硫含量检测表

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试验四煤中全硫含量的测定

试验四煤中全硫含量的测定

试验四、煤中全硫含量的测定一、仪器简介及使用范围CLS-2型库仑测硫仪是实验室通用的硫含量测定仪。

它根据微库仑分析原理,通过双铂指示电极检测和控制滴定过程,用微计算机实时控制燃烧炉温度及试验过程并进行数据处理;可自动生成校正系数;自动计算并显示样品中硫的百分含量;它有效地防止了过滴定现象;解决了电解液倒吸问题并减少了管道吸附;可自动跟踪滴定某些“拖尾”样品,以获得准确的测定值。

该仪器灵敏度高,测量结果准确,重复性好,操作简便。

适用于煤炭、煤炭渣、焦炭及矿物、岩石、石油化工产品等多种物料的硫含量测量。

二、工作原理(一)分析原理该仪器根据动态库仑分析原理,通过双铂指示电极检测和控制滴定过程,电解电流随被测样品中硫含量的增减而增减,实现了动态跟踪滴定,以获得准确的测定结果。

含硫样品在高温(如1150℃)状态下,经催化剂(如三氧化钨)催化作用,于净化空气流中燃烧,生成二氧化硫及少量三氧化硫。

样品中各种形态的硫氧化分解如下:样品中有机硫+O→S0+H0+CO+Cl+……22222 4FeS+11O→2FeO+8SO 22223样品中的硫酸盐+O→SO+……22 2S0+O→2S0 322生成的SO及少量SO随净化空气(载气)载入电解池中,与电解液中的水化合生成亚32硫酸及少量硫酸,电解液中碘一碘化钾的动态平衡被破坏,指示电极间的信号发生变化,该信号经放大后,去控制电解电流,电解产生碘。

电极及电解液反应如下:2I-2e→I 2+电解阴极:2H+2e→H 2-+ I+HSO+H0→2I+HS0+2H 423222随着-电解阳极:电解的不断进行,电解液中原有的碘一碘化钾平衡得到恢复,指示电极间信号重新回到零,电解终止。

溶液处于平衡态时,指示电极上存在如下可逆平衡:2I-2e ═ I 2-指示阴极:I十2e ═ 2I 2Q M)计算出试样中全·),由法拉-指示阳极:第定律(W=仪器根据电生碘所消耗的电量(Q N96500硫量及百分含量。

中药材硫磺熏蒸检测方法

中药材硫磺熏蒸检测方法

中药材硫磺熏蒸检测方法张华;钟虹敏;尚妍【摘要】硫磺熏蒸是我国传统的中药材养护方法。

近年来随着人们对中药材硫磺熏蒸引起的二氧化硫残留的认识,国家逐渐开始减少并禁止中药材的硫磺熏蒸养护。

本文采用有机元素分析法,对多种中药材含硫量进行了测定。

该法测定中药材含硫量所需样品量少、测定速度快、结果准确。

通过对已知中药材含硫量的数据分析,得出中药材硫磺熏蒸的判定标准为含硫量大于0.5%,并采用该标准对10种未知中药材进行了判定,表明元素分析可作为中药材硫磺熏蒸的筛查方法,用于中药材品质的快速鉴定。

%Sulfur fumigation was a traditional maintenance method for traditional Chinese medicines (TCMs). However , as people have paid more and more attentions on the sulfur dioxide residue in the sulfur fumigated TCMs , China has gradually decreased and banned the sulfur fumigation for TCMs . This study adopted organic elemental analysis forthe determination of sulfur contents in multiple TCMs . Elemental analysis can give accu-rate results with little sample amount in a short time . Data analysis indicated that the sulfur content of 0.5% can be set as a criterion for the identification of sulfur fumigated TCMs. Sulfur content of ten unknown TCMs were determined by elemental analysis and identified whether the TCMs have been fumigated by sulfur. The devel-oped elemental analysis method can be used as a screening method for rapid identification of TCMs' quality.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】4页(P685-688)【关键词】元素分析;中药材;硫磺熏蒸;二氧化硫【作者】张华;钟虹敏;尚妍【作者单位】大连理工大学化工与环境生命学部化学分析测试中心大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学分析测试中心大连 116024;大连理工大学机械工程与材料能源学部能源与动力学院大连 116023【正文语种】中文【中图分类】R927.1中医药理论是中华民族重要的文化遗产。

最新17040石油和石油产品硫含量的测定

最新17040石油和石油产品硫含量的测定

17040石油和石油产品硫含量的测定石油和石油产品硫含量的测定能量色散X身寸线荧光光谱法前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTM D4294:2003《石油和石油产品硫含量的标准测定方法(能量色散X射线荧光光谱法)》。

本标准根据ASTM D4294:2003重新起草.为了适合我国国情,本标准在采用ASTM D4294:2003时进行了修改.本标准与ASTM D4294:2003的主要技术差异如下:—规范性引用文件中引用了我国相应的国家标准和行业标准;—重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。

本标准代替GB/T 17040--1997《石油产品硫含量测定法(能量色散x射线光谱法)》, GB/T 17040--1997是等效采用ASTM D4294:1990(1995)制定的。

本标准与GB/T17040--1997相比主要变化如下:———标准名称进行了修改,在GB/T17040--1997中标准名称为《石油产品硫含量测定法(能量色散X射线光谱法)》,而本标准的名称为《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线光谱法》;———本标准扩大了适用范围,除了GB/T17040--1997中所规定的适用范围,本标准还适用于原油及氧含量较高的石油产品中硫含量的测定;———本标准扩大了硫含量的测定范围,在GB/T17040--1997中,测定硫含量的下限是0.05%(质量分数),而本标准将硫含量的测定范围降低到0.0150%(质量分数);———本标准增加了一项引用标准SH/T0253,用来测定配制标样所用稀释剂中的硫含量;———本标准提出如果使用与试样基质类似的物质作为稀释剂配制标准样品,测定硫含量的准确度会提高;———本标准规定所用稀释剂的硫含量小于2mg/kg,在GB/T17040--1997中规定所用稀释剂的硫含量小于20mg/kg;———本标准中装样的最小深度为4mm,在GB/T17040--1997中,装样的最小深度为3mm;———本标准没对X射线光路提出明确的要求,在GB/T17040--1997中,对X射线光路规定为空气;———本标准提供了几种可用的窗口薄膜及使用指南;———本标准使用两组标准样品,在GB/T17040--1997中,使用三组标准样品;———本标准提出使用标准检查样品来检查校准曲线的变化,用质量控制样品来验证仪器系统,取消了GB/T17040--1997中用标准化试样校正仪器漂移;———本标准中的精密度计算公式与GB/T17040--1997中有所不同。

硫含量(紫外荧光法)测定

硫含量(紫外荧光法)测定
点击菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘Method’进入‘Method Editor’窗口,点击工具栏上的‘Add new’添加按钮,在弹出的对话框中,在‘Method name’输入方法名称,在‘Sample state’选择样品状态,点‘OK’退出此窗口,返回‘Method Editor’窗口。
点击‘Calibration’进入校准曲线窗口,点工具栏‘Edit’编辑按钮,点击左下角‘Sequence’进入‘Calibration Run Sequence’窗口,点‘Add’添加需要的标样,添加进入后点‘Sample ID’点击出现的按钮进入选择窗口,选择需要的标样点‘OK’,将‘Push button required’列不打勾,需要的标样浓度全部添加完毕后,点‘OK’返回‘Method Editor’窗口。
选择标准溶液进行测定,依据实测值和推荐值判定是否需重新建立曲线,操作按测样步骤进行。
14.6
每三个月维护一次。
15
15.1
16
16.1
打开氧气和氩气气源,检查分压阀出口压力,压力控制在0.3Mpa。
打开稳压电源开关,待电压稳定后,按下接线板开关。
打开电脑,等待Windows界面显示完全。
打开Multitek主机开关,748自动进样器开关。
点击工具栏‘Sequence’,弹出‘Sequence Editor’窗口,可以在‘Sample state’选择样品状态,在‘Sequence name’选择列队的名称,如果没有需要的可以点‘Add new’添加按钮进行添加,这时可以在‘Sequence name’处输入样品名称,点左下角的‘Add’可进行样品的添加,点‘Sample ID’在弹出的对话框中可输入‘Sample ID’(如果没有点‘Add new’这时需要点‘Edit’才可以更改),在‘Divider’处输入样品的密度(若输入1.000则结果单位为mg/L),点‘OK’返回,点‘Method name’选择需要的方法,将‘Push button required’不打勾,添加完成之后点‘Save’保存按钮,点‘Run’在弹出‘Start Sequence’窗口中选择想做的样品,再点‘Run’自动返回‘Run Control’做样窗口。

硫含量测定方法的对比考察

硫含量测定方法的对比考察

汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油
405 335 406 403 344 278 ( 外送) ( 外送) ( 外送) ( 外送) ( 外送) ( 外送)
内蒙古石油化工 2010 年第 20 期
X - 射 线荧 光光 谱法 测定 硫含 量测 定数 据表 4 0. 2760 14 0. 2725 Xm ax 0. 3121 5 0. 2870 15 0. 2885 Xm in 0. 269 6 0. 2695 16 0. 2915 7 0. 2950 17 0. 2980 8 0. 3121 18 0. 2956 9 0 . 3020 19 0 . 3010 10 0 . 2860 20 0 . 2868
2010 年第 20 期 内蒙古石油化工
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硫含量测定方法的对比考察
史文权1, 胡莉莉2
Ξ
(1 . 兰州石化职业技术学院 教务处, ; 2 . 兰 州石 化公 司 油品 储运 厂 , 甘肃 兰州 730060)
摘 要: 随着石油产品硫含量的控制指标日趋严格 , 硫含量的测定越来越受到重视。 为了能准确测 定原油及各种石油产品中的硫含量 , 及时满足生产的需求, 我们需要对测定硫含量的试验仪器进行对比 与考察。 关键词: 测定仪; 硫含量; 过程能力指数 中图分类号: TE 622. 1+ 3 文献标识码: A 文章编号: 1006 —7981(2010) 20— 0041 —04 随着石油产品硫含量的控制指标日趋严格 , 硫 含量的测定越来越受到重视。 测定石油产品硫含量 的方法很多, 可根据石油产品的种类、 硫含量的范围 及产品规格标准的要求 , 结合化验室的条件我们对 几种硫含量测定仪及试验方法进行考察, 以便能准 确测定原油及各种石油产品中的硫含量, 及时满足 生产的需求。 1 实验室试验方法和仪器的考察 1. 1 硫含量测定试验方法的考察 2. 1. 1 《石 油产 品硫 含量 测定 法 ( 燃灯 法 ) 》 GB � T 380- 77 主要原理: 是将石油产品在灯中燃烧, 产品中的 硫与空气中的氧气反应生成二氧化硫。 S + O 2 = SO 2 用 0. 3% 碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化 硫, 将过剩的碳酸钠溶液用盐酸滴定。 N a 2CO 3+ 2HCL →2N aCL + CO 2↑ + H 2O 此方法主要适用于测 定雷德蒸汽压力不高于 600mm H g 的轻质石油产品 ( 汽油、 煤油、 柴油 ) 的硫 含量。 2. 1. 2 《石油产品硫含量测定法 ( 能量色散 X 射线 荧光光 谱法 ) 》 GB �T 17040- 1997、 《轻 质石油 产品 中硫含量测定法》 SH �T 0742- 2004 主要原理: 将试 样置于从 X 射线源发射出来的射线束中, 激发能量 可 以从放射源或从 X 射线管得到 , 测 定能量为 0. 5373nm 的硫特征谱线强度 , 并 将累计强度与制备 好的校准样品的强度对比, 从而获得用质量百分浓 度表示的硫含量 , 能量色散 X 射线荧光光谱仪不用 分析晶体分光, 而是用探测器直接接收样品所发射 的多种波长的荧光 X 射线, 用脉冲高度分析器将不 同高度的脉冲分离。 2. 1. 3 《轻 质石油 产品 中总硫 含量 测定法 ( 电 量 法) 》 SH �T0253- 92 主要原理: 试样在裂解管气化 段气化并与载气混合进入燃烧段, 在与氧气混合, 试 样裂解氧化为二氧化碳随载气一并进入滴定池, 与 电解液中的 I3- 离子发生如下反应: ˉ ˉ + I3 + SO 2+ H 2O → SO 3+ 3 I + 2H 池中 I3- 离子浓度降低指示出这一变化并和给 定的偏压相比较然后将其信号输入微库仑放大器 , 经放大后输出电压加到电解电板, 电解阳处发生以 下反应: 3 Iˉ → I3ˉ + 2e ˉ 被消耗的电量就是电流对时 间的积分 , 根据法拉第电解定律即求出试样的硫含 量。 2. 2 硫含量分析仪的考察 2. 2. 1 X —射线荧光光谱仪的考察 L abX 3500—射线荧光光谱仪 ( 图 1) 可用两种方 法 ( GB �T 17040- 1997 和 SH �T 0742- 2004) 测定石 油产品中硫含量 , 其检测下限为 10ppm , 现阶段主要 用于测定柴油、 润滑油基础油其分析结果见表 1, 该 仪器虽然已建立汽油硫含量测定方法 , 但测定结果 一直不稳定 , 误差较大. 利用现有的试验条件测定汽 油硫含量与并做控制图如下:

总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000

总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000

总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T 0689—20001范围1.1本标准适用于测定沸点范围约2 5 —40 0 C,室温下粘度范围约0. 2一I 0mm 2 /s之间的液态烃中总硫含量。

本标准适用于总硫含量在1. 0 — 8 0 0 0mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。

1. 2 本标准适用于测定卤素含量低于0. 3 5%(m/m)的液态烃中的总硫含量。

1.3 以SI(国际单位制)作为标准计量单位。

1. 4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与有关的所有安全冋题都提出建议。

因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。

2引用标准下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分,除非在标准中另有明确规定,下述引用标准应是现行有效标准。

GB/T 4756石油液体手工取样法3方法概要将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中,由进样器将试样送至高温燃烧管,在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(S O2);试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO 2),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。

警告:接触过量的紫外光有害健康,试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。

4意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。

本标准可用于测定加工原料中的硫含量,也可用于控制产品中的硫含量。

5仪器5.1燃烧炉:电加热,温度能达到1100C,此温度足以使试样受热裂解,并将其中的硫氧化成二氧化硫。

5.2燃烧管:石英制成,有两种类型。

用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。

用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定三元前驱体中的硫含量

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定三元前驱体中的硫含量

125化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES )测定三元前驱体中的硫含量陈珍华,骆月英,冯焕村(广东佳纳能源科技有限公司,广东 英德 513056)摘 要:镍钴锰三元素复合氢氧化物(化学式NixCoyMn1-x-y(OH)2,俗称三元前驱体)是锂电池正极材料的重要原料之一。

三元前驱体中硫含量的高低会对锂电池性能产生影响,因此硫含量是三元前驱体中的重要技术指标。

通常硫含量的检测方法有离子色谱法测定硫酸根、比浊法测定硫酸根、碳硫仪测定硫含量、ICP-OES法测定硫含量等方法。

本文主要研究探讨电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定三元前驱体中硫含量的过程中,镍、钴、锰对硫含量的干扰,筛选合适的谱线,确定优化的方法。

方法无需进行基体匹配等繁琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果,同时提高工作效率。

经过优化后ICP-OES法的工作条件参数,采用谱线182.562,可以不用考虑镍、钴、锰三元素的干扰,加标回收率在94%~96%,而且测试结果与碳硫仪测试结果基本接近。

关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;ICP-OES;电池材料;镍钴锰三元素复合氢氧化物;三元前驱体;硫;硫酸根中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2021)05-0125-4Determination of sulfur in ternary precursors by inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry (ICP-OES)CHEN Zhen-hua, LUO Yue-ying, FENG Huan-cun(Guangdong Jiana Energy Technology Co., Ltd,Yingde 513056,China)Abstract: Nickel cobalt manganese three element complex hydroxide (chemical type NixCoyMn1-x-y(OH)2, commonly known as ternary precursor, is one of the important raw materials of positive materials for lithium battery. The sulfur content in the ternary precursor will affect the performance of lithium battery, so the sulfur content is an important technical index in the precursor. Generally, the methods of sulfur content determination include ion chromatography, turbidimetry, carbon sulfur meter, ICP-OES. This paper mainly studies the interference of nickel, cobalt and manganese on sulfur content in the process of determination of sulfur content in ternary precursor by ICP-OES, and selects the appropriate spectral line and determines the optimization method. The method can get accurate and stable measurement results without the complicated operation steps such as matrix matching, and improve the working efficiency. The optimized working conditions of ICP-OES Method, with the spectral line 182.562, can be used without considering the interference of nickel, cobalt and manganese, and the recovery rate of the standard addition is 94%~96%, and the test results are almost close to those of carbon sulfur meter.Keywords: inductively coupled plasma emission spectrometry; ICP OES; battery materials; nickel cobalt manganese three element complex hydroxide; ternary precursor; sulfur; sulfate收稿日期:2021-02基金项目:广东省高性能锂电池正极材料前驱体研发与应用企业重点实验室(项目编号2020B121202007)。

石油产品中硫含量的测定方法探讨

石油产品中硫含量的测定方法探讨

Mechanical & Chemical Engineering300石油产品中硫含量的测定方法探讨陈 飞(南通市产品质量监督检验所,江苏 南通 216002)摘要:石油产品中硫含量指标的高低是我国在可持续发展战略中环保气体排放项目的一个重要课题。

本文主要针对石油产品中硫含量测定方法进行了深入的探讨以及详细的研究,并且笔者通过一系列的可行性实验对其展开了有效的论证,希望通过本文能够为同行业相关工作者提供一些有效的参考,指导其日后的生产建设工作。

关键词:燃灯法;紫外荧光法;微库仑法;仲裁实验1 实验部分在实验过程当中,实验操作者为了达到更好的实验效果所采用的仪器为高质的燃灯法测流仪、紫外荧光测硫仪、库伦硫测定仪。

在整个试验过程当中所采用的试剂为选取的是0.3%的硫酸钠溶液以及0.05mol盐酸溶液以及95%的乙醇。

同时,实验操作者在实验过程当中还为了达到更为精准的实验数据运用到了5体积的甲酚绿乙醇溶液以及1体积的0.2%甲基红乙醇溶液。

下表1是紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg。

表1 紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg —— 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 标准曲线1 2 5 10 ——标准曲线2 100 150 250 500实验方法:(1)GB/T 380石油产品硫含量测定法(燃灯法)。

其主要的操作流程为实验操作人员把适量的石油产品置于专用的实验用具灯中进行充分的燃烧,并且实验操作者需要采用硫酸钠溶液及时的吸收在这一实验过程当中所产生的二氧化硫。

工作人员在实验过程当中再添入一定试量的混合指示剂之后,通过采用盐酸溶液等方式方法测定实验样品中的硫含量。

(2)SH/T 0689紫外荧光硫含量测定法。

将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中,由进样器将试样送至高温燃烧管,在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(SO2);试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO2),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。

天然气中各种形态硫的测定—气相色谱-SCD法-检验检疫标准管理

天然气中各种形态硫的测定—气相色谱-SCD法-检验检疫标准管理

《天然气中各种形态硫的测定—气相色谱-SCD法》行标编制说明海南出入境检验检疫局二0一二年四月十日天然气中各种形态硫的测定—气相色谱-SCD法编制说明1、任务来源和起草单位本标准为国家认证认可监督管理委员会2011年度下达的检验检疫行业标准制修订计划《天然气中各种形态硫的测定—气相色谱-SCD法》(计划编号2011057)。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口,由海南出入境检验检疫局主持制订。

2、编制的目的和意义2.1编制本标准的目的作为清洁、高效、绿色能源的天然气,硫化物的存在不仅污染环境、危害健康,还会腐蚀管线。

做好硫化物含量的测定,有效控制天然气中硫化物含量,是一项非常重要的工作。

目前此法已经相当广泛的在科研方面的应用,国际和国外已形成了相应的方法标准体系,而目前国内但尚无相关权威的国家标准,也无相关的行业标准,导致许多用户在使用时无标准可依。

编制本标准将填补气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器(DualPlasmaSulfurChemilumineneeDeteetor,DP-SCD)测定天然气中硫化物标准的空白,为石油化工生产行业、检测行业和广大用户企业提供一种快捷简便、准确高效的硫化物测定标准方法。

2.2天然气测定形态硫的意义天然气和精炼气中。

硫化物的种类比较多,一般含有一定数量的无机硫,主要是H2S;其次是有机硫化物,如COS、CH3SH、CH3SCH3、CH3SCHS等化合物【1】。

天然气(NGA)及液化气(LPG)中的有机硫化物是有害物资,燃烧后生成二氧化硫容易造成大气污染和环境污染,如形成酸雨等。

硫醇是一类酸性的弱极性化合物,有很大的腐蚀性,能够腐蚀和破坏液化气燃烧系统并直接腐蚀材质。

因此天然气及气体燃料脱硫很有必要,脱硫后的成分分析及结果对脱硫技术及工艺有重要的参考意义。

准确地测定这些硫化物的含量是非常重要的,不仅有利于过程控制,质量控制,及产品的更新发展,对于石化行业中的基础研究也是非常重要的。

石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧离子色谱法-编制说明

石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧离子色谱法-编制说明

《石油产品中氟、氯和硫含量的测定燃烧离子色谱法》国家标准征求意见稿编制说明1工作简况1.1任务来源根据国家标准化管理委员会2013年国家标准制修订计划项目中计划编号为20130255-T-469的要求,由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院负责制定《石油产品中氟、氯和硫含量的测定燃烧离子色谱法》方法标准。

本标准为自建标准,制定过程参考了ASTM D7359-18《Standard Test Method for Total Fluorine,Chlorine and Sulfur in Aromatic Hydrocarbons and Their Mixrures by Oxidative Pyrohydrolytic Combustion followed by Ion Chromatography Detection(Combustion Ion Chromatography–CIC)》标准。

1.2主要起草人及其工作过程GB/T6537-2018《3号喷气燃料》产品标准附录B《费托合成油改质工艺生产的煤油组分(FT-SPK)》和附录C《酯类和脂肪酸类加氢改质工艺生产的煤油组分(HEFA-SPK)》中都要求测定样品中的卤素和硫的含量,并指定ASTM D7359方法为卤素(方法中卤素含量主要是指氟元素含量和氯元素含量之和)唯一的测定方法。

但是,此方法仅适用于芳烃类化合物,并未指出可适用于测定汽油、柴油、喷气燃料等轻质油品中卤素的含量。

目前,我国油品中硫和氯元素的测定均有标准方法可依,但是,尚无适合测定油品中氟元素的分析方法。

为了更好的完成任务,通过文献调研发现燃烧离子色谱法可测定氟元素含量,并且检测下限较低,该方法还可同时测定样品中氟、氯和硫三种元素含量,能满足产品需求,因此,决定采用燃烧离子色谱法测定轻质石油产品中总氟、氯和硫三种元素含量。

本标准修订任务下达后,首先按照ASTM D7359-08编写了标准中文翻译稿,并在此基础上完成了草案初稿,确定了试验方案。

11、煤中全硫的测定方法

11、煤中全硫的测定方法

11、煤中全硫的测定方法1 艾士法定硫一、方法原理将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

二、试剂和材料( 1 〕艾士卡试剂:以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm 后,保存在密闭容器中。

( 2 〕盐酸〔GB/T622 〕溶液:( l + l 〕水溶液。

( 3 〕氯经钡〔GB/T52 〕溶液:100 g/L.( 4 〕甲基检溶液:20g/L 。

( 5 〕硝酸银〔GB/T670 〕溶液:10g / L ,参加几滴硝酸〔CB/T626 ) .贮于深色瓶中.( 6 〕瓷增锅:容量30mL 和10 一20mL 两种。

三、仪器设备( 2 〕马弗炉:附测温和控温仪表,能升温到900 ℃,温度可调并可通风。

四、试验步骤( 1 〕于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气枯燥煤样1g〔称准至)和艾氏剂艳〔称准至) ,仔细混合均匀,再用lg〔称准至0 . 1g〕艾氏剂覆盖.( 2 〕将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中,在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ℃,并在该温度下保持1 一2h 。

( 3 〕将增祸从炉中取出,冷却到呈温。

用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎〔如发现有未烧尽的煤粒,应在800 一850 ℃下继续灼烧0 . 5h ) ,然后移动到400mL 烧杯中。

用热水冲洗增锅内壁,将洗液收入烧杯,再参加100 一150mL 刚煮沸的水,充分搅拌。

如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上.那么本次测定作废。

( 4 〕用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3 次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少10 次,洗液总体积约为250-300mL.( 5 〕向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再参加2 流,使溶液呈微酸性。

将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ,在近沸状况下保持约2h ,最后溶液体积为200 mL 左右。

总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000

总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000

轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T0689—20001 范围1.1本标准适用于测定沸点范围约25一400℃,室温下粘度范围约0.2一I0mm2/s之间的液态烃中总硫含量。

本标准适用于总硫含量在1.0一8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。

1.2本标准适用于测定卤素含量低于0.35%(m/m)的液态烃中的总硫含量。

1.3以SI(国际单位制)作为标准计量单位。

1.4本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与有关的所有安全问题都提出建议。

因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。

2引用标准下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分,除非在标准中另有明确规定,下述引用标准应是现行有效标准。

GB/T4756石油液体手工取样法3方法概要将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中,由进样器将试样送至高温燃烧管,在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(SO2);试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO2),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。

警告:接触过量的紫外光有害健康,试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。

4意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。

本标准可用于测定加工原料中的硫含量,也可用于控制产品中的硫含量。

5仪器5.1燃烧炉:电加热,温度能达到1100℃,此温度足以使试样受热裂解,并将其中的硫氧化成二氧化硫。

5.2燃烧管:石英制成,有两种类型。

用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。

用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。

燃烧管必须有引人氧气和载气的支管,氧化区应足够大, 确保试样的完全燃烧。

5.3流量控制:仪器必须配备有流量控制器,以确保氧气和载气的稳定供应。

总硫含量测定法紫外荧光法SH0689 2000

总硫含量测定法紫外荧光法SH0689 2000

总硫含量测定法(紫外荧光)SH0689-2000 法.轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T0689—20001 范围本标准适用于测定沸点范围约25一 1.12mm400℃,0室温下粘度范围约0.2一I本标准适用于总/s之间的液态烃中总硫含量。

硫含量在1.0一8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。

3本标准适用于测定卤素含量低于0.21.5%(m/m)的液态烃中的总硫含量。

以SI(国际单位制)作为标准计量单1.3位。

操作41.本标准涉及某些有危险性的材料、但是无意对与有关的所有安全问题都提和设备,出建议。

因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。

2引用标准下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分,除非在标准中另有明确规定,下述引用标准应是现行有效标准。

GB/T4756石油液体手工取样法3方法概要将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中,由进样器将试样送至高温燃烧管,在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(SO);试样燃烧生成的2气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二2氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。

警告:接触过量的紫外光有害健康,试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。

.4意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。

本标准可用于测定加工原料中的硫含量,也可用于控制产品中的硫含量。

5仪器5.1燃烧炉:电加热,温度能达到1100℃,此温度足以使试样受热裂解,并将其中的硫氧化成二氧化硫。

5.2燃烧管:石英制成,有两种类型。

用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。

用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。

燃烧管必须有引人氧气和载气的支管,氧化区应足够大, 确保试样的完全燃烧。

艾士卡法测定硫含量知识点解说

艾士卡法测定硫含量知识点解说

艾士卡法测定硫含量一、测定原理用艾士卡试剂(2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合)与煤样混匀共同燃烧。

煤中可燃硫在燃烧时均被氧化为二氧化硫和少量的三氧化硫,然后与碳酸钠和氧化镁生成可溶性硫酸盐——硫酸钠和硫酸镁。

煤中的硫酸钙与碳酸钠进行复分解反应转化为硫酸钠,艾士卡试剂中的氧化镁除将硫氧化物转变为硫酸镁外,更主要是防止硫酸钠在较低温度下熔化,使反应物保持疏松状态,增加煤与空气接触机会。

因此无论是煤中的可燃硫或不可燃硫在半熔过程中都能转化成硫酸钠。

经半熔后的熔块,用水抽提,硫酸钠溶入水中,同时未作用完的碳酸钠也进入水中,并部分进行水解,因此水溶液呈碱性。

调节溶液pH 值,使其呈酸性,pH 值为1~2,目的是消除碳酸根离子,防止其与钡离子生成碳酸钡沉淀。

加入氯化钡,硫酸钠和硫酸镁均生成硫酸钡沉淀。

艾士卡法测定全硫的主要反应:1.煤的氧化作用222223O CO H O N SO SO −−−→+++++空气煤2.氧化硫的固定作用232224222()22Na CO SO O Na SO CO ∆++−−→+空气 233242Na CO SO Na SO CO ∆+−−→+34MgO SO MgSO ∆+−−→22422()2MgO SO O MgSO ∆++−−→空气3.硫酸盐的转化作用423324CaSO Na CO CaCO Na SO ∆+−−→↓+ 4.硫酸盐的沉淀作用424242222MgSO Na SO BaCl BaSO NaCl MgCl ++→↓++二、方法提要将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,使煤中硫全部转化为硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

三、试剂1.艾士卡试剂(简称艾氏剂)以2份质量化学纯的轻质氧化镁和1份质量化学纯的无水碳酸钠混匀研磨至粒度小于0.2mm 后,保存在密闭容器中。

2.10%氯化钡溶液10g 化学纯氯化钡加100mL 蒸馏水配成的溶液滤去不溶物。

对液化石油气总硫含量测定标准的探讨

对液化石油气总硫含量测定标准的探讨

对液化石油气总硫含量测定标准的探讨我们知道液化石油气中所含有的硫会在燃烧的过程中与空气的氧气进行反应生成一种二氧化硫的气体(化学分子式为SO2)。

这种气体是一种有害气体,它可以影响人体的呼吸并对呼吸道产生伤害。

同时,过多的二氧化也会导致环境空气污染。

因此,科学而准确的测定液化石油气中硫的含量对我们来说是一件非常有意义的事。

目前,对液化石油气中的总硫含量测定通常是采用SH/T 0222-1992(电量法)标准。

但是,在实践的过程中所测量的准确度往往会因试样的汽化温度、试样的流速、载汽的流速、裂解炉的汽化段温度、燃烧段的温度、稳定段的温度等条件不同而出现差异。

为了能有效的掌控总硫的检验过程,笔者对SH/T 0222-1992《液化石油气总硫含量测定法(电量法)》试验方法中操作条件影响变化进行了深入探讨。

一、测定实验测定所需相关仪器:WK-2B 微库仑分析仪。

测定所需相关仪器材料:氮气(纯度高于99%)、氧气(纯度高于99%)、蒸馏水;试剂:冰乙酸、分析纯、碘化钾、优纯、碘、分析纯、环已烷、异辛烷或精制油等。

测定实验采用的方法:按所规定的试验方法进测定操作,但不同的是实验过程中要分别改变试样汽化的温度、试样的流速、燃气的流速、载气的流速、裂解炉汽化段的温度、燃烧段的温度、稳定段的温度等操作条件以对其进行影响加以判断。

二、结果与分析1.试样汽化的温度依据上述的方法进行操作,采用的液化石油气作样是硫含量为138mg/m3,实验过程中对汽化温度的进行了改变。

测定的硫含量和温度变化对应如下表1。

表1 汽化温度对硫含量的影响一览表通过表1我们可以看到,对于30~50℃范围内的汽化来说,测定实验所分析的结果其硫的含量要高于138mg/m3这个实际值。

这一变化说明液化气在低温其密度就会相对偏大,也就是单位体积的液化气中的硫含量相对偏大,对于测定的结果也就相应偏高。

而在气体温度在60~90℃时,测定实验的结果却相差不是大,通过实验我们看到温度在60~70℃时实验的测定值最接近已知的硫含量的实际值。

细集料氯离子含量、硫化物及硫酸盐含量、海砂中贝壳含量试验检测记录表(盐酸清洗法)

细集料氯离子含量、硫化物及硫酸盐含量、海砂中贝壳含量试验检测记录表(盐酸清洗法)
试样
质量
m(g)
氯离子含量ωcl(%)
ωcl=[CAgNO3×(V1-V2)×0.0355×10]/m×100
(2)硫化物及硫酸盐含量(按SO3百分含量计)
试样编号
试样质量
m(g)
瓷坩埚的质量
m1(g)
800℃灼烧30min后瓷坩埚+试样
总质量
m2(g)
硫化物及硫酸盐含量(以SO3计)ωSO3(%)
JGLQ02036
JGLQ02039
检测单位名称:中交一公局土木工程建筑研究院有限公司记录编号:
检测:记录:复核: 日期: 年 月 日
工程部位/用途
委托/任务编号
样品名称
样品编号
规格型号
来样日期Βιβλιοθήκη 检测依据样品描述判定依据
试验地点
试验条件
温度: ℃ 湿度: %
试验日期
主要仪器设备名称及编号
(1)氯离子含量
硝酸银标准溶液的浓度CAgNO3
(mol/L)
样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积V1(mL)
空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积V2(mL)
ωSO3=[(m2-m1)×0.343/m]×100
测值
平均值
(3)海砂中贝壳含量(盐酸清洗法)
试样编号
试验前的烘干试样质量(g)
试验后的烘干试样质量(g)
含泥量(%)
试样除去贝壳后的质量(g)
海砂中贝壳
含量测值(%)
海砂中贝壳
含量平均值(%)
附加声明:
细集料氯离子含量、硫化物及硫酸盐含量
海砂中贝壳含量试验检测记录表(盐酸清洗法)JGLQ02023
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平均含量
折算含量
密度
实际含量
返标值
图谱名称
检验员
交班人:接班人:
硫含量检测表
样品名称:年月日
序号
时间
表样名称/浓度
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反标含量2
反标含量3
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样量
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