回流提取法
回流提取法
回流提取法应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。
小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。
瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。
放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。
此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
索氏提取法的优缺点是什么啊?1) 选择性好2)索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。
萃取剂可用CS2苯、甲醇等。
通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。
从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。
3)(2) 能耗低4)由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。
而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。
5)(3) 设备简单、操作简便6) 不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。
但索式萃取的设备简单、操作简便。
且其造价低,体积小,适于实验室应用。
天然产物常用的提取方法? 浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。
此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。
如此再提2〜3次。
第2、3次浸渍时间可缩短。
合并提取液,浓缩后可得提取物。
本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。
但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。
渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h〜48h,然后不断地添加新溶剂。
使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液。
当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。
回流提取法——精选推荐
回流提取法
回流法是用乙醇等挥发性有机溶剂提取,提取液被加热,挥发性溶剂溜出后又被冷凝,重复流回浸出器中浸提药材,周而复始直至有效成分回流提取完全的方法。
1.回流热浸法
需更换新溶液2-3次,不适用于遇热易受破坏的药材成分的提取
(1)将药材饮片或粗粉添加溶剂
(2)浸泡一定时间后水浴加热,回流浸出至规定时间
(3)滤出回流液
(4)添加新溶剂再回流2-3次
(5)合并各次回流液,回收溶剂,即得浓缩液
2.回流冷浸法
(1)将药材饮片置于浸出器中,加入溶剂
(2)待浸出液充满虹吸管时,自动流入蒸发锅中
(3)在蒸发锅中被加热蒸发,蒸汽冷凝后又流入浸出器
(4)反复浸提至规定时间
水醇法精制
用浸提得到的浸提液一般体积大,有效成分含量低,且混有杂质,需进一步精制。
1.水提醇沉法
先以水为溶媒浸提中药有效成分,再加入乙醇沉淀去除杂质的方法。
(1)药液含醇量应视所需去除杂质的性质而定
50-60%可除去淀粉等杂质
达75%可除去蛋白质等杂质
达80%可除多糖、鞣质、无机盐类等杂质
(2)药液含醇量应逐步提高,分次醇沉效果好。
(3)有效成分为苷元、香豆精、内酯、黄酮等在水中难溶的成分,应首先考虑提高其在水中的溶解度,再进行醇沉。
如调节PH,使其成盐溶解,以免醇沉时被沉淀而滤除。
(4)对于难以除尽的鞣质、酸性树脂等,因有极性基团而微溶于水,可考虑在含醇液中调节PH至8去除。
回流提取法测量时应该注意哪些内容
回流提取法测量时应该注意哪些内容测量变压器油酸值有回流提取法(回流法)和萃取法两种测量原理,回流法是符合GB/T 7599-1987 运行中变压器油、汽轮机油酸值测定,萃取法主要是遵循企标,第三方机构没有相关的检定标准,但从两者的测试结果比较,相差很小,在测试效率方面,萃取法要比回流法快很多,下面我们说说回流提取法测量时应该注意哪些内容。
(1)更换试剂无水乙醇用尽重新更换一瓶即可,指示剂用尽取出原瓶,重新配制一瓶,再原样装回原位,中和液(乙醇—KOH)溶液用尽重新配制,再原样装回原位,重新进行一次仪器标定即可,更换过程中尽量干燥,避免掺杂水分,试剂的有效期有7天~6个月不等,一般建议使用前1~2天与我们联系,我们给您邮寄最新的溶剂,试剂如果超出有效时间请妥善处理,过期使用导致标定影响测试结果,标准酸过期同样无法标定。
(2)更换蠕动泵管蠕动管是滴定时固定流量,蠕动管属于易损件,长久不用或者长期使用都会造成滴定不准,我们出库是配有备品件,更换时打开仪器上盖,向上拨动蠕动泵的拨杆,即可松开泵管的压板,取下磨损的旧泵管,退出旧泵管上的管箍,套在一根新的泵管上,再把新管原样装回泵体上,用拨杆把泵管压板压回原位即可,不用强行硬拉,以免损伤仪器。
(3)储存与标定3.1 仪器使用完毕,请将蠕动泵的压臂松开,防止蠕动泵软管被压臂长期挤压,而造成损伤。
3.2仪器超过三个月不使用,建议用标准酸重新标定一次,标准酸无法使用时可到化学试剂市场购买,也可联系我司售后部门,核查后予以邮寄。
3.3清洗反应杯后应充分晾干,不能在有残存水分的情况下做实验,整个实验过程也不能有水进入反应杯,我们的建议是将反应杯置于烘箱等干燥位置。
3.4配制试剂和做实验时用到的玻璃器皿应完全干燥后再使用,避免杂质水分影响测试结果。
3.5配制试剂和做实验时使用的无水乙醇含量应大于99.8%,再不使用的情况下应密封保存。
回流提取法的名词解释
回流提取法的名词解释回流提取法是一种常见的物理化学提取技术,用于从混合物中分离出所需的化学物质。
它基于液体的不同挥发性,通过控制温度和压力的变化,使一种物质蒸发,然后再通过冷凝和回流的方式将其收集。
这种提取方法在实验室研究、工业生产和环境监测等领域得到广泛应用。
1. 原理与基本过程回流提取法的原理基于物质的挥发性。
根据不同物质在一定温度和压力下的挥发程度不同,可以将混合物中的某种物质选择性地蒸发出来,然后通过冷凝和收集获得纯净的化合物。
回流提取法的基本过程包括以下步骤:(1) 混合物的制备:将所需的混合物按照一定比例混合。
这些混合物可以是两种或多种具有不同挥发性的化合物。
(2) 回流设备的准备:回流设备通常由反应釜、加热器、冷凝器和收集容器组成。
这些设备可以根据实际需求进行选择和组装。
(3) 加热与恒温:将混合物放入反应釜中,并通过加热器升温。
回流过程中,通过控制加热器的温度,使挥发性物质蒸发并形成蒸汽。
(4) 冷凝与回流:将产生的蒸汽经过冷凝器进行冷却,使其凝结为液体。
冷凝器通常采用管道或冷却介质(如冷水或液态氮)进行冷却。
(5) 收集与分离:将冷凝后的液体收集到相应的容器中。
通过进一步的分离和净化操作,可以得到纯净的化合物。
2. 应用领域回流提取法在很多领域都得到了广泛应用。
(1) 实验室研究:回流提取法是化学实验室中一种常见的分离和提取技术。
它可以用于分离并纯化有机合成中的化合物,以便进一步的分析和表征。
(2) 化工工业:在化工生产中,回流提取法常用于分离和回收有机溶剂、去除杂质、提取药物和植物活性成分等。
例如,药物的提取和纯化、溶剂的回收利用等都离不开回流提取法。
(3) 环境监测:回流提取法还广泛应用于环境监测领域。
通过使用回流提取法,可以从大气、水体和土壤样品中提取出目标污染物,以进行分析和检测。
3. 优点与局限性回流提取法具有以下优点:(1) 高效性:回流提取法可以在相对较低的温度和压力下完成提取过程,节约能源且效率较高。
连续回流提取法的注意事项
连续回流提取法的注意事项
连续回流提取法是一种常用的分离纯化技术,在使用时需要注意以下几点:
1. 操作条件要严格控制:连续回流提取法操作需要严格控制温度、压力等各项条件,以确保提取效果的稳定性和效率。
2. 选用适宜的溶剂:不同化合物在不同的溶剂中具有不同的溶解度和选择性,因此需要根据具体情况选用适宜的溶剂。
3. 确保设备清洁:保持设备的清洁可以有效防止杂质的污染和交叉污染,提高提取效果的纯度和稳定性。
4. 提取样品的前处理:选择适当的前处理方式,如样品的研磨、过滤、浸泡等,可以有效提高提取效果,并减少污染。
5. 提取样品的量和时间:需要根据具体情况选择适当的提取样品量和时间,确保提取效果的最大化,同时尽可能减少样品的浪费。
6. 减少溶剂的消耗:在操作中尽可能减少溶剂的消耗,不但可以降低成本,同时也有助于环境保护。
7. 操作过程中要注意安全:在操作过程中需要严格遵循相关的安全规定,确保人员的安全和设备的完整。
回流提取法原理
回流提取法原理
回流提取法是一种常用的文本处理技术,用于从大量文本中提取出具有相同含义的关键词、短语或句子。
其原理是根据文字在上下文中的频率和位置,将相似的文字聚集在一起。
回流提取法的步骤如下:
1. 预处理:首先对文本进行预处理,包括去除停用词(如的、了、是等)、特殊符号和数字等。
这样可以减少噪音,使得提取的结果更加准确。
2. 分词:将文本分成一个个词汇单元,一般使用中文分词工具或者基于规则的分词方法。
分词后的结果是一个词序列。
3. 构建关键词列表:根据分词结果,构建一个关键词列表。
可以根据词频进行排序,选取出现频率较高的词语作为关键词。
4. 回流提取:根据关键词的位置和上下文信息,进行回流提取。
具体来说,通过计算关键词与其他词之间的距离,将最接近的词语聚类在一起。
通过不断合并相邻的词语,形成文本片段。
这些文本片段即为提取出的内容。
5. 合并结果:将提取出的文本片段合并在一起,得到最终的提取结果。
回流提取法的优点是能够根据上下文信息提取出具有相似含义的文字,而不受具体词语表达方式的限制。
它可以应用于文本
摘要、关键词提取、自动问答等应用中,提高文本处理的效率和准确性。
回流提取法
回流提与法之阳早格格创做应用有机溶剂加热提与,需采与回流加热拆置,免得溶剂挥收益坏.小量支配时,可正在圆底烧瓶上对接回流热凝器.瓶内拆药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm.正在火浴中加热回流,普遍脆持沸腾约1小时.搁热过滤,再正在药渣中加溶剂,做第二、三次加热回流分别约半小时,或者至基础提尽灵验身分为止.此法提与效用较热浸法下,洪量死产中多采与连绝提与法.索氏提与法的劣缺面是什么啊?1)采用性佳索式萃与的采用性主要与决于目标物量战溶剂本量的相似性.萃与剂可用CS2、苯、甲醇等.常常的搞法是将萃与剂依照极性分歧的程序举止多级萃与.进而普及了产品的萃与杂度;将分歧类的物量分别萃与出去.(2)能耗矮由于索式萃与是间接对于萃与剂举止加热,且采用的萃与剂普遍沸面皆较矮,从基础上包管了能量的赶快传导战充分利用.而且萃与剂是正在索式萃与器中循环利用的,那既缩小了溶剂用量,又支缩了支配时间,大大落矮了能耗.(3)设备简朴、支配烦琐分歧的分散要领有分歧的支配要领,对于应的真验设备也各有分歧.但是索式萃与的设备简朴、支配烦琐.且其制价矮,体积小,适于真验室应用.天然产品常常使用的提与要领?浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸战热浸等数种.此法比较简朴,可将药粉拆进适合的容器中,加进适合的溶剂(多用火或者密醇),以能浸透药材稍有过量为度,常常振摇或者搅拌,搁置一日以上过滤,药渣另加新溶剂.如许再提2~3次.第2、3次浸渍时间可支缩.合并提与液,浓缩后可得提与物.本法没有需加热(需要时温热),适用于灵验身分逢热易益害以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液量的天然药物的提与.但是本法提与时间少,效用没有下,特天用火浸渍时,火提与液易收霉蜕变,需要时应加适量的甲苯等防腐剂.渗漉法:将中药细粉拆进渗漉筒中,用适合的溶剂潮干伸展24h~48h,而后没有竭天增加新溶剂.使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下心支集提与液.当溶剂渗进药粉溶出身分比重加大而背下移动时,表层的溶液或者密浸液便置换其位子,制成良佳的浓度好,使扩集能较佳天举止,提与的历程是一种动背的历程,故浸出效验劣于浸渍法.但是应统制流速(宜成滴没有宜成线),正在渗漉历程中随时自药里上补充新溶剂,使药材中灵验身分充分浸出为止.或者当渗漉液颜色极浅或者渗漉液的体积相称于本药材重的10倍时,即可认为基础上已提与真足.正在洪量死产中常将支集的密渗漉液动做另一批新本料的溶剂之用.本法溶剂消耗量大,费时少,支配仍嫌贫苦.煎煮法:煎煮法是尔国最早使用的保守的提与要领.支配时将中药细粉搁正在适合的容器中(如砂锅、金属夹层锅等,应预防铁器),加火浸过药里,充分浸泡后,曲火或者蒸气加热煮,普遍煮2~3次,屡屡0.5h~1h,煎煮次数即时间可按投药量及药材量天适合删减.曲火加热时最佳常常搅拌,免得局部药材受热太下,简单焦糊.此法烦琐,药材中大部分身分可被分歧程度天提出,但是煎出液中杂量较多,且简单爆收霉变,含挥收性身分及灵验身分逢热易益害的中药没有宜用此法.回流提与法:应用有机溶剂加热提与时,需采与回流加热拆置,免得溶剂挥收益坏.普遍小量支配时,可将药材细粉拆进大小相宜的烧瓶中(药材的量为烧瓶容量的1/3~1/ 2),加溶剂使其浸过药里1cm~2cm下,烧瓶上接一热凝器,真验室多采与火浴加热,沸腾后溶剂蒸汽经热凝器热凝又流回烧瓶中.如许回流1小时,滤出提与液,加进新溶剂重新回流1h~2h.如许再反复二次,合并提与液,蒸馏回支溶剂得浓缩提与物.洪量死产亦可采与类似的拆置.此法提与效用较热渗法下,但是受热易益害的身分没有宜用此法,且溶剂消耗量大,支配贫苦.由于支配的限制性,洪量死产中较少被采与.连绝提与法:应用挥收性有机溶剂提与天然药物灵验身分,没有管小型真验或者庞大死产,均以连绝提与法为佳,而且需用溶剂量较少,提与身分也较真足.真验室常常使用脂肪提与器或者称索氏提与器.连绝提与法,普遍需数小时(6 h~8h)才搞提与真足.由于提与身分受热时间较少,逢热没有宁静易变更的身分没有宜采与此法.中药制剂领会常常使用的提与要领有以下几种.1.萃与法2.热浸法热浸法适用于固机制剂中测定组分的提与. 3.回流提与法固流提与法主要用于固机制剂的提与.4.连绝回流提与法索氏提与器5.火蒸气蒸馏法部分具挥收性可随火蒸气蒸出的组分6.超声提与法适用于固机制剂中测定组分的提与7.超临界流体萃与常常使用的天然药物化教身分提与要领有:1根据天然药物中百般化教身分正在溶剂中的溶解性能的分歧,采用对于欲提身分溶解度大,对于没有需要身分溶解度小的溶剂,将所需身分从药材构制中尽大概溶排除去的溶剂提与法.2利用天然药物中百般化教身分自己具备的挥收性分歧,将所需身分从药材构制中提与除了的火蒸气蒸馏法.3利用天然药物中某些固体的物量正在矮于其熔面温度下加热,没有通过液体阶段,间接转移为蒸气,逢热又凝固为本去的固体的本量,将那些身分从药材构制中提与出去的降华法等.罕睹的天然药物化教身分分散要领有:1根据被分散物量溶解度没有共举止分散的结晶、重结晶、溶剂重淀、酸碱重淀、等电面重淀等要领.2根据被分散物量正在二相溶剂中调配比分歧举止分散的液-液萃与、顺流分集、液滴顺流色谱、下效顺流色谱、气液调配色谱、液液调配色谱、超临界流体萃与等要领.3根据被分散物量吸附性好别举止分散的物量吸附、化教吸附、半化教吸附等液-固吸附色谱分散的要领.4根据物量分子大小好别举止分散的透析、凝胶过滤、超虑、超速离心灯要领.5根据被分散物量溶解程度分歧举止分散的离子接换、电泳技能等要领.普遍指从中草药中提与灵验部位的要领,根据中草药中百般身分正在溶剂中的溶解性,采用对于活性身分溶解度大、对于没有需要溶出身分溶解度小的溶剂,而将灵验身分从药材构制内溶解出去的要领喊溶剂提与法.1.煎煮法该法特性是:(1)不妨明火加热(适用于对于热宁静的身分);(2)提与溶剂只可用火;(3)含挥收性身分或者灵验身分逢热易领会、含淀粉多的中药没有宜用. 2.浸渍法该法特性是: ...。
中药回流冷浸法提取的过程
中药回流冷浸法提取的过程嘿,朋友们!今天咱就来讲讲中药回流冷浸法提取的那些事儿。
你想想啊,中药就像是大自然给我们的宝藏,而回流冷浸法呢,就是打开这个宝藏的一把特别钥匙。
咱先得准备好各种工具和材料呀,这就好比战士上战场得有趁手的兵器。
那大大的提取罐,就像一个神奇的魔法罐子,等着我们把宝贝放进去呢。
还有那溶剂,就像是给宝藏洗澡的水,要选对才行哦。
然后呢,把中药饮片放进去,就像给魔法罐子装满了神奇的宝贝。
这时候,溶剂就来发挥作用啦,它会慢慢地渗透到中药里面,把那些有用的成分都给“泡”出来。
这过程就好像是在轻轻地抚摸中药,让它们心甘情愿地把好东西交出来。
接下来呀,就是耐心等待啦。
可别小瞧这等待的过程,就跟孵小鸡似的,得给它足够的时间才能有惊喜呀。
在这期间,你可以想象那些成分在溶剂里欢快地游来游去,慢慢汇聚在一起。
等时间差不多了,就可以把提取液给弄出来啦。
这就像是从魔法罐子里倒出珍贵的药水一样。
这时候你可得小心点,别浪费了这好不容易得来的好东西呀。
哎呀,你说这回流冷浸法是不是很有意思呀?就像是在和中药进行一场奇妙的互动。
你要细心地照顾它,它才会给你最好的回报。
咱再想想,这中药提取就像是一场冒险,每一步都充满了未知和惊喜。
有时候可能会遇到一些小问题,但别怕呀,咱有办法解决。
就像走路会遇到小石子,踢开它不就好啦。
而且啊,这提取出来的东西用处可大了呢。
可以做成各种药剂,去帮助那些需要的人。
这多有成就感呀!你说咱老祖宗留下来的这方法,是不是特别厉害?总之呢,中药回流冷浸法提取是个很神奇的过程,需要我们用心去对待。
只要我们认真去做,就一定能从中药里得到我们想要的宝贝。
大家都去试试吧,感受一下这其中的乐趣和奥秘!。
回流提取法的注意事项
回流提取法的注意事项回流提取法是一种用于分离与提取目标物质的方法,是利用物质在不同相中的分配行为,通过多次萃取与溶剂的循环利用来提高目标物质的萃取效率。
在进行回流提取实验时,有一些注意事项需要遵守,以确保实验的准确性和安全性。
首先,实验前需仔细制定实验方案,并准备好所需的试剂和设备。
实验方案应包括预期的目标物质、溶剂的选择与配比、浓度测定方法等。
试剂应选用纯度较高的化学品,并按照实验方案中的要求进行配制。
其次,在使用回流提取法进行实验时需要合理选择合适的溶剂系统。
溶剂对目标物质的溶解度和提取效果有很大影响,因此需在实验前进行溶剂的筛选和优化,以获得较高的提取效率。
此外,选择的溶剂应具有合适的沸点,以保证在回流过程中溶剂能够持续沸腾,实现溶质在不同相间的分配。
在操作过程中,需严格按照实验方案中的要求进行实验操作。
首先,要注意使用聚四氟乙烯密封垫和合适的密封件,确保回流装置的密封性。
其次,要根据实验方案中配制的溶剂体系,按照设计的溶剂比例向回流装置中加入溶液。
在加入溶液时,要注意控制速度和方式,避免产生溅溢、喷溅等情况,以避免造成损伤。
在进行回流提取实验时,需要控制合适的温度和时间。
温度的选择应考虑溶剂的沸点以及目标物质的热稳定性等因素。
过高的温度可能会导致目标物质的降解,而过低的温度则可能导致回流不充分,影响提取效果。
因此,需根据实验需要和实验方案中的建议,在回流过程中恰当地控制温度。
此外,回流提取过程中的安全问题也需要引起重视。
由于回流提取法通常需要使用高温高压条件下的溶剂系统,因此需要对实验设备进行检查和维护,确保设备的密封性和安全性。
同时,在进行回流提取实验时,需要佩戴适当的个人防护装备,如实验服、手套、护目镜等,以避免发生意外事故。
最后,在实验结束后需要对实验设备进行清洗和维护,并对实验过程进行记录和总结。
清洗设备时,要注意使用合适的洗涤剂和方法,将实验设备恢复至干净、无杂质的状态。
对实验过程的记录和总结有助于对实验条件和实验结果进行分析和改进,以提高回流提取法的效率和准确性。
回流提取法的操作流程
回流提取法的操作流程回流提取法是一种常用的分离和提取物质的方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍回流提取法的操作流程,以帮助读者更好地理解和应用该方法。
一、实验准备在进行回流提取法实验之前,需要准备以下实验器材和试剂:1. 回流提取装置:包括回流提取器、冷凝管、加热器等。
2. 溶剂:选择适当的溶剂,根据实验需要和被提取物质的性质进行选择。
3. 样品:待提取的物质样品。
二、实验步骤1. 准备回流提取器:将回流提取器的冷凝管连接好,确保密封良好。
2. 加入样品和溶剂:将待提取的物质样品加入回流提取器中,然后加入适量的溶剂,使样品完全浸没在溶剂中。
3. 装置回流提取器:将回流提取器装置在加热器上,并调整加热器的温度,使溶剂开始沸腾。
4. 开始回流提取:当溶剂开始沸腾时,溶剂蒸汽通过冷凝管冷凝成液体,然后回流到回流提取器中,与样品接触,实现提取作用。
5. 控制提取时间:根据实验需要和被提取物质的性质,控制回流提取的时间,通常在30分钟到数小时之间。
6. 停止回流提取:提取时间到达后,关闭加热器,停止回流提取。
7. 分离提取物:将回流提取器中的提取物与溶剂分离,可以通过离心、过滤等方法进行分离。
8. 蒸发溶剂:将分离得到的提取物中的溶剂蒸发掉,得到纯净的提取物。
三、注意事项1. 实验操作要注意安全,避免溶剂的挥发和泄漏,避免火源接触。
2. 根据实验需要和被提取物质的性质,选择适当的溶剂和提取时间。
3. 实验结束后,要及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。
通过以上步骤,我们可以完成回流提取法的操作流程。
回流提取法是一种简单有效的提取方法,可以用于从复杂混合物中提取目标物质。
在实际应用中,根据具体情况可以进行适当的改进和优化,以获得更好的提取效果。
希望本文对读者理解和应用回流提取法有所帮助。
加热回流提取法
加热回流提取法
追加热回流提取法是一种色谱分离技术,它因具有高选择性、优异的
回收率以及低成本等优点而广泛应用于有机分析中。
该方法基于新的理论,综合利用分离色谱的优势,使用溶剂流动特性和热回流来调节溶剂流动的
动力学,以实现对特定组分的定向拉出。
该方法特别适用于碳水化合物和
多元素有机物的分析,在高效液相色谱(HPLC)、高效液态全色谱
(LC/MS)和超高效液相色谱(UHPLC)等技术所使用的溶剂中,拥有极高
的灵敏度和精确度。
此外,该方法还可以根据实验条件和检测物分子结构
对溶剂系统进行优化,以获得最优的分离结果。
连续回流提取法的操作流程
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1. 制备样品。
将待提取的样品研磨成细粉。
什么是回流提取法
什么是回流提取法?应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。
小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。
瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm。
在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。
放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。
此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
索氏提取法的优缺点是什么啊?1)选择性好索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。
萃取剂可用CS2、苯、甲醇等。
通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。
从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。
(2)能耗低由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。
而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。
(3)设备简单、操作简便不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。
但索式萃取的设备简单、操作简便。
且其造价低,体积小,适于实验室应用。
天然产物常用的提取方法?浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。
此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。
如此再提2~3次。
第2、3次浸渍时间可缩短。
合并提取液,浓缩后可得提取物。
本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。
但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。
渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h~48h,然后不断地添加新溶剂。
使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液。
当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。
索氏提取法 超声提取法 回流提取法
索氏提取法超声提取法回流提取法索氏提取法、超声提取法和回流提取法是常用的物质提取方法。
本文将分别介绍这三种提取方法的原理和应用。
一、索氏提取法索氏提取法是一种基于溶剂和物质间亲和力的提取方法。
其原理是利用不同溶剂对物质的溶解度差异,将目标物质从混合物中分离出来。
通常使用的溶剂有乙醚、丙酮等。
索氏提取法的步骤一般包括:将混合物与溶剂充分摇匀,待两者相分离后,将上层溶剂层转移至另一个容器中。
重复该步骤多次,每次使用新的溶剂,直至目标物质被完全提取。
索氏提取法广泛应用于天然产物的提取和分离纯化过程中。
由于不同物质对不同溶剂的溶解度不同,可以通过调整溶剂体系和提取条件,实现对目标物质的选择性提取。
例如,可以利用索氏提取法从植物中提取活性成分,从中药材中提取药效成分等。
二、超声提取法超声提取法是一种利用声波的机械振动作用促进物质提取的方法。
其原理是通过超声波的高频振动,增加物质与溶剂之间的接触面积和溶剂的渗透能力,从而提高提取效率。
超声提取法的步骤一般包括:将混合物与溶剂置于超声波浴中,通过超声波的作用,使溶剂快速渗透进入固体物质中,并将目标物质溶解。
然后,将溶液离心分离,得到所需的提取物。
超声提取法在食品、药物、环境等领域得到广泛应用。
由于超声波的高频振动可以提高物质的溶解速率和传质速率,因此可以大大缩短提取时间,提高提取效率。
此外,超声波对物质的作用是非热效应,可以避免热敏物质的降解和损失。
三、回流提取法回流提取法是一种利用加热和冷却交替的过程,实现物质的提取和分离的方法。
其原理是利用溶剂的沸点高于目标物质的沸点,通过加热使溶剂沸腾产生蒸汽,然后通过冷却使蒸汽凝结为液体,从而实现目标物质的提取和分离。
回流提取法的步骤一般包括:将混合物与溶剂置于回流器中,加热至溶剂沸点,使蒸汽产生,并通过冷凝管冷却,将蒸汽凝结为液体,收集液体中的目标物质。
回流提取法常用于有机合成和分析化学中,尤其适用于对有机物质的提取和分离。
超声提取与回流提取知识分享
超声提取与回流提取超声提取与回流提取一、超声提取概述超声波指频率高于20KHz,人的听觉阈以外的声波。
近年来,超声波技术在中药制剂提取工艺中的应用越来越受到关注。
超声波技术用于天然产物有效成分的提取是一种非常有效的方法和手段。
作为中药制剂取工艺的一种新技术,超声波提取具有广阔的前景。
1.1提取原理超声波提取是利用超声波具有的机械效应,空化效应和热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。
(1)机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散、传播,这就是超声波的机械效应。
超声波在传播过程中产生一种辐射压强,沿声波方向传播,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物蛋白质变性;同时,它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度,且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。
从而在两者间产生摩擦,这种摩擦力可使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。
(2)空化效应通常情况下,介质内部或多或少地溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散(rectieddiffvsion)而增大,形成共振腔,然后突然闭合,这就是超声波的空化效应。
这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力,形成微激波,它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,而且整个破裂过程在瞬间完成,有利于有效成分的溶出。
(3)热效应和其它物理波一样,超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程,即超声波在介质的传播过程中,其声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,增大了药物有效成分的溶解速度。
由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的,因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。
此外,超声波还可以产生许多次级效应,如乳化、扩散、击碎等,这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解,促使药物有效成分进入介质,并于介质充分混合,加快了提取过程的进行,并提高了药物有效成分的提取率。
回流提取法
回流提取法应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。
小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。
瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm。
在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。
放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。
此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
索氏提取法的优缺点是什么啊?1)选择性好索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。
萃取剂可用CS2、苯、甲醇等。
通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。
从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。
(2)能耗低由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。
而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。
(3)设备简单、操作简便不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。
但索式萃取的设备简单、操作简便。
且其造价低,体积小,适于实验室应用。
天然产物常用的提取方法?浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。
此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。
如此再提2~3次。
第2、3次浸渍时间可缩短。
合并提取液,浓缩后可得提取物。
本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。
但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。
渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h~48h,然后不断地添加新溶剂。
使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液。
当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。
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在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。
长,操作仍嫌麻烦。
回流提取法
应用有机溶剂加热提取, 需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。
小量操作时, 可在 圆底 烧瓶上连接回流 冷凝器。
瓶内装药材为容量的 1/3 — 1 /2,溶剂浸过药材表面 1-2cm 在 水浴中加热回流,一般保持沸腾约 1 小时。
放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加 热回流分别约半小时, 或至基本提尽有效成分为止。
此法提取效率较冷浸法高, 大量生产中 多采用连续提取法。
索氏提取法的优缺点是什么啊?
1) 选择性好 索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。
萃取剂可用CS2苯、甲 醇等。
通常的做法是将 萃取剂 按照极性不同的顺序进行多级萃取。
从而提高了产品的萃 取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。
(2) 能耗低 由于索式萃取是直接对 萃取剂 进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保 证了能量的快速传导和充分利用。
而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少 了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。
(3) 设备简单、操作简便 不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。
但索式萃取的设备简
单、操作简便。
且其造价低,体积小,适于实验室应用。
天然产物常用的提取方法 ? 浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。
此法比较简单, 可将药粉装入适 当的容器中,加入适当的溶剂 (多用水或稀醇 ),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅 拌,放置一日以上过滤, 药渣另加新溶剂。
如此再提 2〜 3 次。
第 2、 3 次浸渍时间可缩短。
合并提取液,浓缩后可得提取物。
本法不需加热 (必要时温热 ),适用于有效成分遇热易破坏
以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。
但本法提取时间长,效率不高,
特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。
渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀 24h 〜48h ,然后不断地添加新 溶剂。
使其自上而下渗透过药材, 自渗漉筒的下口收集提取液。
当溶剂渗进药粉溶出成分比
重加大而向下移动时, 上层的溶液或稀浸液便置换其位置, 造成良好的浓度差, 使扩散能较 好地进行, 提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。
但应控制流速 宜成滴
不宜成线) ,在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。
或 当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的
10 倍时,便可认为基本上已提取完全。
本法溶剂消耗量大, 费时
煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的提取方法。
操作时将中药粗粉放在适当的容器中
(如 砂锅、金属夹层锅等,应避免铁器 ),加水浸过药面,充分浸泡后,直火或蒸气加热煮,一
般煮2〜3次,每次0.5h 〜1h ,煎煮次数及时间可按投药量及药材质地适当增减。
坏的中药不宜用此法。
时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,
容易焦糊。
此法简便, 药材中大部分成分可被不 同程度地提出,但煎出液中杂质较多,
且容易发生霉变,含挥发性成分及有效成分遇热易破 直火加热
回流提取法:应用有机溶剂加热提取时, 需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。
一般小
量操作时,可将药材粗粉装入大小适宜的烧瓶中
(药材的量为烧瓶容量的1/3〜1/2), 加溶剂 使其浸过药面1cm 〜2cm 高,烧瓶上接一冷凝器,实验室多采用水浴加热,沸腾后溶剂蒸
汽经冷凝器冷凝又流回烧瓶中。
如此回流1小时,滤出提取液,加入新溶剂重新回流 1h 〜2 h 。
如此再反复两次,合并提取液,蒸馏回收溶剂得浓缩提取物。
大量生产亦可采用类似的
装置。
此法提取效率较冷渗法高,但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量大,
操作 麻烦。
由于操作的局限性,大量生产中较少被采用。
连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取天然药物有效成分, 不论小型实验或大型生产, 均以 连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。
实验室常用脂肪提取器或称索
氏提取器。
连续提取法,一般需数小时(
6h 〜8h )才能提取完全。
由于提取成分受热时间
较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。
1 •萃取法
2 •冷浸法冷浸法适用于固体制剂中测定组分的提取。
3 .回流提取法
固流提取法主要用于固体制剂的提取。
4 •连续回流提取法
索氏提取器 5.水蒸气蒸馏法
部分具挥发性可随水蒸气蒸出的组分 6 .超声提取法
适用于固体制剂中测定组分的提取
7 .超临界流体萃取
常用的天然药物化学 成分提取方法有:1根据天然药物中各种化学成分在溶剂中的 溶解性能
的不同,选用对欲提成分溶解度大,
中尽可能溶解除来的溶剂提取法。
将所需成分从药材组织中提取除了的 对不需要成分溶解度小的溶剂,将所需成分从药材组织 2利用天然药物中各种化学成分本身具有的挥发性不同, 水蒸气蒸馏法。
3利用天然药物中某些固体的物质在低 于其熔点温度下加热,不经过液体阶段,直接转化为蒸气,遇冷又凝固为原来的固体的性质, 将这些成分从药材组织中提取出来的升华法等。
常见的天然药物化学成分分离方法有:1根据被分离物质溶解度差别进行分离的结晶、
重结 晶、溶剂沉淀、酸碱沉淀、 等电点沉淀等方法。
2根据被分离物质在两相溶剂中分配比不同
进行分离的液-液萃取、逆流分布、液滴逆流
色谱、高效逆流色谱、气液分配色谱、液液分
配色谱、超临界流体萃取等方法。
3根据被分离物质吸附性差异进行分离的物质吸附、化学吸附、半化学吸附等液-固吸附色谱分离的方法。
4根据物质分子大小差异进行分离的透析、
凝胶过滤、超虑、超速离心灯方法。
5根据被分离物质溶解程度不同进行分离的离子交换、电泳技术等方法。
一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对
活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出
来的方法叫溶剂提取法。
1.煎煮法该法特点是:
(1)可以明火加热(适用于对热稳定的成分);(2)提取溶剂只能用水;
(3)含挥发
性成分或有效成分遇热易分解、含淀粉多的中药不宜用。
2.浸渍法
该法特点是:。