醇盐水解法合成超微粉体材料
陶瓷工艺学习题答案
陶瓷⼯艺学习题答案⼀、绪论及陶瓷原料1、传统陶瓷和特陶的相同和不同之处2、陶瓷的分类依据陶瓷的分类3、陶瓷发展史的四个阶段和三⼤飞跃4、宋代五⼤名窑及其代表产品5、在按陶瓷的基本物理性能分类法中，陶器、炻器和瓷器的吸⽔率和相对密度有何区别6、陶瓷⼯艺学的内容是什么7、陶瓷⽣产基本⼯艺过程包括哪些⼯序8、列举建筑卫⽣陶瓷产品中属于陶器、炻器和瓷器的产品9、陶瓷原料分哪⼏类10、粘⼟的定义评价粘⼟⼯艺性能的指标有哪些11、粘⼟是如何形成的⾼岭⼟的由来和化学组成；12、粘⼟按成因和耐⽕度可分为哪⼏类13、粘⼟的化学组成和矿物组成是怎样的14、什么是粘⼟的可塑性、塑性指数和塑性指标15、粘⼟在陶瓷⽣产中有何作⽤16、膨润⼟的特点；17、⾼铝质原料的特点和在⾼级耐⽕材料中的作⽤；18、简述⽯英的晶型转化在陶瓷⽣产中有何意义19、⽯英在陶瓷⽣产中的作⽤是什么20、各种⽯英类原料的共性和区别，指出它们不同的应⽤领域；21、长⽯类原料分为哪⼏类在陶瓷⽣产中有何意义22、钾长⽯和钠长⽯的性能⽐较；23、硅灰⽯、透辉⽯、叶腊⽯（⽐较说明）作为陶瓷快速烧成原料的特点；24、滑⽯原料的特点，为什么在使⽤前需要煅烧25、氧化铝有哪些晶型为什么要对⼯业氧化铝进⾏预烧26、氧化锆有哪些晶型各种晶型之间的相互转变有何特征27、简述碳化硅原料的晶型及物理性28、简述氮化硅原料的晶型及物理性能。
⼆、粉体的制备与合成1、解释什么是粉体颗粒、⼀次颗粒、⼆次颗粒、团聚并解释团聚的原因。
2、粉体颗粒粒度的表⽰⽅法有哪些并加以说明。
3、粉体颗粒粒度分布的表⽰⽅法有哪些并加以说明。
4、粉体颗粒粒度测定分析的⽅法有哪些并说明原理。
5、粉体颗粒的化学表征⽅法有哪些6、粉碎的定义及分类，并加以说明。
7、常⽤的粉碎⽅法有哪些画出三种粉碎流程图。
8、机械法制粉的主要⽅法有哪些并说明原理。
9、影响球磨机粉碎效率的主要因素有哪些10、化学法合成粉体的主要⽅法有哪些并说明原理。
粉体的定义
粉体的制备方法-------机械法和化学合成法一、粉体的定义：粉体是大量颗粒的集合体，即颗粒群，又称为粉末；颗粒是小尺寸物资的通称，其几何尺寸相对于所测的空间尺度而言比较小，从厘米级到纳米级不等，又称为粒子；颗粒是粉体的组成单元，是研究粉体的出发点。
粉体是由诸多颗粒组成，是大量颗粒的宏观表现，其性质取决于各颗粒，并受颗粒堆积情况、颗粒之间的介质、外界作用力的影响。
二、机械法制备粉体用机械力进行粉碎，可以将各种金属矿物、非金属矿物、煤炭等制成粉体，适用于大规模工业生产。
在粉碎过程中，大块物料在机械力作用下发生破坏而开裂，经破碎成为许多小块、小颗粒，进一步经粉磨成为细粉体。
在出现破坏之前，固体受外力作用，先发生可恢复原形的弹性变形，当外力达到弹性极限时，固体县发生永久变形而进入塑性变形阶段；当塑性变形达到极限时，固体开裂，被破坏。
作用在固体上的应力按作用方向可分为压应力和剪应力。
观察固体破坏时的断面的形状可知，固体在压应力的作用下被压裂，或是在剪应力的作用下产生滑移，或是在两者的共同作用下开裂。
粉碎是在外力作用下使大物块料克服内聚力碎裂成若干小颗粒的加工过程，所使用的外力可以是各能量产生的机械力；粉碎是以单个颗粒的破坏为基础的，是大颗粒破坏的总和。
根据所得产物的粒度不同，可将粉碎分为破碎与粉磨；破碎是使大块物料碎裂成小块物料的加工过程，粉磨是使小块物料碎裂成细粉体的加工过程。
粉碎机械：按照主要作用力的类型（压应力、剪应力）和排料粒度，可以将粉碎机械大致分为破碎机械、粉磨机械、超细粉碎机械。
粉碎作用力以压应力为主、排料中以粒径大于3mm颗粒为主的称为破碎机械；粉碎作用力以压应为主、排粒中以粒径小于3mm颗粒为主的称为粉磨机械；排料中以粒径小于10微米颗粒为主的称为超细粉碎机械。
常用的破碎机械有锤式破碎机、鄂式破碎机、圆锥破碎机、反击式破碎机、锤式破碎机等；粉磨机械有雷蒙磨、轮碾机、筒磨机、振动磨、高压锟式机等。
2004 醇盐水解工艺制备超微细氢氧化铝的研究
・氧化铝氟化盐・醇盐水解工艺制备超微细氢氧化铝的研究刘卫1,吴贤熙2,陈肖虎2,张立成2(1.贵州理工职业技术学院;2.贵州工业大学)摘要:实验研究影响醇盐水解的工艺条件,确定工艺流程。
根据自身实验条件,选择铝盐—醇盐水解试验制得超纯、超微细氢氧化铝粉末。
产品粒度已满足超微细粉末的要求。
关键词:铝盐-醇盐水解;超细微氢氧化铝;烷基醇中图分类号:TF803.24 文献标识码:A 文章编号:10021752(2004)01001103The Study on Alkoxide’s H ydrolyzing Process PreparingU ltra Fine Aluminium H ydroxideL IU Wei1,WU Xianxi2,CHEN Xiaohu2,ZHAN G Licheng2(Guiz hou U niversity of Technology)Abstract:We can study the process parameters which affect alkoxide’s hydrolyzing and fix process procedure by the experiment.According to the ex2 perimental conditions,we can make small tests with the hydrolyzing of aluminium salt-alkoxide to obtain ultra pure and fine aluminium hydroxide. The article size has met the ultra fine standard.K ey w ords:the hydrolyzing of aluminium salt-alkoxide,ultra fine aluminium hydroxide 超微细粉末制备的研究是材料科学研究中的一个十分重要的方向,同时也是一项应用很强的新工艺、新技术开发的重要课题。
纳米TiO2的制备方法
31一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种较为重要的制备纳米材料的湿化学方法，主要包括4步：1.溶胶的制备。
Ti(OR)4与水不能互溶，但与醇、苯等有机溶剂无限混溶，所以可先配制Ti(OR)4的醇溶液（多用无水乙醇）A，配制水的乙醇溶液B，并向B中添加无机酸（HCl，HNO 3等）或有机酸（HAc或柠檬酸等）作水解抑制剂，也可加一定量NH 3，将A和B按一定方式混合、搅拌得透明溶胶。
2.溶胶-凝胶的转变。
随着搅拌的进行，溶胶经过缩聚过程转变成湿凝胶。
3.使湿凝胶转变成干凝胶。
4.热处理。
将干凝胶磨细，在一定温度下热处理，便可得到纳米TiO 2。
以Ti(OC 4H 9)4为原料，无水乙醇为溶剂，盐酸作水解抑制剂，按摩尔比为Ti(OC 4H 9)4:H 2O:C 2H 5OH:HCl=1:(1～4):15:0.3，得到不同粒径和晶型的TiO 2纳米晶。
用溶胶-凝胶法制备了Pt掺杂的TiO 2，得出在Pt含量为0.1% mol的时候光催化性能最好。
溶胶-凝胶法(Sol-Gel)是目前研究应用最多的TiO 2光催化剂的制备方法之一，溶胶-凝胶法制备纳米材料有如下优点为：（1）反应条件温和，成分容易控制；（2）工艺、设备简单；（3）产品纯度高，容易掺杂改性。
在溶胶－凝胶过程中，溶胶由溶液制得。
化合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；颗粒细，胶粒尺寸小。
该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分，不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液，经凝胶化、不溶组分可自然地固定在凝胶体系中，不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好；掺杂分布均匀，可溶性微量掺杂组分分布均匀，不会分离、偏析。
它比醇盐水解法优越，粉末活性高。
一般情况下，溶胶-凝胶法在室温合成无机材料，能从分子水平上设计和控制材料的均匀性，获得高纯、超细、均匀的纳米材料。
二、水热法水热合成法是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液或其他液体作为反应介质，通过对反应容器加热，反应环境使难溶或不溶的物质溶解，进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒。
第五章液相合成粉体材料
特点与影响因素 杂质离子的去除
6
5.2.4 均匀沉淀法
特点，生成沉淀的途径 所用沉淀剂多为尿素，加热到90℃时水解反应如下：
(NH2)2CO+H2O2NH3+CO2 如铁黄（FeOOH）粉体的制备
5.2.5 沉淀的生成条件
以金属氢氧化物与金属硫化物为例 取决于溶液的浓度和pH值 沉淀起始与沉淀完全时pH值的计算 草酸盐、碳酸盐、磷酸盐沉淀的有关计算与上述类 似
4
晶核生成速率（单位时间内单位体积中形成的晶核
数）为：
N
K
exp
16 3R3T 3 2
3M 2 (ln S
)
2
过饱和度S愈大，界面张力愈小，则临界晶核的尺寸
越小，晶核的生成速率越大
晶核的长大
晶核线性生长速率的一般关系式为：
R AG exp(B / T )
式中，A、B为与系统性质有关的常数；G为固态分 子的自由能变化
5.3.2 热煤油法
将金属盐溶液喷雾至热煤油中，使 溶剂迅速蒸发，干燥物经煅烧后， 可得所需粉体
10
5.3.3 喷雾热分解法
溶剂蒸发和金属盐热分解在瞬间同时发生 两种喷雾方式，特点，两个阶段
5.3.4 冷冻干燥法
优点 原理：先将欲干燥的初始 盐溶液喷雾冷冻，然后在 低温下真空干燥，将溶剂 直接升华除去，经煅烧后， 得到所需粉体 有效应用该方法的关键
第五章 液相合成粉体材料
5.1 液相化学合成技术的特征与类型 5.2 沉淀法
5.2.1 基本原理 5.2.2 直接沉淀法 5.2.3 共沉淀法 5.2.4 均匀沉淀法 5.2.5 沉淀的生成条件 5.2.6 影响沉淀反应的因素 5.2.7 应用
1
纳米粉末的制备方法
纳米粉末的制备方法材料研1203 Z1205020 石南起纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。
由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。
有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。
纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。
1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。
纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。
1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。
如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。
通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。
比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。
1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。
1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。
（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。
（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。
（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。
气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。
1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。
常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。
共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。
光催化材料的研究与进展
光催化材料的研究与进展洛阳理工学院 吴华光 B08010319 摘要 ： 光催化降解污染物是近年来发展起来的一种节能、高效的绿色环保新技 术．它在去除空气中有害物质 ,废水中有机污染物的光催化降解 ,废水中重金属污 染物的降解，饮用水的深度的处理，除臭，杀菌防霉等方面都有重要作用，但是 作为新功能材料，它也面临着很多局限性：催化效率不高，催化剂产量不高，有 些催化剂中含有有害重金属离子可能存在污染现象。
但是我们也应当看到他巨大 的发展潜力和市场利用价值，作为处理环境污染的一种方式，它以零二次污染， 能源消耗为零， 自发进行无需监控等优势必将居于污染控制的鳌头。
本文介绍了 一些关于光催化研究的制备与发展方向的思考，光催化正在以 TiO 2，ZnO 为主 导多种非重金属离子掺杂，趋于多样化的制备方法方向发展。
关键字 ：光催化 催化效率正文：光催化 （Photocatalysis ）是一种在催化剂存在下的光化学反应，是光化学与催 化剂的有机结合，因此光和催化剂是光催化的必要条件。
“光催化 ”定义为:通过 催化剂对光的吸收而进行的催化反应 （a catalytic reaction involving light absorption by a catalyst or a substrate 。
） 氧化钛（TiO 2 ）具有稳定的结构、优良的光催化性能及 无毒等特点，是近年研究最多的光催化剂，但是，TiO 2具有大的禁带宽度，其值为 3．2 eV ，只能吸收波长 A ≤387 11111 的紫外光， 不能有效地利用太阳能， 光催化或能量转换效率偏低， 使它的应用受 到限制。
因此， 研制新型光催化剂、 提高光催化剂的催化活性仍是重要的研究课 题 [1] 。
复合掺杂不同半导体， 利用不同半导体导带和价带能级的差异分离光生载 流子，降低复合几率，提高量子效率，成为提高光催化材料性能的有效方法 [2-5] 。
粉碎技术基本理论粉碎技术17
2、溶剂热法
• 在水热法的基础上，以有机溶剂取代水来制备超细粉体的一种方法。 • 特点：可以优先杜绝前驱体、产物的水解和氧化；非水体系中反应物
处于分子或胶体分子状态，反应活性高，可以实现一些新的化学反应 ；非水体系的低温条件有利于生成低熔点化合物；有利于生成晶型完 美，规则取向的晶体材料。
YCl3+3NH4OH→Y（OH）3↓+ 3NH4Cl
(2-32)
得到的氢氧化物共沉淀物经洗涤、脱水、煅烧可得到具有很好烧结活性的ZrO2 （ Y2O3）微粒。
（四）水解法
有很多化合物可以用水解生成沉淀。其中有些正广泛用来合成超微粉。原料 是金属盐和水，反应的产物一般是氢氧化物和水合物。所以如果能高度精制金 属盐，就很容易得到高纯度的微粉。
醇盐水解制备超微粉体的工艺过程包括两部分， 即水解沉淀法和溶胶凝胶法。
醇盐水解法的特点： ✓水解过程中不需要添加碱，因此不存在有害负离子和碱金属离子； ✓反应条件温和、操作简单产品纯度高； ✓制备的超微粉体具有较大的活性； ✓粉体粒子通常呈单分散状态，在成型体中表现出良好的填充性； ✓具有良好的低温烧结性能。 醇盐水解法的缺点是成本昂贵。
（二）化合反应法
两种或两种以上的固体粉末，经混合后在一定的热力学条件和气氛 下反应而成为复合物粉末，有时也伴随气体逸出。化合反应的基本 形式：
A(s)+B(s)→C(s)+D(g) 钛酸钡粉末、尖晶石粉末、莫来石粉末的合成都是化学反应法：
BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2 Al2O3+MgO→MgAlO4 3Al2O3+2SiO2→3Al2O3·2SiO2
粉体工程试题与答案
粉体工程一、粉末的性能与表征1.粒径：粉末体中，颗粒的大小用其在空间范围所占据的线性尺寸表示，称为粒径。
2.粒径的表示方法：①几何学粒径②投影粒径③筛分粒径④球当粒径。
3.粉体粒径的分布常表示成频率分布和累积分布：①粒径分布的表格、直方图、曲线可直观地反映粉体粒径的分布特征。
②数字函数表达式有：正态分布；对数正态分布；Rosin—Rammler分布；RRB方程能较好地反映工业上粉磨产品的粒径分布特征。
4.平均粒径：若将粒径不等的颗粒群想象成自由径为D的均一球形颗粒组成，那么其物理特性可表示为f（d）=f（D），D即表示平均粒径。
5.粉末的测量方法：显微镜法；激光衍射法；重力沉降光透法；筛分法。
平均粒径测量方法：比表面法。
6.粉末的性质：堆积性质；摩擦性质；压缩性质与成形性（压制性）。
安息角：又称休止角、堆积角，它是指粉体自然堆积时的自由表面在静止平衡状态下与水平面所成的最大的角度。
（用来衡量与评价粉体的流动性）。
在0.2mm以下，粒径越小而休止角越大，这是由于微细粒子间粘附性增大导致流动性降低的缘故。
粉体颗粒形状愈不规则安息角愈大，颗粒球形愈大粉体流动性愈好其安息角就愈小。
二、粉体表面与界面化学1.粉末颗粒的分散：①在气相中，主要受范德华力、静电力、液桥力，分散方法，机械分散、干燥分散、颗粒表面改性分散、静电分散、复合分散；②在液相中，主要受范德华作用力、双电层静电作用力、空间位阻作用力、熔剂化作用力、疏液作用力，分散调控有，介质调控、分散剂调控、机械调控和超声调控。
2.颗粒表面改性：粉末颗粒表面改性：用物理，化学，机械方法对颗粒表面进行处理，根据应用的需要有目的的改变颗粒表面的物理化学性质，如表面晶体结构和官能团，表面能、界面润湿性，电性，表面吸附性和反应特性等，以满足现代新材料，新工艺和新技术发展的需要。
3.改性方法：①表面化学改性：偶联剂表面改性、表面活性剂改性、高分子分散剂改性、接枝改性；②微胶囊包覆——化学法、物理法、物理化学法；③机械化学改性；④原位聚合改性——无皂乳液聚合包覆法、预处理乳液聚合法、微乳液聚合法。
水解法制备高纯α-al2o3粉体的研究概况
第２７卷㊀㊀第３期盐湖研究Ｖｏｌ ２７Ｎｏ ３２０１９年９月ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＡＬＴＬＡＫＥＲＥＳＥＡＲＣＨＳｅｐ ２０１９收稿日期:２０１９－０７－０９基金项目:青海省科技成果转化专项(２０１６－ＧＸ－１０２)ꎬ工信部 绿色制造 项目ꎮＤＯＩ:１０.１２１１９/ｊ.ｙｈｙｊ.２０１９０３００１水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况海春喜１ꎬ２ꎬ刘江华４ꎬ周㊀园１ꎬ２ꎬ张果泰１ꎬ２ꎬ３ꎬ曾金波１ꎬ２ꎬ３ꎬ任秀峰１ꎬ２ꎬ李㊀翔１ꎬ２ꎬ孙艳霞１ꎬ２ꎬ申㊀月１ꎬ２ꎬ张成荣４(１.中国科学院青海盐湖研究所ꎬ中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室ꎬ青海西宁８１０００８ꎻ２.青海省盐湖资源化学重点实验室ꎬ青海西宁㊀８１０００８ꎻ３.中国科学院大学ꎬ北京１０００４９ꎻ４.青海圣诺光电科技有限公司ꎬ青海西宁８１００００)作者简介:海春喜(１９８３－)ꎬ女ꎬ博士ꎬ研究员ꎬ主要从事盐湖贵稀散资源的分离提取和功能材料ꎮＥｍａｉｌ:ｈａｉｃｘ＠ｉｓｌ.ａｃ.ｃｎꎮ摘㊀要:由于具有优异的电学㊁光学㊁化学㊁力学等性能ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体在新兴产业中具有举足轻重的作用ꎮ而通过铝粉和水之间的水解反应和焙烧工艺制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体虽然因其能耗低㊁环境污染小㊁纯度高等特点达到了产业化应用需求ꎬ但是如何实现所制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体结构㊁形貌和分散性可控是目前阻碍该种α－Ａｌ２Ｏ３粉体直接应用与高新技术领域的关键问题之一ꎮ本论文结合目前水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体中存在的问题ꎬ首先通过改进的水解法和水热处理水解产物的方法制备了高纯γ－Ａｌ(ＯＨ)３和γ－ＡｌＯＯＨ前驱体ꎬ继而通过优化焙烧工艺制备出了形貌和结构可控的α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎮ关键词:高纯ꎻα－Ａｌ２Ｏ３ꎻ纳米ꎻ水解反应中图分类号:Ｏ６１４.３１㊀㊀㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:１００８－８５８Ｘ(２０１９)０３－０００１－１０１㊀研究背景由于其优异的电学㊁光学㊁力学㊁吸波㊁耐热㊁耐腐蚀等性能ꎬα－Ａｌ２Ｏ３粉体是一种广受高新技术领域和学术界普遍关注的先进陶瓷原材料[１]ꎮ迄今为止ꎬ随着科技的飞速发展ꎬα－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备方法日新月异ꎬ且其应用性能与其制备方法有密不可分的联系ꎮ目前ꎬ以铝矾土为原材料采用拜尔法制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体纯度为９９.６％~９９ ９％ꎬ可应用于耐火材料㊁火花塞㊁ＩＣ基片等ꎮ而纯度>９９％的α－Ａｌ２Ｏ３粉体则可应用于高压钠灯用透光管㊁时钟窗口用蓝宝石等单结晶材料㊁高强度陶瓷工具㊁磁带磨料等领域中ꎬ且其在显等离子体显示材料(ＰＤＰ粉)㊁能源㊁汽车㊁计算机㊁绿色照明节能灯用三基色荧光粉㊁发光二极管衬底材料㊁高活性吸附剂等领域中的应用也呈现日益增长的趋势ꎮ然而ꎬ传统意义上的α－Ａｌ２Ｏ３粉体由于晶粒尺寸大㊁强度和韧性等综合性能低等原因满足不了上述高端领域中的应用需求ꎮ因此ꎬ制备性能优异的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体具有非常重要的社会效益和经济价值[２－４]ꎮ通常高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备主要通过两步法来完成ꎮ即氢氧化铝前驱体(Ａｌｕｍｉｎｕｍｏｘ￣ｉｄｅｈｙｄｒａｔｅꎬＡＯＨꎬＡｌ２Ｏ３ ｎＨ２Ｏ)的制备和前驱体的高温焙烧ꎮ由于粉体材料的结构㊁形貌㊁纯度㊁粒径大小㊁分散性等性能与前驱体的相关性能以及焙烧工艺条件等密切相关ꎬ众多研究者纷纷采用溶胶 凝胶法[５]㊁溶解 沉淀法[６]㊁沉淀法[７]㊁水热法[８]㊁固体凝胶转化法[９]等来制备粒径和形盐湖研究第２７卷貌可控的不同种类的Ａｌ２Ｏ３ｎＨ２Ｏ前驱体ꎬ继而通过升温速率㊁焙烧温度㊁焙烧时间㊁和焙烧气氛控制来制备目标产物α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎮ虽然文献中关于高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备有很多ꎬ但是真正实现工业化应用的却相对较少ꎮ目前ꎬ国内外生产先进氧化铝陶瓷原料的方法有硫酸铝铵热解法㊁碳酸铝铵热解法㊁有机铝盐水解法㊁改良拜耳法㊁铝水直接水解法等ꎮ日本住友化学使用醇铝盐水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３ꎬ该工艺的优点是所得高纯氧化铝可以达到纳米级ꎬ在透明陶瓷㊁氧化铝研磨介质球方面具有很好的应用ꎬ但是该方法生产成本高㊁安全性较低㊁环境污染㊁并且其前驱体氢氧化铝无法应用于阻燃领域ꎻ而日本大明化学采用的碳酸铝铵热解法生产的高纯α－Ａｌ２Ｏ３ꎬ其粒度分布非常好ꎬ产品分级性能优越ꎬ但是用该方法生产的高纯氧化铝无法用于锂电池隔膜用薄水铝石领域㊁且能耗高㊁环境压力大ꎮ我国高纯氧化铝的研究是从２０世纪９０年代开始的ꎬ虽然部分技术也进行了一些探索性的工业化生产ꎬ但是我国高纯氧化铝生产现状为ꎬ企业规模小ꎬ分散不集中ꎬ装置水平较落后ꎬ产品批次质量不稳定ꎬ尚不能根据不同高端领域应用进行精细分级和精确控制ꎮ目前我国对低钠㊁高纯㊁超细α－Ａｌ２Ｏ３粉体的供应主要依赖于进口ꎮ据Ｒａｍ[１０]㊁Ｐａｎｃｈａｋａｒｌａ[１１]等人报道ꎬ铝粉/铝箔可以在不添加任何添加剂的情况下仅与水进行置换反应ꎬ通过控制反应条件即可制备出Ａｌ(ＯＨ)３前驱体ꎮ我国昆明理工大学刘建良等也报道了改法制备高纯氧化铝粉体的可行性[１２]ꎮ由于该方法反应物只有铝和水ꎬ副产物只有高附加值Ｈ２ꎬ并且水解反应开始以后释放的大量热完全可以保证水解反应的完成ꎬ无需额外耗能和环境污染等问题ꎬ因此具有较高的产业化潜力ꎮ青海圣诺光电科技有限公司采用该技术成功制备了α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎬ且所制备的粉体纯度可以达到９９.９％~９９.９９９％ꎬ符合高纯α－Ａｌ２Ｏ３需求ꎮ但是采用该法制备的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体粒径大㊁形貌不可控㊁分散性有待提高ꎬ因此无法直接应用与高新技术领域ꎮ鉴于此ꎬ中国科学院青海盐湖研究所海春喜研究团队与青海圣诺光电科技有限公司合作研究开发了改进置换反应法来制备出形貌㊁结构可控的高纯α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉体ꎬ并分别研究探讨了前驱体的形成机理ꎮ该部分工作的顺利开展解决了目前铝粉水解法工业生产中制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体过程中的技术难点ꎬ为进一步制备高纯㊁超细氧化铝粉体奠定了技术基础ꎮ２㊀改进水解法制备氢氧化铝前驱体２.１㊀六角星状单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３的制备㊀㊀由于在铝粉和水的水解反应过程中有大量的热量释放出来ꎬ导致该反应体系的反应程度十分剧烈ꎮ虽然该方法在一定程度上降低了能耗ꎬ但是其剧烈的反应程度也导致产物中有杂相存在㊁粉体颗粒大㊁后期焙烧所需温度高㊁分散性差等问题ꎮ因此ꎬ如何通过控制水解反应程度从而实现有效控制该水解反应前驱体产物的纯度㊁结构㊁成分㊁分散性等对于进一步提高产品品位具有十分重要的意义ꎮ鉴于此ꎬ本团队采用改进水解法制备了Ａｌ(ＯＨ)３前驱体[１３]ꎮ图１㊀在不同溶剂中进行水解反应得到样品的ＸＲＤ图(ａ)水ꎬ(ｂ)无水乙醇和水ꎬ(ｃ)乙二醇和水[１３]Ｆｉｇ １㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆａｓ－ｒｅｃｅｉｖｅｄｓａｍｐｌｅｓｉｎｄｉｆｆｅｒ￣ｅｎｔｓｏｌｖｅｎｔｓ(ａ)Ｈ２Ｏꎬ(ｂ)ＥｔＯＨ＋Ｈ２Ｏꎬ(ｃ)ＥＧ＋Ｈ２Ｏ[１３]如图１所示ꎬ由于所有反应后的样品中均没有代表Ａｌ的特征衍射峰出现ꎬ表明在这些反应体系中反应进行得十分完全ꎬ铝粉全部转化为氢氧化铝的前驱体ꎮ但是对比图１中在不同溶剂中反应得到的样品的ＸＲＤ图可知ꎬ溶剂对氢氧化铝的２第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况图２㊀在(ａ)水ꎬ(ｂ)无水乙醇和水ꎬ(ｃ)－(ｄ)乙二醇和水中所制备样品的ＦＥ－ＳＥＭ图和在乙二醇和水的混合溶剂中所制备样品的(ｅ)ＴＥＭ和(ｆ)ＳＡＥＤ图[１３]Ｆｉｇ ２㊀ＦＥ－ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｂｔａｉｎｅｄｉｎ(ａ)Ｈ２Ｏꎬ(ｂ)ＥｔＯＨ＋Ｈ２Ｏꎬ(ｃ)－(ｄ)ＥＧ＋Ｈ２Ｏａｎｄｔｈｅ(ｅ)ＴＥＭａｎｄ(ｆ)ＳＡＥＤｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｏｂｔａｉｎｅｄｉｎＥＧ＋Ｈ２Ｏ[１３]种类和结晶程度均有影响ꎮ总体来讲ꎬ在２θ＝１４.４ʎꎬ３８.３ʎꎬ４０.６ʎꎬ５３.２ʎꎬ６３.７ʎꎬ７０.７ʎ处出现的衍射峰代表了斜方晶系勃姆石(γ－ＡｌＯＯＨꎬＪＣＰＤＳ卡卡号:０１－１２８３))(０２０)ꎬ(１４０)ꎬ(１１１)ꎬ(２３１)ꎬ(１７１)晶面的特征衍射峰[１４－１５]ꎮ而在２θ＝１８.４ʎꎬ２０.４ʎꎬ２７.８ʎꎬ３６.２ʎꎬ３７.５ʎꎬ３９.７ʎꎬ４５.２ʎꎬ４７.８ʎꎬ５０.８ʎꎬ６３.８ʎ出现的衍射峰分别对应于单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３(ＪＣＰＤＳ卡卡号:０３－０１４５)(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰ꎮ由此可知ꎬ在相同的反应条件下(８０ħ反应４０ｈ)纯水和无水乙醇与水的混合溶剂中所制备的样品具有相似的成分和晶形结构ꎮ这两种样品是斜方晶体勃姆石和单斜晶体水铝矿的混合体ꎮ相比较而言ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中得到的样品中之检测到单斜晶系水铝矿３盐湖研究第２７卷γ－Ａｌ(ＯＨ)３(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰(图１ｃ)ꎬ且没有其他任何杂质峰的出现ꎬ表明该样品的主要成分是γ－Ａｌ(ＯＨ)３ꎬ实现了前驱体晶形结构单一化的目标[１６ꎬ１７]ꎮ另外ꎬ该样品的特征衍射峰的半峰宽均有不同程度的增大甚至有馒头峰的出现ꎬ表明采用该法制备的样品具有纳米结构ꎮ对比在乙二醇(ＥＧ)和无水乙醇两种共溶剂中所得产物ꎬ可以发现无水乙醇对于前驱体的晶形结构和成分没有明显的助力作用ꎮ除此之外ꎬ由于反应温度已经接近于无水乙醇的沸点ꎬ对于实验的可调控性也比较小ꎬ因此ꎬ在后续的实验中主要采用乙二醇作为反应溶剂来调查各种因素对前驱体物理化学性能的影响ꎮ实验证明ꎬ乙二醇在该设计中不仅是共溶剂的作用ꎬ还对铝和水之间的水解反应有一定程度的抑制和缓解的作用ꎮ简单来讲ꎬ铝粉和水发生水解反应制备氢氧化铝前驱体的反应可以由反应公式(１)－(３)进行解释[１８－１９]ꎬ即:ｎＡｌ＋２ｎＨ２Ｏңｎ[Ａｌ(ＯＨ)２]＋＋ｎＨ２ʏꎬ(１) [Ａｌ(ＯＨ)２]＋ңＡｌＯ(ＯＨ)ˌ＋１/２Ｈ２ʏꎬ(２) [Ａｌ(ＯＨ)２]＋＋Ｈ２ＯңＡｌ(ＯＨ)３ˌ＋１/２Ｈ２ʏꎮ(３)由公式(１)－(３)可知ꎬ在前驱体的形成过程中ꎬ中间产物[Ａｌ(ＯＨ)２]＋的形成和转化对于前驱体晶形结构的控制具有非常重要的作用ꎮ在水以及水和无水乙醇的混合溶剂中ꎬ由于反应(２)和(３)同时发生ꎬ因此所制备的样品是勃姆石和水铝矿的混合体ꎮ然而当该反应在乙二醇和水的混合溶剂中进行的时候ꎬ由于添加剂乙二醇有效地抑制了中间产物[Ａｌ(ＯＨ)２]＋释放质子形成电中性的勃姆石ＡｌＯＯＨꎬ从而选择性的促进了反应(３)的有效进行ꎬ从而得到纯度较高的水铝矿型前驱体[１３]ꎮ图２主要调查了反应溶剂对所制备的前驱体样品形貌的影响ꎮ如图２(ａ)所示ꎬ当反应溶剂只有水的时候ꎬ所制备的前驱体是粒径大约是１５μｍ的不规则样品ꎬ且该样品是γ－Ａｌ(ＯＨ)３和γ－ＡｌＯＯＨ的混合物[１７]ꎮ在相同的反应条件下ꎬ当部分溶剂水被换成无水乙醇时ꎬ所制备的样品不仅晶形结构没有明显的变化(如图１)ꎬ形貌基本也没有较大改观(如图２(ｂ)所示)ꎬ只是这两个样品的团聚现象较为严重ꎮ对比图２(ａ)－(ｂ)ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品(图２(ｃ)－(ｄ))呈现规则的六角形状ꎬ并且该六角片横宽大约２.５μｍꎬ片厚大约５６~１００ｎｍꎮ该种六角片状水铝矿呈现较好的分散性ꎬ片层之间的叠加也比较少ꎮ相应的ꎬ如图２(ｅ)也证明了上述结论ꎮ图２(ｆ)表明了该样品具有单晶特性ꎮ综上所述ꎬ在铝粉和水的反应体系中乙二醇的添加不仅有利于控制其晶形结构ꎬ使得前驱体纯度提高之外ꎬ还对其形貌的控制具有关键作用ꎮ如图３(ａ)所示ꎬ样品的粒度分布曲线是由激光散射法确定的ꎮ与在水和无水乙醇与水的混合溶剂中制备的样品相比较ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品的粒度分布曲线分布非常窄ꎬ并且强度较高ꎮ证明该样品的粒度分布比较均一ꎮ另外ꎬ由软件计算出来的Ｄ５０值与从电镜中观测到的该样品的横向粒径值２.５μｍ基本一致(图２(ｄ)－(ｅ))ꎬ证明了乙二醇在该反应体系中充当了很好的表面活性剂的作用ꎮ另外ꎬ对于在水㊁无水乙醇和水㊁乙二醇和水中制备的前驱体样品的与样品粒度分布有关的Ｒ值(Ｒ＝(Ｄ９０－Ｄ１０)/Ｄ５０)分别是２.１７ꎬ２.９１和０.９５ꎮ因此ꎬ由上述表征结果可以得出结论:采用乙二醇和水的混合溶剂可以制备出粒径分布窄㊁分散性较好的具有微纳结构的前驱体样品ꎮ并且该样品在水中的良好分散性主要归因于其表面残留的乙二醇试剂[２０－２２]ꎮ研究表明ꎬ得益于水解反应抑制剂ＥＧꎬ前驱体水铝矿的成核和晶粒生长平衡得以有效控制ꎬ继而成功制备出了具有规则形貌的γ－Ａｌ(ＯＨ)３粉体ꎮ除此之外ꎬ由于粉体表面残留的ＥＧ基团大幅度降低了纳米结构材料的表面能ꎬ从而赋予了该材料较好的分散性ꎮ图３(ｂ)是在不同溶剂中制备的前驱体样品的漫反射分光光谱图ꎮ由于可知ꎬ这些样品分别在２３２ｎｍ(５.３６ｅＶ)和２８５ｎｍ(４.３６ｅＶ)处出现了两个分别代表氧化铝表面在边缘和拐角处的低配位氧离子ꎮ值得注意的是ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品中代表上述低配位氧离子４第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况的吸收峰分别由２３２ｎｍ蓝移至２３０ｎｍꎬ由２８５ｎｍ蓝移至２７０ｎｍꎬ这主要归因于量子效应[２３]ꎮ根据Ｋｕｂｅｌｋａ￣Ｍｕｎｋ公式和Ｍｏｔｔ和Ｄａｖｉｓ公式ꎬ可以从固体粉末的漫反射分光光谱图(图３(ｂ))计算得到在水㊁水和无水乙醇㊁水和乙二醇３种溶剂中所得前驱体样品的禁带宽度(铝的３ｓ和３ｐ与氧２ｐ之间的能量差ꎬ图３(ｃ)－(ｅ))值分别是６.１５ꎬ５.９５和５.７８ｅＶꎮ禁带宽度值的变化主要来自于水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３粉体表面丰富的氧缺陷点[２４－２５]ꎮ图３㊀在不同溶剂中制备的样品的(ａ)粒度分布曲线ꎬ(ｂ)紫外－可见漫反射光谱图和这三个样品的(ｃ)－(ｅ)(αｈυ)２和(ｈυ)曲线图[１３]Ｆｉｇ ３㊀(ａ)ＰｒｏｆｉｌｅｓｏｆＰＳＤｃｕｒｖｅｓꎬ(ｂ)ＤＲＳｓｐｅｃｔｒａａｎｄ(ｃ)－(ｅ)(αｈυ)２ｖｓ(ｈυ)ｆｏｒａｓ－ｏｂｔａｉｎｅｄｓａｍｐｌｅｓｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｏｌｖｅｎｔｓ[１３]２.２㊀高纯勃姆石γ－ＡｌＯＯＨ的制备除了通过在铝粉和水的水解反应体系中添加共溶剂来降低水解反应剧烈程度㊁控制前驱体的形貌和纯度之外ꎬ研究团队还采用水热法处理铝粉和水的水解反应产物(该产物中８０％是γ－Ａｌ(ＯＨ)３ꎬ２０％是γ－ＡｌＯＯＨ)ꎬ从而得到了纯度高㊁粒径小的勃姆石形前驱体ꎬ具体结果如下ꎮ将水解反应所得氢氧化铝粉体浆料分别在１６０ꎬ１７０ꎬ１８０和２００ħ进行水热处理１０ｈ以后所得样品的ＸＲＤ图如图４所示ꎮ由图可知ꎬ在相同的水热处理时间下ꎬ当水热处理温度为１６０ħ时(如图４.１ｃ)ꎬ该样品在在２θ＝１４.４ʎꎬ３８.３ʎꎬ４０ ６ʎꎬ５３.２ʎꎬ６３.７ʎꎬ７０.７ʎ处出现了代表斜方晶５盐湖研究第２７卷系勃姆石(γ－ＡｌＯＯＨꎬＪＣＰＤＳ卡卡号:０１－１２８３))(０２０)ꎬ(１４０)ꎬ(１１１)ꎬ(２３１)ꎬ(１７１)晶面的特征衍射峰(图４ａ)[１４－１５]ꎮ而在２θ＝１８.４ʎꎬ２０.４ʎꎬ２７.８ʎꎬ３６.２ʎꎬ３７.５ʎꎬ３９.７ʎꎬ４５ ２ʎꎬ４７.８ʎꎬ５０.８ʎꎬ６３.８ʎ出现的衍射峰分别对应于单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３(ＪＣＰＤＳ卡卡号:０３－０１４５)(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰ꎮ于氢氧化铝前驱体(图４ｂ)的ＸＲＤ图相对比可知ꎬ虽然该样品中出现了代表勃姆石相的特征衍射峰ꎬ但是仍然有部分水铝矿相的存在ꎮ当水热反应温度大于和等于１７０ħ时(图４ｅ－４ｇ)ꎬ上述水铝矿相的特征衍射峰全部消失ꎬ只有勃姆石相被检测出来ꎬ表明在该条件下可成功制备出勃姆石相ꎮ并且衍射曲线中没有其他任何杂质峰的出现ꎬ表明所得样品纯度较高ꎬ无任何杂质ꎮ另外ꎬ随着反应温度的提高ꎬ这些衍射峰的峰位置和峰强都没有明显变化ꎬ表明水热反应的继续升高对于勃姆石制备的影响很小ꎮ由此可推断ꎬ水热处理过程中ꎬ前驱体中的水铝石矿相γ－Ａｌ(ＯＨ)３首先溶解于反应体系中ꎬ然后再进行二次结晶ꎬ形成了勃姆石相ꎮ图４㊀将置换反应所得前驱体材料在不同温度下进行水热处理１０ｈ得到样品的ＸＲＤ图[２６]Ｆｉｇ ４㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｉｎｇｏｆｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｅｄｐｒｅｃｕｒｓｏｒａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｆｏｒ１０ｈ[２６]图５㊀将水解反应所得前驱体材料在不同温度下进行水热处理后得到样品的ＦＥ－ＳＥＭ图[２６]Ｆｉｇ ５㊀ＦＥ￣ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｉｎｇｏｆｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｅｄｐｒｅｃｕｒｓｏｒａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ[２６]６第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况㊀㊀图５是不同水热温度下处理所得勃姆石样品的ＦＥ－ＳＥＭ图ꎮ与未进行水热处理以前的样品相比(图５(ａ))ꎬ水热处理以后不仅样品中的勃姆石相含量大幅度提高(图４)ꎬ而且勃姆石相的粒径大幅度降低ꎮ对比图５(ｂ)－(ｄ)ꎬ水热处理以后所得勃姆石样品形貌呈现立方体块状ꎬ并且当水解温度由１７０ħ上升到２００ħ的时候ꎬ立方体块状物勃姆石相的粒径由４００ｎｍ降为３００ｎｍꎮ该现象主要归因于水热处理温度的提高有助于前驱体中水铝石矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３相的溶解浓度增大ꎬ使得反应体系中Ａｌ３＋和ＯＨ－达到过饱和ꎬ从而促进勃姆石相成核过程的推进ꎮ另外ꎬ由图４和５可知ꎬ当水热处理温度在１７０~２００ħ之间时ꎬ所得样品的纯度㊁粒径大小㊁形貌等均没有非常明显的变化ꎮ值得指出的是ꎬ水热处理以后所制备的勃姆石呈现三维特征ꎬ这主要归因于勃姆石的层状结构间的氢键作用ꎮ除此之外ꎬ研究团队还分别研究探讨了水热反应时间㊁水热反应体系ｐＨ值㊁物料比㊁表面活性剂种类及浓度等因素对所制备的勃姆石样品结构㊁形貌㊁表面特征㊁分散性等的影响ꎮ基于上述因素的影响ꎬ总结出了最佳水热处理条件ꎮ该部分工作通过后续工艺处理解决了水解产物粒径大㊁晶相复杂㊁成分不可控等问题ꎮ３㊀α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备基于第２节的介绍可知ꎬ通过在水解反应体系中添加不同比例的共溶剂和将水解反应产物进行水热处理都可以得到具有单一晶相的氢氧化铝前驱体ꎮ本研究团队通过系统调查被烧条件对不同晶形的氢氧化铝前驱体的影响ꎬ制备出了具有不同形貌的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉末ꎮ如图６所示ꎬ经过高温焙烧以后ꎬ所制备的α－Ａｌ２Ｏ３分别具有短纤维状㊁六角星状㊁笼状和球状等不同形貌ꎮ经研究发现ꎬ这些α－Ａｌ２Ｏ３粉体不仅纯度高㊁形貌多样㊁而且还可以实现对其表面活性位点浓度的有效控制ꎬ继而为实现其潜在应用奠定了基础ꎮ图６㊀采用不同前驱体在不同焙烧条件下所得α－Ａｌ２Ｏ３样品的ＦＥ－ＳＥＭ图(ａ)短纤维状ꎬ(ｂ)六角星状ꎬ(ｃ)笼状ꎬ(ｄ)球状Ｆｉｇ ６㊀ＦＥ－ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｒｅｐａｒｅｄｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ(ａ)ｓｈｏｒｔｆｉｂｅｒ￣ｌｉｋｅꎬ(ｃ)Ｃａｇｅｌｉｋｅａｎｄ(ｄ)Ｓｐｈｅｒｅ￣ｌｉｋｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ７盐湖研究第２７卷４㊀高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的应用展望作为一种新型高纯陶瓷粉体材料ꎬ高纯氧化铝粉体的应用范围日趋扩大ꎮ主要来讲ꎬ随着其品质不断提升ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３有望在以下领域展开应用ꎮ４.１㊀光学材料利用其对８０ｎｍ紫外光的吸收效果ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３可以作为紫外屏蔽材料和化妆品添加剂[２７－２８]ꎮ由高纯纳米氧化铝粉体经过高温烧结形成的氧化铝透明陶瓷可以作为高压钠灯的发光管ꎬ其照明效率是水银灯的两倍ꎬ提高了钠灯的照明效率ꎮ此外ꎬ由于氧化铝透明陶瓷透光性好㊁耐高温㊁耐腐蚀㊁高绝缘性㊁介孔损耗小等特点ꎬ还可以作为微波炉窗口或传感器材料[２９]ꎻ此外ꎬ将高纯氧化铝粉体于Ｂａ㊁Ｍｇ㊁Ｅｕ㊁Ｃｒ等一起进行焙烧后可制备出性能优异的荧光粉材料[３０]ꎮ４.２㊀催化剂及其载体由于丰富的表面活性位点㊁表面光滑程度较差㊁高比表面积等特点ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体是理想的催化剂或催化剂载体材料[３１－３２]ꎬ可应用于尾气净化㊁催化燃烧㊁化学合成等的催化剂或载体[３３－３７]ꎮ由此制成的催化剂或载体材料的性能比目前使用的同类产品性能优越数倍ꎮ４.３㊀复合材料和医学新材料纳米α－Ａｌ２Ｏ３粉体可以作为弥散强化和添加剂使用ꎬ可以使材料的耐磨性成倍数提高ꎻ而用高纯α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉体经过焙烧制备的单晶或多晶精细陶瓷由于是与人体组织液接触角最接近人体牙的材料ꎬ因此可应用于人造牙㊁人造骨等[３８]ꎮ另外ꎬ抗折强度很高的氧化铝陶瓷材料还可以作为高速切削的陶瓷刀具ꎮ除此之外ꎬ利用高纯氧化铝制备的分离纯化膜例如超滤膜㊁纳滤膜等相比于其他基体膜具有更好的分离性能[３９]ꎮ４.４㊀锂离子电池隔离复合膜用新材料将纳米α－Ａｌ２Ｏ３粉体涂敷于ＰＥ㊁ＰＰ或ＰＥ/ＰＰ复合膜表面ꎬ可以增强隔膜的热稳定性㊁耐腐蚀性㊁机械强度ꎬ避免锂离子电池在充放电过程中因受热易产生收缩或破裂ꎬ进而导致锂电池发生短路隔膜熔断和发生短路ꎬ从而可以提高锂电池的安全性和寿命ꎮ应用于锂离子电池隔离膜的α－Ａｌ２Ｏ３粉体材料需要对其粒径大小㊁纯度和粒径分布等进行控制ꎮ５㊀结㊀语虽然利用铝粉和水之间的直接水解法制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体纯度高(３Ｎ级以上)㊁能耗低㊁无环境污染等问题ꎬ具有较高的产业化应用前景ꎬ但是如何实现水解反应可控进行㊁制备出形貌和晶形结构可控的α－Ａｌ２Ｏ３粉体仍是该种制备方法需要突破的技术瓶颈ꎮ研究团队基于多年的研究经验ꎬ首先通过共溶剂筛选解决了水解反应剧烈可控性不强的问题ꎬ成功制备出六角星状γ－Ａｌ(ＯＨ)３前驱体ꎻ再次通过采用水热处理直接水解产物的方法得到了高纯㊁晶形结构单一的γ－ＡｌＯＯＨ前驱体ꎮ这些技术为低能耗㊁高产率成功制备高品质α－Ａｌ２Ｏ３粉体奠定了较好的技术基础ꎮ参考文献:[１]㊀Ｔ.ＺａｋｉꎬＫ.Ｉ.ＫａｂｅｌꎬＨ.Ｈａｓｓａｎ.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｐｕｒｅα－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｔｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｕｓｉｎｇＰｅｃｈｉｎｉｍｅｔｈ￣ｏｄ[Ｊ].Ｃｅｒａｍ.Ｉｎｔ.ꎬ２０１２(３８):２０２１－２０２６. [２]㊀Ｗ.ＷａｎｇꎬＫ.ＺｈａｎｇꎬＹ.ＹａｎｇꎬＨ.ＬｉｕꎬＺ.ＱｉａｏꎬＨ.ＬｕｏꎬＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓＡｌ２Ｏ３ｗｉｔｈｌａｒｇｅｓｕｒｆａｃｅａｒｅａａｎｄｌａｒｇｅｐｏｒｅｄｉａｍｅｔｅｒｂｙｉｍｐｒｏｖｅｄｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].Ｍｉｃｒｏｐｏｒ.Ｍｅｓｏｐｏｒ.Ｍａｔ.ꎬ２０１４(１９３):４７－５３.[３]㊀Ｒ.ＺｈａｎｇꎬＳ.Ｋａｌｉａｇｕｉｎｅ.ＬｅａｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆＮＯｂｙＣ３Ｈ６ｏｖｅｒＡｇ/ａｌｕｍｉｎａｄｅｒｉｖｅｄｆｒｏｍＡｌ２Ｏ３ꎬＡｌＯＯＨａｎｄＡｌ(ＯＨ)３[Ｊ].Ａｐｐｌ.Ｃａｔａｌ.Ｂ:Ｅｎｖｉｒｏｎ.ꎬ２００８(７８):２７５－２７８. [４]㊀Ｔ.ＬｅｅꎬＷ.ＫｉｍꎬＹ.ＬｅｅꎬＭ.ＲｙｏｕꎬＹ.Ｌｅｅ.ＥｆｆｅｃｔｏｆＡｌ２Ｏ３ｃｏａｔｉｎｇｐｒｅｐａｒｅｄｂｙＲＦｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｏｎｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｓｅｐａｒａｔｏｒｓｆｏｒｈｉｇｈ￣ｐｏｗｅｒｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｂａｔｔｅｒｉｅｓ[Ｊ].Ｍａｃｒｏｍｏｌ.Ｒｅｓ.ꎬ２０１４ꎬ２２(１１):１１９０－１１９５.[５]㊀Ａ.ＢｕｎｄｅｒšｅｋꎬＢ.ＪａｐｅｌｊꎬＢ.ＭｕšｉｃꎬＮ.ＲａｊｎａｒꎬＳ.Ｇｕｅｒｇ￣ｙｅｋꎬＲ.ＫｏšｔａｎｊšｅｋꎬＰ.Ｋｒａｎｊｎｃ.ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｎｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｎｄｆｉｒｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｐｏｌｙ(ｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ)Ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＰｏｌｙｍｅｒＣｏｍｐｏｓ￣ｉｔｅｓꎬ２０１６ꎬ３７(６):１６５９－１６６６.[６]㊀Ｂ.ＹｕꎬＺ.ＴｉａｎꎬＪ.ＸｉｏｎｇａｎｄＬ.Ｘｉａｎｇ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＡｌ８第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况(ＯＨ)３ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｆｒｏｍＡｌ(ＯＨ)３ｍｉｃｒｏａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｓｖｉａｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ￣ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｒｏｕｔｅ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１３(２４):１－６.[７]㊀Ｗ.ＣａｉꎬＪ.ＹｕꎬＭ.Ｊａｒｏｎｉｅｃ.Ｔｅｍｐｌａｔｅ￣ｆｒｅｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｅｒ￣ａｒｃｈｉｃａｌｓｐｉｎｄｌｅ￣ｌｉｋｅγ－Ａｌ２Ｏ３ｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｉｒａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｆｆｉｎｉｔｙｔｏｗａｒｄｓｏｒｇａｎｉｃａｎｄｉｎｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊ.Ｃｈｅｍ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２０１０(２０):４５８７－４５９４.[８]㊀Ｗ.ＣａｉꎬＪ.ＹｕꎬＳ.ＧｕꎬＭ.Ｊａｒｏｎｉｅｃ.Ｆａｃｉｌｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｅｒａｒｃｈｉｃａｌｂｏｅｈｍｉｔｅ:ｓｕｌｆａｔｅ￣ｍｅｄｉａｔｅｄｔｒａｎｓｆｏｒｍａ￣ｔｉｏｎｆｒｏｍｎａｎｏｆｌａｋｅｓｔｏｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ[Ｊ].ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ＆Ｄｅｓｉｇｎꎬ２０１０(２０):９.[９]㊀Ｓ.Ｃ.ＳｈｅｎꎬＱ.ＣｈｅｎꎬＰ.Ｓ.ＣｈｏｗꎬＧ.Ｈ.ＴａｎꎬＸ.Ｔ.ＺｅｎｇꎬＺ.ＷａｎｇꎬＲｅｇｉｎａｌｄＢ.Ｈ.Ｔａｎ.Ｓｔｅａｍ￣ａｓｓｉｓｔｅｄｓｏｌｉｄｗｅｔ￣ｇｅｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｇｈ￣ｑｕａｌｉｔｙｎａｎｏｒｏｄｓｏｆｂｏｅｈｍｉｔｅａｎｄａｌｕｍｉｎａ[Ｊ].Ｊ.Ｐｈｙｓ.Ｃｈｅｍ.Ｃꎬ２００７(１１１):７００－７０７.[１０]Ｓ.ＲａｍꎬＳ.Ｒａｎａ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃｌｕｓｔｅｒｓｏｆＡｌＯ(ＯＨ) αＨ２ＯｂｙａｓｕｒｆａｃｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｐｕｒｅＡｌ￣ｍｅｔ￣ａｌｗｉｔｈｎａｓｃｅｎｔ￣ｓｕｒｆａｃｅｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].ＭａｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０００(４２):５２－６０.[１１]Ｌ.Ｓ.ＰａｎｃｈａｋａｒｌａꎬＭ.Ａ.ＳｈａｈꎬＡ.ＧｏｖｉｎｄａｒａｊꎬＣ.Ｎ.Ｒ.Ｒａｏ.ＡｓｉｍｐｌｅｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｄＺｎＯａｎｄＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｒｏｄｓｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔａｌｓｗｉｔｈｌｉｑｕｉｄｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２００７(１８０):３１０６－３１１０.[１２]刘建良ꎬ孙加林ꎬ徐茂ꎬ施安ꎬ胡劲ꎬ高勤琴.单质铝水解机理研究(Ｉ):水解反应发生原因分析[Ｊ].中国粉体技术ꎬ２００５ꎬ１１(１):４－６.[１３]Ｃ.ＨａｉꎬＹ.ＺｈｏｕꎬＬ.ＺｈａｎｇꎬＹ.ＳｕｎꎬＸ.ＬｉꎬＹ.ＳｈｅｎꎬＨ.ＺｈａｎꎬＱ.ＨａｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＨ.Ｒｅｎ.Ｌａｒｇｅｓｃａｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｕｎｉｆｏｒｍｌｙｄｉｓｐｅｒｓ￣ｅｄｈｅｘｇｒａｍ￣ｌｉｋｅｇｉｂｂｓｉｔｅｂｙａｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎ[Ｊ].Ｃｒｙｓｔ.Ｅｎｇ.Ｃｏｍｍ.ꎬ２０１７(１９):３８５０－３８５５.[１４]Ｓ.Ｎ.ＫｈａｄｚｈｉｅｖꎬＫ.Ｍ.ＫａｄｉｅｖꎬＧ.Ｐ.ＹａｍｐｏｌｓｋａｙａꎬＭ.Ｋ.Ｋａｄｉｅｖａ.Ｔｒｅｎｄｓｉｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｔｈｒｏｕｇｈｒｅｖｅｒｓｅｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓｉｎｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｍｅｄｉａ[Ｊ].Ａｄｖ.ＣｏｌｌｏｉｄＩｎｔｅｒｆａｃ.ꎬ２０１３ꎬ１９７－１９８ꎬ１３２－１４５.[１５]Ｈ.ＬｉꎬＪ.Ａｄｄａｉ￣ＭｅｎｓａｈꎬＪ.Ｃ.ＴｈｏｍａｓꎬＡ.Ｒ.Ｇｅｒｓｏｎ.ＴｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＡｌ(ＯＨ)３ｆｒｏｍｓｏｄｉｕｍａｌｕｍｉｎａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎꎬＪｏｕｒｎａｌｏｆｃｒｙｓｔａｌｇｒｏｗｔｈ[Ｊ].２００５(２７９):５０８－５２０.[１６]Ｂ.ＺｈｕꎬＢ.ＦａｎｇꎬＸ.Ｌｉ.Ｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｓａｎｄｋｉｎｅｔｉｃｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｇｉｂｂｓｉｔｅ[Ｊ].ＣｅｒａｍｉｃｓＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌꎬ２０１０(３６):２４９３－２４９８.[１７]Ｘ.ＧｏｎｇꎬＺ.ＮｉｅꎬＭ.ＱｉａｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＬ.Ａ.ＰｅｄｅｒｓｏｎꎬＤ.Ｔ.ＨｏｂｂｓꎬＮ.Ｇ.ＭｃＤｕｆｆｉｅ[Ｊ].Ｉｎｄ.Ｅｎｇ.Ｃｈｅｍ.Ｒｅｓ.ꎬ２００３(４２):２１６３.[１８]Ｓ.ＲａｍꎬＳ.Ｒａｎａ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃｌｕｓｔｅｒｓｏｆＡｌＯ(ＯＨ) αＨ２ＯｂｙａｓｕｒｆａｃｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｐｕｒｅＡｌ￣ｍｅｔａｌｗｉｔｈｎａｓｃｅｎｔ￣ｓｕｒｆａｃｅｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].ＭａｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０００(４２):５２－６０.[１９]Ｌ.Ｓ.ＰａｎｃｈａｋａｒｌａꎬＭ.Ａ.ＳｈａｈꎬＡ.ＧｏｖｉｎｄａｒａｊꎬＣ.Ｎ.Ｒ.Ｒａｏ.ＡｓｉｍｐｌｅｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｄＺｎＯａｎｄＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｒｏｄｓｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔａｌｓｗｉｔｈｌｉｑｕｉｄｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２００７(１８０):３１０６－３１１０.[２０]Ｃ.ＫａｙａꎬＪ.Ｙ.ＨｅꎬＸ.ＧｕꎬＥ.Ｇ.Ｂｕｔｌｅｒ.Ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｃｅ￣ｒａｍｉｃｐｏｗｄｅｒｓｇｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＭｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓＭｅｓｏｐｏｒｏｕｓＭａｔｅｒ.ꎬ２００２(５４):３７－４９.[２１]Ｙ.ＭａｔｈｉｅｕꎬＢ.ＬｅｂｅａｕꎬＶ.Ｖａｌｔｃｈｅｖ.Ｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌ￣ｏｇｙａｎｄｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆｂｏｅｈｍｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｕｎ￣ｄｅｒｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｌａｎｇｍｕｉｒꎬ２００７(２３):９４３５－９４４２.[２２]Ｙ.ＺｈａｏꎬＦ.ＬｉꎬＲ.ＺｈａｎｇꎬＤ.Ｇ.ＥｖａｎｓꎬＸ.Ｄｕａｎ.Ｐｒｅｐａｒａ￣ｔｉｏｎｏｆｌａｙｅｒｅｄｄｏｕｂｌｅ￣ｈｙｄｒｏｘｉｄｅｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈａｕｎｉｆｏｒｍｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓｉｚｅｕｓｉｎｇａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｉｎｖｏｌｖｉｎｇｓｅｐａｒａｔｅｎｕｃｌｅａｔｉｏｎａｎｄａｇｉｎｇｓｔｅｐｓ[Ｊ].Ｃｈｅｍ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２００２(１４):４２８６－４２９１.[２３]Ｎ.Ｃ.Ｓ.ＳｅｌｖａｍꎬＲ.Ｔ.ＫｕｍａｒꎬＬ.Ｊ.ＫｅｎｎｅｄｙꎬＪ.ＪｕｄｉｔｈＶｉ￣ｊａｙａ.Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅａｎｄｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅｔｈ￣ｏｄｓｆｏｒｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎｏｖｅｌＭｇＯ￣ｍｉ￣ｃｒｏａｎｄｎａｎｏ￣ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｌｌｏｙｓａｎｄＣｏｍｐｏｕｎｄｓꎬ２０１１(５０９):９８０９－９８１５.[２４]Ｒ.Ａ.Ｓｃｈｏｏｎｈｅｙｄｔ.ＵＶ－ＶＩＳ－ＮＩＲｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄｍｉｃｒｏｓ￣ｃｏｐｙｏｆｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓｃａｔａｌｙｓｔｓ[Ｊ].Ｃｈｅｍ.Ｓｏｃ.Ｒｅｖ.ꎬ２０１０(３９):５０５１－５０６６.[２５]Ｍ.ＬｉꎬＷ.ＧｕｏꎬＨ.ＬｉꎬＷ.ＤａｉꎬＢ.Ｙａｎｇ.Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｂｉｏｓｅｎｓｏｒｂａｓｅｄｏｎｏｎｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌＭｇＯｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌａｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｓｃｏｒｂｉｃａｃｉｄꎬｄｏｐａｍｉｎｅꎬａｎｄｕｒｉｃａｃｉｄ[Ｊ].Ｓｅｎｓ.ＡｃｔｕｔａｏｒｓＢ－Ｃｈｅｍ.ꎬ２０１４(２０４):６２９－６３６.[２６]Ｃ.ＨａｉꎬＬ.ＺｈａｎｇꎬＹꎬＺｈｏｕꎬＸ.ＲｅｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＨ.Ｒｅｎ.Ｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎａｎｄｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｅｖｏｌｕｔｉｏｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｏｆｈｙｄｒｏ￣ｔｈｅｒｍａｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｏｅｈｍｉｔｅｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].Ｊ.Ｉｎｏｒｇ.Ｏｒｇａｎｏｍ￣ｅｔ.Ｐ.ꎬ２０１８(２８):６４３－６５０.[２７]Ｐ.Ｌ.ＳｈａｒｍａꎬＶ.Ｖ.ＶａｒａｄａｎꎬＶ.Ｋ.Ｖａｒａｄａｎ.ＡｃｒｉｔｉｃａｌｒｏｌｅｏｆｐＨｉｎｔｈｅｃｏｌｌｏｉｄａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｉｚｅα－Ａｌ２Ｏ３ｗｉｔｈｈｉｇｈｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ[Ｊ].Ｊ.Ｅｕｒ.Ｃｅｒａｍ.Ｓｏｃ.ꎬ２００３(２３):６５９－６６６.[２８]Ｒ.ＨａｌｄｅｒꎬＳ.Ｂａｎｄｙｏｐａｄｈｙａｙ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｆａｓｔｓｉｎｔｅｒａｂｌｅｏｘｙ￣ｇｅｎｄｅｆｉｃｉｅｎｔｎａｎｏα－ａｌｕｍｉｎａ＆ｉｔｓｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].Ｊ.ＡｌｌｏｙＣｏｍｐｄ.ꎬ２０１８(７３５):２０９２－２１０１.[２９]Ｊ.ＧａｎｇｗａｒꎬＢ.ＧｕｐｔａꎬＰ.ＫｕｍａｒꎬＳ.Ｋ.ＴｒｉｐａｔｈｉꎬＡ.Ｋ.Ｓｒｉｖａｓｔａｖａ.Ｔｉｍｅ￣ｒｅｓｏｌｖｅｄａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｏｆθ－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｗｉｒｅｓｆｏｒｐｒｏｍｉｓｉｎｇｆａｓｔｏｐｔｉｃａｌｓｅｎｓｏｒａｐｐｌｉｃａ￣ｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＤａｌｔｏｎＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓꎬ２０１４(４３):１７０３４－１７０４３.[３０]Ｇ.ＲａｎｉꎬＰ.Ｄ.Ｓａｈａｒｅ.Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔｐｒｏｐ￣ｅｒｔｉｅｓｏｆＡｌ２Ｏ３:Ｃｒ３＋ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｖｉａｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｓｙｎ￣ｔｈｅｓｉｓｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].Ａｄｖ.ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１４(２５):７６７－７７２.[３１]Ｈ.ＰｅｎｇꎬＲ.ＬｉａｎｇꎬＪ.Ｑｉｕ.ＦａｃｉｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＦｅ３Ｏ４ Ａｌ２Ｏ３ｃｏｒｅ￣ｓｈｅｌｌｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｏｔｈｅｈｉｇｈｌｙｓｐｅ￣ｃｉｆｉｃｃａｐｔｕｒｅｈｅｍｅｐｒｏｔｅｉｎｓｆｏｒｄｉｒｅｃｔｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ[Ｊ].Ｂｉｏ￣ｓｅｎｓ.Ｂｉｏｅｌｅｃｔｒｏｎꎬ２０１１(２６):３００５－３０１１.９盐湖研究第２７卷[３２]Ｊ.ＭａꎬＢ.Ｗｕ.Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｃａｌｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｂｙｏｉｌ￣ｉｎ￣ｗａｔｅｒｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ[Ｊ].Ａｄｖ.ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１３(２４):３５４－３５８.[３３]Ｈ.Ｍ.ＬｅｅꎬＣ.Ｙ.ＨｕａｎｇꎬＣ.Ｊ.Ｗａｎｇ.Ｆｏｒｍｉｎｇａｎｄｓｉｎｔｅｒｉｎｇｂｅｈａｖｉｏｒｓｏｆｃｏｍｍｅｒｃｉａｌα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｉ￣ｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ[Ｊ].Ｊ.Ｍａｔｅｒ.ＰｒｏｃｅｓｓＴｅｃｈ.ꎬ２００９(２０９):７１４－７２２.[３４]Ｌ.ＬｉａｎｇꎬＬ.ＷａｎｇꎬＡ.Ｖ.ＮｇｕｙｅｎꎬＧ.Ｘｉｅ.Ｈｅｔｅｒｏｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｏｆａｌｕｍｉｎａａｎｄｑｕａｒｔｚｓｔｕｄｉｅｄｂｙｚｅｔａｐｏｔｅｎｔｉａｌｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ[Ｊ].ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１７(３０９):１－１２.[３５]Ａ.Ａ.ＶｏｓｔｒｉｋｏｖꎬＯ.Ｎ.Ｆｅｄｙａｅｖａ.ＭｅｃｈａｎｉｓｍａｎｄｋｉｎｅｔｉｃｓｏｆＡｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｂｙｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｂｕｌｋＡｌｗｉｔｈＨ２ＯａｎｄＣＯ２ａｔｓｕｂ－ａｎｄｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｊ.Ｓｕｐｅｒ￣ｃｒｉｔ.Ｆｌｕｉｄꎬ２０１０(５５):３０７－３１０.[３６]Ｐ.ＫａｔｈｉｖｅｌꎬＪ.ＣｈａｎｄｒａｓｅｋａｒａｎꎬＤ.ＭａｎｏｈａｒａｎꎬＳ.Ｋｕｍａｒ.Ｐｒｅｐ￣ａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆａｌｐｈａａｌｕｍｉｎａｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙｉｎ￣ｆｌｉｇｈｔｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆｆｌａｍｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓ[Ｊ].Ｊ.ＡｌｌｏｙＣｏｍｐｄ.ꎬ２０１４(５９０):３４１－３４５.[３７]Ｊ.ＫｏｎｇꎬＢ.ＣｈａｏꎬＴ.ＷａｎｇꎬＹ.Ｙａｎ.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａｆｉｎｅｓｐｈｅｒｉｃａｌＡｌＯＯＨａｎｄＡｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｂｙａｑｕｅｏｕｓｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｍｉｘｅｄｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ[Ｊ].ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１２(２２９):７－１６.[３８]Ｘ.ＳｕꎬＳ.ＣｈｅｎꎬＺ.ＺｈｏｕꎬＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏ￣ｄｉｓｐｅｒｓｅｄα－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].Ａｐｐｌ.Ｓｕｒｆ.Ｓｃｉ.ꎬ２０１２(２５８):５７１２－５７１５.[３９]Ｎ.Ｆ.ＩｓｈａｋꎬＮ.Ａ.ＨａｓｈｉｍꎬＭ.Ｈ.Ｄ.ＯｔｈｍａｎꎬＰ.ＭｏｎａｓｈꎬＦ.Ｍ.Ｚｕｋｉ.Ｒｅｃｅｎｔｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｔｈｅｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆａ￣ｌｕｍｉｎａｍｅｍｂｒａｎｅｓｆｏｒｐｒｏｔｅｉｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ[Ｊ].Ｃｅｒａｍ.Ｉｎｔｅｒ.ꎬ２０１７(４３):９１５－９２５.ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｆＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎα－Ａｌ２Ｏ３ＰａｒｔｉｃｌｅｓｗｉｔｈＨｉｇｈＰｕｒｉｔｙｔｈｒｏｕｇｈａＨｙｄｒｏｌｙｓｉｓＭｅｔｈｏｄＨＡＩＣｈｕｎ￣ｘｉ１ꎬ２ꎬＬＩＵＪｉａｎｇ￣ｈｕａ４ꎬＺＨＯＵＹｕａｎ１ꎬ２ꎬＺＨＡＮＧＧｕｏ￣ｔａｉ１ꎬ２ꎬ３ꎬＺＥＮＧＪｉｎ￣ｂｏ１ꎬ２ꎬ３ꎬＲＥＮＸｉｕ￣ｆｅｎｇ１ꎬ２ꎬＬＩＸｉａｎｇ１ꎬ２ꎬＳＵＮＹａｎ￣ｘｉａ１ꎬ２ꎬＳＨＥＮＹｕｅ１ꎬ２ꎬＺＨＡＮＧＣｈｅｎｇ￣ｒｏｎｇ４(１.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅａｎｄＨｉｇｈｌｙＥｆｆｉｃｉｅｎｔＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＳａｌｔＬａｋｅＲｅｓｏｕｒｃｅｓꎬＱｉｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳａｌｔＬａｋｅｓꎬＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＸｉｎｉｎｇꎬ８１０００８ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳａｌｔＬａｋｅＲｅｓｏｕｒｃｅｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＱｉｎｇｈａｉＰｒｏｖｉｎｃｅꎬＸｉｎｉｎｇ８１０００８ꎬＣｈｉｎａꎻ３.ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＢｅｉｊｉｎｇꎬ１０００４９ꎬＣｈｉｎａꎻ４.ＳｈｅｎｇｎｕｏＯｐｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ(ＱＨ)Ｃｏ.Ｌｔｄ.ꎬＸｉｎｉｎｇ８１００００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｄｕｅｔｏｉｔｓｅｘｃｅｌｌｅｎｔｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃａꎬｏｐｔｉｃａｌꎬｃｈｅｍｉｃａｌꎬｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓꎬα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｐｌａｙｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆｉｅｌｄｓ.Ａｌｔｈｏｕｇｈｔｈｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙ￣ｓｉｓｍｅｔｈｏｄｂｅｔｗｅｅｎＡｌｍｅｔａｌａｎｄｗａｔｅｒｍｅｅｔｓｔｈｅｐｕｒｉｔｙｄｅｍａｎｄｉｎｉｎｄｕｓｔｒｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎꎬｏｔｈｅｒｓｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅꎬｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｗｈｅｔｈｅｒｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｉｎＨｉ￣ｔｅｃｈｆｉｅｌｄｏｒｎｏｔ.Ｈｅｒｅꎬｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒｆｉｒｓｔｌｙｄｅｖｏｔｅｄｔｏｐｒｅｐａｒｉｎｇｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙγ－Ａｌ(ＯＨ)３ａｎｄγ－ＡｌＯＯＨｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｖｉａａｍｏｄｉ￣ｆｉｅｄｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓａｎｄｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｌｙｔｒｅａｔｉｎｇｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｐｒｏｄｕｃｔｓｍｅｔｈｏｄｓ.Ｔｈｅｎα－Ａｌ２Ｏ３ｐａｒｔｉｃｌｅｓｃａｎｂｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆγ－Ａｌ(ＯＨ)３ａｎｄγ－ＡｌＯＯＨｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｔｈｒｏｕｇｈｃａｌｃｉｎａ￣ｔｉｏｎ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:Ｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙꎻα－Ａｌ２Ｏ３ꎻＮａｎｏꎻＨｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎ０１。
功能陶瓷的制备方法、性能及应用
气相法
• 蒸发凝聚法：将原料加热气化并急冷，即获超细粉（粒径
为5~100nm），适于制备单一或复合氧化物，碳化物或金属 的超微细粉。使金属在惰性气体中蒸发-凝聚，通过调节气 压以控制生成的颗粒尺寸。
• 气相反应法：如气相合成法、气相氧化法、气相热分解反
应法等，其优点有：1) 容易精制提纯、生成物纯度高，不 需粉碎，粒径分布均匀；2) 生成颗粒弥散性好；3) 容易 控制气氛；4) 通过调节气压以控制生成的颗粒尺寸
(2) 功能陶瓷超微细粉的常用制备方法（三种）
固相法：一般是把金属氧化物或其盐按照配方充分混合、 研磨后进行煅烧。 粉碎方法有化学法与机械法。 化学反应有氧化还原法、固体热分解法、固相反应法。
(2) 功能陶瓷超微细粉的常用制 备方法（三种）
固相法：一般是把金属氧化物或其盐按照配方充分混合、 研磨后进行煅烧。 粉碎方法有化学法与机械法。 化学反应有氧化还原法、固体热分解法、固相反应法
二次反应烧结
其他
二、功能陶瓷的性能
功能陶瓷中包括电磁功能、光学功能和生物-化学功能等陶瓷制品
和材料，此外还有核能陶瓷和其它功能材料等。
性能 ：耐高温、耐磨、耐腐蚀、高硬度、高强度及 其它特殊性能(压电性、磁性和光学性能)，但脆性大
日用陶瓷－餐具
建筑陶瓷－地砖
电瓷
功能陶瓷性能的举例
电绝缘陶瓷
• 介电常数小 • 介电损耗要小Байду номын сангаас• 介电强度 • 体积电阻率要大
均匀沉淀：不外加沉淀剂，而是 在溶液中生成。
水解法：1) 醇盐水解法，是制备高纯的超微细粉的 重要方法；2) 金属盐水解法 溶胶-凝胶(sol-gel)法：是将金属氧化物或氢氧化物浓 的溶胶转变为凝胶，再将凝胶干燥后进行煅烧，然后 制备氧化物的方法。利用该法制备 ZrO2 超微细粉， 其成型体可在1500º C烧成。 溶剂蒸发法：把金属盐混合溶液化成很小的液滴， 使盐迅速呈超微细颗粒并且均匀析出，如喷雾干燥法 、冷冻干燥法。
超细粉体的制备方法
超超细粉体是现代高技术的起点,是新材料的基础。
超细粉体以其独特的性质,在现代工业中占有举足轻重的地位。
对于超细粉体的粒度界限,目前尚无完全一致的说法。
各国、各行业由于超细粉体的用途、制备方法和技术水平的差别,对超细粉体的粒度有不同的划分,例如日本将超细粉体的粒度定为0.1μｍ以下。
最近国外有些学者将100μｍ～1μｍ的粒级划分为超细粉体,并根据所用设备不同,分为一级至三级超细粉体。
对于矿物加工来说,我国学者通常将粒径小于10μｍ的粉体物料称为“超细粉体”。
超细粉体的研究始于上世纪60年代,但较全面的研究则是从上世纪80年代开始。
早在上世纪80年代初期,日本已将超细粉体的研究列为材料科学与工程领域的四大研究任务之一,并组织一批科学家对其性质、制备方法及应用等方面进行协作开发研究,美国、前苏联、法国、德国在超细粉体的应用方面也取得了较丰硕的成果。
我国对超细粉体的研究虽然起步较晚, 上世纪80年代后期才开始比较系统的研制开发。
但近几年形成了研究热潮,近年来也取得一定的成效,特别是一些大学和研究所在理论研究和实验室规模及中试水平上有了较大进展。
但总的来说,我国在这一领域与世界先进水平相比仍有一定差距。
超细粉体将随着研究的深入和应用领域的扩大而愈来愈显示其巨大的威力。
§1超细粉体的特性与应用1.1超细粉体的特性根据聚集状态的不同,物质可分为稳态、非稳态和亚稳态。
通常块状物质是稳定的;粒度在2ｎｍ左右的颗粒是不稳定的,在高倍电镜下观察其结构是处于不停的变化;而粒度在微米级左右的粉末都处于亚稳态。
超细粉体表面能的增加,使其性质发生一系列变化,产生超细粉体的“表面效应”;超细粉体单个粒子体积小,原子数少,其性质与含“无限”多个原子的块状物质不同,产生超细粉体的“体积效应”,这些效应引起了超细粉体的独特性质。
目前,对超细粉体的特性还没有完全了解,已经比较清楚的特性可归纳为以下几点。
(1)比表面积大。
由于超细粉体的粒度较小,所以其比表面积相应增大,表面能也增加。
重庆大学本科毕业设计(论文)模版
重庆大学本科学生毕业设计（论文）锶铁氧体负载固体超强酸催化合成乙酸正丁酯学生：李晨学号：20066658指导教师：刘成伦助理指导教师：李X X专业：应用化学重庆大学化学化工学院二O一零年六月Graduation Design(Thesis) of Chongqing UniversityUndergraduate: Li ChenSupervisor: Prof. Liu chenglunAssistant Supervisor : Lecturer Li XXMajor: XXXXXXXXXXXChongqing UniversityJune 200X重庆大学本科学生毕业设计（论文）中文摘要摘要摘要是设计或论文内容不加注释和评论的简短陈述，应以第三人称陈述。
它应具有独立性和自含性，即不阅读设计或论文的全文，就能获得必要的信息，摘要的内容应包含与设计或论文同等量的主要信息，供读者确定有无必要阅读全文，也供文摘等二次文献采用。
摘要一般应说明研究工作目的、实验研究方法、结果和最终结论等，而重点是结果和结论。
摘要中一般不用图、表、化学结构式、计算机程序，不用非公知公用的符号、术语和非法定的计量单位。
摘要页置于英文题名页后。
中文摘要一般为400汉字左右，用小四号宋体。
关键词是为了文献标引工作从设计（论文）中选取出来用以表示全文主题内容信息款目的单词或术语。
一般每篇设计（论文）应选取3~5个词作为关键词，关键词间用逗号隔开，最后一个词后不打标点符号。
以显著的字符排在同种语言摘要的下方。
如有可能，尽量用《汉语主题词表》等词表提供的规范词。
，XXX，XXX，XXX，XXX（3-5个，逗号分隔，末尾不加符号）黑体加粗小四号正文，宋体小四号，行距20磅宋体小四号与正文空两行重庆大学本科学生毕业设计（论文）ABSTRACT英文摘要另起一页，内容应与“中文摘要”对应。
使用第三人称，用现在时态编写。
（小四号，Times News Roman 字体）Key words ： XXX, XXX, XXX, XXX, XXXTimes New Roman 三号，加黑空一行 空一行 Times New Roman 加粗小四号 Times New Roman 小四号，末尾不加符号与正文空两行页眉，宋体小五号，加下划线。
二氧化钛介绍
3.1.杀菌功能
在紫外线作用下，以0.1mg/cm3浓度的超细TiO2可彻底地杀死恶性海拉细胞，而且随着超氧化物歧化酶（SOD）添加量的增多，TiO2光催化杀死癌细胞的效率也提高；用TiO2光催化氧化深度处理自来水，可大大减少水中的细菌数，饮用后无致突变作用，达到安全饮用水的标准[12]。
1.2.4.钛醇盐水解法
以钛醇盐为原料，通过水解和聚反应制得溶胶，再进一步缩聚得到凝胶，凝胶经干燥和煅烧处理即可得纳米TiO2[4]。其化学反应式为：
水解：Ti(OR)4+nH2O→Ti(OR)(4-n)(OH)n+nROH
缩聚：2Ti(OR)(4-n)(OH)n→[Ti(OR)(4-n)(OH)(n-1)]2O+H2O
1.4.5.方法五
陈晓青[9]等人将20ml无水乙醇与10ml钛酸四丁酯倒入分液漏斗混合均匀，打开漏斗活塞，在40℃的水浴中加热条件下，将混合液逐滴搅拌加入事先加了20ml无水乙醇和25ml冰乙酸的烧杯中。控制滴速为1d/s，滴加完毕后再加入0.7gPEG—4000。然后滴加浓硝酸，调节pH值约为1.0时，将该透明溶液移到烧杯中，在40℃的水浴加热中超声振荡15min使烧杯中生成淡黄色凝胶，放入冰箱，在-6℃冷冻0.5h，使凝胶结冰，再在-50℃下冷冻干燥2h，然后取出松软的干凝胶粉用玛瑙研钵研磨，在空气氛中置入马弗炉中，以5℃/min升温速度在400℃煅烧2h，即得纳米TiO2。
该工艺最早由美国麻省理工学院开发成功。其化学反应式为：
nTi(OR)4(g)+4nH2O(g)→nTi(OH)4(s)+4nROH(g)
纳米粉体的液相制备方法
纳米技术(126~130)纳米粉体的液相制备方法方晓明,陈焕钦(华南理工大学化工研究所,广东广州510640)摘要:介绍了几种纳米粉体的液相制备方法及其技术特点,评价了这几种方法的优缺点,并指出了在液相法合成纳米粉体研究中存在的问题和发展方向。
关键词:纳米粉体;液相;制备中图分类号:TQ026 5 文章标识码:A 文章编号:1009-0045(2001)02-0126-05目前,制备纳米粉体的方法有很多,根据物料体系的状态,可分为固相法、气相法和液相法3大类。
尽管固相法制备粉体的处理量大,但其能量利用率低,在制备过程中易引入杂质,制备出的粉体粒子大、分布宽、形态难控制,且同步作表面处理困难。
而气相法制备的纳米粉体纯度高、粒度小、单分散性好,然而其制备设备复杂、能耗大、成本高的缺点又严重制约了气相法的应用和发展。
相比之下,液相法具有合成温度低、设备简单、易操作、成本低等优点,是目前实验室和工业上广泛采用的制备纳米粉体的方法,尤其适合于氧化物系纳米粉体的制备。
制备纳米粉体的液相方法主要有液相沉淀法、溶胶-凝胶法、醇盐水解沉淀法、微乳液法以及水热法等。
本文拟对这几种主要方法的技术特点加以介绍,并评价其优缺点。
1 纳米粉体的液相制备方法 1.1 液相沉淀法沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂,使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物,然后再经过滤、洗涤、干燥,有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。
沉淀法具有设备简单、工艺过程易控制、易于商业化等优点,能制取数十纳米的超细粉。
沉淀法可分为共沉淀法、直接沉淀法、均匀沉淀法和水解沉淀法等。
共沉淀法 如果原料溶液中有2种或2种以上的阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂进行沉淀反应后,就可得到成分均一的沉淀,这就是共沉淀法。
它是制备含有2种以上金属元素的复合氧化物超微粉的重要方法。
制备SrTiO 3超细粉的草酸盐沉淀法就是典型的共沉淀工艺。
将一定浓度TiCl 4和SrCl 2的混合液加入到草酸溶液中共沉淀,得到的产物经过滤、洗涤、烘干后,经700~900 热分解得到SrTiO 3超细粉[2]。
无机合成制备技术
⽆机合成制备技术1.⾼温合成（怎么获得⾼温，电阻发热材料有哪些，测量⾼温仪器，使⽤电阻发热体注意事项？）①⾼温获得的⽅法电阻炉是最常⽤的加热炉，优点是设备简单、温度控制精确②⼏种重要的电阻发热材料 a.⽯墨发热体：在真空下可以获得相当⾼的温度（2500℃），但吸附、和周围⽓体结合形成挥发性物质，使加热物质污染，⽯墨本⾝在使⽤中损耗。
b.⾦属发热体：在真空和还原性⽓氛下，钽、钨、钼适⽤产⽣⾼温（1650~1700℃）。
在惰性⽓氛下钨管的⼯作温度可达3200℃。
c.氧化物发热体：氧化物发热体是最理想的加热材料，但存在发热体和通电导线连接问题。
③使⽤电阻发热体注意事项根据不同的需要选择发热体、数⽬设计电阻炉；氧化物发热体的电阻温度系数是负的；若各发热体并联使⽤，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产⽣更多热量，被烧毁。
因此，每个发热体尽量分开使⽤。
例如：⾼温箱式电阻炉、碳化硅电炉、碳管炉、钨管炉、感应炉、电弧炉④测温仪表的主要类型：接触式：膨胀式温度计：液体、固体；压⼒表式温度计：充液体、冲⽓体；热电阻式：铂热、铜热、半导体热敏；热电偶：铂铑－铂、镍铬－镍硅（镍铝）、镍铬－康铜；⾮接触式：光学⾼温计、辐射⾼温计、⽐⾊⾼温计⑤热电偶⾼温计优缺点及注意事项热电偶⾼温计：①体积⼩、重量轻、结构简单、易装配维护、使⽤⽅便②热惰性很⼩、热感度良好③可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内④测量范围较⼴2000℃左右⑤测量信号可远距离传送，能⾃动记录和集中管理⑥注意环境⽓氛⑦避免侵蚀、污染和电磁⼲扰⑧不能在较⾼温度环境中长时间⼯作光学⾼温计：①利⽤受热体的单波辐射强度随温度升⾼⽽增加原理进⾏⾼温测量。
②不须与被测物质接触，不影响被测物质的温度场③测量温度⾼，范围⼴，７００～６０００℃④精确度⾼，±１０℃⑤使⽤简便、测量迅速⑥还原剂的选择:根据G-T图选择还原能⼒强的⾦属；容易处理；不能和⽣成的⾦属形成合⾦；可以制得⾼纯度⾦属；副产物容易和制备的⾦属分离；成本尽可能低2.⾼温下的固相反应固相反应的机制和特点：该反应从热⼒学⾓度讲完全可以进⾏，但实际上在１２００℃下⼏乎不能进⾏，在１５００℃下反应须数天才能完成。
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1、可以在较低的温度下制得所需的产物；
2、可以制得多组分均匀混合物(均匀程度可达分子级)
3、可以制得颗粒度均匀、厚度可调的薄膜；
4、可以制得一些用传统方法难以得到的产物；
5、造作工艺简单，不需要昂贵的设备。
用溶胶-凝胶工艺制备无机薄膜，第一步要制出相应的溶胶。
通常是通过金属醇盐水解和缩合而制得溶胶。
以金属醇盐为原料，在有机介质中进行水解、缩合等化学反应，使溶液发生溶胶-凝胶过程，凝胶经干燥，然后经过煅烧最后得到产物。
金属醇盐的水解一般可表示为：
在溶胶到凝胶的转变过程中，水解和缩合也并非两个孤立的过程，醇盐一旦水解，失水缩聚和失醇缩聚也几乎同时进行，并生成M-O-M键，形成溶胶体系：
室温下，醇盐与水不能互溶，因此需要醇或其他有机溶剂作共溶剂，并在醇盐
的有机溶剂中加水和催化剂(醇盐水解一般都要加入一定的催化剂，常用酸或
碱，一般是盐酸或氨水)。
金属醇盐的水解反应与催化剂、醇盐种类、水与醇盐的摩尔比、共溶剂的
种类及用量、水解温度等诸多因素有关，研究并掌握这些因素对水解作用的影
响，是控制水解过程的技术关键。
最近几年，文献报道的用so1-gel方法制备Fe_3O_4薄膜的工作，大多数
是首先制备αFe_2O_3薄膜，然后利用氢气或者活性碳对它进行还原[17]。
用
so1-gel方法制备αFe_2O_3的报道主要有以下几种：
乙醇铁法
即直接采用乙醇铁为原料，在适当条件下，使乙醇铁水解、缩合形成溶胶-凝胶，。