色谱分析复习题及答案

色谱分析综合体

一．选择题

1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )

A 保留时间

B 调整保留值

C 峰面积

D 半峰宽

2．塔板理论不能用于 ( D )

A 塔板数计算

B 塔板高度计算

C 解释色谱流出曲线的形状

D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )

A 一般固体物质

B 载体

C 载体+固定液 D固体吸附剂

4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种

作载气最有利？ ( D )

A H

2 B He C Ar D N

2

5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )

A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析

B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析

C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数

D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况

6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )

A 苯

B 正庚烷

C 正构烷烃

D 正丁烷和丁二烯

7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）

A N

2 B H

2

C O

2

D He

8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）

A 固定液是气相色谱法固定相

B N

2、H

2

等是气相色谱流动相

C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质

D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法

9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )

A 溶解能力小

B 吸附能力小

C 溶解能力大

D 吸附能力大

10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）

A 最佳流速时，塔板高度最小

B 最佳流速时，塔板高度最大

C 最佳塔板高度时，流速最小

D 最佳塔板高度时，流速最大

二．填空题

1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。

2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 至 10 Kpa 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。

3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。

4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。

三、简答题

1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。

答：根据分配系数的定义：

g s c c K =

分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。

2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？

答：由

)2()1()1()2()2()1()

1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(')

1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff

-⋅=-⋅= 可知

R 值越大，相邻两组分分离越

好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此R 实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。

3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？ 答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。

4、如何选择气液色谱固定液？ 答：依据相似相溶原则选择固定液。

5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？

答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m i 与检测器产生的响应信号（峰面积A i 或峰高h i ）成正比，即：

i i i A f m ⋅= 引入定量校正因子的原因：因为A i 的大小和组分的

性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。 归一化法 ：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。

外标法：即所谓校准曲线法（A －c 曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。

内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。

四、计算题

1、在一根长3m 的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min 及16min ，后者的峰底宽度为1min ，计算：

1）该色谱柱的有效塔板数； 2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R ＝，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？ 解：4096)116(16)W t (16)W t (54.5H L n 22b 'R 22/1'R eff eff =⨯==== 23.11316t t r )

1(R )2(R 1,2==''= 若使R=，柱效能为 1029)1

23.123.1(5.116)1r r (R 16n 221,21,22eff =-••=-⋅•= 此时对应的柱长为：

)

m (75.00.340961029L =⨯= 2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为，，，其相应的峰宽分别为，，。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？