氟化铵生产工艺
我国氟化铵、氟化氢铵生产、技术现状及发展趋势
收 稿 日期 ：０ ｌ０ 一 ２ ２ １－ ５ ｔ
ｋ， 土行业约 １ ｔ其他 行业 约 ３ ｔ合计约 ７ ｔ ｔ 稀 ．ｋ， ５ ＿ｋ， ５ ５ｋ。 ２０ ０ ９年 的出 口量 约为 １ ｔ ５ｋ。
１２ 生产 情 况 ．
目前 国内 的氟化铵 和氟化 氢铵 主要 是 以氢氟 酸
叶 文龙 黄 少清 ｚ 丛 海辉
（． 州市鼎 盛化 工科技 有 限公 司 ； １衢
２衢 州 市 建 设 工 程 质 量 监 督 站 ： 江 衢 州 ３ ４ ０ ） ． 浙 ２ ０ ０
摘 要 介 绍 了我 国 氟化 铵 、 氟化 氢铵 的 生 产 现 状 和 技 术 ． 近 年 来 出现 的新 技 术 、 工 艺 对 新
・
１ ２・
叶文龙 等 我 国氟 化铵 、 氟化 氢铵 生产 、 技术现 状及 发展 趋势
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我 国氟化铵 、 氟化氢铵生产 、 术现状及发展趋 势 技
能满 足 国 内需 求 ． 试剂 级 和电子 行业 （ 主要 是 显像 管
生产 ） 的氟 化氢 铵要 进 口 ；９ ８年前 ， 内的市 场 容 １９ 国
量 只有 ３ ｔ ０ｋ 左右 ， 主要 用 于玻 璃 磨砂 、 显像 管 生 产 和化 学试 剂 。
１９ ９ ８年 ， 浙江 东 阳荣 胜工 贸 公 司开 发 成功 铝 型
氟 化氢 铵主 要用作 玻璃 蚀刻 剂 、 防腐剂 、 氧化铍
显像 管行 业 约 ３ｋ ， 氟气体 生 产 约 ３ｋ ， 油行 业 ｔ含 ｔ石
约 ３ｋ ， ｔ 电镀 行 业 约 ２ｋ ， ｔ锅炉 清 洗 和外 墙 清洗 约 ２
氟化铵的管理规定
氟化铵的管理规定1、氟化铵的性能【中文名称】氟化铵【结构或分子式】NH4F 相对分子量：37.04白色晶体，氟化铵质量指标【密度】相对密度1.009（25℃）【性状】白色或无色菱形或片状结晶，略带酸味，在空气中易潮解，微溶于乙醇，极易溶于冷水，在热水中分解，水溶液呈强酸性。
在较高温度下能升华，能腐蚀玻璃。
有毒，对皮肤有腐蚀性。
氟化铵色叶状或针状结晶，升华后得六角形柱状结晶，易潮解。
相对密度 1.009(25℃)，易溶于水，水溶液呈酸性。
可溶于醇，不溶于丙酮和液氨。
氟化铵受热或遇热水即分解成氨和氟化氢。
2、氟化铵的用途氟化铵用作玻璃蚀刻剂，金属表面的化学抛光剂、酿酒的消毒剂，防腐剂，纤维的媒染剂，氟化铵也用于提取稀有元素等。
化学试剂、玻璃蚀刻剂（常与氢氟酸并用），消毒剂和防腐剂，从氧化铵制金属铵的溶剂以及硅素钢板的表面处理剂。
还用于制造陶瓷和镁合金。
3、氟化铵毒性危险特性：遇酸分解，放出腐蚀性的氟化氢气体。
遇碱放出有刺激性的氨。
受高热分解产生有毒的腐蚀气。
不燃，有毒，具强刺激性。
口服引起流涎、恶心、呕吐、腹泻和腹痛，继之震颤、昏迷，可因呼吸麻痹而死亡。
可致眼、呼吸道和皮肤灼伤。
能经皮肤吸收。
长期接触引起氟斑牙和氟骨症。
对环境有危害，对水体可造成污染。
4、氟化铵的操作与储存密闭操作，提供充分的局部排风。
防止粉尘释放到车间空气中。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿胶布防毒衣，戴橡胶手套。
避免产生粉尘。
避免与酸类、碱类接触。
配备泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
防止阳光直射。
包装密封。
应与酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
5、氟化铵的应急处理必须佩戴防尘面具，戴橡胶手套。
提供充分的局部排风。
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
工作完毕，淋浴更衣。
保持良好的卫生习惯。
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
氟化铵生产工艺
氟化铵生产工艺
氟化铵是一种重要的无机化工原料，在冶金、化肥、玻璃等行业中有广泛的应用。
下面将介绍氟化铵的生产工艺。
氟化铵的生产工艺通常可以分为两个步骤：氟化氢的制备和氟化氢与氨的反应制得氟化铵。
氟化氢的制备。
氟化氢是氟化铵的重要原料，常用的制备方法有氟化铝法和氟化铁法两种。
其中，氟化铝法是通过将氢氟酸与氢氟铵反应得到氟化铝，再经过热分解得到氟化氢。
氟化铁法是将氟化铁与硫酸反应，生成氟化氢和硫酸亚铁，然后通过蒸馏和冷凝得到纯净的氟化氢。
这两种方法都需要控制反应温度和压力，以保证反应的高效进行。
氟化氢与氨的反应制得氟化铵。
这一步是将制备好的氟化氢与氨气反应，生成氟化铵。
反应通常在密闭的反应器中进行，在适当的温度和压力下进行。
反应过程中需要严格控制反应的时间和反应物的比例，以确保产物的纯度和收率。
反应结束后，通过冷却和过滤等步骤，得到氟化铵的固体产物。
氟化铵的生产工艺需要注意以下几点。
首先，反应器的材料要选择耐腐蚀性能好的材料，以确保反应过程的安全性和稳定性。
其次，反应温度和压力要根据具体的反应条件进行调节，确保反应的高效进行。
同时，要控制好反应时间和反应物的比例，以提高产物的纯
度和收率。
此外，还要注意废气的处理和产物的储存，以确保生产过程的环保和安全。
氟化铵的生产工艺是一个复杂的过程，需要严格控制反应条件和操作步骤，以确保产物的质量和产量。
随着化工技术的不断发展，氟化铵的生产工艺也在不断改进，提高生产效率和降低生产成本。
这对于满足市场需求和推动行业发展具有重要意义。
我国氟化铵、氟化氢铵生产、技术现状及发展趋势
ｉ，
２．３“氟化氢一液氨”气相法 “氟化氢一液氨”气相法生产氟化氢铵，对原料 的要求：氟化氢，ＨＦ的质量分数≥９９．７％；液氨：工 业级，ＮＨ３的质量分数≥９９．５％阳Ｊ。 技术原理：氟化氢与液氨反应生成氟化氢铵，所 得制品氟化氢铵为片状。反应式： ２ＨＦ（ｇ）＋ＮＨ３（曲—，ＮＨ４ＨＦ２（ｓ） 目前国内只有１条国外引进技术的生产线，产 能３
Ｈ２ＳｉＦ６＋６ＮＨ３—｝６ＮＨ４Ｆ＋ｓｉ０２
ＮＨ４Ｆ＋ＨＦ—’ＮＨ４ＨＦ２。
“氟化氢一液氨”液相法 氟化氢一般采用合格品即可，有些企业不愿把
不合格的氟化氢重新精制，也用于生产氟化氢铵。液 氨采用工业级产品。 工艺介绍：在一个聚丙烯（ＰＰ）反应釜里，先把 氟化氢吸收为质量分数５０％左右的氢氟酸：根据氟 化氢的用量，计算出生产氟化铵或氟化氢铵所需的液 氨用量；然后计量通人液氨，反应结束时分析含量；不 合格时，调整氟化氢或液氨的加入量，直至合格【４】。 氟化氢吸收以及与液氨的反应．均为放热反应。 需要换热。反应合格的溶液经过冷却、结晶、固液分 离、包装，成为氟化铵或氟化氢铵产品。有些企业在 包装前进行低温气流烘干，把产品的表面水去除，提 高产品质量，还可以延长储存时间。也有些企业在生 产过程添加防结块剂，同样是为了延长储存时问。 化学反应式如下：
ＤＯＩ １０．３９６９伉ｉｓｓｎ．１００６—６８２９．２０１ １．０６．００５
中图分类号ＴＱｌｌ３．７七
氟化铵，分子式ＮＨ４Ｆ，相对分子质量３７．０４，相 对密度为１．０１５（２５℃）。氟化铵呈无色叶状或针状 结晶，升华后为六角柱状晶体；易潮解易结块，可溶 于冷水，微溶于醇，不溶于丙酮和液氨。受热或遇热 水即分解失去氨转化成更稳定的氟化氢铵。氟化铵 能腐蚀玻璃，水溶液在蒸发时放出氨气而变为酸性， 对皮肤有腐蚀性，有毒…。 氟化铵主要用作玻璃刻蚀剂、木材及酿酒防腐 剂、消毒剂、纤维的媒染剂及提取稀有元素的溶剂， 也是冰晶石生产的中间体．金属表面的化学抛光剂， 化学分析中用作离子检测的掩蔽剂、含量的点滴试 剂、酿酒的消毒剂、防腐剂、纤维的媒染剂等。 氟化氢铵分子式ＮＨ。ＨＦ：，相对分子质量５７．０４， 为白色或无色透明斜方晶体，相对密度１．５２（２５℃）， 熔点１２５．６℃，沸点２３９．５℃。在空气中易潮解易结 块，易溶于水，水溶液呈强酸性，有氟化氢的酸味；微 溶于醇。在热水中分解，高温下升华［２］。 氟化氢铵主要用作玻璃蚀刻剂、防腐剂、氧化铍 制金属铍的溶剂、化学试剂、锅炉给水系统和蒸汽发 生系统的清洗剂、发酵工业消毒剂和硅素钢板表面 处理剂、制造陶瓷和铝镁合金的氧化剂、有机合成氟 化剂、电镀液、提取稀有元素的溶剂、油田沙石的酸 化处理剂等，硅素钢板的表面处理剂和铝型材表面 处理时的腐蚀剂。气相法氟化氢铵用作医药工业和 电子工业的原料。
氟化氢、氟化氢铵、氟钛酸钾、氟硼酸钾等方面的资料
2
12
尾气回收系统
1
3
13
石膏渣运输拖拉机
1
3
14
石膏渣铲车
1
20
15
硫酸萤石混料机
1
1
16
混酸槽
1
5
17
混酸冷却器
1
4.0
18
预净化塔及填料
Φ1200Χ7000
1
12.0
19
净化塔及填料
Φ1200Χ7000
2
18
20
冷凝器
2
20
21
污酸受液槽
Φ1500Χ1500
1
8.0
22
污酸冷却器
1
4.0
23
36
酸循环泵
7
3.5
37
送酸槽
1
1.0
38
污水坑泵
1
0.6
39
DCS自动控制系统及仪表
1
280.00
40
41
AHF运输罐车
2
22.0
42
衬F4管道
6.00
43
冰机
2
185.00
44
大凉水塔
1
9.0
45
小凉水塔
1
4.0
46
吊葫芦
1
0.65
47
水循环泵
6
3.6
48
真空泵
1
0.7
49
干
燥
设
备
过滤机
6
Φ2000×1300
PP
常温
常压
离心机
6
SS800 N=7.5 kw
PP
氟代芳香族化合物四甲基氟化铵氟代脱硝法的合成
氟代芳香族化合物四甲基氟化铵氟代脱硝法的合成胡玉锋 罗 军 吕春绪*(南京理工大学化工学院 南京210094)摘 要 以高活性无水四甲基氟化铵(TM AF anh.)为氟化试剂,优化反应的条件为:n (Substra te) n (TM AF anh.)=1 1 4、DM F 用量为0 4L /m o l Substrate ,由硝基芳烃化合物经低温氟代脱硝反应合成了含氟芳香族化合物,反应温度80~100 ,反应时间1~5h ,氟代产物收率19 4%~99 0%。
反应具有原料易得、工艺简单、条件温和、产物收率高和副反应少等优点。
关键词 TM AF anh.,硝基芳烃,含氟芳香族化合物,氟代脱硝中图分类号:O 625 文献标识码:A 文章编号:1000 0518(2010)06 0669 04DO I :10.3724/SP .J .1095.2010.905302009 08 11收稿,2009 10 24修回通讯联系人:吕春绪,男,教授,博士生导师;E m ai:l huyufeng0307@163.co m;研究方向:药物中间体含氟芳香族化合物是医药、农药及染料等合成的重要中间体[1]。
由于近年发展起来的由芳香族硝基化物的氟代脱硝法能完成卤素交换法不能合成的间氟取代物,已成为卤素交换法的有效补充而受到重视[2,3]。
传统的氟代脱硝反应通常采用SD KF 为氟化试剂,由于其活性较低,反应条件苛刻及脱硝过程中产生的NO -2极易引发副反应,而需加入价格昂贵的NO -2捕捉剂邻苯二甲酰氯(PDC )抑制副反应的缺点[4],使氟代脱硝反应的应用受到限制。
因氟代季铵盐是一类活性较高的氟化试剂,近些年来,已广泛作为氟代脱硝反应的氟化试剂[5~7]。
但该反应多用价格较高的二甲亚砜(DM SO )为溶剂以及它在高温强碱作用下极易发生分解而产生溶剂化副产物[8],不利于工业化生产。
本文选用廉价易得的N,N 二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,四甲基氟化铵(T MAF anh .)为氟化剂,在温和条件下,高收率合成了系列含氟芳香族化合物。
氟化铵结晶过程的研究
贵州大学2010届硕士研究生学位论文氟化铵结晶过程的研究学科专业：化学工艺研究方向：精细磷化工导师：李天祥研究生：雷丹中国﹒贵州﹒贵阳2010年5月目录摘要 (I)ABSTRACT (II)第一章文献综述 (1)1.1氟化铵的性质、用途和前景 (1)1.1.1氟化铵的性质 (1)1.1.2氟化铵的用途 (1)1.1.3氟化铵的前景 (1)1.2氟化铵生产方法简介 (1)1.3用磷肥副产物生产氟化铵的现状，与使用其他原料相比优势 (2)1.4氟化铵净化方法研究进展 (4)1.4.1化学沉淀法 (4)1.4.2结晶法 (5)1.4.3离子交换法 (5)1.4.4溶剂萃取法 (5)1.5结晶法简介、结晶法净化氟化铵研究进展 (6)1.6本文研究的内容及意义 (6)1.6.1本文研究的内容 (6)1.6.2本文研究的意义及目的 (8)第二章氟化铵溶解度和过饱和度的测定 (10)2.1溶解度实验部分 (10)2.1.1实验原理 (10)2.1.2实验仪器和药品 (10)2.1.3实验步骤 (10)2.1.4实验结果与讨论 (11)2.2过饱和度实验部分 (14)2.2.1实验原理 (14)2.2.2实验药品和仪器 (15)2.2.3实验步骤 (15)2.2.4实验结果与讨论 (15)2.3本章小结 (16)第三章氟化铵的预处理 (17)3.1氟化铵中氟硅酸的脱除方法 (17)3.1.1实验原理 (17)3.1.2实验方法 (17)3.1.3实验仪器和药品 (18)3.1.4实验步骤 (18)3.1.5加料方式 (18)3.1.6实验结果与讨论 (18)3.2氟化铵中硫酸根离子的脱除方法 (20)3.2.1实验原理 (20)3.2.2实验原料、试剂、仪器 (20)3.2.3实验步骤 (20)3.2.4加料方式 (21)3.2.5钡脱除氟化铵中的硫 (21)3.3真空浓缩 (25)3.4氟化铵的干燥条件研究 (25)3.5本章小结 (26)第四章氟化铵结晶过程的研究 (27)4.1结晶原理 (27)4.1.1结晶过程的影响因素 (27)4.1.2溶解度、过饱和度及介稳区 (27)4.2浓缩结晶 (28)4.2.1实验材料 (28)4.2.2实验步骤 (28)4.2.3实验结果 (29)4.3冷却结晶 (30)4.3.1实验方法 (30)4.3.2实验试剂与仪器 (30)4.3.3实验步骤 (31)4.3.4实验结果与讨论 (31)4.3.5单因素实验 (32)4.4本章小结 (36)第五章结论 (38)致谢 (39)参考文献 (40)附录1 (45)附录2 (57)原创性声明 (58)摘要氟化铵的净化方法有溶剂萃取法、结晶法、化学沉淀法、溶剂沉淀法及离子交换法等。
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氟化铵生产工艺
氟化铵生产工艺是指通过特定的方法和步骤，将氟气与氢氨混合气体反应生成氟化铵的过程。
下面就是一个关于氟化铵生产工艺的简单描述，包括原料准备、反应步骤、制备过程以及主要设备等内容。
1. 原料准备：
(1) 氨气：通过合成氨装置从天然气或煤制气等渠道获得。
(2) 氟气：从氟石或氟化氢等原料中提取。
(3) 氢气：通过电解水或从其他化工过程中产生的氢气。
2. 反应步骤：
(1) 氨气与氢气混合：将适量的氨气和氢气按比例混合，并控
制混合气体的温度、压力和流速等参数。
(2) 氨氢混合气体与氟气反应：将混合气体通过反应器，与氟
气进行反应生成氟化铵。
反应条件可控制在200-400°C的温度
和20-40 atm的压力下进行，反应时间约为1-2小时。
(3) 反应产物处理：将反应结束后得到的氟化铵溶液进行过滤
和蒸发，然后通过旋转蒸发器进行浓缩，最终得到固体氟化铵。
3. 制备过程：
(1) 将氨气和氢气按一定比例混合。
(2) 将混合气体送入反应器中，同时向反应器中通入氟气。
(3) 反应器中通过控制温度、压力和反应时间等参数，使氨气
与氢气与氟气进行反应生成氟化铵。
(4) 反应结束后，将反应产物溶液进行过滤和蒸发，使其浓缩。
(5) 最后通过旋转蒸发器等设备将溶液进一步浓缩，得到固体
氟化铵。
4. 主要设备：
(1) 氨气制备装置：包括天然气或煤制气等装置。
(2) 氟气提取装置：从氟石或氟化氢等原料中提取氟气。
(3) 反应器：用于混合气体与氟气进行反应。
(4) 过滤器：用于对反应产物进行固液分离。
(5) 蒸发器：用于对氟化铵溶液进行浓缩。
总之，氟化铵生产工艺主要包括原料准备、反应步骤、制备过程以及主要设备等方面。
通过控制反应条件和操作参数，可以高效地合成出氟化铵。