阴离子表面活性剂
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂是一种有机化合物,它具有阴离子表面活性性质,可以与水中的其他物质形成弱络合物,从而改变水的表面张力,使水的表面更加活泼。
阴离子表面活性剂的测定是一个重要的化学分析方法,它可以用来测定水中的阴离子表面活性剂的含量。
阴离子表面活性剂的测定一般采用比色法,即用某种指示剂检测阴离子表面活性剂的含量,以获得颜色变化,从而测定其含量。
比色法的原理是,当指示剂与阴离子表面活性剂发生
反应时,指示剂的颜色会发生变化,从而可以测定阴离子表面活性剂的含量。
阴离子表面活性剂的测定还可以采用其他方法,如电导率法、滴定法等。
电导率法是测定
阴离子表面活性剂含量的一种常用方法,它是通过测定溶液的电导率来测定阴离子表面活
性剂的含量。
滴定法是通过滴定溶液中的阴离子表面活性剂,以获得阴离子表面活性剂的
含量。
阴离子表面活性剂的测定是一项重要的化学分析方法,它可以用来测定水中的阴离子表面
活性剂的含量,为水的污染防治提供重要的参考依据。
阴离子表面活性剂
阴离子表面活性剂
阴离子表面活性剂是一类化学物质,它们在水溶液中能够
产生阴离子表面活性剂分子,也称为阴离子表面活性剂或
阴离子表面活性物质。
阴离子表面活性剂通常由一个亲水
性的头部和一个疏水性的尾部组成。
阴离子表面活性剂在水溶液中的分子结构使其具有良好的
表面活性和可溶性,能够在水和油等不同相之间形成乳化液,降低液体表面的张力,使液体更容易扩散和混合。
由于阴离子表面活性剂的特性,它们在许多行业中被广泛
应用,例如日化产品、洗涤剂、乳化剂、增稠剂、护肤品、农药、染料、纸张生产等。
阴离子表面活性剂可以改善产
品的稳定性、乳化性能、增加产品的湿润性、降低表面张
力等。
然而,阴离子表面活性剂也存在一些问题,如对环境的影响和生物毒性。
在使用和处理阴离子表面活性剂时,需要注意使用量和处理方式,以确保对环境和人体的安全。
洗涤剂中常用阴离子表面活性剂介绍
洗涤剂中常用阴离子表面活性剂介绍表面活性剂表面活性剂是一类能够降低液体的表面张力,或液-液,液-固相界面张力的化合物。
因此,表面活性剂具有增加润湿性、增加乳化和分散性、增溶性、发泡和消泡性、金属腐蚀的抑制性、抗静电性等基本性质,在清洗过程中能够起到重要的作用。
表面活性剂按照组成和结构,可以分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂,前者又可以分为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性表面活性剂。
按用量和品种,在清洗剂中使用最多的是阴离子表面活性剂,其次是非离子表面活性剂,两性表面活性剂使用较少。
阳离子表面活性剂,一般不用于清洗剂,但阳离子表面活性剂的加入,可以使洗涤剂具有杀菌消毒的能力。
选用表面活性剂时,同时还需要考虑特殊的要求。
比如当清洗剂用于强碱、强酸、高温、强氧化剂等极端条件时,可以使用仲烷基磺酸盐、烷基二苯醚二磺酸盐及氟硅表面活性剂等化学性质稳定的表面活性剂;当要求清洗剂对人体温和、无刺激,且对环境友好时,可以选用N-酰基肌氨酸盐、烷基氧化胺、烷基醚羧酸盐等较安全的表面活性剂。
阴离子表面活性剂在水溶液中,可以分解为亲油性阴离子和亲水性金属离子。
在分子结构中,亲油基主要是烷基基主要是烷基、异烷基、烷基苯等;亲水基主要是钠盐、钾盐、乙醇胺盐等水溶性盐类。
阴离子表面活性剂是清洗剂中用量最多的,其中以脂肪酸碱金属盐(肥皂)、烷基硫酸酯盐、烷基磺酸盐等最为常见。
它们的优点有:价格便宜,与碱配合使用可以提高洗涤力,随温度增加有更好的溶解性,使用范围广泛等。
①脂肪酸碱金属盐一般由油脂与碱在加热条件下皂化制得。
油脂中脂肪酸的碳原子数不同和所用碱的不同,可以制成性质差别很大的肥皂。
例如,脂肪酸碳链加长,则凝固点增高,硬度加大;脂肪酸钠与脂肪酸钾的水溶液pH值约为10,脂肪酸铵的水溶液pH值约为8,可以根据对清洗剂碱性的要求选择使用。
硬脂酸钠,可溶于热的水和酒精,在冷水和冷酒精中溶解较慢。
耐硬水,耐酸性不好,发泡性能差,高温时洗涤力良好,中温、低温时洗涤力弱。
几种常见阴离子表面活性剂使用指南
几种常见阴离子表面活性剂使用指南1,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐AES优点:抗硬水能力好,产品本身是由AEO-2,3获得,因此有较好的除油性能。
AES做出的产品较粘稠,具有一定的增稠作用。
缺点:水溶性差,天气寒冷季节使用不方便,尤其在北方。
产品渗透性能较差。
AES分散性能较差,容易导致污垢反沾污。
生产:基本国内生产,如:台湾和桐、浙江赞宇、湖南丽臣等。
2,十二烷基苯磺酸及其钠盐ABS优点:渗透性能好,价格便宜,具有一定的除油性能,是我国产量最大的表面活性剂。
具有生产工艺简单,原料易得等优点。
缺点:泡沫极高。
不耐硬水,需要搭配使用软水作用的产品。
分散性能差,容易导致污垢反沾污。
生产:台湾和桐、南京佳佳、天津三智等产能较大。
生产工艺简单,在国内也有非常多的小型厂家生产苯磺酸,很多贸易商在销售苯磺酸。
市场上的产品也可谓鱼龙混杂。
有的颜色深,有的颜色浅,有的含量不及90%,有的氨味特别大。
3,仲烷基磺酸钠SAS-60优点:渗透性能好,并且环保。
如果想提高产品的渗透性,SAS是最佳选择。
缺点:不耐碱,净洗力一般,也很贵(只有60%的含量,性价比不高)。
本身泡沫很高,跟非离子复配后泡沫会变得更高。
只可做渗透剂用,不适合净洗用,SAS的净洗性能是比不过LAS。
水溶性差,使用不方便。
生产:国内现在没有生产,在上世纪九十年代河北轻化工厂曾经生产该产品,遗憾的是,1998年4月28日发生爆炸事故,厂毁人亡。
目前只有沙索与科莱恩生产该产品。
SAS由于生产工艺复杂,产品价格较贵,性价比不及其它阴离子净洗剂,九十年代以后SAS逐渐受到冷落,产品已经开始减产,目前沙索和科莱恩已经将产能降到最低,沙索甚至关停了生产SAS的装置。
其它的化工企业诸如三井、巴斯夫、陶氏等并不看好SAS的前景,始终没有在SAS领域投资。
仲烷基磺酸钠SAS在净洗中的使用已经很少。
4,脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐FMES优点:脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐FMES是表面活性剂里面性能比较均匀的产品。
3.3阴离子型表面活性剂
②原理:皂化反应
CH2OH
CH2OC
O CHOC CH2OC O R
R
30% NaOH or KOH
CHOH CH2OH
+
RCOONa 钠 皂 RCOOK 钾皂
R
③工序:在皂化锅内进行,加入油脂,当皂化趋于完成时,加入食盐进行盐析,使肥皂与 甘油分离,再加发泡剂, 酸中和,再加模子里成皂.
肥皂:70%脂肪酸钠. 30%水,NaCl,发泡剂.
– 1)反应过程属于气液非均相反应,属于扩散控制 – 2)主反应之外还存在很多的副反应 – 3)反应后期有机相粘度急剧增加,尤其是当转化率在 70%以上时,因烷基苯磺酸分子彼此间可通过氢键缔合 成为大分子,导致粘度急增(与反应初期的有机相粘度相 比,增加100倍),使反应后期的传质、传热更为困难, 副反应易于发生。 – 4)强放热反应,反应速度快,尤其是初始阶段
结束
• 阴离子表面活性剂常见类型
RCOONa 阴离子表面活性剂 R-SO3Na
羧酸盐 磺酸盐
R-OSO3Na 硫酸酯盐 R-OPO3Na2 磷酸酯盐
结束
一、亲水基团的引入方式
• 阴离子表面活性剂中亲水基的引入方法有两种:直接连接法 和间接连接法。 • 直接连接就是用亲油基物料与无机试剂直接反应,按引入亲 水基不同,又可分为皂化、磺化、硫酸酯化和磷酸酯化等。 • 间接连接就是利用两个以上的多功能、高反应性化合物使亲 油基与亲水基相连接,如以含活性基的不饱和物、卤素、环 状化合物、多元醇和二胺等作为主要连接剂所合成的表面活 性剂。如下:
RO(CH2CH2O) n RO(CH2CH2O) n
(单酯盐)
( 双酯盐)
结束
• 1. 合成路线:两步反应
阴离子表面活性剂简介
阴离子表面活性剂简介第 1 页共 4 页部分阴离子表面活性剂简介阴离子表面活性剂的历史最久。
l8世纪兴起的制皂业所生产的肥皂即为阴离子表面活性剂,肥皂属高级脂肪酸盐。
此外,有代表性的阴离子表面活性剂还有磺酸盐、硫酸酯盐、脂肪酰-肽缩合物等。
阴离子表面活性剂在低温下较难溶解,随温度升高溶解度加大,溶解度达到极限时会析出表面活性剂的水合物。
但是,水溶液加热至一定温度时,表面活性剂分子发生缔合,溶解度会急剧增大。
阴离子表面活性剂亲水基团的种类有限,而疏水基团可以由多种结构构成,故种类很多。
阴离子表面活性剂一般具有良好的渗透、润湿、乳化、分散、增溶、起泡、抗静电和润滑等性能,用作洗涤剂有良好的去污能力。
1 高级脂肪酸盐肥皂即属高级脂肪酸盐,其化学式为RCOOM。
这里R为烃基,可以是饱和的,也可以是不饱和的,其碳数在5,22之间。
M为金属原子,一般为钠,也可以是钾或铵。
肥皂为典型的阴离子表面活性剂,它是以油脂与碱的水溶液加热起皂化反应制得的。
此外,也可先将油脂水解,分离出脂肪酸,然后再用碱中和制取。
所使用的油脂,可以是动物油脂如牛油,也可以是植物油脂如椰子油、棕榈油、米糠油、大豆油、花生油、硬化油等。
皂化所使用的碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
用氢氧化钠皂化油脂得到的肥皂称为钠皂,而用氢氧化钾或氨水皂化油脂得到的肥皂分别叫做钾皂和铵皂。
洗涤用肥皂一般为钠皂,化妆用肥皂为钾皂和铵皂,钠皂质地较钾皂硬,铵皂最软。
此外肥皂的性质还与脂肪酸部分的烃基组成有关,脂肪酸的碳链越长,饱和度越大,凝固点越高,用其制成的肥皂越硬。
例如用硬脂酸、月桂酸和油酸制成的三种肥皂中,硬脂酸皂最硬,月桂酸皂次之,油酸皂最软。
硬脂酸钠为具有脂肪气味的白色粉末,疏水性强,难溶于冷水,易溶于热水和热乙醇中,在低温下去污力差,主要用作化妆品乳化剂。
硬脂酸的钾盐和铵盐也用于此目的。
油酸钠由于分子中有双键,所以分子的极性大,亲水性好,易溶于水,去污力也较好。
阴离子表面活性剂标准
阴离子表面活性剂标准阴离子表面活性剂是一类具有表面活性的化学物质,它们在水中能够形成界面活性剂分子膜,并能够降低液体的表面张力。
阴离子表面活性剂在工业生产中有着广泛的应用,包括洗涤剂、乳化剂、分散剂等。
然而,由于其化学性质和对环境的影响,对阴离子表面活性剂的标准和规定显得尤为重要。
首先,阴离子表面活性剂的生产和使用需要符合国家标准和行业标准。
这些标准包括对阴离子表面活性剂的成分、纯度、含量、生产工艺、质量控制等方面的要求,以确保其在生产和使用过程中不会对人体健康和环境造成危害。
同时,阴离子表面活性剂的标准也包括对其在不同产品中的使用限量和使用范围的规定,以保证其安全有效地应用于各个领域。
其次,阴离子表面活性剂的标准也涉及到其在环境中的排放和处理。
阴离子表面活性剂在生产和使用过程中可能会被排放到水体和大气中,对环境造成污染。
因此,对阴离子表面活性剂的排放标准和处理要求也是必不可少的。
这些标准包括对阴离子表面活性剂在废水处理和大气排放中的限量要求,以及对其在环境中的生物降解性和生态毒性的评价标准。
此外,阴离子表面活性剂的标准还与其在产品中的标识和说明有关。
在洗涤剂、清洁剂、个人护理品等产品中,阴离子表面活性剂是常见的成分。
因此,产品中对阴离子表面活性剂的含量、用途、注意事项等信息的标识和说明也需要符合相关标准,以保证消费者的知情权和安全使用。
综上所述,阴离子表面活性剂标准涵盖了其生产、使用、排放和处理等方方面面,是保障其安全有效应用的重要基础。
只有严格依照相关标准和规定进行生产和使用,才能最大程度地减少其对人体健康和环境的影响,实现可持续发展的目标。
因此,各个相关行业和企业都应当高度重视阴离子表面活性剂标准的制定和执行,共同为清洁生产和绿色发展做出努力。
阴离子表面活性剂
③催化剂用量 多数情况下三氯化铝与氯代烷烃的物质 的量比为(0.05-0.1):1。 ④反应压力的影响 使用三氯化铝作催化剂时不存在催化剂 的汽化问题,但从操作方便上考虑多采用 微负压下反应
抚顺石化公司洗涤剂化工厂年产烷基苯 10万吨、烯烃7.5万吨
抚顺洗涤剂化学厂年产烷基苯7.2万吨、 脂肪醇5万吨
§4.1.2 磺酸基引入方法
直接法:通过磺化反应直接引入磺酸 基; 烷烃的磺化:氧磺化法、氯磺化法、置 换磺化法、加成磺化法; 芳烃的磺化:过量硫酸磺化法、共沸去 水磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化 法、芳伯胺的烘焙磺化法。
间接法:使用带有磺酸基的原料,通过 磺化反应以外的其他反应引入 磺酸基。 例如:油酰氯和N-甲基牛磺酸缩合成N甲基油酰胺牛磺酸盐。
随着直链烷基苯磺酸钠烷基碳原子数的 增加,表面活性剂的起泡力增加。(图4-6)
§4.2.1.5 洗净力
随着直链烷基中碳原子数增多,表面活 性剂的洗净力逐渐提高 。(图4-7)
合成路线:烷基苯磺酸钠的生产路线有多种,如下图 所示。
烷基苯磺酸钠生产工艺路线
§4.2.2 烷基芳烃的生产
傅氏烷基化反应 反应历程:亲电取代反应 烷基化试剂:烯烃和卤代烷等 以烯烃作为烷基化试剂合成的是带有支链的烷 基苯,用于生产带有分支结构的烷基苯磺酸钠, 即ABS。 以氯代烷等卤代烷烃作为烷基化试剂合成的是 直链烷基苯,用于生产生物降解性较好的直链 烷基苯磺酸钠,即LAS。
烷基苯磺酸钠易与各种助剂复配,成本较 低,合成工艺成熟,应用领域广泛,是非常出色 的表面活性剂。 烷基苯磺酸钠对颗粒污垢,蛋白污垢和油性 污垢有显着的去污效果,对天然纤维上颗粒污垢 的洗涤作用尤佳,去污力随洗涤温度的升高而增 强,对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂, 且泡沫丰富。
(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)
阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧。
2.1 适用范围:本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS,检测上限为2.0mg/L LAS。
2.2 原理:阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
2.3 试剂:在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。
2.3.1氢氧化钠4%(NaOH):1mol/L。
2.3.2硫酸3%(H2SO4):0.5mol/L。
2.3.3氯仿(CHCl3):三氯甲烷(分析纯)2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml水中,转移到100ml 容量瓶中,稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(2.3.4),用水稀释至1000ml,每毫升10.00μgLAS。
2.3.6亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶中,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),摇匀。
另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50ml 水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。
阴离子型表面活性剂
阴离子型表面活性剂
阴离子型表面活性剂(Anionic surfactants)是非常普遍的类型的表面活性剂,它们的分子结构包含一个极性阴离子部分和一个疏水性非极性部分,当它们溶解在水中时,会形成能够与水的界面接近的分子组织,这种分子组织可以在水的表面形成一层润湿膜,这有利于各种消毒过程的进行。
它们还可以与其他材料,如碳水化合物和等,形成稳定的混合物,从而使材料溶液变得更加稳定和易于操作。
阴离子型表面活性剂可以帮助石油产品脱脂、帮助水溶解有机化合物,并且可以用作乳化剂。
它们不会产生有毒的副产物,也不会对环境造成污染。
阴离子表面活性剂
内容
1、阴离子表面活性剂概述 2、烷基苯磺酸盐 3、α烯烃磺酸盐型 4、烷基磺酸盐 5.琥珀酸酯磺酸盐 6.高级脂肪酰胺磺酸盐 7.其它类型阴离子表面活性剂
4.1 阴离子表面活性剂概述
一、分类 羧酸盐型 硫酸酯盐型 磺酸盐型 磷酸酯盐型
R-COO-
R-COONa R-OSO3Na R-SO3Na R-OPO3Na
表3-5 5A和10X分子筛性质
分子筛 孔 径 名 称 nm 内表面积 机械强度 m2/g kg/mm2 吸附正构烷烃 mg/g 不小于0.15 / 吸苯量 mg/g / 不小于180
5A 0.5~0.55 750~800 不小于0.2 10X 小于1 约1030 不小于0.15
烷基苯的制备: 由上述方法得到的正构烷烃可经两条途经制得烷基苯: 一为氯化法,一为脱氢法。
(1)尿素络合法 尿素络合法是利用尿素能和直链烷烃及其衍 生物形成结晶络合物的特性而将正构烷与支链异构物分离 的方法。
步骤:结晶-过滤-沉降
尿素 直链正构烷烃
加热分解
工艺分为:干法(用固体尿素)和湿法(用尿素水溶液)
1)干法:
原料油 甲醇(溶剂) 固体尿素 反应槽 浆状络合物
长期以来,烷基苯的磺化一直采用发烟 硫酸作为磺化剂。当硫酸浓度降至一 定数值时,磺化反应就终止,因而其 用量必须大大过量。它的有效利用率 仅为32%,且产生废酸。但其工艺成熟, 产品质量较为稳定,工艺操作易于控 制,所以至今仍有采用。
近年来,三氧化硫磺化在我国已逐步采 用,而国外20世纪60年代就已发展。这 是因为三氧化硫磺化得到的单体含盐量 低,可用于多种产品的配制(用于配制液 体洗涤剂、乳化剂、纺织助剂等);又能 以化学计量与烷基苯反应,无废酸生成, 节约烧碱,降低成本,三氧化硫来源丰 富等优点。因此,三氧化硫替代发烟硫 酸作为磺化剂已成趋势。
几种常见阴离子表面活性剂使用指南
几种常见阴离子表面活性剂使用指南1,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐AES优点:抗硬水能力好,产品本身是由AEO-2,3获得,因此有较好的除油性能。
AES做出的产品较粘稠,具有一定的增稠作用。
缺点:水溶性差,天气寒冷季节使用不方便,尤其在北方。
产品渗透性能较差。
AES分散性能较差,容易导致污垢反沾污。
生产:基本国内生产,如:台湾和桐、浙江赞宇、湖南丽臣等。
2,十二烷基苯磺酸及其钠盐ABS优点:渗透性能好,价格便宜,具有一定的除油性能,是我国产量最大的表面活性剂。
具有生产工艺简单,原料易得等优点。
缺点:泡沫极高。
不耐硬水,需要搭配使用软水作用的产品。
分散性能差,容易导致污垢反沾污。
生产:台湾和桐、南京佳佳、天津三智等产能较大。
生产工艺简单,在国内也有非常多的小型厂家生产苯磺酸,很多贸易商在销售苯磺酸。
市场上的产品也可谓鱼龙混杂。
有的颜色深,有的颜色浅,有的含量不及90%,有的氨味特别大。
3,仲烷基磺酸钠SAS-60优点:渗透性能好,并且环保。
如果想提高产品的渗透性,SAS是最佳选择。
缺点:不耐碱,净洗力一般,也很贵(只有60%的含量,性价比不高)。
本身泡沫很高,跟非离子复配后泡沫会变得更高。
只可做渗透剂用,不适合净洗用,SAS的净洗性能是比不过LAS。
水溶性差,使用不方便。
生产:国内现在没有生产,在上世纪九十年代河北轻化工厂曾经生产该产品,遗憾的是,1998年4月28日发生爆炸事故,厂毁人亡。
目前只有沙索与科莱恩生产该产品。
SAS由于生产工艺复杂,产品价格较贵,性价比不及其它阴离子净洗剂,九十年代以后SAS逐渐受到冷落,产品已经开始减产,目前沙索和科莱恩已经将产能降到最低,沙索甚至关停了生产SAS的装置。
其它的化工企业诸如三井、巴斯夫、陶氏等并不看好SAS的前景,始终没有在SAS领域投资。
仲烷基磺酸钠SAS在净洗中的使用已经很少。
4,脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐FMES优点:脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐FMES是表面活性剂里面性能比较均匀的产品。
阴离子表面活性剂标准曲线
阴离子表面活性剂标准曲线阴离子表面活性剂是一类具有表面活性的化学物质,其分子结构中含有一个或多个亲水基团和一个或多个疏水基团。
在水中,阴离子表面活性剂分子会自组装成胶束结构,能够降低液体表面张力,使液体更容易湿润固体表面,从而起到乳化、分散、渗透和去污等作用。
为了对阴离子表面活性剂的性能进行评估,通常会使用标准曲线来进行分析。
标准曲线是一种定量分析的方法,通过测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度或荧光强度,建立起吸光度或荧光强度与物质浓度之间的关系曲线,从而可以根据待测溶液的吸光度或荧光强度值,推算出其浓度。
在建立阴离子表面活性剂标准曲线时,需要选择一个合适的检测方法。
常用的方法包括紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、高效液相色谱法等。
其中,紫外-可见分光光度法是一种简单、快速、准确的分析方法,适用于大多数阴离子表面活性剂的测定。
在进行分析时,需要注意选择合适的波长范围,并对样品进行预处理,如稀释、过滤等。
在实验中,我们首先准备一系列不同浓度的标准溶液,然后分别测定它们的吸光度或荧光强度值,绘制出标准曲线。
通常情况下,标准曲线呈线性关系,可以通过线性回归分析得到拟合直线的方程,从而可以根据待测溶液的吸光度或荧光强度值,通过方程求解得到其浓度。
在实际应用中,阴离子表面活性剂标准曲线可以用于分析水样中阴离子表面活性剂的浓度,监测环境水体的污染情况;也可以用于质量控制,检测工业产品中阴离子表面活性剂的含量,确保产品质量符合标准要求。
总的来说,阴离子表面活性剂标准曲线是一种重要的分析方法,通过建立标准曲线,可以准确、快速地测定阴离子表面活性剂的浓度,具有广泛的应用前景。
在实验中,我们需要严格按照标准操作程序进行,确保实验结果的准确性和可靠性。
同时,也需要不断完善和改进分析方法,提高分析效率和精度,为阴离子表面活性剂的分析与应用提供更好的技术支持。
第五章 (4)阴离子表面活性剂
5.2
阴离子表面活性剂
5.2.1 羧酸盐型阴离子表面活性剂 5.2.2 硫酸酯盐型阴离子表面活性剂 5.2.3 磺酸盐型阴离子表面活性剂
6.2
称负离子)。
阴离子表面活性剂
特点:溶于水时,能离解出发挥表面活性部分的带负电基团(阴离子或
分类:按亲水基团分为: 脂肪羧酸酯类R-COONa, 脂肪醇硫酸酯类R-OSO3Na, 磺酸盐类R-SO3Na, 磷酸酯类R-OPO3Na。 性能:阴离子表面活性剂一般具有良好的渗透、润湿、乳化、分散、 增溶、起泡等性能,用作洗涤剂有良好的去污能力。
在各种不同FAS中,碳链为C12~C14的发泡能力最强,其低温洗涤性 能也最佳。 优点:脂肪醇硫酸酯盐具有良好的洗净力、乳化力、泡沫丰富,易 于生物降解。其水溶性和去污力均比肥皂好,又由于溶液呈中性、不损 织物,且在硬水中不产生沉淀,因而广泛应用于家庭及工业洗涤剂,还 用于香波、化妆品等。 缺点:亲水基和亲油基由酯键相联接,与磺酸盐型表面活性剂比较, 热稳定性较差,在强酸或强碱介质中易于水解。高级醇硫酸酯盐作洗涤 剂时会受硬水影响而降低效能。
三、磺酸盐型阴离子表面活性剂
三、磺酸盐型阴离子表面活性剂
正构烷烃可经两条途径制得烷基苯:一为氯化法,一为脱氢法。 氯化法 将正构烷烃用氯气进行氯化,生成氯代烷。氯代烷在催化剂 三氯化铝存在下与苯发生烷基化反应而制得烷基苯。流程简图如下图。
三、磺酸盐型阴离子表面活性剂
脱氢法 脱氢法生产烷基苯是美国环球油品公司(UOP) 开发并于1970年实现工业化的一种生产洗涤剂烷基苯的方法。 由于其生产的烷基苯质量比氯化法的好,又不存在使用氯气 和副产盐酸的处理与利用问题,因此这一技术较快地在许多 国家被采用和推广。生产过程大致如下图所示。
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水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本标准制定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用LAS作为标准物,其烷基碳链在C10-C13之间,平均碳数为12,平均分子量为344.4。
一、适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。
在试验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml,本方法的最低检0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
二、原理阳离子燃料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度呈正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
三、试剂在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH): 1mol/L3.2 硫酸(H2SO4):0.5mol/L3.3 氯仿(CHCL3)3.4 直链烷基苯磺酸钠储备溶液称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4),储备至0.001g,溶于50ml水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要,每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠储备溶液(3.4),用水稀释至1000ml,每毫升含10ugLAS。
当天配制。
3.6 亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4.H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml 容量瓶内,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),摇匀。
另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50ml水溶液后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液储存于棕色试剂瓶中。
3.7 洗涤液称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4.H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml 容量瓶内,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),用水稀释至标线。
3.8 酚酞指示剂溶液将1.0g酚酞溶于50ml乙醇【C2H5OH,95%(V/V)】中,然后边搅拌边加入50ml水,滤去形成的沉淀。
3.9 玻璃棉或脱脂棉在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶中待用。
四、仪器一般试验仪器和:4.1 分光光度计:能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。
4.2 分液漏斗:250ml,最好用四氯乙烯(PTFE)活塞。
4.3 索氏抽提器:150ml平底烧瓶,¢35X160nm抽出筒,蛇形冷凝管。
注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后用水冲洗干净。
五、样品取样和保存样品因使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。
短期保存建议冷藏在4℃冰箱中,如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。
保存期为4天,加入1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液即可,保存期长达8天,则需用氯仿饱和水样。
本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。
在测定前,应将水样预处理经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。
吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
六、步骤6.1 校准取一组分液漏斗(4.2)10个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水,然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液(3.5),摇匀。
按6.3处理每一标准,以测得吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(ug)绘制校准曲线。
6.2 试份体积为了直接分析水和废水样,应根据预计的甲蓝表面活性物质的浓度选用试份当预计的6.3 测定6.3.1 将所取试份移至分液漏斗,以酚酞(3.8)为指示剂,逐滴加入1mol/L 氢氧化钠溶液(3.1)至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸(3.2)到桃红色刚好消失。
6.3.2 加入25ml亚甲蓝溶液(3.6),摇匀后再移入10ml氯仿(3.3),激烈振摇30s,注意放气。
过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙醇(小于10ml)可消除乳化现象。
加相同体积的异丙醇至所有的标准中,在慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层。
6.3.3 将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液(3.7)的第二个分液漏斗,用数滴氯仿(3.3)淋洗第一个分液漏斗的放液管,重复萃取三次,每次用10ml氯仿(3.3)。
合并所有氯仿至第二个分液漏斗中,激流摇动30s,静置分层。
将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉(3.9),放入50ml容量瓶中。
再用氯仿(3.3)萃取洗涤液两次(每次用量5ml),此氯仿层也并入容量瓶中,加氯仿(3.3)到标线。
注:①。
如水相中蓝色变淡或消失,说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS)浓度超过了预计量,以致加入的亚甲蓝全部被反映掉。
应弃去式试样,再取一份较少量的试份重新分析。
②.测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25ml。
三次萃取用量分别为10、5、5ml,再用3-4ml氯仿萃取洗涤液,此时检测下限可达到0.02ml。
6.3.4 每一批样品要做一次空白试验(6.4)及一种校准溶液(6.1)的完全萃取。
6.3.5 每次测定前,振荡容量瓶内的氯仿萃取液,并以此液洗三次比色皿,然后将比色皿充满。
在652nm处,以氯仿(3.3)为参比液,测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。
应使用相同光程的比色皿。
每次测定后,用氯仿(6.4)的吸光度后,从校准曲线(6.1)上查的LAS的质量。
6.4 空白试验按6.3的规定进行空白试验,仅用100ml水代替试样。
在试验条件下,每10mm 光程空白试验的吸光度不应超过0.02,否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。
七、结果的表示用亚甲蓝活性物质(MBAS)报告结果,以LAS计,平均分子量344.4。
7.1 计算方法C= m/V式中:C----水样中亚甲蓝活性物(MBAS)的浓度,mg/L;m----从校准曲线上读取的表现LAS质量,ug;V----试份的体积,ml;结果以三位小数表示。
7.2 精密度和准确度8个试验室分析含LAS0.305mg/L的统一分发标准溶液的结果如下:7.2.1. 重复性实验室内相对标准偏差为2.3%7.2.2 再现性实验室间相对标准偏差为4.3%7.2.3 准确度相对误差为—2.0%八、干扰及其消除8.1 主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等,它们或多或少地与亚甲蓝作用,生成可溶于氯仿的蓝色络合物,致使测定结果偏高。
通过水溶液反洗(6.3.3)可消除这些正干扰(有机硫酸盐、硫酸盐除外),其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。
8.2 经水溶液反洗(6.3.3)仍未除去的非表面活性物引起的正干扰,可惜气提萃取法(附录A)将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。
8.3 一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物,它能与亚甲蓝反应,生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。
可将试样调制碱性,滴加适量的过氧化氢(H2O2,30%),避免其干扰。
8.4 掺在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时,阴离子表面活性剂将与其作用,生成稳定的络合物,而不与亚甲蓝反应,使测定结果偏低。
这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂(在适当条件下)去除。
生活污水及工业废水中的一般成分,包括尿素、氨、硝酸盐,以及防腐用的甲醛和氯化汞已表明不产生干扰。
然而,并非所有天然的干扰物都能消除,因此被检物总体应确切地称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质(MBAS)。
九、试验报告试验报告应包括下述内容:a.对样品性质的描述;b.所用方法的参考文献;c.结果及其表示方法;d.试验过程中观察到的异常现象;e.本方法中未曾规定的操作,或可能影响结果的操作等。
附录A气提萃取分离(补充件)A.1 总述当水样经水溶液反洗(6.3.3)扔不能消除其中的主要正干扰物时,可采取气提萃取进行分离,是干扰降到最低水平。
A.2 装置(如图)烧结玻璃过滤器G1的直径等于圆柱的内径。
注:为便于清洗,在此装置的气提漏斗下部最好安装球形接口。
固定之间亦应是可拆开的。
A.3 步骤A.3.1 量取过滤后的水样,最多为1000ml,加到气提萃取装置(如图)中,将其安装在通风厨内,以排走乙酸乙酯蒸汽。
A.3.2 加入氯化钠能改进分离效果。
如果试样体积超过500ml,直接加入100g氯化钠,向系统同进氮气或空气,以促使氯化钠溶解。
如果试样体积较小,则将100g氯化钠溶于400ml水中,再将此溶液加入试样中。
A.3.3 添加足量的水,使液面达到或稍高于上部活塞水平(总体积大约为1L)。
沿器壁徐徐注入100ml乙酸乙酯,使之在水样上方成层。
A.3.5 向接入气路的洗气瓶内加入三分之二体积的乙酸乙酯,以20-50L/h的流速想体系通入气流(氮气或空气)。
建议采用可变截面流量计(商品名为“转子流量计”)。
气体流量应调节到这种程度:两个液相保持分离状态,并且在相界面处没有湍流产生。
应避免两相间的有效混合,不然会导致阴离子表面活性剂反萃入水相,同时会使乙酸乙酯溶入水中。
在50L/h流速下同气5min。
如果必须控制较低的气体流速以免液相混合,则相应地按比例延长气提萃取时间。
A.3.4 如果发现由于溶于水相而使有机相损失大于20%(V/V),则应重新取样进行上述操作,并防止界面处的过度混合。
将有机相由上部活塞放入分液漏斗,带进分液漏斗中的少量水应并入气体萃取装置中。
A.3.6 用干燥定性滤纸将乙酸乙酯溶液过滤到烧杯(250ml)中。
再向气体萃取装置加入100ml乙酸乙酯,重复上述过程,用同一分液漏斗和滤纸,最后用20ml 乙酸乙酯冲洗分液漏斗和滤纸,所有乙酸乙酯溶液一概并入同一烧杯中。
A.3.7 将烧杯置于通风厨中的蒸汽浴上,使乙酸乙酯挥发掉。
为加快蒸发速度,可使一和缓的气流(氮气或空气)在液面上吹过。
A.3.8 将残渣溶于约5ml甲醇中,并加50ml水。
将溶液定量转移到100ml容量瓶中,并用水稀释至标线。
附录B本标准一般说明(补充件)B.1 校准和测定应使用同一批氯仿、亚甲蓝溶液和洗涤液。
B.2 分液漏斗的活塞不得用油脂润滑,可在使用前用氯仿润湿。
B.3 在需要快速分析时,可采用一次萃取简化法。
一次萃取的效率约为本法萃取效率的90%。