多晶硅块检验标准

多晶硅块检验标准
多晶硅块检验标准

多晶硅锭/块

质量检验规范

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年月日发布年月日正式实施

目录

一. 适用范围

二. 引用标准

三. 检验项目

四. 检验工具

五. 实施细则

1. 硅锭/块电性能检测

2. 多晶硅块阴影检验

3. 硅块电性能阴影判定

4. 多晶硅块外观尺寸检验

附表1:硅锭/块性能检验标准

附表2:硅块外观尺寸检验标准

一.适用范围

本细则规定了多晶硅锭/块的电性能/阴影杂质/外观尺寸的检验项目、测量器具、检测方法、操作步骤、判定依据,适用于正常生产的多晶硅锭/硅块的质量检验。 二. 引用标准 《硅锭内控标准》

《Q/BYL02太阳能级多晶硅片》 《硅片切割工艺文件》

三.检验项目

电阻率、少子寿命、导电类型、氧/碳含量、外观、几何尺寸、硅块杂质/隐形裂纹

四.检验工具

四探针电阻率测试仪、导电类型测试仪、少子寿命测试仪、红外阴影扫描测试仪、

游标卡尺(0.02mm 精度)、万能角度尺、钢板尺

五.实施细则

1. 硅锭/块电性能检测

1.1 硅块测试取样及测试面的选取

16块规格的硅块每锭抽测A 块、B 块和F 块三块,25块规格的硅锭每锭抽测A 块、B 块、G 块、M 块四块,若“测量样块”表面无法测试时可选用对称位置的其他硅块代替。(测量样块表面手感平整无明显“锯痕”、“台阶”等现象,测试时保证测试平面与少子寿命测试仪测试头无摩擦,防止损伤“测试头”,测试过程中“测试头”与测试平面距离(2±1mm)基本保持一致)。

通常选择“测量样块”的第2或3面(硅块上箭头所指方向为第1面,顺时针依次为2、3、4面)。若A 块第2或3面质量不符合测试要求,则选取D 块第3、4面或M 块第1、2面或P 块第1、4面其中一面进行测试;B 、G 、F 、M 样块的测量出现质量不符合测试要求的情况可按以上A 块测量方式测量;并在记录中注明。

16块规格 25块规格

注:

电性能参数不影响209mm切割高度的生产锭:

16块规格:A块代表该硅锭四角的硅块(硅块A、D、M、P块,共4块);B块代表四周的硅块(B、C、E、H、I、L、N、O块,共8块)F块代表该硅锭中间的硅块(硅块F、G、J、K块,共4块);

25块规格:A块代表该硅锭四周的硅块(硅块A、D、M、P块,共4块);B块代表四周的硅块(B、C、D、F、J、K、O、P、T、V、W、X块,共12块);G、M块代表中间的硅块(G、H、I、L、M、N、Q、R、S块,共9块)。

电性能参数影响209mm切割高度的生产锭:

根据实际情况进行测试,保证数据准确,并具有代表性,并在记录中注明。

1.2 电阻率测试

用四探针电阻率测试仪对报检硅块首、中、尾三个部位进行电阻率测试,(测试点

要求距底10+5

mm左右、距顶25

+5

mm左右、距侧棱大于7mm,电阻率测试采取5点取平

均值法测试并符合附表1要求。(测试时,四个探针所在的平面平行于硅块底面,尽可能在同一晶界内。)

对于表面电阻率分布有一级、二级、不合格区域之分的“测量样块”,要将一级、二级、不合格区域划出分界线(此时样块不具备代表性,应逐块测量),并测量记录各高度。

1.3 导电类型测试

用导电类型测试仪测试样块各表面导电类型为p型,以样块导电类型判定其硅锭导电类型;如有“反型现象”,在4个面反型最低点作出标记线(如样块反型高度影响有效切割高度时,样块不具备代表性,应逐块测量),并测量记录反型高度。

1.4 少子寿命测试

1.4.1仪器的选定及校对

a.正常生产中的工序少子寿命检验,可使用Semilab公司生产的“WT-2000”和GT

公司生产的“GT-LSS-100”。

b.设备使用前需进行标准校对,通过标准块少子寿命曲线比对来确定仪器的准确性。

c.当对测试仪测试的结果产生疑问时,应进行复测比对。

1.4.2测量前的准备

使用测试仪时,检验员先测试、查看存放的标准硅块的少子寿命,比较少子寿命图的一致性,以确定测量仪器的准确性;每班至少一次。

1.4.3具体测试

用少子寿命测试仪测试“样块”少子寿命,将少子寿命曲线存入计算机。使用Semilab “WT-2000”设备时,记录少子寿命的平均值(指去除底部14mm以上剩余的209mm 高度内硅块少子寿命的平均值)。

1.5 合格判定

根据《硅锭的内控标准》,电阻率、平均少子寿命有一项以上符合二级品等级的硅块或硅块相应区域,判定为二级品或二级区域;有一项以上存在不合格等级的硅块或硅块相应区域,判定为不合格品或不合格区域。

1.6 记录

a.根据硅块的一级品高度、二级品高度、不合格高度,填写《硅锭质量检验记录表》,

计算该锭一、二等级高度、不合格高度及最终结果。

b.对于少子寿命的测量,在指定文件夹内保存测试结果图(文件名命名规则:“锭号

-硅块规格-电阻率值-面号”)。

2. 多晶硅块阴影检验

2.1 阴影的分类

2.1.1形状

①水平带状②珊瑚状③圆斑状

④分散点状⑤单独点状⑥竖直条状

2.1.2位置

①顶部②中部③底部

2.1.3颜色

①深黑②浅黑

2.2 判定方法

2.2.1杂质一般存在顶部、底部、局部团聚(较硬)、分散细点状(较软),中部圆形、

顶底花形、颜色较黑。

(1)硅块杂质的判定

a.自顶部开始向下连续延伸的直接沿下边缘去除,并查看切割断面是否有杂质

未去除完全。

b.自底部向上延伸的珊瑚状阴影直接沿上边缘去除,并查看切割断面是否有杂

质未去除完全。

(特例)特例:底部向上延伸的杂质中,存在颜色较浅阴影,一般类似带状、竖状,阴影比较平滑,颜色均匀无需去除。

c.圆斑在实验切割过程中没有断线,但切出的硅片表面存在明显的因杂质导致

锯痕或黑色点状杂质,只是杂质没有形成大面积(10mm2)团聚。此类杂质一

般存在硅块中下部,颜色较淡,无需去除。

d.分散/独立点状杂质一般存在硅块中上部,一般破锭过程中会产生锯痕,此

类杂质硬度较大,需要直接去除,并查看切割断面是否有杂质未去除完全。

e.阴影中的核状(核状阴影或竖状的阴影)杂质一般存在于微晶或带有生长缺

陷的硅块,实验切出来的硅片带有黑点儿状并伴随亮线。中间部位正常切割;

顶底部位的去除。

2.2.2微晶:集中同一水平面、带状、阴影线平行于锯痕、颜色较深的多为微晶,颜色

较浅的多为正常块。

(1)硅块不合格微晶判定

a.表面有可视微晶,只要有一个面微晶的横向贯穿长度大于80mm,判为微晶块。

b.表面有可视微晶,相邻两面微晶的横断面积大于30mmx30mm,判为微晶块。

c.表面有可视微晶,分布在三个面以上,横向长度之和大于50mm,判为微晶块。

注:以上阴影不作为判定依据。图例阴影仅作为可视微晶形状参考。

d.表面无可视微晶,阴影扫描后在四个面上都显示明显且颜色较浓阴影的,判为

微晶块。

e.阴影在距底部2/5(100mm)区域内的除外。

(2)处理方法

a.去除微晶不合格高度后,如果剩余有效切割高度(包括可能产生B2的区域)

大于等于175mm的硅块,直接切片。

b.去除微晶不合格高度后,如果剩余有效切割高度(包括可能产生B2的区域)

小于175mm的硅块,整块回收。

c.出现其它状况的,由质检部和技术部共同商讨判定。

2.3 记录

1.用钢板尺测量记录杂质、裂纹的不合格高度。

2.认真填写记录表格。

3.在指定文件夹内保存测试结果图(文件名命名规则:“锭号-硅块-面号”)。

附:硅块电性能阴影判定

a 在红外硅块扫描过程中,会发现有些硅块顶部存在较亮线型区域,经试验证明这部

分亮线区域为反型区,对于硅块检验样块以外的硅块反型(线型区域)影响切割高度的,需使用导电型号测试仪进行复测。如图(椭圆圈中部分):

b 硅块阴影扫描过程中,出现下图所示图形较暗的情况,一般为电阻率较低硅块,需

在电阻率测试过程中注意。

3. 多晶硅块外观尺寸检验

3.1 表面外观

目测,应符合(附表2)标准要求。

3.2 侧面宽度

用游标卡尺测量侧面宽度符合(附表2)检验标准相关要求,对于侧面宽度存在一级、二级区域的硅块报检时应分区做出标记,如未做出标记的则视为一次报检不合格。

3.3 角度

用万能角度尺测量直角度符合(附表2)中相关要求。

3.4 倒角

用游标卡测量倒角符合(附表2)中相关要求。

注:125*125mm尺寸规格硅块应满足技术要求或根据实际生产要求进行检验。

注意事项

1 对车间报检的硅块外观和几何尺寸进行测量,核实硅块实际长度,对于报检硅块

进行全检。

2 对于硅块报检标记不完整、标记清晰、标记错误的硅块,要求报检人重新标记后

再报检。一次报检不合格,检验员作出不合格记录。返修自检后,二次报检。

3 对正常生产锭因电性能、裂纹、尺寸小影响有效切割长度或整块回收的,应在报

检时注明原因。

4 硅块标记侧面宽度与实际值超过±0.2mm时,检验员在质量跟踪单标注实际长度

并盖章。

3.5 记录

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