河科大仪器分析总结试题

选择题3. 分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？A. 分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁；4. 分光光度计的主要部件中不包括：B. 比色皿；5. 银-氯化银电极的电位决定于溶液中：D. 氯离子活度6. 下列哪一项对组分的分离度影响较大？A. 柱温7. 气相色谱分析中，增加柱温，组分保留时间如何变化？B. 缩短8. 在气相色谱分析中，提高柱温，色谱峰如何变化？D. 峰高增加，峰变窄9. 在下列情况下，两个组分肯定不能被分离的是：C. 两个组分分配系数比等于1；10. 速率理论从理论上阐明了：D. 影响柱效能的因素11. 下列不是氢火焰检测器组成部分的是：A. 热敏电阻；12. 公式E K a 2.303 lg RTnF= + ¢但下列不包括在其中的一项是＿＿。

C. 膜电位;14. 测定物质的吸收曲线时，每改变一次波长，需要C. 调整仪器透光度范围；15. 在分光光度分析法中，摩尔吸光系数的大小与下列哪种因素无关？B. 参比溶液；16. 离子选择性电极的选择性系数是：C. 估计干扰离子给测定带来误差大小的系数；17. 电位分析中的标准加入法不要求的是：C. 加入标准溶液后，测量溶液离子强度变化小；18. 用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了A. 加快响应速度19. 原子吸收分析中光源的作用是：C. 发射一种元素基态原子所吸收的特征共振辐射；20. 气相色谱中，下列哪个组分最宜用电子捕获检测器：B. 农作物中含氯农药的残留；1、色谱定量分析方法中使用归一化法的情况是：A试样中所有组分都出峰D对进样量要求不严。

2、属于浓度型检测器的是A热导检测器C电子捕获检测器。

3、笵第姆特方程中，影响A项的因素有A固定相粒径大小D色谱柱填充的均匀程度。

4、影响两组分相对保留值的因素是B柱温D固定液的性质。

5、下列分析方法属于光学分析法的是C紫外光谱法D 原子吸收法，6、影响组分调整保留时间的主要因素有A固定液的性质D载气流速。

A水样ph、B氟离子选择、C格式作图、D电位滴定、E分光光度、F紫外光谱、G原子吸收、H气相色谱。

原子光谱G分子光谱EF分离分析H吸收光谱EFG电位分析ABCD1.可见分光光度法合适的检测波长范围是：200-800nm。

可见光的波长范围是400-76.nm。

2.温度降低，荧光效率增加，荧光强度增大。

3.溶液的极性会使吸收带的最大吸收波长发生变化。

HPLC法最常用紫外吸收检测器。

现需分离氨基酸试样用高效液相色谱。

分析苯与二甲苯用FID。

判断题：1.甘汞电极的电位随电极内 KCl 溶液浓度的增加而增加。

（×）2. 离子选择性电极的电位与待测离子活度成正比。

（×）3. 在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。

（×）4. 气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。

（×）5. 检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。

（√）6. 色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。

（√）7. 采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

（√）8. 电子捕获检测器对含有 S、P 元素的化合物具有很高的灵敏度。

（×）9. 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是为了加速样品通过检测器，减少组分的柱后扩散。

（√）10. 液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。

（×）11. 原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。

（×）12. 空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。

（×）13. 原子化温度越高，激发态原子数越多，故原子化温度不能超过2000K。

（×）14. 荧光和磷光光谱的一个显著差别就是寿命一般而言荧光寿命在 10-9~10-6s 数量级。

（×）15. 荧光也叫二次光，都属吸收光谱的范畴。

（×）16. 分子荧光光谱法通常选择性比较好，但是灵敏度不如紫外可见分光光度法。

（√）17. 化学发光分析与分子荧光和磷光分析一样，也需要提供能量使分子到达激发态，只不过此时提供能量的是化学反应。

（√）18. 有色溶液的透光率随着溶液浓度增大而减小，所以透光率与溶液浓度成反比关系。

（×）19. 不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波>红外光＞可见光＞紫外光＞X 射线。

（×）20. 由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为 K 吸收带。

（√）21. 有色化合物溶液的摩尔吸收系数随其浓度的变化而改变。

（×）22. 极性溶剂一般使π→π*吸收带发生红移，使n→π*吸收带发生蓝移。

（√）填空题1. 电位分析中，电位保持恒定的电极称为参比电极，常用的有甘汞电极、Ag-AgCl电极。

2. 离子选择性电极的关键部件称之为敏感膜，测pH所使用的电极的关键部件称之为玻璃膜。

3. 氟电极内有一Ag-AgCl电极，电极管内溶液为0.1mol\L NaF和0.1mol\L NacL。

4. 用硝酸银电位滴定自来水中氯离子时，使用双电桥饱和甘汞电极电极为参比电极，Ag 电极为指示电极。

5. 气液色谱法即流动相是气体，固定相是液体的色谱法。

样品与固定相间的作用机理是相似相容。

6. 气相色谱分析的基本程序是从进样器进样，气化了的样品在色谱柱分离，分离后的各组分依次流经检测器；它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。

7. 分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。

待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间越长，其保留值越大。

各组分的K值相差越大，则它们越易分离。

8. 色谱定性的依据是保留值，定量的依据是色谱峰的面积或峰高。

9. 载气线速度较低时，速率方程式中的涡流扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子质量大的气体作载气，以提高柱效。

10. 对于沸点范围较宽的样品，宜采用程序升温，即柱温按预定的程序连续地或分段地进行升温，这样能兼顾高、低沸点组分的分离效果和分析时间，使不同沸点的组分基本上都在较合适的温度下得到良好的分离。

11. 气相色谱仪有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统和温度控制系统六大系统组成。

12. 色谱定量方法中使用归一化公式的前提条件是所有组分都流出色谱柱且各有相应的色谱峰。

13. 电子捕获检测器属于浓度型检测器；它的选择性是它只对具有电负性的物质有响应，电负性越强，灵敏度越高。

14. 提高热导池检测器灵敏度的方法是选导热系数大的作载气，适当提高桥电流。

15. 流动相常用的脱气方法有低压脱气法、吹氮气脱气法、超声波脱气法和加热回流脱气法。

16. 荧光分光光度计的主要部件有如下几个部分：光源，第一单色器，样品室，第二单色器，检测器。

17. 吸光度用符号A表示，透光率用符号T表示，吸光度与透光率的数学关系式是A=-logT。

18.紫外可见吸收光谱法的测量条件包括：入射光波长的选择、吸光读数范围的选择，参比溶液的选择，显色反应条件的选择，溶剂的选择、反应温度和时间、试液的稳定性及干扰等。

19.紫外可见光光度计由光源，单色器，吸收池，检测器以及显示器五个部分组成。

简答题：1. 原子吸收光谱法作为分析方法有哪些优点？检出限低；选择性好；精密度和准确度高；测定元素多；需样量少、分析速度快。

2. 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？主要有自然变宽、多普勒变宽、压力变宽、自吸变宽和场致变宽。

压力变宽包括洛伦兹变宽和赫尔兹马克变宽两种。

在通常原子吸收实验条件下，吸收线的轮廓主要轮受多普勒变宽和洛伦兹变宽的影响。

3. 影响显色条件的因素有哪些？（不少于四个因素）显色剂的用量；溶液的酸度；显色温度；显色时间；副反应影响；溶液中共存离子的影响。

4. 紫外-可见吸收光谱反映分子中发色团和助色团的特性时，通常用哪四种吸收带表示？R吸收带、K吸收带、B吸收带、E吸收带5. 色谱流出曲线能给我们什么信息？（至少举出四点）各组分之间的分离度、组分数目、柱效高低，仪器稳定性，噪音的大小、各组分含量的相对多少等。

6. 色谱定性的主要方法有哪些？多机联用有什么优越性？保留值定性（已知物对照定性、相对保留值定性、保留指数定性）;经验规律定性（碳数规律、沸点规律）；选择性检测器定性；化学反应（官能团分类试剂）定性；多机连用定性。

多机连用的优越性在于发挥各个仪器的特点和优势，提高定性能力、定量分析精度、提高仪器功能实现分析自动化。

7. 简述原子化器在原子吸收仪器中的作用。

原子化器是将试样中的待测元素转化为基态原子，以便对光源发射的特征光进行吸收的装置，原子化器的性能将直接影响测定的灵敏度和测定的重要性，要求具备原子化效率高，噪声低、记忆效应小等特性。

8.C分析中常用的脱气方法有哪几种？低压脱气法，吹氦脱气法，超声波脱气，加热回流脱气法。

9. 指出气相色谱法的分析流程和相应的仪器部件气相色谱法通过进样系统引入样品，样品在瞬间气化并由气路系统的载气带入色谱柱中进行分离，分离后的组分依次进入检测器进行检测，产生的信号经数据处理系统，得到色谱图，温度控制系统显示气化室、色谱柱、恒温箱、检测器及辅助部分的温度。

10．写出朗伯-比尔定律的方程式，并指出各个参数的名称。

A为吸光度、K为摩尔吸收系数、C为吸光物质的浓度、L为液层厚度。

11.气相色谱定量分析方法有哪几种，各适合什么条件下使用？（1）归一化法，当试样中所有组分都能流出色谱柱，，并在色谱图上显示出色谱峰时，（2）内标法，只需要测定试样中某几个组分，或试样中所有组分不能全部出峰时。

（3）外标法，对大量样品进行分析时（4）标准加入法，实质上是一种特殊内标法，在选择不到合适的内标物时，以待测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，在相同色谱条件下测定加入待测组分纯物质前后待测组分的峰面积。

12.在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？有哪几种脱气方法？因为色谱柱是带压操作的，而检测器是在常压下工作的，若流动相中含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子后到达检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声大，使基线不稳，仪器不能正常工作。

溶解的氧气还会导致样品中某些组分被氧化，柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。

若用荧光检测器，可能会造成荧光猝灭。

空心阴极灯HCL检测器TCD原子吸收光谱法AAS 氢离子化检测器FID紫外可见光谱法UV-VIS 饱和甘汞电极SCE 紫外吸收检测器UND 二极管阵列检测器DAD 火焰光度检测器FPD 离子选择性电极ISE 电子捕获检测器ECD。