回流提取法
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。 长,操作仍嫌麻烦。
回流提取法
应用有机溶剂加热提取, 需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时, 可在 圆底 烧瓶上连接回流 冷凝器。瓶内装药材为容量的 1/3 — 1 /2,溶剂浸过药材表面 1-2cm 在 水浴中加热回流,一般保持沸腾约 1 小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加 热回流分别约半小时, 或至基本提尽有效成分为止。 此法提取效率较冷浸法高, 大量生产中 多采用连续提取法。
索氏提取法的优缺点是什么啊?
1) 选择性好 索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。 萃取剂可用CS2苯、甲 醇等。通常的做法是将 萃取剂 按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃 取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。 (2) 能耗低 由于索式萃取是直接对 萃取剂 进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保 证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少 了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。 (3) 设备简单、操作简便 不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简
单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。 天然产物常用的提取方法 ? 浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单, 可将药粉装入适 当的容器中,加入适当的溶剂 (多用水或稀醇 ),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅 拌,放置一日以上过滤, 药渣另加新溶剂。 如此再提 2〜 3 次。第 2、 3 次浸渍时间可缩短。 合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热 (必要时温热 ),适用于有效成分遇热易破坏
以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高,
特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。 渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀 24h 〜48h ,然后不断地添加新 溶剂。 使其自上而下渗透过药材, 自渗漉筒的下口收集提取液。 当溶剂渗进药粉溶出成分比
重加大而向下移动时, 上层的溶液或稀浸液便置换其位置, 造成良好的浓度差, 使扩散能较 好地进行, 提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速 宜成滴
不宜成线) ,在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或 当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的
10 倍时,便可认为基本上已提取完全。 本法溶剂消耗量大, 费时
煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的提取方法。 操作时将中药粗粉放在适当的容器中
(如 砂锅、金属夹层锅等,应避免铁器 ),加水浸过药面,充分浸泡后,直火或蒸气加热煮,一
般煮2〜3次,每次0.5h 〜1h ,煎煮次数及时间可按投药量及药材质地适当增减。
坏的中药不宜用此法。
时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,
容易焦糊。此法简便, 药材中大部分成分可被不 同程度地提出,但煎出液中杂质较多,
且容易发生霉变,含挥发性成分及有效成分遇热易破 直火加热
回流提取法:应用有机溶剂加热提取时, 需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。一般小
量操作时,可将药材粗粉装入大小适宜的烧瓶中
(药材的量为烧瓶容量的1/3〜1/2), 加溶剂 使其浸过药面1cm 〜2cm 高,烧瓶上接一冷凝器,实验室多采用水浴加热,沸腾后溶剂蒸
汽经冷凝器冷凝又流回烧瓶中。 如此回流1小时,滤出提取液,加入新溶剂重新回流 1h 〜2 h 。如此再反复两次,合并提取液,蒸馏回收溶剂得浓缩提取物。大量生产亦可采用类似的
装置。此法提取效率较冷渗法高,但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量大,
操作 麻烦。由于操作的局限性,大量生产中较少被采用。
连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取天然药物有效成分, 不论小型实验或大型生产, 均以 连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索
氏提取器。连续提取法,一般需数小时(
6h 〜8h )才能提取完全。由于提取成分受热时间
较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。
1 •萃取法
2 •冷浸法冷浸法适用于固体制剂中测定组分的提取。
3 .回流提取法
固流提取法主要用于固体制剂的提取。
4 •连续回流提取法
索氏提取器 5.水蒸气蒸馏法
部分具挥发性可随水蒸气蒸出的组分 6 .超声提取法
适用于固体制剂中测定组分的提取
7 .超临界流体萃取
常用的天然药物化学 成分提取方法有:1根据天然药物中各种化学成分在溶剂中的 溶解性能
的不同,选用对欲提成分溶解度大,
中尽可能溶解除来的溶剂提取法。
将所需成分从药材组织中提取除了的 对不需要成分溶解度小的溶剂,将所需成分从药材组织 2利用天然药物中各种化学成分本身具有的挥发性不同, 水蒸气蒸馏法。3利用天然药物中某些固体的物质在低 于其熔点温度下加热,不经过液体阶段,直接转化为蒸气,遇冷又凝固为原来的固体的性质, 将这些成分从药材组织中提取出来的升华法等。
常见的天然药物化学成分分离方法有:1根据被分离物质溶解度差别进行分离的结晶、
重结 晶、溶剂沉淀、酸碱沉淀、 等电点沉淀等方法。2根据被分离物质在两相溶剂中分配比不同
进行分离的液-液萃取、逆流分布、液滴逆流
色谱、高效逆流色谱、气液分配色谱、液液分
配色谱、超临界流体萃取等方法。3根据被分离物质吸附性差异进行分离的物质吸附、化学吸附、半化学吸附等液-固吸附色谱分离的方法。4根据物质分子大小差异进行分离的透析、
凝胶过滤、超虑、超速离心灯方法。5根据被分离物质溶解程度不同进行分离的离子交换、电泳技术等方法。
一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对
活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出
来的方法叫溶剂提取法。
1.煎煮法该法特点是:
(1)可以明火加热(适用于对热稳定的成分);(2)提取溶剂只能用水;
(3)含挥发
性成分或有效成分遇热易分解、含淀粉多的中药不宜用。
2.浸渍法
该法特点是: