第5节离子色谱法ppt
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离子色谱仪的原理及应用全解PPT课件
第五章 离子色谱仪的原理及应用
Ion Chromtatography
.
1
➢溶液中离子型化合物如何测定？
➢ 阳离子：? ➢ AAS, AES, 原子荧光法… 既快速又灵敏 ➢ 阴离子: ? ➢ 化学滴定，分光光度法…
灵敏度低，费时费力，不能同时测多离子 ➢ 1975年，美国Dow化学公司的H. Small, T.S. Steven&W.C.
.
11
分离阴离子
8
FNO2-
mS
Cl-
NO3-
SO42-
Br-
HPO42-
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min)
.
12
第二节 离子色谱仪的组成
.
13
淋洗液输送 进样 分离
14
离子色谱构造
淋洗液瓶 Pump
抑制柱 电导池
保护柱
分析柱
色谱工பைடு நூலகம்站
检测
数据采集和仪 器控制
溶液的电导率与其浓度成正比。G=1/R= KC
.
18
摩尔电导率: （unit：μS / mol）
阳离子 λ＋
Ｈ＋ ３５０
Ｌｉ＋ ３９
Ｎａ＋ ５０
Ｋ＋
７４
ＮＨ４＋ ７３ Ｍｇ ２＋ ５３
Ｃａ ２＋ ６０
阴离子
ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－
λ－
１９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０
分析时间小于10min, 采用高效分离柱只需3min。
当进样量为50μL时，检出限小于10μg/L。
增加进样量或浓缩时，检出限可达10-12g/L。
Ion Chromtatography
.
1
➢溶液中离子型化合物如何测定？
➢ 阳离子：? ➢ AAS, AES, 原子荧光法… 既快速又灵敏 ➢ 阴离子: ? ➢ 化学滴定，分光光度法…
灵敏度低，费时费力，不能同时测多离子 ➢ 1975年，美国Dow化学公司的H. Small, T.S. Steven&W.C.
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11
分离阴离子
8
FNO2-
mS
Cl-
NO3-
SO42-
Br-
HPO42-
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min)
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12
第二节 离子色谱仪的组成
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13
淋洗液输送 进样 分离
14
离子色谱构造
淋洗液瓶 Pump
抑制柱 电导池
保护柱
分析柱
色谱工பைடு நூலகம்站
检测
数据采集和仪 器控制
溶液的电导率与其浓度成正比。G=1/R= KC
.
18
摩尔电导率: （unit：μS / mol）
阳离子 λ＋
Ｈ＋ ３５０
Ｌｉ＋ ３９
Ｎａ＋ ５０
Ｋ＋
７４
ＮＨ４＋ ７３ Ｍｇ ２＋ ５３
Ｃａ ２＋ ６０
阴离子
ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－
λ－
１９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０
分析时间小于10min, 采用高效分离柱只需3min。
当进样量为50μL时，检出限小于10μg/L。
增加进样量或浓缩时，检出限可达10-12g/L。
离子色谱分析法ppt课件
种液体（如去离子水，淋洗液、再生液 等）。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
离子色谱法PPT课件
～～
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)
Retention time
Conductivity
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
Back Ground： H2CO3 (15μS)
Retention time
抑制器
安装在电导池之前 提高待测离子的电导率：
提高灵敏度
3. 丙酸 4. 丁酸 5. 戊酸
10
20
保留时间 (min)
反相离子对分离机理
固定相
(TBA+X-)
ACN TBA+OH-
ACN (TBA+X-)
ACN
TBA+OHACN (TBA+X-)
ACN
Ｈ２Ｏ
ACN
Y+ X-
Mobile phase TBAOH／ACN／
TBA+ OH- H2O
Sample
至检测池
电 极
溶液
检测池
废液
抑制器的作用
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Conductivity
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
～～
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
Conductivity
Na2HPO4
Detection： Conductivity
(ASRS Recycle Mode)
Cl-
SO4-
： 离解常数 和疏水性 ： 对离子对试剂的亲和力
离子对化合物的疏水性 ： 在特定 pH下的疏水性 ： 疏水性
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤
离子色谱.完整版PPT资料
•
在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为
主。
气相色谱的工作原理
• 实质上气相色谱分离是利用式样中个组分在色谱 柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化 后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在
其中的两相间进行反复多次（１０３～１０６）的
分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组 分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各 组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的 柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测 器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描 绘出各组分的色谱峰。
3.气相色谱法的特点
• （1）分离效能高 • 一般填充柱有几千块理论塔板，而毛
细管柱理论塔板达１０３～１０６，因 而可以分析沸点相近的组分和十分复 杂的混合物。例如60m长的毛细管柱 可将汽油含10个碳以内的组分分理出 240个色谱峰。
3.气相色谱法的特点
• （2）选择性高 • 气相色谱可以分离化学结构极为相
近的化合物。例如多环芳烃的异构 体、二甲苯的三种异构体，用其他 的方法分离相当困难，但气相色谱 法则比较容易。
3.气相色谱法的特点
• （3） 灵敏度高 • 与气相色谱配用的高灵敏检测器对
待测物质可以检测出μg.g-1(10-6) 级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 例如电子捕获检测器，可测0.1pg 的γ-666.
•
3.气相色谱法的特点
• （7）分离和检测能一次完成， 这也是气相色谱的特点。其他 的分析方法，如紫外、红外、 质谱等均需纯品，对混合物则 需分部进行分离和检测。
不足之处
• 不适用于高沸点、难挥发、热不稳 定物质的分析。应用有其局限性， 即只能测定单一物质的量，不能测 定某些同类物的总量；在进行定性 和定量分析时，需要被测物的标准 品为对照，而标准品往往不易获得， 被分离组分的定性较为困难。
离子色谱分析技巧PPT课件
替换法：将弱电离的信号处理转化为强 电离的方法，一般是通过在抑制器之后 再接一个替换器，再进入电导检测器检 测，又称为二维法或转换法。
.
8
淋洗液输 送
样品注射
离子交换 分离
替换电导离子色谱
淋洗淮贮 存罐
泵
保护柱 分析柱
抑制器
替换器 电导池 色谱工作站
.
抑制/替换 电导检测
数据采集和仪 器控制
11811-02
10105-01
22
25%氢氧化钠中痕量阴离子
1 1
S
0
A NaOH
6 45 7
色谱柱: 淋洗液:
流 速: 检 测: 8 预处理: 进样量:
1
1
B
加标 NaOH
色谱峰:
S
6
234 5
8
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Minutes
.
IonPac® AS12A
2.7 mM 碳酸钠
0.3 mM 碳酸氢钠
分离和检测方案
分离不同电荷的化合物；
1. 阴离子采用阴离子交换；
2. 阳离子采用阳离子交换；
3. 淋洗液pH>pKa(阴离子),<pKb(阳离子)
检测条件；
1. pK<5,常规抑制电导； 2. 5＜pK<7,OH－(阴离子)或H＋(阳离子)的抑制
电导；
3. pK>7,特别的电导检测(间接法，替换法)
检 测: 抑Βιβλιοθήκη 电导,自抑制 循环模式进样量: 100 µ L
预处理: 自动中和器 with ASRN
1
色谱峰: 1. 氯离子
58 µ g/L
5 2
.
8
淋洗液输 送
样品注射
离子交换 分离
替换电导离子色谱
淋洗淮贮 存罐
泵
保护柱 分析柱
抑制器
替换器 电导池 色谱工作站
.
抑制/替换 电导检测
数据采集和仪 器控制
11811-02
10105-01
22
25%氢氧化钠中痕量阴离子
1 1
S
0
A NaOH
6 45 7
色谱柱: 淋洗液:
流 速: 检 测: 8 预处理: 进样量:
1
1
B
加标 NaOH
色谱峰:
S
6
234 5
8
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Minutes
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IonPac® AS12A
2.7 mM 碳酸钠
0.3 mM 碳酸氢钠
分离和检测方案
分离不同电荷的化合物；
1. 阴离子采用阴离子交换；
2. 阳离子采用阳离子交换；
3. 淋洗液pH>pKa(阴离子),<pKb(阳离子)
检测条件；
1. pK<5,常规抑制电导； 2. 5＜pK<7,OH－(阴离子)或H＋(阳离子)的抑制
电导；
3. pK>7,特别的电导检测(间接法，替换法)
检 测: 抑Βιβλιοθήκη 电导,自抑制 循环模式进样量: 100 µ L
预处理: 自动中和器 with ASRN
1
色谱峰: 1. 氯离子
58 µ g/L
5 2
离子色谱分析法ppt课件
Back
浓度 C =
c ×G
Concentration Constant Conductance
电导
G= 1 / R
Conductance
(Siemen)
欧姆定律 R = V
Resistance Voltage
(Ohm)
(Volt)
/
I
Current
(Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
2、工作流程
▪ 高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输 送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品 导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各 组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
▪ 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑 制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到 抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低， 然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数 据处理系统纪录、处理和保存。
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件，其作用 是将流动相以稳定的流速或压力输 送至色谱分离系统，
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种。
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器。
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大 和性能稳定。
▪ 柱长通常在50-100mm，比普通液相色谱 柱要短。国产柱内径多为5mm，国外内径 为4.6mm。
B、抑制型电导检测器的工作原理
使用最强电解质流动相，如分析 阴离子：用Na2CO3, NaOH 阳离子：用稀H2SO4, 稀HNO3
背景电导高，且被测离子以盐的形式存 在于溶液中，检测灵敏度很低，为提高 灵敏度，就需要用抑制器（再生剂）来 降低流动相的背景电导和增加被测物的 电导。
浓度 C =
c ×G
Concentration Constant Conductance
电导
G= 1 / R
Conductance
(Siemen)
欧姆定律 R = V
Resistance Voltage
(Ohm)
(Volt)
/
I
Current
(Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
2、工作流程
▪ 高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输 送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品 导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各 组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
▪ 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑 制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到 抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低， 然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数 据处理系统纪录、处理和保存。
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件，其作用 是将流动相以稳定的流速或压力输 送至色谱分离系统，
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种。
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器。
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大 和性能稳定。
▪ 柱长通常在50-100mm，比普通液相色谱 柱要短。国产柱内径多为5mm，国外内径 为4.6mm。
B、抑制型电导检测器的工作原理
使用最强电解质流动相，如分析 阴离子：用Na2CO3, NaOH 阳离子：用稀H2SO4, 稀HNO3
背景电导高，且被测离子以盐的形式存 在于溶液中，检测灵敏度很低，为提高 灵敏度，就需要用抑制器（再生剂）来 降低流动相的背景电导和增加被测物的 电导。
《离子色谱法》PPT课件
离子色谱法
郑秀玉
离子色谱法（ion chromatography简称IC）是 1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和 Bauman创立的一种新的离子分离分析技术。他们用低 容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的 固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以 电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离 柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同， 因此它们分离开并依次被洗脱下来。
淋洗液
样品
F- C l- NO3- SO42- HPO42-
（F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-)
分离柱
电导检测器
F- C l- NO3- HPO42- SO42-
完整版ppt
2
一、离子色谱（IC）的分类
离子色谱是高效液相色谱的一种，是分离离子型成份 的所有色谱方法的统称。
• 离子对色谱 • 离子交换色谱 • 离子排斥色谱
抑制器
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器，离子色谱淋洗液为强电
解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高，而被测物的浓度又
大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的
存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电
导，相应地提高被测离子的检测灵敏度。
完整版ppt
15
完整版ppt
36
案例一：人的尿液中草酸根和柠檬酸 根的测定
用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法 测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。
柱子：6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液：5.0mmol/L的碳酸钠，1.0mmol/L的碳酸 氢钠
郑秀玉
离子色谱法（ion chromatography简称IC）是 1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和 Bauman创立的一种新的离子分离分析技术。他们用低 容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的 固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以 电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离 柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同， 因此它们分离开并依次被洗脱下来。
淋洗液
样品
F- C l- NO3- SO42- HPO42-
（F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-)
分离柱
电导检测器
F- C l- NO3- HPO42- SO42-
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2
一、离子色谱（IC）的分类
离子色谱是高效液相色谱的一种，是分离离子型成份 的所有色谱方法的统称。
• 离子对色谱 • 离子交换色谱 • 离子排斥色谱
抑制器
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器，离子色谱淋洗液为强电
解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高，而被测物的浓度又
大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的
存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电
导，相应地提高被测离子的检测灵敏度。
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15
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36
案例一：人的尿液中草酸根和柠檬酸 根的测定
用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法 测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。
柱子：6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液：5.0mmol/L的碳酸钠，1.0mmol/L的碳酸 氢钠
离子色谱仪幻灯片课件
电极 （＋）
H2O , O2 H
+
H
+
H + O2
+
H2O
H2O
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32(样品, 淋洗液) H Na
+ Y+ +
H
+
H+ H+ + CO32H+ + X-
H2CO3 H+X-
至检测器
阳离子交换膜
废液 Na OH , H2
+ -
Y+ + Na
OH
-
H2 + OH
(700μS)
Retention time
废液
HF HCl
HNO3 H3PO4 18
H2SO4
Conductivity
Back Ground： H2CO3 (15μS) Retention time
抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
X-:
样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
纯水或来自检 测器的流体
4
离子色谱法的基本原理
离子色谱法 (ion chromatography, IC) ，是高效 液相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。
固定相：离子交换树脂(阴离子型/阳离子型) 流动相：酸性或碱性水溶液 基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现 分离。
高效离子交换色谱(HPIC) 根据分离机理可分为 离子对色谱(MPIC) 离子排斥色谱(HPIEC) 根据是否含有抑制器 抑制型离子色谱
17
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
离子色谱分析法PPT课件
超临界色谱流动相是在接近它的临界温度和压力下工作的液体固定相装在圆柱管中柱色谱固定相涂敷在玻璃或金属板上薄膜色谱平板色谱液体固定相涂在纸上纸色谱平板色谱分配色谱样品组分的分配系数不同吸附色谱样品组分对固定相表面吸附力不同体积排阻色谱利用固定相孔径不同分开离子交换色谱不同离子与固定相商相载气系统
第四章 色谱分离法
操作压力为30-120 MPa，膜的平均孔径为10 埃以下，用于分离小分子溶质；
24
4. 超滤装置与应用
超滤装置：目前应用最广的是采用中空纤维系 统的超滤装置，其是由多根空心纤维细管成束 地装配而成。
空心纤维细管横截面的内表层细密，向外 逐渐疏松，形成各向异性微孔膜管结构，管内 径一般为0.2 mm，有效面积约1cm2，表面积与 体积的比率极大，故滤速很高。
18
生物大分子的色谱分离法
亲和色谱：利用固定相配基与生物大分子之 间的特殊生物亲和力的不同实现分离；
例如：将过渡金属离子Cu2+ 、Zn2+ 、Ni2+ 等以亚胺金属配合物的形式键合到固定相上 ，由于组胺酸和半胱胺酸能与这些离子形成 配位键，形成亚胺-蛋白螯合物，故含有这两 种氨基酸的蛋白质可以被这种亲和色谱固定 相分离。 离子交换色谱：利用蛋白质具有不同的等电 点分离。
11
Rf值测量示意图
➢ 讨 论 ： Rf 与 组 分 性质、流动相及 溶解度有关
L0 极 性 组 分 → 易 保
L2
留,Rf 小(流动相极 性↑, Rf↑）
L1
非极性组分→易
流出, Rf大(流动
相极性↑,Rf↓)
12
一、比移值的作用及影响比移值的因素 例：分离K+、Rb+、Cs+，可用盐酸饱和
第四章 色谱分离法
操作压力为30-120 MPa，膜的平均孔径为10 埃以下，用于分离小分子溶质；
24
4. 超滤装置与应用
超滤装置：目前应用最广的是采用中空纤维系 统的超滤装置，其是由多根空心纤维细管成束 地装配而成。
空心纤维细管横截面的内表层细密，向外 逐渐疏松，形成各向异性微孔膜管结构，管内 径一般为0.2 mm，有效面积约1cm2，表面积与 体积的比率极大，故滤速很高。
18
生物大分子的色谱分离法
亲和色谱：利用固定相配基与生物大分子之 间的特殊生物亲和力的不同实现分离；
例如：将过渡金属离子Cu2+ 、Zn2+ 、Ni2+ 等以亚胺金属配合物的形式键合到固定相上 ，由于组胺酸和半胱胺酸能与这些离子形成 配位键，形成亚胺-蛋白螯合物，故含有这两 种氨基酸的蛋白质可以被这种亲和色谱固定 相分离。 离子交换色谱：利用蛋白质具有不同的等电 点分离。
11
Rf值测量示意图
➢ 讨 论 ： Rf 与 组 分 性质、流动相及 溶解度有关
L0 极 性 组 分 → 易 保
L2
留,Rf 小(流动相极 性↑, Rf↑）
L1
非极性组分→易
流出, Rf大(流动
相极性↑,Rf↓)
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一、比移值的作用及影响比移值的因素 例：分离K+、Rb+、Cs+，可用盐酸饱和
离子色谱培训讲义PPT幻灯片
6
1. 离子色谱认识
1.3 离子色谱分离原理
慢
色谱分离
中等
快
淋洗液
Temporal course
7
1. 离子色谱认识
1.4 离子色谱检测对象
约占10%
8
1. 离子色谱认识
本章小结
离子色谱属于液相色谱的一种。 离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。 离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。 离子色大都被用于阴、阳离子的检测，对于其它有机物的检测目前应用
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
＋ ＨＣＣｌＯ－ ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋ ＋
ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ Ｃｌ－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋＋ＳＯ４２－ ＋ ＨＣＯ３－Biblioteka ＣＯ３２－适用范围
➢ 主要用于有机酸，醇类、醛类、氨基酸和糖的分离
13
2. 离子色谱的分类
14
2. 离子色谱的分类
2.3 离子对色谱
离子对色谱分离原理 ➢ 流动相中的离子对试剂与被测物质形成离子对，形成的对离子与固定相发生吸附和解析，从而达到分离目的。
保留时间影响因素 ➢ 1.离子对试剂的类型 ➢ 2.离子对试剂的浓度 ➢ 3.pH值的影响 ➢ 4.温度和其它添加剂的影响 适用范围 ➢ 表面活性剂、金属络合物和脂肪族季铵盐离子。
15
2. 离子色谱的分类
离子对 试剂
待测离 子
离子对 16
1. 离子色谱认识
1.3 离子色谱分离原理
慢
色谱分离
中等
快
淋洗液
Temporal course
7
1. 离子色谱认识
1.4 离子色谱检测对象
约占10%
8
1. 离子色谱认识
本章小结
离子色谱属于液相色谱的一种。 离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。 离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。 离子色大都被用于阴、阳离子的检测，对于其它有机物的检测目前应用
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
＋ ＨＣＣｌＯ－ ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋ ＋
ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ Ｃｌ－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋＋ＳＯ４２－ ＋ ＨＣＯ３－Biblioteka ＣＯ３２－适用范围
➢ 主要用于有机酸，醇类、醛类、氨基酸和糖的分离
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2. 离子色谱的分类
14
2. 离子色谱的分类
2.3 离子对色谱
离子对色谱分离原理 ➢ 流动相中的离子对试剂与被测物质形成离子对，形成的对离子与固定相发生吸附和解析，从而达到分离目的。
保留时间影响因素 ➢ 1.离子对试剂的类型 ➢ 2.离子对试剂的浓度 ➢ 3.pH值的影响 ➢ 4.温度和其它添加剂的影响 适用范围 ➢ 表面活性剂、金属络合物和脂肪族季铵盐离子。
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2. 离子色谱的分类
离子对 试剂
待测离 子
离子对 16
离子色谱培训讲义PPT课件
Gold electrodes
(each 1 nmol) component :
1. 盐藻糖 2. 氨基半乳糖 3. 氨基葡萄糖 4. 半乳糖 5. 葡萄糖 6. 甘露糖
0
0
3
6
9
12
15
Retention time(min)
33
.
3. 离子色谱仪的组成
UV/VIS 检测
Column ：IonPac CS5A, CG5A
保留时间影响因素
1. 被测离子的半径和价态2.色谱柱的种类3.淋洗液组成及流速
适用范围
离子交换色谱是离子色谱常规的分离检测手段，主要应用于阴、阳离子的分离及定量 检测
阴离子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42阳离子：Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+
提高灵敏度
Na+, Cl-
H+, Cl-
b) 降低背景电导 (淋洗液) :
减少噪音
Na+, HCO3Na+, OH-
H2CO3 H2O
24
.
3. 离子色谱仪的组成
极限摩尔电导值
（unit：μS/m equivalent）
Cation Ｈ＋ Ｌｉ＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ ＮＨ４＋ Ｍｇ ２＋ Ｃａ２＋
＋
３５０ ３９ ５０ ７４ ７３ ５３ ６０
总电导值 =
Anion ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－
（ ＋） ＋
－
１９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０
（ －）
25
.
3. 离子色谱仪的组成
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（动画） 动画）
16:16:44
1.离子色谱法原理 1.离子色谱法原理
离子交换原理， 离子交换原理，与传统离子交 换的不同点： 换的不同点： ♠采用交换容量非常低的特制离子 交换树脂为固定相； ♠细颗粒柱填料，高柱效；采用高 压输液泵； ♠低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制柱 来消除淋洗液的高本底电导）； ♠可采用电导检测器，快速分离分析微量无机离子混合物； ♠各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。
ion chromatograph, IC
16:16:44
离子色谱仪
16:16:44
一、离子色谱法原理
principle of IC (Ion Chromatography,简称IC)
以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象, 在 七十年代出现、八十年代迅速发展。 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： ♥(1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长； ( 需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长； ♥(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。 ( 洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。
16:16:44
结束
第三章 液相色谱分析法
high performance liquid chromatograph
一、离子色谱法原理 principle of IC 二、离子色谱连续抑制装置 suppressed apparatus of IC 三、离子色谱的应用 application of IC
第五节 离子色谱法
16:16:44
2.离子色谱具有以下优点 2.离子色谱具有以下优点
（1）分析速度快 可在数分钟内完成一 个试样的分析； （2）分离能力高 在适宜的条件下，可使 常见的各种阴离子混合物 分离；例：使用双柱法， 在十几分钟内，可使七种 阴离子完全分离。 （3）分离混合阴离子的最有效方法 ） （4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱 ）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，
16:16:44
请选择内容
第一节 高效液相色谱的特点与仪器
feature and instrument of HPLC
第二节 基本原理与主要分离类型
basic principle and main separating types
第三节 固定相与流动相
stationary phase and mobile phase
16:16:44
离子色谱连续抑制装置图
16:16:44
离子色谱连续ห้องสมุดไป่ตู้制原理图
16:16:44
三、离子色谱的应用
application of IC
阴离子分析: 阴离子分析: 双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm), 流 动 相 ： 0 . 0 0 3 mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1 Na2CO3，流量138 mL/hr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组 分含量在3～50 ppm。
第四节 影响分离的因素与操作条件选择
factors influenced separation and choice of operation condition
第五节 离子色谱法
ion chromatograph
第六节 超临界流体色谱
supercritical fluid chromatograph
16:16:44
二、离子色谱装置类型
suppressed apparatus of IC
抑制型：抑制柱型、 抑制型：抑制柱型、连续抑制型 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05 毫摩尔/克干树脂。 非抑制型: 非抑制型: 当进一步降低分离柱中树脂的交换容量 (0.007～0.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度 的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。 检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。