激光粒度分析仪不确定度评定
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激光粒度分析仪仪器测量相对误差不确定度分析
1.校准方法：
根据JJF1211-2008 激光粒度分析仪校准规范制订，采用球形粒度标准物质对激光粒度分析仪的示值进行校准。使用激光粒度分析仪测量粒度标准物质粒度中位直径D50，得到测量值D m。按公式（1）计算该粒度标准物质测量平均值与标准值间的相对误差。我们以GBW（E）120039 粒度标准物质校准英国MALVERN 公司生产的M2000 激光粒度仪为例，对激光粒度分析仪校准不确定度进行分析。
2. 数学模型：
公式(1)
式中：D s—每种粒度标准物质体积中位直径标准值，µm
D m—粒度标准物质中位直径测量的平均值，µm
—示值相对误差
3. 方差和灵敏系数
依据：
得到：
4. 标准不确定度分量分析与计算
4.1 校准使用的粒度标准物质引入的标准不确定度u (D s) 。例使用GBW09701粒度标准物质进行校准，由其标准物质证书得知：其标准值为D s4.9µm，不确定度U 为0.2µm，k=2。
u (D s) = U/2 =0.10µm
标准物质D s不确定度U u (D s)
GBW09701 4.9 0.2 0.10
GBW09702 10.2 0.3 0.15
GBW（E）120025 15.0 0.3 0.15
GBW（E）120025 25.0 0.6 0.30
4.2 激光粒度仪测量过程引入的标准不确定度u（D m）
4.2.1 根据规范中重复性引入的标准不确定度u1（D m）测量重复性引入的标准不确定度u
1（
T ms），可按极差法公式计算：
使用性能稳定重复性好的英国MALVERN 公司生产的M2000 激光粒度仪，对GBW(E) 09701粒度标准物质独立测量3次，以极差法计算标准差，C为极差系数1.64。
测量数据如下：
4.79 、4.83、4.94
µm；u1（D m）= 0.0915µm。
则各标准物质重复测量引入不确定度见下表：单位（µm）
标准物质D s标准物质独立测量3次
平均值
（D m）
s u1（D m）
GBW09701 4.9 4.79 4.83 4.94 4.850.09150.0915
GBW09702 10.2 10.33 10.45 10.42 10.400.07320.0732 GBW（E）120025 15.0 14.82 14.99 15.21 15.010.23780.2378 GBW（E）120025 25.0 25.70 25.51 25.49 25.640.26220.2622
4.2.2 粒度样品透明度（加样浓度）引入的标准不确定度u2（D m）
测量时，样品池中颗粒浓度越大，散射光越强，实际散射光强将偏离理论值。5 根据美国NIST 颗粒粒度特性量研究推荐指南（Particle Size Characterization）及我们的实验结果证明：当进样浓度吸光度控制在7%-13%范围内时，其对颗粒粒度测量结果的影响在±0.5%以内。
按均匀分布计算
标准物质D s u2（D m）
GBW09701 4.9 0.0141
GBW09702 10.2 0.0294 GBW（E）120025 15.0 0.0433
GBW（E）120025 25.0 0.0722
4.2.3 球形度引入的标准不确定度u3(D m)
根据激光光散射测量仪器设计原理（Mie 理论），颗粒测量结果均以当量球体积直径表示。所使用的聚苯乙烯粒度标准物质原料是规则的球体颗粒其球形度优于98%，其球形度对颗粒直径的影响不大于±1%。
按均匀分布计算
则各标准物质样品球形度引入标准不确定度见下表：单位（µm）
标准物质D s u3(D m)
GBW09701 4.9 0.0283
GBW09702 10.2 0.0589 GBW（E）120025 15.0 0.0866
GBW（E）120025 25.0 0.1443
4.2.4激光粒度仪测量粒度标准物质时不确定度
对于每种标准物质测量时引入不确定度见下表：单位（µm）
标准物质D s u1（D m）u2（D m）u3（D m）u（D m）
GBW09701 4.9 0.09150.01410.02830.0968
GBW09702 10.2 0.07320.02940.05890.0984
GBW（E）120025 15.0 0.23780.04330.08660.2568
GBW（E）120025 25.0 0.26220.07220.14430.3079
5. 计算灵敏系数
对于每种标准物质测量时引入灵敏度系数见下表：单位（µm-1）
标准物质D s平均值（D m）C1C2
GBW09701 4.9 4.850.2041-0.2020
GBW09702 10.2 10.400.0980-0.1000
GBW（E）120025 15.0 15.010.0667-0.0667
GBW（E）120025 25.0 25.640.0400-0.0410
6.标准合成不确定度
标准物质C1u（D m）C2u (D s)u c GBW097010.20410.0968-0.20200.10 0.0283 GBW09702 0.09800.0984-0.10000.15 0.0178 GBW（E）120025 0.06670.2568-0.06670.15 0.0198 GBW（E）120025 0.04000.3079-0.04100.30 0.0174
7扩展不确定度