样品处理申请表04-51
样品前处理技术
H2SO4
H2SO4
低温冷冻法
01
盐析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法
02
吹扫共蒸馏法
03
三、浓缩
浓缩过程应注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的情况下，更容易发生氧化。分解，这时往往需要在氮气流保护下进行浓缩。 常用的浓缩的方法有：
蒸馏或减压蒸馏方法浓缩
2
旋转蒸发器浓缩
KD浓缩器浓缩
2
提高回收率的措施
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
02
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。
01
（二）、湿法消化法
优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时，元素无损失、……
样品采样后，应用适当的容器储存。
01
在样品运输及保存中，要防止挥发性成分损失及霉变、变质、成分分解。
02
一般样品检验结束后应保留样品一个月，以备复查。
03
保留样品应存放于适当的容器及地方，尽可能保持其原状，对易变质的食品不能保存时，可不保留样品，但应事先对送验单位说明。
04
第四节 样品的保存
样品预处理技术
#O1
#2022
试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态等 通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前处理方法，以满足测定的要求。 1．分析项目及待测成分性质 2．样品的性质 3．采用的分析测定方法 4．分析的目的
常用采样器
电动采样器
通过制样，使试样能正确代表全体样品
样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。
质检部记录表格
质检部相关记录表格
质量记录清单
文件更改申请
质量策划实施情况检查表
内校记录表
编号:ZG-7.6-04 序号:
编号：:ZC-8.1.2-02 序号：
审核组组长：组员年月日第页共页
1审核目的：
2审核依据：GB/T19001-2000idtISO9001：2000
本公司质量手册第一版及质量管理体系其他文件
3审核覆盖产品：
审核时间：年月日至年月日
首次会议时间：月日时分
首次会议时间：月日时分
5现场审核期间请被审核方有关人员参加下列活动：
首、末次会议：最高管理者或其代表及与审核有关的管理要员参加。
审核活动：按审核日程安排，被审核方有关人员在本岗位。
6审核安排：
内审检查表
编号：:ZC-8.1.2-03 共页第页
不符项报告
内部质量管理体系审核报告（可另附纸叙述）
进货验证记录表
半成品检验记录
成品检验记录
不合格品报告
客户投诉处理单
编号：:ZC-8.3-01 序号：
纠正和预防措施处理单
编号：:ZC-8.3-02 序号：
改进、纠正和预防措施实施情况一览表
编号：:ZC-8.3-03 序号：
信息联络处理单
编号：:ZC-8.3-01 序号：
关键控制点监控计划实施状况检查表
编号:SC-6.2-06 执行部门: 序号:
编制: 日期: 批准: 日期:
持续改进计划
合格供方评定表：
供方能力调查表
编号：GY-7.4-0.3 序号：。
实验室常用记录表格
文件编号：GXZC-4000-00 记录表格编写：审核：批准：版本：受控状态：发放编号：发布日期：年月日实施日期：年月日1、文件和资料发放、回收记录表GXZC-4201-012、文件修改记录GXZC-4201-023、文件修改申请表GXZC-4201-034、文件修改通知单GXZC-4201-045、文件破损与丢失补发登记表GXZC-4201-056、文件和资料销毁登记表GXZC-4201-067、文件和资料借阅登记表GXZC-4201-078、备份文件记录GXZC-4201-089、文件和资料留用申请单GXZC-4201-0910、公正性声明措施执行情况检查表GXZC-4202-0111、外来人员参观审批表GXZC-4202-0212、查阅保密资料申请单GXZC-4202-0313、仪器设备（标准物质）申购单GXZC-4203-0114、仪器设备（标准物质）验收单GXZC-4203-0215、供应商评价表GXZC-4203-0316、合格供应商登记表GXZC-4203-0417、___年度服务和供应品采购计划GXZC-4203-0518、检测委托单GXZC-4204-0119、合同评审单GXZC-4204-0220、分包申请表GXZC-4205-0121、分包方能力调查表GXZC-4205-0222、合格分包方名单GXZC-4205-0323、申诉和投诉处理记录表GXZC-4206-0124、客户意见征求表GXZC-4206-0225、不符合工作控制处理表GXZC-4207-0126、内部管理体系审核检查表GXZC-4210-0127、不符合项报告GXZC-4210-0228、会议纪要GXZC-4211-0129、整改措施报告GXZC-4211-0230、会议签到表GXZC-4211-0331、检测人员上岗报批表GXZC-4212-0132、人员学习记录表GXZC-4212-0233、培训申请表GXZC-4212-0334、年度培训计划GXZC-4212-0435、个人技术档案表GXZC-4212-0536、年度人员培训记录表GXZC-4212-0637、公司办公及试验环境卫生情况检查表GXZC-4215-0138、仪器设备检定/校准报告GXZC-4217-0139、检测方法确认表GXZC-4218-0140、仪器设备（标准物质）期间核查记录表GXZC-4219-0141、更新标准实施审批表GXZC-4220-0142、新开展检测项目审批表GXZC-4220-0243、新开展检测项目验收表GXZC-4220-0344、仪器设备维修记录GXZC-4221-0145、计算机/自动化检测设备校核记录GXZC-4221-0246、计算机软件申购单GXZC-4221-0347、计算机软件验收单GXZC-4221-0448、仪器设备降级、停用、报废申请表GXZC-4222-0149、年度仪器设备周期检定/校准计划、实施记录表GXZC-4222-0250、仪器设备一览表GXZC-4222-0351、仪器设备周期检定/校准一览表GXZC-4222-0452、仪器设备档案资料借阅登记表GXZC-4222-0553、仪器设备租用/借出审批表GXZC-4222-0654、仪器设备租用/借出登记表GXZC-4222-0755、仪器设备（标准物质）送检通知书GXZC-4222-0856、年度仪器设备维护保养计划和实施记录GXZC-4222-0957、仪器设备（标准物质）使用记录GXZC-4222-1058、停用仪器设备启用申请单GXZC-4222-1159、检定/校准证书和测试报告确认表GXZC-4223-0160、允许偏离申请表GXZC-4224-0161、样品出入库登记表GXZC-4225-0162、日常质量监督抽查记录GXZC-4226-0163、检测报告更改申请表GXZC-4228-01文件和资料发放、回收记录表序号：编号：GXZC-4201-01文件修改记录序号：编号：GXZC-4201--02文件修改申请表序号：编号：GXZC-4201-03年月日文件修改通知单序号：编号：GXZC-4201-04文件破损与丢失补发登记表序号：编号：GXZC-4201-05文件和资料销毁登记表序号：编号：GXZC-4201-06文件和资料借阅登记表序号：备份文件记录序号:文件和资料留用申请单序号:公正性和行为准则执行情况审查表序号：外来人员参观审批表序号：查阅保密资料申请单序号：序号：序号：供应商评价表序号：合格供应商登记表序号:批准人: 编制人: 日期:______年度服务和供应品采购计划序号:批准: 审核: 编制:日期: 年月日检测委托单序号：合同评审单序号:分包申请表序号:分包方能力调查表序号；合格分包方名单序号:申诉和投诉处理记录表序号：客户意见征求表序号:不符合工作控制处理表序号：内部管理体系审核检查表序号：不符合项报告序号：会议纪要序号：整改措施报告序号：XZC-4211-02会议签到表序号：检测人员上岗报批表序号：人员学习记录表序号：序号：序号：制表：审核：批准：个人技术档案表序号：年度人员培训记录表序号：公司办公及试验环境卫生情况检查表序号：仪器设备检定/校准报告序号：编号：GXZC-4217-01检定单位：（章）检定员：审核：检测方法确认表序号：仪器设备（标准物质）期间核查记录表序号：负责人：设备管理员：更新标准实施审批表序号：序号：序号：仪器设备维修记录序号：编号：GXZC-4221-01计算机/自动化检测设备校核记录序号：编号：GXZC-4221-02校核人: 审核人:序号：序号：。
受控文件一览表
现行有效，未修改
78
《菌种传代、使用记录》
JLCX-10-11
现行有效，未修改
79
《实验菌液制备/使用记录》
JLCX-10-12
现行有效，未修改
80
《废弃含菌培养基处理记录》
JLCX-10-13
现行有效，未修改
81
《标准物质/基准物质登记表》
JLCX-10-14
现行有效，未修改
82
45
《仪器设备使用登记表》
JLCX-07-09
现行有效，未修改
46
《仪器设备报废申请表》
JLCX-07-10
现行有效，未修改
47
《仪器设备保管移交登记表》
JLCX-07-11
现行有效，未修改
48
《压力蒸汽灭菌器使用登记表》
JLCX-07-12
现行有效，未修改
49
《冷藏箱内温度记录表》
JLCX-07-13
JLCX-09-02
现行有效，未修改
64
《小容量玻璃仪器检定/校准申报表》
JLCX-09-03
现行有效，未修改
65
《小容量玻璃仪器检定/校准登记表》
JLCX-09-04
现行有效，未修改
66
《仪器设备检定/校准证书确认记录表》
JLCX-09-05
现行有效，未修改
67
《仪器设备检定/校准证书评价确认登记表》
JLCX-03-09
现行有效，未修改
11
《上岗人员资格确认表》
JLCX-03-10
现行有效，未修改
12
《（ ）人员培训合格证发放登记表》
JLCX-03-11
土壤样品预处理方法
土壤样品预处理方法土壤样品预处理方法1 全分解方法1.1普通酸分解法准确称取0.5 g(准确到0.1 mg，以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mLHCl（ρ1.19g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3（ρ1.42g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF （ρ1.15g/mL）并继续加热，为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。
最后加入5 ml HClO4（ρ1.67g/Ml），并加热至白烟冒尽。
对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。
用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL或50 mL，最终体积依待测成分的含量而定。
1.2 高压密闭分解法称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42g/mL）、HCl04（ρ1.67g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。
放在180 ℃的烘箱中分解2 h。
取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15g/mL），置于电热板上，在100 ℃～120 ℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ～3 mL溶液时，调高温度至150 ℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1.1同样操作定容后进行测定。
1.3 微波炉加热分解法微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。
目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法，也有密闭加压分解法。
这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。
微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。
程序文件-样品管理程序
1 目的样品的代表性、有效性和完整性将直接影响检测结果的准确与否，因此必须对样品的接收、流转、贮存、处置和样品的识别等各个环节实施有效的质量控制。
根据客户要求做好样品的保密与安全工作。
2 范围本程序适用于检测业务中样品的接收、标识、流转、贮存、处置等环节的管理。
3 职责3.1 办公室负责对样品的收发、标识、流转、贮存、处置的管理；3.2 专业室负责检测过程中样品的管理；3.3 办公室对样品管理进行日常监督。
4 工作程序4.1样品的接收4.1.1 抽取样品的接收抽样人员回站后应立即将随身带回或亲自押交的样品及抽样单交办公室，办公室应清点样品，认真检查并记录样品状况（包括外观、数量、型号规格等）、配件及资料的完整性，填写相应的样品登记表、任务分配单和流程卡。
4.1.2 客户送检样品的接收办公室在接收客户送检的样品时，应对样品（名称、标识、状态、数量）、检验项目、检验标准、检测方法（尤其是非标准方法、自定的检验方法）及其它相关信息给予确认，并指导客户准确填写《样品检测委托单》中所有信息，对于不符合标准、规范要求的样品，退还给客户或按双方达成的协议进行处理。
样品接收后接样人员将样品信息分别登记在检测样品登记表上。
《样品检测委托单》经核对验收双方签字后,将第二联交客户作为领取检验报告的凭证。
4.1.3 办公室接收样品后，对样品进行编号，加贴唯一性识别标识。
4.1.4 检测员在对接收的样品是否适合于检测有任何疑问，或对客户的检测要求不明确，或认为样品不符合规定要求，有异常情况时（包括包装和封条），办公室应与客户联系，取得进一步说明和认可后再进行检测。
4.1.5 当检测方法要求对样品进行重新抽样时，执行《抽样程序》。
4.2 样品的识别4.2.1 样品的识别包括不同样品的区别识别和样品不同检测状态的识别，按编号规则要求对送检样品进行唯一性编号，其编号要和委托书的编号以及原始记录、报告编号相对应，样品的唯一性标识中不包含客户名称。
质量体系所有表格
文件发放清单QSR0401-01共 3 页第 1 页编制/日期：/2002年7月28日审批/日期：/2002年7月28日文件发放清单QSR0401-01 共 3 页第 2 页编制/日期：/2002年7月28日审批/日期：/2002年7月28日文件发放清单QSR0401-01 共 3 页第 3 页编制/日期：/2002年7月28日审批/日期：/2002年7月28技术类文件更改通知单QSR0402-01 NO：文件发放/回收记录QSR0401-02塑胶制品有限公司文件反馈单QSR0401-03 NO：文件更改申请单塑胶制品有限公司文件最新状况一览表编制：审批：塑胶制品有限公司文件最新状况一览表编制：审批：塑胶制品有限公司文件复印申请单QSR0401-06技术类文件一览表QSR0402-02 共页第页编制：审核：QSR0403-01 质量记录一览表编制：审批：QSR0403-01 质量记录一览表编制：审批：QSR0403-01 质量记录一览表第3页共4页编制：审批：QSR0403-01 质量记录一览表编制：审批：QSR0501-01 质量方针、目标展开表质量方针：质量超越满意，产品持续改精修订状态：0 二0 0 二年度编制/日期：审核/日期：批准/日期：QSR0502-01产品清单NO：QSR0502-01 外贸产品清单NO：QSR0502-01江阴亚成产品清单NO：QSR0502-01惠兰灯饰产品清单NO：QSR0502-01 乐斯博产品清单NO：QSR0502-01北大方正产品清单NO：QSR0502-01沈阳华润产品清单NO：QSR0502-01八方机械厂产品清单NO：塑胶制品有限公司生产计划单QSR0502-02车间：年月日编制/日期：批准/日期:QSR0502-04要货通知单单位名称：订单号码：发货时间：年月日编制/日期：审批/日期：批准/日期：信息传递单QSR0502-05 NO：管理评审会议通知QCR0503-01 NO：会议记录塑胶制品有限公司QSR0503-03 管理评审报告共页第页生产指令表年度培训计划编制: 审核: 批准:2002 年度培训计划编制: 审核: 批准:培训效果调查表员工登记台帐员工培训记录表QSR0601-06培训需求申请单部门：NO：QSR0601-07人员上岗资格审查表培训效果考核表QSR0601-08员工培训档案QSR0601-09 NO：制表人/日期：设备维护、保养记录QSR0602-03 NO：注:1、保养结果可在相应栏目内打“√”。
最全的检验科表格
**＊*＊人民医院检验科表格样表部分（一）撰写人：审核人：批准人:批准日期: 2009年07月15日启用日期: 2009年08月01日保密执行情况检查记录表注：每季度末由综合组负责人对各部门检查一次。
公正性执行情况检查记录表质量监督记录表（3）本记录保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-04/01-0内部文件一览录第页文件发放与回收记录文件补发申请表本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-04/04-0文件修订/作废申请表修订页技术规范和标准目录编制：确认：文件和记录调阅记录表合同评审表本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-05/02-0合同修改单本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-06/01-0检测项目增减申请表本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-06/02-0新检测项目评审表委托实验申请单委托检验送样表*****人民医院检验科监制本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK- BG-2-07/03-0委托实验项目一览表本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-07/04-0合格委托实验方登记表*****人民医院检验科监制本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-07/05-0委托实验方能力调查表本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-08/01-0供应商评价表本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-08/02-0供应商一览表*****人民医院检验科监制采购申请表仪器设备验收报告检验试剂耗材申请表本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-090/2-0检验试剂标准物质耗材验收单本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-09/03-0物品领用单专业人员讨论记录表部门:专业人员与临床医生交流记录表部门：专业人员查房情况表投诉处理回复表备注：各方面详细书面材料附于本表后不符合工作处理报告纠正措施处理单本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-14/01-0预防措施编制、执行、监控计划表质量管理组：质量负责人：*****人民医院检验科监制本记录归档周期1年保存期限5年管理编号：NYEY-JYK-BG-14/02-0预防措施报告不满意度调查表为提高我科的检验质量和服务的水平，找出管理中存在的不足,加以改进,更好地为顾客提供优秀、高效的服务，特以此表征求对我方以下各项活动的感受，同时真诚地希望能够得到您的宝贵意见。
实验51硫酸铵肥料中含氮量的测定
了解不同植物对氮的需求量和适 应性，以及合理施用氮肥的方法，
有助于提高农业生产效益。
学会使用凯氏定氮法测定氮含量
熟悉凯氏定氮法的原理
通过酸碱滴定和氧化还原反应，将有机氮转化为氨，再通过蒸馏 和滴定测定氨的含量，从而计算出样品中的氮含量。
掌握凯氏定氮法的操作技巧
如消煮温度和时间的控制、蒸馏和滴定的操作等，确保实验结果的 准确性和可靠性。
分析误差来源
了解实验过程中可能出现的误差来源，如称量误差、滴定误差等， 并采取相应措施减小误差，提高实验结果的准确性。
02 实验原理
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法是一种常用的测定物质中 氮含量的方法，通过将样品中的有机 氮转化为氨，然后测定氨的含量来计 算氮的含量。
在实验中，样品中的有机氮在硫酸铜 、硫酸钾和硫酸的存在下，被氧化剂 氧化为氮气，然后通过硼酸吸收后用 盐酸滴定，计算氮的含量。
样品称量
将样品进行精确称量，记录重量。
样品溶解
将称量好的样品溶解在适量的水中，制备成待测溶液。
实验操作流程
滴定管准备
清洗干净滴定管，确保无残留物。
观察颜色变化
在滴定过程中，观察溶液颜色的变化，记录 滴定终点。
滴定操作
将待测溶液倒入滴定管中，按照实验规定的 滴定方法进行滴定操作。
计算消耗滴定液的体积
硫酸铵肥料中氮的形态与含量
01
硫酸铵肥料中的氮主要以铵根离 子(NH4+)的形式存在，也有少量 的硝酸根离子(NO3-)和有机氮。
02
硫酸铵肥料中的氮含量通常在 20%-21%之间，但具体含量可能 因生产工艺和原材料的不同而有 所差异。
实验操作注意事项
01
02
03
检验检测统计直报系统操作帮助
检验检测统计直报系统系统帮助建设单位：国家认证认可监督管理委员会承建单位：北京中认网信息技术有限公司编订时间：2014-01-10（一）报表说明（五张表说明）本直报系统上报的报表包括基本情况表、财务状况表与业务状况表。
其中，法人单位，且国民经济行业分类为质检技术服务（代码为7450）的机构，请填写此三类报表；法人单位，但国民经济行业分类不是质检技术服务（代码不为7450）的机构，或者非法人单位（产业活动单位），请填写基本情况表与业务状况表。
系统将根据机构填报的机构信息，自动为机构推送需要填报的报表。
对于需要填报财务报表的机构，系统会根据机构在基本情况表中选择的“执行会计制度类别”自动分配财务报表，故请机构按序填报报表，准确填报机构基本情况信息，并在基本情况表中选择正确的“执行会计制度类别”。
（二）联网直报系统概述及操作1、联网直报系统概述联网直报系统是国家服务业统计与行业统计年报制度的重要组成，是国务院质量监督检验检疫部门贯彻落实《国务院办公厅转发统计局关于加强和完善服务业统计工作意见的通知》（国办发［2011］42号）有关精神的具体要求。
联网直报系统依赖于检验检测统计报表制度。
系统依据统计报表制度明确的检验检测统计信息上报的报表样式、统计指标、上报周期、上报对象、业务代码及相关数据逻辑关系等业务规则进行设计。
同时，联网直报系统需依赖于检验检测统计调查工作组织架构及管理机制的建立。
依据统计调查工作组织架构及管理机制明确的信息上报涉及的对象范围、层级、权限及其数据审核管理流程，系统对相应的需求功能进行设计与实现。
检验检测联网直报系统定位于实现统计调查数据采集处理各个环节的功能，将采用统一存储、数据录入修改、审核、导入导出、网上直报、数据计算、数据管理等功能为一体，并提供即时的数据汇总功能。
用户可以借助该平台，实现、录入、导入、导出、审核、查询、计算、汇总、管理数据、发布等全部相关工作。
2、检验检测机构用户操作（1）机构用户注册检验检测机构包括法人单位和非法人单位两种类型用户。
2016程序文件——样品管理程序
2016程序文件——样品管理程序和标识4.3.1样品管理员在接收样品时，应为每个样品编制唯一的样品编号，并在样品上标注编号、样品名称、规格、数量、批号、生产日期、生产厂家、样品状态等信息。
同时，将样品编号、名称、数量等信息记录在样品接收登记表上。
4.3.2样品管理员应根据样品的不同特点和要求，选择适当的标识方式。
标识应清晰、不易脱落、不易混淆。
4.4样品的贮存4.4.1样品管理员应将样品妥善贮存，保证样品的完整性和质量。
对于易变质、易挥发、易受污染、易变形的样品，应采取相应的措施进行保护。
4.4.2样品的贮存条件应符合样品的要求，避免对样品造成影响。
对于需要特殊贮存条件的样品，应按照要求进行贮存，并记录相应的信息。
4.5样品的流转4.5.1样品管理员应按照检测要求和样品的特点，合理安排样品的流转路线，并记录样品的流转情况。
4.5.2样品的流转应按照样品的编号、名称、数量等信息进行记录，避免混淆或遗失。
4.6样品的处置4.6.1样品管理员应按照检测要求和样品的特点，合理安排样品的处置方式，并记录样品的处置情况。
4.6.2样品的处置应符合相关法规和规定，避免对环境和人员造成危害。
4.7样品的保护4.7.1检测人员应在制备、测试、传递过程中，对样品进行保护，避免对样品造成影响。
4.7.2对于因操作不当、意外事故等原因导致的样品损坏或污染，应及时通知样品管理员进行处理。
4.3 样品识别和标识样品的识别包括区分不同样品和检验状态的识别。
样品区分识别可以在样品上贴标签，也可以在样品袋或器皿上写上标识，包括委托单号和样品编号，由综合管理部门负责编排。
对于样品的检验状态，需要在样品标识签上加以标识，以便在检测过程中进行识别。
对于破坏性检测项目的样品，如混凝土抗压、抗折、砂浆抗压、墙体材料和钢材/钢筋等破坏性检测的样品，只需要标识“未检”和“在检”。
对于需要留样的样品，可以重新贴上标识有“留样”状态的样品标识签。
CJT 51-2004城市污水总有机碳方法确认
方法验证项目名称：城市污水总有机碳方法验证人：审核人：日期：年月日城市污水总有机碳的测定非色散红外法CJ/T 51-2004方法验证一、实验目的确认本实验室具备检测城市污水总有机碳的能力。
二、参考标准CJ/T 51-2004城市污水总有机碳的测定非色散红外法三、实验原理利用燃烧氧化法，将样品分别注入高温燃烧管和低温燃烧管，在催化剂存在的情况下，水中含碳物质，包括有机物、碳酸盐和碳酸氢盐，反应生成二氧化碳，经红外气体分析器，测得总碳含量和无机碳含量。
四、仪器设备和试剂1、仪器1.1 总有机碳分析仪。
1.2 99.99% 氧气。
2、试剂2.1 无二氧化碳蒸馏水。
2.2 总碳标准溶液（1000mgC/L）：称取预先在105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾2.215±0.002g，溶于水，移入1L容量瓶，用无二氧化碳水定容。
2.3 无机碳标准溶液（1000mgC/L）：称取无水碳酸钠4.412±0.004g和无水碳酸氢钠3.497±0.003g（两种试剂都需干燥）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
2.4 1mol/L盐酸溶液2.5 25%磷酸溶液五、样品样品中有机化合物在放置过程中易受氧化或被微生物分解，样品采集后应低温保存，7d之内分析。
样品预处理：如样品浓度大于工作曲线测定范围，则用无二氧化碳蒸馏水吸释后测定。
如样品中有机碳浓度很低而无机碳浓度很高，则使用直接法测定。
六、分析步骤1. 标准曲线的绘制1.1 总碳标准曲线的绘制：用无二氧化碳水将总碳标准溶液稀释至不同浓度范围。
从低到高依次测定总碳，每个浓度点测定两次，以总碳浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
1.2 无机碳标准曲线的绘制：用无二氧化碳水将无机碳标准溶液稀释至不同浓度范围。
从低到高依次测定无机碳，每个浓度点测定两次，以无机碳浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
2. 样品处理用无二氧化碳蒸馏水稀释样品。
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*****人民医院检验科表格样表部分（一）撰写人：审核人：批准人：批准日期：2009年07月15日启用日期：2009年08月01日执行情况检查记录表注:每季度末由综合组负责人对各部门检查一次.公正性执行情况检查记录表质量监督记录表（3）.页脚. 部文件一览录第页文件发放与回收记录页脚.文件补发申请表页脚.文件修订/作废申请表修订页技术规和标准目录编制：确认：文件和记录调阅记录表合同评审表合同修改单.页脚. 检测项目增减申请表.新检测项目评审表.委托实验申请单.页脚. 委托检验送样表.委托实验项目一览表.页脚. 合格委托实验方登记表委托实验方能力调查表供应商评价表.页脚. 供应商一览表采购申请表仪器设备验收报告检验试剂耗材申请表部门: 日期：200 年月日检验试剂标准物质耗材验收单物品领用单专业人员讨论记录表部门：专业人员与临床医生交流记录表部门：专业人员查房情况表投诉处理回复表备注：各方面详细书面材料附于本表后不符合工作处理报告纠正措施处理单.页脚. 预防措施编制、执行、监控计划表质量管理组：质量负责人：.预防措施报告不满意度调查表为提高我科的检验质量和服务的水平，找出管理中存在的不足，加以改进，更好地为顾客提供优秀、高效的服务，特以此表征求对我方以下各项活动的感受，同时真诚地希望能够得到您的宝贵意见。
记录保存期限一览表制表人：审批人：日期：日期：文件、资料和记录调阅申请表制表人：审批人：日期：日期：档案资料交接记录审年度计划审目的：审围：审依据：编制：批准：日期：日期：审实施计划编制：审核：批准：日期：日期：日期：审检查表审不合格项报告审报告管理评审计划编制：批准：日期：日期：。
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制备羟基氧化铁的方法和含有羟基氧化铁的吸附材料
制备羟基氧化铁的方法和含有羟基氧化铁的吸附材料第31卷第6期煤炭学报Vol. 31No. 62006年12月JOURNAL OF CH INA COAL SOCIETY Dec. 2006文章编号: 0253 - 9993 (2006) 06 - 0790 - 04不同原料制备羟基氧化铁的晶型及脱硫活性研究巩志坚1 , 田原宇1 , 李文华2 , 徐振刚2(11山东科技大学化学与环境工程学院, 山东青岛266510; 21煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院, 北京100013) 摘要: 在FeSO4 母液中, 以碱比n = 018, 加入多种不同沉淀剂分别合成多个FeOOH样品; 采用相同的沉淀剂, 两种亚铁盐, 即不同的阴离子环境合成多个样品, 并对这些样品进行了晶型、形貌、比表面积、脱硫活性等表征, 结果显示由NH4HCO3 沉淀的纺锤形纳米FeOOH具有很高的脱硫活性.关键词: 羟基氧化铁; 合成; 晶型; 脱硫活性中图分类号: TQ54615文献标识码: A收稿日期: 2006 - 01 - 06基金项目: 科技部科研院所技术开发研究专项基金资助项目(2002ZX03)作者简介: 巩志坚(1956 - ) 男, 山西平遥人, 博士, 高级工程师. Tel: 0352 - 86057766, E - mail:gongzhijian2002@sohu1comResearch on the crysta lline pha se and desulfur iza tion activ ity of FeOOH prepared by different raw ma ter ia lsGONG Zhi2jian1 , TIAN Yuan2yu1 , L IWen2hua2 , XU Zhen2gang2( 11College of Chem ical and Environm ental Engineering, Shandong University of Science and Technology, Q ingdao266510, China; 21B eijing ResearchInstitute of Coal Chem istry, China Coal Research Institute, B eijing100013, China)Abstract: In the origin liquid FeSO4 ( basicity ratio n = 018) , by adding four kinds of different p recip itants, syn2thesized four FeOOH samp les separately. Using the same p recip itant, different types of anions, synthesized twosamp les. For all these samp les, described their crystalline phases, shapes, BET surface area, desulfurization activ2ity and etc. The result shows that sp indle2like Nanometre FeOOH, p repared by NH4HCO3 sedimentation, has thehighest desulfurization activity.Key words: iron oxide hydroxides ( FeOOH) ; synthesize; crystalline phase; desulfurization activity 羟基氧化铁( FeOOH) 在工业应用领域是重要的材料, 例如, 可用作颜料、催化剂、磁记录介质的前驱体、磁性涂料、气体传感器等; 在环境保护过程中还可作为功能性材料, 如气体脱硫剂, 废水中重金属的脱除剂等. 因此, 国内外研究者对FeOOH的合成和这些化合物的性能进行了大量的研究[ 1, 2 ] . 然而,文献中未见到不同条件制备的羟基氧化铁( FeOOH) 脱硫活性的研究. 羟基氧化铁的制备受到制备条件或环境的强烈影响[ 3～5 ] , 不同的制备条件将得到不同结构和特性的产物. 影响较大的因素主要有反应物种类、浓度、碱比、工艺条件、添加剂等. 针对上述影响因素选择不同的亚铁盐, 不同的沉淀剂; 相同的沉淀剂, 不同的亚铁盐进行了不同晶型羟基氧化铁的制备研究, 并对所制得的样品进行了物性表征和脱硫活性研究.1样品制备技术实验装置如图1所示. 根据实验目的, 在反应器中加入一定量的蒸馏水和亚铁盐, 开启搅拌, 通N2© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved第6期巩志坚等: 不同原料制备羟基氧化铁的晶型及脱硫活性研究图1样品制备工艺流程Fig11 A simp lified flowsheet of the app liedexperimental set2up保护, 待亚铁盐溶解后, 根据碱比(碱比定义为沉淀剂与亚铁盐当量浓度比) 大小滴加入一定量的碱溶液(碱法是亚铁盐溶液往碱液中滴加) , 待滴加完毕后将N2 切换为空气开始氧化反应, 同时记录反应时间、pH值, 空气流量、温度、搅拌速度, 定时取样分析悬浮液中Fe2 + 和Fe3 + 的浓度, 当转化率[ Fe3 + ] /[ ΣFe ] 达100时, 纸析法观察溶液的颜色不变化时氧化反应结束. 洗涤脱除样品内部含有的SO2 -4 , Cl-和Na+ . 洗涤要求滤液pH = 7和015%的BaCl2 或Ag2NO3 溶液检验无悬浊物后进行抽滤. 所获得的滤饼,在烘箱中于100 ℃温度干燥3 h, 研磨存放备测. 样品的形貌及晶型分别用TEM和XRD表征, 脱硫活性采用饱和硫化增重率和热重硫化转化率表征.2结果与讨论211不同沉淀剂制备FeOOH的脱硫活性研究以FeSO4 ·7H2O为初始反应物, 常温( 25 ℃) 条件下, 采用相同的碱比n = 018, 不同的沉淀剂(NaOH, NH4OH, Na2CO3 , NH4HCO3 ) 分别制备了BM2, BM9, BM18, BM19四个样品. 由TEM 和XRD表征结果可见, NaOH和NH4OH为沉淀剂生成的晶体为轴比较大的树枝状, 二者为γ- FeOOH和α-FeOOH的混晶, 结晶较完善; 而采用Na2 CO3 和NH4HCO3 为沉淀剂生成的晶体为纺锤状, 前者粒径较大为亚微米级, 晶型为γ- FeOOH纯相; 后者粒径为纳米级, 晶型为α- FeOOH纯相. 样品的物性和脱硫性能见表1.表1样品的物性和脱硫性能Table 1Physics performance and sulf ida tion conversion of FeOOH samples项目不同沉淀剂制备BM2 BM9 BM18 BM19不同亚铁盐合成BM2 BM9 BM10 BM15比表面积/m2 ·g- 1 74143 67158 115193 150129 74143 67158 61197 35108比孔容/ cm3 ·g- 1 0146 0138 0148 0154 0146 0138 0124 0115饱和硫化增重率/% 65180 56180 64160 69120 65180 56180 53120 52190热重硫化转化率/% 42150 44179 46173 60145 42150 44179 25126 26166由表1可见, 用NH4HCO3 制备的纳米纺锤形α- FeOOH具有最大的比表面积和比孔容, 很高的脱硫活性. 样品表征结果如图2～4所示.图2BM2, BM9, BM18, BM19样品透射电镜照片Fig12TEM images of BM2, BM9, BM18, BM19 samp les791煤炭学报2006年第31卷图3样品BM2, BM9, BM18, BM19的XRD 衍射图Fig13XRD pattern of BM2, BM9, BM18, BM19 samp les212不同亚铁盐合成的FeOOH脱硫活性研究相同的沉淀剂(NaOH ) 、相同的碱比( 018 ) 、不同的阴离子( SO2 -4 , Cl- ) 环境制备了BM2 和BM10样品, 由TEM和XRD分析结果看, 常温(25 ℃) 条件下, SO2 -4 环境生成轴比较大、枝杈较多的α- FeOOH和γ- FeOOH混合晶相(BM2) , 而Cl- 环境却生成结晶较完善、轴比较小的针状γ- FeOOH纯相.相同的沉淀剂(NH4OH) 、相同的碱比(018) 、不同的阴离子( SO2 -4 , Cl- ) 环境分别制备样品BM9和BM15, 所得结果与NaOH为沉淀剂合成的FeOOH具有相同的趋势, 在SO2 -4 环境中生成γ- FeOOH和α- FeOOH混晶, 在Cl- 环境中生成γ- FeOOH纯相. 样品的物性和脱硫性能见表1.样品表征结果如图5～7, 其中BM2, BM9样品的表征结果如图2, 3所示. 相比较SO2 -4 环境常温合成的FeOOH混晶有较高活性.792第6期巩志坚等: 不同原料制备羟基氧化铁的晶型及脱硫活性研究图7不同阴离子制备的FeOOH脱硫活性Fig17Sulfidation conversion of FeOOHp reparating in different anions3结论同样的FeSO4 ·7H2 O原料,相同的碱比,不同的沉淀剂, 生成不同晶相的FeOOH, 含OH- 的沉淀剂酸法生成晶体完善的树枝状或针状晶体, 且是γ-FeOOH为主的混晶, 含CO2 -3 的沉淀剂生成的FeOOH是纺锤状的晶体, 不同阳离子导致不同晶型的最终产物, 前者为γ- FeOOH 晶体, 后者为α- FeOOH 晶体. NH4HCO3 沉淀的产物有很高的脱硫活性, 其饱和硫化增重率达6912% , 热重硫化转化率为60145%.采用NH4HCO3 为沉淀剂制备常温煤气脱硫活性组分是有工业应用价值的一条途径.不同阴离子将会生成不同的中间相[ 5 ] , 影响氧化过程速率和最终产物FeOOH的晶相和形态, 在常温(25 ℃) SO2 -4 环境中加碱(OH- ) 易形成γ- FeOOH和α- FeOOH混晶, 而在Cl- 环境中加碱(OH- )易生成γ- FeOOH纯相, 而且γ- FeOOH晶体(BM10, BM15) 结晶较完善, 晶体枝杈较少, 晶体生成较密实, 粒度较大, 这也许是造成脱硫活性下降的原因.参考文献:[ 1 ] 车阿小. 掺杂对酸法铁黄制备过程的影响[ J ]. 华东理工大学学报, 1997, 23 (4) : 403～407.[ 2 ] 车阿小. EDTA对γ- FeOOH制备过程的影响[ J ]. 华东理工大学学报, 1998, 24 (4) : 441～445.[ 3 ] Sudakar C, Subbanna G N, Kutty T R N. Synthesis of acicular hydrogoethite (α- FeOOH. x H2O; 011 < x, 0122) parti2cles usingmorphology controlling cationic additives and magnetic p roperties of maghemite derived from hydrogothite [ J ]. J.Mater. Chem. , 2002, 12: 107～116.[ 4 ] Tatsuo Ishikawa, TaikiMotoki, Kazuhiko Kandori, et al. Influence of hydrolyzed and nonhydrolyzed Ti, Cr, and Al ions onthe formation ofβ- FeOOH particles [ J ]. Journal of Colloid and Interface, 2003, 265: 320～326.[ 5 ] Sudakar C, Subbanna G N, Kutty T R N. Effect of anions on the pH ase stability ofγ- FeOOH nanoparticles and the mag2netic p roperties of gamma2ferric oxide derived from lep idocrocite [ J ]. Journal of Physics of Solids, 2003, 64: 2337 ～2349.收取稿件审理费的通知承蒙广大作者的厚爱, 近几年, 《煤炭学报》的收稿量急剧增加. 由于本刊采取比较严格的审稿制度, 外审工作量很大, 审稿费的开支逐年增加, 因此, 本刊从2006 - 01 - 01起, 对投稿的作者酌收稿件审理费100元/篇, 以补充办刊经费的不足, 敬请广大作者谅解与支持.本刊编辑部793__。