为易于检测的化合物，以便后续的分析和检测。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术可谓是化学分析学中的基础和关键。
样品前处理是指采集到的样品在进行化学检测之前所需进行的处理步骤，该步骤可影响检测结果的准确性和可靠性。
正确的样品前处理可以提高检测灵敏度、减小误差和提高检测速度。
1. 分离技术分离技术是将样品中有关组分分离出来的技术，在样品处理中起到了至关重要的作用。
分离技术通常是用于混合样品中含有多个有机或者无机成分，通常将混合物蒸馏、提取、萃取或柱层析等方法进行分离，以便后续的分析和检测。
2. 溶解技术有些样品需要满足一定的溶解度才能进行后续分析和检测，但样品本身的溶解度可能很低。
针对这种情况，可采用加热、超声波处理、搅拌等方法。
如果需要使用有机溶剂，可以采用萃取或萃取剂来提高有机物的溶解度。
3. 过滤技术过滤技术是在样品中除去杂质或者不需要的组分的方法。
在样品前处理中，通常使用滤纸或者膜过滤器，将混合物中的杂质进行过滤。
过滤技术通常也可用于去除固体样品中的杂质或者悬浮物质。
4. 浓缩技术浓缩技术是将样品中含量较低的组分浓缩到一定程度，以便进行后续的分析和检测。
常用的浓缩技术有萃取、蒸馏、冻干等方法。
浓缩技术可以提高检测灵敏度、减少卡尔·芬克荧光检测器中的背景噪声等。
5. 降低干扰的技术干扰物质可能导致检测误差增加，因此在样品前处理中，需要采用一些技术降低干扰。
例如，可以采用选择性萃取剂分离出有机物，再通过固相萃取技术去除干扰物质，还可以尽量降低残留物质的含量，以减少样品中的干扰。
6. 样品容器和保护技术在样品前处理中，需要注意保护样品和样品容器以避免样品的受污染。
可以采用防污技术，如样品容器使用洁净的玻璃瓶、蒸汽灭菌等方法。
对于对空气敏感的样品，可以采用惰性气体保护技术以避免样品受到气相污染。
总之，正确的样品前处理可以大大提高化学检测的准确性和可靠性。
对于有些复杂的样品，在样品前处理中需采用多个技术方法。
因此，选择正确的技术及其操作过程，结合样品的实际情况，是样品前处理技术的一个重要部分。
食品安全检测第二章样品前处理技术
食品安全检测第二章样品前处理技术第二章样品前处理技术样品前处理：样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。
在整个食品安全性的检测分析中，70%～80%甚至更多的时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上来自样品的前处理。
样品前处理的目的就是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确性、精密度、选择性和灵敏度。
主要的样品前处理方法：1、超声萃取；2、微波萃取；3、液－固萃取；4、加速溶剂萃取；5、超临界萃取；6、固相萃取；7、固相微萃取；8、基质分散固相萃取；9、液－液萃取；10、微量化学法技术；11、液－液萃取；12、柱层析样品制备的基本要求1、食品危害残留物质分析,特点：基体复杂；目标化合物检测限量越来越严格；某些危害残留物质在食品样品中存在的浓度极低；各目标化合物的性质差异较大；可能同时存在多种组分。
2、评价前处理方法是否合理,应考虑的因素：操作是否简便、省时；被测组分的回收率是否高；成本是否低廉；对人体及环境是否产生影响。
萃取技术萃取：用有机溶剂等方法把被测物从试样中提取出来，净化后供测定使用。
萃取技术要求溶剂尽可能选择性溶解残留危害物质，而不是不溶解和少量溶解食品基体，萃取效果的关键是溶剂的选择，残留危害物质提取回收率的大小直接决定整个分析步骤的精确度。
分类：1、液－固萃取；2、超声萃取；3、微波萃取；4、液－液萃取；5、加速溶剂萃取；6、超临界萃取1、萃取技术————超声萃取超声萃取（SAE）就是在溶剂萃取过程中引入超声波，提高溶剂萃取的过程。
基本原理：空化效应、热效应、机械作用。
高频声波空化作用产生的极大压力造成生物细胞及整个生物体破碎，同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散和溶解。
影响SAE的因素：超声波的强度、频率、提取时间、提取溶剂等。
SAE的操作方法：将样品和溶剂放于密闭的容器中，置于一定能量的超声波水浴中，数秒后拿出，再放入、拿出2、萃取技术————微波萃取微波萃取（MAE）就是在溶剂萃取过程中引入微波，加速溶剂萃取的过程。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是化学分析中的一个重要环节，样品前处理的质量好坏直接影响最终结果。
样品前处理技术的主要目的是去除杂质、提取有效成分或改变分子结构，以便于分析。
1.样品提取样品提取是一种将混合物中特定的成分分离出来的方法。
在其中，化学药剂常常用于提取感兴趣的成分。
常见的提取方法有如下三种：（1）液液萃取法液液萃取法是将要分离的组分由一个有机溶剂沿化学势梯度从水相中提取出来。
它的优点是能够从许多不同的基质中分离出小量的有机物，而其缺点是需要使用有机溶剂，且萃取后的溶液需要进一步分离和清洗。
固相萃取法是指通过一种特殊的固体(如正相C18、反相C18等)对样品中的某种成分进行分离，在将这些成分恢复到溶液中的过程中，一般使用有机溶剂。
其优点是可高效地提取以及快速分离，而缺点则是这种方法的选择性稍差。
（3）微波辅助萃取法微波辅助萃取法是指利用微波作用下的热效应，将化学药剂与样品中的特定成分在单一步骤中提取出来。
该方法操作简便、灵敏度高、选择性好，已经成为最常用的样品前处理方法之一。
2.溶液的制备化学分析通常对溶液组成严格要求，因此制备好的溶液需要精确控制其中各组分的浓度、含量和pH值。
常用的制备溶液方法有如下几种：（1）标准曲线法利用已知纯品制备一系列含有分析物的溶液，并记录每个溶液的光谱测量结果。
通过分析这些测量数据建立一个标准曲线，根据样品的吸光度测定其分析物的浓度。
（2）配制浓溶液法浓溶液的配制需要准确计量和分析。
将固体样品或标准品逐渐加入溶剂，搅拌均匀，以充分溶解。
控制好加溶剂的量，就能够得到所需的浓溶液并确定浓度。
（3）气相色谱法气相色谱法常用于含有易挥发性有机物的样品中。
在采集样品后，将其中的组分挥发出来，并乘以一个恒定的体积因子。
通过这样处理后，就能够得到所需的浓度并进行分析。
3.样品的分离和纯化（1）薄层层析法薄层层析法是一种将混合物中的成分通过溶液流动与各种涂覆在凝胶板上的化学药剂相互分离的方法。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。
它是化学分析的基础，能够改善分析结果的准确性和可重复性。
化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。
1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节，是样品分析的基础。
合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品，并避免外界环境的污染。
常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。
2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程，旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。
常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。
萃取是样品预处理中最常用的技术之一。
它通过将待测物质从样品基质中分离出来，以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。
蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。
它可以去除溶剂或稀释样品，使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。
蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。
洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。
洗涤可以改善样品的纯净度，提高分析方法的准确性。
常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。
稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。
稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求，防止溶液因过浓而发生异常现象。
3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中，以便于后续的分析或测定。
常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。
化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。
通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解，可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术在化学分析实验中，样品的前处理技术是非常重要的环节，它直接关系到检测结果的准确性和可靠性。
样品前处理技术主要包括样品的采集、处理和准备等步骤，其目的是为了提高检测灵敏度、减少干扰物质和提高分析结果的准确性。
本文将重点介绍化学检测样品前处理技术的相关内容。
一、样品采集样品采集是样品前处理技术的第一步，其重要性不言而喻。
样品采集的不当会直接影响到后续检测结果的准确性。
在样品采集过程中，必须严格遵守有关规范，并且进行相应的处理。
主要包括以下几个方面：1. 采样点的选择：采样点的选择要保证具有代表性和可靠性，避免被干扰或污染。
2. 采样容器的选择：根据不同的检测要求，选择合适的采样容器，避免样品与容器产生化学反应。
3. 采样环境的调节：根据不同的样品特性和检测方法，调节采样环境的温度、湿度和光照等因素，保证采样结果的准确性。
4. 采样工具的消毒：在采样前，应对采样工具进行消毒处理，避免外界微生物的污染。
二、样品处理样品处理是样品前处理技术中的关键环节，它直接影响到后续检测方法的选择和检测结果的准确性。
样品处理主要包括样品的预处理、提取和制备等步骤。
1. 样品的预处理：在样品前处理过程中，对小样品进行预处理是必不可少的。
通常包括样品的破碎、研磨、干燥和拌匀等处理，以便后续提取和检测。
2. 样品的提取：样品的提取是为了将目标成分从样品基质中分离出来，以便后续检测。
提取方法包括溶剂提取、萃取、固相萃取、膜分离等。
3. 样品的制备：样品的制备是将提取的目标成分转化成适合分析的形式，通常包括色谱、质谱、光谱及化学分析等。
三、常用的样品前处理技术1. 溶剂提取法：溶剂提取法是将目标成分从样品基质中分离出来的一种常用的提取方法。
主要利用溶解度差异，通过不同溶剂的选择，实现对目标成分的提取。
通常使用的溶剂有乙醚、氯仿、苯、醋酸乙酯等。
2. 萃取法：萃取法是利用液液分配系数的差异，将目标成分从样品中提取出来的一种方法。
2样品前处理技术_2023年学习资料
超临界流体萃取在食品分析中的应用-优势：-大大提高了萃取的效率-应用：-÷萃取果蔬中的农药残留-~萃取食物 的环境污染物（如多环芳烃-萃取奶粉中的总脂肪-16
2加速溶剂萃取-ASE,Accelerated Solvent Extraction-。ASE是用溶剂对固 、半固体的样品进行萃取的技术。-·ASE通过选择合适的有机溶剂、升高温度50~200℃和压力-10.3~2 .6MPa来提高萃取过程的效率。-ASE的优点有-5有机溶剂用量少，1g样品仅需要1.5mL溶剂；-ó提取 度快，一般仅需15min左右；-6回收率高。-所以ASE被美国环保局EPA选定为推荐的标准方法，广泛用-于 境、药物、食品和高聚物等样品的前处理，特别是农药残留-的分析。
ASE®300-~12个样品连续自动萃取-÷样品池体积为34、66和-回1色-100毫升，使用萃取溶剂-4 -125毫升-用于大体积样品萃取-20
第二章样品前处理技术-Sample Pretreating Methods
本章主要内容-超临界流体萃取-加速溶剂萃取-萃取技术-微波萃取-样品前处理-超声波萃取-柱层析法-净化技术 固相萃取法-固相微萃取
概述-81-样品前处理（Sample Pretreating是指样品的制备和对样-品中待测组分进行提取、净 、浓缩的过程。-样品前处理的目的是消除基质的干扰、保护仪器、提高方法-的准确度、精密度、选择性和灵敏度。品样品的前处理，除了取样外，主要是指提取和净化步骤
食物样品的特点-·基质复杂-÷目标化合物检测限量日趋严格-∞如氯霉素限量为0.1ppb,ppb=109-÷ 些残留危害物在食品中存在的浓度极低-6如食品中的二恶英含量在1012数量级-÷各目标化合物的性质，如极性、 点、热稳定性等差异极大-需要同时检测多种组分
2-样品前处理技术(2)PPT课件
样品前处理技术
多次萃取
经n次萃取后，水相中残留溶质A的平衡浓度Cn为：
Cn
当Vaq＝Vorg时：
C0(VaVqa/Vq/oVrogrgD)n
Cn
C0
1 (1D)n
式中C0为水相中A的最初浓度，即总浓度。
样品前处理技术
4. 分离系数 （分离因子）
osmium（ Os，
锇）来自希 腊文中“易
挥发”
样品前处理技术
分配比（D）
因为同一物质的每种形态在两相中的分配系数都不一 样。故分配比定义为某种物质在两相之间各形态总浓度的 比值。
D
CoAr g CaAq
[Ai ]org
i
[Ai ]aq
i
注：1. 分配比不一定是常数，随实验条件（pH，萃取
剂，溶剂，盐析剂等）而变化。 2. 当溶质在两相中只有一种形态时，D＝KD
样品前处理技术
溶剂萃取法的优缺点
优点
• 仪器设备简单，操作方便； • 分离选择性高； • 应用范围广。既可以用于无机物萃取，又可用于有机物
萃取。既可进行大量物质分离，又可用于微量组分富集。 • 处理量大，适合工业规模分离，易于实现连续自动操作。
缺点
• 有机溶剂易挥发，多对人体有害 • 手工操作比较麻烦，费时 • 分离效率（柱效）不高。（比LC小2－3个数量级）
萃取——泛指任意两相间的传质过程，包括液-固萃取（固相 萃取）、SFE、逆流（色谱）萃取等。
反萃取——被萃物进入有机相后，再用水相将其中部分组分萃 取出来。主要目的是把随目标物质进入有机相的杂质除掉。
样品前处理技术
溶剂萃取
样品前处理技术
化学分析中的样品前处理技术
化学分析中的样品前处理技术化学分析是一项十分重要的研究领域，而样品前处理技术则是化学分析中至关重要的步骤。
最基础的化学分析过程就是从待分析的样品中提取目标物质，这需要一系列的物理或者化学前处理技术。
样品前处理的目的是分离出目标物质，同时排除其他物质对结果的影响，使化学分析结果更加准确可靠。
以下是几种常见的样品前处理技术。
一、溶液前处理技术样品在溶液中占有一定的体积，其中可能包含一定量的其他成分，比如有机物、无机盐等。
因此，我们需要采用一些分离方法，将这些对于分析的成分分离出来。
其中比较常用的方法包括：沉淀、挥发、萃取和分配等技术。
其中，沉淀方法通常适用于无机物离子，该方法利用化学反应在样品中生成一种不溶于水的物质，使其沉淀，然后通过过滤或者离心等方式将其分离出来。
挥发法则广泛用于分析中有机物的提取和分离，这个方法用于通过加热来剥离出目标物质。
萃取技术同样适用于有机物质的提取和分离，通过搅拌处理样品和一定量的提取剂（比如有机溶剂）来将目标物质转移到提取剂中。
而分配法则指在水和丙酮等溶剂中添加油来分离有机物质，利用两种溶剂之间的不相容性，目标物质会被分配到其中一种溶剂中并从其他成分中被分离出来。
二、固态前处理技术样品在固态状态下通常包含比较多的杂质，如水分、灰分、有机物等，这些都会对样品分析结果造成干扰。
因此，采取相应的固态前处理技术是必须的。
比如烘干技术，通过将样品在加热下脱去水分，从而减小其含杂成分的含量。
值得一提的是，这种技术需要在样品集中监测温度和湿度等因素。
在化学分析中，还有其他一些固态前处理方法，如研磨和均质化等技术。
研磨通常用于对样品进行细磨以获得均一的样品，均质化则常常用于难以均匀溶解的样品，采用高速搅拌的方式得到均匀混合的样品液。
三、气相前处理技术气相前处理技术通常指它对氢、氧、氮、氢气等气体的提取、制备和分析等过程，虽然在样品前处理中比较少出现，但是气相前处理技术的重要性不言而喻。
样品前处理技术
样品前处理技术：1）溶剂萃取液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液液萃取。
据调查，在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液液萃取。
在固体或者气体中含有的某些物质，也可以使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。
根据基质的不同，可分为液液萃取、液固萃取和液气萃取（溶液吸收）。
其中，使用最为广泛的是液液萃取。
液液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。
现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
其中，连续萃取和逆流萃取有利于处理含有低分配系数物质的样品；微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量，但回收率方面还有待提高；萃取小柱技术模仿了传统的液液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样品乳化问题；在线萃取和自动液液萃取等方式能够减小人为误差，有利于处理大体积样品。
2）蒸馏蒸馏是一种使用广泛的分离方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差异进行分离。
蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。
对于复杂的环境样品前处理而言，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。
3）固相萃取固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液液萃取等传统的分离富集方法相比，具有如下优点：（1）高的回收率和富集倍数。
大多数固相萃取体系的回收率较高，可达70％～100％；另外，富集倍数一般很高，很多体系很容易就能达到几百倍，少数体系甚至能达到几千或几万倍。
（2）使用的高纯有毒有机溶剂量很少，减少了对环境的污染，是一种对环境友好的分离富集方法。
（3）无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是一种将样品经过一系列的处理步骤，使其符合分析要求，并提高分析结果的准确性和可靠性的方法。
前处理技术在化学分析领域具有重要的地位和作用，可以用于分离、浓缩、净化和转化样品中的目标物质，从而提高分析的灵敏度和特异性。
一、样品前处理的目的样品前处理的目的是为了消除样品中的干扰物质，提高样品的纯度和浓度，从而得到准确的分析结果。
主要包括以下几个方面的工作：1.样品的收集和保存：样品的收集和保存要注意避免样品中的污染和挥发物的损失，采用适当的方法和容器进行样品的收集和保存。
2.样品的分离和提取：样品中目标物质与其他成分之间的分离是前处理的重要步骤之一。
可以通过溶剂的萃取、蒸馏、析出等方法进行样品的分离和提取。
3.样品的净化和去除杂质：样品中常常存在着许多与目标物质相关的杂质或干扰物质，这些杂质或干扰物质可能对分析结果造成偏差或影响分析仪器的运行。
在进行分析之前需要对样品进行净化和去除杂质的处理。
4.样品的浓缩和体积调整：对于高稀释度的样品，需要对其进行浓缩处理，以提高分析的灵敏度。
反之，对于高浓度的样品，需要进行适当的稀释，以避免分析中的过量导致结果失真。
5.样品的转化和改性：有些样品在分析之前需要进行一定的转化或改性处理，以提高目标物质的检出率或改善分析结果的精确度。
对于有机物的分析，可以先进行酸碱处理或化学反应，使其转化为易于检测的形式。
1.固相萃取技术：固相萃取是一种基于固相吸附原理的样品前处理技术，通过在固相吸附剂上对样品进行提取，实现对目标物质的富集和净化。
固相萃取技术具有简便、快速、高效、灵敏度高的特点，广泛应用于环境、食品、生物、药物等领域的分析研究。
2.溶剂萃取技术：溶剂萃取是一种常用的样品前处理技术，通过选择合适的溶剂，使样品中的目标物质在物理或化学特性上与其他组分发生差异，从而实现分离和富集的目的。
溶剂萃取技术具有操作简单、选择性强、适用范围广的优点，适用于不同类型的样品。
化学分析中的样品前处理技术
化学分析中的样品前处理技术化学分析是一门研究物质组成、结构和性质的科学，而样品前处理技术在化学分析中起着至关重要的作用。
样品前处理技术是指在进行化学分析之前对样品进行处理、净化和预处理的过程。
它的目的是提取和浓缩目标分析物，并消除或减少干扰物质的影响，从而获得准确可靠的分析结果。
一、样品前处理技术的分类样品前处理技术可以分为物理方法和化学方法两大类。
物理方法主要包括固体样品的研磨、溶解、过滤等操作，液体样品的浓缩、萃取和分离等操作。
化学方法则包括酸碱处理、氧化还原反应、络合反应等。
根据不同的分析目的和样品性质，可以选择合适的前处理方法。
二、样品前处理技术的重要性样品前处理技术的重要性在于它对化学分析结果的准确性和可靠性具有直接影响。
如果样品中存在干扰物质，或者目标分析物浓度过低，那么直接进行分析可能会导致结果的偏差。
而通过适当的前处理技术，可以将目标分析物浓缩、富集，同时减少或消除干扰物质的影响，从而提高分析的灵敏度和准确性。
三、常用的样品前处理技术1. 固体样品的研磨和溶解：对于固体样品，首先需要将其研磨成细粉末，以增加其表面积，便于后续的溶解和反应。
然后，通过适当的溶剂将样品溶解，使得目标分析物能够在溶液中被提取和测定。
2. 液体样品的浓缩和萃取：对于液体样品，如果目标分析物的浓度过低，需要进行浓缩。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、萃取浓缩和气相浓缩等。
萃取则是利用溶剂的选择性溶解性，将目标分析物从样品中提取出来，以达到富集和分离的目的。
3. 酸碱处理和氧化还原反应：酸碱处理是通过改变样品的pH值，使得目标分析物转化为易于提取和测定的形式。
而氧化还原反应则是通过氧化或还原目标分析物，使其转化为易于测定的形态。
4. 络合反应和分离：络合反应是指通过与络合剂反应，将目标分析物转化为络合物，从而提高其测定的灵敏度和选择性。
分离则是将目标分析物与干扰物质进行分离，以减少干扰物质对分析的影响。
四、样品前处理技术的发展趋势随着科学技术的不断进步，样品前处理技术也在不断发展和创新。
第二章 样品前处理
第二章样品的前处理第一节样品前处理的目的饲料卫生检验所要检测的有毒有害物质通常都是微量存在于样品中，而一般的样品由于成分复杂、干扰因素多，不适于多数的检验项目。
因此，在进行正式分析前必须对样品进行前处理。
前处理的目的是将样品中的有毒有害物质提取出来，进行纯化和浓缩，除去干扰物质，使样品符合分析要求。
样品前处理的效果往往是决定分析成功如否的关键。
其包括样品的提取、样品提取液的纯化和浓缩三个步骤。
第二节样品的提取由于被测物质的性质、所使用的分析方法不同，其提取的方法也不同。
常用的提取方法有溶剂提取法、灰化法和蒸馏法三种。
一、溶剂提取法溶剂提取法是利用有机溶剂将样品中的有机毒物如农药、真菌毒素等提取出来加以纯化、浓缩供检测用的一种分离技术。
为了使毒物尽可能完全地被提取出来，而其它成分则尽可能少地进入提取液中，以便于纯化、浓缩，必须正确地选择合适的提取溶剂和提取方法。
㈠提取溶剂的选择提取溶剂的选择主要根据相似者相溶原理，即根据被测物质的记性大小来选择相应的提取溶剂。
常用溶剂的极性顺序为：氨水>水>乙酸>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>乙酸乙酯>氯仿>二氯甲烷>乙醚》苯>甲苯>四氯化碳>环己烷>正己烷。
其次，应考虑提取溶剂的沸点。
一般认为提取溶剂以沸点为40～80℃者为宜。
过高，则不易浓缩，在浓缩过程中易引起某些被测物质的破坏；过低则容易挥发，不便于定容。
此外，还需考虑溶剂的稳定性（即溶剂不能与样品发生反应）、价格、毒性以及分析所用的仪器（使用电子捕获检测仪时不能用含氯溶剂）等。
㈡提取方法的选择提取方法主要有振荡提取法、组织捣碎提取法和索氏提取法三种。
1、振荡提取法这是一种最为常用的有机毒物提取法。
将样品粉碎，过筛后放入磨口具塞的三角烧瓶中，加入适宜的溶剂，置于电动振荡器中振荡提取半小时至1小时，然后用过滤的方法将残渣与提取液分开，残渣再用有机溶剂洗涤数次，合并到提取液中。
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（二）、湿法消化法
❖ 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样 品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出， 待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消 化液中。
❖ 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高 锰酸钾、过氧化氢等。
❖优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得 当时，元素无损失、……
可用螯合萃取、分离等方法。
❖对无机成分分析的样品前处理及分析通常接以下 步骤进行：
1．采样、均化、缩分。 2．灰化，除去大量有机物，然后将元素直接溶于
盐酸或其它溶剂，制成试样溶液。
3．用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子 的干扰。
4．选用合适的测定方法，如原子吸收光谱法、原 子荧光光谱法、原子发射光谱法、分光光度法、 极谱法等进行测定。
由整批被检对象的各部分采取的少量被检对象。
将许多份按规定所取的质量相同的检样混合
在一起，叫做原始样品。
由于各检样之间可能不均匀，原始样品要 按照规定方法混合均匀，再从这均匀的原始样品 中按规定方法分出一部分样品，这部分样品称为
平均样品。
平均样品经混合分样，根据需要从中称取
一部分用于分析测定的样品叫做试验样品。
❖ 物质在两相中分配的总量比： D=C1V1/(C2V2)=Kγ2V1(γ1V2)=KV1/V2
式中（V1，V2—两相的体积）， （1）提取方法：
1）漂洗法 2）振荡提取法 3）索氏提取法 4）组织捣碎、球磨提取方法 5）萃取法 6）酶解或酸解释放法
（2）提取剂及选择溶剂
❖ 提取法的关键是选择适当的溶剂或溶剂体系。一 般按极性符合相似性溶解原理来选择溶剂。
❖ 因素：
样品的性质、水分含量、脂肪含量、待测成分性 质、分析方法等。 极性 沸点 稳定性 毒性 价格
2．蒸馏法
蒸馏法是利用待测成分与其它物质的蒸气压的不同而进 行分离与提纯的一种方法。这一方法常用于将挥发性物 质与不挥发性物质分离，或用于沸点不同的物质分离。 常用的蒸馏法有： （1）气液平衡法 ,依据拉乌尔定律
第二章 样品的采集与制备
第一节 采样的意义与目的 一、正确采样的意义
从被检测的对象中，按照规定的方法及使用 适当的工具，采取一定数量的具有代表整体质量供
分析检验用的部分，叫做样品。 样。 采取样品的过程叫做采样、扦样、取样或抽
样品可分为检样、原始样品、平均样品或试 验样品（试样）。
检样是指按规定的方法，使用适当的工具，
（一）、干法灰化法
❖ 干法灰化是以氧为氧化剂，在高温下使样品中有机 物质分解，即有机物在加热过程中，氧化变成气体 而逸散掉，从而排除有机物的干扰，并使与有机物 结合的无机元素释放出来。
❖ 在灰化前样品要预先干剂，故空白值低。 ②因灰分体积小，因而可处理较多的样品，可富集
纵轴剖开，取1/4，切碎，混匀 肉类：除去皮骨，肥瘦混合取样，绞碎 禽类： 鱼类： 罐头类
❖ 常用的制备方法有以下几种： 一、机械混匀 1．四分法 2．分样器法（图） 二、粉碎、过筛
这种方法适用于粮食及水分少的固体食品、饲料。常用的 粉碎装置有粉碎机、旋风磨、咖啡磨、球磨机等 （图
对含水多的新鲜样品（如马铃薯、水果等）、高脂肪的 样品（如花生），可用缩分、研磨或捣碎的方法进行混匀 与破碎。 四、搅拌
对液态样品（如油脂）及易溶于水或适当溶剂的样品， 可用溶于溶液搅拌均匀的办法制样。
第四节 样品的保存
❖ 样品采样后，应用适当的容器储存。 ❖ 在样品运输及保存中，要防止挥发性成分损失
及霉变、变质、成分分解。 ❖ 一般样品检验结束后应保留样品一个月，以备
复查。 ❖ 保留样品应存放于适当的容器及地方，尽可能
关卫生要求 ❖ 检查食品添加剂是否符合《食品添加剂使用标准》的要求 ❖ 检查食品生产原料和成品感官性质，有无掺杂、掺伪 ❖ 检查有无细菌、真菌毒素或害虫污染及污染程度 ❖ 检查食品贮藏、运输、销售时的环境条件是否符合卫生管
理要求 ❖ 检查进口食品生产原料、成品及食品添加剂是否符合我国
有关食品卫生质量标准
磺化法的反应如下：
油脂 CH2-C02- (CH2)n-CH3
CH2-SO3H |
H2SO4
CH-CO2-(CH2)n-CH3
-CH2-SO3H |
H2SO4
CH2-CO2-(CH2)n-CHH32SO4
CH2-SO3H
CH2-CO2-(CH2)n-
| CH-CO2- (CH2)n
| CH2-C02- (CH2)n -
❖缺点：产生有害气体；需随时照管（初期易产生 大量泡沫外溢）；试剂用量较大，空白值偏 高、……
❖ 按采用的氧化剂分，湿法消化方法有以下几种： 1. 硝酸消化法 2．硝酸一硫酸消化法 3. 硝酸—高氯酸消化法 4．硝酸、高氯酸和硫酸消化法 5．硝酸、硫酸一过氧化氢消化法 6．硫酸一高锰酸钾的消化法
❖ 按消化措施分： 1. 敞口消化法 2. 回流消化法 3. 密封罐消化法 4. 微波消解法
消化操作注意事项： （1）加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反
应平稳后方可大火加热，以免泡沫外溢，造成试样损 失。
（2）及时沿瓶壁补加硝酸。避免炭化现象出现。 如发生了炭化现象，必须立即添加发烟硝酸。
（3）补加硝酸等消化液时，最好将消化瓶从电炉 上取下，待冷却后再补加。
（4）如消化中采用硫酸（比色分析时），应加水 脱残存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂， 对测定产生严重的干扰。
第二节 采 样
一、采样的要求 二、采样工具与采样方法 对粮食、油料、粉状样品，采样时常用专用的采 样器。
对流动的粮食、油料、食品、饲料或倒包采 样时，常使用采样铲。
对液体样品使用采样管。 对小包装粮食、食品采用人工捡取的方法。
❖ 常用采样器
电动采样器
三、样品的制备
样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程 。 通过制样，使试样能正确代表全体样品 不同的样品制备方法也不同。 粮食、油料经粉碎（磨碎或研碎），过20目筛 液体、浆体或悬浮体充分摇匀或搅拌均匀 蔬菜、水果：水洗去泥沙，晾干，依食用习惯取可食部分沿
被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。
❖ 缺点 ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收
率降低。
❖灰化操作注意事项：
（1）灰化前样品应进行预炭化。 （2）样品炭化、加硝酸溶解残渣等操作应在通风橱内
进行。 （3）高温炉内各区的温度有较大的差别， （4）应根据待测组分的性质，采用适宜的灰化温度。
存在的形式、含量以及选用适当的分析方法，有 时可采用较简单的前处理方式。对挥发性的物质 如磷化氢，采用顶空气相色谱法，并选用适当的 检测器进行测定，使样品前处理大为简化。
§2 有机成分分析的样品前处理
有机成分分析的样品前处理方法很多，它通 常包括提取、浓缩（或稀释）、净化（排除干扰）、 转态等多个步骤。
§3 分析方法的选择
一、正确选择分析方法的重要性 二、分析方法的选择 1.方法的特点 2.分析的目的 3.食品的组成和特性 4. 实验室条件
食品分析方法的选择标准
特性
主要问题
内在性质 专一性 所测定的与要求测定的是否为同一性质? 采取什么措施可确保高度专一性? 精确性 什么是方法的精密度? 同批内、批与批之间或天与天之间是否存在差异? 准确性 分析过程中哪一·步骤会导致最大的变化性? 新方法与旧方法或标准方法相比在准确性上的差异 如何? 回收率是多少?
在耐火板上冷却至室温。 切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免
烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的台面 上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。
❖ 提高回收率的措施 ➢ 适宜的灰化温度、采用石英坩埚、加标回收试
验、… ➢ 为了弥补干法灰化的缺点，防止易挥发成分的损
失，发展了低温氧等离子体氧化法、氧瓶法、氧 烧瓶法等方法。
四、衍生化或转变为其它状态
❖ 衍生化及转态是前处理中常用的方法。由于分析 方法的要求，在一些测定中，并不是直接测定待 测成分的本身，而是要求待测成分转变为另一种 物质进行测定。 如用气相色谱法测定高级脂肪酸，由于高级脂肪 酸不气化，必须转变为甲酯才能进行分析。
❖ 又如测定蛋白质的凯氏定氮法，是将样品中含 氮有机化合物中的氮还原为NH3，NH3与硫酸 结合为硫酸铵，在碱性条件下蒸馏出氨，以硼 酸溶液吸收氨，再用盐酸滴定氨态氮的总量来 推算蛋白质含量。在这例子中，既有样品的消 化分解，又有成分的转化、净化分离、浓缩。
（三）直接提取法 在原子吸收测定方法中，有的样品有机物干扰不大， 可不经过灰化直接加盐酸提取待测成分。
❖ 在使用此方法时，应对各类样品作回收实验。 Cabeka及Mckenzie发展了此方法，先用硝酸氧 化碳水化合物，然后再用盐酸提取残渣，用这种方 法测定锡，比单独用盐酸更为可靠。
（四）其它方法 在无机成分分析时，根据无机成分的性质、
5．低温冷冻法 6．盐析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法 7．吹扫共蒸馏法
三、浓缩
❖ 浓缩过程应注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的情 况下，更容易发生氧化。分解，这时往往需要在氮气流保 护下进行浓缩。
❖ 1 2 3. KD 4．吹蒸法 5
❖ 样品的前处理方法很多，实际运用中，需综合考虑，灵活 运用
（5）如消化中采用高氯酸，应先用浓硝酸分解有 机物，然后加入高氯酸。消化过程中应有足够的硝酸存 在，因此应不断补充硝酸，并且应在常温下才能将高氯 酸加入样品中，高氯酸的用量需严格控制，一般在 5mL以下。
❖ 微波消解也称为“微波辅助化学消解” 使用程序化的微波湿法消化器，系统可以程序升温， 先脱水，然后湿法灰化，同时可控制真空度和温度， 与马福炉相比缩短了灰化时间，如面粉的微波湿法 灰化只需10～20min。对于植物样品(除铜的测定 外)，用微波系统灰化20min就足够了，而要得到 类似的结果，用马福炉则需要40min~4h。