材料现代分析方法试题 6
材料分析方法试题(1)

《材料科学研究方法》考试试卷(第一套)一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析一.填空题(每空1分,选做20空,共20分,多答不加分)1. 对于X 射线管而言,在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值,称为 ,当管电压增大时,此值 。
2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知,在相同条件下,θ角越大,测量的精确度 。
3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带(甚至无吸收带),而在 光谱中往往产生很强的吸收带。
4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同,德拜照相法的底片安装方法可以分为: 、 、 。
5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响,使它们的共振峰产生了裂分,这种现象叫 。
6. 德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和 。
7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。
8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射,这句话是对是错? 。
9. 对于电子探针,检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。
常用的X 射线谱仪有两种:一种 ,另一种是 。
10. 对于红外吸收光谱,可将中红外区光谱大致分为两个区: 和 。
区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。
11. 衍射仪的测量方法分哪两种: 和 。
12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。
13. 在几大透镜中,透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。
14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。
红外吸收光谱是由分子中跃迁引起的。
15. 有机化合物的价电子主要有三种,即 、 和 。
16. 核磁共振氢谱规定,标准样品四甲基硅δ TMS = 。
17. 红外吸收光谱又称振-转光谱,可以分析晶体的结构,对非晶体却无能为力。
此种说法正确与否?18. 透射电子显微镜以 为成像信号,扫描电子显微镜主要以为成像信号。
材料研究方法 6 光谱分析

-吸收光谱的特征
(1)比较吸收光谱法 根据化合物吸收光谱的形状、吸收峰的数目、强度、位臵进行定性分 析 (2)计算max的经验规律
2)、定量分析
应用范围:无机化合物,测定主要在可见光区,大约可测定50多种元素 有机化合物,主要在紫外区 单组分物质的定量分析
测定条件: 选择合适的分析波长(λmax)
3)、 → * 跃迁
→ * 能量差较小 所需能量较低 吸收峰紫外区 ( 200nm左右)
不饱和基团(—C=C—,—C = O )或体系共轭,E更小,λ更 大
4)、n → * 跃迁
含有杂原子的不饱和基团,如 -C=O,-CN 等的化合物, 在杂原子上有未成键的 n 电子,能级较高。激发 n 电子跃迁 到* ,即n → * 跃迁所需能量较小,λ 200~700nm(近紫 外区)
→ *
>
n→*
→*
> n→ *
200nm以下
150~250nm
200nm
200~700nm
2.紫外光谱中常用的光谱术语
1)、发色团和助色团
(1)生色团(发色团):具有 轨道的不饱和官能团称为发色团 有机化合物:具有不饱和键和未成对电子的基团 具n 电子和π电子的基团 产生n→ π*跃迁和π→ π*跃迁 跃迁E较低
A 试样状态
B 溶剂极性
C. 诱导效应
羰基的伸缩振动频率
1715cm-1
<
1780cm-1
<
1827cm-1
<
1876cm-1
<
1942cm-1
吸电子基团通过诱导效应,将使基团振动向高频转移。
D. 共轭效应
碳碳双键的伸缩振动频率
材料现代分析方法

材料现代分析方法现代分析方法是指在化学、物理、生物等科学领域中广泛应用的一种分析技术。
它通过使用先进的仪器设备和相关的算法,能够快速、准确地对物质的成分、结构以及性质进行分析和表征。
本文将介绍几种常见的材料现代分析方法。
一、质谱分析法质谱分析法是一种非常重要的现代分析方法,广泛应用于有机化学、生物化学和环境科学等领域。
它通过将物质分子离子化,并在一个磁场中进行偏转,最后将其质量进行测定,从而确定物质的分子组成和结构。
质谱分析法具有高灵敏度、高分辨率、多组分分析的能力,可以用于确定物质的组成、确认化合物的结构、鉴定杂质等。
二、红外光谱分析法红外光谱分析法是一种基于不同分子振动产生的红外吸收谱谱图,进行物质分析和表征的方法。
该方法的原理是物质在特定波长的红外光照射下,吸收特定的波长,产生特定的振动谱带。
通过对红外光谱的测定和比对,可以确定物质的功能基团、官能团以及化学键的类型和位置,从而研究物质的组成、结构和化学性质。
三、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种基于电子束显微技术的分析仪器。
其工作原理是在真空环境中,用电子束扫描样品表面,通过检测扫描电子的反射、散射或透射等信号,来获取样品表面的形貌、成分以及晶体结构等信息。
与光学显微镜相比,SEM具有更高的放大倍数、更高的分辨率和更大的深度。
四、X射线衍射(XRD)X射线衍射(XRD)是一种非常常用的材料分析技术,主要用于分析固体材料的结晶结构和晶体学性质。
该方法的原理是通过将物质置于X射线束中,当X射线与样品中的晶体结构相互作用时,会发生衍射现象。
通过测量样品衍射的位置、强度和形状等信息,可以确定样品的晶体结构、晶格参数和晶体定向等。
五、核磁共振(NMR)核磁共振(NMR)是一种通过检测原子核在磁场中的共振信号来进行物质分析的方法。
其工作原理是利用样品中特定原子核的性质,将其置于强大的磁场中,然后通过外加的射频电磁场来激发核自旋共振。
期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案

期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 下列哪一项不是材料现代测试分析方法?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 光学显微镜(OM)C. 质谱仪(MS)D. 能谱仪(EDS)2. 在材料现代测试分析中,哪种技术可以用于测量材料的晶体结构?A. X射线衍射(XRD)B. 原子力显微镜(AFM)C. 扫描隧道显微镜(STM)D. 透射电子显微镜(TEM)3. 下列哪种测试方法主要用于分析材料的表面形貌?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 透射电子显微镜(TEM)C. 原子力显微镜(AFM)D. 光学显微镜(OM)4. 在材料现代测试分析中,哪种技术可以用于测量材料的磁性?A. 振动样品磁强计(VSM)B. 核磁共振(NMR)C. 红外光谱(IR)D. 紫外可见光谱(UV-Vis)5. 下列哪种测试方法可以同时提供材料表面形貌和成分信息?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 原子力显微镜(AFM)C. 能谱仪(EDS)D. 质谱仪(MS)二、填空题(每题2分,共20分)1. 扫描电子显微镜(SEM)是一种利用_____________来扫描样品表面,并通过_____________来获取样品信息的测试方法。
2. 透射电子显微镜(TEM)是一种利用_____________穿过样品,并通过_____________来观察样品内部结构的测试方法。
3. 原子力显微镜(AFM)是一种利用_____________与样品表面相互作用,并通过_____________来获取表面形貌和力学性质的测试方法。
4. 能谱仪(EDS)是一种利用_____________与样品相互作用,并通过_____________来分析样品成分的测试方法。
5. 振动样品磁强计(VSM)是一种利用_____________来测量样品磁性的测试方法。
三、简答题(每题10分,共30分)1. 请简要介绍扫描电子显微镜(SEM)的工作原理及其在材料测试中的应用。
毛概5-6章材料分析试题

第五章五、材料分析题[材料题]1材料一时下,有一部分地区和个人迅速富起来,在人民群众生活水平普遍提高,并由基本小康向全面小康越来越靠近的同时,我国经济社会中也确实已经出现了必须研究和解决的课题,其主要表现是分配不公和贫富差距拉大。
在社会主义初级阶段,在实现共同富裕的进程中,社会成员之间的收入和财富存在一定程度的差距是必然的,也是容许的,但差距若过分悬殊,长期得不到改变,势必挫伤大多数人的积极性,影响改革积极推进。
材料二当前,在这方面我们的基本方针是:保护合法收入,加快建立全社会保障体系,按照科学发展观的要求,统筹城乡、区域、经济和社会的协调发展。
【分析与说明】1.根据材料回答:为什么说先富并不必然导致两极分化,两极分化不是改革的必然代价?2.根据材料回答:如何才能既让一部分人先富起来,又能最终实现共同富裕?参考答案:1.(1)社会主义的本质,是解放生产力,发展生产力,消灭剥削,消除两极分化,最终达到共同富裕。
解放和发展生产力是社会主义的本质要求和根本任务,消灭剥削,消除两极分化是实现社会主义的根本途径,最终实现共同富裕,是社会主义的根本目的。
三者相互联系,有机统一。
(2)为了更快地发展生产力,必须实行先富政策,让一部分人、一部分地区先富起来,通过示范作用带动后富,最终实现共同富裕。
先富和共富的关系手段和目的的关系。
先富不会导致两极分化,这是由共同富裕的社会主义的根本目的来决定。
(3)两极分化并不是改革付出的必然代价,相反,两极分化现象必须通过不断改革才能逐步解决。
2.(1)国家鼓励人们在政策和法律允许的前提下通过勤劳致富并保护人们的合法收入。
(2)国家通过政策措施逐步局面收入差距:调节过高收入,取缔非法收入,扩大中等收入比重,提高低收入者的收入水平,加快建立全社会保障体系,按照科学发展观的要求,统筹城乡、区域、经济和社会的协调发展。
[材料题]2材料:我们党在中国这样一个经济文化落后的发展中大国领导人民进行现代化建设,能不能解决好发展问题,直接关系到人心向背、事业兴衰。
材料分析试题及答案

材料分析试题及答案一、材料分析题(本题共20分)阅读以下材料,回答1-3题。
材料一:“在古代,人们认为地球是宇宙的中心,太阳和其他星球都围绕地球旋转。
这种观点被称为地心说。
后来,哥白尼提出了日心说,认为太阳才是宇宙的中心,地球和其他行星围绕太阳旋转。
这一理论颠覆了人们长期以来的认知。
”材料二:“随着科学技术的发展,人们逐渐认识到太阳系只是宇宙中的一个星系。
宇宙中存在着无数的星系,每个星系都包含着数以亿计的恒星和行星。
现代天文学的研究表明,宇宙可能是无边界的,并且正在不断地扩张。
”1. 根据材料一,地心说和日心说的主要区别是什么?(5分)答案:地心说认为地球是宇宙的中心,而日心说认为太阳是宇宙的中心。
2. 材料二中提到了现代天文学对宇宙的新认识,请简述这些新认识。
(5分)答案:现代天文学认为宇宙可能是无边界的,并且正在不断地扩张。
3. 综合材料一和材料二,分析人类对宇宙的认识是如何随着时间发展而变化的。
(10分)答案:人类对宇宙的认识从地心说发展到日心说,再到现代天文学对宇宙无边界和不断扩张的认识,这一过程体现了人类对宇宙理解的不断深化和科学知识的积累。
二、材料分析题(本题共20分)阅读以下材料,回答4-6题。
材料一:“在工业革命之前,人们主要依靠人力和畜力进行生产。
随着蒸汽机的发明和应用,机械化生产逐渐取代了传统的手工生产方式。
”材料二:“随着信息技术的发展,人类社会进入了信息时代。
互联网、大数据、人工智能等技术的应用,极大地提高了生产效率和生活质量。
”4. 根据材料一,工业革命对生产方式产生了哪些影响?(5分)答案:工业革命使得生产方式从依靠人力和畜力转变为机械化生产。
5. 材料二中提到的信息技术对人类社会产生了哪些影响?(5分)答案:信息技术的发展提高了生产效率和生活质量,推动了人类社会进入信息时代。
6. 结合材料一和材料二,分析技术进步如何推动社会发展。
(10分)答案:技术进步,如工业革命和信息技术的发展,推动了生产方式的转变,提高了生产效率和生活质量,从而促进了社会的快速发展。
八年级历史下(1——6)材料分析试题

(1——6课)1、从下列图片中提取历信息,结合所学知识回答问题:图一图二图三(1)图一反映的是什么事件?你知道照片上正在讲话的是哪位伟大人物吗?这一事件发生在哪年哪月哪天?请说说这一历史事件的重大意义?开国大典。
毛泽东。
1949年10月1日。
重大意义:结束了帝国主义勾结封建统治者剥削压迫中国人民的历史,实现了民族的解放和国家的独立,使中国人民从此站立起来,鼓舞了世界被压迫民族和人民争取解放的斗争。
(2)“新民主主义革命”开始的标志是什么?“新民主主义革命”结束的标志是什么?列举新中国成立初期党和人民政府为了巩固新生人民政权采取的重大措施?从国弱民辱到国富民强,你对中国的百年巨变有何感想?五四运动。
中华人民共和国的成立。
重大措施:抗美援朝、土地改革、镇压反革命运动。
感想:①没有共产党就没有新中国;②只有社会主义才能救中国;③落后就要挨打;(3)图二、图三反映的是什么战争?它们分别发生于哪一年?图二中军队的名称是什么?是由谁指挥的?这场战争的结果如何?抗美援朝战争;1950年、1953年。
中国人民志愿军;彭德怀。
结果如何:1953年7月,美国被迫在《朝鲜停战协定》上签字,中朝人民取得反侵略战争的胜利。
(4)简述中国人民志愿军出兵朝鲜的原因?请写出中国人民志愿军"跨过鸭绿江"的目的是什么?这支军队的战士被中国人民誉为什么?抗美援朝战争的胜利有什么历史意义?黄继光等志愿军烈士为我们留下了哪些宝贵的精神财富?出兵朝鲜的原因:美国侵略朝鲜,并严重威胁中国的安全。
"跨过鸭绿江"的目的:抗美援朝、保家卫国。
誉为:最可爱的人;抗美援朝战争胜利的历史意义:粉碎了以美国为首的帝国主义国家的侵略野心,保卫了中朝两国的独立和安全,空前提高了我国的国际威望。
精神财富:爱国主义、国际主义和革命英雄主义的精神。
(5)彭德怀说“西方侵略者几百年来只要在东方一个海岸上架起几尊大炮就可霸占一个国家的时代是一去不复返了,”此话的依据是什么?标志是什么?依据:抗美援朝取得胜利。
材料分析方法期末考试试题

材料分析方法期末考试试题# 材料分析方法期末考试试题## 一、选择题(每题2分,共20分)1. 材料分析中,X射线衍射(XRD)技术主要用于分析材料的哪种特性?A. 化学成分B. 晶体结构C. 表面形貌D. 机械性能2. 扫描电子显微镜(SEM)的主要优点是什么?A. 高分辨率B. 快速分析C. 无需样品制备D. 无损检测3. 透射电子显微镜(TEM)与SEM的主要区别在于:A. 分辨率B. 样品制备C. 操作成本D. 样品厚度4. 原子力显微镜(AFM)能够提供以下哪种信息?A. 材料的化学组成B. 材料的表面形貌C. 材料的内部结构D. 材料的热稳定性5. 热重分析(TGA)通常用于测量材料的:A. 热导率B. 热膨胀系数C. 热稳定性D. 热容## 二、简答题(每题10分,共30分)1. 简述红外光谱(IR)分析在材料科学中的应用及其优势。
2. 描述差示扫描量热法(DSC)的工作原理,并举例说明其在材料分析中的一个应用。
3. 说明X射线光电子能谱(XPS)分析在表面分析中的重要性。
## 三、计算题(每题25分,共50分)1. 假设你正在使用XRD分析一种未知材料的晶体结构。
给出了以下衍射峰的位置(2θ):20°、30°、40°、50°、60°。
请根据布拉格定律计算对应的晶面间距(d-spacing)。
2. 假设你通过TGA测试得到了一个材料的热重曲线,该曲线显示在300°C时材料的质量减少了10%。
如果已知该材料的初始质量为100g,请计算在300°C时材料的质量损失量,并解释可能的化学或物理变化。
## 四、论述题(共30分)1. 论述材料表征技术在新材料开发中的作用,并举例说明至少两种材料表征技术如何帮助科学家理解材料的微观结构和宏观性能。
2. 材料分析方法在环境科学中的应用越来越广泛。
请讨论材料分析技术如何帮助监测和评估环境污染,并提出至少两种具体的应用案例。
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材料现代分析方法试题一、基本概念题(共10题,每题5分)1.什么是光电效应?光电效应在材料分析中有哪些用途?2.当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl)晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少?3.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30 0角,则计数管与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面是何种几何关系?4.宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么?衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些?5.薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?6.图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。
7.说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。
8.何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。
9.含苯环的红外谱图中,吸收峰可能出现在哪4个波数范围?10.陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制,为什么?二、综合及分析题(共5题,每题10分)1.请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法?2.对于晶粒直径分别为100,75,50,25nm的粉末衍射图形,请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B(设θ=450,λ=0.15nm)。
对于晶粒直径为25nm的粉末,试计算θ=100、450、800时的B 值。
3.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?4.何为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式及其典型应用,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。
要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?材料现代分析方法试题(参考答案)一、基本概念题(共10题,每题5分)1.什么是光电效应?光电效应在材料分析中有哪些用途?答:光电效应是指:当用X射线轰击物质时,若X射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时,入射X射线光子的能量就会被吸收,从而导致其内层电子被激发,产生光电子。
材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和荧光光谱仪,对材料物质的元素组成等进行分析。
2.什么叫干涉面?当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl)晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少?答:晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。
当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是nλ,相邻两个(HKL)晶面的波程差是λ。
3.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30 0角,则计数管与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面是何种几何关系?答:当试样表面与入射X射线束成30°角时,计数管与入射X射线束的夹角是600。
能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。
4.宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么?衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些?答:宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。
衍射仪法测定宏观应力的方法有两种,一种是0°-45°法。
另一种是sin 2 ψ法。
5.薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答:样品的基本要求:1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;2)样品相对于电子束必须有足够的透明度;3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
样品制备的工艺过程1) 切薄片样品2) 预减薄3) 终减薄离子减薄:1)不导电的陶瓷样品2)要求质量高的金属样品3)不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄:1)不易于腐蚀的裂纹端试样2)非粉末冶金试样3)组织中各相电解性能相差不大的材料4)不易于脆断、不能清洗的试样6.图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。
答:设薄膜有A、B两晶粒内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,或 B 晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl 两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大,不能产生衍射。
在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场),此时,像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同,分别为I A » I0I B» I0 - Ihkl ,B晶粒相对A晶粒的像衬度为:明场成像:只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。
暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。
7.说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。
答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。
作用:形成第一幅放大像2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。
作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。
C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um,作用:对样品进行微区衍射分析。
4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍.作用a.控制电镜总放大倍数。
B.成像/衍射模式选择。
5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。
投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。
小孔径角有两个特点:a. 景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。
b.焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。
8.何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。
答:晶体中,与某一晶向[uvw]平行的所有晶面(HKL)属于同一晶带,称为[uvw]晶带,该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴,它们之间存在这样的关系:取某点O*为倒易原点,则该晶带所有晶面对应的倒易矢(倒易点)将处于同一倒易平面中,这个倒易平面与Z 垂直。
由正、倒空间的对应关系,与Z 垂直的倒易面为(uvw)*,即[uvw]⊥(uvw)*,因此,由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用(uvw)*表示,且因为过原点O*,则称为0层倒易截面(uvw)*。
9.含苯环的红外谱图中,吸收峰可能出现在哪4个波数范围?答:3000-3100cm -1 ;1660-2000cm -1 ;1450-1600cm -1 ;650-900cm -1 10.陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制,为什么?答:陶瓷纳米/微米颗粒与KBr压片制备测试样品,也可采用红外光谱的反射式测试方法直接测试粉状样品。
二、综合及分析题(共5题,每题10分)1.请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法?答:多相分析原理是:晶体对X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的,不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。
假如一个样品内包含了几种不同的物相,则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。
而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合,不会产生干扰。
这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。
关键是如何将这几套衍射线分开。
这也是多相分析的难点所在。
多相定性分析方法(1)多相分析中若混合物是已知的,无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。
在实际工作中也能经常遇到这种情况。
(2)若多相混合物是未知且含量相近。
则可从每个物相的 3 条强线考虑,采用单物相鉴定方法。
1)从样品的衍射花样中选择 5 相对强度最大的线来,显然,在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。
因此,若在此五条线中取三条进行组合,则共可得出十组不同的组合。
其中至少有一组,其三条线都是属于同一个物相的。
当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比,其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。
初步确定物相A。
2)找到物相A的相应衍射数据表,如果鉴定无误,则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。
至此,便已经鉴定出了一个物相。
3)将这部分能核对上的数据,也就是属于第一个物相的数据,从整个实验数据中扣除。
4)对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线,用哈氏索引进比较,找到相对应的物相B,并将剩余的衍射线与物相 B 的衍射数据进行对比,以最后确定物相B。
假若样品是三相混合物,那么,开始时应选出七条最强线,并在此七条线中取三条进行组合,则在其中总会存在有这样一组数据,它的三条线都是属于同一物相的。
对该物相作出鉴定之后,把属于该物相的数据从整个实验数据中除开,其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。
假如样品是更多相的混合物时,鉴定方法闭原理仍然不变,只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。
在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。
(3)若多相混合物中各种物相的含量相差较大,就可按单相鉴定方法进行。
因为物相的含量与其衍射强度成正比,这样占大量的那种物相,它的一组簿射线强度明显地强。
那么,就可以根据三条强线定出量多的那种物相。
并属于该物相的数据从整个数据中剔除。
然后,再从剩余的数据中,找出在条强线定出含量较从的第二相。
其他依次进行。
这样鉴定必须是各种间含量相差大,否则,准确性也会有问题。
(4)若多相混合物中各种物相的含量相近,可将样品进行一定的处理,将一个样品变成二个或二个以上的样品,使每个样品中有一种物相含量大。
这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。
其分析的数据就可按(3)的方法进行鉴定。
样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选,以及酸、碱处理等。
(5)若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线,应重视特征线,可根据这些特征性强线把某些物相定出,剩余的衍射线就相对简单了。
(6)与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。
2.对于晶粒直径分别为100,75,50,25nm的粉末衍射图形,请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B(设θ=450,λ=0.15nm)。
对于晶粒直径为25nm的粉末,试计算θ=100、450、800时的B值。
答:对于晶粒直径为25nm的粉末,试计算:θ=10°、45°、80°时的B值。
答案:1.请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法?答:多相分析原理是:晶体对X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的,不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。
假如一个样品内包含了几种不同的物相,则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。
而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合,不会产生干扰。