北京化工大学期末考试仪器分析总结 1.
仪器分析期末总结
仪器分析期末总结仪器分析期末重点知识总结第一章1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。
2.仪器分析法的数量级。
3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。
4.定量分析普遍使用的方法：标准曲线法。
标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。
5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化，所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。
6.精密度公式：度。
8.检出限：信噪比取3。
方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。
精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。
sr＝s100%7.准确度常用相对误差量度。
方法有较好的精密度并且消除了系统误差后，才有较好的准确第二章1.光学分析法：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。
2.电磁辐射具有波粒二象性：波动性和微粒性。
3.4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。
5.电磁辐射按照波长（或频率、波数、能量）大小的顺序排列就得到电磁波谱。
6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。
不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。
7.原子光谱又称线状光谱。
物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。
8.根据光谱产生的机理不同，分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。
分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。
目前学过的分子吸收光谱：紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。
第三章1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收光度法。
2.电子跃迁类型：3.把4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移，摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著1变化。
5.能使声色团吸收峰红移、吸收强度增大的集团成为助色团。
化学考研仪器分析期末总结
化学考研仪器分析期末总结一、引言化学仪器分析是化学专业的一门重要课程，主要研究化学样品的定性和定量分析方法。
通过本学期的学习，我对于常见的化学仪器和分析方法有了较为深入的了解，并且在实验中运用和操作了不少仪器，加深了对化学仪器分析的理论和实践的掌握。
以下是对本学期所学内容的总结和回顾。
二、仪器的分类本课程主要学习了常见的化学仪器，可以分为以下几类：1. 光电类仪器：包括紫外可见分光光度计、红外光谱仪等。
这类仪器主要利用样品对于电磁辐射的吸收或发射特性进行分析。
2. 电化学类仪器：包括电导仪、电化学分析仪器等。
利用样品的电化学性质进行分析。
3. 质谱类仪器：包括质谱仪等。
利用质谱仪的技术原理进行分析。
4. 色谱类仪器：包括气相色谱仪、液相色谱仪等。
利用样品在固定相和流动相间的分配系数差异进行分离和分析。
5. 元素分析仪器：包括原子吸收光谱仪、原子发射光谱仪等。
利用样品中元素的特定吸收或发射光谱进行分析。
三、常见分析方法本学期学习了多种分析方法，主要包括定性分析、定量分析和仪器分析方法等。
1. 定性分析方法：通过观察样品的颜色变化、溶解度变化、析出物形成等现象来鉴定样品中的成分。
常用的方法有重力滤液法、滤过法、沉淀法等。
2. 定量分析方法：通过对样品的浓度、质量等进行测定来确定其含量。
根据测定原理的不同，常见的方法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法等。
3. 仪器分析方法：利用仪器分析方法可以进行更为准确和精确的分析。
常见的仪器分析方法有光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法等。
四、实验操作在本学期的实验中，我熟练使用了多种仪器，如分光光度计、电化学分析仪器、色谱仪等，并且进行了一系列操作和实验。
这些实验的目的是加深对于仪器的了解，提高操作的实践能力。
1. 分光光度计实验：通过实验中对标准溶液的测定和分析，学习了分光光度计的操作和原理，并掌握了如何进行吸光度和浓度的关系计算。
2. 电化学实验：通过对电解质溶液的电导率的测定，了解了电导仪的使用和测量方法，并对电解质溶液的电导性质有了更深入的了解。
北京化工大学期末考试仪器分析总结 1.
保留值
保留时间tR — 进样到出现色谱峰顶点的时间 保留体积VR — 进样到出现色谱峰最大时消耗 的流动相体积 死时间t0 — 流动相流过色谱柱的时间 死体积V0 — 色谱柱的空隙体积 校正保留时间
t
' R ' R
t t R t0
' R
校正保留体积
V
V VR V0
' R
基线：无组分通过色谱柱时，检测器的噪 音随时间变化的曲线。 峰宽的相关术语 （3种表示方法）
电化学分析重点
1.掌握各种参比电极和指示电极的构造和原理以及各 种电极电位与什么浓度有关（公式2-5，2-6，2-7，28等）。 2.选择性系数的定义及物理意义（P14-15） 3. 如何确定电位滴定终点（P19）？ 4.重点掌握玻璃电极（原理，公式，如何活化等等） 5.测定pH 值的原理, 参比电极和指示电极是什么?
死体积V0
调整保留体积（VR′)
σ）
半峰宽（W1/2 = 2.354
峰宽（W = 4 σ ）
理论塔板高度（H）与理论塔板数（n) 纵向扩散项（Ｂ／ｕ）传质阻力项（Ｃｕ）
主要计算公式
分配系数K 容量因子k ′ 分配系数比k 调整保留时间tR′ 调整保留体积VR′
分配系数和保留行为的关系 理论塔板数和有效理论塔板数 分离度 塔板高度和有效塔板高度 范.弟姆特方程式 分离方程式
提高分离度的途径(1)
(记住公式)
n 1 k R ( )( ) 4 1 k
1. 提高柱效 (1)增加柱长: n增加2倍时R只增大1.4倍 (2)降低塔板高度H: 是提高分离度的最好方法
分离度与柱效的关系(记住公式)
当固定相确定，被分离物质对的α确定后，分离度将取 决于n。这时，对于一定理论板高的柱子，分离度的平 方与柱长成正比，即
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
现代仪器分析重点总结(期末考试版)现代仪器分析重点总结(期末考试版)现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。
灵敏度也就是标准曲线的斜率。
斜率越大，灵敏度就越高光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。
光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。
原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。
多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
光谱及光谱法是如何分类的？⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
化学仪器分析期末考试总结
离子色谱法测定自来水中卤素离子实验原理离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。
根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。
由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。
思考题1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。
样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。
然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。
如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。
进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。
由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。
2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-简述决定保留时间参数规律影响保留时间的参数：离子的性质（价态，尺寸，极化程度，酸的电离强度）参数①价态待测离子的价态越高，保留时间越长。
但多价离子的保留如正磷酸盐与淋洗液的pH值有关，例如PO43-pH在8~9时，PO43-以H3PO4-形式存在，离子价态H3PO43-<SO42-,所以PO43-在SO42-之前流出参数②离子半径离子半径越大，保留时间越长参数③极化程度离子极化程度越强，保留时间越长红外光谱测定有机化合物的结构实验原理红外光谱时研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，根据红外光谱的峰位，峰强及峰形，判断化合物中可能存在的官能团，从而可用于化合物结构判断。
北京化工大学仪器分析答案之光谱
1. 电磁辐射的二象性是指: DA．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成；B．电磁辐射具有波动性和电磁性；C．电磁辐射具有微粒性和光电效应；D．电磁辐射具有波动性和粒子性。
2. 光量子的能量与电磁辐射的哪一个物理量成正比？CA．紫外；B．波长；C．波数；D．周期。
3. 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为：AA．紫外区和无线电波区；B．可见光区和无线电波区；C．紫外区和红外区；D．波数越大。
4. 有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的C A．能量越大；B．频率越高；C．波长越长；D．波数越大。
5. 频率可用下列那种方式表示（c—光速，λ—波长，σ—波数）B A．σ/c；B．cσ；C．1/λ；D．c/σ。
6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
能量：无线电波<微波<红外光<可见光<紫外光<X射线波长：X射线<紫外光<可见光<红外光<微波<无线电波1.原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的?CA. 辐射能使气态原子外层电子激发；B. 辐射能使气态原子内层电子激发；C．热能使气态原子外层电子激发；D．热能使气态原子内层电子激发。
2.在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种?DA．直流电弧；B．电火花； C．交流电弧； D．高频电感耦合等离子体。
3.用光栅摄谱仪摄谱时,所得的光谱在一定的波长范围内,其波长的间隔分布是:AA. 均匀等距离分布；B．长波较密,短波较疏；C．短波较密,长波较疏；D．中间较密,两边较疏。
4.某摄谱仪能分辨310.0305nm及309.9970nm的两条Fe谱线,则用该摄谱仪可以分辨出下列的哪一组谱线?AA．Cr 301.82和Ce 301.88nm； B．Mn 325.40和Fe 325.395nm；C．Ni 337.56和Fe 337.57nm； D．Si 251.60和Zn 251.58nm。
化学仪器分析期末考试知识点总结（全面）
化学仪器分析期末考试知识点总结（全面）分子光谱法：UV-VIS 、IR 、F原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS 、NRS1. 经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
3?简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足厶E=hv的关系时，将产生吸收光谱。
M+hv T M*2、带光谱和线光谱带光谱：是分子光谱法的表现形式。
分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。
线光谱：是原子光谱法的表现形式。
原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。
2、原子吸收定量原理：频率为v的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱。
3、谱线变宽的因素（P-131）：⑴多普勒（Doppler）宽度Au D：由原子在空间作无规热运动所致。
北京化工大学仪器分析谱图解析(1)
•
如果只依靠质谱图的解释，可能给出(a)和(c)两种结构式。
例2. 未知物质谱图5-55如下，红外光谱显示该未知物在1150～1 070cm-1有强吸收，试确定其结构。
• 解 从质谱图可得知以下结构信息： • ① m/z88为分子离子峰； • ② m/z88与m/z59质量差为29u，为合理丢失。且丢失的片
断可能为C2H5或CHO； • ③ 谱图中有m/z29、m/z43离子峰，说明可能存在乙基、正
00..909.9000..0.000.000060660699229222..112.1 00..2020.020
nnHHHnHMMMM((11(2(21nn2ccncc11661n1n6060n))n00)11)551005105((0112(21(2919291169616221))62)112001)0 10
• 由以上分析，该化合物存在的结构单元可能有： •
根据质谱图及化学上的合理性，提出未知物的可能结 构为：
(a)
(b)
(c)
上述三种结构中，如果是(b)，则质谱中必然有很强的 m/z 125离子，这与所给谱图不符；如果是(c)，根据 一般规律，该化合物也应该有m/z125离子，尽管离子 强度较低。所以，是这种结构的可能性较小；如果是 (a)，其断裂情况与谱图完全一致。
丙基或异丙基；
• ④ 基峰m/z31为醇或醚的特征离子峰，表明化合物可能是醇 或醚。
• 由于IR谱在1740～1720cm-1和3640～3620cm-1无吸收， 可否定化合物为醛和醇。因为醚的m/z31峰可通过以下重排反 应产生
H CH2CH2
O CH2
HO CH2 CH2 CH2 m/z 31
• 据此反应及其他质谱信息，推测未知物可能的结构为
化学仪器分析期末考试总结
化学仪器分析期末考试总结离子色谱法测定自来水中卤素离子实验原理离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。
根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。
由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。
思考题1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。
样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。
然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。
如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。
进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。
由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。
2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-简述决定保留时间参数规律影响保留时间的参数：离子的性质（价态，尺寸，极化程度，酸的电离强度）参数①价态待测离子的价态越高，保留时间越长。
但多价离子的保留如正磷酸盐与淋洗液的pH值有关，例如PO43-pH在8~9时，PO43-以H3PO4-形式存在，离子价态H3PO43-<so42-,所以po43-在so42-之前流出< bdsfid="71" p=""></so42-,所以po43-在so42-之前流出<>参数②离子半径离子半径越大，保留时间越长参数③极化程度离子极化程度越强，保留时间越长红外光谱测定有机化合物的结构实验原理红外光谱时研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，根据红外光谱的峰位，峰强及峰形，判断化合物中可能存在的官能团，从而可用于化合物结构判断。
仪器分析下期末总结
仪器分析下期末总结一、引言仪器分析是化学专业的一门重要课程，旨在培养学生熟练掌握各种仪器的原理、结构和使用方法，以及数据的处理与分析能力。
通过这门课程的学习，我对仪器分析的理论和实际操作得到了很大的提升，并且深刻理解了仪器分析在化学研究和工业生产中的重要作用。
在本次期末总结中，我将针对仪器分析的基本原理、常用方法和实际应用进行回顾和总结，同时分享一些课堂实验和实践中的经验和收获。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是化学分析领域的一种重要手段，主要通过测量和记录被测样品的某种性质来实现分析目的。
仪器分析的基本原理包括光谱分析、电化学分析、色谱分析和质谱分析等，每种分析方法都有其独特的原理和应用。
1. 光谱分析光谱分析是利用物质在特定光波长下的吸收、发射或散射现象来确定其组成和浓度的分析方法。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见光谱分析、红外光谱分析和核磁共振光谱分析等。
这些分析方法广泛应用于物质结构的解析、有机物的定性定量分析以及环境污染物的检测等领域。
2. 电化学分析电化学分析是通过测量物质在电化学系统中的电荷转移过程来实现定量分析的方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、安培计法和极谱法等。
这些方法在药物分析、环境检测和生物分析等方面具有重要应用，尤其是电化学传感器在医学诊断和生物传感领域显示出巨大的潜力。
3. 色谱分析色谱分析是利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异来实现分离和分析的方法。
常见的色谱分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和离子色谱法等。
这些方法广泛应用于有机物的分离、纯化和定性定量分析，可以有效提高样品分析的灵敏度和准确性。
4. 质谱分析质谱分析是利用静态或动态的质量谱仪对物质分子的质量和结构进行测定的方法。
常见的质谱分析方法包括质谱仪、气相色谱质谱联用分析和液相色谱质谱联用分析等。
这些方法在药物研究、有机合成和环境监测等领域得到广泛应用，可以准确快速地对物质进行鉴定和定性定量分析。
仪器分析实验总结（精选5篇）
仪器分析实验总结（精选5篇）第一篇：仪器分析实验总结仪器分析实验总结1014061525 虞梦娜一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构：傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件－迈克尔干涉仪。
由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。
可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。
IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40000∶1（4cm-1，1分钟，2100cm-1附近，P—P），具有自诊断功能和状态监控器。
可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。
常用红外光谱-红外光谱仪①棱镜和光栅光谱仪光栅光谱仪属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。
转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。
随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。
②傅里叶变换红外光谱仪它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。
当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。
傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换光谱仪的主要优点是：①多通道测量使信噪比提高；②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度；③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米-1；④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高；⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。
《现代仪器分析》考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结第一篇：《现代仪器分析》考试知识点总结《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。
常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。
4.定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。
5.标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。
6.原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。
（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。
9.原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。
10.离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。
11.电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。
12.分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值13.气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。
14.监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）15.基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。
仪器分析课程期末考试 试卷与答案题解
北京化工大学2012——2013学年第二学期《仪器分析》期末考试试卷班级：姓名：学号：分数：一、单项选择题 (每题2分，共30分)1. 离子选择性电极的选择性常用选择性系数K ij的大小来衡量( )。
（A）K ij值越大表明电极选择性越高；(B) K ij值越小表明电极选择性越低；（C）K ij值越小表明电极选择性越高；( D) K ij通常大于1，但偶尔小于1。
2. 色谱流出曲线可以获得以下重要信息( )。
(A) 色谱图上出现4个色谱峰，可以判断样品中最多含有4个组分；(B) 标准偏差是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半；(C) 保留时间指流动相流过色谱柱的时间；(D) 半峰宽是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半。
3. 下面哪一个不是谱带展宽柱内效应( )。
(A)涡流扩散；(B)检测器死体积大；(C)传质阻力；(D)分子扩散。
4. 可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是（）。
(A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱；(B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁；(C) 能量与气态原子外层电子相互作用；(D) 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
5. 在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时( )。
(A) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现；(B) 屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现；(C) 屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现；(D)屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。
6. 下列化合物中的质子化学位移最大的是 ( )。
(A)CH3Br；(B) CH3BI；(C) CH3F；（D）CH47. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( )。
(A) 极性变化范围宽的样品；(B) 沸点相差较大的样品；(C) 极性非常相近的样品；(D) 异构体。
8. 用NaOH滴定草酸的滴定体系中使用（）为指示电极。
(A) 玻璃电极(B) 甘汞电极(C) 银电极(D) 硫化银膜电极9. 原子吸收光谱法中的物理干扰消除方法是( )。
仪器分析期末考试重点总结
气相色谱基本原理：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．固定液：是一些高沸点的有机化合物，例如，角鲨烷，作为固定相被均匀地涂抹在担体上。
担体：多孔，比表面积大，表面无吸附性，是用来承担固定液的物质。
例如：硅藻土。
气相色谱法的特点：高选择性（复杂混合物，有机同系物、异构体。
手性异构体）高灵敏度（可以检测出μg.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量）高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析）缺：被分离组分的定性较为困难。
分配过程：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程 分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL ）比，K 分配比:在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k k 容量因子越大，保留时间越长。
β为相比。
β= VM/VS V M 为流动相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;V S 为固定相体积,气-液色谱柱(为固定液体积);气-固色谱柱:为吸附剂表面容量r 21 = t ´R2 / t ´R1= V ´R2 / V ´R1= α 滞留因子=质量分数ω： u s ：组分在色谱柱内的线速度； u ：流动相在色谱柱内的线速度 塔板理论的假设:在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到；将载气看作成脉动（间歇）过程；试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；每次分配的分配系数相同。
现代仪器分析重点总结期末考试版
现代仪器分析:一般的说,仪器分析就是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。
灵敏度也就就是标准曲线的斜率。
斜率越大,灵敏度就越高光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性与定量分析的方法。
光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。
原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽:待测原子与其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标就是准确度、检出限、精密度。
根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
使用石墨炉原子化器就是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
光谱及光谱法就是如何分类的？⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质与形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
北京化工大学仪器分析,化工类样卷答案
H2 C
m/z 91
CH2
+
O CH3 H3 C C CH
第 4 页
O H3 C C CH3 H2 C C H O
+
e
H3 C
C
CH3 H2 C C H
m/z 162
+
2e
O H3 C C
CH3 H2 C C H
O CH3
+
C
CH3 H2 C C H
m/z 147
O H3C C
Байду номын сангаас
CH3 H2 C C H
O H3C
m/z
C
43
+
CH3 H2 HC C
O CH3 H3C C C H
δ CH 3 δ CH 2 在 1475~1300cm-1吸收带是由_________________________________________ 。
ν CH 3 ν CH 2 分子 CH3CH2CHO 在 3000~2700cm-1的吸收带是由__________________________;
合物配制成 250mL 的乙醇溶液，用 1cm 的吸收池，在 272nm 处测得 A 为 0.702。求该化合
物的含量？（8 分） 解：Q A = εbc
∴ 0.702 = 1.34 × 10 4 × 1 × c
∴ c = 5.2 × 10 −3 mol • L−1
5.2 × 10 −3 × 0.25 × 168 c × 0.25 × M =87.36％ × 100 ％= 0.250 0.250
姓名：
一 二
学号：
三
分数：
四 总分
第 1 页
2021年化学仪器分析期末考试知识点总结全面
分子光谱法：UV-VIS、IR、F原子光谱法：AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法：MS、NRS⒈典型分析办法与仪器分析办法有何不同？典型分析办法：是运用化学反映及其计量关系，由某已知量求待测物量，普通用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析办法：是运用精密仪器测量物质某些物理或物理化学性质以拟定其化学构成、含量及化学构造一类分析办法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析办法基本，仪器分析办法离不开必要化学分析环节，两者相辅相成。
⒊简述三种定量分析办法特点和应用规定一、工作曲线法（原则曲线法、外标法）特点：直观、精确、可某些扣除偶尔误差。
需要原则对照和扣空白应用规定：试样浓度或含量范畴应在工作曲线线性范畴内，绘制工作曲线条件应与试样条件尽量保持一致。
二、原则加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分构成变化不大，可消除基体效应带来影响应用规定：合用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系状况三、内标法特点：可扣除样品解决过程中误差应用规定：内标物与待测组分物理及化学性质相近、浓度相近，在相似检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其她杂质干扰1、吸取光谱和发射光谱电子能动级跃迁关系吸取光谱：当物质所吸取电磁辐射能与该物质原子核、原子或分子两个能级间跃迁所需要能量满足ΔE=hv关系时，将产生吸取光谱。
M+hv→M*2、带光谱和线光谱带光谱：是分子光谱法体现形式。
分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级变化产生。
线光谱：是原子光谱法体现形式。
原子光谱法是由原子外层或内层电子能级变化产生。
2、原子吸取定量原理：频率为ν光通过原子蒸汽，其中一某些光被吸取，使透射光强度削弱。
3、谱线变宽因素(P-131)：⑴多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。
故又称热变宽。
Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。
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各种光谱方法原理及区别
紫外-可见吸收光谱法
电化学分析
1.什么是电化学分析 ?
将化学变化与电的现象紧密联系起来的学科便是电化 学。应用电化学的基本原理和实验技术，依据物质的 电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法称之为 电化学分析或电分析化学。 2 电位分析法(习题1) 电位分析法是利用化学电池内电极电位与溶液中某种 组份浓度的对应关系，实现定量测定的一种电化学分 析法。电位分析法分为直接电位法和电位滴定法两类。 直接电位法是通过测量电池电动势来确定待测物质浓 度的方法；电位滴定法是通过测量滴定过程中电池电 动势的变化来确定终点的滴定分析法。
峰底宽Wb：色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距
半峰宽W1/2：峰高一半处对应的峰宽
标准偏差：正常色谱峰的两个拐点间距离的一半
W1/2 = 2.354 σ 峰宽W = 4 σ
色谱法基本概念
相对保留值，选择性因子( )
t R2 t R1
---- 调整保留时间之比，表示固定相对这两种组分的选择性
色谱柱的理论塔板数：n
则三者的关系为：
L H n
塔板理论 --- 柱效能指标
理论塔板数与色谱参数之间的关系(记住公式)
分配系数 K（热力学性质）
一定温度下，组分在固定相和流动相之间 分配达平衡时的浓度比。
组分在固定相中的浓度 Cs K 组分在流动相中的浓度 Cm
K只与固定相和被分离物质的性质有关 K值的差别是分离的先决条件， 差别越大，分离的可能性越大 K值大的组分后出峰
分配比（容量因子）： 一定温度与压力下两相 达平衡后， 组分在固定相和流动相量的比值
电化学分析书本重点
色谱分析法引论
掌握色谱基本定性和定量参数意义 掌握分配系数和保留行为的关系
掌握塔板理论和速率理论基本原理和应用方法
应用塔板理论计算柱效等参数.
基本概念
保留时间（tR） 死时间（t0) 调整保留时间（tR′)
保留体积VR
标准差（σ） 容量因子（k) 涡流扩散项（Ａ） 分离度（Ｒｓ）
p k q
固定相重量 流动相重量
C S p / Vs V0 K与k的关系： K k C m q / V0 Vs
' t t t R 0 R 容量因子k与保留值的关系: k t0 t0
t R t 0 (1 k )
塔板理论 --- 柱效能指标
色谱柱长：L 虚拟的塔板间距离：H
电化学分析重点
1.掌握各种参比电极和指示电极的构造和原理以及各 种电极电位与什么浓度有关（公式2-5，2-6，2-7，28等）。 2.选择性系数的定义及物理意义（P14-15） 3. 如何确定电位滴定终点（P19）？ 4.重点掌握玻璃电极（原理，公式，如何活化等等） 5.测定pH 值的原理, 参比电极和指示电极是什么?
死体积V0
调整保留体积（VR′)
σ）
半峰宽（W1/2 = 2.354
峰宽（W = 4 σ ）
理论塔板高度（H）与理论塔板数（n) 纵向扩散项（Ｂ／ｕ）传质阻力项（Ｃｕ）
主要计算公式
分配系数K 容量因子k ′ 分配系数比k 调整保留时间tR′ 调整保留体积VR′
分配系数和保留行为的关系 理论塔板数和有效理论塔板数 分离度 塔板高度和有效塔板高度 范.弟姆特方程式 分离方程式
仪器t
对我所讲的内容要理解而不是死记 课后作业选择性看，书上例题认真看 考试时间：1月8号上午8: 00-10: 00 教室： 电101, 电110,电201
学习内容回顾
电化学分析
气相色谱法、液相色谱法
光谱分析法导论
原子发射光谱
原子吸收光谱 红外吸收光谱 核磁共振光谱法 质谱分析法
电化学分析
3. 参比电极和指示电极有哪些类型？它们的主要作用是什么？
(习题2)
参比电极包括标准氢电极（SHE），标准氢电极是最 精确的参比电极，是参比电极的一级标准。实际工 作中常用的参比电极是甘汞电极和银-氯化银电极。 参比电极电位恒定，其主要作用是测量电池电动势， 计算电极电位的基准。 指示电极包括金属-金属离子电极，金属-金属难溶盐电 极，汞电极，惰性金属电极，离子选择性电极。指 示电极能快速而灵敏的对溶液中参与半反应的离子 活度或不同氧化态的离子的活度比，产生能斯特响 应，主要作用是测定溶液中参与半反应的离子活度。
电化学分析
4. 如何估计离子选择性电极的选择性？ 离子选择性电极有哪些性能指标?
(习题7) P 14-15
对离子选择性电极的选择性一般用电位 选择系数Kij来估量,其意义为在实验条件 相同时，产生相同的电位的待测离子活度 αi与干扰离子αj的比值，Kij =αi /αj其值越 小，表示电极选择性越好，离子j对离子i 的干扰越小。
保留值
保留时间tR — 进样到出现色谱峰顶点的时间 保留体积VR — 进样到出现色谱峰最大时消耗 的流动相体积 死时间t0 — 流动相流过色谱柱的时间 死体积V0 — 色谱柱的空隙体积 校正保留时间
t
' R ' R
t t R t0
' R
校正保留体积
V
V VR V0
' R
基线：无组分通过色谱柱时，检测器的噪 音随时间变化的曲线。 峰宽的相关术语 （3种表示方法）
分离度和柱长的关系
色谱流出曲线
根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数； 根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； 根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析； 根据色谱峰的保留值及其区域宽度，可以评价色谱柱分离效能； 根据色谱峰两峰间的距离，可以评价固定相（或流动相）选择是 否合适。
电化学分析
1.玻璃膜钠离子选择性电极对钾离子的选择性系 数是0.002，这说明该电极对钠离子的敏感程度 是钾离子的( B )。 (A) 0.002倍 (B) 500倍 (C) 2000倍 (D) 5000倍
电化学分析
4.直接电位法测定离子活度的方法有哪些？哪些因素影响测定 的准确度？
(习题8)
直接电位法测定离子活度的方法有标准曲线法和标准 加入法。影响测定的准确度因素有温度、电动势测量 的准确度、干扰离子的干扰作用、溶液的酸度、待测 离子的浓度、电位平衡时间。