实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查
薄荷油_环糊精包合物制备工艺的研究_孙淑萍
Study on Preparation Process of Peppermint Oil β － Cyclodextrin Inclusion
Su n Shu p i n g1 ， et al 1. Phar m acy Dep ar tm en t of Wan n an Medi cal College （ Wu hu ， A n hu i ， 241002 ） Abstract： Objective： To investigate the optimum preparation process of peppermint oil － β － cyclodextrin inclusion compound， and provide process parameters for the peppermint oil inclusion compound. Methods： The study was carried out by single factor experiments and orthogonal design， taking the inclusion rate and the recovery rate as the appraisement criteria to study the influence factors of peppermint oil － β － cyclodextrin inclusion compound and find the best prescription process， and infrared spectral scanning method to verify the inclusion complex. Ｒesults： The optimum preparation conditions of using TLC， peppermint oil － β － cyclodextrin inclusion compound were as follows： the ratio of volatile to cyclodextrin was 1 ： 7 ， the ratio of cyclodexrin to water was 1 ： 7 ， stirring time was 75 minutes， and inclusion temperature was 40 degree centigrade. Conclusion： Preferred out of the process is simple and stable， inclusion compound yield was high. Technique for preparing for the peppermint oil to provide the best preparation conditions. Key words： peppermint oil， inclusion， preparation condition β － cyclodextrin， 薄荷油是芳香药、 调味药及驱风药， 有清凉， 镇痛抗炎， 杀菌止痒， 减轻不适的作用， 用于阴道粘膜可减轻妇科炎症 引起的不适及疼痛。 用它做成固体制剂时容易挥发损失， 如用 β － 环糊精将薄荷油进行包合制成包合物可大大降低 损失。本文采用正交试验法优化饱和水溶液法制备薄荷油 － β － 环糊精包合物的工艺。 1 1. 1 仪器与试验材料 仪器 挥发油提 取 器 （ 北 京 中 西 泰 安 技 术 服 务 有 限 公 司） ； KQ3200E 型超声波清洗器（ 昆山市超声仪器有限公司） ； 荣 科研项目： 芜湖市科技局重大科技项目， 编号: Ｒ80188 作者简介： 孙淑萍( 1974 － ) ， 女， 汉族， 硕士。 通讯作者： 吴少云( 1960 － ) ， 男， 汉族， 副教授， 本科。 事达电 冰 箱 （ 合 肥 荣 事 达 电 冰 箱 有 限 公 司 ） ； GZX － 9246MBE 数显鼓风干燥箱（ 上海博迅实业有限公司医疗设 备厂） ； DZF － 6030A 型真空干燥箱（ 上海一恒科学仪器有限 公司） ； T － A2004 型电子天平 （ 上海良平仪器仪表有限公 司） ； DＲT － BＲA 型 表 显 电 热 套 （ 郑 州 长 城 科 工 贸 有 限 公 司） ； DF － 101B 型集热式磁力搅拌器（ 江苏金坛大地自动化 仪器厂环保仪器厂） ； GKC 型数显控温水浴锅（ 上海浦东电 理仪器厂） ； SHB － III 循环水式多用真空泵（ 郑州长城科工 贸有限公司） ； 红外光谱分析仪（ 热电公司） 等。 1. 2 试验材料
两种方法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺比较
两种方法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺比较邓晶晶;徐娟;吴也;陈俊似;杨凤【摘要】Objective To compare the methods of saturated water solution and ultrasonic for preparation inclusion compound of β-cyclodextrin with peppermint oil. Methods After extraction of peppermint oil, the inclusion compound of p5-cyclodextrin with peppermint oil was prepared by saturated water solution method and ultrasonic method. Results The better inclusion method was saturated water solution with higher inclusion rate and yield of inclusion compound. And the optimum inclusion conditions were as follows; peppermint oil(ml): β-cyclodextrin( g) =1:5, stirring for 1 hour, 45℃ , β-cyclodextrin( g) : water(ml) = 1: 10. Conclusion The better inclusion method was saturated water solution which was reasonable and convenient.%目的比较饱和水溶液法和超声法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺.方法选用适量薄荷药材,提取薄荷油,分别用饱和水溶液法和超声法制备薄荷油β-环糊精包合物.结果与超声法相比,饱和水溶液法制备薄荷油β-环糊精包合率和包合物的收率均较高；并通过正交试验确定了饱和水溶液法最佳包合工艺为薄荷油(ml):β-环糊精(g)为1:5、搅拌时间为1h、包合温度45℃,β-环糊精(g):水(ml)为1∶10.结论优选的饱和水溶液法包合工艺合理、结果较好,并且操作更为简便.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2013(031)002【总页数】3页(P129-130,147)【关键词】薄荷油β-环糊精包合物;饱和水溶液法;超声法【作者】邓晶晶;徐娟;吴也;陈俊似;杨凤【作者单位】成都医学院药学院实验教学中心,四川成都610083【正文语种】中文【中图分类】R943薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)为唇形科薄荷属植物，是我国常用的传统中药之一。
正交实验优选薄荷油-β-环糊精包合物的制备工艺
正交实验优选薄荷油-β-环糊精包合物的制备工艺郭季峰;马玲;姚新成【摘要】目的考察制备薄荷油-β-CD包合物的最佳实验条件.方法采用正交设计法优选薄荷油-β-CD包合物的制备工艺,以包合物的收率、油利用率和含油量等作为评价指标.进行直观影响因素分析和方差分析.结果按油:β-CD(体积质量比)为1:3投料,在30℃温度下包合2 h,效果较好.结论在该条件下可制备得到质量稳定的包合物.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)001【总页数】3页(P42-44)【关键词】薄荷油;β-CD;正交设计【作者】郭季峰;马玲;姚新成【作者单位】石河子大学药学院,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆,石河子,832002【正文语种】中文【中图分类】R943薄荷油中主含L－薄荷醇(薄荷脑，L－menthol)约77%～87%，L－薄荷酮(L－menthone)约10%，薄荷酯类约3%～6%，以及其它挥发性成分等。
该药具有宣散风热、清头目、透疹等功效［1］。
在许多常规固体中药制剂中都含薄荷油的成分，如羚羊感冒片、胆舒胶囊、小儿感冒颗粒等。
由于薄荷油中的成分极易挥发，很容易在制备过程中挥发损失，笔者利用β－环糊精(β－cyclodextrin，简称β－CD)具有环状中空筒形、环外亲水、环内疏水的特殊结构以及特别容易与挥发性成分形成较稳定的包合物的性质［2，3］，在实验室制备薄荷油－β－环糊精包合物，使薄荷油被键合或被吸附在空腔结构中，增加其稳定性，减小挥发损失。
在挥发油的β－环糊精包合物的制备工艺优化评价方面，常以包合物的收率、油利用率和含油量等［4，5］作为制备结果的评价指标。
本实验也以上述三项指标为评价依据，考察制备薄荷油－β－环糊精包合物的最佳工艺条件。
1．1 仪器 752W型可见－紫外分光光度计(上海棱光分析仪器公司);十万分之一分析天平(北京赛多利斯);增力精密恒温搅拌器(江苏金华仪器厂);恒温水浴锅(北京医疗设备厂);SHZ－C型循环水试多用真空泵(河南省巩义市英峪予华仪器厂);101－3型电热鼓风干燥箱(上海浦东跃欣科学仪器厂)。
薄荷油β-环糊精包合物的制备
薄荷油β-环糊精包合物的制备摘要：目的掌握包合物的制备方法。
方法运用饱和水溶液法制备包合物。
结果得到7.83g包含物，为白色干燥粉末，无明显的薄荷气味。
结论此法可用于薄荷油β-环糊精包合物的制备。
关键词：薄荷油；β-环糊精；包合物；饱和水溶液法Preparation of mentha oil-β-cyclodextrin inclusion compoundLiu Geli,Xu Jinlian,Liang Dan（Guangxi University of Chinese Medicine.Guangxi Naning,530001) Abstract:Objective master inclusion compoundprepared a common method.Method Preparation of inclusion compoundby Method.Results Get 7.82g contains, for white dry powder, no obvious mint odor.Conclusion The metho d can be used for the preparatio n o f mentha oil-β-cyclodex trin inclusion compound.Key words:mentha oil;β-cy clo dex trin;inclusion compound ; Saturated Aqueous Solution引言：包合物系指一种分子被全部或部分包含于另一种分子的空穴结构内形成的特殊的复合物[1]。
本实验所用的包合材料是环糊精，环糊精是一种新型的水溶性包合材料，孔径为0.7-0.8nm。
与药物经适当的处理后，可将药物包入其环状结构的空洞内形成包合物，供口服或注射，在体内经水解释放出药物[2]。
包合物的作用有①改变药物的溶解性，调节药物的释放度，提高药物生物利用度。
薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺优化和产品表征
Ｓ ＴＵＤＹ ｏＮ ＰＲＥＰＡＲＡＴＩ ｏＮ ｏＦ ＥＮＴＨ Ａ Ｌ． ＣＹ ＣＬｏＤ ＥＸＴＩ Ｍ ｏＩ Ｂ— ＵＮ Ｉ ＮＣＬＵＳ ｏＮ Ｉ Ｃｏ Ｍ ＰｏＵ ＮＤ
ｔｅｐｏ ｏｔ ｎｂ ｔ ｅ ｎｈ ｉ ａ ｄ １ｃ ｅｏ ｅｔ ｎ ｔｅ ｉ ｌｓ ｎ ｔｍｐｒｔ ｅａ ｄｔｅｓ ｒ ｎ ｍｅ ｏ ｅ ｈ ｒｐ ｒ ｏ ｅ ｉ ｗｅｎ ｍｅ ｔａ ｏ ｎ －ｙ ｉｄｘｒ ， ｎ ｕｉ ｅ ｅａ ｒ ｎ ｔｒ ｇ ｔ ｎｔ ｌ ３ ｉ ｈ ｃ ｏ ｕ ｈ ｉｉ ｉ ｈ
ｏｌ １ｃ ｃｏ ｅ ｔｎ＝１ ． ｅ ｎ ｌ ｉｎ ｅ ｅａｕｅ ｎ ｉ ｉｇ ｉ ｅｅ ｔ ０ ℃ ａ ｄｆｒ ｏ ｒ ｒｓｅｔ ｅ ． ｉ： －ｙ ｌｄｘ ｉ ３ ｒ ： ｔ ｃ ｏ ｍｐ ｒｔｒ ｄｓ ｒ ｎ ｍｅｗ ｒ ４ｈ ｉ ｕ ｓ ｔ ａ ｔｒ ｔ ａ４ ｎ ｈ ｕ ｓ ｅｐ ｃ ｖ ｌ ｏ２ ｉ ｙ
ｍｅ ｔａｏｌ —ｙ ｌｄ ｘ ｉ ｃ ｓｏ ｏ ｏ ｄ Ｔ ｅ ｎ ｌｓ ｎｃｍｐ ｕ ｄｗ ｓ ｈｒｃｅ ｚ ｄ ｙＴ Ｃ ｍ ｃｏｃ ｐ ， ｎｈ ｉ Ｄｃ ｃｏ ｅ ｔｎｉ ｌ ｉｎｃ ｍｐ ｕ ． ｈ ｃｕ ｉ ｏ ｏ ｎ ａ ａａｔｒ ｅ Ｌ ， ｉｒｓｏ ｙ — ｒ ｎｕ ｎ ｉ ｏ ｃ ｉ ｂ
Ｉ ａ ｄ ｓ ａ ｎ ｎ ｌｃ ｒ ｎ ｍｉ ｒ ｓ ｏ ｅ ａ ｄ Ｓ ｎ Ｔｈ ｐ ｉ ｍ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｏ ｃｕ ｉ ｎｃ ｍｐ ｕ ｄ ｗｅ ｅ Ｒ ｎ ｃ ｎ ｉ ｇ ｅ ｅ ｔ ｃ ｏ ｃ ｐ ｎ Ｏ ｏ ． ｅｏ ｔ ｏ ｍｕ ｐ ｅ ａ ａｉ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆｉ ｌ ｓｏ ｏ ｏ ｎ ｒ ： ｏ ｉ ｎ
实验三 薄荷油β-环糊精包合物的制备及检查
（2）[制法] 称取β-CD 4g置100 mL带塞锥形瓶中，加水50 mL，加热溶解，降温至50℃，滴加薄荷油1 mL，恒温 搅拌2.5 h，有白色沉淀析出，显微镜观察。待沉淀完全 后过滤，用无水乙醇5 mL洗涤3次，至表面近无油迹， 将包合物置干燥器中干燥即得，称重。
（3）[包合物收得率测定]
包合物收得率=
思考与分析
1. 制备包合物时应注意哪些关键操作和问 题？
2. 除本实验采用的方法，还有哪些方法可 以制备包合物，各有何优缺点？
3. 包合物在药物制剂中有何意义？
实验原理
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。用于皮肤黏膜能 产生清凉的感觉，可以减轻不适和疼痛。薄荷油通常在西 方国家用于治疗各种消化不适，可以缓解消化道痉挛。薄 荷油可以制成各种剂型，例如肠衣制剂、口含片、芳香水 剂、软膏和微囊。含有挥发性物质的固体应该有适当地保 护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。环糊精包合物 技术可以用于固化挥发性物质。
包合物的量 (g) b CD(g) 薄荷油投入量 (g)
×100%
实验步骤 (待定)
（4）薄层法检查包合物： (1)样品制备：取包合物0.5 g，加入95%乙醇2 mL，振摇后
过滤，得样品A。另取薄荷油2滴，加入95%乙醇2 mL， 混全溶解，得样品B。 (2)制板：取硅胶G和水以1：3的比例研磨、铺板、自然干 燥，置烘箱中105℃活化1小时，备用。 (3)点样：以毛细管吸取样品A和B各10 L，点样。 (4)展开：展开剂为乙酸乙酯-石油醚（15：85）共溶剂系 统。将点样后的硅胶板放入展开槽中饱和5min，再斜行 展开。 (5)显色：喷1%香荚兰醛硫酸液，烘干，比样A、B斑点异 同。
实验原理
薄荷（Metha haplocalyx Brig）是一种广泛用于医药和烹 调的草药。薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸 馏出来挥发油后，再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得 到的油。薄荷叶中含有大约0.1%～1.0%的挥发油，其最 主要的组分是薄荷脑。中国药典规定薄荷油应符合下列标 准：含酯量，按醋酸薄荷酯计算，不得少于2.0%（w/w） 和不得大于6.5%(w/w)；总醇量，按薄荷脑计算，不得少 于50%。
薄荷油的包合物制备及工艺优选
薄荷油的包合物制备及工艺优选目的：薄荷油的包合物制备及工艺优选。
方法：采用饱和水溶液法制备薄荷油厂环糊精包合物, 通过正交实验设计，以包合物的收率为参考指标，得出最正确制备的方案。
结论：最正确包合物制备方案为卜环糊精和薄荷油投料比为8:1 (mg/mL),包合时的温度为40℃,包合的时间为1.5h。
关键词薄荷油；正交试验；环糊精；包合物Inclusion of Mint oil preparation and process optimization CompoundAbstractObjective: inclusion of Mint oil preparation and process optimization. Methods: peppermint oil prepared with the saturated solution of p-Cyclodextrin inclusion complex by orthogonal experimental design, the yield of the package as a reference index, finding an optimal solution. Conclusion: the best inclusion complex preparation plan forp-Cyclodextrin and peppermint oil ratio for the 8:1 (mg/mL), the package is appropriate temperature to 40℃, the inclusion of time 1.5h.Key wordsMenthol oil; Orthogonal test; p-Cyclodextrin; Inclusion complex1前言薄荷油（化学名：Mint Oil）具有特殊芳香性气味，具有提神醒脑作用。
β环糊精包合物的制备方法
β环糊精包合物的制备方法嘿，咱今儿就来唠唠β环糊精包合物的制备方法。
你可别小瞧这玩意儿，它用处可大着呢！先来说说饱和水溶液法。
就好比你泡糖水，把β环糊精当成水，把要包合的东西当成糖，把糖放进水里搅和搅和，让它们充分接触、融合。
这就像一场奇妙的相遇，β环糊精张开怀抱，把那些需要被保护的“小伙伴”紧紧抱住，形成一个温馨的小团体。
再讲讲研磨法呀，就好像你在磨豆子，把β环糊精和要包合的物质放在一起，使劲儿地磨呀磨，让它们在摩擦中产生感情，紧密结合在一起。
这过程有点像两个人一起经历困难，越磨越亲密，最后难舍难分。
还有冷冻干燥法呢！这就像是把东西放进冰箱里速冻，然后再让它慢慢解冻。
β环糊精和包合物在这个过程中，经历了温度的变化，变得更加稳定，更加坚固。
就像冬天里的梅花，经过严寒的洗礼，绽放得更加美丽。
超声法也不错哦！就像是给它们来一场特别的音乐会，超声的能量让β环糊精和包合物一起舞动起来，在欢快的节奏中完成包合。
这多有意思呀，它们在声波的带动下，愉快地结合在一起。
那为啥要研究这些制备方法呢？你想想啊，如果没有合适的方法，怎么能让β环糊精和那些需要它保护的物质好好地在一起呢？就像你要送一个珍贵的礼物给别人，不得找个漂亮的盒子好好包装一下呀！这些方法各有各的特点，各有各的用处。
就像不同的工具，在不同的场合都能发挥大作用。
咱得根据实际情况，选择最合适的那个方法。
好比你做饭，不能啥菜都用一种做法吧？制备β环糊精包合物可不能马虎，得认真对待。
就跟你交朋友一样，得用心去了解，去相处。
不然怎么能得到一个真心的朋友呢？总之呢，β环糊精包合物的制备方法有很多，每一种都值得我们去深入研究，去好好掌握。
只有这样，我们才能让β环糊精发挥出最大的作用，为我们的生活、为我们的科学研究带来更多的好处。
你说是不是这个理儿？咱可不能小瞧了这些方法，它们可是能创造出大奇迹的哟！。
密封控温技术制备薄荷油β-环糊精包合物
密 封 控 温 技 术 制 备 薄 荷 油 Ｉ环 糊 精 包 合 物 ３ 一
肖若蕾 ， 秦 炜
４７０ ） ３ １ ０ （ 咸宁 学 院药学 院 ， 湖北 咸 宁
摘要 ： 目的 研究用密封控温技术制备薄荷油 ３ － 环糊精 包合物的最佳工艺。方法 以挥发油包合率为评价指标， 采用正
交试验法优 选最佳 工 艺条件 。结果 最佳 的３ 艺条件 为 薄荷 油 与 ｐ环 糊精 的 比例 为 １ － 一 ：９ 包合 时 间 ２ｈ 包合 温度 ， ， １ＯＣ。结论 此方法可以用 于制备薄荷油 Ｂ一环 糊精 包舍物 。 Ｉ￣
ＸＡ ＯｌｉＱ Ｎ Ｗｅ ＩＯ Ｒ Ｕ — ， Ｉ ｉ ｅ
（ ｃｏ ｌｆＰ ａｍ ｃ ， ｉｎ ｉ ｏ ｅｅ Ｘ ａ ｎｎ ３ ０ ｈｎ ） Ｓｈ ｏ ｏ ｈ ｒ ａｙ Ｘａ ｎｎ Ｃ ｌｇ ， ｉｎ ｉｇ４ ７ ，Ｃ ｉａ ｇ ｌ １ ０
Ａｂ ｔａ ｔ ０ ｊｃ ｖ ｏｓ ｄ ｅｏｔ ｕ ｏｄｔ ｎ ｒ ｈ ｒｐｒｔ ｎｏ ｅｎｒｙｌ —ｙｌ ｅｔｎｉ ｌｓ ｎｃｍ ｏ ｎ ｉ ｓｒ ｃ ： ｂｅｔ ｅ Ｔ ｔ ｙｔ ｐｉ ｍ ｃｎｉｏ ｓ ｏ ｔｅｐｅａａｉ ｆ ｎｙｏａ Ｂｃｃ ｄ ｘ ｉ ｎ ｕｉ ｏ ｐｕ ｄｗｔ ｉ ｕ ｈ ｍ ｉ ｆ ｏ ｐ — ｏ ｒ ｃ ｏ ｈ
表 １ ３种 提 取 方 法 结 果 的 比较
３ 讨论
实验方 法及实验数据 ： 准确称取棉 根皮粉末 １ ， 别根据 ０ ｇ分 下。 正交设 计因素水平表 的实验条件按 ２３基本工艺流程进行 实验 ， ． 把最后 的合 并液转移到 １０ ｍ 的容量瓶 中 ， 乙醚定 容 ， ０ ｌ 用 混匀 ， 参 考文献 ： ］ Ｊ ．自然科学通报 ， ０４， ２０ 精 密 取 １ 置 ５ ｌ 量 瓶 中 ， 乙醚 定 容 ， 匀 ， 精 密 取 １ｍｌ ［１ 刘以训．我 国男性避孕研究 的发展前景［ ］ ｍｌ ０ｍ 容 用 混 再 ３ ３ ：４ ． （ ） ２ ９ 至 １ ｌ ０ｍ 容量瓶 中 ， 乙醚定容 ， 用 混匀 ， ２ ２测定棉 酚的 含量 ， 按 ． ［ Ｍ． ．Ｓ ｅｅ ２］ Ｄ ｈｌ ｙ，Ｌ ａｔ ｙ ｌ ．Ｈ ｒｅ ，Ｒ． ．Ｆｓ．Ｓｅｅ ｌ Ｇ ｉ ｈ ｔｒｏ—ｓｅ ｉｃｃｔｔ ｉ ｐｃｆ ｙｏ ｘｃ ｉ ｏ 并 计 算 ， 交 实 验 结 果 见 表 ３ 正 。 ｅｆ ｃｓ ｏ ｏ ｓ ｐ ｌ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｓ ｎ ｇ ｓ ｙ ｌ ｎ ｉ ｕ ｕ ｅ ｌ ｌ ｅ ｆ ｔ ｆ ｇ ｓ ｙ ｏ ｎ ｎ ｉ ｅ ｏ ｒ ａ ｄ ｏ ｓｐｏｏ ｅ ｎ ｔ ｍｏ ｒ ｃ ｌ ｉ ｓ ｎ 结果分析 ： 根据各因素的影 响来看 ， 其影 响大小 顺序 是 Ｂ＞ ［ ］ Ｃ ｎｅ ｅｅｓ １９ ３ ：７ ． Ｊ ． ａ ｃｒＬｔ ｒ，９９，１５ １ １ ｔ Ａ＞ Ｄ ＞Ｃ， 即料液 比 ＞超声 次数 ＞实验温 度 ＞乙醚 萃取 次数 。 ［ 乔国平 ， ３］ 王兴国， 汪 勇， 等．棉 酚的制取及其用途 ［ ］ 中国油脂 ， Ｊ． 因此 ， 知最 佳 工 艺 为 Ａ Ｂ ＣＤ 。即 加 ２５倍 乙 醚 ， 冷 浸 后 超 可 ： ， ． 先 ２ ０ ２ （ ）５ ． ０ ２， ７ ３ ：８ 声 ３次 ， 控制 温度 在 １ ℃以下 ，乙醚溶剂萃取 ３次 ， ５ 从方 差分析
实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查
实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查The pony was revised in January 2021实验十四薄荷油β-环糊精包合物的制备和检查一、实验目的1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺和包合物形成的验证方法。
2．熟悉β－环糊精的性质及包合物的其他制备方法。
3．了解β－环糊精包合物的应用。
二、实验原理1．含义薄荷（Metha haplocalyx Brig）是一种广泛用于医药和烹调的草药。
薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸馏出来挥发油后，再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得到的油。
薄荷叶中含有大约0.1%～1.0%的挥发油，其最主要的组分是薄荷脑。
中国药典规定薄荷油应符合下列标准：含酯量，按醋酸薄荷酯计算，不得少于2.0%（w/w）和不得大于6.5%(w/w)；总醇量，按薄荷脑计算，不得少于50%。
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。
用于皮肤黏膜能产生清凉的感觉，可以减轻不适和疼痛。
薄荷油通常在西方国家用于治疗各种消化不适，可以缓解消化道痉挛。
薄荷油可以制成各种剂型，例如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。
含有挥发性物质的固体应该有适当地保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。
环糊精包合物技术可以用于固化挥发性物质。
环糊精（cyclodextrin，CYD）是一种新型的水溶性包合材料，是淀粉经酶解得到的一种产物。
这些分子中有6~13个葡萄糖分子以α－1，4糖苷键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物，其分子结构中具有一定大小的空穴，有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。
环糊精包合物是指借助分子间的作用力（包括静电引力、氢键、偶极子间引力等），药物分子包含或嵌入环糊精的筒状结构内形成的超微粒分散物。
形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。
β－环糊精由于其分子的空间结构和便宜的价格在药学有重要的实际意义。
在包合物中的难溶性疏水分子的溶解度可以提高。
薄荷油β-环糊精包合物的制备研究1
失多有关 ,用乙醇稀释与挥发油直接加入包结收率差别不大 ,用 丙酮稀释不利于包结 。 3. 2 本法简便 、易行 ,适合工业化大生产 。实验中少部分未被 包合的挥发油附着在包合物表面 ,在用石油醚洗涤时被洗去 ,实 际生产中可去掉该步骤 ,则挥发油得率略高于实际包合率 。 3. 3 将薄荷油β- 环糊精包合物用于制备复方桑菊感冒片 ,与 传统喷洒工艺制备的样品进行稳定性比较 ,结果放置 3 个月后 , 传统工艺样品挥发油减少 40 % ,而β- 环糊精包合样品挥发油含 量稳定 ,说明β- 环糊精包合样品挥发油确能增强稳定性 ,提高 制剂质量 。
LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2003 VOL. 14 NO. 6
时珍国医国药 2003 年第 14 卷第 6 期
表 3 方差分析表
方差来源
自 离差平方和 由
度
方 差
显 F值 著
性
A(β- CD 用量) B (稀释溶媒) C(误差) D ( 包合温度)
损失 ,稳定性差 。用β- 环糊精包合中药挥发油 ,增强稳定性的 合率的因素依次为 D > B > A > C , Rc 远小于 RA 、RB 、RD ,对挥发 方法已在中成药制剂中得到广泛的研究和应用[1] ,但未见应用β 油包合率的影响很小 ,故将其视为误差项 ,方差分析结果见表 3 。
- 环糊精包合薄荷油的报道 。笔者用饱和水溶液法制备β- 环 主要影响因素为 D、B ,最佳组合为 A2B3C2D2 ,即 :β- 环糊精与水 糊精薄荷油包合物 ,并用正交试验法对制备包合物的最佳工艺条 比例为 1∶6 (g∶ml) ,挥发油量∶β- 环糊精量 = 1∶8 (ml∶g) ,搅拌时
薄荷油β-环糊精包合物的制备
薄荷油β-环糊精包合物的制备
薄荷油β-环糊精包合物制备是一项重要的研究领域，在医药、化妆品和食品加工等领域具有广泛的应用。
本文将介绍薄荷油β-环糊精包合物的制备方法及其应用。
薄荷油是一种具有清凉感的天然挥发油，广泛用于口腔清新剂、皮肤刺激剂、止痛药和呼吸道药物等。
然而，薄荷油易挥发，使用效果不持久。
为了解决这个问题，人们采用了β-环糊精包合技术，将薄荷油包合在β-环糊精内，以保持其稳定性和持久性。
制备方法如下：
2.将β-环糊精和薄荷油按一定比例混合，将混合物溶于适当的溶剂中，如水或乙醇。
3.将混合物搅拌，使其均匀混合。
4.将混合物静置一段时间，使薄荷油分子渗入β-环糊精分子中形成包合物。
5.用离心机离心分离β-环糊精薄荷油包合物和未包合的物质，收取β-环糊精薄荷油包合物。
6.将β-环糊精薄荷油包合物干燥，形成粉末状。
应用：
1.医药领域：薄荷油β-环糊精包合物可以作为呼吸道药物，用于治疗哮喘和慢性阻塞性肺疾病等呼吸系统疾病。
其清凉感可以缓解气道炎症引起的痛苦。
2.化妆品领域：薄荷油β-环糊精包合物可以用于口腔清新剂、皮肤凉爽霜和止痛膏等产品中，以达到清凉舒适的效果。
总之，薄荷油β-环糊精包合物制备方法简单，应用广泛，具有重要的实用价值和研究意义。
薄荷油β环糊精包合物的制备工艺研究及粉体学性质考察
薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺研究及粉体学性质考察郭淑艳，白宇，王锐，管庆霞，关枫，王艳宏【摘要】目的研究薄荷油β-环糊精包合物的最正确制备工艺及进行粉体学性质考察。
方式针对阻碍包合物的因素，以包合物的收率、挥发油包合率和包合物含油率为考核指标，进行综合评分，用正交设计法优选薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺条件。
结果正交实验最正确的工艺条件为：薄荷油与β-环糊精比例为1∶8，包合温度45℃,包合时刻2h;粉体性质良好。
结论此方式可用于薄荷油β-环糊精包合物的制备。
【关键词】薄荷油; β-环糊精包合物; 制备工艺; 粉体学性质薄荷油为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq的新鲜茎叶经蒸馏、冷冻、部份脱脂加工而取得的挥发油，为无色或淡黄色的澄清液体，具有宣散风热、清头目、透疹等功效。
但薄荷油易挥发，长期贮存有效成份易挥发散失，使含量降低，因此选择适合的制备工艺关于减少有效成份的损失、保证疗效是超级必要的。
本实验采纳饱和水溶液法制备了薄荷油β-环糊精包合物，并对包合物粉体学性质进行了考察，从而为其进一步制剂开发奠定基础。
1 材料与仪器薄荷油;β-环糊精;无水乙醇;95%乙醇;硅胶G;羧甲基纤维素钠;石油醚;香草醛。
强力电动搅拌机;挥发油测定仪。
2 方式与结果2.1 薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺研究[1]2.1.1 饱和水溶液法制备β-环糊精包合物称取β-环糊精适量，加蒸馏水，加热至60℃制成饱和溶液。
取薄荷油1 ml，缓缓滴入到β-环糊精饱和溶液中，恒温搅拌适当的时刻。
冷藏留宿，掏出后过滤，滤饼用无水乙醇洗涤无油渍为止。
将包合物置干燥器中干燥24 h，即得薄荷油β-环糊精包合物，称重，计算包合物的收率。
计算公式如下。
包合物的收率(%)=包合物的实际质量/(β-环糊精投入量+薄荷油投入量)×100%2.1.2 挥发油包合率的测定按《中国药典》Ⅰ部附录(XD)挥发油测定法进行[2]。
薄荷油β-环糊精聚合物的制备及性能研究
薄荷油β-环糊精聚合物的制备及性能研究杨黎燕;张雪娇;章栩铖;余丽丽;李立;谢婷婷;邢壮壮【摘要】以β-环糊精为原料,采用反相乳液法制备β-环糊精聚合物微球,饱和水溶液法得到薄荷油β-CDP聚合物.以包合率、产率、综合评分为指标,探讨了单因素对包合效果的影响,并考查其体外释放情况.结果表明,当V(水):m(β-CDP聚合物)=15:1 mL/g,m(β-CDP聚合物):V(薄荷油)=8:1g/mL,在50℃条件下包合3h,包合效果较好.得到薄荷油聚合物平均产率为91.66％,平均包封率为51.20％.热稳定性实验表明释药过程缓慢而持久,到第10 d挥发油保留率仍为80.15％,说明β-环糊精聚合物是很好的薄荷油包载体系.【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2016(024)002【总页数】5页(P9-13)【关键词】薄荷油;β-CDP聚合物;包合物;释香性能【作者】杨黎燕;张雪娇;章栩铖;余丽丽;李立;谢婷婷;邢壮壮【作者单位】西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;东北林业大学生命科学院,黑龙江哈尔滨150040;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】O636.12薄荷油(mint oil)为唇形科植物薄荷或家薄荷的鲜茎叶经蒸馏而得的芳香油。
清热散风，治头风，目赤，咽痛，牙疼，皮肤风热[1]，为疏散风热常用之品。
薄荷油可以制成各种剂型，例如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。
含有挥发性物质的固体应该有适当保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。
环糊精包合物技术可以用于固化挥发性物质。
利用环糊精聚合物载药可以实现药物的缓释控释，增加其稳定性和生物利用度[2]。
作者以β-环糊精为原料，反相乳液法制备β-环糊精聚合物微球，饱和水溶液法得到薄荷油聚β-CDP包合物，考察单因素对其制备方法的影响及其缓释性能。
密封控温技术制备薄荷油环糊精包合物
密封控温技术制备薄荷油环糊精包合物【摘要】目的研究用密封控温技术制备薄荷油β环糊精包合物的最正确工艺。
方式以挥发油包合率为评判指标，采纳正交实验法优选最正确工艺条件。
结果最正确的工艺条件为薄荷油与β环糊精的比例为1∶9，包合时刻2 h，包合温度110℃。
结论此方式能够用于制备薄荷油β-环糊精包合物。
【关键词】薄荷油；β环糊精包合物；正交实验；密封控温Preparation of Inclusion Compound of Pennyroyal β-cyclodextrin by Sealed-heatingAbstract：ObjectiveTo study the optimum conditions for the preparation of pennyroyalβcyclodextrin inclusion compound with the sealed-heating method. MethodsThe inclusion rate of oil was used as criterion in the study. The optimum preparation conditions were investigated by the orthogonal design. ResultsThe optimum prepartion conditions for inclusion were established as follows∶oil∶βcyclodextrin was 1∶9. The inclusion time and temperature were for 2 h and at110℃.ConclusionThe method can be used for preparation of the inclusion compound.key words：Pennyroyal; βcyclodextrin inclusion compound; Orthogonal test; Sealed heating薄荷油(pennyroyal)为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq．的新鲜茎叶经水蒸气蒸馏，再冷冻、部份脱脑加工取得的挥发油，为无色或淡黄色的澄清液体。
连翘、薄荷混合挥发油β-环糊精包合物的制备工艺研究
连翘、薄荷混合挥发油β-环糊精包合物的制备工艺研究张艳军;王永香;孟瑾;朱明岩;吴云;萧伟【摘要】目的:本研究旨在探究β-环糊精包合连翘、薄荷混合挥发油的最佳工艺.方法:以挥发油包合率、包合物得率为综合评价指标,采用饱和水溶液法制备连翘、薄荷混合挥发油β-环糊精包合物,通过L9 (34)正交实验考察了挥发油与β-环糊精的配比、包合温度及包合时间对制备工艺的影响,找出最佳的制备工艺条件并进行了放大验证.并用TLC、显微镜鉴别的方法对包合物进行了表征和分析.结果:优选出最佳制备工艺条件为:挥发油与β-环糊精的配比为1∶8,包合温度为55℃,包合时间为3h.结论:本实验为连翘、薄荷混合挥发油包合工艺获得最佳工艺参数及产业化放大提供了试验依据.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2016(018)003【总页数】5页(P532-536)【关键词】连翘;薄荷;挥发油;包合工艺【作者】张艳军;王永香;孟瑾;朱明岩;吴云;萧伟【作者单位】江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港222001;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港222001;中药制药过程新技术国家重点实验室连云港 222001【正文语种】中文【中图分类】R283连翘、薄荷是临床上常用的中药材，许多已上市治疗感冒的中药成方制剂（颗粒、片剂等）均含有此两味药材。
连翘属木犀科植物Forsythia supensa（Thunb.）Vahl的干燥果实，连翘药材中挥发油是其发挥药理活性的重要组成成分[1]，具有清热解毒、消肿散结、抗菌抗病毒等功效，用于痈疽、瘰疬、乳痈、丹毒温病初起等疾病治疗[2]。
薄荷油β-环糊精包合物制备及性能研究
薄荷油β－环糊精包合物制备及性能研究【摘要】利用多相反应法制备了β-环糊精薄荷油包合物经溶解度测试和差热分析等方法证明，该包合物微粉具有一定的水溶性、较高的热稳定性和良好的分散性，为薄荷油的深加工提供了依据。
【关键词】薄荷油；β-环糊精；包合物薄荷油是中药薄荷的挥发油，具有较强的药理作用和宜人的香味，在医药、卫生、食品、饮料、日用化工等领域中有广泛的应用，我国的年产销量巨大。
但薄荷油极易挥发（升华），在水中的溶解度和分散性极差，给制剂加工、贮存等带来诸多不便，使其应用受到一定的限制。
β-环糊精（β-CD）是由7个α-D-（+）-右旋葡萄糖通过α-1，4-糖甙键连接而成的筒状分子，外壁呈极性，内腔为非极性，其内腔可选择性地容纳结构与之匹配的脂溶性化合物，形成超微囊型分子包合物。
该类包合物一般具有性质稳定、不易挥发的特点，多数还具有较高的水溶性和良好的分散性，且具有一定的缓释性能。
薄荷油为脂溶性成分，分子体积较小，在一定条件下能以分子的形态进入β-CD的内腔之中形成主客体包合物。
当薄荷油成分嵌入β-CD内腔之后，由于受到该筒状化合物分子内壁全方位的作用，主体与客体间会有极强结合力，从而导致客物质薄荷油的挥发性降低。
因β-CD分子的外部有较强极性，致使β-CD 薄荷油包合物也有一定的溶解性和分散性。
为此，我们选用β-CD作载体，利用液相法将薄荷油制备包合物，并对其理化性能进行了测试，旨在为薄荷油的应用和深加工提供帮助。
1 试验原料及仪器薄荷油（市售，经测试，其主要成分薄荷醇的含量约为50%）；β-CD购于陕西佳县生物化工公司（医药级）；其他试剂均为分析纯。
2 试验方法与结果2．1 薄荷油微粉制备薄荷油的主要成分是薄荷醇，其余为薄荷酮、薄荷醇的乙酸酯及蒎烯等化合物，平均分子量与薄荷醇(156)相差不太大。
本研究薄荷油的平均分子量以薄荷醇取1 U质量的薄荷油，加入适量的95%乙醇溶解，转入含β-CD（7、7．5、8、8．5、9倍）的过饱和溶液中，采用多相法反应，并连续测定反应体系的折光率变化，待折光率恒定时，视为反应终点。
薄荷油 环糊精包合物的制备工艺研究
C 误差 E
37. 64 43. 61
3 为显著性
2
18. 82 0. 86
2
21. 8
> 0. 1
4. 2 薄荷油因挥发性较强 ,包合温度不宜过高 ,温度高薄荷油
易挥发逸出 ,影响包合物的收率 ,但温度低 β2CD 的溶解度降低 ,
不利于与薄荷油接触也会影响包合物的收率 。
2
1
2 (50)
2 ( 2. 5)
2
68. 66
3
1
3 (55)
3 ( 3. 5)
3
60. 53
4
2 (2)
1
2
3
71. 33
5
2
2
3
1
86. 43
6
2
3
1
2
72. 96
7
3 ( 2. 5)
1
3
2
82. 93
8
3
2
1
3
82. 63
9
3
3
2
1
84. 59
Ⅰ /3 62. 89
71. 24
71. 69
Ⅱ /3 76. 91
时珍国医国药 2005年第 16卷第 12期
实验号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅰ/3 Ⅱ/3 Ⅲ/3 R
A V /m l
1 ( 1. 5) 1 1
2 (2) 2 2
3 ( 2. 5) 3 3
188. 66 230. 72 250. 15 62. 89 75. 91 83. 38 20. 49
从表 3可知 ,各因素及交互作用对工艺条件的影响结果的大 小次序为 B 3 C→A →A 3 C→B →C→A 3 B。可见 B3 C是影响结 果的重要的因素 ,而 B 3 C的实验结果是 B 与 C相互搭配产生 的 ,此两因素各水平搭配下实验的平均结果列于表 4。
薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺研究
薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺研究
张幸生
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2005(16)12
【摘要】目的:研究薄荷油β-环糊精包合物的最佳制备工艺。
方法:用正交实验法研究配比、温度、时间三个因素对薄荷油β-环糊精包合物的饱和水溶液法的制备工艺的影响,考察包合物的收率,并用TLC、显微影像验证包合物的形成。
结果:最佳的工艺条件薄荷油2.5 m l,包合温度50℃,包合时间3.5 h。
结论:此方法可用于制备薄荷油β-环糊精包合物。
【总页数】2页(P1270-1271)
【关键词】薄荷油;β-环糊精包合物;正交实验;薄层色谱法;显微影像
【作者】张幸生
【作者单位】深圳职业技术学院
【正文语种】中文
【中图分类】R283
【相关文献】
1.薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺优化和产品表征 [J], 岳红坤;常明;张东红;冯俊霞;王亚丽
2.综合加权评分法优化薄荷油/β-环糊精包合物的制备工艺 [J], 杨惠鑫;欧阳洁;郭莹;周慧珍
3.两种方法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺比较 [J], 邓晶晶;徐娟;吴也;陈俊似;杨凤
4.薄荷油β-环糊精包合物制备工艺的研究 [J], 孙淑萍;刘侠;吴少云;包淑云;李胜利;饶思航
5.薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺研究及粉体学性质考察 [J], 郭淑艳;白宇;王锐;管庆霞;关枫;王艳宏
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实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
实验十四薄荷油β-环糊精包合物的制备和检查一、实验目的
1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺和包合物形成的验证方法。
2．熟悉β－环糊精的性质及包合物的其他制备方法。
3．了解β－环糊精包合物的应用。
二、实验原理
1．含义
薄荷（Metha haplocalyx Brig）是一种广泛用于医药和烹调的草药。
薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸馏出来挥发油后，再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得到的油。
薄荷叶中含有大约%～%的挥发油，其最主要的组分是薄荷脑。
中国药典规定薄荷油应符合下列标准：含酯量，按醋酸薄荷酯计算，不得少于%（w/w）和不得大于%(w/w)；总醇量，按薄荷脑计算，不得少于50%。
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。
用于皮肤黏膜能产生清凉的感觉，可以减轻不适和疼痛。
薄荷油通常在西方国家用于治疗各种消化不适，可以缓解消化道痉挛。
薄荷油可以制成各种剂型，例如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。
含有挥发性物质的固体应该有适当地保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。
环糊精包合物技术可以用于固化挥发性物质。
环糊精（cyclodextrin，CYD）是一种新型的水溶性包合材料，是淀粉经酶解得到的一种产物。
这些分子中有6~13个葡萄糖分子以α－1，4糖苷键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物，其分子结构中具有一定大小的空穴，有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。
环糊精包合物是指借助分子间的作用力（包括静电引力、氢键、偶极子间引力等），药物分子包含或嵌入环糊精的筒状结构内形成的超微粒分散物。
形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。
β－环糊精由于其分子的空间结构和便宜的价格在药学有重要的实际意义。
在包合物中的难溶性疏水分子的溶解度可以提高。
因此，其溶出速度也能提高。
环糊精包合能将一种液体物质转变成一种固体复合物并且固定芳香物质和挥发性物质。
2．制备方法
环糊精包合物制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法等，可根据环糊精和药物的性质，结合实际生产条件加以选用。
3．其他
药物制成包合物后可增加药物的稳定性，增加难溶性药物的溶解度与溶出速度，提高药物的生物利用度，掩盖药物的不良嗅味，降低药物的刺激性，还可使液体药物粉末化以便制剂，有些包合物还可作为缓释和靶向制剂的药物载体。
三．实验内容与操作
薄荷油β-环糊精包合物
【处方】β-环糊精 4g
薄荷油 1mL（28d）
蒸馏水 50mL
【制法】称取β－CYD 4g，置100mL具带塞锥形瓶中，加入蒸馏水50mL，加热溶解，降温至50℃，精密滴加薄荷油1mL，恒温搅拌小时。
冷藏24小时，待沉淀完全后过滤。
用无水乙醇5mL分三次洗涤沉淀3次，至沉淀表面近无油渍，将包合物置干燥器中干燥，即得。
【质量要求】
1．性状包合物为白色干燥粉末，无明显的薄荷油气味。
2．检查
（1）薄层色谱分析：取薄荷油β－环糊精包合物，加入95%乙醇2ml，振摇后滤过，滤液为样品a；另取薄荷油2滴，加入95%乙醇2ml混合溶解，得样品b。
分别吸取样品a、b液各约10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚：乙酸乙酯（85：15）为展开剂上行展开。
取出晾干后喷以1%香草醛硫酸液，105℃烘至斑点清晰。
样品a中未显现出薄荷油中相应的斑点。
（2）差示热分析：薄荷油为样品a, β－环糊精为样品b，包合物为样品c，薄荷油与β-环糊精的混合物（按包合物中的比例称取后混合）为样品d。
将上述4个样品进行差示热分析，a-Al203为参比物，量程为±100μV,升温速度为8℃/分钟。
比较各样品差热图中的相变温度。
3.包合率的测定
取包合物3g，置250ml圆底烧瓶中加水150ml，用挥发油提取器提取挥发油，测β－CD的包合率（参见《中国药典》附录之挥发油测定法）。
按下表计算包合率。
W1产品总量 g
W2测试的产品量 g
W3用去的挥发油总量 g
W4从测试的产品中提取的挥发油量 g
包合率（%）
【制剂评述】
（1）β－环糊精分子结构中的环筒内径大小适宜，且已形成工业化生产规模，因此β－环糊精常用作包合药物的主分子。
对β-环糊精进行结构修饰后，可以制备多种不同性质的β－环糊精衍生物，以它们为主分子，可以制得不同理化性质与生物特性的包合物，从而扩大包合物应用范围。
（2）薄荷油制成包合物后，可减少贮存中油的散失，即在一定温度下将β－环糊精加适量水制成饱和水溶液，与客分子药物搅拌混合一定时间后，通过适宜的方法，使包合物沉淀析出，滤取即。
实验中包合温度，主客分子配比、搅拌时间等因素都会影响包结率，应按实验内容的要求进行操作。
难溶于水的药物也可用少量有机溶剂如乙醇、异丙酮等溶解后加入。
通过冷藏，可使β－环糊精包合物溶解度下降而析出沉淀。
（3）验证环糊精包合物形成的方法除薄层色谱法、差示热分析法外，尚有X－射线衍射法、电镜扫描法、紫外可见分光光度法、红外分光光度法、核磁共振法等。
四、思考题
1.制备包合物的关键是什么？
2.本实验为什么选用β－环糊精为主分子？它有什么特点？
3．除饱和水溶液法外，制备包合物的方法还有哪些？
4．试举例说明包合物在药物制剂中的应用。