《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》

合集下载

《沥青红外光谱法相似度识别与SBS含量试验检测规程》

《沥青红外光谱法相似度识别与SBS含量试验检测规程》

沥青红外光谱法相似度识别与SBS含量试验检测规程1 范围本文件规定了红外光谱法识别沥青相似度与SBS含量试验检测的仪器设备和材料、沥青相似度识别、SBS含量测试、数据处理和结果判定、检测记录和报告等要求。

本文件适用于傅里叶变换红外光谱法识别沥青相似度与测定改性沥青中SBS含量。

2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T21186 傅里叶变换红外光谱仪JTG E20 公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG F40 公路沥青路面施工技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)styrene-butadiene-styrene copolymer一种高分子聚合物,可用作沥青改性剂。

3.2沥青相似度检测基准样品reference sample for asphalt similarity identification用于评价沥青相似度的基准道路石油沥青或SBS改性沥青样品。

注:基准样品是指供需双方共同认可的沥青样品。

3.3SBS改性沥青基准样品reference sample of SBS modified asphalt按照供应厂家生产工艺制备的SBS改性剂含量已知的SBS改性沥青样品。

3.4ATR附件attenuated total reflectance accessory用A TR(衰减全反射)技术进行红外光谱试验的晶体。

3.5基准光谱reference spectra for sample对沥青相似度基准样品进行红外光谱检测获得的红外光谱母本。

4 仪器设备和材料4.1 一般规定4.1.1 傅里叶变换红外光谱仪作业环境温度应为15℃~35℃、相对湿度不大于65%。

4.1.2 傅里叶变换红外光谱仪等仪具应经法定计量部门检校合格并在有效期内。

改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准》宣贯

改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准》宣贯
4) 按厂家提供的配合比加入稳定剂和其它添加剂(称准至0.1 mg ),以4000 r/min~6000 r/min剪切45 min;
5) 自然冷却至室温。
警告——如果剪切速度变化,可能会产生高温液体溅射现象,危害人身安全。
c) 标样数量
不同SBS含量的标样应不少于5个。
35
6 方法与步骤
6.1.3 标样测定 标样测定应按下列要求: a) 标样处理 1)将标样在恒温烘箱中加热至140 ℃~160 ℃,标样呈均 匀流动、粘稠液体状时,称取约2.0 g(称准至0.1 g)置 于100 mL盛样容器中; 2)待标样温度降至低于40 ℃后,加入量取的四氯化碳20 mL~30 mL;玻璃棒搅拌至没有块状物,密封,室温放 置2 h~3 h。
征吸收峰面积(S966和S1377),计算两峰面积的比值(A),
以比值(A)与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥
青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值(A)的
计算,对照标准曲线,确定试样中SBS的含量。
21
原理说明
基质沥青 SBS
SBS改性沥青
22
5 仪具与材料要求
5.1 一般规定 ➢ 5.1.1 傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度25 ℃±3 ℃、湿 度≤65%。 ➢ 5.1.2 傅里叶变换红外光谱仪、天平、温度计等仪具应经国家 计量部门标定合格并在有效期内。
公路,一级公路,以及重型车比例大、超载较多的主干 线公路; ✓ 再次,SBS改性沥青加工工艺简单,成本低,来源广泛。
SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种
3
SBS改性沥青介绍
2%SBS 含量的SBS 改性沥 青荧光显微镜图
6%SBS 含量的SBS 改性沥

改性沥青SBS 含量检测方法

改性沥青SBS 含量检测方法

改性沥青SBS 含量检测方法
目前我国的改性沥青的现状是造价高,石油沥青占路面工程造价40%左右,普通沥青与优质石油沥青(重交通道路石油沥青)差价达20%以上;用量大,石油沥青在沥青混合料中占比4%左右;造假手段时有发生,以次充好,勾兑造假。

1、红外光谱沥青快速检测法
红外光谱法分析是有机物结构鉴定中一个重要手段,特别SBS中官能团的鉴定。

让沥青通过红外光谱沥青快速检测系统与数据库中的沥青样本进行对比分析,从而准确判断沥青真假。

2、荧光显微法
SBS、PE等聚合物改性剂却有明显的黄绿荧光被激发出来。

通过SBS的荧光信号来观察改性沥青的微观物理特性。

3、凝胶渗透色谱法
改性沥青的GPC曲线有两个几乎完全分隔的特征峰,分别对应SBS以及基质沥青,SBS的峰的面积相对于两个峰的总面积的比值A/(A+B)应该等于SBS在改性沥青中的含量。

4、热失重分析法
高聚物的热失重主要是由于分子间链段的断裂,分解气体挥发所致。

分子量小的链段先断裂、分子量大的链段后断裂。

沥青质与SBS的分子量差异很大,因而以沥青质为核心的链段先分解、SBS-沥青接枝物后分解。

5、化学分析法
化学分析法是利用淀粉指示剂(遇碘变蓝色)指示化学反应的终点,以此来检测改性沥青中SBS 的含量。

在空白滴定时,由于无背景颜色的干扰,在滴定前后溶液颜色变化还是比较明显;但是沥青溶液滴定时,由于沥青自身颜色很深,滴定前后溶液颜色变化不明显,同时可能产生沉淀,使得滴定终点判断误差较大,从而影响检测的准确性。

红外光谱法定量分析SBS改性沥青的方法研究

红外光谱法定量分析SBS改性沥青的方法研究

红外光谱法定量分析SBS改性沥青的方法研究李智;邵申申【摘要】SBS掺量是控制改性沥青质量、保证改性沥青路面路用性能的关键指标,现阶段迫切需要形成一种快速、高精度的量化检测方法.文中通过对基质沥青、SBS改性剂和SBS改性沥青红外光谱图的分析,得出966 cm-1是SBS结构中反式丁二烯的特征峰,可作为SBS定量检测的特征参数;1 377 cm-1是基质沥青特有的吸收峰,可作为标准使用;利用朗伯-比尔定律测量SBS改性沥青光谱图的特征峰,建立了A966/A1377评价指标,通过5种不同SBS掺量试验结果的线性回归分析,形成了SBS含量的检测方法,精度分析显示其相对误差较小,精确度可达1%以上.【期刊名称】《公路与汽运》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】5页(P77-81)【关键词】公路;红外光谱;SBS改性沥青;吸光度比【作者】李智;邵申申【作者单位】华南理工大学土木与交通学院,广东广州 510640;华南理工大学土木与交通学院,广东广州 510640【正文语种】中文【中图分类】U416.217SBS改性沥青是基质沥青中加入聚合物改性剂SBS混合而成,因具有良好的高低温性能、耐久性、抗老化性能,在沥青路面中得到广泛应用。

相关研究表明,SBS改性沥青路面使用性能主要由SBS剂量决定。

因此,确保SBS改性沥青的质量,SBS用量控制是关键。

为测试SBS改性沥青中的SBS含量,BahiaH.U.、SoheeKim等以溶解-过滤方法来分析改性沥青的含量,但这仅适用于特定的改性沥青,不能普及;LoucksD.A.采用凝胶渗透色谱技术GPC分析了SBS含量,但是制备沥青方法的不同会导致测试结果的不同。

目前,国内外对红外光谱的研究基本触及物质分析和应用化学的各个领域。

为了获得一种快速、简单、精度相对较高的能满足工程质量控制的改性沥青剂量检测方法,该文运用红外光谱法,通过分析基质沥青、SBS和SBS改性沥青的红外光谱图,研究特征峰的吸光度与SBS改性剂量之间的关系,建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术的SBS掺量检测方法。

沥青红外光谱相似度技术要求

沥青红外光谱相似度技术要求

沥青红外光谱相似度技术要求沥青红外光谱相似度技术要求沥青红外光谱相似度技术要求包括以下几个方面:
1. 高分辨率:沥青红外光谱相似度技术需要具备高分辨率,能够区分出红外光谱中的细微差异。

2. 准确性:技术要求能够准确地计算沥青红外光谱之间的相似度,能够快速而准确地判断样品间的相似程度。

3. 稳定性:技术应具有稳定性,能够在不同实验条件下保持相互之间的一致性,避免因实验环境的差异导致测量结果的不稳定性。

4. 快速性:技术要求能够在较短的时间内测量和计算结果,提高工作效率。

5. 可靠性:技术要求在复杂的测量环境下仍能保持准确可靠的结果,排除外界因素的干扰。

6. 数据处理能力:技术应具备数据处理和分析的能力,能够对大量的光谱数据进行处理、分析和比对。

综合上述要求,沥青红外光谱相似度技术应具备高分辨率、准确性、稳定性、快速性、可靠性和数据处理能力等特点,以实现对沥青样品的快速、准确的相似度检测和评估。

红外光谱快速检测沥青质量的试验方法分析

红外光谱快速检测沥青质量的试验方法分析

黑龙江交通科技HEILONGJIANG JIAOTONG KEJINo .2,2021(Sum No. 324)202)年第2期(总第324期)红外光谱快速检测沥青质量的试验方法分析张宗兵,戚智勇,钟佑明,高永峰,常龙博(云南建投路面工程有限公司,云南昆明954240)摘要:对红外光谱快速检测的试验流程、沥青取样方式、涂抹方式及数据采集参数等进行分析,提出红外光谱快速检测沥青质量的试验方法;并设计不同的外光 测,确定出沥青加 、加热温度、试验人员及短期老化对红外光测结果的。

关键词:红外光谱;采集参数;加热温度;快速检测中图分类号:U412.3文献标识码:A文章编号:108 -3383(202))02 -016)-030引言沥青路面是我国的 路结构 ,而在沥青路面的组成中,沥青作为粘结材料,其 的质对沥青路面的使用 的和服役寿命有着重要的 ,已有的工程 表明,车辙、开裂、松散等害往往是 沥 的质 所 。

对沥 质 有 的 是 路面使用 的 手段2 沥青的组成复杂,如何对沥 价与鉴别,一直是道路工程的重点和难点。

用红外光谱分析沥青的 结构成为 I沥青质量的有效手段之一,红外光谱分析技术是根 沥 外光谱图的红外 位置、数目、对强 状等 ,推断出沥青的组成和各组分的含量。

采用红外光 仪器开展沥青质量的评定2 外光 法的研究,对试流程、试验条件等展开研究,分析不对检测结果的 ,以 测结果的稳定,减少人为 成的误差。

1红外光谱快速检测试验方法研究1.1 试验流程(1) 采用红外光谱仪 沥青质 速评定2 开红外光谱仪 2.5 h,连接仪 笔电脑2 电 网。

(2) 设 ,对背景光谱进行扫描,确定 测样晶体是否干净。

(3) 加 ,将沥 均匀的涂在ATR 测晶体表面,待沥青冷却后方可 的红外光采。

(4) 根据设定的试验参数,对样品进行红外光采集2 光谱图相减2 羊品最终的吸光度图谱,通过与目 的标准图 对,可以识 的 、SBS 含量等。

红外光谱法分析SBS改性沥青的影响因素探讨

红外光谱法分析SBS改性沥青的影响因素探讨
沥青 9 6 5 e m 处的吸收峰 的峰 高具有 显著的影响 。根据改性 沥青红 外光谱 中9 6 5 c m 处的
吸收峰峰 高及其峰 高的影响 因素分析 , 说 明红 外光谱 法检测 改性 沥青 中 S B S 掺量是可行的。
关键词 :S B S 改性沥青 S B S掺量 红 外光谱 图
0. 0 4
独山子 T ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 6 1 B( 星型结 构 ) 、中石 化燕 化 4 3 0 3




2 0 1 4年第 2 8卷
泰国 I R P C 9 0号 A级 沥 青 、中石 化 金 陵 7 O号 A
的含 量不 同。因此 ,不 同品牌 、批号 的基质 沥青
级沥青 、中石化镇海 9 O号 A级沥青 ,泰州 5 0 号
A级 沥青 。
红外光谱图中出现特征峰的位置是相同的 , 但是 特征峰的峰高不同。
性能 的唯一 方法 ,基质 沥青 的种 类 、S B S改性 沥 青制 备方法 、相 态结构 、添加 剂 等因素均 能对 改 性 沥青 的常 规性 能造 成显著 的影响 ,因此 采用 改
探讨基质沥青的种类、S B S 种类及掺量等因素对
改性 沥青 中 S B S特 征 峰 峰 高 的 影 响 情 况 。进 一
摘 要 :准确地 测定 改性 沥青 中S B S的掺量对工程 中控制改性沥青的质量至 关重要。选取 六种 不同的基质沥青 、五种 不 同的 S B S改性剂刺备 改性沥青 ,然后对其进行红外光谱 测试及
分析 。通过对基质沥青 、 S B S以及改性沥青红外光谱 图的吸收峰 分析可 以得 出,基质 沥青 的 种类 、S B S 的种 类不同均不会对改性沥 青吸收峰 出现的位 置造成影 响。 同时分析 结果表明 , 基质 沥青种类 、S B S 种类 均不会对 9 6 5 c m 处 的吸收峰峰 高造成影响 ,而 S B S 的掺 量对改性

傅立叶红外光谱(ATR)法检测改性沥青中SBS含量的应用

傅立叶红外光谱(ATR)法检测改性沥青中SBS含量的应用

傅立叶红外光谱(ATR)法检测改性沥青中SBS含量的应用SBS改性剂掺量对改性沥青的性能影响非常重要,本文主要介绍了傅立叶红外光谱(ATR)法检测改性沥青中SBS掺量在工程中的实际应用情况,检测结果表明傅立叶红外光谱(ATR)法测试速度快、样品需求量小、检测精确度高,满足高速公路工程对改性沥青SBS掺量的日常检测要求。

标签SBS;改性沥青;改性剂掺量;红外光谱一、概况近年随着公路运输行业的发展,交通基础设施建设工程量迅猛增长。

由于交通量的日益增大,重载、超载车辆数量不断增加,使用普通沥青施工的道路已经难以满足使用要求。

目前我国大部分地區主要使用SBS对基质沥青进行改性,实践证明基质沥青改性后可明显改善沥青的高温稳定性、低温抗裂性、拉伸能力、弹性性能、内聚附着性能以及抗老化性能,从而保证沥青路面为公路交通提供安全、舒适、经济的通行条件。

SBS在加入沥青后使得沥青组分重新分配,在其内部形成一种“网状结构”,这种结构具有理想的弹性、塑性和延展性,对提高改性沥青的综合性能贡献最大,而“网状结构”的形成与SBS掺量密切相关。

如果SBS 掺量不足,会导致“网状结构”无法形成。

因此检测改性沥青中SBS掺量对高速公路沥青材料质量的控制至关重要。

但是目前国内对于SBS掺量的检测还没有统一的规范标准和试验方法,主要控制手段还是依据生产过程中现场监理每天对沥青厂生产控制室的数据设置进行检查,认真核实生产操作人员是否按照给定的配比进行生产,确实保证改性剂的掺量,并辅助以其他试验参数进行宏观的路用性能判断。

但是这无法从根本上保证SBS掺量达到工程设计要求。

二、红外光谱检测SBS掺量原理傅立叶红外光谱法常用于化合物的结构分析,它利用干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变换的方法来测定和研究光谱图。

20世纪60 年代初出现了衰减全反射(简称ATR)红外附件,此后ATR 技术开始应用到傅里叶变换红外光谱仪上,产生了傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪(简称ATR-FTIR)。

基于红外光谱分析的SBS改性沥青含量现场快速检测方法的优化研究

基于红外光谱分析的SBS改性沥青含量现场快速检测方法的优化研究

2021年2月石油沥青PET10LEUMASPHALT第35卷第1期基于红外光谱分析的SBS改性沥青含量现场快速检测方法的优化研究半卞,輿亮,專永振,周圣杰(山东省交通科学研究院,济南250102)摘要:红外光谱技术在检测沥青含量、判定沥青种类等方面发挥积极作用,但此技术应 用目前没有相关规范,且地方标准中没有明确其试验细节,各单位存在操作差异,检测结果误差大。

本研究旨在探讨红外光谱现场快速检测中的操作方法,为精准确定SBS改性沥青中SBS改性剂含量提供理论依据和技术指导。

对检测方式、标样制作以及仪器操作进行试验,建立一套完善的操作体系。

并以此为基础,达到对沥青产品质量监控的目的。

结果表明:采用剪切法制备标样,利用涂抹透射法,选择2 h的溶解时间、15倍的溶解倍数、新玻片玻片背景或旧玻片空气背景的试验条件,所得到的结果误差最小,为最优试验方案。

关键词:红外光谱SBS含量优化试验快速检测SBS是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物,其中的嵌段比,SBS形状结构以及分子量都 不尽相同,故SBS改性剂种类较多:1]。

SBS之所 以应用广泛是由于其制备成的SBS改性沥青在 一定摻量下兼具优越的高低温性能:2_5],且可以降低沥青的感温性能,同时可提高抗老化性能>7]和弹性恢复性能且有较好的热储存稳定 性:^11]而被广泛应用。

随着公路建设的不断开展,新建和养护公路 里程不断增加,改性沥青及SBS改性剂的需求 剧增,SBS改性剂成本增加,出现虚假标注SBS 含量的现象,致使路用寿命降低,后期维护费用 增多。

因此公路行业引用红外光谱技术,对SBS 改性沥青进行改性剂含量识别的试验研究:12—13]。

红外光谱技术具有检测速度快、判断 科学的优势,可以利用SBS中某种特征吸收峰 的相对峰面积的变化确定其含量,但此方法目前 没有相关规范,仅有地方标准,且标准中关于红 外光谱法的沥青样品制备没有详细说明,各单位 操作方法存在差异,对于SBS含量的现场快速 检测存在一定误差。

红外光谱法测定SBS改性剂含量在沥青质量控制中的应用

红外光谱法测定SBS改性剂含量在沥青质量控制中的应用

红外光谱法测定SBS改性剂含量在沥青质量控制中的应用吴晚良-李力$(1.湖南中大检测技术集团有限公司,湖南长沙410205;2.华容县住房和城乡建设局,湖南岳阳414200)摘要:介绍了傅里叶红外光谱对SBS改性沥青改性剂掺量的原理及基本流程,依托高速公路建设项目,进行SBS改性沥青质量的控制。

关键词:红外光谱;SBS改性沥青;改性剂;质量控制;掺量中图分类号:U414文献标识码:ADetermination of SBS modifier content by infrared spectroscopy and its application in asphalt quality controlWU Wan-liang',LILf(1.Hunan Zhongda Testing Technology Group Co.,Ltd.,Hunan Changsha410205China; 2.Huarong County Housing and Urban-rural Development Bureau,Hunan Yueyang414200China)Abstract:This paper introduces the principle and basic process of the content of SBS modified asphalt modifier by FTIR,and the quality control of SBS modified asphalt is based on the expressway construction project.Key words:infrared spectrum;SBS modified asphalt; modifier;quality control;dosage引言目前,SBS改性沥青以工厂加工为主,实际生产中个别企业会使用一些廉价添加剂来代替昂贵SBS 改性剂,而替代生产的沥青常规指标常常都是能满足规范使用要求,这导致了常规指标监管的失效,其造成的结果将会给路面路用性能带来不良影响。

改性沥青中SBS改性剂含量检测 红外光谱法2020版

改性沥青中SBS改性剂含量检测 红外光谱法2020版

改性沥青中SBS改性剂含量检测 红外光谱法警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围本标准规定了采用红外光谱法检测改性沥青中SBS改性剂含量的术语和定义、原理、材料和仪器设备、试验环境条件要求、标定曲线、含量检测、结果判定和检测报告。

本标准适用于红外光谱法检测SBS改性沥青中SBS改性剂含量。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6040 红外光谱分析方法通则GB/T 14666 分析化学术语GB/T 21186 傅里叶变换红外光谱仪3 术语和定义GB/T 6040、GB/T 21186 和 GB/T 14666 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1SBS含量 SBS contentSBS改性沥青中SBS改性剂质量占改性沥青(基质沥青、SBS改性剂和其他添加剂)总质量的百分比。

4 原理根据 Lambert-Beer 定律,利用待测物质特征官能团在特定波长(波数)处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系,进行改性沥青中 SBS 含量测定。

5 材料和仪器设备5.1 材料5.1.1 清洗剂。

宜采用四氯化碳等有机溶剂,不得使用酒精等含水溶剂。

5.1.2 晶体片。

溴化钾涂层。

5.1.3 其他。

石棉垫、玻璃棒、棉签、酒精棉。

5.2 仪器设备5.2.1 傅里叶变换红外光谱仪。

应满足GB/T 21186要求,波数分辨率不应低于0.5 cm -1,波数范围:400 cm -1~4000 cm -1。

5.2.2 胶体磨。

应采用高强度不锈钢动、静磨盘,最大转速不低于9000 r/min,生产能力不低于2.5 L/h。

5.2.3 烘箱。

工作温度为室温~200 ℃,控温精度为±1 ℃。

简析改性沥青SBS掺量的检测方法与应用

简析改性沥青SBS掺量的检测方法与应用

简析改性沥青SBS掺量的检测方法与应用由于SBS 改性剂具有显著提高沥青混合料抗高温变形、抗低温开裂、疲劳和老化等性能,因此,从上世纪90 年代迄今,SBS 改性沥青在机场道面工程及公路工程中得到了广泛应用。

年消耗量从1998 年的8 万吨增加到2002 年的89 万吨,2005 年消耗了130 万吨,可以说,SBS 改性沥青在我国机场道面工程和高速公路中得到了普遍应用。

为了确保沥青路面使用质量,改性沥青混合料中的改性沥青、集料及级配均有着严格的规定,但是,对改性效果影响显著的改性剂部分的控制却没有,在采用路改方式加工改性沥青中,还可通过数袋子的粗放式方式进行控制,但是,目前改性沥青加工以厂改方式为主流,对此方面的控制由加工企业自行控制,对于控制改性剂这一重要指标却无法进行,缺乏有效地测试方法是造成此现象的主要原因。

1 SBS改性机理及改性效果影响因素1.1 SBS改性机理SBS,热塑性弹性体,是以1,3—丁二烯和苯乙烯为单体,采用阴离子聚合制得的线型或星型嵌段共聚物,呈白色爆米花状,质轻多孔,分子量一般在几万到几十万之间。

SBS改性剂与沥青作用机理如图1-1所示。

从作用机理示意图可以看出,将SBS(黑色)投入沥青(白色)中,剪切打碎SBS,对流作用使其分散。

若SBS小块没有充分扩散,那么从微观来看,SBS 和沥青没有充分混合,仍是两种物质微粒各自聚集在一起,相当于图a~c阶段—宏观混合阶段。

此后,沥青中轻质油分继续向SBS扩散、逐渐溶胀,边缘模糊,直到达到稳定状态,如图f所示,图c~f阶段—稳定混合阶段1.2 SBS改性效果影响因素实践证明,SBS 改性剂能否满足最小掺量(见表1-1),加工质量能否形成空间网状结构,以及SBS 颗粒的磨细程度、均匀性(见表1-2)对改性沥青质量影响程度至关重要。

从表1-1中可以看出,SBS剂量在3%以上效果开始显著,在3%~5%之间软化点大幅上升,在4%~6%范圍内抗车辙能力有较大提高,6%以上时,改性效果几乎没有变化。

采用衰减全反射红外光谱检测改性沥青的SBS掺量及其老化降解程度

采用衰减全反射红外光谱检测改性沥青的SBS掺量及其老化降解程度

第52卷第7期2021年7月中南大学学报(自然科学版)Journal of Central South University (Science and Technology)V ol.52No.7Jul.2021采用衰减全反射红外光谱检测改性沥青的SBS 掺量及其老化降解程度宋珲1,陈小江2,张新玉1,3,颜川奇1,3,任东亚1,3,艾长发1,3(1.西南交通大学土木工程学院,四川成都,610031;2.厦门中平公路勘察设计院有限公司,福建厦门,361000;3.西南交通大学道路工程四川省重点实验室,四川成都,610031)摘要:采用透射法和衰减全反射法(ATR)分别对不同SBS 掺量(质量分数为0,3.0%,4.5%,6.0%和7.5%)和不同老化状态的改性沥青样品进行检测,并使用荧光显微研究改性沥青微观相态变化对光谱检测结果的影响。

针对改性沥青的老化行为研究,提出适用于ATR 法的改性沥青老化评价指标I B/S 。

研究结果表明:ATR 法作为一种表面化学分析手段,其穿透深度(约1μm)远比透射法的小(约30μm),因此,改性沥青不均匀的微观相态可能干扰ATR 检测,且SBS 掺量越高,干扰越明显。

在研究SBS 改性沥青时,ATR 法与透射法的检测结果不完全等同。

当待测样品的SBS 掺量较高时,建议采用透射法。

I B/S 指数并不以SBS 浓度为基准,同时适用于透射法与ATR 法,且可以评价未知SBS 掺量改性沥青的老化程度。

关键词:道路工程;衰减全反射红外光谱;SBS 改性沥青;老化;荧光显微;透射法红外光谱中图分类号:U414.1文献标志码:A文章编号:1672-7207(2021)07-2211-10Characterizing SBS content and degradation rate of modifiedasphalt using ATR-FTIRSONG Hui 1,CHEN Xiaojiang 2,ZHANG Xinyu 1,3,YAN Chuanqi 1,3,REN Dongya 1,3,AI Changfa 1,3(1.School of Civil Engineering,Southwest Jiaotong University,Chengdu 610031,China;2.Xiamen Zhongping Road Survey and Design Institute Co.Ltd,Xiamen 361000,China;3.Key Laboratory of Highway Engineering of Sichuan Province,Southwest Jiaotong University,Chengdu 610031,China)Abstract:The polymer modified asphalts (PMA)with varying polymer contents (0,3.0%,4.5%,6.0%and 7.5%)were examined by using transmission-FTIR and ATR-FTIR.Different aging conditions were considered.Also,收稿日期:2021−01−18;修回日期:2021−03−29基金项目(Foundation item):国家自然科学基金青年科学基金资助项目(52008353)(Project(52008353)supported by the NationalNatural Science Foundation for Youth Science Foundation of China)通信作者:颜川奇,博士,副教授,从事高性能改性沥青材料研究;E-mail :*************.cnDOI:10.11817/j.issn.1672-7207.2021.07.009引用格式:宋珲,陈小江,张新玉,等.采用衰减全反射红外光谱检测改性沥青的SBS 掺量及其老化降解程度[J].中南大学学报(自然科学版),2021,52(7):2211−2220.Citation:SONG Hui,CHEN Xiaojiang,ZHANG Xinyu,et al.Characterizing SBS content and degradation rate of modified asphalt using ATR-FTIR[J].Journal of Central South University(Science and Technology),2021,52(7):2211−2220.第52卷中南大学学报(自然科学版)fluorescence microscopy was conducted to directly identify the morphology change of PMA.A novel infraredindex,namely IB/Swas proposed to quantify the polymer degradation within PMA.The results show that the varying morphology of PMA associated with the extremely small scanning depth of ATR(1μm)accounts for thevariability.IB/Sis not designed based on the polymer concentration change during aging and is suitable for both transmission-FTIR and ATR-FTIR.Key words:road engineering;ATR-FTIR;polymer modified asphalt;aging;fluorescence microscopy; transmission-FTIR红外光谱试验是目前道路沥青材料领域应用最多的化学性质检测手段之一[1−2]。

红外光谱如何进行沥青检测

红外光谱如何进行沥青检测

如何通过红外光谱进行沥青检测?
一、红外光谱沥青快速检测技术的优点
1.快速
一分钟出结果;
2.准确
识别沥青品牌、型号;
3.智能
定性定量沥青中关键组成物质;
定性定量分析改性沥青中的添加剂(SBS 、SBR 等)以及 常见掺假物质; 定性沥青的老化程度。

4.经济
二、检测方法
基本原理:每种品牌型号的沥青都有其特殊的指纹图谱,通过谱图对比确定品牌、型号; 通过对指纹图谱的特征吸收峰进行分析,判断SBS 、SBR 等添加剂,掺假物质,老化程度。

使用方法如下图(图片来源:依恩驰官网)
三、可以鉴别的指标
• 识别沥青品牌、型号
• 定性定量检测改性添加剂(SBS 、SBR 等)以及常见掺假物质
•定性沥青的老化程度•。

改性沥青中SBS改性剂含量检测 红外光谱法2020版

改性沥青中SBS改性剂含量检测 红外光谱法2020版

改性沥青中SBS改性剂含量检测 红外光谱法警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围本标准规定了采用红外光谱法检测改性沥青中SBS改性剂含量的术语和定义、原理、材料和仪器设备、试验环境条件要求、标定曲线、含量检测、结果判定和检测报告。

本标准适用于红外光谱法检测SBS改性沥青中SBS改性剂含量。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6040 红外光谱分析方法通则GB/T 14666 分析化学术语GB/T 21186 傅里叶变换红外光谱仪3 术语和定义GB/T 6040、GB/T 21186 和 GB/T 14666 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1SBS含量 SBS contentSBS改性沥青中SBS改性剂质量占改性沥青(基质沥青、SBS改性剂和其他添加剂)总质量的百分比。

4 原理根据 Lambert-Beer 定律,利用待测物质特征官能团在特定波长(波数)处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系,进行改性沥青中 SBS 含量测定。

5 材料和仪器设备5.1 材料5.1.1 清洗剂。

宜采用四氯化碳等有机溶剂,不得使用酒精等含水溶剂。

5.1.2 晶体片。

溴化钾涂层。

5.1.3 其他。

石棉垫、玻璃棒、棉签、酒精棉。

5.2 仪器设备5.2.1 傅里叶变换红外光谱仪。

应满足GB/T 21186要求,波数分辨率不应低于0.5 cm -1,波数范围:400 cm -1~4000 cm -1。

5.2.2 胶体磨。

应采用高强度不锈钢动、静磨盘,最大转速不低于9000 r/min,生产能力不低于2.5 L/h。

5.2.3 烘箱。

工作温度为室温~200 ℃,控温精度为±1 ℃。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》团体标准编制说明江苏省交通工程建设局江苏东交工程检测股份有限公司江苏东交工程设计顾问有限公司2019年7月目 录1工作简况 (1)2制定标准的必要性和意义 (1)3主要起草过程 (3)4制定标准的原则和依据 (4)5主要条款的说明 (5)6重大意见分歧的处理依据和结果 (7)7采标程度 (7)8与有关的现行法律、法规和国家标准的关系 (7)9贯彻标准的措施建议 (8)10其他应说明的事项 (8)1工作简况任务来源:2019年4月,依据《江苏省交通企业协会关于2019年度第一批团体标准立项的公告》(省交企协〔2019〕14号)文件,江苏省交通企业协会提出组织开展《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》的编制工作。

起草单位:江苏省交通工程建设局、江苏东交工程检测股份有限公司、江苏东交工程设计顾问有限公司。

主要起草人员:刘世同、张苏龙、刘朝晖、毛益佳、陆宇、张南童、邵学富、陈广辉、张孝胜、杨光昊、张仁豪、潘芳、余王宇、李华、王捷、王彤。

完成时间:本团体标准2019年4月份立项,2019年6月完成标准编制工作。

2制定标准的必要性和意义沥青的质量对于沥青路面的耐久性能有着重要的影响,长期以来,沥青原材料存在着掺假、勾兑、调和等造假的问题,而针对沥青质量的评定,常规的检测手段如三大指标、粘度、PG分级等方法,难以充分的鉴别沥青原材料当中的造假行为,导致沥青原材料的质量难以进行有效控制,容易导致早期病害的发生,影响路面的使用寿命。

此外,SBS改性沥青广泛应用于我国沥青路面的上中面层,SBS 的掺量对于改性沥青的使用性能至关重要,掺量不足将导致沥青的高低温性能下降,进而影响沥青路面的使用性能,导致车辙、开裂等病害,因此在建设过程中,有必要对改性沥青当中的SBS含量进行测定。

采用红外光谱指纹识别技术,从沥青化学组成的角度,通过检测样品与标准样品的图谱比对,以相似度作为评价指标,可以有效的鉴别沥青品牌和批次,保障工程质量;此外,通过建立标准曲线的方法,可对改性沥青中SBS含量进行精确的测定。

目前已在2018年9月30日建成通车的镇丹高速中得到了工程应用。

镇丹高速公路位于市东部地区,北接泰州大桥,南连沪蓉高速公路,经过镇江新区和丹阳市,线路长21.6公里。

作为全省高速公路网中规划的区域重要高速干线,镇丹高速公路项目建设有助于提高扬中、镇江新区及丹阳的对外交通条件。

对于完善区域公路网,形成镇江高速公路大外环等方面均具有重要意义。

在检测过程中,施工单位建立了基质沥青和改性沥青的标准图谱库以及改性沥青的标准曲线,累计采集了88个基质沥青、263个改性沥青样品的红外光谱数据,合格率达到100%。

从相似度检测结果的分布来看,相似度99%以上的样品占比达到78%,表明相似度指标的分布较为稳定,到场沥青的质量处于可控状态。

此外,使用ATR 附件,沥青无须加热溶化,测试到分析一个样品只需1~2分钟,特别适用于施工现场及时、有效的监控沥青质量。

为了进一步推广该技术在我省的工程应用,进一步加强沥青质量管控,由江苏省交通工程建设局主持,组织江苏东交工程检测股份有限公司共同参与编写团体标准《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》。

本团体标准从沥青原材料质量控制入手,优选检测设备,明确检测要求,规范操作内容,加强质量控制,从而沥青路面的建设质量,延长路面的使用寿命。

3主要起草过程为保证本标准制定的科学性、有效性、实用性,标准起草工作组(简称工作组)广泛收集了相关文献资料,包括相关论文与研究报告、国家标准、行业标准、地方标准等,同时开展了实地调研和访谈。

通过资料与调研分析,工作组基本了解江苏省公路沥青质量检测现状及存在的主要问题,明确了公路工程中沥青质量检测的需求,清楚掌握主管部门对于沥青质量监管的工作需要,为标准的研究、起草奠定了基础。

本标准的制定工作过程简述如下:2017年6月-2018年12月——课题研究:开展《基于红外光谱的沥青指纹识别与评价技术研究》课题研究,经鉴定达到国际先进水平。

研究过程中提出了沥青相似度试验(红外光谱法)、改性沥青SBS 含量的测定(红外光谱法)两种试验规程,作为本团体标准编制时的前期研究成果;2019年1月——资料收集:明确标准编制的必要性和迫切性,确定了标准的起草单位,成立标准起草工作组,组织沥青质量检测相关资料的收集梳理工作;2019年2月-3月——工作方案编制:制定标准编制的工作方案,充分讨论标准编制框架及各类问题,并修改完善方案,明确标准的性质归属、结构框架、使用对象等;2019年4月-6月——标准编制及征求意见:工作组在收集资料和调研资料的基础上,依据标准工作方案的进度计划起草标准。

完成征求意见稿后,工作组向省交通运输厅公路事业发展中心、试验检测机构、沥青材料供应商、设计、施工和监理等20家单位进行公开的意见征集,共计收到反馈意见70条。

工作组针对反馈的标准修改意见逐条进行了充分与细致地讨论,对于不采纳的意见给出了理由。

最终,工作组对意见处理结果如下:采纳65条、不采纳5条,详见《征求意见汇总处理表》。

工作组根据意见处理结果修改完善了标准文本,形成送审稿。

4制定标准的原则和依据(1)标准制定原则《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》在制定过程中主要遵循以下原则:1)问题与需求导向原则标准制定应充分调研当前公路工程建设过程中沥青质量监管的现状与问题,适应当前公路工程检测信息化的发展形势,最大限度地满足建设单位、施工单位对沥青质量快速、有效检测与评价的需要,解决当前沥青质量检测中的主要问题。

2)科学完整原则标准应涵盖各种等级的公路工程,对当前全省公路工程中沥青质量要求和检测流程进行全面研究分析,包括设备要求、检测频率、评价指标等内容,分别提出通用的要求和最低评估的指标数值,作为建设单位加强自身管理和政府选择服务供应商的依据。

3)规范实用原则标准应具有规范性和实用性,是在对目前国家及行业现行相关标准、规范充分理解的基础上进行编制,沥青红外光谱检测的仪器设备、建立标准图谱、沥青取样、沥青试样检测、SBS掺量测定方法与步骤、制作改性沥青标样、建立标准曲线、改性沥青试样测定等方面要求应规范、准确、简洁、明晰,并且具备可操作性和可评估性。

(2)标准制定依据在制定标准过程中,工作组严格遵循以下标准化法律、法规、规范的规定,作为本标准起草的重要依据:1)《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国标准化法实施条例》、《江苏省标准监督管理办法》、《江苏省地方标准制定规程》等法律、法规及制度;2)《GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》(标准文本的结构、格式主要依据本标准)。

5主要条款的说明本团体标准内容主要依据江苏省公路工程沥青质量检测现状,并结合征求的各相关单位意见进行起草。

(1)ATR附件使用ATR附件与传统的溶剂法相比,实验时无需将沥青通过KBr 溶剂进行溶解,使得试验过程更加简便。

(2)扫描次数和分辨率指标红外光谱试验时需要设置扫描次数和分辨率指标。

增加扫描次数可以减少噪声、增加谱图的光滑性;降低分辨率可提高光谱的信噪比,降低水汽吸收峰的影响,使谱图的光滑性增加,根据《基于红外光谱的沥青指纹识别与评价技术研究》课题研究成果,在沥青红外光谱分析时,分辨率通常设置为4cm-1,扫描次数设置为32,可以保证试验结果的精度满足要求。

(3)SBS含量标准曲线根据Lambert-Beer定律,特征官能团在特定波长的红外吸收峰面积与物质浓度呈正比关系。

从红外光谱图中可以看出,基质沥青、SBS 改性沥青在1377cm-1处均存在典型的吸收特征峰,而纯SBS在该处并未吸收峰产生,因此可以判断该位置的吸收峰属于基质沥青中-CH3-剪式振动而形成,并且不随SBS的加入而发生明显变化,因此可以使用该处特征峰的面积表征SBS改性沥青中基质沥青的含量。

而在SBS改性沥青的红外光谱中,966cm-1处的吸收峰属于SBS 中碳碳双键上-CH-(聚丁二烯)的弯曲振动峰,而基质沥青在该位置并无吸收峰产生,因此可以判断,该位置的吸收峰可作为SBS改性剂的专属吸收峰,并且不受基质沥青等物质干扰,该位置吸收峰的面积可以表征SBS改性沥青中SBS添加剂的含量。

综上,可选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处和1377cm-1处的吸收峰,作为SBS含量测定的特征吸收峰。

分别测量特征吸收峰面积(S966和S1377),计算两峰面积的比值(A),以比值(A)与SBS 含量建立线性标准曲线。

6重大意见分歧的处理依据和结果《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》团体标准在起草过程中与征求意见过程中,暂未出现重大意见分歧。

7采标程度无。

8与有关的现行法律、法规和国家标准的关系目前采用红外光谱法进行沥青质量识别与SBS掺量试验检测尚无国家标准与行业标准。

与浙江与辽宁发布的地方标准(DB33/T 989-2015《改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法》、DB21/T 2778-2017《公路改性沥青SBS 改性剂含量检测技术规程》)相比,本团体标准在试验方法(采用ATR法实现快速检测)、检测指标(采用相似度指标识别沥青质量)两方面进行了完善,不仅可用于针对SBS含量的定量检测,还可用于沥青质量的快速识别与评价。

9贯彻标准的措施建议(1)加强标准在江苏省公路系统实施的应用,推进标准实施建议各级公路主管部门、相关监督管理部门及从事公路相关业务的企业,在公路试验检测实施过程中,积极采用本标准,将本标准作为评价公路工程建设过程沥青质量评价的依据。

本标准为第一次制定并与现行标准无冲突,符合从事公路相关业务的企业发展和需要,建议颁布后一个月内实施。

(2)加大标准宣贯力度,扩大宣贯范围标准的宣贯工作不仅包括标准文本本身,还应包括标准的编制说明,使得标准使用者不仅了解标准文本中规定的内容,还了解本标准编制说明中对于标准制定背景、制定依据等内容,以利于标准的贯彻执行。

(3)做好信息反馈和适用性评价,提高标准实施效果标准宣贯实施过程中,要注重将标准的宣贯工作落实到实际中。

在本标准宣贯后,要时刻跟踪本标准在各地公路工程建设过程中的实施情况,记录标准在实际应用中的具体效果,对于实用性不强、适用性差的条款要及时反馈到相关行业管理部门,以便采取相应的措施。

10其他应说明的事项无。

相关文档
最新文档