【CN110028101A】一种利用硫化砷渣制备三氧化二砷的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910361442.1

(22)申请日 2019.04.30

(71)申请人 中南大学

地址 410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南

路932号

申请人 山东恒邦冶炼股份有限公司　

赛恩斯环保股份有限公司

(72)发明人 王庆伟　曲胜利　潘青林　柴立元　

高伟荣　李青竹　岑家山　蒋国民　

董准勤　郑九林　

(74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限

公司 11002

代理人 王文君　陈征

(51)Int.Cl.

C01G 28/00(2006.01)

(54)发明名称

一种利用硫化砷渣制备三氧化二砷的方法

(57)摘要

本发明公开了一种利用硫化砷渣制备三氧

化二砷的方法，包括，在常压条件下利用双氧水

氧化硫化砷渣，过滤并收集滤液；利用滤液氧化

硫化砷渣，再过滤并收集滤液；蒸发浓缩，冷却结

晶得三氧化二砷。本发明的方法先利用双氧水氧

化硫化砷渣，快速高效，再利用其产物氧化硫化

砷渣，且双氧水的氧化过程产生的热量有利于后

一步反应，整个过程不引入新杂质，得到的三氧

化二砷纯度高于99％；通过掺有特定余量双氧水

的含五价砷滤液再氧化，同时控制反应温度和反

应体系中硫化砷的浓度能有效提高氧化反应效

率，通过控制回收利用硫化砷渣中SO 42-离子的含

量能有效提高其回收利用率；过程无二次污染，

无需高压装备，成本节约，条件简单温和，应用前

景好。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 110028101 A 2019.07.19

C N 110028101

A

权　利　要　求　书1/1页CN 110028101 A

1.一种利用硫化砷渣制备三氧化二砷的方法，其特征在于，在常压条件下，利用双氧水氧化硫化砷渣，过滤并收集滤液；再利用滤液中所含五价砷和特定余量的双氧水氧化硫化砷渣，固液分离并收集含三价砷的溶液；将所述含三价砷的溶液蒸发浓缩后，冷却结晶得到三氧化二砷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在利用双氧水氧化硫化砷渣的反应中，控制反应体系中硫化砷与双氧水的摩尔量之比为1：14.8-20，优选为1：15.5-18.2。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制所述利用双氧水氧化硫化砷渣的反应温度为50-90℃，优选为68-84℃。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，在利用双氧水氧化硫化砷渣的反应中，控制所述含硫化砷渣和双氧水的混合溶液中的固液比为1：4-9。

5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，在利用滤液中所含五价砷氧化硫化砷渣的反应中，

控制所述含硫化砷渣中硫化砷的含量为20-60wt％，优选为37.6-54.5wt％；

和/或，控制反应温度为50-100℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1、在常压条件下，往含硫化砷渣的水溶液中加入双氧水反应，控制反应体系中硫化砷的摩尔量与双氧水的摩尔量之比为1：16.8-17.4，在50-90℃下搅拌反应，一次过滤并收集得到一次滤液；

S2、往一次滤液中加入硫化砷渣，加热控制反应温度为68-84℃，同时控制反应体系中硫化砷的摩尔浓度为0.198-0.216mol/L，反应10-35min，二次过滤并收集得到含三价砷的二次滤液；

S3、将步骤S2中得到的二次滤液蒸发浓缩到三氧化二砷的浓度为50-70g/L，冷却结晶，将析出的晶体过滤并洗涤，即得。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应时间为15-45min。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述冷却结晶的温度和时间分别为1-10℃和1-2h。

9.根据权利要求6-8任一项所述的方法，其特征在于，所述硫化砷渣为有色冶炼烟气洗涤污酸硫化所产生的硫化砷渣，其中，每100g硫化砷渣中所含SO42-离子的量为0.0015-0.004mol。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，还包括，将析出晶体后过滤得到的滤液再返回到蒸发浓缩中。

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