电力：197-绝缘油的气相色谱分析--组件篇
油中气体的气相色谱分析技术概述
气相色谱分析技术内容： 气相色谱分析技术内容包括分析
油中气体产生的原因及变化、明确判 断有无故障和故障性质及严重程度、 判断故障的发展趋势、提出相应的应 对措施等。
一、故障性质分析
判断故障性质的方法常见的 有四种，其中最常用的是特征气 体分析法和三比值判断法。
应用气相色谱分析 应注意的事项
1、应用三比值法应注意的事项 ①气体含量正常的，比值无意义。 ②只有气体含量足够高（通常超过注意
值），且综合分析确有故障时才能应用。 ③由于一种故障对应于一组比值，当有
多种故障时，可能找不到对应的比值组合， 需根据具体情况做出判断。
④当采用IEC三比值法时，可能出现没有列 入的三比值组合，采用改良法这种情况可不再出现， 但需进行分析才能做出判断。
度越高，H2与总烃的比例越低，但绝对值越高。 高、中温故障H2与总烃比例一般在27％左右。
②乙炔C2H2变化 当有电弧放电时，乙炔一般占总烃的20 －70％。乙炔超标且增长速率较快，可能有高 能量放电。
③甲烷CH4、乙烯C2H4变化 热性故障时两者之和一般可占总烃的
80％以上，温度越高，C22H4的比例也增加。 ④一氧化碳CO、二氧化碳CO2变化
油中气体的气相色谱 分析技术概述
制作：王炜
气相色谱分析法以发现充油设备早 期潜伏性故障为主，是一种灵敏、有效 的方法。
电气试验以发现暴露性故障为主， 发现时故障已发展到一定程度或已然形 成。
气相色谱技术包括检测 技术和分析技术。
变压器油的分解特性： 乙烯生成的温度高于甲烷和乙烷，约为
500℃。 乙炔约在800－1000℃生成，低于800℃
CH4 C2H4 C2H6 CH4 C2H4 C2H6
电力变压器绝缘油色谱分析流程
电力变压器绝缘油色谱分析流程英文回答：Insulation oil in power transformers plays a crucial role in maintaining the integrity and performance of the transformer. Over time, the oil can degrade due to various factors such as heat, moisture, and contaminants.Insulation oil analysis through colorimetry is a widely used technique to assess the condition of the oil and detect any potential issues with the transformer.The process of insulation oil colorimetry analysis typically involves the following steps:1. Sample collection: A representative oil sample is collected from the transformer. This sample should be taken when the transformer is in operation and at its normal operating temperature. It is important to ensure that the sample is free from any external contaminants.2. Sample preparation: The collected oil sample is then prepared for analysis. This may involve filtration to remove any solid particles or debris present in the oil.3. Colorimetry analysis: The prepared oil sample is subjected to colorimetry analysis. This technique involves measuring the color of the oil using a spectrophotometer. The spectrophotometer measures the absorbance of light at different wavelengths, allowing the determination of theoil's color and the presence of any abnormal coloration.4. Interpretation of results: The obtained colorimetry data is compared with established standards or reference values to assess the condition of the oil. The color of the oil can indicate the presence of oxidation, contamination, or thermal degradation. Any significant deviation from the reference values may indicate the need for further investigation or maintenance.5. Reporting and recommendations: Based on the colorimetry analysis results, a comprehensive report is generated. The report includes the colorimetry data,interpretation of results, and recommendations for any necessary actions. These recommendations may include oil filtration, oil replacement, or further diagnostic tests.For example, let's say I am a maintenance engineer responsible for a power transformer. During routine inspections, I collect an oil sample from the transformer and perform colorimetry analysis. The results show that the oil has a darker color than the reference value, indicating possible thermal degradation. Based on this finding, I recommend further investigation and possibly an oil replacement to prevent any potential damage to the transformer.中文回答：电力变压器的绝缘油在维持变压器的完整性和性能方面起着至关重要的作用。
绝缘油气相色谱分析实验室间比对结果评估案例分析
绝缘油气相色谱分析实验室间比对结果评估案例分析摘要：比对试验就是按照预先规定的条件，由两个、多个实验室或实验室内部对相同被试品组织实施检测，并进行结果评价。
对于结果评价方法很多，一般我们采用En值法、Z比分数法较多。
本次比对采用En值法评估。
关键词：实验室间比对 En值法结果评估一前言为识别实验室存在的技术问题及实验室间的能力差异，进一步判断和把控实验室的检测能力。
通过对实验室试验设备、检测人员的技术差异分析与方法有效性的评估，实现对实验室检测能力的验证，保证测量的可信度，从而达到实验室分析结果准确、可靠。
实验室间比对包括人员比对、方法比对、设备比对等多种。
比对结果分析方法多种，有En值法、Z比分数法、CD值法等。
比对结果分析准确与否与所选的评估方法有关，同一试验选用不同的评估方法得出的结果不尽相同。
所以，判断法的选择至关重要，应根据比对场景的实际情况选择恰当的判断方法，最好对号入座。
本文选用的En值法，是用于判断测量值的一致性，适用于有标准物质或指定参考实验室的实验室间的比对。
我们指定一权威实验室为参考实验室，以同台变压器油为被试品，将各实验室在同时间、采用同方法下所得的数据与权威实验室进行比对。
二案例分析绝缘油气相色谱分析法是电力充油设备故障诊断的重要手段，因此，其分析结果的可靠性显得尤为重要。
以下就我们对供电单位开展色谱分析实验室间比对工作，依据En值法对结果评估做一简单介绍：本次比对的范围是5家供电单位，通过对各单位报送的数据信息中的氢气及总烃值进行统计，分别与权威实验室进行分析、比较，形成本次实验室间比对结果评估。
2.1采用计算比率值En的方法，评估公式为。
n：为所参加比对的实验室总数；YL：为各实验室检测数据；U:测量不确定度（本案例中取2）；2.2比对评估结果对应以下准则：1、接受准则：En ≤0.7，表明测量结果满意，可以接受；2、拒绝准则：En≥1，表明测量结果不满意，必须查找原因并迅速采取纠正措施；3、临界预防准则：0.7﹤En﹤1，表明测量结果接近临界，基本满意，必须查找原因并采取适当预防措施。
绝缘油中溶解气体色谱分析
绝缘油中溶解气体色谱分析一、未严格按规定进行检测对绝缘油中溶解气体的色谱分析，按《导则》规定，新投运的设备及大修后的设备，投运前至少应作一次检测。
如果在现场进行感应耐压和局部放电试验，则应在试验后再作一次检测。
在投运后的第4、10、30天，应各做一次检测。
若无异常，可转为定期检测。
但对容量在120MVA及以上的发电厂升压变压器，还应在投运后的第一天增加一次。
《规程》中只对新投运的设备作了上述规定，但对大修后的设备本作规定。
对发电厂的升压变压器也未作投运后第一天增加一次检测的规定。
但却增加了对500kV设备在投运后第一天增加一次检测的规定）。
对运行中的变压器和电抗器，《规程》中规定：330kV 及以上的变压器和电抗器（《导则》中还包括容量240MVA 及以上，以及所有发电厂的升压变压器）3个月检测一次；220kV变压器和120MVA及以上的发电厂主变压器6个月检测一次；其余8MVA及以上的变压器（《导则》中还包括66kV 及以上的变压器）1年检测一次。
在我们所进行过安全性评价的单位中，没有一个单位认真执行了上述的所有规定。
如新投运和大修后的变压器，在投运后大都未在第4、10、30天各做一次检测。
一般只是在投运后3个月或6个月，或1年时才进行检测。
二、绝缘油中溶解气体超标（1）绝缘油中出现溶解气体超标不及时进行处理。
《规程》规定，运行设备绝缘油中溶解气体含量超过下列数值时应引起注意：变压器为：总烃>150ppm，氢>150ppm或乙炔＞5ppm（330kV及以上的变压器为1ppm）；套管为：氢>500ppm，甲烷>100ppm，对110kV及以下的套管，乙炔＞2ppm，220~500kV的套管，乙炔>1ppm。
某发电厂一台220kV启动变压器，A相套管绝缘油中含氢量达1010.5ppm，超标一倍多，乙炔含量达1806ppm，超标近千倍，未及时进行处理。
有的单位的主变压器，上述三项指标均有不同程度的超标。
197-绝缘油的气相色谱分析——【变压器与成套设备】
1.气相色谱分析基础知识
1.1 色谱法简介 1.2 气相色谱法的原理和分类 1.3 气相色谱仪及其主要部件 1.4 定性分析和定量分析
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1.1 色谱法简介
• 色谱是一种物理的分离技术。 • 色谱这种分离技术最早是由俄国
植物学家茨维特（M.Tswett）在 1903年发现的，用来研究植物提 取液的组成。
•
③峰底宽 Y：指通过流出曲线的拐点所作的切线在基线上的截
• 相互关系： Vr = Fc × tr
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色谱图主要参数>> （4）区域宽度
• 色谱峰所占区域宽度反映了分离条件的优劣。通常区域宽度有两种表 示方法：
• ①标准偏差σ：正态分布色谱曲线两拐点距离的一半，亦 σ→对应 0.607h处峰宽的一半
• ②半峰宽 Y1/2：指色谱峰在峰高一半处的宽度，如图中的CH段。
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色谱图主要参数>>（1）基线
• 基线：色谱仪启动后，只有载气通过而没有样气注入时所记录的 曲线。
•
基线一般不取零值，仪器性能稳定时，它应当是平行于时间
轴的直线。
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色谱图主要参数>> （2）保留时间
• 进样信号：当试样注入时，由于压力的突然变化或液体瞬间气 化切断气流，都会使检测器产生一个不大的输出信号，如图中 的O点。
色谱柱；分配系数较大的组分受到的阻滞力也较大，在固定相中停留
的时间较多，移动较慢。这种分配在柱管中要进行103~106次。这就使
得那些分配系数只有微小差别的物质，在移动速度上产生差别，只要
有足够的分配次数和足够的时间，最终都可以使各组分达到完全分离
绝缘油的气相色谱分析资料
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色谱图主要参数>> （2）保留时间
进样信号：当试样注入时，由于压力的突然变化或液体瞬间气
化切断气流，都会使检测器产生一个不大的输出信号，如图中
的O点。
死时间 tm：不能被固定相吸附或溶解的惰性组分（如空气、惰 性气体等）从进样到出峰的时间，如图中的OA段，此峰也叫空 气峰。tm反映色谱柱中空隙体积的大小。
②半峰宽 Y1/2：指色谱峰在峰高一半处的宽度，如 图中的CH段。 ③峰底宽 Y：指通过流出曲线的拐点所作的切线在 基线上的截距，如图中的IJ段。
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标准偏差σ、半峰宽Y1/2及峰底宽Y之间的关系
K
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度
C S
C
M
在各个组分随流动相移动过程中，不同分配系数的组分在色谱柱中的
运动速度就不同，滞留时间也不一样。分配系数小的组分会很快流出
色谱柱；分配系数较大的组分受到的阻滞力也较大，在固定相中停留
的时间较多，移动较慢。这种分配在柱管中要进行103~106次。这就使
这种借在两相分配原理而使混合物中各组分 获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱 法。
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1固定相也可以是固体或者液体
色谱法又可分为:
• 气-液色谱法 • 气-固色谱法 • 液-液色谱法 • 液-固色谱法
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1.2 气相色谱法的原理和分类
（3）分析速度快。由于计算机的应用，甚至在几秒钟即 可获得精确的分析结果。
（4）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的 液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛，可 以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化也可 以进行分析。
绝缘油的气相色谱分析
NS①
＜0.1
＜0.2
D1
低能量局部放电
＞1
0.1-0.5
＞1
D2
高能量局部放电
0.6-2.5
0.1-1
＞2
T1
热故障t＜300℃
NS①
＞1但NS①＞1
＜1
T2
热故障300℃＜t＜700℃
＜0.1
＞1
1-4
T3
热故障t＞700℃
＜0.2①
＞1
＞4
注：1．上述比值在不同地区可稍有不同； 2．以上比值在至少上述气体之一超过正常值并超过正常值增长速率
＜0.1 ≥0.1-＜1 ≥1-＜3
≥3
C2H2/C2H4 0 1 1 2
CH4/H2 1 0 2 2
C2H4/C2H6 0 0 1 2
编码组合
表2－2 故障类型判断方法
故障类型判断 故障实例
C2H2/C2H
4
0
CH4/H2 0
C2H2/C2H
6
1
低温过热 （低于150℃）
绝缘导线过热，注意CO和CO2的含量及CO2/CO的值
2
0
2
1
0，1，2 2
1
0
低温过热 （150-300℃）
中温过热 （300-700℃）
分解开关接触不良，引线夹件螺丝松动或接头焊接不 良，涡流引起铜过热，铁芯漏磁，局部短路，层间绝 缘不良、铁芯多点接地等
高温过热 （高于700℃）
局部放电
高温度、含气量引起油中低能量密集的局部放电
2
0，1
0，1，2 低能放电
通过大量的研究证明，充油电气设备的故障诊断也不能只依赖于油 中溶解气体的组分含量，还应取决于气体的相对含量；通过绝缘油的热 力学研究结果表明，随着故障点温度的升高，变压器油裂解产生烃类气 体按CH4→C2H6→C2H4→C2H2的顺序推移，并且H2是低温时由局部放 电的离子碰撞游离所产生。基于上述观点，产生以CH4/H2，C2H6/CH4 ，C2H4/C2H6，C2H2/C2H4的四比值法。由于在四比值法中C2H6/CH4 的比值只能有限地反映热分解的温度范围，于是IEC降其删减。
绝缘油中含气量的气相色谱测定法+绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法
目次前言1 范围2 引用标准3 方法概要4 仪器设备、材料5 准备6 试验步骤7 精密度8 准确度绝缘油中含气量的气相色谱测定法1 范围本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定法。
本标准适用于330kV及以上充油电气设备中的绝缘油(其它电压等级的绝缘油中含气量测定可参考)。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T 7597—87 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样法GB／T 17623—1998 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法DL／T 423—91 绝缘油中含气量的测定(真空压差法)3 方法概要本方法首先按GB／T 7597—87的规定采集被测油样，然后脱出油样中的气体，用气相色谱仪分离、检测各气体组分，通过记录仪或色谱数据处理机进行结果计算，结果以体积分数(%)表示。
4 仪器设备、材料4.1 脱气装置恒温定时振荡器(或其它脱气装置)：往复振荡频率270次／min～280次／min，振幅35mm，控温精度0.3℃，定时精度±2min。
4.2 气相色谱仪该仪器应具备热导检测器、氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器。
4.2.1 检测灵敏度对油中气体的最小检测浓度应满足：氧、氮 不大于50L ／L ； 氢 不大于5L ／L ；一氧化碳、二氧化碳 不大于25L ／L ； 烃类 不大于1L ／L 。
4.2.2 仪器气路流程。
常用仪器气路流程见表1。
4.2.3 色谱柱色谱柱所检测组分的分离度应满足分析要求。
适用于测量H 2、O 2、N 2组分的固定相、柱长见表2，其它组分的测定可参照GB ／T 17623—1998中5.2的方法，选择合适的固定相和柱长。
4.3 记录装置采用记录仪或数据处理机。
4.4 玻璃注射器100mL 、10mL 、5mL 、1mL 医用或专用玻璃注射器，气密性好。
绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书
绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书一、引言绝缘油是电力设备中常用的绝缘介质，其质量的稳定性对设备的安全运行至关重要。
绝缘油中的气体含量是评估绝缘油质量的重要指标之一。
本文将介绍绝缘油油中气体含量的色谱分析方法，并提供详细的作业指导。
二、仪器和试剂准备1. 气体色谱仪：确保仪器处于正常工作状态，检查气体供应系统，保证气体流量稳定。
2. 色谱柱：选择合适的色谱柱，常用的有聚酯柱、聚酰亚胺柱等。
3. 校准气体：使用标准气体进行仪器的校准，常用的标准气体有氮气、氢气、氧气等。
4. 绝缘油样品：准备待分析的绝缘油样品。
三、样品处理1. 样品采集：使用干净的玻璃容器采集绝缘油样品，避免样品受到空气中的污染。
2. 样品准备：将采集到的绝缘油样品过滤，并放置在密封容器中，避免气体的损失。
四、色谱分析方法1. 仪器设置a. 色谱柱温度：根据样品的特性和分析要求设置合适的色谱柱温度。
b. 气体流量：根据仪器的要求设置合适的气体流量。
c. 检测器温度：根据样品的特性和分析要求设置合适的检测器温度。
d. 注射量：根据样品的特性和分析要求设置合适的注射量。
2. 样品注射a. 将样品注射到色谱仪中，确保注射量准确。
b. 设置适当的进样模式和进样速度。
3. 色谱条件优化a. 色谱柱选择：根据样品的特性选择合适的色谱柱。
b. 色谱条件调整：根据样品的特性和分析要求调整色谱柱温度、气体流量等参数，优化色谱条件。
4. 数据分析a. 通过色谱仪获得色谱图，观察气体峰的形状和峰面积。
b. 使用色谱软件进行数据处理，计算各气体的含量。
c. 对比标准样品，判断气体含量是否符合要求。
五、结果解读与报告1. 结果分析：根据分析结果，判断绝缘油样品中气体含量的高低，并与标准要求进行对比。
2. 结果报告：将分析结果整理成报告，包括样品信息、分析方法、分析结果和结论等内容。
六、安全注意事项1. 操作时要注意安全，避免接触有毒气体和挥发性溶剂。
2. 使用仪器时要按照操作规程进行，避免仪器故障和人身伤害。
绝缘油中气体组成多维色谱方法开发与应用
绝缘油中气体组成多维色谱方法开发与应用发布时间：2023-01-03T07:53:13.089Z 来源：《科技新时代》2022年第17期作者：杨秀富[导读] 电器绝缘油为液态的电介质，能保证电器设备带电部件的绝缘和在运动中将热量带走，杨秀富中电（普安)发电有限责任公司贵州黔西南州 562400摘要：电器绝缘油为液态的电介质，能保证电器设备带电部件的绝缘和在运动中将热量带走，并能在电开关时迅速的熄灭电弧，变压器油、电容器油、电缆油等就属此类油。
分析变压器油中的含气量能有效的反映设备运行情况，是设备安全运行监控最有效的措施之一，通过对含气量组分的分析，能提前判断设备运行情况及故障诊断。
因此建立绝缘油中气体组成多维色谱方法，可以准确、及时、快速分析变压器、电容器等设备中含气量的多少，为设备安全运行提供保障。
关键词：多维色谱气体组成绝缘油开发与应用前言：当今世界，无论是发达国家还是发展中国家，都不同程度受到变压器安全的困扰。
变压器故障通常伴随电弧和放电以及剧烈燃烧而发生，随后电力设备即发生短路或其他故障，轻则机器停转，重则引发火灾造成人员伤亡。
运行中的变压器，发生外部故障时可以观察到，发生内部故障、病变时很难被发现。
通过分析变压器油的气体组成，可以有效判断油及固体绝缘材料老化、变质的程度。
当变压器持续发生过热、放电时，会加速气体产生。
分析油中溶解气体对尽早发现变压器内部的潜伏性故障有重要意义，有助于检测出早期故障。
1、油中气体组成来源的因素1.1 变压器油分解产生变压器油大多采用矿物绝缘油，是石油的一种分馏产物，作用是绝缘、散热、消弧。
其主要成分是烷烃、环烷族饱和烃，芳香族不饱和烃等化合物分子组成的混合物，在电或热的作用下会使分子链发生断裂，产生化学反应，生成H2和低分子烃类物质，如CH4、C2H6、C2H2等，严重时还会形成积碳及聚合物，油的氧化分解还会有少量的CO、CO2气体产生。
1.2 固体绝缘材料分解产生变压器固体绝缘材料使用寿命不仅与自身的材质有关，还与使用温度相关。
绝缘油色谱试验方法探讨与浅析
绝缘油色谱试验方法探讨与浅析1裴国利1韩显文1王利2国网蒙东赤峰供电公司内蒙古赤峰市0240001内蒙古龙源蒙东新能源有限公司内蒙古赤峰市0240002摘要：在电网运行过程中，电力变压器的作用在于确保电力传输的可靠度，同时还要保证电力传输的连续不断。
电力变压器日常检测手段较多，变压器油中溶解气体测试是诊断变压器故障最为有效的方法之一。
本文主要探讨电力变压器绝缘油中溶解气体试验方法，如何获得较为准确的试验数据，基于此为电力变压器日常运维提供保障.关键词：电力变压器；色谱仪；自动进样装置一、电力设备绝缘油色谱试验的相关概念目前绝缘油中溶解气体分析采用的气相色谱法，该方法是一种先分离后检测的分析方法，因此对其他分析方法无法分析的极其复杂的多组分样品，可同时获得每—组分的定性定量结果。
这是因为以气体作流动相时，组分在气相中传质速度快与固定相相互作用的次数多。
另外，目前可供选择的固定液种类繁多，不下千种，检测手段齐全、灵敏度高、选择性好，可供选择的商品检测器有十种以上，每一种检测器可以适于检测不同种类的化合物。
概括起来讲气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、定性重复性好、定量精度高、设备简单、易实现自动化及应用范围广等优点。
色谱仪是色谱分析过程中的重要环节，它担负着对样品的分离、检测，同时还对仪器的辅助部分如气路、温度等进行精密控制，它的质量好坏将直接影响分析结果的准确性绝缘油色谱监测系统即色谱仪主要包括载气系统、气路控制系统、进样系统、色谱柱、柱箱、检测器、温度控制系统、数据记录与处理系统等部分。
一、载气系统气源的选择：气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源，它通常由气体发生器，空气泵，高压气体钢瓶以及减压阀（氧表）等组成。
气相色谱仪对载气和辅助气的主要要求如下：1、惰性（不与样品或固定相发生化学反应），无腐蚀性，在200℃～400℃内不分解；2、气体的扩散性小，以提高柱效率；3、易得到，并且易纯化；4、能满足检测器要求。
绝缘油色谱分析
目录摘要 (1)Abstract (2)第一章绪论 (3)1.1问题的提出和本课题的意义 (3)1.2目前变压器油中气体的检测方法及发展趋势 (4)1.3本文的主要研究内容 (8)第二章油中溶解气体的紫外及可见吸收光谱分析原理 (9)2.1紫外及可见光吸收光谱分析法简介 (9)2.2油中气体紫外及可见光吸收光谱检测的理论原理 (10)2.3有机化合物分子内的电子跃迁 (12)2.4有机化合物的紫外及可见光光吸收光谱 (14)2.5影响紫外及可见光光吸收光谱的因素 (14)第三章油中气体紫外及可见光吸收光谱检测的实验系统 (21)3.1实验系统原理综述 03.2实验系统的光路原理 (2)3.3实验系统的电路原理 (6)3.4实验过程及步骤 (7)3.5实验结果 (8)3.6实验结果分析 (11)3.7实验误差分析 (19)第四章结论与展望 0参考文献 (1)后记............................................... 错误！未定义书签。
摘要变压器作为电力系统最重要的供电设备，也是最为昂贵的设备之一，其可靠运行的程度直接关系到整个电力系统的安全运行。
电力变压器的大多数内部故障可以根据对变压器油中的溶解气体的分析来判断，因此变压器油中溶解气体的检测技术就显得尤为重要。
目前变压器油中溶解气体的检测方法主要是气相色谱分析法。
虽然该方法可以很好的反映变压器的内部故障，但是利用气相色谱法检测油中溶解气体,从取油样—油气分离—色谱分析的全过程来看,存在着环节多,操作手续繁琐,试验周期长等弊病,当然也就不可避免地引进较大的试验误差。
对于发展较快的故障检测则感到不够及时,难以充分发挥它的作用，而且也不便于发展油中气体的在线监测。
现在我们研究使用紫外及可见光吸收光谱法来检测变压器油中的溶解气体。
该方法基本不受变电站复杂的电磁环境的影响，能够很灵敏的检测出变压器油及其中溶解气体的变化，并且该技术也比较适用于在线监测。
绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法
一.绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的方法，其浓度以μL/L 计量。
充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）也可参照本方法进行组分分析，其浓度以μL/L计量。
2 试验性质预试、交接、大修3 试验方法3.1 方法概要首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油样中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。
3.2 样品采集按GB7597—1987全密封式取样的有关规定进行。
在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
3.3 仪器设备和材料3.3.1 从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。
3.3.1 恒温定时振荡器往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2min。
3.3.2气相色谱仪专用或改装的气相色谱仪。
应具备热导鉴定器（TCD）（测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器（FID）（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体）、镍触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷）。
检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。
3.3.2.1 仪器气路流程。
3.3.2.2色谱柱：对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。
常见的气路流程见表1。
表1 色谱流程3.3.3记录装置色谱数据处理机，色谱工作站或具有满量程1mV的记录仪。
3.3.4 玻璃注射器100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。
气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重量法校正。
（机械震荡法用100mL 注射器，应校正40.0mL的刻度）气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，存储至少两周，在存储开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检测注射器的气密性。
绝缘油色谱分析及故障诊断探讨
绝缘油色谱分析及故障诊断探讨摘要：绝缘油防控了异常形态的外在干扰，选取优良的绝缘油是应当注重的。
针对绝缘油，采纳了色谱分析以此来探测油液的色谱特性，提升绝缘油本身的质量。
本文主要对提高绝缘油色谱分析判断准确率进行分析探讨。
详细介绍了绝缘油油中溶解气体色谱分析方法以及“三比值”判断法，并以220 k V 外海变电站主变和新会双水发电厂主变的故障诊断为例进行分析，最后总结了应用特征气体的“三比值”法时必须加以注意的几个问题。
关键词：绝缘油；色谱分析；故障诊断前言绝缘油是由许多不同分子量的碳氢化合物分子组成的混合物。
由于设备故障与油中溶解气体相对含量之间的关系较复杂，单凭色谱分析结果判断故障的确切部位是不现实的，还应综合电气试验、检修、运行、负荷、附属设备等各方面的情况，具体问题具体分析，根据其变化规律，才有可能预测故障的确切部位及其故障的严重程度，对保障电力设备的安全稳定运行起到积极作用。
一、绝缘油的价值电力系统配有日常可选用的绝缘油，这种油液被留存至指定好的用电设备。
从总体来看，绝缘油可确保常规的电力构件性能，防控缓慢的装置磨损。
由此可见，电力绝缘油拥有自身的必要价值。
首先，作为绝缘材料，电力绝缘油首先可用作绝缘，防控电荷的伤害。
从绝缘特性看，运转状态下的各类设备都会附带电荷。
添加了绝缘油，是为防控某一时点的电流及电压击打因而损毁外在表层。
这是由于，电力设备有着本身较高的运转负荷，绝缘油含有优良的绝缘特性以此来妥善防控外在的流通电流[1]。
这样做，防控了过载态势的设备被损毁，有序保护系统。
高峰耗电期内，若突发了某一故障则会减低总体架构内的绝缘特性，减弱根本的内在性能。
涂抹绝缘油液以后，额外负荷即可被减低，由此也避免故障。
其次，绝缘油可用作冷却。
电力体系预设了高低温彼此的互换，针对这种流程增添绝缘油品，冷却了原本的电力体系。
经过油液的冷却，慎重防控了超标情形的设备运转，限定了最合适的温度。
润滑油添加了某比值的抗氧剂，依照设定好的比例着手调配了油液。
绝缘油溶解气体的在线色谱分析
绝缘油溶解气体的在线色谱分析一、气相色谱分析及在线监测方法简介油中溶解气体分析就是分析溶解在充油电气设备绝缘油中的气体，根据气体的成分、含量及变化情况来诊断设备的异常现象。
例如当充油电气设备内部发生局部过热、局部放电等异常现象时，发热源附近的绝缘油及固体绝缘（压制板、绝缘纸等）就会发生过热分解反应，产生CO2、CO、H2和CH4、C2H4、C2H2等碳氢化合物的气体。
由于这些气体大部分溶解在绝缘油中，因此从充油设备取样的绝缘油中抽出气体，进行分析，就能够判断分析有无异常发热，以及异常发热的原因。
气相色谱分析是近代分析气体组分及含量的有效手段，现已普遍采用。
图4-7所示为油色谱分析在线监测的原理框图。
图4-7 油色谱分析在线监测原理框图进行气相色谱分析，首先要从运行状态下的充油电气设备中取油样，取样方法和过程的正确性，将严重影响到分析结果的可信度。
如果油样与空气接触，就会使试验结果发生一倍以上的偏差。
因此，在IEC和国内有关部门的规定中都要求取样过程应尽量不让油样与空气接触。
其次，要从抽取的油样中进行脱气，使溶解于油中的气体分离出来。
脱气方法有多种，常用的是振荡脱气法，即在一密闭的容器中，注入一定体积的油样，同时再加入惰性气体（不同于油中含有的待测气体），在一定温度下经过充分振荡，使油中溶解的气体与油达到两相动态平衡。
于是就可将气体抽出，送进气相色谱仪进行气体组分及含量的分析。
常规的油色谱分析法存在一系列不足之处，不仅脱气中可能存在较大的人为误差，而且监测曲线的人工修正法也会加大误差，从取油样到实验室分析，作业程序复杂，花费的时间和费用较高，在技术经济上不能适应电力系统发展的需要；监测周期长，不能及时发现潜伏性故障和有效的跟踪发展趋势；因受其设备费用和技术力量的限制，不可能每个电站都配备油色谱分析仪，运行人员无法随时掌握和监视本站变压器的运行状况，从而会加大事故率。
因此，国内外不仅要定期作以预防性试验为基础的预防性检修，而且相继都在研究以在线监测为基础的预知性检修策略，以便实时或定时在线监测与诊断潜伏性故障或缺陷。
绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书
绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书作业指导书：绝缘油油中气体含量色谱分析一、背景介绍绝缘油是电力设备中常用的绝缘介质，其质量和性能直接影响设备的正常运行。
绝缘油中的气体含量是评估绝缘油质量的重要指标之一。
色谱分析是一种常用的方法，可以准确测定绝缘油中的气体含量，并判断绝缘油的质量是否符合要求。
二、实验目的本实验旨在通过色谱分析方法，测定绝缘油中的气体含量，并根据分析结果评估绝缘油的质量。
三、实验步骤1. 样品准备a. 取一定量的绝缘油样品，保证样品的代表性。
b. 将样品放入密封容器中，并确保容器密封良好。
2. 仪器准备a. 打开色谱仪电源，待仪器启动后进行下一步操作。
b. 准备色谱柱，并连接至色谱仪。
c. 设置色谱仪的工作参数，包括流速、温度等。
3. 样品处理a. 将密封容器中的绝缘油样品取出，注入色谱仪的进样口。
b. 设置进样口的参数，如进样量、进样速度等。
4. 色谱分析a. 打开色谱仪的运行程序，开始色谱分析。
b. 监测色谱仪的运行情况，确保分析过程稳定。
5. 数据处理a. 根据色谱仪的输出结果，得到绝缘油中各气体的峰面积。
b. 根据已知浓度的标准样品，建立峰面积与气体浓度的标准曲线。
c. 计算绝缘油中各气体的浓度。
四、注意事项1. 实验操作过程中应注意安全，避免接触绝缘油和有害气体。
2. 实验前应检查仪器的运行状况，确保仪器正常工作。
3. 样品处理过程中应避免污染和损失，保证样品的准确性。
4. 数据处理过程中应仔细记录和计算，确保结果的准确性和可靠性。
五、实验结果与讨论根据色谱分析的结果，得到绝缘油中各气体的浓度。
通过与标准曲线对比，可以评估绝缘油的质量是否符合要求。
若绝缘油中气体含量超过规定的限值，可能会影响绝缘油的绝缘性能，从而影响电力设备的正常运行。
六、结论本实验通过色谱分析方法，成功测定了绝缘油中的气体含量，并根据分析结果评估了绝缘油的质量。
实验结果表明，绝缘油的气体含量符合要求，绝缘油质量良好，适合在电力设备中使用。
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1.2.4.1 气相色谱仪的一般流程
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1.2.4.2 气相色谱的分离原理
气相色谱法的分离原理就是色谱法的两相分 配原理。
利用样品中的各组分在流动相和固定相中吸 附和溶解度不同（分配系数不同），达到分 离的目的。
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分配系数
在一定温度下，组分在两相之间分配达到平衡时的 浓度比，称为分配系数，用K表示，即
绝缘油的气相色谱分析
1.气相色谱分析基础知识
1.1 色谱法简介 1.2 气相色谱法的原理和分类 1.3 气相色谱仪及其主要部件 1.4 定性分析和定量分析
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1.1 色谱法简介
色谱是一种物理的分离技术。
色谱这种分离技术最早是由俄国 植物学家茨维特（M.Tswett） 在1903年发现的，用来研究植 物提取液的组成。
保留时间 tr：被分析组分从进样到出峰的时间，图中OB段。 校正（调整）保留时间 tr’：保留时间扣除死时间的数值，图中
AB段，它表示该组分在固定相中停留的时间。
相互关系： tr’ = tr – tm
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色谱图主要参数>> （3）保留体积
死体积、保留体积、校正保留体积分别指相 应的死时间（tm），保留时间（tr）和校正保
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1.1.1 固定相与流动相
在色谱分离过程中，混 合物中各组分在两相间 进行分配，其中一相是 不动的，称为固定相。 另一相是携带混合物流 过此固定相的流体，称 为流动相。
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1.1.2 色谱原理
当流动相中所含混合物经过固定相时，就会 与固定相发生作用。由于各组分在性质和结 构上的差异，与固定相发生作用的大小、强 弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不 同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从 而按先后不同的次序从固定相中流出。
得那些分配系数只有微小差别的物质，在移动速度上产生差别，只要
有足够的分配次数和足够的时间，最终都可以使各组分达到完全分离
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气相色谱分析过程示意图
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1.2.4.3 色谱图及其主要参数
被分析样品从进样开始经色谱分离到组分全部流过检测器后， 在此期间所记录的信号随时间而分布的图像称为色谱图。
组分在固定相中的浓度 C
K
组分在流动相中的浓度
S
C
M
在各个组分随流动相移动过程中，不同分配系数的组分在色谱柱中的
运动速度就不同，滞留时间也不一样。分配系数小的组分会很快流出
色谱柱；分配系数较大的组分受到的阻滞力也较大，在固定相中停留
的时间较多，移动较慢。这种分配在柱管中要进行103~106次。这就使
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色谱图的主要参数
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色谱图主要参数
（1）基线 （2）保留时间 （3）保留体积 （4）区域宽度
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色谱图主要参数>>（1）基线
基线：色谱仪启动后，只有载气通过而没 有样气注入时所记录的曲线。 基线一般不取零值，仪器性能稳定时，它 应当是平行于时间轴的直线。
②半峰宽 Y1/2：指色谱峰在峰高一半处的宽度，如 图中的CH段。 ③峰底宽 Y：指通过流出曲线的拐点所作的切线在 基线上的截距，如图中的IJ段。
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标准偏差σ、半峰宽Y1/2及峰底宽Y之间的关系
留时间（tr’）内通过色谱柱载气的体积。
如果载气的体积流量恒定不变（Fc），则保 留体积（Vr）等于保留时间与流量之积。 相互关系： Vr = Fc × tr
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色谱图主要参数>> （4）区域宽度
色谱峰所占区域宽度反映了分离条件的优劣。 通常区域宽度有两种表示方法：
①标准偏差σ：正态分布色谱曲线两拐点距离的一 半，亦 σ→对应0.607h处峰宽的一半
返回（2）保留时间
进样信号：当试样注入时，由于压力的突然变化或液体瞬间气
化切断气流，都会使检测器产生一个不大的输出信号，如图中
的O点。
死时间 tm：不能被固定相吸附或溶解的惰性组分（如空气、惰 性气体等）从进样到出峰的时间，如图中的OA段，此峰也叫空 气峰。tm反映色谱柱中空隙体积的大小。
这种借在两相分配原理而使混合物中各组分 获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱 法。
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1.1.3 色谱法分类
依流动相不同可分为气相色谱法和液相色谱法
依固定相也可以是固体或者液体
色谱法又可分为:
• 气-液色谱法 • 气-固色谱法 • 液-液色谱法 • 液-固色谱法
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1.2 气相色谱法的原理和分类
这种以组分的浓度变化（信号）作为纵坐标，以流出时间（或 相应流出物的体积）作为横坐标，所给出的曲线称为色谱流出 曲线，它是进行成分定性分析和定量分析的依据。
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色谱峰的形状
由于色谱柱中存在 着分子扩散和传质阻力 等原因，使得所记录的 色谱峰并不是以一条矩 形的谱带出现，而是一 条接近高斯分布曲线的 色谱峰。
不适合分析不易气化或不稳定性物质。
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1.2.3 气相色谱法的分类
1. 按固定相分
气-固色谱 气-液色谱
2. 按分离原理分
吸附色谱 分配色谱
3. 按色谱柱分
填充柱色谱 毛细管柱色谱
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1.2.4 气相色谱法的原理
1.气相色谱仪的一般流程 2.气相色谱的分离原理 3.色谱图及其主要参数 4.气相色谱的基本理论
气相色谱法是色谱法的一种。
气相色谱以气体为流动相，采用冲洗法 的柱色谱分离技术。
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1.2.1 气相色谱法的突出优点
（1）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物 质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分 析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。
（2）灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量， 而只需要不足1ml的气体样品或液体样品。
（3）分析速度快。由于计算机的应用，甚至在几秒钟即 可获得精确的分析结果。
（4）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的 液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛，可 以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化也可 以进行分析。
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1.2.2 气相色谱法的适用范围
适用范围： 适于分析气体、易挥发的液体及固体，