北京化工大学仪器分析答案之色谱-1
色谱分析法习题答案
色谱分析法习题答案色谱分析法习题答案色谱分析法是一种常用的分析方法，通过分离和检测样品中的化学成分，可以帮助我们了解样品的组成和性质。
在学习过程中，我们常常会遇到一些习题，下面我将为大家提供一些色谱分析法习题的答案，希望对大家的学习有所帮助。
1. 什么是色谱分析法？答：色谱分析法是一种用于分离、检测和定量化学物质的方法。
它基于样品中化学物质在固定相和流动相之间的分配差异，通过在色谱柱中进行分离，然后使用检测器检测化合物的信号强度，最终得到化合物的浓度信息。
2. 色谱分析法的分类有哪些？答：色谱分析法可以分为气相色谱（GC）和液相色谱（LC）两大类。
气相色谱是指样品在气相流动相中进行分离的方法，常用于分析挥发性和半挥发性物质。
液相色谱是指样品在液相流动相中进行分离的方法，常用于分析非挥发性和高沸点物质。
3. 色谱分析法的基本原理是什么？答：色谱分析法的基本原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配差异进行分离。
在色谱柱中，固定相是一种具有特定亲疏水性质的材料，可以吸附化合物；流动相是一种可以在固定相表面上流动的溶剂，可以带动化合物在色谱柱中移动。
化合物在固定相和流动相之间的分配差异决定了它们在色谱柱中的停留时间，从而实现了分离。
4. 色谱柱的选择有哪些要素？答：色谱柱的选择需要考虑多个要素，包括样品性质、分析目的、分析时间和分析条件等。
对于气相色谱，常用的色谱柱有非极性柱、极性柱和选择性柱等；对于液相色谱，常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱和凝胶柱等。
选择合适的色谱柱可以提高分离效果和分析速度。
5. 色谱分析法的检测器有哪些？答：色谱分析法的常用检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、质谱检测器和电导检测器等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物，可以提供不同的检测灵敏度和选择性。
6. 色谱分析法的应用领域有哪些？答：色谱分析法在许多领域都有广泛的应用。
例如，在环境监测领域，色谱分析法可以用于检测水、空气和土壤中的有机污染物；在食品安全领域，色谱分析法可以用于检测食品中的农药残留和添加剂；在药物研发领域，色谱分析法可以用于药物的纯度分析和质量控制等。
仪器分析_北京化工大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年
仪器分析_北京化工大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年1.要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发的激发光源是答案:等离子体激发光源2.连续光谱是由下列哪种情况产生的？答案:炽热固体3.发射光谱摄谱仪的检测器是答案:感光板4.原子吸收光谱分析中的单色器答案:位于原子化装置之后，并能将待测元素的共振线与邻近谱线分开5.在原子吸收光谱法中，对于氧化物熔点较高的元素，可选用答案:富燃火焰6.待测元素能给出三倍于标准偏差读数时的质量浓度或量，称为答案:检出限7.原子吸收光谱仪器中的光源是答案:空心阴极灯8.下列基团中属于生色基团的是答案:－N＝O9.下列化合物不适合作为紫外吸收光谱的溶剂是答案:甲苯10.芳香酮类化合物C=O 伸缩振动频率向低波数位移的原因为答案:共轭效应11.两个化合物(1) 邻氰基苯酚，(2)苯甲酰胺，如用红外光谱鉴别,主要依据的谱带是答案:(1) 式在～2200 cm-1有吸收12.某化合物在1500-2800cm-1 无吸收，该化合物可能是答案:烷烃13.某化合物在紫外光区204 nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰：3300-2500 cm-1（宽峰），1710 cm-1，则该化合物可能是答案:羧酸14.如果C-H 键和C-D 键的力常数相同, 则C-H 键的振动频率C-H 与C-D 健的振动频率C-D 相比是答案:C-H> C-D15.乙酰乙酸乙酯有酮式和烯醇式两种互变异构体，与烯醇式结构相对应的一组特征红外吸收峰是答案:3000cm -1，1650cm-116.乙烷、乙烯、乙炔质子化学位移值大小顺序为δ乙烯﹥δ乙炔﹥δ乙烷，造成这种反常现象的主要原因是答案:化学键的磁各向异性17.下列对化合物ClCH2CH2CH2Cl的1H-NMR谱，描述正确的是答案:1个三重峰与1个五重峰，氢分布比值为2:118.某化合物NMR数据为δ1.2（3H，t），δ2.3（2H，q）及δ3.9（3H，s），则该化合物为答案:CH3CH2COOCH319.以下对质子化学位移值大小无影响的是答案:核磁共振仪的磁场强度20.下列化合物中带标记的质子化学位移归属正确的是答案:δa在1.5~2.0 ppm，δb和δc在5.5~7.5 ppm，δd在9~10 ppm21.对下列化合物的1H-NMR谱，预测正确的是答案:只有两个信号22.某含氮化合物的质谱图上，其分子离子峰m/z 为265，则可提供的信息是答案:该化合物含奇数氮，相对分子质量为26523.在离子源中用电子轰击有机物，使它失去电子成为分子离子，最容易失去的电子是答案:杂原子上的n 电子24.氨气敏电极的电极电位答案:随试液中NH4+ 或气体试样中NH3的增加而减小25.用pH玻璃电极测定pH约为12的碱性试液，测得pH比实际值答案:小26.玻璃电极的活化是为了答案:更好地形成水化层27.离子选择电极测量所产生的浓度的相对误差答案:与离子价数和测量电位有关；而与测量体积和离子浓度无关28.在含有 Ag+、Ag(NH3)+ 和 Ag(NH3)2+ 的溶液中，用银离子选择电极，采用直接电位法测得的活度是答案:Ag+29.衡量色谱柱柱效的指标是答案:理论塔板数30.提高色谱柱柱效的不可行方法是答案:减小流速31.原子内部的电子跃迁可以在任意两个能级之间进行,所以原子光谱是由众多条光谱线按一定顺序组成。
色谱习题答案
色谱习题答案色谱习题答案色谱是一种常用的分离技术，广泛应用于化学、生物、药物等领域。
通过色谱分离可以获得纯净的化合物，从而进行进一步的分析和研究。
在学习色谱的过程中，习题是检验理解和应用的重要方式。
下面将给出一些常见的色谱习题及其答案，希望对大家的学习有所帮助。
1. 什么是色谱分离的原理？答：色谱分离的原理是基于化合物在固定相和流动相之间的不同相互作用力而实现的。
固定相是一种固体或涂在固体上的液体，而流动相是一种液体或气体。
当化合物在固定相和流动相之间相互作用力不同的时候，就会出现不同的保留时间，从而实现分离。
2. 什么是薄层色谱？它有什么特点？答：薄层色谱是一种基于固定相涂覆在薄层平板上的色谱技术。
它的特点是操作简单、分离时间短、分离效果好。
薄层色谱可以用于分离和鉴定各种化合物，尤其适用于对小样品进行分析。
3. 请简要介绍气相色谱和液相色谱的区别。
答：气相色谱和液相色谱是两种常见的色谱技术。
气相色谱是基于气体流动相的色谱分离技术，适用于易挥发性和热稳定性好的化合物。
液相色谱是基于液体流动相的色谱分离技术，适用于疏水性和热稳定性差的化合物。
气相色谱分离速度快，但对样品的要求较高；液相色谱分离效果好，适用范围广。
4. 在气相色谱中，什么是保留时间？答：保留时间是指化合物从进样口到检测器出现峰的时间。
保留时间的长短取决于化合物在固定相和流动相之间的相互作用力，不同化合物的保留时间不同，可以用来鉴定和定量分析。
5. 请简要介绍高效液相色谱（HPLC）。
答：高效液相色谱是一种基于液体流动相的色谱分离技术。
它具有分离效果好、分析速度快、适用范围广的特点。
HPLC可以用于分离和鉴定各种化合物，尤其适用于对非挥发性和热稳定性差的化合物进行分析。
6. 在色谱分离中，什么是峰面积？答：峰面积是色谱图中峰的面积大小，反映了化合物的相对含量。
峰面积可以用来定量分析，通常与内标法或外标法结合使用。
7. 什么是色谱图？如何解读色谱图？答：色谱图是色谱分离结果的图形表示。
北京化工大学仪器分析答案之色谱-1
北京化工大学仪器分析答案之色谱-1一1.在以下因素中，属热力学因素的是 AA.分配系数；B. 扩散速度； C．柱长； D．理论塔板数。
2.理论塔板数反映了 DA.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
3.欲使色谱峰宽减小，可以采取 BA．降低柱温； B．减少固定液含量； C．增加柱长； D．增加载体粒度。
4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ C A．归一化法；B．外标法；C．内标法； D．标准工作曲线法。
5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是 BA．液-液色谱法； B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。
6.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? DA．极性差异； B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。
7.假如一个溶质的分配比为 0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是 CA.0.10；B. 0.90； C．0.91； D．0.99。
8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 AA．柱温； B．载气的种类；C．柱压； D．固定液膜厚度。
9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ DA.H2；B. He；C．Ar；D．N2。
解:为了减小分子扩散项,可采用较高的流动相线速度,使用相对分子质量较大的流动相10. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 BA．保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数11. 载体填充的均匀程度主要影响 AA．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5nsnm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%2. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)3. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)（1）分配容量k;（2）死体积Vm;（3）调整保留体积;（4）分配系数;（5）有效塔板数neff;（6）有效塔板高度Heff (1)分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5 (2) 死体积Vm = tm × Fc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保留体积 VR'= (tR-tm) × Fc = (6.6-1.2)×40 = 216mL (4) 分配系数K=k × β= k×(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103 (4) 有效塔板数neff =16×( tR'/W)2=16×[(6.6-1.2)/0.5]2=1866 (5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm4. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14（选择因子大于1是色谱分离的前提）k = KB/β= 10/90 = 0.11（K是容量因子，又称为分配比，β是相比β=VG/VL）由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为nB = 16Rs2×[α/(α-1)]2×[(1 + kB)/kB]2=16×12×[1.14/(1.14 - 1)]2×[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×.83 = 1.08×105因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。
仪器分析_色谱习题答案Word版
色谱分析习题一、填空题1、调整保留时间是减去死时间的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是气路、进样、分离、监测、记录3、在气相色谱中，常以理论塔板数和理论塔板高度来评价色谱柱效能，有时也用有效塔板数表示柱效能。
4、高效液相色谱是以液体为流动相，流动相的选择对分离影响很大。
5、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。
6、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为___死时间____。
7、描述色谱柱效能的指标是__色谱柱___，柱的总分离效能指标是_分离度__。
8、气相色谱的浓度型检测器有 TCD， ECD ；质量型检测器有 FID ， FPD ；其中FID对大多数有机化合物的测定灵敏度较高；ECD只对电负性有响应二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中__D____的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_C____原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的__A_____。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时_B__要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ABC）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）6、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_B__。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性7、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _D__A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
北京化工大学仪器分析答案之色谱-3
液相色谱1.在GC和LC中, 影响柱选择性的不同的因素是CA.固定相的种类；B. 柱温；C．流动相的种类；D．分配比。
2.在液相色谱中, 范氏方程中的哪项对柱效能的影响可以忽略不计?B A．涡流扩散项；B．分子扩散项；C．固定相传质阻力项；D．流动相中的传质阻力。
3.在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？CA．组分与流动相；B．组分与固定相；C．组分与流动相和固定相；D．组分与组分。
4.在液-固色谱法中, 以硅胶为固定相, 对以下四组分, 最后流出色谱柱的组分可能是DA.苯酚；B. 苯胺；C．邻羟基苯胺；D．对羟基苯胺。
5. 用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器? BA．紫外吸收检测器；B．示差折光检测器；C．荧光检测器； D．电导检测器。
6.液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为：AA．非极性、极性和非极性；B．极性、非极性和非极性；C．极性、非极性和极性；D．非极性、极性和离子化合物。
7. 在液相色谱中。
常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是BA. 分子筛B. 硅胶C. 氧化铝D. 活性炭。
8.在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离：DA．几何异构体；B．沸点相近，官能团相同的试样；C．沸点相差大的试样；D．分配比变化范围宽的试样。
9.液－液色谱法中的正相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为：CA. 非极性、极性和非极性；B. 极性、非极性和非极性；C. 极性、非极性和极性；D. 非极性、极性和离子化合物。
10.下面那个不属于选择性检测器：BA．紫外吸收检测器；B．示差折光检测器；C．荧光检测器； D．电导检测器。
1. 高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的？解：气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创造条件，从它的高效、高速和高灵敏度得到启发，采用5-10μm微粒固定相以提高柱效，采用高压泵加快液体流动相的流速；设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器，提高检测灵敏度，克服经典液相色谱的缺点，从而达到高效、快速、灵敏。
北京化工大学仪器分析谱图解析(1)
•
如果只依靠质谱图的解释，可能给出(a)和(c)两种结构式。
例2. 未知物质谱图5-55如下，红外光谱显示该未知物在1150～1 070cm-1有强吸收，试确定其结构。
• 解 从质谱图可得知以下结构信息： • ① m/z88为分子离子峰； • ② m/z88与m/z59质量差为29u，为合理丢失。且丢失的片
断可能为C2H5或CHO； • ③ 谱图中有m/z29、m/z43离子峰，说明可能存在乙基、正
00..909.9000..0.000.000060660699229222..112.1 00..2020.020
nnHHHnHMMMM((11(2(21nn2ccncc11661n1n6060n))n00)11)551005105((0112(21(2919291169616221))62)112001)0 10
• 由以上分析，该化合物存在的结构单元可能有： •
根据质谱图及化学上的合理性，提出未知物的可能结 构为：
(a)
(b)
(c)
上述三种结构中，如果是(b)，则质谱中必然有很强的 m/z 125离子，这与所给谱图不符；如果是(c)，根据 一般规律，该化合物也应该有m/z125离子，尽管离子 强度较低。所以，是这种结构的可能性较小；如果是 (a)，其断裂情况与谱图完全一致。
丙基或异丙基；
• ④ 基峰m/z31为醇或醚的特征离子峰，表明化合物可能是醇 或醚。
• 由于IR谱在1740～1720cm-1和3640～3620cm-1无吸收， 可否定化合物为醛和醇。因为醚的m/z31峰可通过以下重排反 应产生
H CH2CH2
O CH2
HO CH2 CH2 CH2 m/z 31
• 据此反应及其他质谱信息，推测未知物可能的结构为
北京化工大学研究生仪器分析简答题
1.电喷雾电离源在正电离方式下最常见的准分子离子峰以常见何种加和离子形式出现？（至少写出三种），与分子量的关系，负电离方式下，准分子离子峰以何种形式出现，与分子量的关系。
在使用电喷雾电离源时，注意的事项是什么？2.影响透射电镜分辨率的因素有几种？象散、球差、色差、衍射差3.EDS能谱元素分析的原理是什么？常见的能谱分析方法有什么？4.速率理论的表达式是什么？各项代表的物理意义？降低板高，提高柱效的方法是什么？H=A+B/u+CuA:涡流扩散项；B/u纵向扩散项；Cu传质阻力项提高柱效的方法：降低板高，增加柱长降低板高：1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓）2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓）3）适宜的操作条件：流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓）选用分子量较大的载气N2、控制较小的线速度和较低的柱温5.简述透射电镜和扫描电镜的成像原理?各自主要应用在何种目的、所得何种结果？TEM是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。
SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
6.透射电镜和扫描电镜有什么相同之处和不同之处？各自主要应用在何种目的、所得何种结果？什么样品不适合做电镜分析？相同：都是在真空下，电子束经高速加压后，穿透样品时形成散射电子和透射电子，他们在电磁透镜作用下在荧光屏上成像。
透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的的各种缺陷、晶体结构和直接观察原子结构等的仪器。
原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。
SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
7.分子的振动光谱是否包含了转动光谱？请解释之。
红外光谱和拉曼光谱都属于振动光谱，二者在原理上有何不同？包含，分子本身不是静止的，而是在不停的转动，而且原子相对于键的平衡位置也在不断的振动。
分析化学仪器分析习题答案
分析化学仪器分析习题答案分析化学仪器分析习题答案分析化学仪器是现代化学分析的重要工具，通过它们可以对样品中的成分进行准确、快速的分析。
在学习分析化学仪器的过程中，习题是不可或缺的一部分。
通过解答习题，我们可以巩固所学的知识，提高对仪器原理和操作的理解。
下面将针对一些常见的分析化学仪器习题进行分析和解答。
一、气相色谱仪习题1. 某气相色谱仪的色谱柱长度为30米，内径为0.25毫米，填充物为5%聚二甲基硅氧烷。
某物质在该色谱柱上的保留时间为10分钟，计算该物质的线速度。
解答：线速度可以用公式v = L/t计算，其中L为色谱柱长度，t为保留时间。
代入数据计算得到线速度v = 30/10 = 3米/分钟。
2. 某气相色谱仪的进样口温度为250摄氏度，某物质的沸点为200摄氏度，该物质能否通过该进样口进入色谱柱？解答：进样口温度高于物质的沸点，说明该物质在进样口处已经处于气态，因此可以通过进样口进入色谱柱。
二、液相色谱仪习题1. 某液相色谱仪的流动相为甲醇-水溶液，甲醇的体积分数为60%，某物质的保留时间为5分钟，计算该物质的保留指数。
解答：保留指数可以用公式K' = (t - t0)/t0计算，其中t为保留时间，t0为流动相的保留时间。
甲醇的体积分数为60%，因此t0 = 5/(1-0.6) = 12.5分钟。
代入数据计算得到保留指数K' = (5 - 12.5)/12.5 = -0.6。
2. 某液相色谱仪的检测器为紫外可见光检测器，波长为254纳米，某物质在该波长下的吸光度为0.8，计算该物质的浓度。
解答：浓度可以用公式A = εlc计算，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，l 为光程。
由于未给出摩尔吸光系数和光程，无法计算出物质的浓度。
三、质谱仪习题1. 某质谱仪的分辨率为5000，某物质的两个峰之间的质量差为0.1原子单位，计算该物质的质量。
解答：分辨率可以用公式R = m/Δm计算，其中R为分辨率，m为质量，Δm 为两个峰之间的质量差。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案导言：本文档提供了一系列色谱分析法的题及相应的答案。
通过完成这些题，读者可以巩固对色谱分析法的理解，并且提高解决实际问题的能力。
题目一：请说明色谱分析法的基本原理及常见的色谱分析仪器。
答案一：色谱分析法是一种通过分离混合物中的组分的方法。
其基本原理是将混合物溶液从一个移动相中传送到一个静态相中，组分会根据其在移动相和静态相中的亲和性而分离出来。
常见的色谱分析仪器包括气相色谱仪（GC）和液相色谱仪（LC）。
题目二：请列举几种常见的色谱分析方法及其应用领域。
答案二：常见的色谱分析方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、薄层色谱（TLC）和高效液相色谱（HPLC）等。
它们广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析、化学研究等领域。
题目三：请解释色谱图的基本结构及如何解读色谱图。
答案三：色谱图由横轴和纵轴组成。
横轴表示时间或种类，纵轴表示峰面积或峰高度。
解读色谱图时，可以根据峰的表现形式和峰的相对位置来确定混合物中组分的相对含量和种类。
题目四：请列举几个常见的色谱分析实验技术误差及其产生原因。
答案四：常见的色谱分析实验技术误差包括漂移误差、峰形变形误差和定量误差等。
这些误差的产生原因可能包括仪器参数设置不准确、样品制备不完全、色谱柱老化等。
结论：通过完成色谱分析法的题，读者可以加深对色谱分析原理、仪器、方法和解读色谱图的理解。
同时，了解与色谱分析相关的实验技术误差有助于提高实验的准确性和可靠性。
参考文献：（在此列出参考文献，参考文献需在文档末尾单独列出，并按照相关格式规范进行引用）。
仪器分析 课后习题答案 第十六章 色谱分析法概论课本习题答案
第十六章 色谱分析法概论习题答案2、答：一个组分的色谱峰可用三个参数来描述：峰高(h)或峰面积(A)：用于定量峰位(用保留值表示)：用于定性峰宽(W ，W 1/2或 )： 用于衡量柱效3、答：(1) 容量因子的物理含义：在一定的温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量(m)之比。
数学表达式：k = m s /m m(2) 容量因子k 和分配系数K 的关系可用数学式表达为：k = K ˙V s /V m(3) 容量因子和分配系数不等是分离的前提，因为对于A 、B 两组分，由色谱过程方程式得：t RA = t 0(1+ K A ˙V s /V m ) ①t RB = t 0(1+ K B ˙V s /V m ) ②两式相减，得：t RA - t RB = t 0(K A - K B ) V s /V m = t 0(k A - k B ) 要使两组分分离，则 t RA ≠ t RB 即K A ≠ K B 或者k A ≠ k B 所以，容量因子或分配系数不等是分离的前提。
4、答：相同点：各类色谱的分离原理都是分配系数的不等(或容量因子的不等)并且都可用下面式子表示：t R = t 0(1+ K ˙V s /V m )V R = V 0 + KV s不同点：(1) 上两式中K 、V 在各种色谱中的物理意义不同，如下表： (2) 在各种色谱中使物质分离的物理量不一样。
分配色谱：由于溶解度差别；吸附色谱：由于吸附能力的差别；离子交换色谱：由于离子交换能力的差别；空间排阻色谱：由于分子的线团尺寸的差别；11、A、B、C12、A、C 13、A14、A、B、C 15、C、D16、解：∵V0 = t0 . F ct0 = V0/ F c = 1.5/0.5 = 3 min又∵t R = t0(1+ K˙V s/V m)t RA = 3[1+10(0.5/1.5)] =13 mint RB = 3[1+15(0.5/1.5)] =18 minV R = t R. F c , V RA = 13×0.5 = 6.5 mL , V RB = 18×0.5 = 9 mL 18、解：F c=43.75 mL/min, V s=14.1 mL, t R(苯)=1.41 min, t R(甲苯)=2.67 min,t R(乙苯)=4.18 min, t R(异丙苯)=5.34 min, t0=0.24 min①V0 = t0 . F c = 0.24×43.75 = 10.5 mL = 10.5 cm3= t R(苯)– t0 = 1.41 – 0.24 = 1.17 min②t’R(苯)t’R(甲苯) = t R(甲苯)– t0 = 2.67 – 0.24 = 2.43 mint’R(乙苯) = t R(乙苯)– t0 = 4.18 – 0.24 = 3.94 mint’R(异丙苯) = t R(异丙苯)– t0 = 5.34 – 0.24 = 5.10 min③∵k = K˙V s/V m = t’R/t0∴K = t’R˙V m /t0˙V sK苯= 1.17˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 3.63 ,K甲苯= 2.43˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 7.54K乙苯= 3.94˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 12.2K异丙苯= 5.10˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 15.8/ t’R(苯) = 2.43/1.17 = 2.08④α甲苯/苯= t’R(甲苯)α乙苯/甲苯= t’R(乙苯)/ t’R(甲苯) = 3.94/2.43 = 1.62α异丙苯/乙苯= t ’R(异丙苯)/ t ’R(乙苯) = 5.10/ 3.94 = 1.29 20.在一根2.0 m 色谱柱上，用He 为载气，在3种流速下测得结果如表：甲烷t R / s正十八烷 t R / s W /s 18.28.05.0 2020.0 888.0 558.0 223.0 99.0 68.0求算：（1）3种流速下的线速度u; （2）3种不同线速度下的n 及H; (3) 计算van Deemter 方程中参数A 、B 、C ；（4）计算H 最小和u 最佳。
色谱分析法 习题答案
色谱分析法习题答案色谱分析法习题答案色谱分析法是一种常用的分离和定性分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
它通过样品在固定相和流动相之间的分配行为，实现对复杂混合物的分离和定量分析。
下面将针对色谱分析法的一些习题进行解答，帮助读者更好地理解和掌握这一分析技术。
1. 什么是色谱分析法？色谱分析法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配行为的分析技术。
它利用样品在固定相上的吸附、分配、离子交换等作用，通过流动相的推动，将样品中的组分分离开来，再通过检测器进行定性或定量分析。
2. 色谱分析法的分类有哪些？色谱分析法可以根据固定相的性质、分离机制、操作方式等进行分类。
常见的分类有气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、超高效液相色谱（UHPLC）、离子色谱（IC）等。
其中，气相色谱适用于挥发性物质的分离，液相色谱适用于非挥发性物质的分离，超高效液相色谱和离子色谱则具有更高的分离效率和选择性。
3. 色谱分析法中的固定相有哪些？固定相是色谱分析法中的关键组成部分，它决定了样品分离的效果和选择性。
常见的固定相有固定液相（如液相色谱中的液相柱）、固定气相（如气相色谱中的填充物）和固定离子交换剂（如离子色谱中的离子交换柱）等。
4. 色谱分析法中的流动相有哪些？流动相是色谱分析法中用于推动样品分离的溶剂或气体。
根据不同的色谱方法和分析要求，流动相可以是单一溶剂、混合溶剂或气体。
在气相色谱中，常用的流动相有氦气、氮气等；在液相色谱中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇等。
5. 色谱分析法的检测器有哪些？色谱分析法的检测器用于检测样品分离后的组分，并进行定性或定量分析。
常见的检测器有紫外可见光谱检测器（UV-Vis）、荧光检测器、质谱检测器（MS）、电导检测器等。
不同的检测器具有不同的灵敏度、选择性和适用范围。
6. 色谱分析法的应用有哪些？色谱分析法广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在化学领域，色谱分析法常用于药物、天然产物、有机合成等的分离和鉴定；在生物领域，色谱分析法常用于蛋白质、核酸、多肽等的分离和定量分析；在环境领域，色谱分析法常用于水质、大气等的污染物分析。
仪器分析课程期末考试 试卷与答案题解
北京化工大学2012——2013学年第二学期《仪器分析》期末考试试卷班级：姓名：学号：分数：一、单项选择题 (每题2分，共30分)1. 离子选择性电极的选择性常用选择性系数K ij的大小来衡量( )。
（A）K ij值越大表明电极选择性越高；(B) K ij值越小表明电极选择性越低；（C）K ij值越小表明电极选择性越高；( D) K ij通常大于1，但偶尔小于1。
2. 色谱流出曲线可以获得以下重要信息( )。
(A) 色谱图上出现4个色谱峰，可以判断样品中最多含有4个组分；(B) 标准偏差是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半；(C) 保留时间指流动相流过色谱柱的时间；(D) 半峰宽是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半。
3. 下面哪一个不是谱带展宽柱内效应( )。
(A)涡流扩散；(B)检测器死体积大；(C)传质阻力；(D)分子扩散。
4. 可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是（）。
(A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱；(B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁；(C) 能量与气态原子外层电子相互作用；(D) 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
5. 在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时( )。
(A) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现；(B) 屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现；(C) 屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现；(D)屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。
6. 下列化合物中的质子化学位移最大的是 ( )。
(A)CH3Br；(B) CH3BI；(C) CH3F；（D）CH47. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( )。
(A) 极性变化范围宽的样品；(B) 沸点相差较大的样品；(C) 极性非常相近的样品；(D) 异构体。
8. 用NaOH滴定草酸的滴定体系中使用（）为指示电极。
(A) 玻璃电极(B) 甘汞电极(C) 银电极(D) 硫化银膜电极9. 原子吸收光谱法中的物理干扰消除方法是( )。
《仪器分析》课后习题答案[1]
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《仪器分析》课后习题答案[1]第2章⽓相⾊谱分析1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理混合物中的各个化合物在载⽓与固定相发⽣相对移动过程中，根据组分与固定相与流动相（载⽓）的亲和⼒不同⽽实现分离的过程，称为⽓相⾊谱过程，这种亲和⼒包括吸附作⽤（⽓固⾊谱）、分配作⽤（⽓液⾊谱）。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发，或吸附、解吸过程⽽相互分离，然后进⼊检测器进⾏检测。
2. ⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统。
进样系统包括进样装置和⽓化室，其作⽤是将液体或固体试样，在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化，然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中。
温控系统主要作⽤是使样品始终处于⽓态状态，并可实现梯度升温过程，保持样品具有合适的蒸⽓呀、使不同蒸汽压的样品实现梯度升温条件下的分离。
检测可以依据组分的特点，检测分离组分的浓度和量的变化，并转换为电信号。
记录处理系统⽤来处理、记录⾊谱分离化合物的峰信号，并进⾏相关运算。
3. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答: 分配系数指某个组分在⾊谱分离过程中在固定相与流动相之间的浓度之⽐，当⾊谱过程的固定项⽻流动相选定时，每个组分的分配⽐是⼀个定值，所以，固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变。
（2）固定相改变会引起分配系数改变。
（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变。
（4）相⽐减少不会引起分配系数改变。
4. 当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=V M/V S ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化, (2)增加,(3)不改变,(4)减⼩。
仪器分析_色谱习题答案.doc
色谱分析习题一、填空题1、调整保留时间是减去死时间的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是_________3、在气相色谱中，常以理论塔板数和理论塔板高度来评价色谱柱效能,有时也用有效塔板数表示柱效能。
4、高效液和色谱是以函J为流动和，流动和的选择对分离影响很大。
5、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。
6、不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为死时间O7、描述色谱柱效能的指标是—色谱柱柱的总分离效能指标是_分离度8、气相色谱的浓度型检测器有加，ECD ；质量型检测器有卫必，FPD ；其中FID对大多数有机化合物的测定灵敏度较高;ECD只对电负性有响应二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D 的差别。
A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_C—原则。
A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_A oA.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时B要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ABC）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）6、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽B oA.没有变化，B.变宽,C.变窄，D.不成线性7、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于DA.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度8、分配系数与下列哪些因素有关ABDA.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析习题答案-色谱分析部分
第18章 色谱法导论部分习题解答18-1、答：利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法（也叫层析法或色层法）速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。
按照)1(ms m R V V K t t +=可见，速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。
分子离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照速率方程可知，分子离散取决色谱动力学因素，包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度、以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。
18-5．解：（1）由题可知，各组分保留时间和色谱体系死时间分别为：t A = 18.0 min, t B = 25.0 min, t M = 2.0 min所以，组分A 和B 的调整保留时间分别为：t A ΄= t A – t M = 16.0 min ；t B ΄ = t B - t M =23.0 min所以，B 组分相对于A 的相对保留值为：438.11623//,===A B AB t t α （2）因为)1(k t t M R +=，所以MR M R t t t t k '1=-= 所以，A 组分的保留因子为：0.80.20.16'===M A A t t k B 组分的保留因子为：5.110.20.23'===M B B t t k （3）因为组分在流动相中的停留时间等于流动相在柱中的停留时间，分子在固定相的平均时间等于组分的调整保留时间，所以B 组分在流动相和固定相的停留时间分别为：0.2,==M m B t t min ； 0.23/,==B s B t t minB 组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为：%0.80.250.2= B 组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为：%0.920.250.23=18-9答：影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。
北京化工大学仪器分析,化工类样卷答案
H2 C
m/z 91
CH2
+
O CH3 H3 C C CH
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O H3 C C CH3 H2 C C H O
+
e
H3 C
C
CH3 H2 C C H
m/z 162
+
2e
O H3 C C
CH3 H2 C C H
O CH3
+
C
CH3 H2 C C H
m/z 147
O H3C C
Байду номын сангаас
CH3 H2 C C H
O H3C
m/z
C
43
+
CH3 H2 HC C
O CH3 H3C C C H
δ CH 3 δ CH 2 在 1475~1300cm-1吸收带是由_________________________________________ 。
ν CH 3 ν CH 2 分子 CH3CH2CHO 在 3000~2700cm-1的吸收带是由__________________________;
合物配制成 250mL 的乙醇溶液，用 1cm 的吸收池，在 272nm 处测得 A 为 0.702。求该化合
物的含量？（8 分） 解：Q A = εbc
∴ 0.702 = 1.34 × 10 4 × 1 × c
∴ c = 5.2 × 10 −3 mol • L−1
5.2 × 10 −3 × 0.25 × 168 c × 0.25 × M =87.36％ × 100 ％= 0.250 0.250
姓名：
一 二
学号：
三
分数：
四 总分
第 1 页
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一
1.在以下因素中，属热力学因素的是A
A.分配系数；
B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。
2.理论塔板数反映了D
A.分离度；
B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
3.欲使色谱峰宽减小，可以采取B
A．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。
4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？C
A．归一化法；B．外标法；C．内标法；D．标准工作曲线法。
5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是B
A．液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。
6.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? D
A．极性差异；B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。
7.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C
A.0.10；
B. 0.90；C．0.91；D．0.99。
8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是A
A．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。
9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？D
A.H2；
B. He；C．Ar；D．N2。
解:为了减小分子扩散项,可采用较高的流动相线速度,使用相对分子质量较大的流动相
10.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B
A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数
11.载体填充的均匀程度主要影响A
A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？
∵ k = n s/n m=0.2 ∴n m= 5n s
n m/n×100% = n m/(n m+n s)×100% = 83.3%
2.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？
∵ L2=(R2/R1)2 L1完全分离R2=1.5
L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)
3.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气
体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)（1）分配容量k;（2）死体积V m;（3）调整保留体积;（4）分配系数;（5）有效塔板数n eff;（6）有效塔板高度H eff
(1)分配比k = t R'/t m = (6.6-1.2)/1.2=4.5
(2) 死体积V m = t m × Fc = 1.2×40 = 48mL
(3) 调整保留体积V R'= (t R-t m) × Fc = (6.6-1.2)×40 = 216mL
(4) 分配系数K=k × β= k ×(V m/V s)=4.5×(48/2.1)=103
(4) 有效塔板数n eff = 16×( t R'/W)2=16×[(6.6-1.2)/0.5]2=1866
(5) 有效塔板高度H eff =L/n eff=2×1000/1866=1.07mm
4.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）
α= K B/K A = 10/8.8 = 1.14（选择因子大于1是色谱分离的前提）
k = K B/β= 10/90 = 0.11（K是容量因子，又称为分配比，β是相比
β=V G/V L）
由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为
n B = 16Rs2×[α/(α-1)]2×[(1 + k B)/k B]2
=16×12×[1.14/(1.14 - 1)]2×[(1 + 0.11)/0.11]2
=16×66.31×101.83 = 1.08×105
因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。
5.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H 很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。
理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间t m对峰的影响很大，特别是当k≤3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数n eff很小，有效塔板高度H eff很大，因而实际分离能力很差。
6.根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速u opt 和最小板高H min。
Van Deemter最简式为：H = A + B/u + Cu （1）
将上式微分得：dH/du = -B/u2 + C = 0 （2）
最佳线速：u opt=（B/C）1/2（3）
将（3）式代入（1）式的最小板高：H min = A + 2(BC)1/2
7. 下列各项对柱的塔板高度有何影响? 试解释之：
(1) 减小进样速度；(2) 增加气化室的温度；(3) 提高载气的流速；
(4) 减小填料的粒度；(5) 降低色谱柱的柱温。
(1) 进样速度必须很快,因为当进样时间太长时,试样原始宽度将变大,色谱峰半峰宽随之边宽,有时甚至使峰变形.
(2) 适当提高气化室温度对分离和定量测定有利．一般较柱温高30-700C。
但热稳定性较差的试样，汽化温度不宜过高。
(3) 当u较小时，分子扩散项B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相对分子质量较大的载气（N2,Ar），以使组分在载气中有较小的扩散系数．当u较大时，传质阻力项Cu起主导作用，宜选择相对分
子质量小的载气(H2,He)，使组分有较大的扩散系数，减小传质阻力，提高柱效．
(4) 载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高．但粒度也不能太小．否则，阻力压也急剧增大．一般粒度直径为柱内径的1/20~1/25为宜．在高压液相色谱中，可采用极细粒度，直径在µm数量级(5) 柱温直接影响分离效能和分析时间：柱温选高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小。
为了使组分分离得好，宜采用较低的柱温；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。
柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜。