单晶X-射线衍射仪汇总
晶体的几种 X 射线衍射图及应用
在此基础上可进一步计算晶胞中所含原子或“分子” 数
V Z N0 M
式中 为密度, M 为分子量, N0为 阿弗加得罗常数.
6
(2) CCD面探法(或四圆衍射法)
目前使用最为广泛的方法是CCD面探法. 测定物质 结构最为有效的方法是生长出单晶, 测定其结构. CCD
面探法在数小时内可测出晶体结构（四圆衍射法可能需
0.0740 0.1493
0.2053 0.2312 0.2985 0.3543 0.3731 0.4477 0.5037 0.5973 0.6528 0.6715
3.95 7.48
10.94 11.94 15.91 18.90 19.90 23.88 26.86 31.85 34.82 35.81
Cl-: (1/2,1/2,1/2), (1/2,0,0), (0,1/2,0), (0,0,1/2)
23
这种假设是否正确, 则要看由此出发计算得到的衍射强度
与实验粉末线的强度是否一致. 把这些分数坐标代入结构 因子公式(8-9)式得
i ( h k ) i ( k l ) i ( h l ) i ( h k l ) ih ik i l Fhkl f Na 1 e e e f e e e e Cl
B
确定点阵形式: 量取各对弧线间距2L值, 求得 Bragg角hkl ,
sin2hkl值的连比, 得出本例中sin2hkl 值的连比为
3:4:8:11:12:· · · , 由此确定为立方面心点阵形式.
21
C
确定晶胞参数
对弧线对应的 a 值为
h2 k 2 l 2 a 2 sin 2 hkl
5
6 8
x射线单晶衍射仪的工作原理
x射线单晶衍射仪的工作原理X 射线单晶衍射仪就像是一个超级厉害的“侦探”，能帮我们揭开晶体内部的神秘面纱。
咱们先来说说 X 射线是咋回事。
这 X 射线呀，就像一群特别调皮的小精灵，它们以超快的速度向前冲。
当这些小精灵碰到晶体的时候，可就有意思啦！晶体里面的原子就像一个个排列整齐的小士兵，X 射线打在它们身上，会发生散射。
散射之后的 X 射线会形成一些特定的图案，就好像是给我们留下了一些线索。
而X 射线单晶衍射仪呢，就是专门来收集和分析这些线索的。
你想想，晶体内部的原子排列那可是相当有规律的。
X 射线打进去，就像是在一个精心布置的迷宫里穿梭。
不同位置的原子散射出来的 X 射线，角度和强度都不一样。
这个仪器就特别聪明，它能把这些散射出来的 X 射线都捕捉到。
然后通过一系列复杂但又超级厉害的计算和分析，就能得出晶体内部原子的位置、化学键的长度和角度等等好多重要的信息。
比如说，它能告诉我们原子之间的距离有多远，它们是怎么手拉手形成化学键的。
这就像是知道了一个神秘城堡的内部结构一样，是不是很神奇？而且哦，这个过程就像是一场精彩的解谜游戏。
仪器收集到的数据就像是一堆乱码，科学家们要通过各种方法和算法，把这些乱码整理清楚，最终找到答案。
有时候，为了能得到更准确的结果，还需要对晶体进行精心的准备和处理。
就像是给参加比赛的选手做好充分的准备一样，要让晶体处于最佳状态，这样 X 射线单晶衍射仪才能更好地发挥作用。
你再想想，如果没有这个厉害的仪器，我们想要了解晶体内部的结构，那可真是难上加难。
但是有了它，就好像给我们打开了一扇通往微观世界的大门，让我们能够一探究竟。
总之呀，X 射线单晶衍射仪就是科学界的一个大宝贝，帮助我们不断探索未知，解开一个又一个的科学谜团！怎么样，是不是觉得它超级酷？。
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却水系统。
2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-7℃。
3、开启仪器的开关（绿色按钮），仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY指示灯亮，X-射线正常启动，面板READY和ON指示灯亮。
4、打开CCD电源开关。
5、挑选大小合适的晶体，粘在玻璃纤维顶端插在铜座上，固定于样品台上。
二、数据收集1、双击BIS程序，服务器开启。
2、双击APEX sever程序，点击Instrument＞Status，点Manual，通过控制面板上的A和B，调节单晶至中心位置。
3、双击APEX II程序，点击collect,升压至50kV，25mA。
4、点击Unit Cell，测试晶胞参数，设置数据收集策略。
5、Collect＞Append Strategy，点Execute，开始收集数据。
6、全部测试完成后，将电压、电流降至20kV，5mA。
三、数据处理1、在APEX II程序界面中点击Integrate，分辨率设为0.74Å，开始数据还原。
2、点击Scale，做吸收校正。
3、点击Xprep，确定空间群，产生.ins及.hkl文件。
4、点击Solve Structure，解析晶体结构。
四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却水系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。
2、在记录本上记录使用情况。
五、注意事项1、室内温度应恒定在23度左右，保持室内恒湿。
2、不按open door键不可直接开样品腔门；X射线开启后，不得打开样品腔门。
(完整版)X射线单晶体衍射仪原理简介
X射线单晶体衍射仪原理简介X射线单晶体衍射仪一．引言X射线单晶体衍射仪的英文名称是X—ray single crystal diffractometer,简写为XRD。
本仪器分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一粒盐。
在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。
将X射线（如Cu的Kα辐射）射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构［1］。
物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的，如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的，由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。
二．X射线单晶体衍射仪测定晶体结构的原理和仪器构造［2,3］。
（一）晶体衍射的基本公式由于晶体中原子是周期排列的，其周期性可用点阵表示。
而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻点构成的平行六面体（称晶胞）在三维方向重复得到。
一个晶胞形状由它的三个边(a，b,c）及它们间的夹角(γ，α，β)所规定，这六个参数称点阵参数或晶胞参数，见图1。
这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵平行等距排列而成的,这样一族平面点阵称为一个平面点阵族，常用符号HKL(HKL为整数）来表示。
一个三维空间点阵划分为平面点阵族的方式是很多的，其平面点阵的构造和面间距d可以是不同的，见图1。
晶体结构的周期性就可以由这一组dHKL来表示。
图1 代表结晶体周期性的点阵一个小晶体衍射X射线，其衍射方向是与晶体的周期性(d）有关的.一个衍射总可找到一个晶面族HKL，使它与入射线在此面族上符合反射关系，就以此面族的符号HKL作为此衍射之指数。
其间关系用布拉格方程(式1）来表示.2dHKLsinθHKL=nλ（1）式中,θHKL为入射线或反射线与晶面族之间的夹角（见图2）,λ为入射X射线波长，n为反射级数。
图2 布拉格反射示意图衍射线的强度是与被重复排列的原子团的结构,也即和原子在晶胞中的分布装况(坐标）有关,其间的关系由方程式（2)表示（2）式中， E称为累积能量，I0为入射线强度，e, m为电子的电荷与质量，c为光速，λ为X射线波长，Vu为晶胞体积，称洛仑兹偏振（LP）因子，｜F｜为结构振幅，e—2MT为温度因子,A为吸收因子,V为小单晶体的体积，ω为样品的转速，其中结构因子=｜FHKL｜eiαHKL(3)式中, fj, xj,yj,zj 分别为第j个原子的原子散射因子及它在晶胞中的分数坐标（以晶胞边长为1)。
X-射线单晶衍射仪数据收集步骤
根据晶轴设置 Custom的大小，一 般为最大晶轴的 1.5-2倍，默认值为 45，最小值为40。
Phi checks： 0,90,180,270
修改一下Start Num，一般第一组从1001开始，第二组从 2001开始，以此类推。根据收集前二十张照片的衍射情况 调整一下曝光时间。
设置完收集数据策略后，可在dtmultistrategy.log文件 中看到数据完整度，一般要求完整度在98%以上。
点Yes，仪器进行初始化；若不需要初始化，点 No即可。
Setup:设置仪器及 晶体的一些参数.。 一般用我们设置 好的参数即可， 不用改动，直接 点击Ok。
点击Manual Instrument Control 按钮，进行晶体对心。在 ω=45， Φ=0 ，Dist.=100，2= 0时放好晶体，再把ω调到70开始对心。对心时先调节好高度，再调左右。
1
45 23
6
7
两点重要的注意事项
1、 X射线指示灯亮， 说明仪器在X-ray on状 态，千万不要拉开玻璃 门。开门之前一定要先 按DOOR按钮，听到 “嘀嘀”声后方可开玻 璃门。
2、关门时一定 要确定中间两红 点对齐，再关最 后一扇玻璃门。 关门要一次关上， 关好后千万不能 再拉开。
二、晶体数据的基本收集过程
Index Sports，直接点击Run即可
找出晶胞参数后，先选三斜（triclinic）晶胞进行修正。
修正晶胞参数，直接点击Run即可
误差尽量修到零，主要看RMS residuals 和Reflections参数的情 况。 RMS residuals 的值越小，表明晶胞越准确，晶体质量越好。 Reflections参数中，Accepted Reflections占绝大多数，有少量的 衍射点Recjected 和Excluded。
高精度多功能X射线单晶定向仪
第七届全国Ｘ射线衍射学术会议论文集１９９８年１１月武汉高精度多功能ｘ射线单晶定向仪赵久赵险峰（－ｉｌ－东市东方仪器研究所１１８００２）（一）随着现代科学技术进步和人们生活水平提高，石英晶体做为高科技电子元件，广泛地用于空间、军事技术、计算机、无线电设备、电子仪器、彩电等各种家用电器，各种电话机、移动电话、寻呼机，乃至电子钟表、玩具等，未来的汽车辅助驾驶仪，每台需６～７块晶体。
随着天然水晶资源枯竭，石英晶体原料几乎都是人造水晶。
从人造水晶籽晶制备，晶块，晶棒研磨、晶片的切割与加工，几乎每道工序都使用ｘ射线单品定向仪。
世界上德、炎，日等工业发达国家，都研制各种类型ｘ射线单晶定向仪，以满足石英晶体工业发展的需要．（二）我国建国初期，所用定向仪完全靠进口．从１９７２年起，本文第一作者在有关单位大力支持下，主持研制成功我国第一台ｘ射线单晶定向仪，为国家填补了此项仪器空白．并批量投产。
经２０多年使用后，从１９９２年起，作者和清华大学合作，对上述老式定向仪傲了大量改进，取得多项专利；在１９９５年天津召开的第六届全国ｘ射线分析学术会议上，以《新型ｘ射线单晶定向仪》为题，发表了论文．并收入其论文集。
该型定向仪属于所谓。
单反射”型，精度不高，仅为士３０。
．只能适用一般定向需要。
（三）为了发展我国石英晶体工业，作者和清华大学合作，去年已研制出“双反射”高精度ｘ射线定向仪。
经投产十几台，长达一年考验，效果良好；在此基础上．加上品棒粘板装置，构成高精度多功能ｘ射线单晶定向仪。
１、仪器总体结构。
该仪器为台式结构。
ｘ射线管水平卧于中间．两束射线从两侧水平方向，经单色器后射出．仪器标准配置为：一侧是测角仪，另侧是粘板装置，也可根据用户需要，灵活配置。
射线管为铜靶，３０ＫＶ，０～５ｍＡ连续可调。
由于采用双反射技术，射线强度大大削弱。
为了能测最难测的晶棒ｚ面及晶棒粘板，工作时射线管电流必须加大，导致射线管发热，为此采用了电致冷等技术．ｚ、双反射单色器．普通单反射型定向仪精度之所以不高，是由于原发Ｋａ谱线波长不够单一所致。
x射线衍射仪的分类
x射线衍射仪的分类（实用版）目录1.引言2.X 射线衍射仪的分类方法3.结论正文X 射线衍射仪是一种重要的科学研究设备，广泛应用于物理、化学、材料科学等领域。
根据不同的分类标准，X 射线衍射仪可以分为不同的类型。
首先，按照 X 射线衍射仪的用途分类，可以分为粉末 X 射线衍射仪和单晶 X 射线衍射仪。
粉末 X 射线衍射仪主要用于研究粉末样品的结构，其特点是可以同时测量多个晶粒的衍射数据。
单晶 X 射线衍射仪则主要用于研究单晶样品的结构，其特点是可以获得单个晶粒的高分辨率衍射数据。
其次，按照 X 射线衍射仪的探测器类型分类，可以分为闪烁计数器 X 射线衍射仪和半导体探测器 X 射线衍射仪。
闪烁计数器 X 射线衍射仪使用闪烁计数器作为探测器，可以测量 X 射线的强度和能量。
半导体探测器 X 射线衍射仪则使用半导体探测器作为探测器，可以获得更高的能量分辨率和更快的测量速度。
此外，按照 X 射线衍射仪的 X 射线源分类，可以分为同步辐射 X 射线衍射仪和实验室 X 射线衍射仪。
同步辐射 X 射线衍射仪使用同步辐射光源作为 X 射线源，具有高亮度、高能量和宽范围的优点。
实验室 X 射线衍射仪则使用实验室 X 射线源作为 X 射线源，适用于常规的 X 射线衍射实验。
最后，按照 X 射线衍射仪的结构分类，可以分为立式 X 射线衍射仪和卧式 X 射线衍射仪。
立式 X 射线衍射仪的样品和探测器位于垂直方向，适用于粉末样品的衍射实验。
卧式 X 射线衍射仪的样品和探测器位于水平方向，适用于单晶样品的衍射实验。
综上所述，X 射线衍射仪的分类方法有多种，可以根据不同的分类标准将其分为不同类型。
x射线单晶衍射仪原理
x射线单晶衍射仪原理引言：x射线单晶衍射是一种重要的实验技术，在材料科学、化学和生物学等领域具有广泛的应用。
本文将介绍x射线单晶衍射仪的原理及其应用。
一、x射线的特性x射线是一种高能量的电磁辐射，具有穿透力强、波长短和能量高的特点。
由于这些特性，x射线能够穿透物体并与物体内部的原子相互作用，从而提供有关物体结构的信息。
二、x射线单晶衍射仪的构成x射线单晶衍射仪主要由以下几个部分组成：1. x射线发生器：用于产生高能量的x射线。
2. 单晶样品：通常由晶体构成，用于衍射x射线。
3. 衍射仪器：包括衍射仪器支架、探测器等，用于测量衍射信号。
三、x射线单晶衍射的原理x射线单晶衍射是基于布拉格定律的原理。
布拉格定律表明，当x 射线通过晶体时，会与晶体中的原子发生相互作用，形成衍射现象。
根据布拉格定律，衍射信号的强度与入射角、晶格常数和波长有关。
通过测量衍射信号的强度和位置，可以得到晶体的结构信息。
四、x射线单晶衍射的应用1. 材料科学：x射线单晶衍射技术可以用于研究材料的结构和性质。
通过测量衍射信号，可以确定材料的晶格常数、晶体结构和晶面取向等信息，从而帮助科学家深入了解材料的性质和行为。
2. 化学：x射线单晶衍射技术在化学领域中被广泛应用。
通过测量衍射信号，可以确定化学物质的分子结构和立体构型，从而揭示化学反应的机理和性质。
3. 生物学：x射线单晶衍射技术在生物学研究中也有重要应用。
通过测量衍射信号，可以确定生物大分子的结构，如蛋白质和核酸等，从而揭示生物分子的功能和相互作用机制。
五、x射线单晶衍射仪的发展随着科学技术的不断进步，x射线单晶衍射仪的性能和精度得到了显著提高。
现代的x射线单晶衍射仪具有高分辨率、高灵敏度和自动化控制等特点，大大提高了实验效率和数据质量。
六、结语x射线单晶衍射仪是一种重要的实验技术，通过测量x射线的衍射信号，可以得到物体的结构信息。
它在材料科学、化学和生物学等领域具有广泛的应用。
第5章 单晶X射线衍射仪 PPT课件
各圆和实验坐标（XL,YL,ZL）的关系
四圆衍射仪法
主要用途
测定晶体结构 晶体对称性 研究未知晶体
转晶法：单色X射线照射转动的单晶体样品， 并用圆筒底片记录衍射信息的衍射方法．
单晶X射线衍射仪——四圆衍射仪法
四圆衍射仪法
入射光和探测器在一个平面内（称赤道平面）, 晶体 位于入射光与探测器的轴线的交点，探测器可在此平面内 绕交点旋转，因此只有那些法线在此平面内的晶面族才可 能通过样品和探测器的旋转在适当位置发生衍射并被记录。 如何让那些法线不在赤道平面内的面族也会发生衍射并能 被记录呢？办法是让晶体作三维旋转，有可能将那些不在 赤道平面内的晶面族法线转到赤道平面内，让其发生衍射， 四圆衍射仪正是按此要求设计的。
?单晶x射线衍射仪四圆衍射仪法四圆衍射仪法入射光和探测器在一个平面内称赤道平面晶体位于入射光与探测器的轴线的交点探测器可在此平面内绕交点旋转因此只有那些法线在此平面内的晶面族才可能通过样品和探测器的旋转在适当位置发生衍射并被记录
第 5 章 单晶体的研究方法
分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一 粒盐。在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排 列的。将X射线射到一粒单晶体上会发生衍射， 对衍射线进行分析可以解析出原子在晶体中的排 列规律——即解出晶体结构。
晶格－空间点阵示意图
晶胞的表示方法
2 维点阵平面
a
（０，１，０）
b
（１，０，０）
若将一束单色X射线射到一粒静止的 单晶体上，入射线与晶粒内的各晶面族都 有一定的交角θ，其中只有很少数的晶面能 符合布拉格公式而发生衍射。如何才能使 各晶面族都发生衍射呢？
劳埃法：以连续X射线照射不动的单晶体样 品，并用平板底片记录衍射信息的衍射方 法．
单晶衍射仪
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Thank you！ ！
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测角器系统
与载晶台和探测器直接相连， 与载晶台和探测器直接相连，用于控 直接相连 制晶体和探测器的空间取向。 制晶体和探测器的空间取向。如果使 用点探测器系统， 用点探测器系统，则测角器系统为传 统四圆设置；如果使用面探测器系统， 统四圆设置；如果使用面探测器系统， 则测角器系统可以为三圆设置，其中χ 则测角器系统可以为三圆设置，其中χ 圆被固定。 圆被固定。
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衍射几何 晶体中由原子组成的点阵在三维空 晶体中由原子组成的点阵在三维空 间呈有序排列，因此， 间呈有序排列，因此，类同于光线与 光栅的作用， 光栅的作用，晶体能对波长与晶格间 距相若的射线相互作用， 距相若的射线相互作用，产生相干现 射线照射到晶体上， 象，X 射线照射到晶体上，就会产生 衍射效应(diff23
【4】收集数据的范围 】
面探测器可以轻而易举地收集大量的富余 衍射点，即收集等效衍射点或同个衍射点 被反复收集多次。软件可以自动设置收集 1/4、1/2 和全球衍射点，具有正交以上对 称性的晶格只需要收集 1/4球衍射数据就足 够了，但是，多余的衍射点往往能够提高 衍射数据的质量，尤其是可以得到较好的 吸收校正结果，
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控制仪器的计算机功能包括控 控制仪器的计算机功能包括控 制测角器系统和探测器的机械 制测角器系统和探测器的机械 运动、快门的开关、 运动、快门的开关、收集和记 录测角器系统的各种数据、探 录测角器系统的各种数据、 测器的强度数据以及数据的处 理等。 理等。
x射线单晶衍射仪原理
x射线单晶衍射仪原理
X射线单晶衍射仪是一种用于研究物质结构的仪器，其原理基于X射线的物质衍射现象和布拉格定律。
当X射线通过一束入射光线照射到晶体上时，晶体中的原子
会对X射线进行散射。
这种散射过程被称为物质的X射线衍射。
根据布拉格定律，当入射光线与晶体晶面间距的2倍之比等于衍射角的正弦值时，会出现最强的衍射现象。
衍射角的大小取决于晶体的晶面间距和入射光线的波长。
X射线单晶衍射仪利用这一原理来测定晶体的结构。
首先，一束单色的X射线从射线源发出，经过光学元件聚焦后照射到
晶体上。
晶体中的原子会对射到其上的X射线进行散射。
散
射的X射线在晶体内部相互干涉，然后衍射出来。
接收到的
衍射信号通过一个衍射器件（例如闪烁屏或探测器）进行检测。
通过调整入射角度和测量衍射角度，可以根据布拉格定律计算出晶体的晶面间距和晶体结构的其他参数，如晶胞尺寸和原子位置。
X射线单晶衍射仪的原理使其成为研究材料结构和晶体学的重要工具。
它广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的研究和实验中。
X射线衍射仪仿真实验总结
X射线衍射仪仿真实验总结实验目的1．学习了解×射线衍射仪的结构和工作原理;2．掌握×射线衍射物相定性分析的方法和步骤;3．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。
实验原理根据晶体对×射线的衍射特征―衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是×射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/l1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和l/l1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
实验仪器本实验使用的x射线衍射仪是由日本理学制造的。
x射线衍射仪主要由x射线发生器（x射线管)、测角仪、x射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
实验步骤1样品制备x射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。
样品不同，分析目的不同(定性分析或定量分析)，则样品制备方法也不同。
粉末样品:粉末样品应有一定的粒度要求，所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。
定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。
较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。
根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。
压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。
当粉末数量很少时，可在乎玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。
常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。
玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。
X射线单晶衍射仪
X射线单晶衍射仪
1、性能参数
产品型号：Bruker 公司APEX II DUO
X光源：Mo，Cu双光源系统（软件自动切换）
探测器：4K CCD二维探测器
测角仪：固定κ轴的3轴测角仪
软件：使用图形用户界面的单晶帧数据获取和成像软件；面探测器数据收集整体方案最优化组织软件；SHELXTL结构解析和精修软件。
液氮低温系统：温度控制范围：90K ~ 400K；控温精度：+/– 0.1 K
循环水冷系统：水温、水压与流量满足发生器要求，有过热保护，能连续工作，控温精度优于2 K
2、应用范围
1）X-ray单晶衍射仪可对物质结构及组成进行分析，在不破坏样品的情况下，能够准确地测定分子的单晶结构。
2）单晶衍射技术可以确定晶体内部原子（分子、离子）的空间排布及结构对称性，测定原子间的键长、键角、电荷分布，探讨物质的微观结构与宏观性能的关系。
3、图片。
x射线单晶衍射仪介绍
3、芯片有四个寄存器输出通道口，有效读出速度。 4、APEX CCD井深3.2×107个电子，20位动态范围，有利
0.0001°，再现性±0.0001 样品至探测器的距离可在2.5~25 cm之间调整 VIDEO成像，视频显微镜放大倍数30~110倍，分辨率3
μm，相机用彩色1/2″CCD，用于实时观察试样和捕获图 象。
技术特点
1、CCD探头无束锥，1:1耦合，光学纤维长度仅1 mm，无 图象畸变，灵敏度高。
描述晶胞结构的六个参数： a，b，c，α，β，γ
晶体结构与点阵的关系 这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵 平行等距排列而成的，这样一族平面点阵称为一个平 面点阵族，常用符号HKL（HKL为整数）来表示。
晶体结构 = 点阵 + 结构基元 七大晶系：立方，四方，斜方(正交)，三方，六方，单斜，三斜。
五、本实验室仪器型号及技术特点
中文名称：X-射 线单晶衍射仪
厂商：德国布鲁 克公司
型号：SMART APEXⅡ
X-ray single crystal diffractometer
主要部件
SMART APEX II CCD探测器装在D8 X射线测角仪高精 度导轨上（3 kW）
三轴（ω，2θ，Φ）测角仪 测样平台固定在× = 54.74处，Φ转动360 ,ω/2θ最小步长
光源所带的准直器的内径决定了X射线强度以及区域的大小，晶体 的尺寸一般不能超过准直器的内径（常用的为0.5~0.6mm）。对 于CCD，晶体合适的尺寸是：纯有机物0.3~0.7mm，金属配合物 或金属有机物0.15~0.5mm，纯无机物0.1~0.3mm
x射线衍射仪的分类
x射线衍射仪的分类
根据使用的X射线衍射技术不同，X射线衍射仪可以分为以
下几类：
1. 粉末X射线衍射仪：适用于对粉末样品中晶体结构的研究。
该仪器使用广谱X射线照射样品，从样品中散射出的X射线
经过衍射产生一系列闪烁点，通过测量这些闪烁点的位置和强度，可以得到样品中晶格层面的间距和相对晶体结构。
2. 单晶X射线衍射仪：适用于对单晶样品的晶体结构研究。
该仪器使用单色X射线照射单晶样品，通过测量和分析样品
中的X射线衍射图案，可以得到样品的晶胞参数、原子位置
和晶体结构。
3. 蛋白质晶体X射线衍射仪：专门用于研究蛋白质晶体的三
维结构。
它与传统的单晶X射线衍射仪类似，但经过了一系
列特殊设计和优化，以适应蛋白质晶体的特殊性，在实验操作和数据处理上更加方便和高效。
4. 细胞或面片X射线衍射仪：用于对薄的细胞或面片样品进
行表面形态和结构分析。
它使用束缚X射线照射样品，并通
过测量衍射模式来获取样品的表面形貌、晶格参数和晶体结构。
以上是主要的几类X射线衍射仪，每种仪器都有其特定的应
用范围和优势。
不同类型的X射线衍射仪在实验原理、仪器
结构和数据分析方法等方面可能存在差异。
x射线单晶衍射仪仪器构成
x射线单晶衍射仪仪器构成
X射线单晶衍射仪主要由以下几个部分构成：
1. X射线源：通常使用钨丝或铜管产生X射线。
钨丝产生连续谱，铜管产生特征谱。
2. 单晶样品：通常使用晶体样品，如晶体片或粉末。
晶体样品具有规则的晶格结构，能够产生衍射。
3. 衍射仪：包括光学系统和检测系统。
光学系统包括X射线导向器、单色器、准直器等，用于控制和定向X射线。
检测系统通常使用光电倍增管或CCD相机等设备，用于测量和记录衍射图样。
4. 数据处理部分：用于分析、处理和拟合衍射数据，得到样品的晶体结构信息。
需要注意的是，不同型号的X射线单晶衍射仪在具体仪器构成和性能方面可能会有所差异。
X射线晶体学 第4章 衍射仪及操作 图文
Co 27 1.78892 1.79278 1.7902 1.62075 1.6081 7.71 30
Ni 28 1.65784 1.66169 1.6591 1.50010 1.4880 8.29 30-35
Cu 29 1.54051 1.54433 1.5418 1.39217 1.3804 8.86S2：梭拉光阑由一组互相平行、间隔很 密的重金属（Ta或Mo)薄片组成，用来限制X射线在测 角仪轴向的发散，使X射线束可以近似地看做仅在扫描 圆平面上发散的发散束。
出射线方向s：探测器转动 (2q)
组成部件：
样品台(q)
探测器臂(2q)
光路系统（狭缝，梭拉狭缝）
聚焦圆的作用
测角仪的衍射几何通常按着Bragg-Brentano 聚焦原理设计的。
沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地对衍射 线进行测量。
X射线管的焦点F、计数器的接收狭缝G和试 样表面位于同一个聚焦圆上，因此可以使由 F点射出的发散束经试样衍射后的衍射束在
狭缝系统：
狭缝由二个金属条之间的狭缝构成，用于探制光在水平方向 的光路，根据位置的不同，分别称为发散狭缝H（样品台 前）、防散射狭缝M（探测器前）和接收狭缝G（探测器 后）。主要参数为狭缝宽度，在0.05~2mm之间。
梭拉狭缝用于限制垂直方向的发散度，由一组平行的金属板 组成。其长度L和板间距离d决定发散角a的大小。 a = d/L
G点聚焦。
除X射线管焦点F之外，聚焦圆与测角仪圆 只能有一点相交。
按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与 聚焦圆有相同的曲面。
由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化， 而试样表面不变，因此只能采用平板试样， 使试样表面始终保持与聚焦圆相切，聚焦圆 圆心永远位于试样表面的法线上。
XRD衍射仪法测定晶体汇总
X射线衍射仪
• X射线衍射仪的主要 组成部分有X射线衍 射发生装置、测角仪、 辐射探测器和测量系 统，除主要组成部分 外，还有计算机、打 印机等。
• 进一步的工作可以确定这些物相的相对含量。前 者称之X射线物相定性分析，后者称之X射线物相 定量分析.
X射线物相定性分析原理
• X射线物相分析是以晶体结构为基础，通过比较晶体 衍射花样来进行分析的。
• 对于晶体物质中来说，各种物质都有自己特定的结 构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子 的数目、位置等），结构参数不同则X射线衍射花样 也就各不相同，所以通过比较X射线衍射花样可区分 出不同的物质。
• 当多种物质同时衍射时，其衍射花样也是各种物质 自身衍射花样的机械叠加。它们互不干扰，相互独 立，逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各 自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。
定性判断结晶与取向
由照片判断 非晶无取向 弥散环 非晶取向 赤道线上的弥散斑 结晶无取向 有系列同心锐环 结晶取向 有系列对称弧 结晶高度取向 对称斑点
X射线物相分析
• 例如对于钢铁材料（Fe-C合金），成份分析可以 知道其中C%的含量、合金元素的含量、杂质元素 含量等等。但这些元素的存在状态可以不同，如 碳以石墨的物相形式存在形成的是灰口铸铁，若 以元素形式存在于固溶体或化合物中则形成铁素 体或渗碳体。究竟Fe-C合金中存在哪些物相则需 要物相分析来确定。用X射线衍射分析可以帮助 我们确定这些物相；
探测器与记录系统
• X射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数 器、盖革管、闪烁计数器、Si（Li）半导体 探测器、位敏探测器等，其中常用的是正 比计数器和闪烁计数器。
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配位高聚物
超分子化学
晶体工程
材料化学
物理学 组装的 超分子固体
药物学
广泛应用于化学、分子生物学、药物学、物 理学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。
四、具体的单晶结构测试流程
测晶胞参数 收强度数据
培养 晶体
结构解析
结构描述 解释
投稿 发表
2008年12月
二、仪器
德国BRUKER公司 SMART APEX CCD单晶衍射仪
核心部件：CCD 4K 探测器
像素4096 x 4096；可调3kw X射线发生器，Cu靶X射用以测定晶态分子的晶胞参数、晶 系、空间群、晶胞中原子的三维分布、成键和非键原子间的 距离和角度、价电子云分布、原子的热运动振幅、分子的构 型和构象，绝对构型等，从而测定出一个新化合物(晶态) 分子的准确立体结构。单晶衍射仪定出的结构，准确直观， 具有权威性，是其他仪器无法替代的。
单晶X-射线衍射仪
08级研究生 王 军
一、概述
单晶X-射线衍射仪 （X-ray Single Crystal Diffraction ）：单晶X-射线衍射仪是进行单晶衍 射及结构分析而设计的 ,单晶衍射仪与粉晶衍射仪 功能各别 ，在使用过程中，如果所挑选的晶体颗 粒不是严格的单晶体 ,则很难进行后继的测试研 究 。