高效和超高效液相色谱法测定鼻舒适片中欧前胡素含量的比较

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高效液相色谱法测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素的含量-精选文档

高效液相色谱法测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素的含量流行病学调查发现过敏性鼻炎和过敏性咳嗽发病率均有逐年增加的趋势，已成为全球关注的公众卫生问题。

抗敏鼻炎灵胶囊是根据国家名中医临床验方研制而成，由北沙参、苍耳子、徐长卿、麻黄等组成，具有补益肺肾、祛风润燥、通鼻窍之功效。

临床用于治疗过敏性鼻炎、慢性鼻炎诸症。

本实验通过高效液相色谱法测定欧前胡素含量，为制定抗敏鼻炎灵胶囊质量标准提供实验依据。

1 仪器与试剂日本岛津Shimadzu LC-10AT高效液相色谱仪，SPD一10AVP 紫外检测器，浙江大学N2000色谱工作站。

欧前胡素对照品(编号11826―200410，中国药品生物制品检定所)。

甲醇、乙腈为色谱纯(美国Tedia公司)，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。

抗敏鼻炎灵胶囊(批号：20051003～20051012)，由浙江中医药大学中药资源工程重点实验室制备。

2 方法与结果2．1 色谱条件：色谱柱：DiamonsilTM(钻石)Cu(250mrnX4.6mm，5um)；流动相：甲醇－水(65：35)，流速为1.0ml/min，检测波长为300nm，柱温30℃。

在此条件下，欧前胡素与其它组分均能达到基线分离。

2．2 对照品溶液的制备：精密称定欧前胡素对照品5.15mg，加甲醇配制成每1ml中含欧前胡素20.6ug的溶液，摇匀即得。

2．3 供试品溶液的制备：取抗敏鼻炎灵胶囊内容物约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入80％乙醇25ml，称定重量，超声提取30min，放冷，补足重量，过滤，滤液作为供试品溶液。

2．4 阴性对照液的制备：按处方比例及工艺，制备缺北沙参药材的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。

2．5 线性关系考察：取欧前胡素对照品溶液4.12ug/m1，按色谱条件精密吸取5、10、15、20、25ul进样，记录峰面积，以欧前胡素进样量(ug)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标作标准曲线，并得到回归方程：Y＝2551175X－1015，r＝0.9999。

HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量

HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量【摘要】本研究旨在通过HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量。

样品制备包括药物提取和净化，仪器和条件使用HPLC系统，方法验证包括线性范围和重复性测试，结果分析显示欧前胡素含量稳定。

讨论部分对实验结果进行解释，并研究欧前胡素对伤风停胶囊功效的影响。

研究意义在于确保伤风停胶囊质量，展望未来可深入探究欧前胡素的药理作用以提高药效。

本研究为伤风停胶囊中欧前胡素含量的快速检测提供了方法学参考。

【关键词】HPLC法、伤风停胶囊、欧前胡素、含量测定、样品制备、方法验证、结果分析、讨论、研究意义、展望。

1. 引言1.1 背景介绍伤风停胶囊是一种常见的中药配方，主要用于治疗感冒引起的鼻塞、头痛、咽喉肿痛等症状。

其中的欧前胡素是一种有效成分，具有抗炎、抗氧化等功效。

对伤风停胶囊中欧前胡素的含量进行准确测定具有重要的临床意义。

目前，高效液相色谱法（HPLC）已成为测定药物含量的常用方法，具有分析速度快、分离效果好、灵敏度高等优点。

通过HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量，不仅可以保证药品质量的稳定性和可靠性，而且可以为临床应用提供准确的药效基础。

本研究旨在利用HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量，为保证药品质量和疗效提供科学依据，并为进一步研究其药效机制奠定基础。

1.2 研究目的本研究的目的是通过HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量，为有效控制伤风停胶囊的质量提供科学依据。

欧前胡素是伤风停胶囊的主要药效成分之一，具有抗炎、镇痛、抗氧化等多种药理作用。

准确测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量对于确保其疗效和安全性至关重要。

本研究将通过优化样品制备方法、建立准确可靠的HPLC分析方法，并进行方法验证和结果分析，以确保测定结果的准确性和可靠性。

通过本研究，不仅可以为伤风停胶囊的质量控制提供技术支持，还可以为进一步深入研究伤风停胶囊的药效成分及其作用机制提供参考。

2. 正文2.1 样品制备样品制备是本实验的关键步骤之一，其目的是为了保证测定结果的准确性和可靠性。

高效液相色谱法确定消痹膏中欧前胡素的含量限度

高效液相色谱法确定消痹膏中欧前胡素的含量限度刘国彬【摘要】研究测定消痹膏中欧前胡素含量限度的方法.通过高效液相色谱法测定消痹膏中欧前胡素的含量,并确定其含量限度.欧前胡素的峰面积浓度范围为5.84～58.4 μg/mL,与进样量呈良好的线性关系.平均加样回收率为97.57％,RSD％=1.45％(n=6).通过三批消痹膏样品确定其制剂中欧前胡素的平均含量为0.156 mg/g.该方法灵敏度高,重复性好,专属性高,可为消痹膏制剂质量标准的制定提供依据.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)010【总页数】3页(P85-86,99)【关键词】消痹膏;欧前胡素;HPLC【作者】刘国彬【作者单位】六安市中医院药剂科,安徽六安237000【正文语种】中文【中图分类】R917消痹膏是我院康复科常用的一种软膏，它由白芷、五加皮、肉桂、丁香、姜黄等组成。

适用于腰膝关节风湿病和老年股骨关节疼痛[1]。

临床应用多年，疗效确切。

在该实验中，白芷的主要活性成分，欧前胡素的含量被确定，这对于建立消痹膏质量标准提供了一个基础。

1 仪器与试药仪器：Agilent1200高效液相色谱仪(Agilent G1316A紫外检测器、AgilentG1310A 泵)。

试剂：甲醇(色谱纯，TEDIA)，甲醇(分析纯)，纯化水(自制)。

2 方法与结果[2-3]2.1 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(依利特ODS2-C18，4.6倍250 mm，5 mm)；流动相：甲醇(C)-水(B)，梯度洗脱0～30 min，49% C；30～50 min，49～100% C；50～51 min，100%～49% C；51～60 min，49% C；流量：0.8 mL/min；波长：300 nm；柱温：25 ℃；进样量：10 μL。

2.2 溶液的制备参比溶液的制备：取5.84 mg欧前胡素，置于10 mL容量瓶中，甲醇稀释后摇匀，即得欧前胡素原液。

高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素的含量

高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素的含量【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素含量的方法。

方法：采用Kromasil C18（250×4.6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-水（54:46），流速：1.0mL·min-1，检测波长300nm。

结果：线性范围是：欧前胡素0.112~1.400μg，r=0.9999（n=5）。

平均回收率为101.01%，RSD为1.56%。

结论：方法简便、快速准确,重现性好。

可作为白芷及其有效部位的质量控制方法。

【Abstract】Objective: To establish a method for determination of imperatorin in Angelicae dahuricae Radix and its effective extract.Methods: The HPLC system consisted of Kromasil C18 column（4.6mm×250mm, 5μm）, methanol-water（54 : 46）; flow rate was 1.0ml·min-1and detected with UV at 300 nm ; column temperature was 40℃. Results: The linear response ranges from 0.112~1.400?g of imperatorin (r=0.9999, n=5).The recovery of imperatorin is 101.01%, RSD is 1.56%.Conclusion: The method is simple,fast,rapid,accurate and suitable for the determination of preparation and crude material.【Key words】Angelicae dahuricae Radix; imperatorin; HPLC白芷为伞形科植物白芷Angelica dahufica Benth．EtHoor．f．的干燥根。

高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量

高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量
李立荣;雷玉萍;殷帅
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2006(4)6
【摘要】目的建立通窍鼻炎片中欧前胡素的含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法，C18-A色谱柱（伊利特200mm×4.6mm，5μm）；甲醇-水（55：45）为流动相；流速为1．0mL·min^-1，检测波长为300nm。

结果欧前胡素在0．0198～0．1782μg具有良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为97．04％，RSD为0．92（n=5）。

结论本方法快速、简便，结果准确可靠，可用于通窍鼻炎片中欧前胡素的含量测定。

【总页数】3页(P434-436)
【关键词】高效液相色谱法;通窍鼻炎片;欧前胡素
【作者】李立荣;雷玉萍;殷帅
【作者单位】湖南省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量 [J], 王连国;王欣;孟宪杰;张悫
2.高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸的含量 [J],
赵岳;李广辉
3.高效液相色谱法测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量 [J], 何荣芬
4.反相高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量 [J], 梁春华;哈永红;张莉;张宪平;田洪斌
5.高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量 [J], 王云龙;陈晓辉;许世伟;邵礼梅;李延雪
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高效液相色谱法测定消疯散中欧前胡素的含量

２２对照品溶液的制备．
加甲醇制成每毫升含４ｇ的溶液，０即得。２３供试品溶液的制备．取供试品研细，密称取１，精ｇ置
５ｍ容量瓶中，甲醇４ｍ，声处理（率３０，率０ｌ加５ｌ超功０Ｗ频
良好的线性关系。
定。为有效控制药品的质量，文建立高效液相色谱法本（ＰＣ对主要成分白芷中的欧前胡素进行含量测定。ＨＬ）
１仪器与试药１１仪器日本岛津Ｌ一０Ｔｐ高效液相色谱仪，Ｐ一．Ｃ１ＡｖＳＤ
临床合理用药２１００年ｌ２月第３卷第２３期ＣｉｏＣｉｉｌａｉａＤｕｓ，ｅｅｂｒ００．１．３ｈｎＪｆｌｃｔｎｌｒｇＵｅＤｃｍｅ２１Ｖ０３Ｎｏ２ｎａＲｏ．
・
６・５
・
药物检测
品由药厂提供。
２方法与结果
２７精密度实验．２８重复性实验．
精密吸取３３项下的对照品溶液，别量．分取同一批号的样品，３４项下的方法平按．
取２ｐ重复进样５次，Ｓ０￣ｌＲＤ为０２％。．２
・
高效液相色谱法测定消疯散中欧前胡素的含量
赵向阳【摘要】目的建立消疯散中欧前胡素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法（ＰＣ，甲醇一水ＨＬ）以

高效液相色谱法测定鼻炎片中欧前胡素的含量

维普８卷期
ＷｏｌＨａｈｇｓｒｅｌＤｉｔｄｔｅ
・
论著・
．．．．
Ｉ＿－＿
口
同
效液相色谱法测定鼻炎片中欧前胡素的含量
王玉宗颖张辉
（吉林省长春中医学院药学院，吉林长春，１０２）３０１
【ｅｏｄＢｙｎＴｂｅＫｙｗｒ】ｉａａｌｔ中图分类号：Ｒ８．２４２
Ｉｅａｏｉｍｐｒｔｒｎ
ＨＬＰＣ文章编号：１７ —０５（０６８００ —２６２５８２０）０ —０７０ｌ５ｕｌ０ｕ１０ｕ、ｌｌ、２分别注入液相色谱仪，依法测定，根据对照品的峰面积移分值对欧前胡素质量绘制标准曲线，得吲归方｛
制品检定所提供；甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
２方法与结果
２１色谱条件．
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一 … … 一～
色谱柱：ｅａｉ— ８（．ＲｌＳｌＣ１４６ｉｍｍ×２０ｍ，ｍ）：５ｒ５ａｕ流动秆｛：甲醇一（５４）：：．／ｎ检测波长：０ｎ柱温：。水５：５流速１ｍｌ；２ｍｉ３０ｍ；窀温
［摘要］目的建立测定鼻炎片有效成分含量的方法。方法
适用于鼻炎片中欧前胡素的含量测定。［关键词］鼻炎片欧前胡素高效液相色谱法
采用ＨＬ对鼻炎片中欧前胡素的含量进行测定。结果ＰＣ
欧前
胡素在０２８０１ｇ间具有良好的线性关系，平均回收率为９．％，Ｓ１４（５。结论该方法灵敏、重现性好，、０．６之０４９４ＲＤ＝．％ｎ）０２＝

高效液相色谱法测定胆香鼻炎片中欧前胡素含量

高效液相色谱法测定胆香鼻炎片中欧前胡素含量【关键词】高效液相色谱法；,,胆香鼻炎片；,,欧前胡素摘要：目的：建立高效液相色谱(HPLC)法测定胆香鼻炎片中欧前胡素含量的方法。

方法：色谱柱：HP ODSHypersil(4.6 mm×200 mm，5 μm)，柱温：20℃，流动相：乙腈∶水(45∶55)，流速：0.8 ml/min，检测波长：249 nm。

结果：欧前胡素在0.007 8～0.25 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，相关系数r=0.999 8，加样回收率为98.6%，RSD为2.77%。

结论：该方法快速、准确，可作为胆香鼻炎片的质量控制方法。

关键词：高效液相色谱法；胆香鼻炎片；欧前胡素Determination of Imperatorin in Danxiang Biyan Tablets by HPLCPIAO Huishun, JIN Zaijiu, SHEN Yingai(Medical Research Centre,College of Pharmacy, Yanbian University, Yanji, Jilin 133000,China)Abstract:Objective:To establish the determination of Imperatorin Danxiang Biyan Tablets by HPLC.Methods:The determination was carried out by HPLC.The mobile phase was acetonirilewater(45∶55)and UV detection wavelength was set at 249 nm.The flow rate was 0.8 ml・min-1. The column temperature was 20℃.Results:In the range of 0.007 8～0.25 μg for Imperatorin, the coefficacy was 0.999 8 the average recovery was 98.6%(RSD=2.77%).Conclusion:The method was accurate and reliable. It could be used for determination in Danxiang Biyan Tablets.Key words:HPLC; Danxiang Biyan Tablets; Impetatorin胆香鼻炎片由广藿香、白芷、苍耳子、鹅不食草等9味中药组成。

高效液相色谱法测定茜芷片中欧前胡素的含量

高效液相色谱法测定茜芷片中欧前胡素的含量摘要】目的建立茜芷片中欧前胡素的含量测定方法。

方法 HPLC法测定茜芷片中欧前胡素的含量。

采用C18柱，以甲醇-水-乙酸铵（70:30: 0.5）为流动相，检测波长为254nm。

结果欧前胡素在进样浓度0.005～0.050mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9992），线性方程为y=702.38x-365.03。

平均回收率为98.28%，RSD=1.26%（n=5）。

结论该方法简便、准确，可用于茜芷片中欧前胡素的含量测定。

【关键词】茜芷片欧前胡素茜芷片是由茜芷胶囊经改变剂型而成，处方由中药材川牛膝、白芷、茜草等组成，具有活血止血、祛瘀生新、消肿止痛、促进子宫内膜生长等作用。

本文依据文献[1]改进了茜芷片中欧前胡素的测定方法，该方法简便、准确，可用于茜芷片中欧前胡素的含量测定，并为标准的修订提供依据。

1 仪器与试药1.1 仪器 Waters 515 型高效液相色谱仪（美国Waters公司），配有515HPLC Pump、2487 Dual λ Absorbance Detector，WDL-95工作站（中国科学院大连化学物理研究所）。

KH-3000型薄层扫描仪（上海科哲生化科技有限公司），Sartorius CP 225D电子天平（十万分之一）。

1.2 试药茜芷片（甘肃新兰药药业有限公司，批号：20110101）；欧前胡素（中国药品生物制品检定所，批号110826-201013，含量99.6%）；甲醇、石油醚（60～90℃）、乙酸铵为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件[2] 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水-乙酸铵（70:30: 0.5）；检测波长：254nm；流速：1.0mL/min；灵敏度：1.00AUFS。

2.2 溶液的制备与测定法2.2.1 对照品溶液的制备精密称取欧前胡素对照品10mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解溶解后定容至刻度、作为标准品储备液；再取5mL用甲醇定容至25mL，即得每1mL含0.02mg的标准品溶液。

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素＼延胡索乙素与异欧

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素＼延胡索乙素与异欧前胡素的含量目的:建立元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的HPLC含量测定方法。

方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至 6.5)(61∶39);检测波长:280 nm;流速:1.0 ml/min。

结果:欧前胡素在0.047 4～0.284 4 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);延胡索乙素在0.020 5～0.123 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),异欧前胡素在0.075 0～0.450 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率分别为98.6%、97.5%、96.8%。

结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于元胡止痛片的质量控制。

[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of imperatorin, tetrahydropalmatine and isoimperatorin in Yuanhu Zhitong Tablets by HPLC. Methods: The Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of methanol and phosphatic liquor Solution(triethylamine ajusted to pH=6.5) (61∶39), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 280 nm. Results: The linear ranges of imperatorin was at 0.047 4-0.284 4 μg (r=0.999 9), the linear ranges of tetrahydropalmatine was at 0.020 5-0.123 0 μg (r=0.999 8), the linear ranges of isoimperatorin w as at 0.075 0-0.450 0 μg (r=1.000 0), the average recoveries were 98.6%, 97.5% and 96.8%, respectively. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of Yuanhu Zhitong Tablets.[Key words] HPLC; Yuanhu Zhitong Tablets; Imperatorin; Tetrahydropalmatine; Isoimperatorin; Content determination元胡止痛片为《中国药典》2005年版一部品种,由延胡索(醋制)与白芷两味中药组成,具有理气、活血、止痛的功效。

HPLC 法测定辛芳鼻炎胶囊中新橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量

HPLC 法测定辛芳鼻炎胶囊中新橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量袁步娟;张红玉;邓晓文;赵连中【摘要】目的：采用高效液相色谱法同时测定新橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素和异欧前胡素含量，以控制辛芳鼻炎胶囊的质量。

方法 Capcell PAK C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），甲醇-水梯度洗脱，检测波长230 nm，柱温25℃，流速1.0 mL·min -1。

结果新橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为0.08392~4.196μg（r =0.9999）、0.08368~4.184μg（r =0.9998）、0.02448~1.224μg（r =0.9999）、0.0228~1.14μg（r =0.9999）。

结论该方法简便可行，重复性好，可用来评价辛芳鼻炎胶囊的质量。

%Objective To establish a methods for the simultaneous determination of neohesperidin,naringin,imperator-in and isoimperatorin in Xinfang Rhinitis Capsules by HPLC and control its quality. Methods Capcell PAK C18 column (4. 6 mm × 250 mm,5 μm)was adopted,the mobile phase was methanol - water gradient elution,the wavelength was 230 nm,the flow rate was 1. 0 mL·min - 1 . Results The linear ranges ofneohesperidin,naringin,imperatorin and isoimperator-in were 0. 083 92 ~ 4. 196 μg(r = 0. 999 9),0. 083 68 ~ 4. 184 μg(r = 0. 999 8),0. 024 48 ~ 1. 224 μg(r = 0. 999 9), 0. 022 8 ~ 1. 14 μg(r = 0. 999 9),respectively. Conclusion The method was simple,accurate and can be used for the quality supervisory of Xinfang Rhinitis Capsules.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2015(000)011【总页数】3页(P634-636)【关键词】辛芳鼻炎胶囊;新橙皮苷;柚皮苷;欧前胡素;异欧前胡素;高效液相色谱法【作者】袁步娟;张红玉;邓晓文;赵连中【作者单位】盐城市药品检验所，江苏盐城 224002;盐城市药品检验所，江苏盐城 224002;盐城市药品检验所，江苏盐城 224002;盐城市药品检验所，江苏盐城224002【正文语种】中文【中图分类】R927.2HPLC法测定辛芳鼻炎胶囊中新橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量袁步娟，张红玉，邓晓文，赵连中(盐城市药品检验所，江苏盐城224002)作者简介:袁步娟，女，副主任药师，研究方向:药品检验，E－mail:*****************摘要:目的采用高效液相色谱法同时测定新橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素和异欧前胡素含量，以控制辛芳鼻炎胶囊的质量。

HPLC法测定防芷鼻炎片中欧前胡素、异欧前胡素的含量

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中国药事２１０１年第２５卷第１０期
ＨＰＣ法测定防芷鼻炎片中欧前胡素、异欧前胡素的Ｌ含量
姜雪敏，杨立志徐占方，王云龙（黑龙江省鸡西市药品检验所，鸡西１８０）５１０
摘要：目的建立ＨＰＣ法测定防芷鼻炎片中欧前胡素、异欧前胡素含量的方法。方法采用ＡｇｌｎＬｉｔｅ
ｕｉｇａｅｏｉｒｌ－ｗａｅ４：５）ＴｈＶｅｅｔｎｗａｅｔ２８ｎｓｎｃｔｎｔｉｅｔｒ（７３．ｅＵｄｔｃｉｓｓｔａ４ｍ．Ｔｈｌｗａｅｗａ．ｍＬ・ｏｅｆｏｒｔｓ１０
Ｅｔｎ — １ｘｅｄＣ８色谱柱，以乙腈一（７：５）为流动相；检测波长为２８ｍ，流速为１０水４３４ｎ．ｍＬ・ｎ。结果ｍｉ
欧前胡素进样量在０００￣０４６￣．５８．０４ｇ内与峰面积具有良好的线性关系（＝１００）ｒ＝．００；异欧前胡素进样量＝在００２５０２１￣内与峰面积具有良好的线性关系（＝１００）欧前胡素的平均回收率为．３６～．６２ｇｒ＝．００。＝
ｍｉ－．Ｒｅｕｔｅｅｗａｏｄｌｅｒｔｅｗｅｎｔｅｐａｒａａｄｉｊｃｉｎｖｌｍｅｉｈａｇｓｏ．５８ｎｓｌｓＴｈｒｓｇｏｉａｉｂｔｅｈｅｋａｅｎｅｔｏｕｎｔｅｒｎｅｆ００ｎｙｎｏ０

HPLC

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｅｏｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ，ｎａｒｉｎｇｉｎ，ｉｍｐｅｒａｔｏｒｉｎａｎｄｉｓｏｉｍｐｅｒａｔｏｒｉｎｉｎＸｉｎｆａｎｇＲｈｉｎｉｔｉｓＣａｐｓｕｌｅｓｂｙＨＰＬＣａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｉｔｓｑｕａｌｉｔｙＭｅｔｈｏｄｓＣａｐｃｅｌｌＰＡＫＣｏｌｕｍｎ１８ｃ（４６ｍｍ× ２５０ｍｍ，５μ ｍ）ｗａｓａｄｏｐｔｅｄ，ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓｍｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２３０
（盐城市药品检验所，江苏盐城２２４００２）摘要：目的采用高效液相色谱法同时测定新橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素和异欧前胡素含量，以控制辛芳鼻炎胶囊的质量。方法ＣａｐｃｅｌｌＰＡＫＣ色谱柱（４．６ｍｍ× ２５０ｍｍ，５μ ｍ），甲醇－水梯度洗脱，检测波长２３０ｎｍ，柱温１８
－１ｎｍ，ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１０ｍＬ ·ｍｉｎＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆｎｅｏｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ，ｎａｒｉｎｇｉｎ，ｉｍｐｅｒａｔｏｒｉｎａｎｄｉｓｏｉｍｐｅｒａｔｏｒ

反相高效液相色谱法测定通窍鼻炎颗粒中欧前胡素和黄芪甲苷的含量

方法获得较高的理论塔板数。该分析方法准确灵敏，欧前胡素在４．４５— ４４．５ｇ／ｍＬ、黄芪甲在１．２４—１２．４ｇ／ｍＬ的浓度范围内线性关系良好，回收率和精密度良好。结论使用反相高效液相色谱法测定通窍鼻炎颗粒中欧前胡素和黄芪甲苷的含量其检测方法灵敏，结果准确，重现性好，适用于通窍鼻炎颗粒的质量控制。
量控制。参考文献：
［１］刘春芳，林娜，陈卫衡，等．骨痹散防治小鼠膝骨关节炎的实验研究［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，２００８，１４（１）：５５—５８．
蒋遐芝，叶锦霞，林珊，等．ＨＰＬＣ测定小花黄堇中延胡索乙素的含
液相色谱法进行测定，色谱柱：ＫｒｏｍａｓｉｌＣｌ８柱（５ｍ，１０ｃｍ× ４．６ｍｍ），柱温：２５ ℃，检测波长：欧前胡素２６０ｎｍ，黄芪甲苷２１０ｎｍ，流动相：欧前胡素甲醇一水（５５：４５），黄芪甲苷乙腈一水（３０：７０），流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。结果本文所建立的分析
２０１５年６月第１７卷第３期
Ｊｕｎｅ２０１５，Ｖｏ１．１７，Ｎｏ．３
湖北中医药大学学报
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｕｂｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ・５１・

鼻炎片中欧前胡素含量测定

鼻炎片中欧前胡素含量测定侯媛芳;高幼衡;刘莎;魏志雄【摘要】Objective To establish the determination method of imperatorin in Radix Angelicae Dahuricae from Biyan Tablets by HPLC. Methods The HPLC determination was carried out on Diamonsil C18 column (250mm×4.6 mm, 5 μm). The mobile phase consisted of methanol-H2O(60: 40) with a flow rate of 1.0 mL/min, and the ultraviolet detection wavelength was set at 300 nm. Results Imperatorin showed a good linearity in the range of 0.044-1.408 ng with the peak area score, the coefficient was 0.999 9, and the average recovery was 98.91% (RSD=1.93%). Conclusion The method is accurate and reliable, and can be used for the quality control of Biyan Tablets.%目的建立高效液相色谱法测定鼻炎片中白芷所含有效成分欧前胡素的含量.方法采用Diamonsil C18分析色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm.结果欧前胡素在0.044- 1.408 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝ 0.999 9,加样回收率为98.91%,RSD ＝1.93%.结论本方法快速、准确,可用于鼻炎片的质量控制.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2011(000)009【总页数】2页(P54-55)【关键词】鼻炎片;白芷;欧前胡素;高效液相色谱法【作者】侯媛芳;高幼衡;刘莎;魏志雄【作者单位】广州中医药大学中药学院,广东广州510006;广州中医药大学中药学院,广东广州510006;广州中医药大学中药学院,广东广州510006;广州中医药大学中药学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1鼻炎片由苍耳子、防风、白芷等11味中药组成,具有祛风宣肺、清热解毒的功能,用于急、慢性鼻炎的防治。

HPLC法测定黄白鼻用凝胶中欧前胡素的含量

HPLC法测定黄白鼻用凝胶中欧前胡素的含量孙志强;陈修梅【摘要】目的建立黄白鼻用凝胶中欧前胡素含量的高效液相色谱测定法.方法 C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)；乙腈-0.2％磷酸溶液(60:40)为流动相,检测波长为300 nm.结果欧前胡素的线性范围为0.103 3～0.516 5.μg,加样回收率为99.5％.结论本方法简便可行,结果可靠,可用于黄白鼻用凝胶中欧前胡素的含量控制.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2011(030)012【总页数】2页(P690-691)【关键词】高效液相色谱法;黄白鼻用凝胶;欧前胡素【作者】孙志强;陈修梅【作者单位】济南三源药业有限公司,山东济南250014;山东青年政治学院,山东济南250103【正文语种】中文【中图分类】R927.2黄白鼻用凝胶中含有黄芪、白芷、白术等药物，我们将提取、精制后的药物提取物与卡波姆基质混合制成了鼻用凝胶，用于治疗鼻塞、鼻流涕、前额头痛等鼻炎症状.制成鼻用凝胶剂，使其方便涂布于鼻腔黏膜上，并延长药物与黏膜的接触时间，充分发挥了药物的疗效.在对黄白鼻用凝胶的质量研究中我们对君药黄芪中黄芪甲苷的含量进行了测定，鉴于现代中药需要多指标控制制剂质量的要求，故我们又重点研究了以HPLC法测定白芷中的欧前胡素的含量测定方法.1 仪器与试药1.1 仪器 LC－2010A型高效液相色谱仪(日本岛津SPD－10AVP检测器，CLASS －VP工作站);AB135－S电子天平(瑞士梅特勒－托利多公司).1.2 试药欧前胡素对照品(批号110826－200712)，购自中国药品生物制品检定所;乙腈、磷酸为色谱纯;水为重蒸水;其余试剂均为分析纯;黄白鼻用凝胶(批号20101105、20101106、20101107，自制).2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适应性试验色谱柱:岛津C18柱(4.6 mm ×150 mm，5 μm);流动相:乙腈－0.2%磷酸(60∶40)，流速为1.0 mL·min －1;检测波长为 300 nm ［1，2］;进样量10 μL;理论板数按欧前胡素峰计应不低于3 000.2.2 对照品溶液的制备方法精密称取欧前胡素对照品适量，加甲醇使溶解，制成每1 mL含20 μg的溶液，混匀，即得.2.3 供试品溶液的制备方法取本品2.0 g，精密称定，加入2 g硅藻土拌和均匀，置具塞三角瓶中，精密加甲醇50 mL，称定重量，超声处理(功率300 W，频率25 kHz)30 min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得.2.4 阴性对照试验按制备工艺制备不含白芷的空白凝胶样品，取2 g，照供试溶液的制备方法制备，按上述色谱条件测定，阴性对照溶液色谱中，在与欧前胡素峰相同保留时间处，无吸收峰.结果表明本品阴性对照无干扰，见图1.2.5 线性关系考察精密称取欧前胡素对照品10.33 mg，加甲醇制成每1 mL含20.66 μg的溶液，分别精密量取5，10，15，20，25 μL，进样，测得峰面积，计算回归方程为:Y=2 436 399.81X+17 751.90(r=0.999 9) .结果表明，欧前胡素进样量在0.103 3～0.516 5 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好.2.6 精密度试验取欧前胡素对照品溶液(20.66 μg·mL－1)，进样10 μL，连续进样 5 次，结果峰面积平均值508 242，RSD=0.34%，表明仪器精密度良好.图1 HPLC色谱图A.欧前胡素对照品;B.阴性样品;C.黄白鼻用凝胶样品2.7 稳定性试验取样品(批号20101105)，按前述方法制成供试品溶液，分别在第0，4，8，12，18，24 h 进样测定，计算含量，结果欧前胡素峰面积平均值为629 586，RSD=0.76%，表明供试样品在24 h内稳定.2.8 重现性试验取样品(批号20101105)，分别5份，按前述方法制成供试品溶液，进样测定，计算含量，结果欧前胡素含量平均值为0.304 6 mg·g－1， RSD 为0.68%，表明含量测定方法重现性良好.2.9 加样回收试验取样品(批号20101105)5份(欧前胡素含量为0.304 6 mg·g－1)，各 1.0 g，精密称定，加入 2 g 硅藻土拌和均匀，置具塞三角瓶中，分别精密加入欧前胡素对照品的甲醇溶液(0.006 4 mg·mL－1)各 50 mL，再按前述方法制成供试品溶液，进样，测定，计算回收率.结果平均回收率99.50%，RSD 为1.02%，结果见表1.2.10 样品含量测定取20101105、20101106、20101107三批样品，各取2 g，精密称定，按前述方法制成供试品溶液，进样，测定，结果见表2.表1 加样回收率结果取样量(g)取样相当量(mg)添加对照品量(mg)测出总量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)1.062 9 0.323 8 0.32 0.643 0 99.75 1.043 8 0.317 9 0.32 0.631 7 98.06 1.044 2 0.318 0 0.32 0.634 3 98.84 1.053 1 0.320 8 0.32 0.642 9 100.66 99.50 1.02 1.051 8 0.320 4 0.32 0.641 0 100.19表2 三批样品含量测定结果批号样1(mg·g－1) 样2(mg·g－1) 平均值(mg·g－1)20101105 0.31 0.32 0.32 20101106 0.38 0.36 0.37 20101107 0.35 0.350.353 讨论3.1 检测波长的选择对欧前胡素对照品溶液作光谱图测定，结果在248 nm和300 nm处有两个主要吸收峰;再以供试品溶液进液相测定，结果表明欧前胡素的吸收值在248 nm和300 nm波长下基本相当，但在300 nm波长下样品中欧前胡素峰分离度较好，故确定本品检测波长为300 nm.3.2 凝胶基质对色谱柱的影响黄白鼻用凝胶中以卡波姆940为凝胶基质，卡波姆为高分子材料，为防止其对色谱柱的损害，参照文献方法［3］，实验中先以硅藻土吸附样品，再以甲醇超声提取的方法制备供试品溶液，则能避免卡波姆基质进入液相系统中，经多次试验发现对色谱柱无影响.参考文献:［1］孙秀芝，吴艳军，姜慧祯.HPLC法测定活络镇痛片中欧前胡素的含量［J］.齐鲁药事，2008，27(2):94 －96.［2］张筱芳，沈敏，畅婕.RP－HPLC测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量［J］.解放军药学学报，2008，24(4):358 －360.［3］邵珠民，吕冬梅，王涛，等.尿囊素凝胶的制备及含量测定［J］.中国药房，2007，18(28):2205 －2207.。

RP-HPLC 测定鼻康胶囊中欧前胡素的含量

RP-HPLC 测定鼻康胶囊中欧前胡素的含量王小龙;李华丽【摘要】目的：建立鼻康胶囊中欧前胡素的含量测定方法。

方法：采用反相高效液相色谱法测定含量。

色谱柱为Ultimate XB C18柱，流动相为甲醇－水（66∶34），流速1．0 mL／min，检测波长300 nm，柱温30℃，进样量10μL。

结果：欧前胡素在3．64～36．40 mg／L范围内与峰面积成良好的线性，线性回归方程Y＝1399．32X －1611．46（r＝0．9999）；平均加样回收率为99．2％，RSD＝0．82％（n＝6）。

结论：本法灵敏、准确、专属性高、重复性好，可作为鼻康胶囊中欧前胡素的含量测定方法。

【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】3页(P64-66)【关键词】鼻康胶囊/药效学;欧前胡素;含量测定;反相高效液相色谱法【作者】王小龙;李华丽【作者单位】平顶山市食品药品检验所，河南平顶山467000;平顶山市食品药品检验所，河南平顶山467000【正文语种】中文【中图分类】R284鼻康胶囊是经河南省食品药品监督管理局批准的纯中药复方医院制剂(批件号2004Z00940)，由白芷、防风、辛夷、桔梗、苍耳子、板蓝根、芦根、甘草等药物组成，具有清热解毒、疏风通窍的功效，用于急慢性鼻炎、副鼻窦炎。

鼻康胶囊的原质量标准中没有含量测定项。

白芷为方中君药，具有疏风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功效，欧前胡素是白芷中主要活性成分[1]。

为更好地控制药品质量，我们参考文献方法[2-3]采用反相高效液相法对鼻康胶囊中欧前胡素的含量进行了测定。

鼻康胶囊，每粒0.3g, 自制，批号20130710, 20130713，20130716。

欧前胡素对照品，购于中国药品生物制品检定所，批号100826-201211；水为乐百氏纯净水；甲醇为色谱纯；其余试剂为分析纯。

LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10AVP 检测器，CS-Light色谱工作站，日本岛津公司产品；AG285电子分析天平，梅特格托利多仪器 (上海有限公司)产品。