激光粒度分析仪不确定度评定
不确定度评估基本方法
三、检测和校准实验室不确定度评估的基本方法1、测量过程描述：通过对测量过程的描述，找出不确定度的来源。
内容包括：测量内容；测量环境条件；测量标准；被测对象；测量方法；评定结果的使用。
不确定度来源：对被测量的定义不完整；实现被测量的测量方法不理想；抽样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量；对测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境的测量与控制不完善；对模拟式仪器的读数存在人为偏移；测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性；测量标准或标准物质的不确定度；引用的数据或其他参量(常量)的不确定度；测量方法和测量程序的近似性和假设性；在相同条件下被测量在重复观测中的变化。
2、建立数学模型：建立数学模型也称为测量模型化，根据被测量的定义和测量方案，确立被测量与有关量之间的函数关系。
被测量Y 和所有个影响量X i (i 1,2, ，n) 间的函数关系，一般可写为Y f(X1,X2, ，X n) 。
若被测量Y的估计值为y，输入量X i的估计值为x i，则有y f(x1,x2 , ,x n ) 。
有时为简化起见，常直接将该式作为数学模型，用输入量的估计值和输出量的估计值代替输入量和输出量。
建立数学模型时，应说明数学模型中各个量的含义。
当测量过程复杂，测量步骤和影响因素较多，不容易写成一个完整的数学模型时，可以分步评定。
数学模型应满足以下条件：1) 数学模型应包含对测量不确定度有显著影响的全部输入量，做到不遗漏。
2) 不重复计算不确定度分量。
3） 选取合适的输入量，以避免处理较麻烦的相关性。
一般根据测量原理导出初步的数学模型，然后将遗漏的输入量补充，逐步完善。
3、不确定度的 A 类评定： （1）基本方法——贝塞尔公式（实验标准差）方法在重复性条件下对被测量 X 做n 次独立重复测量，得到的测量结果为 xi（i 1,2, ，n ）。
则X 的 nx i x i 1 最佳估计值可以用 n 次独立测量结果的算术平均值来表示：n 。
光子相关光谱法粒度分析仪校准规范
光子相关光谱法粒度分析仪校准规范光子相关光谱法粒度分析仪主要用于测量分散于液体中的颗粒的平均粒径，该方法所适用的颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径。
1 范围本规范适用于光子相关光谱法粒度分析仪的校准。
注1：光子相关光谱法(PCS)也称为准弹性光散射法(QELS)或动态光散射法(DLS)。
2 引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 19627-2005 粒度分析——光子相关光谱法ISO14887 样品制备——粉末在液体中的分散方法使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 符号和计量单位平均粒径，xpcs average particle diameter：单位：nm(10^-9m)。
4 概述光子相关光谱法粒度分析仪主要用于测量分散于液体中的颗粒的平均粒径，该方法所适用的颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径。
光子相关光谱法粒度分析仪的测量原理为：被测样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中，一单色激光光束照射到此分散体系，由颗粒散射的光在某一角度被连续地测量。
由于颗粒受到周围液体中分子的撞击作布朗和/或热运动，观察到的散射光强度将不断地随时间起伏涨落。
假设颗粒都是各向同性的和球形的，分析这些散射光强度随时间涨落的函数可获得与粒径有关的分散颗粒的相关信息。
5 计量特性5.1 颗粒粒径测量范围：从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径;5.2 样品室温度示值的短期稳定性：不大于1.5%;5.3 样品室温度的示值误差：不大于0.3℃;5.4 平均粒径的测量重复性：不大于5%;5.5 平均粒径的示值误差。
6 校准条件6.1 环境条件6.1.1 环境温度：(10-30)℃6.1.2 环境湿度：<80%RH6.1.3 电源：(220±22)V，(50±1)Hz6.1.4 仪器安装要求：仪器应置于清洁的环境中，避免强烈的电子噪声和机械震动。
激光粒度分析仪性能评价指标介绍
激光粒度分析仪性能评价指标介绍以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。
常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料、动态范围窄等缺点。
随着激光衍射法的发明，粒度丈量完全克服了沉降法所带来的弊端，大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。
激光衍射法丈量粒度大小基于以下事实：即小粒子对激活的散射角大，大粒子对激光的散射角小。
通过散射角的大小丈量即可换算出粒子大小。
其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。
其中弗霍理论为大颗粒米多理论的近似，即忽略了米氏理论的虚数子集，并且假定颗粒不透明;并忽略光散射系统和吸收系统，即设定所有分散剂和分散质参数均为1，因此数学处理上要简单得多，对有色物质和小粒子误差也大得多。
同样，近似的米氏理论对乳化液也不适用。
另外，根据瑞利散射定律，散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比，与散射光的光源波长的四次方成反比，这意味着颗粒直径减少10倍，散射光强将减弱100万倍。
而光源波长越短，散射光强度越高。
再者，由于小粒子散射角大，而主检测器面积有限，一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的料子)。
那么，如何检测小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主检测器范围的问题，就成为评价激光分析技术的关键。
所以，判定激光粒度分析仪的优劣，主要看其以下几个方面：1.粒度丈量范围粒度范围宽，适合的应用广。
不仅要看仪器所报出的范围，而是看超出主检测面积的小粒子散射(<0.5μm)如何检测。
最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。
不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定会带来误差。
2.激光光源一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低;另外，气体光源波的稳定性小于固体光源。
3.检测器由于激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信噪比降低而漏栓，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。
双光束激光测速仪模拟测速误差测量不确定度的评定
双光束激光测速仪模拟测速误差测量不确定度的评定随着科技的发展，双光束激光测速仪已成为目前测量速度的先进工具，其测量精度及稳定性越来越高。
然而，在实际应用中，由于外界因素及设备自身因素的影响，会导致测量误差。
因此需要对测量误差进行评定，以保证测量结果的准确性和可靠性。
在双光束激光测速仪中，测量误差主要包括随机误差和系统误差。
随机误差是由外界因素及设备自身因素引起的，不能通过调整或校正消除；而系统误差是由设备自身的设计或使用方法引起的，可以通过校正来消除或最小化。
评定测速误差的不确定度是一项非常重要的任务。
根据GUM指南，评估不确定度是通过评价每个误差源的不确定性贡献，并将它们结合起来，得出一个总体的不确定性值。
在双光束激光测速仪中评估误差的不确定度，可以通过模拟实验测量来实现。
模拟实验测量步骤如下：1.对双光束激光测速仪进行标定。
这可以通过使用标准库或参照技术文件来完成，在此过程中需要注意测速仪的测量范围和参数的准确性。
2.进行多次实验，记录每次测量结果。
在实验中需要注意对每个变量进行控制，例如测量速度的区间范围、温度、湿度等等因素，以确保实验的准确性和可靠性。
3.计算测量值之间的偏差。
这将有助于确定每个误差源的大小，以及它们对总体不确定度的贡献。
4.评估每个误差源的不确定度贡献。
这可以通过使用数学公式将每个误差源的随机误差和系统误差进行分解并计算。
5.通过加权平均值的方法，计算出总体误差不确定度。
通过以上步骤完成模拟实验测量，可以评估双光束激光测速仪的测量误差和不确定度，从而提高测量结果的准确性和可靠性。
同时，对于测量结果的可靠性要求较高的应用领域，建议进行多次实际测量并验证所得结果的准确性。
仪器仪表测量不确定度评定方法
定跟踪等，保障空管雷达的目标跟踪高可靠性
双机平时都处于正常工作状态，同时获
和高情报质量。
取输入数据；主机可以正常输出所有数据，备
1 空管雷达高可靠稳定跟踪系统设计
机除状态信息外不可以输出其它数据；主备机 之间通过设置心跳线指令相互进行工作状态诊
1.1 双机冗余系统设计
断，一旦主机出现故障，备机将自动接管成为 主机；这种处理架构保证了双机系统输入的一
式中，y 为被检仪表示值，y0 为标准多功 能源示值，△ y 为被检仪表示值误差。
上式中，y 和 y0 互不相关时，由测量不 确定度传递公式，有
式 中，u( △ y) 为 合 成 标 准 不 确 定 度， u(y) 为被检仪器仪表 A 类标准不确定度，u(y0) 为标准多功能源不确定度。
上式中，等号两边同除以 y2，得到
4×10-8 4×10-8 4×10-8 4×10-8 64×10-8 4×10-8 4×10-8 4×10-8 4×10-8 64×10-8
为示值误差相对于被检仪表示值 y 的相 对不确定度。
3 输入量的相对不确定度评定
图 1：标准源法接线示意图
测量不确定度指对测量结果的可信性、 有效性的不能确定的程度，用来表征测量结果 与真值的接近程度。以计量校准中常用的示值 误差型仪器仪表为例，结合其计量过程中使用 的数学模型进行理论推导，得到其相对不确定 度的计算模型。以数字多用表代表同类型被检 仪器仪表，以多功能校准仪为校准装置，进行 计量校准试验、数据处理及不确定度评定。
取双机冗余和双机系统同步设计，实现高可靠 据网络一般采用 UDP 组播方式，控制网络、
跟踪系统无缝切换。同时结合目标机动模型辨 视频网络可采用 UDP 单播方式，这种网络结
激光粒度分析仪检定规程
激光粒度分析仪检定规程
一、检定范围
激光粒度分析仪的检定范围为：粒径范围：0.1μm～1000μm，精确度：CV≤2%，测量精度：≤0.5%。
二、检定环境
激光粒度分析仪检定环境的要求：温度：18℃～28℃，相对湿度：≤80%，气压：86KPa～106KPa。
三、检定准备
1．准备校准仪器：激光粒度分析仪，仪器校准工具，仪器校准软件，校准粒子； 2．确认仪器状态：检查仪器是否有损坏，确认仪器是否已经校准；
3．确认校准介质：确认校准介质是否符合要求；
4．确认校准粒子：确认校准粒子是否符合要求；
四、检定步骤
1．确认仪器状态：检查仪器是否有损坏，确认仪器是否已经校准；
2．做校准：根据校准粒子的粒径大小，确定激光粒度分析仪的检定范围，并进行校准；
3．做测量：根据校准粒子的粒径大小，确定激光粒度分析仪的测量范围，并进行测量；
4．做数据分析：根据测量结果，对数据进行分析，判断仪器的准确性；
5．做维护：根据测量结果，对仪器进行维护保养，确保仪器持续准确性。
五、检定结果
1．根据检定结果，记录准确度，测量精度，以及其它必要的信息；
2．将检定结果分析：通过检定结果，分析仪器的精度，准确度，重复性，以及其它必要的性能指标；
3．判断检定结果：根据检定结果，判断仪器是否符合检定要求。
六、检定报告
1．准备检定报告：根据检定结果，准备检定报告；
2．签字确认：检定报告需要经由检定人员、客户等相关负责人签字确认；
3．提交报告：将检定报告提交客户，以供客户确认和使用。
激光粒度分析仪不确定度评定
粒度分析仪测量不确定度评估1 概述粒度分析仪是通过测量颗粒粒群的散射谱经计算机进行处理来分析其颗粒粒度分布的。
它可以用来测量各种固态颗粒、 乳液、 气泡及任何二相悬浮颗粒状物质的粒度分布。
1.1 测量方法：JJG902-95《光透沉降粒度测定仪》。
1.2 环境条件：温度( 10~ 30)℃，湿度不大于85%RH 。
1.3 被测对象：JL9200 粒度分析仪1.4 测量过程：将已知粒度标准物质,其标准值为（39.7±2.1）μm 的颗粒以适当的浓度分散于液体介质中，一单色连续的光束照射到此悬浮液,被颗粒散射的光在90o 被检测器记录,并传送到相关器。
累计分析法依据散射光强度自相关函数的衰减率计算给出平均粒径。
3次测量所得示值的算术平均值与标准物质标准值的差值就是仪器的示值误差。
1.5 评定结果的使用：在符合上述条件下的测量,，一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2 数学模型标x PCS x d -=式中：d —平均粒径的示值误差。
PCS x —平均粒径示值的算术平均值;标x —标准物质的粒径值3 输入量x 标的标准不确定度u ( x 标)分项的评定3.1 输入量x 标的标准不确定度u ( x 标)的评定输入量x 标的不确定度主要来源于标准物质定值的不确定度,可根据标准物质证书给出的不确定度采用 B 类评定方法进行评定。
标准物质定值的不确定度U=2.1μm 包含因子 k =2，输入量x 标的不确定度为:m 05.121.2)(μ==标x u 3.2 输入量PCS x 的标准不确定度u(PCS x )的评定输入量u(PCS x )的不确定度主要由测量方法、测量不重复性等来源，采用A 类评定，可通过连续测量得到。
我们在重复性条件下对一台仪器连续测量10 次，测量值分别为（m μ）：39.5、39.4、38.9、39.2、39.6、38.8、39.5、39.4、39.7、39.2计算单次测量的平均值和标准偏差为：∑==ni i x PCS x 1n 1=39.32m μ m 294.01)(12μ=--=∑=n PCS x x s n i i实际测量是3次，因此：m 17.03)(μ==sPCS x u 4合成标准不确定度的评定4.1 灵敏系数数学模型：标x PCS x d -=灵敏系数：c 1= 1，c 2= -14.2 标准不确定度汇总表(见表2)表2标准不确定度不确定度来源 c i ︱ci ︱·u(x i ) u(PCS x )测量方法、 测量不重复性引入 的不确定度分项 1 0.17μmu （x 标） 标准物质引入的不确定度分项 -1 1.05μm 4.3 合成标准不确定度的计算上述分项彼此独立不相关, 用激光粒度仪采用衍射法对平均粒径测量结果的标准不确定度 u(x)为:)(06.117.005.1)()()(2222nm PCS x u x u s u c =+=+=标5、 扩展不确定度的评定取置信概率p = 95%，包含因子 k = 2，扩展不确定度为m x u k U c μ2.2)(=⨯=6、粒度分析仪的测量不确定度评估通过以上分析可以看出，影响不确定度的分量中只有标准物质定值的影响，因此该项目的CMC 可表示为：m U μ2.2= (39.7m μ点)。
激光粒度分析仪相对误差不确定度评定
激光粒度分析仪相对误差不确定度评定一、概述1．1 测量方法：JJF1211-2008《激光粒度分析仪校准规范》 1．2 环境条件：温度25℃ ，湿度不大于65％RH 。
1．3 被测对象：Mastersizer 30001. 4 溯源标准：粒度标准物质（GBW （E ）120039, GBW （E ）120025，GBW （E ）120046 GBW （E ）120051） 二、 数学模型%100⨯-=∆s sm D D D 1-=∆smD D式中：m D -粒度标准物质D 503次测量平均值，μms D -粒度标准物质D 503次标准值，μm三、各输入量标准不确定度分项的评定以测量D 50=5.46μm ，U rel =4, k =2粒度标准物质为例，对该标物测量10次，3次平均值作为测量结果。
1、 m D 引起不确定度分量是测量的重复性，A 类评定，测量结果及评定如下%67.0)(=m rel D u2、s D 引起的不确定度分量是标准物质定值不确定度，U rel =4, k =2%0.2)(=s rel D u四、不确定度合成根据传播率，由数学模型得出合成标准不确定度)()(smD D u u =∆ 根据数学模型中自变量均为乘积形式，可用相对标准不确定度进行合成。
)()()(222s rel m rel sm rel D u D u D D u += %5.4*)()()(===∆sm s m rel s m D DD D u D D u u 数据如下表：五、扩展不确定度：U rel =4.5%,k =2六、依据上述方法进行评定，全范围不确定度如下表。
光谱仪测量不确定度评定
摘要：对材料的任何特性参量（物理、化学）进行检测或测量时，无论分析方法如何完善，仪器设备如何先进，其测量结果总会有误差的存在[1]，表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，就是测量的不确定度[2]本文通过对直读光谱仪测量不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍等元素的不确定度评定，分析了不确定度分量的主要来源，对各不确定度分量进行了评定。
关键词：不确定度 直读光谱仪1.实验概述1.1 设备SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪1.1.1仪器原理样品经过火花放电生成蒸气，在此过程中，释放的原子和离子受到激发发射光谱。
这种光谱被传导到光学系统中，并使用光电转换元件CCD检测元素特征波长的光强度。
通过与存储在设备的已知含量标准物质元素的相应波长光强度做比较，计算出未知测试样品中元素含量。
1.2 测试条件环境温度20℃～30℃，环境湿度40～70%RHSPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪使用说明书。
1.3 测试方法1.3.1试样的制备依据GB/T 11170-2008制样方法，将标准试样与待测试样，测试面打磨平整，采用SPECTRO MAXx火花源原子发射光谱进行测试。
1.3.2试样的检测SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪，已按照测试的需要，配置不同基体的测试程序及通道，不同元素含量范围的工作曲线。
检测人员只需依据检测试样的材料与元素含量，调取所需要通道，并进行仪器校准和类型校准后就可进行检测。
实际测试时，首先进行类型标准化，用标钢校正工作曲线，然后在试样的不同部位连续激发3次，测试数据若在重复性要求范围内则直接取平均值。
不确定度评定需要对未知样品不同位置平行测定六次。
2.不确定度来源与评定2.1建立数学模型工作曲线回归方程为I=a+bc，式中：I：仪器测量的光谱强度（或相对强度）a：工作曲线截距b：工作曲线斜率c：样品中元素的浓度随着光谱分析技术的发展，将样品进行激发时，所显示出的结果，即为样品的含量。
激光粒度仪分析方法 激光粒度仪常见问题解决方法
激光粒度仪分析方法激光粒度仪常见问题解决方法一．型号：BN—01S二．量程：0.1—200um三.型号量程及性能特点：1. 激光粒度仪工作原理：米氏光散射理论 2. 激光粒度仪光源：He—Ne气体激光光源，波长0.6328um一．型号：BN—01S二．量程：0.1—200um三.型号量程及性能特点：1. 激光粒度仪工作原理：米氏光散射理论2. 激光粒度仪光源：He—Ne气体激光光源，波长0.6328um,使用寿命大于10000小时。
3.激光粒度仪通道数：40路（单量程）4.激光粒度仪测试速度：小于2分钟/次（单次测试总时间）—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
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钕铁硼颗粒带有较强的磁性，极易团聚，因此不能用湿法测试。
而干法是通过高速气流瞬间分散，可以克服磁性引起的团聚，因此干法激光粒度仪成为测量钕铁硼的粒度分布的典型方法。
但是由于钕铁硼粉在空气中具有自燃性，就是暴露在空气中的钕铁硼粉在环境温度稍高时就会自燃，因此常常会烧毁吸尘器管路和滤网，使粒度测试无法正常进行，并且简单带来不安全。
实行的防备措施一是不用压缩空气作为气源，而用氮气等惰性气体作气源；二是要将吸尘器管更换成表面光滑的聚乙烯管，使颗粒不在管路中沉积；三是要选用水过滤的吸尘器收集样品而不能选用袋式过滤吸尘器收集样品。
所谓激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小的仪器。
依据激光散射原理，颗粒大小不同，散射光能量随散射角度的分布也不同，此种分布称为散射谱。
激光粒度仪就是通过检测颗粒群的散射谱反演颗粒大小及其分布的。
--7大因素影响激光粒度测试结果_仪器仪表
7大因素影响激光粒度测试结果_仪器仪表粉体的粒度及粒度分布是衡量产品质量的关键性指标，而目前最火的粒度检测方法之一就是激光粒度仪了。
这种粒度检测方法不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响，具有测试速度快、测量范围广、便捷易操作等特点。
放眼市场，激光粒度仪的品牌和型号也可谓五花八门，琳琅满目。
但值得称道的激光粒度仪虽然不胜枚举，却仍然会收到诸多因素的影响，造成检测结果的不稳定。
太原理工大学矿业工程学院的专家张国强就深度剖析了7大影响激光粒度仪检测结果的因素。
专家观点：目前市面上的激光粒度分析仪其基本原理均为米氏散射理论及其近似理论。
包括测量纳米级颗粒所使用的动态光散射原理也是借助米氏散射理论而补充完善起来的。
米氏散射理论把待测颗粒等效成各向同性的球形粒子，在入射光照射下根据麦克斯韦电磁方程组，可以求出散射光强角分布的严格数学解。
利用米氏散射理论的基本公式进一步求出此时散射光强分布对应的颗粒粒径。
米氏散射理论通过测量待测样品的散射光强分布巧妙地解决了超细颗粒的粒度测量问题，但由于基于米氏理论的激光粒度测量技术本身的复杂性，提前预先设定的边界条件并不能全面地反映实际样品的具体情况。
同时商品化的激光粒度分析仪由于受生产厂家技术实力水平的限制，导致各厂家仪器的内部构造与算法程序等方面均存在差异。
为探究粉体粒度测试评价用标准样品的特性，为激光粒度分析仪生产厂家提供优化仪器性能的理论依据，为粒度检测用户提供评价激光粒度测试结果可靠性与准确性的依据。
下面我将对激光粒度仪测试结果的重要影响因素进行分析：（1）复折射率激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子，这些粒子的光学常数并不能简单看成粒子材料的光学性质，而是指颗粒的复折射率n’，其定义为：n‘=n+ik。
其中 n 为通常所说的折射率，虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢，即吸收系数，有时也被称作吸收率。
复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性，但是影响待测颗粒复折射率的因素较多，难以确定其准确值，所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法。
解读JJG1104_2015_动态光散射粒度分析仪检定规程
重庆计量校准：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ
重庆计量校准：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ
在仪器常用的温度设定范围内 ， 选取高 、 中 、 低 3 个温度测量点 ； 对于固定温度的仪器 ， 选取该温度点 作为测量点 。 将装有纯水的样品池插入仪器测 量 室 内 ， 并将数字温度计的传感器插入样品池内 。 温度平 衡3min 以上后 ， 记录温度计读数 3 次 。 之后设定另一个 测量点 ， 重复上述测量过程 （ 温度测量从低点开始 ）。 分别求出相应点温度示值的平均值 t ， 按照式 （3 ） 计算 温度示值误差 Δt ， 取绝对值最大的 Δt 为温度示值误差 的检定结果 。
内容进行具体说明和介绍 。 二 、 制定内容
3.检定 用 设备 JJG1104-2015 中采用 4 种不同粒径范围的颗粒悬
浮液粒度 有证标准物质对仪器的示值误差或重复性 进行检定 。 目前 ， 我国纳米 / 亚微米粒度标准物质种类 众多 ， 其中满足 JJG1104-2015 要求 （ 不确定度 、 粒径分 布标准偏差 ） 的标准物质种类也较多 （ 见表 1 ）， 可保证
Δt=ts- t
（3 ）
式中 ： t — —— 温度计的 3 次测量平均值 ，℃ ；ts— —— 仪 器 测 量 室 的 温 度 设 定 值 ，℃ ；Δt— —— 温 度 示 值 误 差 ，℃ 。 注 ：刘俊杰为 JJG1104-2015 的主要起草人 ， 张文 阁为 JJG1104-2015 的参与起草人 。 作者单位 【 刘俊杰 科学 研究院、邢化朝 京 ）】 计 张文阁 孙帅杰 胡向军 中国计量 中国石油大学（北
示值误差是动态光散射粒度分析 仪 的 重 要 技 术 指标之一 ， 国际通用的方法就是将测量值与标准物质 标准值进行比较计算得到其示值误差 。 具体检定过程 为 ： 分别对 1 、2 、3 和 4 标 准 物 质 重 复 测 量 6 次 ， 记 录
医疗器械生产环境悬浮粒子的不确定度评定
医疗器械生产环境悬浮粒子的不确定度评定发布时间：2022-04-22T03:51:35.040Z 来源：《中国科技信息》2022年1月中作者：刘庚侯俊杰[导读] 目的分析影响医疗器械生产环境中悬浮粒子结果的因素，提高检测结果的准确性。
方法分析影响因素，评价测量过程中各不确定度分量。
结果粒径≥0.5μm的悬浮粒子为（25925±19948）（k=2），其置信上限UCL=（35885±19948）（k=2）；粒径≥5μm的悬浮粒子为（542±662）（k=2），其置信上限UCL=（909±662）（k=2）。
结论悬浮粒子的测量不确定度主要来源是由仪器特性、人员、采样点分布引起的不确定度。
武汉致众科技股份有限公司刘庚侯俊杰湖北武汉 430070关键词：医疗器械；洁净室；悬浮粒子；不确定度评定根据2000年国家药品监督管理局发布的《无菌医疗器具生产管理规范》附录C的规定，悬浮粒子是无菌医疗器具洁净室（区）环境要求的必检项目并且需要定期监测【1】。
悬浮粒子的测试方法一般参考GB/T 16292-2010【2】，但该方法没有悬浮粒子的不确定度的相关内容。
本文依据JJF 1059-2012【3】对医疗器械生产区的悬浮粒子进行不确定评定，讨论分析其不确定度的来源，提高检测结果的准确性。
1.试验部分1.1主要仪器9310型便携式激光粒子计数器，美国TSI公司。
1.2测量地点某医疗器械公司洁净厂房的更衣间（洁净度级别：10000级；面积：8.80m2）。
1.3测量方法当生产区的温度、相对湿度和静压差符合要求并且稳定时，开启仪器预热至稳定，仪器自净结果符合要求后取均匀分布的4个采样点进行检测，每个采样点连续采样3次，每次采样1分钟，空气采样流量为0.0283m3/min，选取粒经0.5μm和5μm的数据记录分析。
1.4检测数据悬浮粒子的检测数据及分析见表1图1 悬浮粒子浓度不确定因素测量不确定的来源主要有以下几个方面，来源分析图见图1。
如何科学评判激光粒度仪
如何科学评判激光粒度仪一、用科学的方式去评判激光粒度仪十分重要。
国际标准ISO13320-1（第一部份：通用法那么）是仪器评估的科学的参照。
二、评判激光粒度分析系统时最普遍利用的参数Repeatability 重现性Accuracy 精准性Resolution & Sensitivity 解析度与灵敏度〈1〉重现性两个方面的阻碍因素：➢仪器本身的重现性-----在同一台仪器上做同一个样品分析的变异性➢仪器间的重现性-----同一个样品在不同仪器上分析的变异性〈2〉何样的重现性才是令人中意的呢? ISO 13320-1 发布了以下的数值作为重现性中意度的评判：➢关于平均粒径（mean size）大于10µm的样品.Median Size (x50)中位径应有一个小于3%的变异系数。
这也能适用在散布中任何选定的中心值。
散布两边的值，例如x10 与x90 其变异系数应不超过5%。
➢关于平均粒径（mean size）小于10µm的样品.关于小于10µm范围的样品，以上的值应加倍。
〈3〉关键的阻碍重现性的因素:➢高度稳固可不能飘移的光源➢光源校直➢样品处置系统➢高度精准的光学系统➢高度精准的检测器排列当关于任何的光学系统的要求而言，会对其校直有具体的要求。
因此，拥有一些确保校直的简易而具有可重复性的方式就显得超级重要。
在Beckman Coulter LS™ series仪器上，利用的是十字线的方式校直。
该标线片是一块带有钻孔的金属片，但当一个“理想颗粒”的角色。
由“理想颗粒”形成的散射用于使激光校直到检测器列阵上。
整个进程完全自动，无需操作员调剂，这是确保重现性的相当重要的校直方式。
该校直程序对大颗粒而言是相当重要的，这是因为在低的角度上带有特点的、离散的和能良好判定的大颗粒的散射与光路是有关联的(详情请参阅：解析度与灵敏度)。
离开了“角度校直”的进程将不可能精准重现粒度的散布。
激光粒度分析仪粒径示值误差的测量结果不确定度评定
激光粒度分析仪粒径示值误差的测量结果不确定度评定
李士林;张力
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2010(037)009
【摘要】本文详细介绍激光粒度分析仪颗粒平均粒径示值误差的测量不确定度来源及合成、扩展不确定度的评定方法.
【总页数】2页(P71-72)
【作者】李士林;张力
【作者单位】安徽省皖淮机械厂,安徽,淮南,232072
【正文语种】中文
【中图分类】TH74
【相关文献】
1.水中油分浓度分析仪示值误差测量结果不确定度评定 [J], 王穆涵;李淼
2.水中油份浓度分析仪示值误差测量结果不确定度评定 [J], 唐静
3.烟气分析仪示值误差测量结果不确定度评定 [J], 韦小华
4.氰化物水质分析仪示值误差测量结果不确定度评定 [J], 郭知明;王志鹏;常子栋;白玉洁
5.雾滴粒径测量技术及激光粒度分析仪测量不确定度评定 [J], 陈彬;张井超;于庆旭;谭本垠;夏敏;刘燕
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激光粒度分析仪不确定度评定
激光粒度分析仪不确定度评定激光粒度分析仪仪器测量相对误差不确定度分析1.校准方法：根据JJF1211-2008 激光粒度分析仪校准规范制订，采用球形粒度标准物质对激光粒度分析仪的示值进行校准。
使用激光粒度分析仪测量粒度标准物质粒度中位直径D50，得到测量值D m。
按公式（1）计算该粒度标准物质测量平均值与标准值间的相对误差。
我们以GBW （E）120039 粒度标准物质校准英国MALVERN 公司生产的M2000 激光粒度仪为例，对激光粒度分析仪校准不确定度进行分析。
2. 数学模型：公式(1)式中：D s—每种粒度标准物质体积中位直径标准值，μmD m—粒度标准物质中位直径测量的平均值，μm—示值相对误差3. 方差和灵敏系数依据：得到：4. 标准不确定度分量分析与计算4.1 校准使用的粒度标准物质引入的标准不确定度u (D s) 。
例使用GBW09701粒度标准物质进行校准，由其标准物质证书得知：其标准值为D s4.9μm，不确定度U 为0.2μm，k=2。
u (D s) = U/2 =0.10μm4.2 激光粒度仪测量过程引入的标准不确定度u（D m）4.2.1 根据规范中重复性引入的标准不确定度u1（D m）测量重复性引入的标准不确定度uT ms），可按极差法公式计算：1（使用性能稳定重复性好的英国MALVERN 公司生产的M2000 激光粒度仪，对GBW(E) 09701粒度标准物质独立测量3次，以极差法计算标准差，C为极差系数1.64。
测量数据如下：4.79 、4.83、4.94μm；u1（D m）= 0.0915μm。
则各标准物质重复测量引入不确定度见下表：单位（μm）4.2.2 粒度样品透明度（加样浓度）引入的标准不确定度u2（D m）测量时，样品池中颗粒浓度越大，散射光越强，实际散射光强将偏离理论值。
5 根据美国NIST 颗粒粒度特性量研究推荐指南（Particle Size Characterization）及我们的实验结果证明：当进样浓度吸光度控制在7%-13%范围内时，其对颗粒粒度测量结果的影响在±0.5%以内。
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激光粒度分析仪仪器测量相对误差不确定度分析
1.校准方法：
根据JJF1211-2008 激光粒度分析仪校准规范制订，采用球形粒度标准物质对激光粒度分析仪的示值进行校准。
使用激光粒度分析仪测量粒度标准物质粒度中位直径D50，得到测量值D m。
按公式（1）计算该粒度标准物质测量平均值与标准值间的相对误差。
我们以GBW（E）120039 粒度标准物质校准英国MALVERN 公司生产的M2000 激光粒度仪为例，对激光粒度分析仪校准不确定度进行分析。
2. 数学模型：
公式(1)
式中：D s—每种粒度标准物质体积中位直径标准值，µm
D m—粒度标准物质中位直径测量的平均值，µm
—示值相对误差
3. 方差和灵敏系数
依据：
得到：
4. 标准不确定度分量分析与计算
4.1 校准使用的粒度标准物质引入的标准不确定度u (D s) 。
例使用GBW09701粒度标准物质进行校准，由其标准物质证书得知：其标准值为D s4.9µm，不确定度U 为0.2µm，k=2。
u (D s) = U/2 =0.10µm
标准物质D s不确定度U u (D s)
GBW09701 4.9 0.2 0.10
GBW09702 10.2 0.3 0.15
GBW（E）120025 15.0 0.3 0.15
GBW（E）120025 25.0 0.6 0.30
4.2 激光粒度仪测量过程引入的标准不确定度u（D m）
4.2.1 根据规范中重复性引入的标准不确定度u1（D m）测量重复性引入的标准不确定度u
1（
T ms），可按极差法公式计算：
使用性能稳定重复性好的英国MALVERN 公司生产的M2000 激光粒度仪，对GBW(E) 09701粒度标准物质独立测量3次，以极差法计算标准差，C为极差系数1.64。
测量数据如下：
4.79 、4.83、4.94
µm；u1（D m）= 0.0915µm。
则各标准物质重复测量引入不确定度见下表：单位（µm）
标准物质D s标准物质独立测量3次
平均值
（D m）
s u1（D m）
GBW09701 4.9 4.79 4.83 4.94 4.850.09150.0915
GBW09702 10.2 10.33 10.45 10.42 10.400.07320.0732 GBW（E）120025 15.0 14.82 14.99 15.21 15.010.23780.2378 GBW（E）120025 25.0 25.70 25.51 25.49 25.640.26220.2622
4.2.2 粒度样品透明度（加样浓度）引入的标准不确定度u2（D m）
测量时，样品池中颗粒浓度越大，散射光越强，实际散射光强将偏离理论值。
5 根据美国NIST 颗粒粒度特性量研究推荐指南（Particle Size Characterization）及我们的实验结果证明：当进样浓度吸光度控制在7%-13%范围内时，其对颗粒粒度测量结果的影响在±0.5%以内。
按均匀分布计算
标准物质D s u2（D m）
GBW09701 4.9 0.0141
GBW09702 10.2 0.0294 GBW（E）120025 15.0 0.0433
GBW（E）120025 25.0 0.0722
4.2.3 球形度引入的标准不确定度u3(D m)
根据激光光散射测量仪器设计原理（Mie 理论），颗粒测量结果均以当量球体积直径表示。
所使用的聚苯乙烯粒度标准物质原料是规则的球体颗粒其球形度优于98%，其球形度对颗粒直径的影响不大于±1%。
按均匀分布计算
则各标准物质样品球形度引入标准不确定度见下表：单位（µm）
标准物质D s u3(D m)
GBW09701 4.9 0.0283
GBW09702 10.2 0.0589 GBW（E）120025 15.0 0.0866
GBW（E）120025 25.0 0.1443
4.2.4激光粒度仪测量粒度标准物质时不确定度
对于每种标准物质测量时引入不确定度见下表：单位（µm）
标准物质D s u1（D m）u2（D m）u3（D m）u（D m）
GBW09701 4.9 0.09150.01410.02830.0968
GBW09702 10.2 0.07320.02940.05890.0984
GBW（E）120025 15.0 0.23780.04330.08660.2568
GBW（E）120025 25.0 0.26220.07220.14430.3079
5. 计算灵敏系数
对于每种标准物质测量时引入灵敏度系数见下表：单位（µm-1）
标准物质D s平均值（D m）C1C2
GBW09701 4.9 4.850.2041-0.2020
GBW09702 10.2 10.400.0980-0.1000
GBW（E）120025 15.0 15.010.0667-0.0667
GBW（E）120025 25.0 25.640.0400-0.0410
6.标准合成不确定度
标准物质C1u（D m）C2u (D s)u c GBW097010.20410.0968-0.20200.10 0.0283 GBW09702 0.09800.0984-0.10000.15 0.0178 GBW（E）120025 0.06670.2568-0.06670.15 0.0198 GBW（E）120025 0.04000.3079-0.04100.30 0.0174
7扩展不确定度
，取k=2
标准物质D s u c k U
GBW09701 4.9 0.0283
2 5.65%
GBW09702 10.2 0.0178 3.57%
GBW（E）120025 15.0 0.0198 3.97%
GBW（E）120025 25.0 0.0174 3.48%
8. 报告：
在测量(4.9~25.0)µm粒径时，测量相对误差测量结果的不确定度为:U rel=(5.65~3.48) %，k=2
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