磺化工艺实训操作手册
磺化反应实验
\生成的磺酸钠盐一般仅能微溶于稀酸溶液中 生成的磺酸钠盐一般仅能微
4
抽滤
小心滤纸破损
5
重新溶解，活性炭脱色
若滤液颜色较深，脱色 可二次
• 介绍：苯分子等芳香烃化合物里的氢原子被硫酸 分子里的磺酸基（—SO3H）所取代的反应。 磺 化反应过程 一种向有机分子中引入磺酸基(— SO3H)或磺酰氯基(—SO3Cl)的反应过程。磺化 过程中磺酸基取代碳原子上的氢称为直接磺化； 磺酸基取代碳原子上的卤素或硝基，称为间接磺 化。 磺化剂 通常用浓硫酸或发烟硫酸作为磺化剂， 有时也用三氧化硫、氯磺酸、二氧化硫加氯气、 二氧化硫加氧以及亚硫酸钠等作为磺化剂。
序号
工序
操作步骤
要点提示
数据记录
1
磺化
在装有回流冷凝管 的50 mL圆底烧瓶 中，加入16 mL甲 苯，10．5 mL浓 硫酸，投入沸石， 用电热套加热，调 节电压使反应物保 持微沸态， 并经常强烈摇动烧 瓶。待甲苯层几乎 近于消失，从冷凝 管中也仅有较少的 冷凝液滴下时，停 止加热
(1)磺化过程中，反应 保持 在100—120℃条件下， 反应生成的产物主要 为对甲基苯磺酸钠 (2)因水层(硫酸层)与 油 层(甲苯层)互不相溶， 为使反应顺利进行， 必须充分摇动，增加 接触机会
【实验目的】 1.了解芳香族化合物磺化的基本原理、方法及反应温度的影响。 2.进一步熟悉回流、减压过滤、重结晶等基本操作。 【实验准备】 仪 器： 圆底烧瓶（100 ml 1个）；球形冷凝管（1 支）；水银温度计（250℃ 1支）； 烧杯（250 ml、800 ml各1个；吸滤瓶；布氏漏斗；电动搅拌器。 药 品： 甲苯 14 g 16 ml （0.15 mol）； 浓硫酸（98 %） 11 ml （0.02 mol）； 碳酸氢钠 7 g； 精 盐 23 g； 活性炭。
磺化岗位安全操作规程
磺化岗位安全操作规程1.1一般规定1.1.1经过平安和本工种专业技术培训，通过考试取得合格证后，持证上岗。
1.1.2严格执行岗位责任制、交接班制度和其他有关规定。
1.1.3熟识本岗位的结构、工作原理、技术特征和维护保养方法。
1.1.4熟识本岗位设备开、停车挨次和操作，以及检查、分析、防止和排解故障的方法。
1.1.5上岗时，按规定穿戴好劳保用品。
1.2开车前预备1.2.1检查清理全部设备、管道、阀件无滴渗漏堵塞现象。
1.2.2仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好使用工具。
1.2.3开硫酸液下泵进酸于计量槽，待回流时停泵，备用。
1.2.4磺化锅应无杂物，投料前应先加热夹套热油，预热烘干水份。
1.2.5调整磺化锅的各种阀门必需使其处于正确位置，在磺化操作过程中，排空管必需保持畅通。
1.3运行中的操作1.3.1开启精萘打料泵，将熔融的萘打入萘计量槽，回流时应马上关闭打萘泵电源，以免超压跑料，造成火灾隐患。
1.3.2加酸过程中必需使搅拌处于转动状态，加酸必需先慢后快，防止反应猛烈造成平安事故。
1.3.3投料、保温维持、取样过程中，必需保持排空管畅通，生产过程中发生堵管，导致锅内压力或温度超标，必需停止投料，关闭导热油，待管道疏通后方可恢复生产。
1.3.4取样分析严禁搅拌转动，必需保证反应釜无压力状态下才能缓慢打开手孔取样，取样时操作人员严禁正对手孔，取样结束后应马上关闭手孔，并打开搅拌。
1.3.5取样分析合格后，通知水解吹萘岗位操作人员，经水解吹萘岗位操作人员确认后，方可吹扫管道，且必需确保管道畅通方可出料。
磺化出料压力严禁超过0.2Mpa，出料结束后必需将出料管道内物料全部吹扫洁净，并通知水解吹萘岗位操作人员出料完毕；出料完毕锅内余压排空必需缓慢进行，防止回收塔压力过高萘气外泄。
1.3.6操作时发生的特别状况，分析数据必需按实际状况填写。
1.4停车操作1.4.1停止搅拌，切断电源，关闭各种阀门。
在化验室做磺化试验的试验工艺流程
在化验室做磺化试验的试验工艺流程
1.磺化操作的分类与目的
2.磺化操作及分类
磺化概念在有机分子的碳原子上引入磺基（-SO,H）的过程叫“磺化”，其产物是磺酸（R-SO,H)、磺酸盐（R-SO,M;）或磺酸氯（R-so,CI) 磺化过程类型
(1）芳环上的取代磺化
(2)a－烯经用三氧化硫的取代磺化
(3）高碳脂肪酸甲酯用三氧化硫的取代磺化
(4）链烷怪用二氧化硫的磺氧化和磺氧化
(5）用亚硫酸盐的加成磺化
(6）用亚硫酸盐的置换磺化
3.磺化操作的目的
(1）功能基团
使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力
(2）中间基团
将磺基转化为－OH,-NH,-CN或－CI等取代基（3）阻断基团先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解脱掉C不同浓度发烟硫酸的配制如果需要使用其他浓度的硫酸或发烟硫酸，一般用上述规格的硫酸、发烟硫酸或水配制。
设m、m和m，分别表示拟配硫酸和已知较浓度硫酸与较稀度硫酸质量，w、w，和w，分别表示对应的质量分数。
使用注意事项：
不同浓度发烟硫酸均具有强脱水及其氧化性，特别是浓度高的发烟硫酸，遇水即发生爆炸性水解反应，因此，稀释发烟硫酸应该将发烟硫酸以细流状倒入碎冰之中。
第5章磺化-2
链烷烃的磺氧化
RH ＋ SO2 ＋ 1/2O2 → RSO3H 链烷烃的磺氯化
NaOH
RH ＋ SO2 ＋ 1/2Cl2 → RSO2Cl NaOH
RSO3Na RSO3Na
5.3.1 链烷烃的磺氯化
磺氯化剂：SO2+Cl2 原料：烷烃 产物：烷基磺酸盐表面活性剂 实例：表面活性剂的生产。
反应分两步：先生成磺酰氯，再与碱作用成盐。 烷基磺酰氯活性很高，可与醇、胺、酚类反应制取相应的磺 酸酯，磺酰胺及磺酸酚酯等许多重要的精细化学品。
（1）反应包括磺化和老化（使焦磺酸完全转 变为磺酸）两步；
（2）强烈放热； （3）反应速度快； （4）副产物多。
SO 3Na
生产十二烷基苯磺酸的工艺流程
主要反应条件
（1）三氧化硫体积分数为5.2～5.6％； （2）三氧化硫与被磺化物摩尔比为（1.0～ 1.03）:1； （3）磺化温度35～53℃； （4）三氧化硫停留时间小于0.2s； （5）磺化收率95％； （6）老化、水解收率98％。
（2）主要得到对位产物，当对位被占据时才加入邻位；
（3）带有-OH,-OCH3,-NO2和多卤基化合物不宜采用。（反 应物容易被氧化,焦化或树脂化）。（ -OC2H5可以）
操作方式 （1）炉式烘焙磺化法 （2）滚筒球磨反应器烘焙磺化法 （3）无溶剂搅拌锅烘焙磺化法 （4）溶剂烘焙磺化法
烘焙磺化法的溶剂选择 粗品邻二氯苯（179.5℃） 粗品1,2,4-三氯苯（213℃） 氯苯（131.5℃） 1,2-二氯乙烷（83.5℃） 1,2-二氯丙烷（96.4℃）
生产硫酸酯盐型阴离子表面活性剂（ROSO3Na） 如十二烷基硫酸钠：C12H25SO4Na
烷基硫酸酯类表面活性剂的活性大小与产品结构及 烷基碳链长度有关。
磺化实操考试
磺化实操考试磺化实操考试是化学实验技术人员常见的考试项目之一。
磺化是一种重要的有机合成反应，常用于合成具有一定活性和生物活性的化合物。
本文将从磺化的定义、原理、实操步骤及注意事项等方面进行介绍，以供参考。
一、磺化的定义和原理磺化是一种通过引入磺酸基团（-SO3H）来改变有机物性质的有机合成反应。
磺化反应可以在有机化合物的分子中引入磺酸基团，使原有分子结构发生改变。
磺化反应一般是通过有机化合物与磺酸反应来实现的，反应一般在酸性条件下进行。
磺化反应的原理是，磺酸作为一种强酸，可以形成强酸性离子，与有机化合物发生反应。
有机化合物中的活泼亲电子团（如芳香环上的取代基）与磺酸反应，将磺酸基团引入有机分子中，形成磺酸化合物。
二、磺化实操的步骤1. 实验前的准备工作：准备好所需的实验设备和药品，确保实验室环境的安全和整洁。
2. 反应物的选择与准备：选择适合的有机化合物和磺酸作为反应物，并将它们准备好。
有机化合物一般选择具有活泼亲电子团的化合物，如苯环上带有电子给体取代基的芳香化合物；磺酸选择常见的磺酸，如硫酸、磺酸等。
3. 反应条件的控制：将有机化合物和磺酸放入酸性条件下进行反应。
一般情况下，可以选择浓硫酸作为催化剂，反应温度一般控制在室温到60℃左右。
4. 反应的实施：将准备好的有机化合物和磺酸按照一定的摩尔比放入反应器中，并加入适量的浓硫酸催化反应。
反应时间一般为数小时到数天，视具体反应物和反应条件而定。
5. 反应后的处理：反应结束后，将反应体系进行冷却、稀释或中和等处理，以停止反应。
可以通过加入冷水或氢氧化钠溶液进行中和处理，得到最终产物。
三、磺化实操的注意事项1. 安全防护：进行磺化实操时，要注意做好安全防护措施，如佩戴实验手套、护目镜等，并遵守实验室的操作规范，确保个人和周围环境的安全。
2. 药品储存和管理：实验室内的药品应严格按照要求存放和管理，避免发生意外事故。
3. 反应条件的控制：反应条件的选择和控制是磺化实验的关键。
2.2 磺化方法
2. 磺氧化法 自由基反应
RH+ SO2 O2 +
光
RSO2OOH RSO2OH + H2SO4
RSO2OOH +SO2 + H2O
产物经过碱中和后得到仲烷基磺酸盐 （SAS）。 紫外线引发氧磺化加水目的：使反应过 程中生成的过氧磺酸水解，防止进一步磺化， 利于磺酸的分出和保证产品色泽浅淡；使反 应过程中生成的棕色物溶解，以保证紫外线 畅通无阻。
当磺化液中游离硫酸的含量下降到 3~4%时，应停止通入苯，否则将生成大 量二苯砜。 将被磺化物以气体形式通入硫酸中， 反应生成的水与过量芳烃形成共沸物一 起蒸出。
七、磺氯化和磺氧化 1. 磺氯化法
反应历程
为抑制烷烃的氯化反应，SO2/Cl2的物 质量比为(1.05~1.10):1；为减少二磺 氯化物量，必须控制烷烃转化率。
二、三氧化硫磺化法 1. 用三氧化硫磺化的方式
（1）气体三氧化硫磺化 直接使用三氧化硫的转化气或用干燥的空 气来稀释三氧化硫，使其含量在2—8％，用膜 式反应器与有机物接触反应，这样，反应的热 效应小，易于控制。此法，生产能力大，工艺 流程短，副产物少，产品质量高。此法已广泛 用于十二烷基苯磺酸钠的生产。
Cl NO2
+ 2NaHSO3 + MgO
NO2
60～ 60～66℃ 水介质
SO3H NO2
+ MgCl2 + H2O
NO2
此法还可用于苯系多硝基化合物的精制
五、烘焙磺化法 适用于芳伯胺的磺化。烘焙磺化的反 应历程，是首先由芳胺与硫酸成盐，在 高温下脱水生成芳胺基磺酸，再经过高 温烘焙，进行内分子重排，生成对位(或 邻位)氨基芳磺酸。
三、氯磺酸磺化法 活性: SO3>ClSO3H>H2SO4
植物油磺化工艺流程
植物油磺化工艺流程
植物油磺化工艺流程大致如下：
1. 原料处理：将植物油进行前处理，包括脱酸、脱水、脱色、去异物等。
2. 磺化反应：植物油与磺酸硫酸溶液在反应釜中进行强酸性催化反应，生成磺化植物油。
反应的条件包括反应温度、反应时间、磺酸硫酸浓度、搅拌速率等。
3. 沉淀分离：反应后的磺化植物油溶液调节pH值，向其中加入一定量的助剂，使其中的杂质、不溶性物质和游离硫酸被分离出来，形成沉淀物。
将沉淀物与磺化植物油进行分离，得到纯化后的磺化植物油。
4. 后处理：将磺化植物油进行后处理，包括中和、水洗、脱水等，以便使磺化植物油符合所需的质量标准。
总体来说，植物油磺化工艺较为复杂，需要掌握反应条件，注意原料及产物的质量等方面的问题。
磺化装置操作手册
目录1.工艺仪表图 (3)2.介绍 (3)2.1 装置生产能力 (4)2.2 原来规格 (5)2.3 公用工程消耗和界区条件 (7)2.4 原料消耗 (7)2.5 排放物 (7)2.6 产品性能 (8)2.7 原料及产品安全资料 (9)3.工艺描述 (10)3.1 空气干燥 (10)3.2 熔硫计量 (11)3.3 SO3制备 (11)3.4 膜式磺化反应/老化与水解 (12)3.5 HLAS老化反应 (14)3.6真空中和反应 (15)3.7 α-烯烃磺酸盐水解 (16)3.8 尾气处理 (17)4.开车步骤 (17)4.1 公用工程启动 (17)4.2 尾气处理装置的启动 (17)4.3 冷冻机组的启动 (17)4.4 原料循环泵的启动 (17)4.5 空气干燥部分的启动 (17)4.6 预热燃烧器的启动 (18)4.7 硫磺泵的设置 (19)4.8 燃硫炉硫磺点火器的操作 (19)4.9 SO3发生 (19)4.10 HLAS老化/SO3吸收 (20)4.11 磺化装置的启动 (20)4.12 真空中和装置的启动 (21)4.13 AOS水解装置的启动 (21)5.原料切换步骤 (21)5.1生产能力的变动步骤 (23)6.停车步骤 (23)7.应急停车 (24)7.1 因断电引起的应急 (24)7.2 因罗茨风机11K1出现故障的应急 (25)7.3 因为原料不能送到反应器16R1的应急 (25)8.故障检修 (25)9.硅胶再生步骤 (28)10.燃硫炉干燥图 (28)11.硫磺过滤器清洗步骤 (28)12.膜式反应器 (28)12.1膜式反应试运行 (28)12.2 膜式反应器的校准 (29)12.3 反应器清洗频率 (30)12.4 膜式反应器清洗步骤 (30)12.5 管子的更换步骤 (30)13.静电除尘器 (31)13.1 介绍 (31)13.2 说明 (31)13.3 机械设备 (31)13.4 4ESP洗涤步骤 (31)13.5 试运行和启动 (31)13.6 故障 (31)13.7 维修 (31)14.露点仪实用手册 (31)1.工艺仪表图2.介绍：该装置是以巴莱斯特公司的多管式磺化反应器为基础，以洗涤剂业用主要原材料生产磺酸和活性物。
磺化技术
第一章工艺空气干燥单元空气一般都有一定的湿度，在SO3磺化中，空气中的水份与转化后的SO3结合形成酸雾，附着在钒催化剂上影响其寿命，而且腐蚀设备及管道。
另外酸雾在磺化时会造成局部过磺化，影响工艺控制，所以空气干燥是SO3磺化能否顺利进行的重要环节，本工艺的空气干燥采用的是冷却-吸附法。
一、工艺流程图二、工艺流程大气经过过滤器11F1过滤并由罗茨风机11K1加压后，送入空气冷却器11V2。
空气首先经过水冷却器11E3冷却，再经过乙二醇冷却器11E4冷却，除去压缩过程中产生的热量和部分水质，从而达到冷却脱水的目的。
11E3采用循环冷却水作为冷却介质；11E4采用乙二醇水溶液作为冷却介质，并使用冷冻压缩机11K3对乙二醇溶液制冷，经过11E4换热后的乙二醇溶液和11E3制冷后的乙二醇溶液在自动控制下配比，保持恒定的制冷温度，循环泵11P1、11P2完成对乙二醇溶液的循环。
空气冷凝水由11E4底部排出。
冷却脱水后的空气进入硅胶干燥器11C1进一步脱水，得到满足工艺要求的干燥空气。
三、基本原理及控制要点空气中绝对含水量与空气的温度及相对湿度有关，如果把一定相对湿度的空气进行冷却，则空气的相对湿度要提高，当相对湿度达到100%时，空气开始“结露”，称为露点。
继续冷却，空气中就有水份析出，绝对含水量将减少，这就是冷却脱水的原理。
当空气中绝对含水量较高时冷却脱水的效果显著，脱水量大，但深度不够，还需要进一步进行吸附脱水。
本工艺采用硅胶作为吸附剂。
经过两次脱水后就能达到空气干燥的要求。
1．两级冷却脱水干燥空气经罗茨风机加压会升到100度左右，因此必须先除去热量，故第一级冷却用常温水进行冷却，以减少能耗。
再用乙二醇水溶液进行第二级冷却，使空气降温，以脱去大部分的水份，减少吸附干燥剂硅胶的负荷，两级冷却使干燥效果提高。
2．硅胶吸附脱水硅胶是人造含硅石，是用硅酸钠与硫酸反应生成硅酸凝胶，再经脱水制成，是坚硬的玻璃状颗粒，本身呈中性，有较高的热稳定性和化学稳定性。
磺化工艺作业人员安全技术培训大纲和考核标准
磺化工艺作业人员安全技术培训大纲和考核标准1. 范围本大纲规定了磺化工艺技术作业人员安全技术理论培训和实际操作培训的目的、要求和方法。
适用于三氧化硫磺化法，共沸去水磺化法，氯磺酸磺化法，烘焙磺化法，以及亚硫酸盐磺化法等工艺过程的操作作业。
2. 引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
《特种作业人员安全技术培训考核管理规定》（国家安全生产监督管理总局令第30 号）《关于开展重大危险源监督管理工作的指导意见》（安监管协调字〔2004〕56 号）《危险化学品安全管理条例》（中华人民共和国国务院令第591 号）《气体防护急救管理规定》GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序GB/T 13861-92 生产过程危险和有害因素分类与代码GB 18218-2009 危险化学品重大危险源辨识GB 11651 劳动防护用品选用规则AQ3009-2007 危险场所电气安全防爆规范3. 术语和定义3.1 下列术语和定义适用于本标准。
磺化反应Sulfonation reaction：苯分子等芳香烃化合物里的氢原子被硫酸分子里的磺酸基（—SO3H）所取代的反应；磺化工艺Sulfonation processes：涉及磺化反应的工艺过程为磺化工艺；磺化工艺特种作业人员Special operator of sulfonation processes：磺化工艺生产装置中从事现场工艺操作的人员。
4. 基本条件4.1 满足国家安全生产监督管理总局令第30 号规定。
4.2 色弱、色盲为禁忌症。
4.3 培训前需在相应岗位实习3 个月以上。
5. 培训大纲5.1 培训要求5.1.1 磺化工艺特种作业人员应接受安全和技能培训，具备与所从事的作业活动相适应的安全生产知识和安全操作技能。
磺化产品手册.
说明本手册是安徽金桐精细化学有限公司研发兴趣小组人员在市场部朱伊涛部长的指导下编写的。
手册收集整理了磺化相关原料、产品的性状、原料、合成工艺、用途及指标，以作为后续产品开发的参考资料，且只对研发相关人员开放。
由于本手册编写时间较短以及编者水平有限难免有遗漏、商榷之处，望能批评指正以供我们进一步补充完善并修改。
编者2011年8月28日目录1芳香烃磺酸类------------------------------------------------------------------------------------------------- 31.1芳香烃磺化机理 ------------------------------------------------------------------------------------------- 3 1.2主要产品 ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 41.2.1 十二烷基苯磺酸 ------------------------------------------------------------------------------------------ 41.2.2 对氨基偶氮苯-4-磺酸 ----------------------------------------------------------------------------------- 41.2.3 2-萘胺-1,5-二磺酸 -------------------------------------------------------------------------------------- 51.2.4 磺化沥青粉 ------------------------------------------------------------------------------------------------ 51.2.5 N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠--------------------------------------------------------------------------- 61.2.6 十八烷基甲苯磺酸钠------------------------------------------------------------------------------------ 61.2.7 重烷基苯磺酸钠 ------------------------------------------------------------------------------------------ 61.2.8 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸钠 ----------------------------------------------------------------- 71.2.9 壬基酚聚氧乙烯醚硫酸三乙醇铵盐 ----------------------------------------------------------------- 71.2.10 壬基酚聚氧乙烯（10）醚硫酸钠------------------------------------------------------------------- 82、烯烃磺酸类 ----------------------------------------------------------------------------------------------------- 82.1烯烃磺化机理--------------------------------------------------------------------------------------------------- 8 2.2主要产品 --------------------------------------------------------------------------------------------------------- 82.2.1 十一烯基单乙醇酰胺琥珀酸酸酯磺酰钠 ----------------------------------------------------------- 83、脂肪酸甲酯磺酸类 -------------------------------------------------------------------------------------------- 93.1脂肪酸甲酯磺化机理------------------------------------------------------------------------------------------ 9 3.2主要产品 --------------------------------------------------------------------------------------------------------- 93.2.1 脂肪酸甲酯磺酸钠--------------------------------------------------------------------------------------- 94、烷烃磺酸类 ----------------------------------------------------------------------------------------------- 104.1烷烃磺氯化和磺氧化的机理------------------------------------------------------------------------------- 10 4.2主要产品 ------------------------------------------------------------------------------------------------------- 114.2.1 脂肪醇聚氧乙烯（2）醚硫酸钠-------------------------------------------------------------------- 114.2.2 仲烷基硫酸钠 ------------------------------------------------------------------------------------------- 114.2.3 十二烷基硫酸钠 ---------------------------------------------------------------------------------------- 124.2.4 十二烷基硫酸单乙醇胺------------------------------------------------------------------------------- 124.2.5 多烷基酸聚氧乙烯醚硫酸钠------------------------------------------------------------------------- 124.2.6 C12脂肪醇聚氧乙烯（3）醚硫酸铵 ------------------------------------------------------------ 134.2.7 C13～16脂肪醇硫酸钠 ----------------------------------------------------------------------------- 134.2.8 C16脂肪醇硫酸铵------------------------------------------------------------------------------------ 141 芳香烃磺酸类1.1 芳香烃磺化机理用不同磺化剂对芳烃进行磺化时，可得到不同的磺化动力学方程，因此，磺化反应随磺化剂浓度不同，可有如下的反应历程：首先形成 -络合物，+SO3+HSO 3-+H 3S 2O7+HSO 3-+H 3SO 4+++HSO 3-H 2S 2O 7+H 2SO4++HSO 3-H 3SO 4++H 3O +然后是质子的脱落。
磺化操作规程
磺化操作规范
一、接料
1）接料前先要检查磺化釜下展阀和其他釜打萘阀门是否关好。
2）打开进萘阀门，启动打萘泵，观察传感数值，把萘计量罐中的萘按照要求打入磺化釜中，萘的数量以萘计量罐翻板液计为准（即124格），在计数不准的情况下及时通知班长及化验室，调整加酸数量。
二、加酸
萘温度升至140-160C，开启加酸阀门，具体加酸量按中控单数量操作，使酸在45分钟内均匀加入磺化釜中，并及时观察温度变化，加完酸后关闭加酸阀门。
三、磺化
加完酸后，磺化温度控制在162-170C具体磺化温度，磺化时间按中控单进行，在磺化30分钟后通知化验室取样，酸度应控制在33.5-40.2%不在范围内及时通知班长，磺化结束前在通知化验室取样检测。
四、放料
磺化完成后，通知缩合工做好接料准备，接到缩合工允许放料通知后，缓慢打开放料阀门，确认磺化料进入缩合釜内，通过视绩观察物料是否全部放完，关闭磺化釜放料阀门
五、记录
操作工认真填写操作记录表，保证磺化质量。
六、做好岗位清洁，保持环境卫生
江西威泰建材有限公司。
2磺化吐氏酸工艺规程.docx-1
磺化吐氏酸工艺规程QQ4041148641目的为使磺化吐氏酸生产过程完全受控，并保持生产工艺的精准性和可操作性，特制订本规程，本规程还可用于针对新入职员工的培训。
2范围本规程的适用范围为本车间的磺化吐氏酸生产过程，如有变更，解释更改权利属于本车间生产工艺部门，其他部门和个人无权更改。
3内容3.1计量罐上105酸3.1.1检查计量罐放料阀门，并关闭。
检查回流阀门，并关闭。
3.1.2启动上酸泵，向计量打入105酸，液位到达指定刻度后，关泵。
（如果液位高于指定刻度，可利用回流管道将液位调整于指定刻度）,总量1000-4000KG。
3.1.3向待料的磺化釜加酸，计量罐液位降低至指定刻度时，关闭放料阀门，停止向磺化釜加料，并打开回流阀门，使计量罐内剩余105酸流回储罐。
3.2磺化3.2.1检查待料的磺化釜是否正常，并关闭底阀。
3.2.2加入105酸,参照3.1执行。
3.2.3开启搅拌。
3.2.4开启冷却水（或者冷冻水），根据釜温决定阀门开度大小。
3.2.5向磺化釜内均匀速度投加吐氏酸100-1000㎏，保持釜温低于0-80℃，全部投料时间不低于1-5小时。
3.2.6保持釜温0-80℃，控温1-5小时。
3.2.7取样送检，分析酸度（60-105%）3.2.8停止搅拌，进行下一步操作（酸析）。
3.3酸析3.3.1检查酸析罐是否正常，关闭底阀。
3.3.2向酸析罐中加入滤液（母液）2000-8000L。
3.3.3开启搅拌。
3.3.4向酸析罐中加入水1-4000L。
3.3.5取样检测酸度，调整水和母液比例，使其酸度达到100-800g/l。
（比重1-8）3.3.6将釜温升至30℃-75℃，开始接磺化物，缓慢均匀接料，全部接完，搅拌1小时。
降温到0-50℃，取样测滤液氨基值＜1-10%，可倒料进压滤机，如果氨基值高，可再降温，直至氨基值合格为止。
酸度值300-920g/L.3.3.7倒料进中转罐，准备压滤。
3.4压滤3.4.1检查滤机，滤布是否平整，是否沾料，进料孔是否清理，将接液槽放在滤机下方。
磺化工艺实训操作手册
磺化工艺特种作业人员实训操作手册一、灭火器选择和使用安全操作步骤（1）准备工作：检査灭火器压力、铅封、出厂合格证、有效期、瓶体、喷管。
（2）火情判断：根据火情：选择合适灭火器迅速赶赴火场；正确判断风向。
（3）灭火操作：站在火源上风口；离火源3－5m 距离迅速拉下安全环；手握喷嘴对准着火点，压下手柄，側身对准火源根部由近及远扫射灭火：在干粉将喷完前（3S）迅速撤离火场，火未熄灭应继续更换操作。
（4）检查确认：检查灭火效果：确认火源熄灭：将使用过的灭火器放到指定位置：注明已使用；报告灭火情况。
（5）清点收拾工具，清理现场。
二、正压式空气呼吸器的使用安全操作步骤（1）检查准备：检查高、低压管路连接情况；检查面罩视窗是否完好及其密封周边密闭性；检査减压阀手轮与气瓶连接是否紧密；检查气瓶固定是否牢靠；调整肩带、腰带、面罩束带的松紧程度，并将正压式呼吸器连接好待用；检査气瓶充气压力是否符合标准；检查气路管线及附件的密封情況；检查报警器灵敏程度；准备工作要在S 分钟之内完成（2）佩戴过程：解开腰带扣，展开腰垫，手抓背架两侧，将装具举过头顶，身体稍前顺，两肘内收，使装具自然滑落于背部，按正确方法背好气瓶；手拉下肩带，调整装具的上下位置，使臀部承力，调整好位置；扣上腰扣，将腰带两伸出端向测后拉，收紧腰带；松开头跟带子，将头罩翻至面窗外部，外翻头罩；一只手抓住面窗突出部位将面罩置于面部，同时，另一只手将头罩后拉罩住头部，佩戴好面罩；两手抓住颈带两端向后拉，收紧颈带；两手抓住头带两端向后拉，收紧头带；手掌心捂住面罩接口，深吸一口气，应感到面窗向面部贴紧，检查完面罩的密封性；逆时针转动瓶阀手轮（至少两圈），完全打开瓶阀；使红色旋钮朝上，将供气阀与面窗对接并逆时针转动90°，正确安装好时，可听到卡滑入闩卡槽的“咔哒”声；（3）终止使用过程：捏住下面左右两侧的颈带扣环向前拉，即可松开颈带：然后同样再松开头带，将面罩从面部由下向上脱下，然后按下供气阀上部的橡胶保护罩节气开关，关闭供气阀，面罩内应没有空气流出；御下装具；顺时针旋转瓶阀手轮，关闭瓶阀；打开冲泄阀放掉空呼器系统管路中压缩空气，等到不再有气流后，关闭冲泄阀，完成系统放气。
磺化反应操作流程
磺化反应操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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磺化操作规程
磺化操作规范
一、接料
1）接料前先要检查磺化釜下展阀和其他釜打萘阀门是否关好。
2）打开进萘阀门，启动打萘泵，观察传感数值，把萘计量罐中的萘按照要求打入磺化釜中，萘的数量以萘计量罐翻板液计为准（即124格），在计数不准的情况下及时通知班长及化验室，调整加酸数量。
二、加酸
萘温度升至140-160C，开启加酸阀门，具体加酸量按中控单数量操作，使酸在45分钟内均匀加入磺化釜中，并及时观察温度变化，加完酸后关闭加酸阀门。
三、磺化
加完酸后，磺化温度控制在162-170C具体磺化温度，磺化时间按中控单进行，在磺化30分钟后通知化验室取样，酸度应控制在33.5-40.2%不在范围内及时通知班长，磺化结束前在通知化验室取样检测。
四、放料
磺化完成后，通知缩合工做好接料准备，接到缩合工允许放料通知后，缓慢打开放料阀门，确认磺化料进入缩合釜内，通过视绩观察物料是否全部放完，关闭磺化釜放料阀门
五、记录
操作工认真填写操作记录表，保证磺化质量。
六、做好岗位清洁，保持环境卫生
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喷射环流磺化工艺流程
喷射环流磺化工艺流程1.首先将原材料加入反应釜中。
First, add the raw materials to the reaction vessel.2.然后加入催化剂和溶剂。
Then add the catalyst and solvent.3.充分搅拌混合原材料。
Mix the raw materials thoroughly.4.加热反应釜到适当的温度。
Heat the reaction vessel to the appropriate temperature.5.开始喷射环流磺化反应。
Initiate the jet loop sulfonation reaction.6.持续流动反应液体。
Maintain the flow of the reaction liquid.7.控制反应的温度和压力。
Control the temperature and pressure of the reaction.8.定期取样检测反应进程。
Periodically sample and test the progress of the reaction.9.确保反应的充分均匀。
Ensure the reaction is uniform and thorough.10.紧密监控反应釜的操作。
Closely monitor the operation of the reaction vessel.11.在适当的时机加入中和剂。
Add neutralizing agent at the appropriate time.12.调节反应的PH值。
Adjust the pH of the reaction.13.确保反应达到预定的终点。
Ensure the reaction reaches the predetermined endpoint.14.停止喷射环流磺化反应。
Cease the jet loop sulfonation reaction.15.冷却反应液体到室温。
2.2 磺化方法
2.磺化设备 钢或铸铁反应器 配有搅拌器，低温磺化常采用低速大功率 的锚式搅拌器或复合式搅拌器（下部为 锚式或锅轮式和上部为桨式或推进式搅 拌器组合而成） 夹套进行加热和冷却
3.投料方式 取决于原料性质，反应温度 和引入磺基的位置和数目 • 被磺化物液态 先加被磺化物，升温后 加磺化剂，避免生成二磺化物 • 被磺化物固态 先加磺化剂，低温下加 被磺化物，待溶解后缓慢升温 • 制备多磺酸时 采用分段加酸法
（2）液体三氧化硫磺化 液态三氧化硫的磺化能力极强，主 要用于不活泼液态芳烃的磺化，反应生 成的磺酸在反应温度下必须是液态，而 且黏度不大。例如硝基苯的磺化。 液体三氧化硫的制备是从发烟硫酸 蒸出冷凝，成本较高。
（3）三氧化硫溶剂法磺化 适用于被磺化物或磺化产物是固体的 情况。 由于被磺化物溶解在溶剂中后，反应 物浓度变小，有利于控制反应速度，抑 制副反应，能达到较高的磺化产率。 常用的溶剂有无机溶剂，例如二氧 化硫、硫酸，有机洛剂如二氯甲烷、二 氯乙烷、四氯乙烷、硝基甲烷及石油醚 等。
Cl NO2
+ 2NaHSO3 + MgO
NO2
60～ 60～66℃ 水介质
SO3H NO2
+ MgCl2 + H2O
NO2
此法还可用于苯系多硝基化合物的精制
五、烘焙磺化法 适用于芳伯胺的磺化。烘焙磺化的反 应历程，是首先由芳胺与硫酸成盐，在 高温下脱水生成芳胺基磺酸，再经过高 温烘焙，进行内分子重排，生成对位(或 邻位)氨基芳磺酸。
（4）有机配合物磺化法
适用于磺化活性大的有机物，有利于抑制 副反应的发生。
2. 用三氧化硫磺化法注意的问题
（1）液相区窄，凝固点较高，使用不便。为防 止自聚，可添加适量稳定剂（如硼酐，二苯砜 和硫酸二甲酯）； （2）反应激烈，副反应多； （3）热效应显著，且由于转化率高，磺酸黏度 大，散热困难。为防止局部过热，抑制副反应， 避免物料焦化，必须保持良好的换热条件，及 时移除反应热； （4）三氧化硫氧化性强，必须注意安全。
磺化操作规程
磺化操作规程磺化是一种重要的有机合成技术，根据不同的研究领域和实际需求，磺化的操作规程可能会有所不同。
下面是一份一般性的磺化操作规程，供参考。
1. 实验室准备：- 确保实验室通风良好。
- 准备所需实验器材、试剂和溶剂，确保其纯度和完整性。
- 配备好个人防护设备，如实验外套、护目镜、手套等。
2. 反应物准备：- 准备反应物，并严格按照所需的计量进行称量。
- 检查反应物的纯度和质量，如果有必要，进行预处理和纯化。
3. 反应容器准备：- 选择合适的反应容器和反应条件。
- 清洗和干燥反应容器，确保其无杂质和湿气。
- 在反应容器中加入足够的溶剂，以保证反应体系的均匀混合和扩散。
4. 反应条件设置：- 根据反应物的特性和需求，合理选择反应温度、反应时间等条件。
- 在合适的温度和时间下进行磺化反应，避免过高或过低温度的影响。
- 每次操作前，确保所使用的温度计和计时器的准确性和灵敏性。
5. 添加触媒：- 如果需要添加触媒来加速反应或改善反应的选择性，保持触媒的纯度和稳定性。
- 确定合适的触媒用量，并在适当的时间点将触媒添加到反应体系中。
6. 反应搅拌：- 搅拌是保证反应体系均匀混合和扩散的重要手段。
- 设置适当的搅拌速度和时间，确保反应物均匀悬浊且与催化剂充分接触。
7. 控制反应进程：- 定期取样并监测反应进程，以确保反应有效进行。
- 根据需要，可以进行反应物补充或控制反应温度等调节。
8. 反应结束：- 当反应达到预期效果或预定时间后，停止搅拌。
- 关闭反应体系，除去剩余的溶剂和催化剂。
9. 反应产物处理：- 根据实验目标和需求，选择合适的提取、分离和纯化方法。
- 处理反应产物时，注意操作细节和安全措施。
- 妥善保存并标记产物，以备后续分析和应用。
10. 清洗和消毒：- 在实验结束后，彻底清洗和消毒实验器材和操作台面。
- 遵循实验室废弃物管理规范，妥善处理废液、废料和废弃物。
以上是一份一般性的磺化操作规程，对于具体实验，应根据具体条件和需求进行调整和优化。
磺化工艺课件
公用工程单元（循环水系统）
1、车间使用的循环水由动力车间循环水站提供 2、车间主要用水点 1）罗茨风机及空气水冷器 2）制冷机组 3）再生空气冷却器 4）硫酸冷却器 5）磺化器冷却水 6）水解静态混合器冷却水 7）老化罐冷却水 8）各风机冷却水
磺化工艺课件
公用工程单元（工艺水系统）
5、水解温度及水解水量：水解静态混和器冷却水
全开，一般不作调整。其温度高表明磺化其内反应
不彻底。
磺化工艺课件
磺化工艺参数
二、关键控制点 1、反应原理：重烷基苯与三氧化硫反应生成
重烷基苯烷基苯磺酸 2、磺化反应温度控制的意义 1）保证磺酸质量指标合格 2）防止由于过于剧烈造成磺化器结焦。 3）确保尾气系统工作正常，室外尾气排放达
来调整出口温度。 2）硫磺进料量：随季节进行调整，一般冬季为174kg/h，春
秋为164kg/h，夏季则更低，数据尚在摸索中。
磺化工艺课件
SO3发生单元反应原理
三、预热部分 1、组成：预热炉、柴油泵、助燃风机等 2、作用：装置启车前为转化塔预热。 3、控制参数：预热炉出口温度680-700℃，主要调
磺化单元反应原理
3、水解 1）静态水解混合器：将磺酸和水充分进行混合、反应。
磺酸酐水解成为两分子磺酸，过剩的SO3与浓硫酸继续 与烷基苯反应。减少产品中未磺化油和无机盐的含量。 2）工艺水计量泵：按不同的行程向水解器中加水。 4、不合格酸储罐和计量泵 1）储罐：用于储存开车前在系统中循环的烷基苯和中 和值达不到要求的磺酸 2）计量泵：通过调整行程，依据不合格酸的中和值， 将不合格酸打到磺化器进行返混或打入老化器进行老化。
磺化工艺课件
尾气吸收单元原理
三、静电除雾器
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磺化工艺特种作业人员实训操作手册一、灭火器选择和使用安全操作步骤（1）准备工作：检査灭火器压力、铅封、出厂合格证、有效期、瓶体、喷管。
（2）火情判断：根据火情：选择合适灭火器迅速赶赴火场；正确判断风向。
（3）灭火操作：站在火源上风口；离火源3－5m距离迅速拉下安全环；手握喷嘴对准着火点，压下手柄，側身对准火源根部由近及远扫射灭火：在干粉将喷完前（3S）迅速撤离火场，火未熄灭应继续更换操作。
（4）检查确认：检查灭火效果：确认火源熄灭：将使用过的灭火器放到指定位置：注明已使用；报告灭火情况。
（5）清点收拾工具，清理现场。
二、正压式空气呼吸器的使用安全操作步骤（1）检查准备：检查高、低压管路连接情况；检查面罩视窗是否完好及其密封周边密闭性；检査减压阀手轮与气瓶连接是否紧密；检查气瓶固定是否牢靠；调整肩带、腰带、面罩束带的松紧程度，并将正压式呼吸器连接好待用；检査气瓶充气压力是否符合标准；检查气路管线及附件的密封情況；检查报警器灵敏程度；准备工作要在S分钟之内完成。
（2）佩戴过程：解开腰带扣，展开腰垫，手抓背架两侧，将装具举过头顶，身体稍前顺，两肘内收，使装具自然滑落于背部，按正确方法背好气瓶；手拉下肩带，调整装具的上下位置，使臀部承力，调整好位置；扣上腰扣，将腰带两伸出端向测后拉，收紧腰带；松开头跟带子，将头罩翻至面窗外部，外翻头罩；一只手抓住面窗突出部位将面罩置于面部，同时，另一只手将头罩后拉罩住头部，佩戴好面罩；两手抓住颈带两端向后拉，收紧颈带；两手抓住头带两端向后拉，收紧头带；手掌心捂住面罩接口，深吸一口气，应感到面窗向面部贴紧，检查完面罩的密封性；逆时针转动瓶阀手轮（至少两圈），完全打开瓶阀；使红色旋钮朝上，将供气阀与面窗对接并逆时针转动90°，正确安装好时，可听到卡滑入闩卡槽的“咔哒”声；（3）终止使用过程：捏住下面左右两侧的颈带扣环向前拉，即可松开颈带：然后同样再松开头带，将面罩从面部由下向上脱下，然后按下供气阀上部的橡胶保护罩节气开关，关闭供气阀，面罩内应没有空气流出；御下装具；顺时针旋转瓶阀手轮，关闭瓶阀；打开冲泄阀放掉空呼器系统管路中压缩空气，等到不再有气流后，关闭冲泄阀，完成系统放气。
三、单人徒手心肺复苏操作安全操作步骤（1）判断意识：拍患者肩部，大声呼叫患者；（2）呼救：环顾四周，请人协助数助，解衣扣、松腰带，摆体位；（3）判断颈动脉搏动：手法正确（单侧触摸，时间不少于5 S）；（4）定位：胸骨中下1/3处，一手掌根部放于按压部位，另一手平行重叠于该手手背上，手指并拢，以掌根部接触按压部位，双臂位于患者胸骨的正上方，双肘关节伸直，利用上身重量垂直下压；（5）胸外按压：按压速率每分钟至少100次，按压幅度至少5cm（每个循环按压30次，时间15－18s）；（6）畅通气道：摘掉假牙，清理口腔；（7）打开气道：常用仰头抬颏法、托颌法，标准为下颌角与耳垂的连线与地面垂直；（8）吹气：吹气时看到胸廓起伏，吹气毕，立即离开口部，松开鼻腔，视患者胸廓下降后，再吹气（每个循环吹气2次）；（9）完成5次循环后判断有无自主呼吸、心跳、观察双侧瞳孔；（10）整体质量判定有效指征：有效吹气10次，有效按压150次，并判定效果（从判断颈动脉搏动开始到最后一次吹气，总时间不超过130s）；（11）安置患者，整理服装，摆好体位，整理用物；（12）整体评价：个人着装整齐。
四、创伤包扎安全操作步骤（1）操作前准备：向伤者表明身份；安慰伤者、告知伤者不能随意活动、告知伤者配合检查；检査伤者头面部、胸腹部、及四肢；报告伤情时描述清楚、准确；根据现场情况选择所需物品；（2）创口处理：采用正确方法固定纱布、纫带；包扎时纱布正确压迫创口位置；正确采用螺旋反折手法；正确采用8字形包扎；正确采用纱布打结方法；（3）固定：采用正确，流利的语言描述固定点的注意事项；正确固定患者的体位；正确、迅速固定包扎；（4）搬运：采用如患者放置位置、担架置入方式、固定带固定、患者询问及检查确认及搬运时患者头部朝向等正确的方法进行搬运；（5）综合要求：操作熟练、沉着冷静、手法正确；体贴患者，操作手法轻柔、准确，避免再次损伤。
五、磺化工艺异常状况处理及应急处置1、离心泵1.1异常处理（1）入口管线堵塞：启动备用泵；打开备用泵出口阀；关闭事故泵出口阀；停事故泵；关闭事故泵入口阀；控制备用泵入口压力至正常值；控制备用泵出口压力至正常值；控制泵出口流量至正常值；控制原料罐液位在正常范围内；（2）原料泵抽空：打开事故泵排气阀；排气完毕，关闭事故泵排气阀；控制泵事故泵入口压力至正常值；控制泵事故泵出口压力至正常值；控制原料罐压力至正常值；（3）长时间停电：关闭原料泵出口阀；出料流量控制阀改为手动；关闭出料流量调节阀；液位控制阀改为手动；关闭液位调节阀；维持系统压力在正常范围内；（4）原料泵坏：启动备用泵；打开备用泵出口阀；关闭原料泵出口阀；关闭原料泵入口阀；打开原料泵排液阀；控制备用泵出口压力至正常值；控制泵出口流量至正常值；控制原料罐液位在正常范围内；（5）出料流量控制阀阀卡：打开出料流量控制阀旁路阀；关闭出料流量控制阀；前阀关闭出料流量控制阀；后阀调节流量达到正常值；1.2应急处置（1）离心泵机械密封泄漏着火应急预案：外操巡检发现事故并向班长汇报；班长接到报警后，启动应急预案；班长命令安全员“请组织人员到1号门口拉警戒绳”，班长向调试室汇报；外操、班长佩戴空气呼吸器，携带F型扳手，迅速赶往现场；班长通知主操打电话119报火警；通知安全员引导消防车：通知主操与外操执行紧急停车：外操员接到班长命令后首先停事故泵电源；关闭原料罐塔底现场阀，关闭出料流量控制阀前阀；通知主操“泵已停止运转”：向班长汇报“现场操作完毕”；主操听到班长通知后，DCS关闭进料阀；待现场停泵后关闭产品送出阀；向班长汇报“室内操作完毕”；待火熄灭后，班长向调度室汇报“事故处理完毕”，并用广播宣布解除事故应急预案；（2）离心泵出口法兰泄漏有人中毒应急预案：外操巡检发现事故并向班长汇报；班长接到报警后启动应急预案；班长命令安全员“请组织人员到1号门口拉警戒绳”，班长向调度室汇报；外操、班长佩戴空气呼吸器，携带F型扳手，迅速赶往现场；班长通知主操打电话120报警；通知安全员引导救护车；班长命令外操人员“停事故泵，启动备用泵，并将事故泵倒空”，命令主操“监视装置生产状况”；外操停事故泵，对备用泵盘车，打开其前阀，启动备用泵，打开其后阀，关闭事故泵后阀，关闭其前阀；打开导淋阀；向班长汇报“现场操作完毕”；主操向班长汇报“装置运行正常”；班长向调度室汇报“事故处理完毕”，并用广播宣布解除事故应急预案；（3）出料流量控制阀前法兰泄漏着火应急预案：外操巡检发现事故并向班长汇报；班长接到报警后，启动应急预案，班长命令安全员“请组织人员到1号门口拉警戒绳”，班长向调度室汇报；外操、班长佩戴空气呼吸器，携带F型扳手，迅速赶往现场；班长通知主操打电话119报火警；通知安全员引导消防车：通知主操与外操执行紧急停车；外操接班长命令后，停原料泵，关闭其出口阀，关闭去下游装置现场阀，操作完毕后向班长汇报；主操接到命令后，关闭进料阀，关闭产品送出阀，操作完毕后向班长汇报；班长向调度室汇报应急处置情况，并用广播宣布解除事故应急预案；（4）泵出口法兰泄漏着火应急预案：外操巡检发现事故并向班长汇报；班长接到报警后，启动应急预案；班长命令安全员“请组织人员到1号门口拉警戒绳”，班长向调度室汇报；外操、班长佩戴空气呼吸器，携带F型扳手，迅速赶往现场；班长通知主操打电话119报火警；通知安全员引导消防车：通知主操与外操执行紧急停车；外操员接到班长命令后首先停事故泵电源：关闭原料罐塔底现场阀；关闭出料流量控制阀前阀；通知主操“泵已停止运转”：向班长汇报“现场操作完毕”；主操听到班长通知后，DCS关闭进料阀；待现场停泵后关闭产品送出阀；向班长汇报“室内操作完毕”；待火熄灭后，班长向调度室汇报“事故处理完毕”，并用广播宣布解除事故应急预案。
2、换热器2.1异常处理（1）换热器结垢：关闭热物料进料泵后阀；关闭热物料进料泵；当热物料进料泵出口压力降到0．01Mpa时，关闭热物料进料泵入口阀；关闭热物料进料阀；关闭换热器热物料出口阀；全开换热器管程排气阀；打开管程排液阀；确认排净管程中液体后，关闭管程排液阀；确认排净管程中液体后，关闭管程排气阀；关闭冷物料进料泵后阀；关闭冷物料进料泵；当冷物料进料泵出口压力小于0．01Mpa时，关闭冷物料进料泵前阀；关闭冷物料进料阀；关闭换热器冷物料出口阀；全开壳程排气阀；打开壳程排液阀；确认排净壳程液体后，关闭壳程排气阀；确认排净壳程液体后，关闭壳程排液阀；（2）长时间停电：关闭冷物料进料泵出口阀；关闭热物料进料泵出口阀；（3）冷物料中断事故：关闭热物料进料泵出口阀；停热物料进料泵；关闭冷物料进料泵出口阀；停冷物料进料泵；（4）冷物料泵坏：切换备用泵；调整各项参数至正常值；（5）热物料泵坏：切换备用泵；调整各项参数至正常值；2.2应急处置（1）冷物料泵出口法兰泄漏着火事故应急预案：外操巡检发现事故并向班长汇报；外操取灭火器灭火；班长接到报警后，启动应急预案；班长向调度室汇报；班长命令安全员“请组织人员到1号门口拉警戒绳”；外操、班长佩戴防毒面罩，携带扳手；外操员向班长汇报“尝试灭火，但火没有灭掉”；班长命令主操报火警；命令安全员“组织人员到1号门口引导消防车”；命令主操和外操紧急停车；命令主操切断系统进料阀；主操将热物料进料阀切换为手动并关闭：关闭冷物料进料阀：向班长汇报“室内操作完毕”；外操停冷物料泵：关闭冷物料出口阀；关闭热物料泵出口阀；停热物料泵；关闭换热器热物料出口阀；向班长汇报“现场操作完毕”；待火熄灭后，班长向调度室汇报“事故处理完毕”，并用广播宣布解除事故应急预案；（2）换热器热物料出口法兰泄漏着火事故应急预案：外操巡检发现事故并向班长汇报；外操取灭火器灭火；班长接到报警后，启动应急预案；班长向调度室汇报；班长命令安全员“请组织人员到1号门口拉警戒绳”；外操、班长佩戴防毒面罩，携带扳手；外操员向班长汇报“尝试灭火，但火没有灭掉”；班长命令主操报火警；命令安全员“组织人员到1号门口引导消防车”；命令主操和外操紧急停车；命令主操切断系统进料阀；主操将热物料进料阀切换为手动并关闭：关闭冷物料进料阀：向班长汇报“室内操作完毕”；外操关闭热物料泵出口阀；停热物料泵；关闭热物料出口阀：关闭冷物料泵出口阀：停冷物料泵；关闭冷物料出口阀；向班长汇报“现场操作完毕”；待火熄灭后，班长向调度室汇报事故处理完毕”，并用广播宣布解除事故应急预案；（3）换热器热物料出口法兰泄漏有人中毒应急预案：外操巡检看到换热器热物料泵出口泄露，有一职工昏倒在地，马上向班长汇报；班长接到报警后，启动应急预案；班长命令安全员“请组织人员到1号门口拉警戒绳”；班长向调度室汇报；班长命令外操立即去事故现场；外操、班长佩戴防毒面罩，携带扳手；班长命令主操给120打电话；（3）班长命令安全员“请组织人员到1号门口引导救护车”；外操修复泄露点；班长通如主操“临视装置生产状况”；班长命令主操及外操员执行紧急停车操作；外操关闭热物料泵出口阀；停热物料泵；关闭换热器热物料出口阀；全开换热器管程排气阀；打开管程排液阀；确认排净管程中液体后，关闭管程排液阀：确认排净管程中液体后，关管程排气阀；关冷物料泵出口阀；停冷物料泵；关闭冷物料进料阀；关闭冷物料出口阀；全开壳程排气阀；打开壳程液阀；确认排净壳程液体后，关闭売程排气阀；确认排净壳程液体后，关闭壳程排液阀；向班长汇报“现场操作完毕”；主操接到命令后关闭冷物料进料阀；向班长汇报“室内操作完毕”；待所有操作完成后，班长向调度室汇报“事故处理完毕”，并用广播宣布解除事故应急预案。