二氧化碳检验操作规程

郴州市普尔二氧化碳有限公司检验操作规程

发放号：

受控状态：

郴州市普尔二氧化碳有限公司

颁布实施

1、本厂生产的工业液体二氧化碳根据《工业液体二氧化碳》国家标准中的规定进行检验。

2、生产的工业液体二氧化碳由质检科检验员进行检验。

3、在检验中有任何一项不符合标准要求时，应自该批产品中重新加倍抽样检验，若仍有任何一项不符合标准要求时，则该批产品不合格。

6、检验工业产品时检验人员要认真负责，数据要准确

7、出厂检验报告要逐车（气瓶逐批）送出，交给客户。

8、。全体人员必须树立以质量求生存的原则，检验人员要以“质量第一、用户至上”的思想，做到不合格的产品禁止出厂。

1、工业液体二氧化碳的质量应符合下列要求

项目指标

二氧化碳%（v/v）≥99 99.5 99.9

油份按标准4,4检验

合格按标准4,4检验

合格

按标准4,4检验

合格

一氧化碳、硫化氢、磷化氢及有机还原物b—按标准4,6检验

合格

按标准4,6检验

合格

气味无异味无异味无异味

水份露点/℃≤- -60 -65

游离水无- -

2、当检验结果有一瓶不符合标准时，应重新加倍抽样检验，若仍有一瓶不符合标准要求时，则该产品为不合格产品。

3、将检验结果做好记录，填写产品检验报告。

4、检验方法：

4.3、二氧化碳含量测定

4. 3. 3 二氧化碳快速测定仪，参见附录1

L型二氧化碳测定仪，吸收器容积（100 ±0.5）ml,其中99-100ml处的最小分度值为0.05ml,误差不超过±0.01ml。

4.3.4 测定

检查测定仪，接头应牢固，活塞转动灵活且不漏气。

从取样点引出一根橡胶管，调节控制阀，使气体流量适中、稳定。

打开L型二氧化碳测定仪的两通旋塞C、D，将橡胶管与旋塞C处的玻璃管相连，让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气（置换用气应大于被置换容积的10倍），关闭旋塞D，再关闭旋塞C，取下橡胶管。迅速旋转旋塞D数次，使仪器内的压力与大气压相平衡，确保取样体积的一致性。

向B中注入105ml浓度为300g/L氢氧化钾溶液，慢慢开启旋塞D，使溶液流入吸收器A，当氢氧化钾溶液不再注入A时，说明二氧化碳已被吸收完全，关闭旋塞D，从球面尺度上，读出气泡直径，对照“纯度—气泡直径对照表”，得出所测样品的二氧化碳纯度，本方式适用二氧化碳含量在99.75%—99.999%范围内使用；当气泡直径超过球面尺刻度时，将测定仪旋转90度，读取吸收器A刻度管，液面所指刻度即为二氧化碳的含量，本方式适用于99.0%—99.75%的含量范围。4.4 油分的测定

4.5 气味的测定

必须有两人或两人以上对气味进行确认。

4.6一氧化碳、硫化氢、磷化氢及有机还原物的测定

附录1

二氧化碳快速测定仪

说明：

A ---- 吸收器

B ---- 滴液漏斗

C、D---- 二通旋塞

图1 二氧化碳快速测定仪示意图

2.比色管

图2 比色管示意图

原料气检验规定

1、本厂生产的工业液体二氧化碳所采用的原料来自永氮公司合成氨生产脱碳工段脱出的二氧化碳放空气。根据本公司工业液体二氧化碳装置的生产条件对原料气的纯度进行规定。

2、生产的原料气二氧化碳纯度由当班操作员进行检验。

3、在生产前对原料气的纯度进行纯度检验，检验中若纯度低于80%时，则判定原料气不合格应延后生产，之后每半小时检验一次，直至原料气的纯度大于80%，方可开始生产。

4、在生产运行中，每两小时要对原料气纯度进行检验。以确保原料气在生产过程中符合指标要求。

5、在生产过程中，对原料气检验纯度低于指标（≥80％）的要求，要及时通知生产负责人。生产负责人要及时与永氮公司相关的负责人取得联系，调节我方的生产措施或通知我方人员停止生产。

6、检验原料气时检验人员要认真负责，数据要准确真实，不得弄虚作假者。

7、。全体人员必须树立以质量求生存的原则，检验人员要以“质量第一、用户至上”的思想，做到不合格部生厂。

原料气检验操作规程

1、原料气二氧化碳的质量应符合下列要求

2、在生产前对原料气的纯度进行纯度检验，检验中若纯度低于80%时，则判定原料气不合格应延后生产，之后每半小时检验一次，直至原料气的纯度大于80%，方可开始生产。

3、将检验结果做好记录，填写在生产报表上。

4、检验方法:

4.1取样

用橡胶球胆在原料气取样口取样，取原料气前都须经样气置换3～4次，并须注意取样时不要带入外界空气。橡皮袋存放原料气时间不宜超过2小时。

4.2纯度的测定(奥氏气体分析法)

4.2.1化验仪器

（1）接触式吸收管，氢氧化钾吸收液

（2）接触式吸收管，氢氧化钾吸收液

4.2.2化学试剂

氢氧化钾：分析纯，GB2306。

4.2.3吸收液的配制和调换

吸收液的配制以100mL计算，而实际配制量按吸收瓶容积约250mL。

30%氢氧化钾溶液：取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中。

吸收液调换：根据所分析原料气纯度的含量高低，各吸收液的吸收效率，决定使用

次数，吸收液也会因长时间放置而失效。

4.3分析步骤

4.3.1分析前的准备工作

在装配奥氏气体分析器之前，应先测定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞内体积（mL）。

各玻璃活塞壳芯之间的润滑脂要上得均匀，且须旋转灵活。量气管内不应有任何油脂玷污物，应保持清洁。

检查整套分析仪器的严密性，保证不漏气。方法：把进样直通活塞，吸收管活塞关闭，将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置，使量气管存有一定量的气体。然后将水准瓶放在仪器上方，5分钟后气体不再减少，即说明仪器不漏气。

各吸收管内吸收液都在活塞面，不得超过活塞。

4.3.2、进样

先将量气管中气体排出，使量气管之液面升至零点，关闭进样直通活塞，取样瓶或取样袋之橡皮管与奥氏仪接通，而后打开取样瓶橡皮管夹子，打开奥氏仪进样直通活塞。使样气流进量气管中约20～30mL，而后旋转中心三通活塞，将水准瓶升高，使量气管之试样放空，直到量气管液面升至零点，如此至少三次。取足试样100mL（包括梳形管所占容积）,平衡压力后（使压力与大气压相同）关闭进样直通活塞。

4.3.3、分析步骤

二氧化碳纯度分析

打开30%氢氧化钾吸收管旋塞，与量气管接通，升高水准瓶，使量气管内的气体压入吸收管，而量气管液面上升至零点时，降低水准瓶使气体吸回量气管中，然后重新把气体送入吸收管，如此来回须吸收7-8次。在最后一次把气体全部吸回后（即吸收管内液面停在未吸收之原位），关闭旋塞，校正量气管内之压力与大气压相同时读取读数。然后重复上述操作来回吸收，再读取读数V1，复核吸收读数不变时即可，缩减的体积为二氧化碳的体积。