天然辣椒红色素的亚临界提取
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[13]
对物料破碎处理进行了研究，认为原料未经破碎处理时，风
味物被抽出的很少，破碎到一定程度后，大大的提高了风味物的提取 率，但破碎过度，粒度过细时，则提取率无明显变化，甚至会有所降 低。 这主要是辣椒色素的亚临界萃取的传质受植物细胞的内扩散所控 制，一方面物料变细，增加了传质面积，减少了传质阻力，有利于萃 取；另一方面物料过细，在一定压力下易被压实，增加了传质阻力， 不利于萃取。 4.2 溶料比 亚临界流体萃取辣椒红色素的过程是溶剂与辣椒颗粒相互渗透 和扩散的过程。扩散的速率与体系状态，溶剂与辣椒颗粒的浓度差有 关。在一定条件下，状态是一定的，此时影响浓度差的溶剂的量就是 影响扩散速率的主要因素。从理论上说，溶料比越大，越有利于提高 萃取效率，但是在实际操作过程中由于成本的优化，一般控制在 1 ： 1～1.5：1 之间。 4.3 萃取温度与压力
萃取温度对亚临界的影响比较明显， 提高萃取温度能增加分子的 运动速度，从而提高扩散的速度，但是，过高的温度又会造成活性成 分的灭活。因此，将温度控制在 50℃以内，并在生产过程中根据生 产需要适当调节控制。压力与温度呈正相相关关系，萃取温度上升， 萃取压力相应提高。压力升高，有助于提高萃取速度。 4.4 萃取时间与次数 亚临界萃取为间歇式萃取， 在一定时间范围内随着萃取时间的延 长，得率不断升高，但随着时间的进一步延长，得率变化缓慢，这说 明在一定时间范围内辣椒色素的萃取得率和萃取时间呈正比， 当在萃 取罐内溶解度趋于饱和时，得率不再与萃取时间成正比。因此，萃取 时间并不是越长越好，在兼顾产品质量和经济效益的同时，萃取时间 一般选择 30min 比较合适。 亚临界萃取是间歇式浸提， 解析过程中萃取剂与萃取物分离速度 较慢，随着萃取次数的增加，辣椒色素几乎被完全萃取，增加萃取次 数，只能使能耗增加，萃取率基本不变化。 5 亚临界提取法与传统工艺提取的辣椒红色素的比较 利用亚临界法提取的辣椒红色素不仅能达到国内外要求的标准， 而且在品质上还优于传统工艺提取的辣椒红色素， 提取率也得到了大 大的提高
[2] SONIA M C, JORGE A S, LOPES-da-SILVAA J A, et al. Effect of thermal blanching and of high pressure treatments on sweet green and red bell pepper fruits [J]. Food Chemistry,2008,107(4):1436-1449. [3] 马自超 , 庞业珍 . 天然食用色素学及生产工艺学 [M]. 北京 :中国林业 出版社,1994. [5]JOSE J R , ELLSABET F G, MINGUEZ-MOSQUERA M I, et al. Description of volatile compounds generated by the degradation of carotenoids in paprika ,tomato and marigold oleoresins[J].Food
入蒸发系统； 4、 连通萃取罐与压缩机吸气口， 使料渣中的残溶气化， 进入压缩机，经压缩液化，冷凝循环使用。料渣排出萃取系统；5、 萃取物液相进入蒸发系统，使甲醚减压蒸发后与萃取物分离。6 、溶 剂压缩液化后再循环使用，萃取物排出蒸发系统。
溶剂周转罐
冷凝液化
辣椒颗粒
萃取罐
脱溶
压缩机
料渣 萃取物混合液 低温蒸发系统 压缩机
y 2 固体组分 2 在气相中的溶解度
P2S 体系温度下纯固态组分 2 的饱和蒸汽压
P 体系总压
2S 组分 2 在压力为 P2S 时的逸度系数
V2S 纯组分 2 的摩尔体积
从公式可以看出， y2 的大小与 P2S 、 、T、P 有关， P2S 的值与固 体物本身性质有关，它决定化合物萃取的难易程度。 反映临界流体 与化合物相互作用的关系，它往往表现在化合物的极性上。当 P2S =0 或者 很大时，T、P 即使有很大变化，也不能萃取。 2 提取的工艺原理 在常温和一定压力下，以液化的亚临界溶剂对辣椒颗粒进行逆 流萃取，萃取液在常温下减压蒸发，使溶剂气化与萃取出的辣椒浸膏 成分分离，得到辣椒浸膏；被萃取过的物料即低温渣在常温下减压蒸 发出其中吸附的溶剂，得到另一产品。气化的溶剂被再压缩液化后循 环使用。整个萃取过程可以在室温或更低的温度下进行，所以不会对 辣椒颗粒中的热敏性成分造成损害， 这是亚临界萃取工艺的最大优点。 溶剂从物料中气化时，需要吸收热量（气化潜热） ，工艺中大部分热 量可以通过气化与液化溶剂的热交换达到节能的目的， 理论计算和实 践证明，经过充分热交换，萃取液的溶剂蒸发所需的能量（压缩机能 量）只有以蒸汽为能源蒸发常规溶剂的十分之一。 3 亚临界萃取辣椒红色素工艺流程 工艺流程为：1、经前处理后的辣椒颗粒装入萃取罐；2、将甲醚 注入萃取罐对原料进行逆流萃取；3、将萃取罐抽出的萃取物液相打
[9] [8]
应用到植物油、色素、精油、药材等几十种植物原料的水溶性和脂溶 性成分提取生产中，每年的总加工量近二十万吨。亚临界流体萃取是 利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依 据有机物相似相容的原理， 通过萃取物与萃取剂在浸泡过程中的分子 扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再 通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离， 最终得到目的产物的 一种新型萃取与分离技术
Chemistry,2008,106(1):1145-1153. [6] 凌 关 庭 . 食 品 添 加 剂 手 册 （ 第 三 版 ） [M]. 北 京 : 化 学 工 业 出 版 社,2003:592-593. [7] 周雯雯, 李湘洲, 张炎强. 辣椒红色素的国内研究进展[J].云南化工 , 2005 , 32 (5):52-54. [8]邱建生,张彦雄.世界辣椒红色素的历史、 现状及发展趋向[J].中国食 品添加剂,2003(6):31-35. [9]畅功民,陕方,刘森,等.天然辣椒红色素提取精制工艺研究[J].山西农 业科学,2001,29(2):70-73. [10]祁鲲.液化石油气浸出油脂工艺:中国, 90108660.6[P].1990-10-24. [11] 朱 新 亮 . 亚 临 界 流体 低 温 保 质 萃取 装 备 在 中药 浸 提 中 的 应用 [C].//2009 传统医药国际科技大会暨博览会论文集.广州 :2009:29-32. [12]郑建仙.现代食品工程高技术[M].北京 :中国轻工业出版社,1996. [13]汪昌国.植物油脂的超临界 CO2 萃取[J].中国油脂,1997,22(6):3-6.
[11]
从原理上讲，亚临界流体萃取的传质仍是如蒸馏、浸提、萃取一 样利用相平衡确定分离的极限。当达到相平衡时各相的逸度相等。以 固体溶质在超临界流体中的溶解度为例进行说明， 固体在气体中溶解 度的经验公式为:
S p2 S PS S dp y2 p 2 exp P2 V2 RT / 2
色素
精制 成品
图 1 亚临界萃取辣椒红色素工艺流程图 Fig.1 Sub-critical extraction of capsicum red pigment technology flow chart 4 影响亚临界流体萃取的因素分析 影响亚临界萃取的因素主要有原料的粒度、溶料比、萃取压力、 萃取温度、萃取时间、萃取次数等。要确定亚临界萃取过程的具体操 作条件，通常有两种途径：一是利用相平衡理论进行定性分析，建立 数学模型再用计算机进行定量分析；另一种是根据经验确定方案，再
实验论证方案
[12]
。由于理论研究的薄弱，常采用后一种途径。下面对
各个影响因素予以具体分析，希望能提供有益经验。 4.1 原料的粒度 根据菲克-爱因斯坦公式原料粒度对萃取速度影响较大。粒度越 小，萃取时色素分子在原料内扩散距离越小，扩散表面积增加，扩散 阻力减少，萃取速度加快。但粒度过小，透水性差，压力增加且萃取 液杂质增多，分离困难，因此粒度大小直接影响萃取速度和得率。李 飘英等
[10]
。 亚临界流体萃取是继超临界流体萃取技
术之后诞生的新技术，主要解决了超临界萃取设备容积小、造价高、 耗能大、不适合大规模工业生产的缺陷。亚临界流体萃取相比其它分 离方法具有许多优点: 无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留 提取物的活性成分不破坏、不氧化，产能大、可进行工业化大规模生 产，节能、运行成本低，易于和产物分离。因此, 亚临界流体萃取与 分离技术在天然动植物有效成分的提取、中药（含复方）活性成分的 提取与有害脂溶性成分的分离、 昆虫提取物、 动物提取物、 天然色素、 特种油脂的提取、各种植物粉的脱脂等领域，具有广阔的应用实践。 1 提取理论基础
[14]
。比较了两种工艺生产的产品质量参数，见表 1。 表 1 两种工艺所得辣椒红色素的质量参数对比
Tab.1 The contrast of two different extraction of capsicum red pigment quality parametres
项目Leabharlann GB2760-2007 标 准
亚临界产品
超临界产品
色价 溶剂残留（‰） As(mg/kg) Pb （mg/kg） 灰分（﹪） 水分（﹪） 6 发展现状与展望
≥ 50 ≤1 ≤2 ≤ 0.5 ≤5
160～ 185 0.1 ＜ 0.5 0.48 0.08 0.01
160～ 190 未检出 ＜1 ＜1 -
辣椒红色素在国内外市场需求量很大， 但从色素的具体生产过程 来看，大多数企业未参照国际标准来严格把控产品质量标准，如微生 物检测控制不严、重金属超标、残溶含量过高等
天然辣椒红色素的亚临界提取
摘要：对亚临界流体提取辣椒红色素的原理、工艺流程和影响工艺的 因素作出了描述， 并讨论了亚临界提取工艺与传统工艺相比的优点和 存在的问题。 关键词 ：辣椒红色素；亚临界萃取；工艺参数
辣椒可在不同土壤和气候下生长，世界著名的辣椒产地有中国、 印度、墨西哥等国 。辣椒中包含有红色素、辣椒碱、维生素、有机 酸等多种有效成分 。辣椒红色素（Capsicum red pigment）是一种 天然类胡萝卜素，是目前国际上公认的最好的红色素 ，主要成分为 辣椒红 素（ Capsanthin ） 、辣椒 玉红 素 (Capsonrubin) 、玉米黄质 （Zeaxanthin ） 、胡萝卜素（Carotenoid）等 ,对人体无任何毒副作 用，被 FAO、WHO、美国 FDA 和中国 GB 等组织审定为无限制性使用的 天然食品添加剂 。由于其良好的耐受性及强着色力，特别是具有清 除自由基的活性
[6-7] [5] [4] [3] [2] [1]
，广泛应用于食品、海产品、 医药及化妆品生产，
仅美国、日本及欧洲市场的年需求量约为 4000 吨，市场前景十分看 好 。 辣椒红色素传统的溶剂提取工艺为水蒸汽蒸馏，工艺流程长、设 备多、操作繁杂、产品中有溶剂残留，色素的品质在加工中受到一定 影响。以亚临界状态的溶剂萃取生物原料中的脂类物质，是近 20 年 才发展起来的一项新的工艺方法 ，经过 20 年的不断完善，目前已
[15]
，导致我国辣椒红
色素一直未能在国际市场占有一席之地。 亚临界萃取与其他萃取方法 相比，不仅克服了传统工艺的不足，保留了超临界流体萃取的优点， 而且能有效保证萃取产物的活性成分， 有利于提高其稳定性和着色力。 因此，把辣椒色素产品做好做强，实现农产品的再次升值，研究辣椒 红色素的提取方法和分析工艺是十分必要的。 对辣椒红色素进行综合 开发与利用，可产生巨大的经济和社会效益。 参考文献： [1] EDGAR U, JOSE M del V, JAIME O. Supercritical carbon dioxide extraction of red pepper oleoresin[J]. Journal of Food Engineering, 2004,65(1):55-66.
对物料破碎处理进行了研究，认为原料未经破碎处理时，风
味物被抽出的很少，破碎到一定程度后，大大的提高了风味物的提取 率，但破碎过度，粒度过细时，则提取率无明显变化，甚至会有所降 低。 这主要是辣椒色素的亚临界萃取的传质受植物细胞的内扩散所控 制，一方面物料变细，增加了传质面积，减少了传质阻力，有利于萃 取；另一方面物料过细，在一定压力下易被压实，增加了传质阻力， 不利于萃取。 4.2 溶料比 亚临界流体萃取辣椒红色素的过程是溶剂与辣椒颗粒相互渗透 和扩散的过程。扩散的速率与体系状态，溶剂与辣椒颗粒的浓度差有 关。在一定条件下，状态是一定的，此时影响浓度差的溶剂的量就是 影响扩散速率的主要因素。从理论上说，溶料比越大，越有利于提高 萃取效率，但是在实际操作过程中由于成本的优化，一般控制在 1 ： 1～1.5：1 之间。 4.3 萃取温度与压力
萃取温度对亚临界的影响比较明显， 提高萃取温度能增加分子的 运动速度，从而提高扩散的速度，但是，过高的温度又会造成活性成 分的灭活。因此，将温度控制在 50℃以内，并在生产过程中根据生 产需要适当调节控制。压力与温度呈正相相关关系，萃取温度上升， 萃取压力相应提高。压力升高，有助于提高萃取速度。 4.4 萃取时间与次数 亚临界萃取为间歇式萃取， 在一定时间范围内随着萃取时间的延 长，得率不断升高，但随着时间的进一步延长，得率变化缓慢，这说 明在一定时间范围内辣椒色素的萃取得率和萃取时间呈正比， 当在萃 取罐内溶解度趋于饱和时，得率不再与萃取时间成正比。因此，萃取 时间并不是越长越好，在兼顾产品质量和经济效益的同时，萃取时间 一般选择 30min 比较合适。 亚临界萃取是间歇式浸提， 解析过程中萃取剂与萃取物分离速度 较慢，随着萃取次数的增加，辣椒色素几乎被完全萃取，增加萃取次 数，只能使能耗增加，萃取率基本不变化。 5 亚临界提取法与传统工艺提取的辣椒红色素的比较 利用亚临界法提取的辣椒红色素不仅能达到国内外要求的标准， 而且在品质上还优于传统工艺提取的辣椒红色素， 提取率也得到了大 大的提高
[2] SONIA M C, JORGE A S, LOPES-da-SILVAA J A, et al. Effect of thermal blanching and of high pressure treatments on sweet green and red bell pepper fruits [J]. Food Chemistry,2008,107(4):1436-1449. [3] 马自超 , 庞业珍 . 天然食用色素学及生产工艺学 [M]. 北京 :中国林业 出版社,1994. [5]JOSE J R , ELLSABET F G, MINGUEZ-MOSQUERA M I, et al. Description of volatile compounds generated by the degradation of carotenoids in paprika ,tomato and marigold oleoresins[J].Food
入蒸发系统； 4、 连通萃取罐与压缩机吸气口， 使料渣中的残溶气化， 进入压缩机，经压缩液化，冷凝循环使用。料渣排出萃取系统；5、 萃取物液相进入蒸发系统，使甲醚减压蒸发后与萃取物分离。6 、溶 剂压缩液化后再循环使用，萃取物排出蒸发系统。
溶剂周转罐
冷凝液化
辣椒颗粒
萃取罐
脱溶
压缩机
料渣 萃取物混合液 低温蒸发系统 压缩机
y 2 固体组分 2 在气相中的溶解度
P2S 体系温度下纯固态组分 2 的饱和蒸汽压
P 体系总压
2S 组分 2 在压力为 P2S 时的逸度系数
V2S 纯组分 2 的摩尔体积
从公式可以看出， y2 的大小与 P2S 、 、T、P 有关， P2S 的值与固 体物本身性质有关，它决定化合物萃取的难易程度。 反映临界流体 与化合物相互作用的关系，它往往表现在化合物的极性上。当 P2S =0 或者 很大时，T、P 即使有很大变化，也不能萃取。 2 提取的工艺原理 在常温和一定压力下，以液化的亚临界溶剂对辣椒颗粒进行逆 流萃取，萃取液在常温下减压蒸发，使溶剂气化与萃取出的辣椒浸膏 成分分离，得到辣椒浸膏；被萃取过的物料即低温渣在常温下减压蒸 发出其中吸附的溶剂，得到另一产品。气化的溶剂被再压缩液化后循 环使用。整个萃取过程可以在室温或更低的温度下进行，所以不会对 辣椒颗粒中的热敏性成分造成损害， 这是亚临界萃取工艺的最大优点。 溶剂从物料中气化时，需要吸收热量（气化潜热） ，工艺中大部分热 量可以通过气化与液化溶剂的热交换达到节能的目的， 理论计算和实 践证明，经过充分热交换，萃取液的溶剂蒸发所需的能量（压缩机能 量）只有以蒸汽为能源蒸发常规溶剂的十分之一。 3 亚临界萃取辣椒红色素工艺流程 工艺流程为：1、经前处理后的辣椒颗粒装入萃取罐；2、将甲醚 注入萃取罐对原料进行逆流萃取；3、将萃取罐抽出的萃取物液相打
[9] [8]
应用到植物油、色素、精油、药材等几十种植物原料的水溶性和脂溶 性成分提取生产中，每年的总加工量近二十万吨。亚临界流体萃取是 利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依 据有机物相似相容的原理， 通过萃取物与萃取剂在浸泡过程中的分子 扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再 通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离， 最终得到目的产物的 一种新型萃取与分离技术
Chemistry,2008,106(1):1145-1153. [6] 凌 关 庭 . 食 品 添 加 剂 手 册 （ 第 三 版 ） [M]. 北 京 : 化 学 工 业 出 版 社,2003:592-593. [7] 周雯雯, 李湘洲, 张炎强. 辣椒红色素的国内研究进展[J].云南化工 , 2005 , 32 (5):52-54. [8]邱建生,张彦雄.世界辣椒红色素的历史、 现状及发展趋向[J].中国食 品添加剂,2003(6):31-35. [9]畅功民,陕方,刘森,等.天然辣椒红色素提取精制工艺研究[J].山西农 业科学,2001,29(2):70-73. [10]祁鲲.液化石油气浸出油脂工艺:中国, 90108660.6[P].1990-10-24. [11] 朱 新 亮 . 亚 临 界 流体 低 温 保 质 萃取 装 备 在 中药 浸 提 中 的 应用 [C].//2009 传统医药国际科技大会暨博览会论文集.广州 :2009:29-32. [12]郑建仙.现代食品工程高技术[M].北京 :中国轻工业出版社,1996. [13]汪昌国.植物油脂的超临界 CO2 萃取[J].中国油脂,1997,22(6):3-6.
[11]
从原理上讲，亚临界流体萃取的传质仍是如蒸馏、浸提、萃取一 样利用相平衡确定分离的极限。当达到相平衡时各相的逸度相等。以 固体溶质在超临界流体中的溶解度为例进行说明， 固体在气体中溶解 度的经验公式为:
S p2 S PS S dp y2 p 2 exp P2 V2 RT / 2
色素
精制 成品
图 1 亚临界萃取辣椒红色素工艺流程图 Fig.1 Sub-critical extraction of capsicum red pigment technology flow chart 4 影响亚临界流体萃取的因素分析 影响亚临界萃取的因素主要有原料的粒度、溶料比、萃取压力、 萃取温度、萃取时间、萃取次数等。要确定亚临界萃取过程的具体操 作条件，通常有两种途径：一是利用相平衡理论进行定性分析，建立 数学模型再用计算机进行定量分析；另一种是根据经验确定方案，再
实验论证方案
[12]
。由于理论研究的薄弱，常采用后一种途径。下面对
各个影响因素予以具体分析，希望能提供有益经验。 4.1 原料的粒度 根据菲克-爱因斯坦公式原料粒度对萃取速度影响较大。粒度越 小，萃取时色素分子在原料内扩散距离越小，扩散表面积增加，扩散 阻力减少，萃取速度加快。但粒度过小，透水性差，压力增加且萃取 液杂质增多，分离困难，因此粒度大小直接影响萃取速度和得率。李 飘英等
[10]
。 亚临界流体萃取是继超临界流体萃取技
术之后诞生的新技术，主要解决了超临界萃取设备容积小、造价高、 耗能大、不适合大规模工业生产的缺陷。亚临界流体萃取相比其它分 离方法具有许多优点: 无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留 提取物的活性成分不破坏、不氧化，产能大、可进行工业化大规模生 产，节能、运行成本低，易于和产物分离。因此, 亚临界流体萃取与 分离技术在天然动植物有效成分的提取、中药（含复方）活性成分的 提取与有害脂溶性成分的分离、 昆虫提取物、 动物提取物、 天然色素、 特种油脂的提取、各种植物粉的脱脂等领域，具有广阔的应用实践。 1 提取理论基础
[14]
。比较了两种工艺生产的产品质量参数，见表 1。 表 1 两种工艺所得辣椒红色素的质量参数对比
Tab.1 The contrast of two different extraction of capsicum red pigment quality parametres
项目Leabharlann GB2760-2007 标 准
亚临界产品
超临界产品
色价 溶剂残留（‰） As(mg/kg) Pb （mg/kg） 灰分（﹪） 水分（﹪） 6 发展现状与展望
≥ 50 ≤1 ≤2 ≤ 0.5 ≤5
160～ 185 0.1 ＜ 0.5 0.48 0.08 0.01
160～ 190 未检出 ＜1 ＜1 -
辣椒红色素在国内外市场需求量很大， 但从色素的具体生产过程 来看，大多数企业未参照国际标准来严格把控产品质量标准，如微生 物检测控制不严、重金属超标、残溶含量过高等
天然辣椒红色素的亚临界提取
摘要：对亚临界流体提取辣椒红色素的原理、工艺流程和影响工艺的 因素作出了描述， 并讨论了亚临界提取工艺与传统工艺相比的优点和 存在的问题。 关键词 ：辣椒红色素；亚临界萃取；工艺参数
辣椒可在不同土壤和气候下生长，世界著名的辣椒产地有中国、 印度、墨西哥等国 。辣椒中包含有红色素、辣椒碱、维生素、有机 酸等多种有效成分 。辣椒红色素（Capsicum red pigment）是一种 天然类胡萝卜素，是目前国际上公认的最好的红色素 ，主要成分为 辣椒红 素（ Capsanthin ） 、辣椒 玉红 素 (Capsonrubin) 、玉米黄质 （Zeaxanthin ） 、胡萝卜素（Carotenoid）等 ,对人体无任何毒副作 用，被 FAO、WHO、美国 FDA 和中国 GB 等组织审定为无限制性使用的 天然食品添加剂 。由于其良好的耐受性及强着色力，特别是具有清 除自由基的活性
[6-7] [5] [4] [3] [2] [1]
，广泛应用于食品、海产品、 医药及化妆品生产，
仅美国、日本及欧洲市场的年需求量约为 4000 吨，市场前景十分看 好 。 辣椒红色素传统的溶剂提取工艺为水蒸汽蒸馏，工艺流程长、设 备多、操作繁杂、产品中有溶剂残留，色素的品质在加工中受到一定 影响。以亚临界状态的溶剂萃取生物原料中的脂类物质，是近 20 年 才发展起来的一项新的工艺方法 ，经过 20 年的不断完善，目前已
[15]
，导致我国辣椒红
色素一直未能在国际市场占有一席之地。 亚临界萃取与其他萃取方法 相比，不仅克服了传统工艺的不足，保留了超临界流体萃取的优点， 而且能有效保证萃取产物的活性成分， 有利于提高其稳定性和着色力。 因此，把辣椒色素产品做好做强，实现农产品的再次升值，研究辣椒 红色素的提取方法和分析工艺是十分必要的。 对辣椒红色素进行综合 开发与利用，可产生巨大的经济和社会效益。 参考文献： [1] EDGAR U, JOSE M del V, JAIME O. Supercritical carbon dioxide extraction of red pepper oleoresin[J]. Journal of Food Engineering, 2004,65(1):55-66.