近代分析测试技术期末考卷及答案
(完整word版)近代分析测试技术复习题及参考答案.docx
近代分析测试技术复习题一、名词解释热分析 thermal analysis ：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术差热分析 (DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的差热分析温度差与温度关系的一种热分析方法。
差示扫描量热法 (DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
热重法（ TG或 TGA）：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。
质谱分析法：是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。
离子源：是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。
俄歇 (Auger) 电子：如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。
二次电子：是指入射电子轰击样品后，激发原子的外层电子，发射出电子，它的能量小，仅在 0-50eV 之间。
特征 X 射线：如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X 射线，可用于元素分析。
相干散射：当 X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。
非相干散射：当 X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。
光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。
荧光 X 射线：由 X 射线激发所产生的特征X 射线。
传感器：能感受 ( 或响应 ) 一种信息并变换成可测量信号 ( 一般指电学量 ) 的器件。
生物传感器：将生物体的成份（酶、抗原、抗体、激素）或生物体本身（细胞、细胞器、组织）固定化在一器件上作为敏感元件的传感器称为生物传感器。
正相 HPLC（normal phase HPLC）：是由极性固定相和非极性（或弱极性）流动相所组成的 HPLC体系。
《现代分析测试技术》复习题及答案
复习题1.当波数用cm-1，波长用μm表示时，波数和波长之间的关系为何？〔〕410λ〔cm-1〕：波数，cm-1；λ：波长，μm2.红外光谱分为哪几个区，其波长和波数是多少？〔〕名称波长/μm 波数/ cm-1近红外〔泛音区〕0.75 ~ 2.5 13334 ~ 4000中红外〔基频区〕 2.5 ~ 25 4000 ~ 400远红外〔转动区〕25 ~ 1000 400 ~ 103.计算碳氢化合物中C-H键的伸缩振动频率，其中化学键的力常数K=5×105dyn/cm。
〔P294，例1〕解：12121210.923 121m m Mm m ⨯===++代入1304K M=4.常见的有机化合物基团频率出现的范围及分区。
〔P326，第七章第一段，四大峰区〕中红外谱图按波数范围分为四大峰区〔每个峰区都对应于某些特征的振动吸收〕：第一峰区〔3700~2500cm-1〕为X—H单键的伸缩振动；第二峰区〔2500~1900cm-1〕为三键和累计双键的伸缩振动；第三峰区〔1900~1500cm-1〕为双键的伸缩振动及O—H，N—H的弯曲振动；第四峰区〔1500~600cm-1〕为X—Y单键伸缩振动〔除氢外〕和各类弯曲振动，不同结构的化合物其红外光谱的差异主要在此峰区。
5.红外谱图解析的主要内容是什么？〔PPT〕谱图的解析就是根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，进而推定分子的结构。
6.表征颗粒粒度分布的方法有哪些？〔〕〔1〕直方图：由一系列相邻的长方块构成，长方形底边长度代表粒度区间，高代表各粒度区间占颗粒总量的百分比。
〔2〕频率曲线：将直方图长方块的顶边中点连接起来绘成的圆滑曲线。
〔3〕累积曲线：把颗粒大小的频率分布按一定方式累积，便得到相应的累积分布，再根据累积分布画出曲线就得到累积曲线。
7.热重法的根本原理是什么？〔P365, .1〕热重法是在程序控制温度下借助热天平以获得物质的质量与温度关系的一种技术。
现代分析测试技术最终答案
一、问答题：1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
答：塔板理论的基本关系式为：在tR一定时，W或W1/2越小(即峰越窄)，理论板数n 越大，理论板高越小，柱的分离效率越高。
因此，理论塔板数是评价柱效能的指标。
1）色谱柱内存在许多塔板，组分在塔板间隔（即塔板高度）内可以很快达到分配平衡。
2）流动相进入色谱柱，不是连续的而是脉动式的，即每次通过为一个塔板体积。
3）样品加在每个塔板上，样品沿色谱柱轴方向的扩散可以忽略。
4）在所有塔板上分配系数相等，与组分的量无关。
即分配系数在各塔坂上是常数。
2、利用范氏方程说明HPLC中如何选择实验条件？① 采用粒径小而均匀的球形固定相,首选化学键合相,用匀浆法装柱.② 采用低黏度流动相,低流量(1mL/min),首选甲醇.③ 采用柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25～30℃为宜.3、高效液相色谱仪包括哪些主要部件？各部件的作用是什么？ 高效液相色谱仪由五大部分组成：高压输液系统，进样系统、分离系统、检测系统和色谱工作站。
由于高效液相色谱所用固定相颗粒极细，因此对流动相阻力很大，为使流动相较快流动，必须配备有高压输液系统。
高压输液系统由储液罐、过滤器、高压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
流动相在进入高压泵之前，应先进行过滤和脱气处理。
高压输液泵是核心部件，其密封性好，输出流量恒定，压力平稳，可调范围宽，便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
进样系统是将被分离的样品导入色谱柱的装置。
要求密封性、重复性好，死体积小，便于实现自动化。
进样系统包括取样、进样两个功能。
分离系统主要是指色谱柱，色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件，要求分离度要高、柱容量大、分析速度快。
检测器是HPLC仪的三大关键部件之一。
用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
其作用是把洗脱液中组分的量转变为电信号。
并由工作站（或记录仪）绘出谱图来进行定性、定量分析。
色谱工作站是色谱仪的自动化控制包括自动进样系统的进样方式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。
现代化材料分析测试方法期末试题及解答
现代化材料分析测试方法期末试题及解答试卷分析本试卷主要考察了现代化材料分析测试方法的基本概念、原理、技术及其应用。
试题涵盖了各种测试方法的特点、优缺点、适用范围以及相关设备的操作和维护等内容。
试题部分一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪一项不属于材料分析测试方法的分类？A. 物理方法B. 化学方法C. 力学方法D. 生物学方法2. 扫描电子显微镜（SEM）的分辨率通常高于透射电子显微镜（TEM）。
其主要原因是？A. 加速电压更高B. 样品制备更简单C. 电磁透镜的放大倍数更大D. 信号采集方式更优越3. 在能谱分析中，能量色散谱（EDS）与波谱分析（WDS）的主要区别是什么？A. 能量分辨率不同B. 信号采集方式不同C. 检测元素种类不同D. 谱图形态不同4. 以下哪种测试方法可以同时获得材料的微观形貌和成分信息？A. X射线衍射B. 光学显微镜C. 扫描电子显微镜D. 原子力显微镜5. 某同学在使用X射线光电子能谱（XPS）进行分析时，发现获取的信号强度较低。
可能的原因是？A. 样品制备不充分B. 仪器灵敏度不够C. 加速电压设置不当D. 样品与仪器接触不良二、简答题（每题5分，共25分）6. 请简述透射电子显微镜（TEM）的工作原理及其在材料分析中的应用。
7. 什么是拉曼光谱？请列举其在材料分析中的应用。
8. 请简述原子力显微镜（AFM）的工作原理及其在材料分析中的优势。
三、论述题（每题10分，共30分）9. 论述能谱分析（EDS）在材料分析中的应用范围及其局限性。
10. 结合实际情况，论述现代化材料分析测试方法在科研和工业领域的应用前景。
答案部分一、选择题答案1. D2. D3. A4. C5. B二、简答题答案6. 透射电子显微镜（TEM）的工作原理是利用电子束透过样品，样品对电子束产生散射和吸收，形成衍射图样和吸收图像。
在材料分析中，TEM可以用于观察材料的微观结构、晶体学分析、相变研究等方面。
现代材料分析测试方法：期末考试卷和答案
现代材料分析测试方法：期末考试卷和答案第一部分：选择题1. 以下哪项不是常用的材料分析测试方法？- A. 扫描电子显微镜（SEM）- B. 红外光谱（IR）- C. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）- D. 核磁共振（NMR）答案：D2. 扫描电子显微镜（SEM）主要用于：- A. 表面形貌观察- B. 元素成分分析- C. 分子结构分析- D. 力学性能测试答案：A3. X射线衍射（XRD）常用于：- A. 表面形貌观察- B. 元素成分分析- C. 分子结构分析- D. 晶体结构分析答案：D4. 热重分析（TGA）主要用于：- A. 表面形貌观察- B. 元素成分分析- C. 分子结构分析- D. 热稳定性分析答案：D5. 扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）的区别在于：- A. SEM可以观察表面形貌，TEM可以观察内部结构- B. SEM可以观察内部结构，TEM可以观察表面形貌- C. SEM只能观察金属材料，TEM只能观察非金属材料- D. SEM只能观察非金属材料，TEM只能观察金属材料答案：A第二部分：简答题1. 简述红外光谱（IR）的原理和应用领域。
红外光谱是一种基于物质吸收、散射和透射红外光的测试方法。
它利用物质分子的特定振动模式与入射红外光发生相互作用，从而获得物质的结构信息和化学成分。
红外光谱广泛应用于有机物的鉴定、无机物的分析、聚合物材料的检测以及药物和食品的质量控制等领域。
2. 简述傅里叶变换红外光谱（FTIR）的原理和优势。
傅里叶变换红外光谱是一种红外光谱的分析技术，它通过对红外光信号进行傅里叶变换，将时域信号转换为频域信号，从而获得高分辨率和高灵敏度的红外光谱图谱。
相比传统的红外光谱，FTIR 具有快速测量速度、高信噪比、宽波数范围和高分辨率等优势。
它广泛应用于材料分析、有机合成、生物医学和环境监测等领域。
3. 简述热重分析（TGA）的原理和应用领域。
热重分析是一种测量物质在升温过程中质量变化的测试方法。
西南交通大学2021年《材料近代分析测试方法》期末填空题汇总及答案解析
填空题1.影响红外光谱吸收强度的两个主要因素是振动能级的跃迁几率、振动能级跃迁时，偶极矩的变化。
拉曼散射线包括stokes线和anti-stokes线，其中stokes 线的强度比较大。
2.X.管电压的改变，特征X X应3.在选择滤波片时，所选择的滤波片的吸收限入k满足处于入射X射线λ Kα 与λ Kβ 之间，在选择阳极靶材时，其目的是使靶材产生特征X射线，不激发样品的荧光辐射，降低背光，图像清晰，所选择靶的Ka波长满足远大于或远短于样品的吸收限。
4.既可以进行成像操作又可以进行衍射操作。
5.金属薄膜样品的制备过程主要包括：线切割，机械研磨预减薄，电解抛光减薄、双喷电解减薄。
6..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。
7.结构因子表征了晶胞内原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影响。
8.在甲基自由基中，三个质子与未成对电子等同的相互作用，其ESR谱由4重峰组成，相对强度比1:3:3:1.9.影响红外吸收峰谱带位移的内部因素有空间效应、振动耦合、费米共振、氢键效应四种.10.在程序控温条件下，示差扫描量热分析（DSC）是测定补偿功率与环境温度的关系，而差热分析（DTA）是测定物质和参比物的温度差与环境温度的关系，因而DSC能用于定量热分析上。
11.最基本的X射线衍射实验方法有三种：劳厄发、转晶法、粉末法。
12.粉末法测衍射线强度时，影响X射线衍射强度的因子有结构因子、角因子、多重性因子、温度因子、吸收因子。
13.宏观应力是多个晶粒范围内存在的保持平衡的应力，它能引起衍射线位移；微观应力是少数晶粒或若干原子范围内存在保持平衡的应力，它能引起衍射线位移或者强度变化。
14. 电子与物质相互作用，可产生二次电子，背散射电子，俄歇电子，特征X 射线等用于观测样品形貌或成分的主要信号。
15.通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样; 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。
近代分析测试技术期末复习题-2012.12
近代分析测试技术期末复习题-2012.12（以下答案仅供参考）1、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变2、当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小3、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 答:（1）选择流动相最佳流速。
主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
4、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?答: A 称为涡流扩散项, B 为分子扩散项， C 为传质阻力项。
近代分析测试技术期末考卷及答案
近代分析测试技术期末考卷及答案一、选择题（每题1分，共5分）1. 下列哪种技术属于近代分析测试技术？（）A. 重量分析法B. 紫外可见光谱法C. 滴定分析法D. 火焰光度法2. 在原子吸收光谱法中，常用于检测重金属元素的是哪一种光源？（）A. 空心阴极灯B. 高压汞灯C. 氘灯D. 钠灯3. 下列哪种色谱法主要用于分离和分析极性化合物？（）A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 离子交换色谱法D. 凝胶渗透色谱法4. 红外光谱法中，哪个波数范围主要用于识别官能团？（）A. 40001300 cm^1B. 1300400 cm^1C. 400100 cm^1D. 100004000 cm^15. X射线衍射分析法主要用于研究物质的哪个方面？（）A. 形貌B. 结晶度C. 化学成分D. 晶体结构二、判断题（每题1分，共5分）1. 近代分析测试技术都是基于物理化学原理。
（）2. 质谱法可以用于确定化合物的分子量。
（）3. 气相色谱法不能用于分析热不稳定化合物。
（）4. 紫外可见光谱法主要用于定量分析。
（）5. 核磁共振波谱法可以用于确定有机化合物的结构。
（）三、填空题（每题1分，共5分）1. 近代分析测试技术中，_______是一种基于物质对光的吸收特性进行定量分析的方法。
2. 在高效液相色谱法中，流动相通常为_______。
3. 红外光谱法中，官能团的特征吸收峰主要出现在_______波数范围内。
4. X射线衍射分析法可以用于研究物质的_______。
5. 质谱法中，离子源的作用是使样品分子_______。
四、简答题（每题2分，共10分）1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
2. 高效液相色谱法与气相色谱法的主要区别是什么？3. 紫外可见光谱法在分析过程中需要注意哪些影响因素？4. 红外光谱法在有机化合物结构鉴定中的应用有哪些？5. 质谱法在药物分析中的应用有哪些？五、应用题（每题2分，共10分）1. 某样品中可能含有Cu、Zn、Fe、Mn等金属元素，请设计一个实验方案，使用原子吸收光谱法进行检测。
材料现代测试分析技术期末试卷(A)
课程编号：H57010004课程名称:材料现代测试分析技术考试形式：闭卷
适用班级：姓名：学号：班级：
学院：专业:考试日期：
题号
一
二
三
四
五
六
七
八
九
十
总分
累分人签名
题分
100
得分
考生注意事项：1、本试卷共页，请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更换.
2、考试结束后,考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。
一、填空题（每空1分,共20分）
得分
评阅人
1、当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时,相邻两个（hkl）反射线的波程差为，相邻两个（HKL)反射线的波程差为.
2、X射线管靶材的选择原则为,滤波片的选择原则为。
3、在利用X射线衍射仪进行衍射实验时,时间常数的选择对实验的影响较大,时间常数的增大导致衍射线的,，.这些变化给测量结果带来不利的影响.因此，为了提离测量的精确度，一般希望选用尽可能小的时间常数。
二、辨析并解释下列概念（每题5分，共20分）
得分
评阅人
1、光电效应、俄歇效应
2、相干散射、非相干散射
3、质厚衬度、衍射衬度
4、二次电子、背散射电子
三、问答题（共40分）
得分
评阅人
1、物相定性分析的原理是什么？简述利用X射线衍射仪法进行两相混合物物相分析的过程。（10分）
2、分析电子衍射和X射线衍射有何异同？(10分）
3、说明透射电镜薄膜试样制造过程，以明场或中心暗场为例说明电镜薄膜晶体的成像原理。(10分）
4、计算下列点阵的结构因子FHKL,并推导点阵的系统消光规则。（10分）
1简单点阵，单胞中原子的位置只有1种，其坐标为(0，0，0）
近代分析测试技术期末考卷及答案
近代分析测试技术期末考卷及答案一、选择题（每题1分，共5分）1. 下列哪种技术属于近代分析测试技术？（）A. 重量分析法B. 紫外可见光谱法C. 火焰光度法D. 滴定分析法2. 下列哪个不是色谱法的分类？（）A. 气相色谱法B. 液相色谱法C. 离子色谱法D. 热色谱法3. 原子吸收光谱法主要用于测定下列哪种元素？（）A. 金属元素B. 非金属元素C. 有机元素D. 无机元素4. 下列哪种技术可以用于分析复杂样品中的蛋白质？（）A. 高效液相色谱法B. 质谱法C. 红外光谱法D. 核磁共振波谱法A. 农业B. 医学C. 食品D. 环境二、判断题（每题1分，共5分）1. 近代分析测试技术只能用于实验室研究，不适用于现场检测。
（）2. 质谱法是一种定性分析方法，不能用于定量分析。
（）3. 红外光谱法可以用于分析分子结构中的官能团。
（）4. 气相色谱法适用于分析挥发性物质。
（）5. 高效液相色谱法是一种常用于分离和分析化合物的技术。
（）1. 在近代分析测试技术中，__________是一种基于物质在电磁波的作用下产生特征光谱的分析方法。
2. _________是一种通过测量样品对光的吸收程度来确定物质浓度的方法。
3. 色谱法按固定相的状态可分为_________和_________两大类。
4. _________是利用电场和磁场对运动的离子进行分离和检测的技术。
5. _________是一种通过测量样品对红外光的吸收特性来分析物质结构的方法。
四、简答题（每题2分，共10分）1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
2. 高效液相色谱法与气相色谱法的主要区别是什么？3. 红外光谱法在有机化合物分析中的应用有哪些？4. 质谱法在生物大分子分析中的优势是什么？5. 近红外光谱分析技术在农业领域的应用有哪些？五、应用题（每题2分，共10分）1. 某溶液中含有Fe3+、Cu2+、Zn2+三种金属离子，如何利用原子吸收光谱法进行测定？2. 某样品中含有多种氨基酸，如何利用高效液相色谱法进行分离和定量分析？3. 如何利用红外光谱法判断某有机化合物中是否含有羰基？4. 某生物样品中含有多种蛋白质，如何利用质谱法进行鉴定？5. 如何利用近红外光谱分析技术快速检测小麦粉的品质？1. 某实验室需测定某水样中的重金属离子含量，请设计一个完整的分析测试方案，包括样品前处理、仪器选择、分析方法和数据处理。
《现代分析测试技术》考试题B（1）
《现代分析测试技术》考试题B（1）《现代分析测试技术》试题B卷开卷（）闭卷（）适用专业年级：化生、应化2008级姓名学号专业班级座位号本试题一共三道大题，共5页，满分100分。
考试时间120分钟。
注：1. 答题前，请准确、清楚地填各项，涂改及模糊不清者、试卷作废。
2．试卷若有雷同以零分计。
3. 所有试题的答案必须做在专用答题纸上，否则无效。
一、选择题（每题2分，共30分）1、对各种氨基酸的分析，最有效的方法是（D）A 紫外吸收光谱B 红外光谱C 毛细管气相色谱D 高效液相色谱2、含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳（C）A 火焰离子化检测器B 热导检测器C 电子捕获检测器D 火焰光度检测器3、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A）A 调整保留值之比B 死时间之比C 保留时间之比D 保留体积之比4、检测器的“线性”范围是指（ B ）A 标准曲线是直线部分的范围B 检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比C 最大允许进样量与最小检测量之差D 检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差5、原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是（ D ）A 控制燃烧速度B 增加燃气和助燃气预混时间C 提高试样雾化效率D 选择合适的吸收区域6、对于正相液相色谱法，是指流动相的极性（ A ）固定液的极性A 小于B 大于C 等于D 以上都不是7、原子吸收光谱是（A）A 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的B 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的(原子发射光谱)C 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的8、在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是（C）A 火焰B 氙灯C 空心阴极灯D 交流电弧9、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D）的差别。
A 沸点差B 温度差D 分配系数10、原子化器的主要作用是（A）A 将试样中待测元素转化为基态原子B 将试样中待测元素转化为激发态原子C 将试样中待测元素转化为中性分子D将试样中待测元素转化为离子11、以下官能团在特征区吸收最强的是（C）A -CH3B Ar-HCD C=C12、下列化合物1H-NMR吸收峰δ值最高的是（A）。
孟庆华老师现代分析测试技术,题目及答案整理
1、简述高效毛细管电泳色谱仪的主要组成部分，并画出结构示意图。
（15分）（每项3分）2、电渗流和电泳的概念电泳：在电解质溶液中，位于电场中的带电离子在电场力的作用下，以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移的现象。
电渗现象：当液体两端施加电压时，就会发生液体相对于固体表面的移动，这种液体相对于固体表面的移动的现象叫电渗现象。
物质离子在电场中差速迁移是电泳分离的基础。
电粒子的迁移速度=电泳+电渗流；两种速度的矢量和。
3、为什么质谱需要真空？（15分）①提供足够的平均自由程②提供无碰撞的离子轨道③减少粒子-分子反应④减少背景干扰⑤延长灯丝寿命⑥消除放电⑦增加灵敏度4、什么叫选择性检测（选择离子监测）选择离子监测（SIM）用于检测已知或目标化合物，比全扫描方式能得到更高的灵敏度。
这种数据采集的方式一般用在定量目标化合物之前，而且往往需要已知化合物的性质。
若几种目标化合物用同样的数据采集方式监测，那么可以同时测定几种离子.5、气质联用GC-MS获得主要信息样品总离子流色谱图或重建离子色谱图、每个组分的质谱图、每个质谱检索结果。
质量色谱图、三维色谱图；高分辨率质谱获得化合物的精确分子量和分子式。
6、液质联用与气质联用的区别:①气质联用仪(GC-MS)：是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。
②液质联用(LC-MS)：主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。
7、LC_MS两种接口的原理 (请比较ESI电喷雾电离源与APCI大气压化学电离源)（20分）电离机理：电喷雾采用离子蒸发，而APCI电离是高压放电发生了质子转移而生成[M＋H]+或[M-H]-离子。
（4分）样品流速：APCI源可从0.2到2 ml/min;而电喷雾源允许流量相对较小,一般为0.2-1 ml/min. （4 断裂程度；APCI源的探头处于高温，对热不稳定的化合物就足以使其分解. （4灵敏度：通常认为电喷雾有利于分析极性大的小分子和生物大分子及其它分子量大的化合物，而APCI更适合于分析极性较小的化合物。
(完整版)现代分析测试技术期末考试复习题
期末考试复习题绪论1.熟悉丙纶、涤纶、尼龙的化学组成、分子式。
2.高分子材料的分子量有哪几种表示方式？怎样计算分子量多分散系数（分子量分布）D？Mw＝96835，Mn＝95876，D＝Mw/Mn分子量表示方法：数均分子量(Mn)、重均分子量（Mw)、粘均分子量（Mη）和Z均分子量（Mz)3.什么是高分子材料的玻璃化转变温度？什么是玻璃态,什么是高弹态？玻璃化转变温度：高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度,指无定型聚合物（包括结晶型聚合物中的非结晶部分）由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度，是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度，通常用Tg表示。
在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下，高聚物表现出脆性。
玻璃态：－整个分子链和链段松弛时间很长，在短时间内无法观察到，只有小运动单元（如支链、侧基等）的运动才能观察到高弹态（rubbery state）：链段运动但整个分子链不产生移动。
此时受较小的力就可发生很大的形变（100~1000％），外力除去后形变可完全恢复,称为高弹形变。
4.熟悉各种测试技术的类型和类别。
紫外1.电子跃迁有哪些种类?哪些类型的跃迁可以在紫外光谱中得到反映？、有机分子电子跃迁类型有σ→σ*跃迁,n→σ*跃迁，π→π*跃迁，n→π＊跃迁,π→σ*跃迁，σ→π*跃迁。
其中π→π*跃迁、n→π*跃迁、n→σ＊跃迁对应的波长在紫外光区，能在紫外光谱上反映2.双酚A聚砜标样的分子量为153246g/mol，将其配制成不同浓度的溶液，一定波长下作紫外光谱分析，得到吸光度A-浓度C曲线如图所示。
现有一未知分子量的双酚A聚砜,取0。
002克配制成1L溶液，测得吸光度A＝0.565,则其分子量为多少？（答案116622）A＝Cεt,C注意换算成摩尔浓度mol/L,摩尔数(mol）＝重量（g）/分子量红外1。
分子有哪些振动形式？每种振动形式都有对应的振动频率，为什么有的振动并不能产生红外吸收?分子振动有伸缩振动和弯曲振动两种基本类型。
材料分析期末试题---参考答案
装订线材料近代分析测试技术 试题 A 卷2011 ～ 2012 学年 第 一 学期年 级 本□、专□ 科 份 数 拟题人 审核人一、基本概念（本题12分，每小题3分） 1．柱体近似在计算样品下表面衍射波强度时，假设将样品分割为贯穿上下表面的一个个小柱体(直径约2nm)，而且相邻柱体中的电子波互不干扰。
计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这样处理问题的方法， 称为柱体近似。
评分标准：1．必须答出：①计算样品下表面衍射波强度时；②相邻柱体中的电子波互不干扰； 2．其他不符之处酌情扣分2．二次电子入射电子与样品的核外电子碰撞，后者脱离原子变成自由电子，近样品表层且能量大于材料逸出功的自由电子可从表面逸出，成为二次电子。
二次电子能量大致在 0~30eV 之间，多数来自表面层下部5~50angstrom 深度之间评分标准：1． 必须答出：①入射电子与样品的核外电子碰撞；②自由电子从表面逸出。
2． 其他酌情扣分3．结构因数衍射理论中，一个晶胞的相干散射波振幅与一个电子的相干散射波振幅之比称为结构振幅，记为F hkl ，结构振幅模的平方称为结构因数，它表征了单胞中原子种类、原子数目和原子位置对于(HKL)晶面衍射方向上衍射强度的影响。
评分标准：1. 必须答出：结构振幅是晶胞相干散射波振幅与电子相干散射波振幅之比。
2. 其他酌情扣分。
4 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。
或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的衬度。
评分标准：1. 必须答出：衍射强度的差异，或者所处衍射条件（满族Bragg 条件）的差异。
大意不能有错误2. 其他酌情扣分。
二、填空题（本题28分，每空1分）1.底心点阵、体心点阵、HKL 全奇或全偶、体心2.透射束、衍射束、次级相干波源、相干成像3. 聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑、选区光阑、物镜光阑4. 质厚衬度、衍射衬度、相位衬度5. 球差、象散6. 扣背底、最大值（峰值）法、弦中线（心）法、积分法（重心法）、最大值法、积分法、低角度、高角度7. 二次电子、凸凹结构（结构） 评分标准：1． 括号中的答案同样给分。
材料近代分析测试方法复习_试卷5
、、
二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 专
业
班
级
：
姓
名
：
学 号：
装
订
线
1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。
（）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。
（）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角
速度的二倍。
（）
三、简答题（每题5 分，共25 分）
1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？
3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？
4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？
5.拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。
四、问答题（10 分）
说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。
五、计算题（10 分）
用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。
六、简答题（每题5 分，共15 分）
1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？
2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。
3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。
专业班级： 姓 名： 学 号：。
材料近代分析测试方法复习_试卷4
7、透射电子显微镜的试样必须导电，一般采用 样品和 样品，薄膜样品的厚度都在 以专
业
班
级
：
姓
名
：
学 号：
装
订
线
下。
8、扫描电子显微镜的试样必须导电，一般采用样品或样品。
9、透射电子显微镜一般是利用，扫描电子显微镜一般是利用或成像。
10、电子探针一般可通过定分析、分析和分析三种分析方法进行成分分析。
三、简答题（20分，每题10分）
1、X射线衍射定性分析、定量相分析的基本原理各是什么？简述X射线衍射定性分析的基本步骤，结合K值法简述X射线衍射定量相分析的主要过程。
2、分别说明透射电子显微镜成像操作与衍射操作时各级透镜之间的相对位置关系。
3、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？
4、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择
合适的X射线管和合适的滤波片？
5、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。
四、计算题（30分）
1、已知铝的点阵常数a=0.405nm，今用CuKα（λ=1.5406Å）辐射在衍射仪上扫描测试其粉末样品，试问其最低角的三条衍射线是由哪三个晶面衍射产生的？分别计算这三个衍射角及三条衍射线的强度（忽略温度因子和吸收因子的影响）。
（20分）
原子散射因子
专业班级： 姓 名： 学 号：。
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1、什么是液相色谱的梯度洗脱？
在同一个分析周期中，按一定程序不断改变流动相的浓度配比，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应的变化，达到提高分离效果，缩短分析时间的目的。
2、什么是拉曼散射？它包括哪些种类？
当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。
包括拉曼散射和瑞利散射。
3、等离子发射光谱分析中光源的主要特点有哪些？
(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；
(2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。
也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；
(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；
(4)Ar气体产生的背景干扰小；
(5)无电极放电，无电极污染；
4、简述X射线荧光产生及定性分析的基本原理。
原子中的内层（如K层）电子被X射线辐射电离后在K层产生一个空位。
外层（L层）电子填充K曾空穴时，会释放出一定的能量，当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。
每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。
通过测定试样中特征X射线的波长（或能量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光分析的基本原理。
5、若一种化合物能发射荧光和磷光，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱最大波长的顺序如何？为什么？
答：吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱的最大波长依次增大，吸收光谱是需要吸收一定的能量从基态跃迁到激发态，而荧光是从第一激发态辐射跃迁至基态，所辐射能量小于吸收的能量；磷光是电子激发三重态辐射跃迁至基态。
而第一激发三重态能量最低，因此辐射能量也最低。
6、何为光电效应和俄歇效应？二者是怎样产生的？
光电效应：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层电子（如K 层电子）被激发，并使高能级上的电子产生跃迁，发射新的特征X射线。
俄歇效应：当高能级的电子向低能级跃迁时，能量不是产生二次X射线，而是被
周围某个壳层上的电子所吸收，并促使该电子受激发逸出原子成为二次电子。
7、红外光分为哪三区？并说明这些区的吸收带的用途？
：近红外光区的吸收带（13158-4000cm-1）：可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定分析。
中红外光区吸收带（4000-200cm-1）：是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带。
由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。
通常，中红外光谱法又简称为红外光谱法。
远红外光区吸收带（200-100cm-1）：是由气体分子中的纯转动跃迁、振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。
由于低频骨架振动能灵敏地反映出结构变化，所以对异构体的研究
特别方便。
8影响热重曲线的因素有哪些？
（1）升温速度升温速度越快，温度滞后越严重（2）气氛影响（3）样品的
粒度和用量样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中，200-300目筛10mg左
右。
（4）试样皿（坩锅）应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。
如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性
碳化物。
铂金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因铂金对该类
物质有加氢或脱氢活性
二、问答题（每题15分，共30分）
1、高效液相色谱包括哪些主要部件？液相色谱法有哪些类型？其分离的基本原理是什
么？
高效液相色谱仪由五大部分组成：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和色
谱工作站。
高效液相色谱法的类型按组分在两相间分离机理的不同主要分为：液固吸附色谱法、液液分配色谱法（正相与反相）、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。
2、举例阐述拉曼光谱与红外光谱的异同，并举例说明。
拉曼光谱是分子对激发光的散射，入射光子能量与散射光子的能量差等于分子振动能级差；而红外光谱则是分子对红外光的吸收，所吸收光子的能量差等于分子振动能级差；两者能量范围都是一样的，均是研究分子振动的重要手段，同属分子光谱。
分子的非对称性振动和极性基团的振动，都会引起分子偶极距的变化，因而这类振动是红外活性的；而分子对称性振动和非极性基团振动，会使分子变形，极化率随之变化，具有拉曼活性。
拉曼光谱适合同原子的非极性键的振动。
如C-C，S-S，N-N键等；对于对称性骨架振动，均可从拉曼光谱中获得丰富的信息。
而不同原子的极性键，如C=O，C-H，N-H和O-H等，在红外光谱上有反映。
相反，分子对称骨架振动在红外光谱上几乎看不到。
拉曼光谱和红外
光谱是相互补充的。
计算题
1、高效液相色谱法测定某混合物中组分A 与组分B 的含量：标准溶液的配制：精密称取组分A 对照品和组分B 对照品各适量，加0.1mol/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml 含组分A0.44mg 与组分B89ug 的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的配制：取供试品（混合物）适量（二份），精密称定，置于100m1量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液适量，超声处理使主成分溶解，用0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
对照品与供试品的测定：分别精密量取上述对照品溶液与供试品溶液10ul ，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），计算含量。
已知：供试品取样量为：①0.0465g ②0.0453g
依法测得对照品的峰面积：组分A 2953764.5，组分B 707620.3；供试品①待测成分的峰面积：组分A 2421964.0，组分B 692749.6；②组分A 2327682.5，组分B 648805.1 请分别计算二份样品中组分A 与组分B 的百分含量，结果保留至小数点后二位。
解：由题知，C 对照A =0.44mg/ml ；C 对照B =89ug/ml ；m 1 =0.0465g ；m 2 =0.0453g ；A 对照A =2953764.5； A 对照B =707620.3；A A 样1=2421964.0；A A 样2=2327682.5；A B 样1=692749.6 ；A B 样2=648805.1。
由外标一点法公式 C 样=A 样A 对照×C 对照得
C A 样1=
A A 样1A 对照A1×C 对照A =2421964.02953764.5×0.44mg/ml =0.361mg/ml
C B 样1=
A B 样1A 对照B1×C 对照B =692749.6707020.3.5×89ug/ml =87.12966ug/ml
C A 样2=
A A 样2A 对照A ×C 对照A =2327682.52953764.5×0.44mg/ml =0.347mg/ml
C B 样2=A B 样2
A 对照
B ×
C 对照B =648805.1707020.3.5×89ug/ml =81.60260ug/ml
则第①、②份样品中，A 、B 组分百分含量分别为
w A1(%)=C
A样1
×100%
m1
×100%=
0.361×100
0.0465×1000
×100%=77.634%
w B1(%)=C
B样1
×100%
m1
×100%=
87.130×10−3×100
0.0465×1000
×100%=18.738%
w A2(%)=C
A样2
×100%
m2
×100%=
0.347×100
0.0453×1000
×100%=76.600%
w A2(%)=C
A样2
×100%
m2
×100%=
0.347×100
0.0453×1000
×100%=76.600%
w B2(%)=C
B样2
×100%
m2
×100%=
81.603×10−3×100
0.0453×1000
×100%=18.014%
即二份样品中组分A与组分B的百分含量分别为：①中A、B组分百分含量分别为77.63%和18.84%；
②中A、B组分百分含量分别为76.60%和18.01%。