材料分析方法考试复习题

一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限:

连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数

指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。

3）吸收限

吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。

4）X 射线标识谱

当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。

5）连续X 射线谱线

强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射

当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。

7）闪烁计数器

闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图

对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。

9）结构因数

在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2

HKL F 的平方成正比，结构

振幅的平方2

HKL F 称为结构因数。P34。

10）晶带面（共带面）晶带轴

我们说这些相交于平行直线的一组晶面属于同一晶带，称晶带面或共带面，其交线即为晶带轴。P99。

11）选择反射

镜面可以任意角度反射可见光，但X 射线只有在满足布拉格方程的θ角上才能发生反射，因此，这种反射亦称选择反射。P27。

12）倒易点阵

倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达形式。P144。

13）极图

多晶体中某{}hkl 晶面族的导易矢量（或晶面法线）在空间分布的极射赤面投影图。P101。 14）球差

球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。P124。

15）衍射衬度

这种由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。P170。

16）、结构消光

当0=hkl F 时，即使满足布拉格定律，也没有衍射束产生，因为每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这叫做结构消光。P149。

二、填空题：（20分，每空1分）

1、X 射线光电子能谱仪、俄歇谱仪和二次离子质谱仪是三种重要的表面成分分析仪器。

2、电子探针的功能主要是进行微区成分分析，根据检测信号的不同分为波谱仪和能谱仪。

3、正点阵和倒易点阵互为倒易。

4、标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像，倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。

5、电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微

镜分辨率的三大因素。

6、X 射线衍射仪的试样一般是将多晶粉末压在样品框内制成，粉末微粒线度约为微米至几十微米。

7、透射电子显微镜的试样必须导电，一般采用粉末样品和薄膜样品，薄膜样品的厚度都在500nm 以下。

8、扫描电子显微镜的试样必须导电，一般采用粉末样品或块体样品。

9、透射电子显微镜一般是利用透射电子成像，扫描电子显微镜一般是利用二次电子或背散射电子成像。

10、电子探针一般可通过定点分析、线分析和面分析三种分析方法进行成分分析。 三、简答题（20分，每题10分）

1、X 射线衍射定性分析、定量相分析的基本原理各是什么？简述X 射线衍射定性分析的基本步骤，结合K 值法简述X 射线衍射定量相分析的主要过程。P59-67。

答：X 射线衍射定性分析的基本原理是：任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。通常用d （晶面间距d 表征衍射线位置）和I （衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I 数据作为定性相分析的基本判据。定性相分析方法是将由试样测得的d-I 数据组与已知结构物质的标准d-I 数据组（PDF 卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。

X 射线衍射定量相分析的基本原理是：物质的衍射强度与该物质参加衍射的体积成正

比，其衍射强度公式是μθ

θθλπ21cos sin )2(cos 113222

222034240M HKL j e P F V V c m e R I I -+⋅⋅⋅⋅⋅=。这个强度公式是对单相而言的。对多项物质，参加衍射物质中的各个相对X 射线的吸收各不相同。每个相的含量发生变化时，都会改变总体吸收系数值。因此，在多项物质衍射花样中，某一组分相的衍射强度与该相参加衍射的体积，由于吸收的影响，并不呈现线性关系。所以，在多相物质定量相分析方法中，要想从衍射强度求得各相的含量，必须处理吸收的影响。这是定量相分析方法中要处理的主要问题。

X 射线衍射定性分析的基本步骤：

（1）获得衍射花样：可以用德拜照相法，透射聚焦照相法和衍射仪法。

（2）计算南间距d 值和测定相对强度I/I 1值（ I 1为最强线的强度）：定性相分析以2θ<90°的衍射线为主要依据。