数字自动旋光仪
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• 混合后的溶液,倒入样品管中(不产 生气泡),用滤纸吸干管外壁的溶液, 将样品管放入旋光仪中,每2分钟测一 次旋光度的值,20分钟后,改为每5分 钟测一次旋光度的值,至80分钟,实 验结束。
• 把剩余的水解反应液,放在单孔电 热恒温水浴锅中,在50~60℃条件下 恒温50分钟,然后移到超级恒温器 中恒温20分钟。
• 方法同上。测定完全水解的旋光度 的值即α∞。
实验数据记录
实验日期:
;
超级恒温器温度: ℃;旋光仪零点: 。
αt的测定:
时间(min)
旋光度αt
最终旋光度α∞=
。
数据处理
1.计算αt-α∞和ln(αt-α∞);
2.作ln(αt-α∞)~t关系图; 3.计算直线斜率k,反应速率常
数K;
4.求出半衰期t1/2; 5.文献值。
由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖 右旋性大,所以生成物呈左旋性质。因此 随着反应的进行,体系的右旋角不断减少, 反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等 于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全水 解,这时左旋角达到最大值α∞。
设体系最初的旋光度为:0 反C0 (2)
(t=0,蔗糖尚未转化)
体系最终的旋光度为: 生C0
0.9000
11.16
46.76
148.8
1.214
17.455
75.97
注:蔗糖溶液的浓度均为10% 活化能Ea=108kJ/mol
实验结果与讨论
⑴结果:实测值为K= ⑵计算实验偏差: ⑶分析产生偏差的原因: ⑷有何建议与想法?
注意事项:
1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样 品管要密封好,不要发生漏液现象;
计算αt-α∞和ln(αt-α∞)的结果
时间(min)
αt-α∞ ln(αt-α∞)
ln(αt-α∞) ln(αt-α∞)1 ln(αt-α∞)2
0
数据处理
A B
t1
t2
t(min)
直线斜率:klnt()1lnt()2
t1t2
反应速率常数:Kk
半衰期:
t1
2
ln 2 K
文献值:
温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响
光源
滤色片
样品管
物镜
偏振镜Ⅱ 光电倍增管
计数器
蜗轮 蜗杆
电机
功率 放大器
选频 放大器
前置 放大器
自动高压
自动旋光仪工作原理示意图
实验步骤
开启恒温器 旋光仪开关
称取蔗糖 配制盐酸
调节温度 仪器调零
蔗糖盐酸 恒温20分
水解过程的 旋光度测定
完全水解的 旋光度测定
温度设定及旋光仪零点校正
• 温度设定:调节超级恒温器的接点温度 计,至30℃(以玻璃温度计为准)
l
100 CA
[]2D0右上角2的0表示实验时温2度 00C为 ,
D是指用钠灯光 D线源的波(长 即589nm),
为测得的旋光 ,l为度样品管长 (d度 m),
CA为浓度 (g/100ml).
反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光 度[α]D20=66.6o;生成物中葡萄糖也是右旋性 物质,其比旋光度[α]D20=52.5o;但果糖是左 旋性物质,其比旋光度[α]D20=-91.9o。
蔗糖经酸性水解后,产生一分子D-葡 萄糖和一分子D-果糖:
C 1H 2 2 O 1 2 1 H 2 O H C 6 H 1 O 2 6 C 6 H 1 O 2 6
蔗糖
葡萄糖 果糖
该反应是一个三级反应,在纯 水中此反应的速率极慢,通常需要在 H+离子催化作用下进行。由于反应时 水是大量存在的,尽管有部分参与了 反应,仍可近似地认为整个反应过程 中水的浓度是恒定的;而且H+是催化 剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖反 应可看作为假一级反应。
HCl/mol·L- K×103/min-1
1
25 ℃(298.15K)
K×103/min-1 30 ℃(308.15K)
K×103/min-1 35 ℃(318.15K)
Байду номын сангаас
0.0502
0.4169
1.738
6.213
0.2512
2.255
9.355
35.86
0.4137
4.043
17.00
60.62
数字自动旋光仪
仪 器参数
※ 旋转角度:-45º至+45º 分辨率:0.005° 精度:±(0.01°+测量值×0.05%) 重复性:≤0.01° 光源:钠单色光源,波长589.44nm 样品可透率:10% 外形尺寸:600mm×320mm×220mm 净重:28kg
应用领域
※旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对 样品旋光度的测定,可以分析确定物质的 浓度、含量及纯度等。
2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮 垫圈,防止摔碎或丢失;
3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解, 并充分混均溶液;
4.测定α∞时,要注意被测样品在50~60℃条件 恒温50min后(但不能超过60℃,否则有副反 应发生),移到超级恒温器中再恒温20min;
5.必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要 进行数据校正。
WZZ-2型自动旋光仪广泛用于医药、食品、 有机化工等各个领域使用简介
实验目的
1. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期; 2. 了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的
关系; 3. 了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正
确使用方法。
实验原理 蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化 合物,也是和生活关系最密切的一个天然 碳水化合物,它是由D-(-)-果糖和D-(+)葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合 而生成的。
(3)
(t=∞,蔗糖已完全转化)
当时间为t时,蔗糖浓度为C,此时
旋光度为αt,即:
t反 C 生 (C 0 C )
(4)
将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得:
ln t ( ) K ltn 0 ( )
显然,以ln(αt-α∞)对t作图可得 一直线,从直线斜率即可求得反应速率
常数K。 若知道不同温度下的速率常数,则
思考题
1.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,是将盐酸溶 液加到蔗糖溶液中,可否将蔗糖溶液加到盐酸 溶液中?为什么? 2.若不用蒸馏水校正旋光仪的零点,是否会影 响实验结果的准确度? 3.如何从实验结果,分析说明蔗糖水解反应为 一级反应?影响反应速率常数的因素有哪些? 4.测定α∞时,蔗糖水解反应液恒温的温度不 能超过60℃。为什么?
• 旋光仪零点校正:用蒸馏水清洗样品管 后,向管内倒满蒸馏水(不产生气泡), 用滤纸吸干管外壁的水,将样品管放入 旋光仪中,调整旋光度的刻度值为零或 其零刻度附近。
• 在烧杯中称取约15g蔗糖,然后加入30ml 蒸馏水溶解,静置澄清,把澄清后的溶液 倒入50ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇 匀,倒入100ml的磨口三角瓶中。
可求出反应的活化能Ea值:
Ea
RT1T2 T2 T1
lnK2 K1
药品仪器
1. WZZ-2自动指示旋光仪; 2. 501型超级恒温器; 3. 单孔电热恒温水浴锅; 4. 移液管、锥形瓶、容量瓶等; 5. 蔗糖(AR)、HCl(2mol/L); 6. 等等。
WZZ-2自动指示旋光仪(实物图片)
小孔光栅 偏振镜Ⅰ 磁旋线圈
一级反应的速率方程为: dC KC dt
式中:C为时间t时的反应物浓度, K为反应速率常数。
积分可得: lnCKtlnC0 (1)
式中:C0为反应开始时反应物浓度。
当 C1 2C 0时 ,时t可 间t1 2用 表,示 即为反:应 t1 2lK 半 n2 衰
因为蔗糖及其转化产物都 具有旋光性,而且它们的旋光能 力不同,故可以利用体系在反应 进程中旋光度变化来度量反应进 程。本实验通过测定反应液的旋 光度来求得蔗糖水解反应的速率 常数K和半衰期t1/2。
• 用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到50ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀,倒入 100ml的磨口三角瓶中。
• 把两个三角瓶同时放入超级恒温器中,恒 温20分钟。
• 把装有蔗糖、盐酸溶液的两个三 角瓶同时放入超级恒温器中,恒
温20分钟。
• 待蔗糖与盐酸溶液恒温20分钟后取出, 把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中,加入 一半时开始计时,全部加入后摇匀;
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质 的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品 管长度及温度等均有关系。当其它条件均 固定时,旋光度α与反应物浓度C呈线性 关系,即:α=βC
式中:比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样 品管长度及温度等有关。
物质的旋光能力用比旋光度来度量, 比旋光度用下式表示:
[]2D0
结束
• 把剩余的水解反应液,放在单孔电 热恒温水浴锅中,在50~60℃条件下 恒温50分钟,然后移到超级恒温器 中恒温20分钟。
• 方法同上。测定完全水解的旋光度 的值即α∞。
实验数据记录
实验日期:
;
超级恒温器温度: ℃;旋光仪零点: 。
αt的测定:
时间(min)
旋光度αt
最终旋光度α∞=
。
数据处理
1.计算αt-α∞和ln(αt-α∞);
2.作ln(αt-α∞)~t关系图; 3.计算直线斜率k,反应速率常
数K;
4.求出半衰期t1/2; 5.文献值。
由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖 右旋性大,所以生成物呈左旋性质。因此 随着反应的进行,体系的右旋角不断减少, 反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等 于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全水 解,这时左旋角达到最大值α∞。
设体系最初的旋光度为:0 反C0 (2)
(t=0,蔗糖尚未转化)
体系最终的旋光度为: 生C0
0.9000
11.16
46.76
148.8
1.214
17.455
75.97
注:蔗糖溶液的浓度均为10% 活化能Ea=108kJ/mol
实验结果与讨论
⑴结果:实测值为K= ⑵计算实验偏差: ⑶分析产生偏差的原因: ⑷有何建议与想法?
注意事项:
1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样 品管要密封好,不要发生漏液现象;
计算αt-α∞和ln(αt-α∞)的结果
时间(min)
αt-α∞ ln(αt-α∞)
ln(αt-α∞) ln(αt-α∞)1 ln(αt-α∞)2
0
数据处理
A B
t1
t2
t(min)
直线斜率:klnt()1lnt()2
t1t2
反应速率常数:Kk
半衰期:
t1
2
ln 2 K
文献值:
温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响
光源
滤色片
样品管
物镜
偏振镜Ⅱ 光电倍增管
计数器
蜗轮 蜗杆
电机
功率 放大器
选频 放大器
前置 放大器
自动高压
自动旋光仪工作原理示意图
实验步骤
开启恒温器 旋光仪开关
称取蔗糖 配制盐酸
调节温度 仪器调零
蔗糖盐酸 恒温20分
水解过程的 旋光度测定
完全水解的 旋光度测定
温度设定及旋光仪零点校正
• 温度设定:调节超级恒温器的接点温度 计,至30℃(以玻璃温度计为准)
l
100 CA
[]2D0右上角2的0表示实验时温2度 00C为 ,
D是指用钠灯光 D线源的波(长 即589nm),
为测得的旋光 ,l为度样品管长 (d度 m),
CA为浓度 (g/100ml).
反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光 度[α]D20=66.6o;生成物中葡萄糖也是右旋性 物质,其比旋光度[α]D20=52.5o;但果糖是左 旋性物质,其比旋光度[α]D20=-91.9o。
蔗糖经酸性水解后,产生一分子D-葡 萄糖和一分子D-果糖:
C 1H 2 2 O 1 2 1 H 2 O H C 6 H 1 O 2 6 C 6 H 1 O 2 6
蔗糖
葡萄糖 果糖
该反应是一个三级反应,在纯 水中此反应的速率极慢,通常需要在 H+离子催化作用下进行。由于反应时 水是大量存在的,尽管有部分参与了 反应,仍可近似地认为整个反应过程 中水的浓度是恒定的;而且H+是催化 剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖反 应可看作为假一级反应。
HCl/mol·L- K×103/min-1
1
25 ℃(298.15K)
K×103/min-1 30 ℃(308.15K)
K×103/min-1 35 ℃(318.15K)
Байду номын сангаас
0.0502
0.4169
1.738
6.213
0.2512
2.255
9.355
35.86
0.4137
4.043
17.00
60.62
数字自动旋光仪
仪 器参数
※ 旋转角度:-45º至+45º 分辨率:0.005° 精度:±(0.01°+测量值×0.05%) 重复性:≤0.01° 光源:钠单色光源,波长589.44nm 样品可透率:10% 外形尺寸:600mm×320mm×220mm 净重:28kg
应用领域
※旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对 样品旋光度的测定,可以分析确定物质的 浓度、含量及纯度等。
2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮 垫圈,防止摔碎或丢失;
3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解, 并充分混均溶液;
4.测定α∞时,要注意被测样品在50~60℃条件 恒温50min后(但不能超过60℃,否则有副反 应发生),移到超级恒温器中再恒温20min;
5.必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要 进行数据校正。
WZZ-2型自动旋光仪广泛用于医药、食品、 有机化工等各个领域使用简介
实验目的
1. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期; 2. 了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的
关系; 3. 了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正
确使用方法。
实验原理 蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化 合物,也是和生活关系最密切的一个天然 碳水化合物,它是由D-(-)-果糖和D-(+)葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合 而生成的。
(3)
(t=∞,蔗糖已完全转化)
当时间为t时,蔗糖浓度为C,此时
旋光度为αt,即:
t反 C 生 (C 0 C )
(4)
将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得:
ln t ( ) K ltn 0 ( )
显然,以ln(αt-α∞)对t作图可得 一直线,从直线斜率即可求得反应速率
常数K。 若知道不同温度下的速率常数,则
思考题
1.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,是将盐酸溶 液加到蔗糖溶液中,可否将蔗糖溶液加到盐酸 溶液中?为什么? 2.若不用蒸馏水校正旋光仪的零点,是否会影 响实验结果的准确度? 3.如何从实验结果,分析说明蔗糖水解反应为 一级反应?影响反应速率常数的因素有哪些? 4.测定α∞时,蔗糖水解反应液恒温的温度不 能超过60℃。为什么?
• 旋光仪零点校正:用蒸馏水清洗样品管 后,向管内倒满蒸馏水(不产生气泡), 用滤纸吸干管外壁的水,将样品管放入 旋光仪中,调整旋光度的刻度值为零或 其零刻度附近。
• 在烧杯中称取约15g蔗糖,然后加入30ml 蒸馏水溶解,静置澄清,把澄清后的溶液 倒入50ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇 匀,倒入100ml的磨口三角瓶中。
可求出反应的活化能Ea值:
Ea
RT1T2 T2 T1
lnK2 K1
药品仪器
1. WZZ-2自动指示旋光仪; 2. 501型超级恒温器; 3. 单孔电热恒温水浴锅; 4. 移液管、锥形瓶、容量瓶等; 5. 蔗糖(AR)、HCl(2mol/L); 6. 等等。
WZZ-2自动指示旋光仪(实物图片)
小孔光栅 偏振镜Ⅰ 磁旋线圈
一级反应的速率方程为: dC KC dt
式中:C为时间t时的反应物浓度, K为反应速率常数。
积分可得: lnCKtlnC0 (1)
式中:C0为反应开始时反应物浓度。
当 C1 2C 0时 ,时t可 间t1 2用 表,示 即为反:应 t1 2lK 半 n2 衰
因为蔗糖及其转化产物都 具有旋光性,而且它们的旋光能 力不同,故可以利用体系在反应 进程中旋光度变化来度量反应进 程。本实验通过测定反应液的旋 光度来求得蔗糖水解反应的速率 常数K和半衰期t1/2。
• 用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到50ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀,倒入 100ml的磨口三角瓶中。
• 把两个三角瓶同时放入超级恒温器中,恒 温20分钟。
• 把装有蔗糖、盐酸溶液的两个三 角瓶同时放入超级恒温器中,恒
温20分钟。
• 待蔗糖与盐酸溶液恒温20分钟后取出, 把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中,加入 一半时开始计时,全部加入后摇匀;
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质 的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品 管长度及温度等均有关系。当其它条件均 固定时,旋光度α与反应物浓度C呈线性 关系,即:α=βC
式中:比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样 品管长度及温度等有关。
物质的旋光能力用比旋光度来度量, 比旋光度用下式表示:
[]2D0
结束