合成工艺设计

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合成氨工艺设计范文

合成氨工艺设计范文

合成氨工艺设计范文引言:合成氨是一种重要的化工原料,在化肥、塑料、石化等行业中有广泛的应用。

合成氨工艺设计是合成氨生产过程中至关重要的一环,它直接关系到合成氨生产的效益和安全性。

本文将针对合成氨工艺设计进行详细的讨论和分析。

一、合成氨的反应原理合成氨的主要反应是氮气与氢气在一定条件下发生气相催化反应,生成氨气。

该反应主要通过催化剂的作用来实现。

合成氨反应的理论产氨量受到压力、温度和催化剂的选择等因素的影响,因此需要合理设计和控制反应条件来提高产氨量。

二、合成氨的工艺流程典型的合成氨工艺流程包括三个主要步骤:进料处理、反应和分离。

进料处理主要是对氮气和氢气进行净化、脱水等处理,以满足反应的要求;反应过程是氮气和氢气在催化剂的作用下发生反应,生成氨气;分离过程是将反应生成的氨气与非反应物进行分离,以得到高纯度的氨气。

三、合成氨的工艺参数选择合成氨工艺参数的选择对于合成氨的生产效率和能源消耗有重要影响。

常见的工艺参数包括反应温度、反应压力、气体比例、催化剂种类和催化剂用量等。

合成氨的最佳工艺参数需要通过实验和模拟计算来确定,以获得最佳的产氨效果。

四、合成氨的工艺优化为了提高合成氨的生产效率和能源利用率,工艺优化是必要的。

优化的方法包括改进催化剂的性能、调整反应条件、提高气体回收率和减少废物排放等。

同时,应注意考虑工艺的经济性和可持续发展性,以确保合成氨工艺的可行性和长期稳定性。

五、合成氨的安全性考虑合成氨是一种有毒的气体,具有较高的爆炸性。

在工艺设计中,需要考虑到安全性的因素,包括设计合理的防护装置、设备排布的合理性和紧急情况下的应急措施等。

同时,应加强操作人员的安全培训,提高他们的安全意识和应急处理能力。

结论:合成氨工艺设计是合成氨生产中至关重要的一环,它直接关系到合成氨的生产效率、能源利用和安全性。

通过合理选择工艺参数、优化工艺条件以及加强安全性考虑,可以提高合成氨工艺的效益和可行性。

然而,合成氨工艺设计也存在一些挑战和难点,需要不断的实验和研究来解决。

年产10万吨甲醇合成二甲醚工艺设计

年产10万吨甲醇合成二甲醚工艺设计

年产10万吨甲醇合成二甲醚工艺设计1. 引言甲醇是一种重要的化工原料,在许多工业领域都有广泛的应用,比如作为燃料、溶剂和合成其他化学品的中间体。

而二甲醚(DME)是一种重要的替代燃料和清洁能源,在汽车和家庭用品等方面具有潜在应用价值。

为了满足市场需求,在本文中,我们将设计一种工艺,以每年产出10万吨的甲醇,并利用甲醇合成二甲醚。

2. 工艺图下图展示了年产10万吨甲醇合成二甲醚的工艺图:工艺图工艺图3. 工艺步骤3.1 甲醇生产首先,我们需要生产甲醇。

这可以通过对天然气进行蒸汽重整反应来实现。

该反应将天然气中的甲烷转化为一氧化碳和氢气。

然后,将一氧化碳和氢气在催化剂的存在下进行合成反应,生成甲醇。

3.2 甲醇净化生产的甲醇需要经过净化步骤,以去除杂质。

这包括使用吸附剂和分离技术,如蒸馏和结晶,将甲醇中的杂质去除,提高甲醇的纯度。

3.3 甲醇合成二甲醚在甲醇净化后,我们将进行甲醇合成二甲醚的反应。

该反应将甲醇与催化剂一起加热,生成二甲醚。

这是一个可逆反应,所以我们需要对反应条件进行控制,以提高二甲醚的产率。

3.4 二甲醚净化生产的二甲醚需要经过净化步骤。

这包括使用分离技术,如蒸馏和结晶,将二甲醚中的杂质去除,提高二甲醚的纯度。

4. 工艺参数为了实现年产10万吨甲醇合成二甲醚的目标,我们需要考虑以下工艺参数:•甲醇生产装置的产能•甲醇净化装置的效率•甲醇合成二甲醚反应的温度和压力•甲醇合成二甲醚反应的催化剂选择和用量•二甲醚净化装置的效率这些参数将直接影响到工艺的效果和产量。

5. 结论通过设计合理的工艺步骤和参数,我们可以实现每年产10万吨甲醇合成二甲醚的目标。

这有望满足市场需求,并为清洁能源领域做出贡献。

然而,需要注意的是,实际生产中可能会受到许多因素的影响,包括原材料供应、设备故障等等。

因此,需要进行全面的工艺设计和风险评估,以确保工艺的可行性和稳定性。

参考文献•Smith, J. M., Van Ness, H. C., & Abbott, M. M. (2005). Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics (7th ed.). McGraw-Hill.。

聚丙烯酸-丙烯酸钠的合成工艺流程设计

聚丙烯酸-丙烯酸钠的合成工艺流程设计

聚丙烯酸-丙烯酸钠的合成⼯艺流程设计常熟理⼯学院------材料科学与⼯程专业聚合物合成⼯艺课程设计题⽬:聚丙烯酸-丙烯酸钠的合成⼯艺流程设计姓名:刘海鹏学号:150409128专业:材料科学与⼯程专业班级:09级材料( 1 )班指导教师耿飞起⽌⽇期2012.6.27—2012.7.61 设计背景 (1)1.1 聚丙烯酸钠简介 (1)1.2 聚丙烯酸钠树脂的产品性能和⽤途 (2)1.3 在理论和/或实践⽅⾯的重⼤意义 (2)2 聚合物合成的原理 (3)2.1 聚合反应⽅程式 (3)2.2 ⽣产聚合⽅法 (3)2.3 设计思路 (4)2.3.1 ⾼吸⽔树脂的性能 (4)2.3.2 反相悬浮聚合 (5)2.4 性能测定 (6)2.4.1 吸⽔率 (6)2.4.2 保⽔率 (6)2.5 ⽣产中注意的问题 (6)3 本设计所涉及的原材料简介 (7)3.1 丙烯酸 (7)3.2 氢氧化钠 (7)3.3 正庚烷 (7)3.4 其他原材料 (8)4 聚合物合成⼯艺流程图 (8)4.1 聚丙烯酸钠树脂合成⼯艺过程介绍 (8)4.2 ⼯艺流程图 (8)5 聚合物合成⼯艺的物料衡算 (10)5.1 画出物料平衡关系⽰意图 (10)5.2 物料发⽣的化学变化 (10)5.3 收集数据资料 (10)5.4 选择计算基准与计算单位 (11)5.5 确定计算顺序 (12)5.6 计算主要原料(丙烯酸)投料 (12)5.7 顺流程逐个设备展开计算 (12)5.8 整理并校核计算结果 (15)5.9 绘制物料流程图,编写物料平衡表 (15)第6章聚合物反应器的设计 (17)6.1 反应器形式的选择 (17)6.2 反应器体积的计算 (18)6.3 外形尺⼨的设计 (19)6.4 反应器设计结果⼀览表 (21)设计总结 (22)1 设计⼩结 (22)2 聚丙烯酸钠树脂⼯艺前景 (22)参考⽂献 (I)1 设计背景1.1 聚丙烯酸钠简介聚丙烯酸钠,英⽂名Sodium polyacrylate,缩写PAAS或简称PAA-Na,结构式为[-CH2-CH(COONa)]n-。

聚合物合成工艺设计

聚合物合成工艺设计

聚合物合成工艺设计聚合物合成工艺设计一、聚合物的合成工艺1、热压合成热压合成是指在热压机上通过压力密实,使原料反应,利用压力、温度等好的物理条件促使原料反应,使形成的聚合物具有均一结构和克制度。

这种合成方法有两个优点:1) 合成所需的能耗较低,2) 合成时间较短,但是热压合成反应温度在聚合物热变形温度以下,反应时间较短,仅有一部分工厂拥有热压合成机,因此,这种方法并不能满足所有聚合物的合成需求。

2、水热合成水热合成可利用聚合物在水中的溶解性,是一种比较常用的聚合物合成方法。

水热合成是指在高温水和高温气体中对聚合物进行反应,使原料在水中发生聚合,形成的聚合物具有均一结构和克制度。

这种合成方法有三个优点:1) 无需反应室;2) 反应温度低;3) 反应条件简单,但由于特定的聚合物在水中的溶解性和水热合成反应温度较低,反应时间较长,聚合物很容易磏面变质,因此,不适用于大规模合成。

3、溶剂聚合溶剂聚合也称为液相聚合,是指将聚合物原料加入溶剂中,加热、反应,使聚合物形成,这种合成方法受到的应用最多,可以制成高级聚合物,如聚酯、聚酰胺等。

在这种合成方法中,聚合物原料具有较高的溶解度,合成时间较短,但溶剂聚合的反应温度比较高,聚合物的熔点较低,不适合大规模合成。

二、聚合物合成工艺的选择1、热压合成热压合成最适合制造低熔点、结晶度大的聚合物,如聚醚醚酮、聚醚醚醚、聚醚、聚氨酯、聚酰胺等,这些聚合物在热压机上的反应温度比较低,同时可以在反应时间较短的情况下实现克制度高、结构均一的聚合物。

2、水热合成水热合成最适合制造溶于水的聚合物,如聚氨酯、聚醚醚酮、聚醚醚醚、聚醚、聚酰胺等,这些聚合物在水中可以容易溶解,可以在较短的时间内实现克制度高、结构均一的聚合物。

3、溶剂聚合溶剂聚合最适合制造有较高溶解度的聚合物,如聚酯、聚酰胺等,这些聚合物可以在芳香烃溶剂中溶解,可以在较短的时间内实现克制度高、结构均一的聚合物。

高分子合成工艺课程设计说明书

高分子合成工艺课程设计说明书

高分子合成工艺课程设计说明书一、设计目的本课程设计旨在通过实践操作,加深学生对高分子合成工艺的理解,提高其实际操作能力和解决问题的能力。

通过课程设计,使学生能够熟悉高分子合成工艺的基本原理和实验操作流程,掌握高分子合成的重要参数及其对合成产物的影响,培养学生的系统思考和创新能力。

二、设计要求1.学生应独立完成本次课程设计,包括合成工艺的设计、实验操作的安排、数据记录和结果分析等。

2.学生应按照所学的高分子合成工艺相关知识和实验操作流程,完成合成工艺的设计,并确保实验操作的安全性。

3.学生需要准备必要的实验器材和试剂,保证实验的顺利进行。

4.学生在实验过程中需要进行数据记录,并对实验结果进行分析和总结。

5.学生需要准备并提交合成工艺的详细说明书和实验记录,以及对实验结果的分析报告。

三、设计内容本课程设计主要包括以下内容:1.高分子材料的选择:根据所需合成物的性质和应用目的,选择合适的高分子材料。

2.合成工艺的设计:根据高分子材料的特性和合成目的,设计合适的合成工艺流程、反应条件和催化剂选择。

3.实验操作的安排:根据合成工艺的设计,合理安排实验步骤和操作顺序,并准备必要的实验器材和试剂。

4.实验数据的记录:在实验过程中,记录关键实验条件和操作步骤,以及相关实验数据。

5.实验结果的分析:根据实验所得数据,对实验结果进行分析和总结,评估合成工艺的优劣,并提出改进意见。

四、实验步骤和内容1.实验前的准备工作:包括物料准备、实验器材清洗和消毒、实验环境准备等。

2.实验操作的安排:根据高分子合成工艺的设计,安排实验操作的步骤和操作顺序。

3.材料的称量和配制:按照所需材料的比例和计量要求,进行材料的精确称量和配制。

4.反应器的装置和调试:将所需材料加入反应器中,并进行必要的调试工作。

5.反应过程的监控和控制:在反应过程中,根据反应的进行情况,进行温度、压力等参数的监控和控制。

6.反应结束和产物的分离:当反应结束后,通过相应的方法将产物与反应物分离,并进行纯化处理。

年产30万吨合成氨工艺设计

年产30万吨合成氨工艺设计

合成氨是一种重要的工业原料,广泛应用于农业、化工、医药等领域。

为了满足市场需求,设计一套年产30万吨合成氨的工艺流程是非常必要的。

以下是一个关于年产30万吨合成氨工艺设计的详细描述。

1.原料合成氨的主要原料是氢气和氮气。

在设计工艺流程时,需要考虑原料的纯度和供应。

可以选用化工厂附近的气体供应公司作为原料供应商,以确保原料的质量和稳定性。

2.反应器反应器是合成氨工艺中最关键的设备之一、合成氨的主要反应是哈贡斯法,即通过高温和高压下将氮气和氢气反应生成氨气。

反应器的设计需要考虑反应温度、压力、催化剂的选择和载体的设计等因素。

3.冷凝器由于反应生成的氨气含有大量热能,需要通过冷却过程将其转化为液态。

冷凝器的设计需要考虑冷却剂的选择、冷却剂的流量和温度等因素,以确保氨气能够高效地冷凝成液体。

4.吸收器合成氨工艺中经常使用吸收器来去除氨气中的杂质,如二氧化碳等。

吸收器的设计需要考虑吸收剂的选择、吸收剂的流量和浓度等因素,以确保氨气的纯度符合要求。

5.除尘器合成氨工艺中会产生一些固体颗粒,需要通过除尘器去除。

除尘器的设计需要考虑除尘剂的选择、过滤面积和过滤速度等因素,以确保固体颗粒能够有效地被去除。

6.控制系统合成氨工艺中,需要精确控制反应温度、压力、物料流量等参数。

设计一个可靠的自动控制系统,能够对这些参数进行监控和调节,以确保工艺的稳定性和安全性。

7.能耗优化在工艺设计中,需要考虑能耗的优化,以减少生产成本和环境影响。

可以采用节能设备、优化工艺流程和回收废热等措施,减少能源的消耗。

8.安全设计合成氨是一种具有较高毒性和易燃性的化学物质,因此在工艺设计中需要重视安全性。

需要设计安全设施,如泄漏报警系统、防爆设备等,并制定严格的操作规程和应急预案,以确保工艺的安全进行。

以上是关于年产30万吨合成氨工艺设计的一个大致描述。

根据具体的实际情况和要求,还需要进行更为详细的工艺设计和设备选择。

工艺设计的关键是在保证产品质量和生产效益的基础上,实现能源节约和环境友好。

丙烯酸钠的合成工艺流程设计论文

丙烯酸钠的合成工艺流程设计论文

丙烯酸钠的合成工艺流程设计论文丙烯酸钠是一种重要的有机化工原料,广泛应用于制备聚丙烯酸树脂、丙烯酸纤维等领域。

本文将详细介绍丙烯酸钠的合成工艺流程设计。

首先,合成丙烯酸钠的原料主要包括丙烯酸、氢氧化钠和溶剂。

丙烯酸是通过催化剂催化丙烯腈和氧气反应制得,氢氧化钠是通过电解法制备,溶剂可以选择水或有机溶剂。

第一步是将丙烯酸与溶剂加入反应釜中,加热至一定温度。

合成反应一般在150-200°C温度范围内进行。

为了提高反应速率,可以选择添加引发剂或催化剂。

第二步是将氢氧化钠加入反应釜中,并控制反应时的pH值。

氢氧化钠的用量和pH值的控制对反应速率和产品纯度都有重要影响。

一般情况下,氢氧化钠的摩尔比例为1:1.1-1.5,pH值控制在7-9之间。

第三步是对反应液进行搅拌和加热,使反应完全进行。

同时,可以对反应液进行在线监测,以控制反应进程和产品质量。

第四步是对反应液进行中和处理。

反应结束后,可以通过添加酸来中和反应液中的剩余氢氧化钠。

通常使用盐酸、硫酸等酸性溶液进行中和,pH值控制在5-7之间。

第五步是对中和后的溶液进行蒸发浓缩。

这一步骤主要是将水分蒸发掉,使得丙烯酸钠溶液的浓度达到一定的要求。

通常采用真空蒸发或氮气吹扫的方法进行浓缩。

第六步是对浓缩后的溶液进行过滤和脱色处理。

这一步主要是去除溶液中的杂质和颜色物质,以提高产品的纯度。

常用的方法是使用活性炭吸附和滤网过滤。

最后一步是将过滤和脱色后的丙烯酸钠溶液进行结晶,以得到丙烯酸钠产品。

结晶可以采用自然结晶或加热结晶的方法。

得到的丙烯酸钠晶体可以进行干燥和包装,以便于储存和使用。

综上所述,丙烯酸钠的合成工艺流程主要包括原料准备、反应、中和、蒸发浓缩、过滤和脱色、结晶等步骤。

通过合理控制每一步骤的参数,可以获得高纯度和良好结晶性的丙烯酸钠产品。

聚合物合成工艺设计

聚合物合成工艺设计

聚合物合成工艺设计在化学工业领域中,聚合物合成工艺设计是一个至关重要的环节。

聚合物是由重复单元组成的高分子化合物,其性质取决于其分子结构以及合成工艺。

设计一个高效稳定的聚合物合成工艺对于生产高质量聚合物材料至关重要。

首先,在聚合物合成工艺设计中,选择合适的单体是至关重要的。

单体的选择将直接影响到聚合物的分子结构以及最终的性能。

合适的单体应该具有反应活性高、纯度高、价格合理等特点。

此外,单体的选择还要考虑到所需的聚合物性能,例如硬度、耐热性等。

其次,对于聚合物的合成方法也是需要精心设计的。

常见的聚合物合成方法包括自由基聚合、离子聚合、缩聚等。

在选择合成方法时,需要考虑反应速率、反应条件、产物纯度等因素。

合成方法的选择将直接决定整个合成工艺的效率和产物质量。

除了单体选择和合成方法,溶剂系统的设计也是聚合物合成工艺中不可忽视的一环。

合适的溶剂系统可以提高反应速率、促进反应进行、调控产物的形貌等。

在设计溶剂系统时,需要考虑溶剂的溶解度、挥发性、环境友好性等因素,以确保最终产物的质量和产率。

此外,在聚合物合成工艺设计中,反应条件的控制也是至关重要的。

反应温度、压力、PH值等条件会直接影响到反应速率、产物纯度等方面。

因此,在设计合成工艺时,需要合理设置反应条件,并进行精确控制,以保证聚合物合成的顺利进行。

综上所述,聚合物合成工艺设计是一个复杂而关键的过程,需要考虑多个因素的综合影响。

通过合适的单体选择、合成方法设计、溶剂系统设计以及反应条件控制,可以实现高效稳定的聚合物合成工艺,并产生优质的聚合物材料。

只有在每一个环节都做到精益求精,才能保证整个合成工艺的成功和产物的优良性能。

1。

聚合物合成工艺设计

聚合物合成工艺设计

聚合物合成工艺设计聚合物合成工艺设计是指通过合理的工艺参数选择和优化,使得合成得到的聚合物具有所需的性能和品质。

在聚合物合成过程中,工艺参数的选择和调整对聚合物的结构和性能具有重要影响,因此合成工艺设计是聚合物合成的关键环节之一、本文将从聚合物合成的基本原理、工艺参数选择以及工艺优化等方面对聚合物合成工艺设计进行详细阐述。

聚合物合成是指通过单体的化学反应,使其发生聚合反应,形成高分子化合物。

在聚合物合成过程中,需要考虑的因素包括单体选择、聚合反应的条件选择、聚合反应的控制等。

而聚合物的性能则与合成过程中的工艺参数有关,如反应温度、反应时间、反应剂配比等。

因此,聚合物合成工艺设计的目标是通过优化工艺参数,使得聚合物具有所需的性能和品质。

首先,选择合适的单体是聚合物合成工艺设计中的重要一步。

单体的选择应考虑单体的反应活性、亲水性或疏水性等属性,以及单体的供应和价格等因素。

同时,还需要考虑单体的稳定性和合成工艺的可行性。

根据所需的聚合物性能,选择适当的单体组合,通过控制单体的反应条件和配比,进行聚合反应。

其次,在确定合适的单体后,需要选择合适的聚合反应条件。

聚合反应的条件包括反应温度、反应时间、溶剂选择等。

反应温度是聚合反应中的一个重要参数,它会影响聚合反应的速度和聚合物的结构。

反应时间则决定了聚合反应的程度和聚合物的分子量。

而溶剂的选择则会影响聚合物的溶解性和成品的性能。

最后,在确定了合适的聚合反应条件后,需要进行聚合反应的控制。

聚合反应的控制主要包括控制反应速率、控制单体的添加速率等。

控制反应速率可以通过控制反应温度和溶剂的选择来实现。

而合适的单体添加速率可以控制聚合物的分子量分布和分子结构。

通过合理的反应控制,可以获得具有所需性能和品质的聚合物。

综上所述,通过合理的单体选择、聚合反应条件的确定和聚合反应的控制,可以实现聚合物合成工艺的设计。

聚合物合成工艺的设计对聚合物的性能和品质具有重要影响,因此在聚合物合成过程中,需仔细研究和优化合成工艺,以获得具有所需性能和品质的聚合物产品。

年产95万吨丙烯腈合成工段工艺设计

年产95万吨丙烯腈合成工段工艺设计

丙烯腈是一种有机化工原料,广泛应用于合成纤维、合成橡胶和合成树脂等领域。

下面将针对年产9.5万吨丙烯腈合成工段的工艺设计进行详细阐述。

1.原料准备:丙烯腈的主要原料是丙烯和氨气。

丙烯是通过石化原料气体分离和加氢裂化手段得到的。

氨气则通过空气经过氮气分离和加氢裂化来获取。

在原料准备过程中,需要确保原料的纯度和供应稳定性,以保证后续反应的顺利进行。

2.中间产物分离和纯化:在丙烯腈合成过程中,会产生一些中间产物,如丙烯碱和丙烯酰胺。

这些中间产物需要通过分离和纯化的方式得到目标产品丙烯腈。

其中,丙烯碱可通过碳酸钠溶液中和法得到高纯度的丙烯酰胺,最终通过脱水反应得到丙烯腈。

这个步骤需要注意反应条件和中间产物的处理方法,以保证目标产品的质量。

3.反应器设计:反应器是合成丙烯腈的关键设备,它需要满足高温高压条件下的稳定运行,并具有良好的传热和传质性能。

合理的反应器设计可以改善反应效率和产品质量,并降低工艺成本。

常用的反应器类型包括管式反应器、搅拌反应器和固定床反应器。

根据年产9.5万吨的规模,通常会选择固定床反应器。

同时,需要注意反应器的保温和冷却措施,并配置适当的搅拌装置,以维持反应体系的均匀性。

4.反应条件优化:反应条件是影响丙烯腈合成效果的重要因素之一、温度、压力和催化剂浓度等参数的选择对于反应速率和产率有着显著影响。

适宜的温度范围通常在200-300℃之间,压力范围在10-30MPa之间。

同时,添加适量的催化剂如铜盐和酸性催化剂可以促进丙烯腈的选择性生产。

5.产物分离和后续处理:在反应结束后,需要对反应混合物进行分离和后续处理。

一般采用析出结晶、蒸馏和萃取等方式对丙烯腈进行纯化,以得到高纯度的目标产品。

此外,需要对废水和废气进行处理,以符合环保要求。

总结:。

合成氨工艺设计总流程及压缩机

合成氨工艺设计总流程及压缩机

合成氨工艺设计总流程及压缩机合成氨是一种重要的工业原料,广泛用于生产化肥、合成塑料、合成纤维等领域。

其工艺设计总流程包括制备氢气、制备氨合成气、氨合成和氨的压缩。

首先,制备氢气。

氢气是合成氨工艺的重要原料之一、传统的氢气制备方法是通过水蒸气重整反应制取,该反应将甲烷和水蒸气在催化剂的作用下反应生成氢气和一氧化碳。

制备氢气的其他方法还包括电解水法、重氮化法等。

制备好的氢气需要经过净化和压缩处理,以确保其质量和使用要求。

其次,制备氨合成气。

氨合成气是由氢气和氮气按一定比例混合制备而成。

制备氨合成气的主要方法有露点吸附法、交换吸附法和冷凝吸附法等。

其中,露点吸附法是最常用的方法之一、该方法通过在特定温度下,利用吸附剂对水蒸气进行吸附,从而使氢气和氮气按一定比例混合。

制备好的氨合成气需要经过净化、压缩和调节处理,以确保其质量和使用要求。

接下来是氨的合成。

氨的合成是通过氨合成反应实现的,该反应主要是在一定压力和温度下,将氢气和氮气经过催化剂的作用进行反应生成氨。

氨合成反应通常采用固定床反应器或浮动床反应器进行。

固定床反应器是将催化剂装填在反应器中,氨合成气通过催化剂层与催化剂发生反应。

浮动床反应器则是将催化剂浆料悬浮在反应器中,氨合成气通过催化剂浆料与催化剂发生反应。

氨的合成反应需要控制合适的压力、温度和催化剂的选择,以实现高效率的合成氨反应。

最后是氨的压缩。

合成氨在合成时会产生大量的废气,其中包括未反应的氢气和氮气以及一些氨合成反应的副产物。

为了提高氨反应的效率,并方便运输和储存,需要对合成氨进行压缩处理。

氨的压缩通常采用多级压缩的方式进行,通过多级压缩机将合成氨的压力提高到所需的工艺压力。

压缩机的选型需要根据氨的流量和压力要求进行,压缩机的排气温度需要进行控制,以避免催化剂受热而失效。

总之,合成氨工艺设计总流程包括制备氢气、制备氨合成气、氨的合成和氨的压缩。

其中制备氢气和制备氨合成气是提供合成氨原料的关键步骤,氨的合成是核心反应步骤,氨的压缩则是提高效率和方便运输的必要步骤。

【毕业设计】煤制甲醇合成工艺毕业设计.doc

【毕业设计】煤制甲醇合成工艺毕业设计.doc

【毕业设计】煤制甲醇合成工艺毕业设计.doc煤制甲醇是我国科技发展的重要领域之一,也是一个具有广泛应用前景的绿色化学工业。

本文旨在设计一种可行、经济、环保的煤制甲醇合成工艺。

一、煤制甲醇的主要产出原理煤制甲醇是通过合成气(CO+H2)反应生成甲醇得到的一种高附加值的产品。

煤制甲醇合成过程主要反应有三步:首先,将煤转化为气化气体,然后将气化气体中的CO和H2摆与催化剂(通常为铜锌催化剂)反应,生成甲醇,最后通过蒸馏、纯化等工艺流程得到高纯度的甲醇产品。

二、煤制甲醇合成工艺设计煤制甲醇合成工艺需要考虑的主要因素包括煤质、气化工艺、合成催化剂以及甲醇分离纯化过程。

本设计以山西煤炭资源丰富的地理优势为基础,结合当前已有的煤制甲醇产业示范工程,制定如下煤制甲醇合成工艺方案。

(一)煤气化工艺本设计选择采用固定床气化工艺,该工艺适合气化产率高、稳定性好的煤种,同时也能适应较高温度和高压力条件下的气化反应。

根据实际情况,建议选用一种在煤中含碳率较高、灰份较低的煤种。

(二)甲醇合成催化剂本设计选用铜锌催化剂,该催化剂具有高催化活性、选择性好、稳定性强等优点,在加氢条件下能够高效地将CO2和CO反应成甲醇。

(三)甲醇分离纯化甲醇合成反应产物含有杂质较多,需要进行分离和纯化。

本设计采用一种结构简单、操作灵活的精馏工艺流程,同时也可以考虑采用更加环保的膜分离技术。

1. 生产能力本设计生产能力为50万吨/年。

2. 生产成本选择山西省内的煤矿资源,估算煤气化成本为350元/吨。

估算甲醇合成成本为4700元/吨。

采用精馏或膜分离工艺,估算甲醇分离纯化成本为900元/吨。

3. 经济效益估算年销售收入为12.5亿元,年净利润为1.5亿元。

本设计采用固定床气化工艺,废气排放浓度相对较低,同时可在气化过程中回收CO2,降低二氧化碳排放量。

采用铜锌催化剂可以降低加氢反应中CO2的排放,同时也可以在甲醇分离纯化过程中采取更加环保的膜分离技术,综合来看该工艺的环保性较好。

聚合物合成工艺设计 课件

聚合物合成工艺设计 课件

一 化工设计的发展
• 1949-1978年
计划经济、苏联模式
• 1979年-现在
54年国家计委《关于工业及民用建设设 计及预算编制条例》
《关于国内设计计划任务书及设计文件 审批程序和计委内部审批分工的临时规 定》([54]计基字第96号)
西方先进设计理念与模式
• 设计工具
计算尺 绘图
计算器 描图
计算机 晒图(蓝图)
聚合物合成工艺设计与其他专业知识之间的关系及用途
二 本课的主要内容
根据工艺设计的任务,选择适当的工艺路线, 设计恰当的流程,进行正确的化工计算(物料、能 量衡算、设备选型和计算),以此为基础进行主要 设备的选型和设计,最后能进行车间的布置(平面、 立面)和绘制,并绘制带控制点的工艺流程图、单 元操作设备的绘制,同时掌握一定的土建、公用工 程以及安全、环保知识。
模课程的学习,要求大家基本掌 握高聚物合成工艺初步设计的全过程, 为大四最后一学期的毕业设计打好基础; 同时,对于今后踏上工作岗位后对于有 关聚合车间以及其他化工的设计,也有 初步的了解。
四个概念
设 计 ( design ) : 就 是 在 做 某 项 工 作 之 前 , 根据一定的目的要求,预先制定方法、图样 等。
聚合物合成 工艺设计
材料科学与工程学院 许莉莉
授课说明
• 考核及要求 • 教材和参考书:
聚合物合成工艺设计 陈昀 高聚物合成工艺设计基础 张洋 化工设计
第1章 绪 论
第2章 设计内容与设计程序
第3章 工艺流程设计 第4章 物料衡算 第5章 热量衡算
第6章 设备的工艺设计 第7章 车间的布置
1绪 论
高质量、高水平工程设计→质量优等、水平先 进的化工装置。

丙烯酸钠的合成工艺流程设计论文

丙烯酸钠的合成工艺流程设计论文

丙烯酸钠的合成工艺流程设计论文一、原料准备丙烯酸:作为丙烯酸钠的原料,需采用优质纯度的丙烯酸。

氢氧化钠:作为反应的碱催化剂。

溶剂:可选用水作为反应介质,也可选用其他有机溶剂。

二、合成方法1. 水相合成法将丙烯酸加入反应釜中,加入适量的水和氢氧化钠,进行搅拌混合。

控制反应温度和反应时间,使得丙烯酸与氢氧化钠发生中和反应,生成丙烯酸钠。

反应结束后,通过过滤或蒸发等方式分离得到丙烯酸钠产物。

2. 有机溶剂合成法将丙烯酸溶解于有机溶剂中,加入氢氧化钠并进行搅拌混合。

控制反应温度和反应时间,使得丙烯酸与氢氧化钠在有机溶剂中发生中和反应,生成丙烯酸钠。

反应结束后,通过蒸馏或萃取等方式分离得到丙烯酸钠产物。

三、工艺优化1. 反应条件优化:控制反应温度、反应压力和反应时间,以提高反应速率和产物纯度。

2. 催化剂选择:选择合适的碱催化剂和溶剂,以提高反应选择性和产率。

3. 分离纯化:采用适当的分离纯化工艺,去除杂质和提高产物纯度。

通过上述合成工艺流程设计,可以实现丙烯酸钠的高效合成,并满足工业生产的需求。

该合成方法具有原料易得、工艺简便、成本低廉、产物纯度高的特点,并具有一定的经济效益和环保效益。

因此,该合成工艺流程设计具有一定的应用前景和推广价值。

四、实验条件及结果分析为了验证合成工艺流程的可行性和优化效果,可以进行实验条件的优化和反应产物的分析。

在实验中可以尝试不同的反应温度、反应时间、催化剂用量和溶剂种类等变量,以寻找最佳的合成条件。

实验结果分析可通过对产物进行质量分析、纯度分析、产率分析等,以确保合成产物的质量符合工业要求。

同时,对产物进行结构鉴定和性能测试,以验证合成产物的结构和功能性能。

五、工艺优势及应用前景通过对丙烯酸钠合成工艺流程的设计与实验验证,可以得出以下工艺优势及应用前景:1. 工艺优势:(1)原料易得:丙烯酸及氢氧化钠为常见物质,易于采购和生产;(2)工艺简便:合成反应条件温和,操作简单,适合工业规模生产;(3)成本低廉:合成原料价格低廉,合成工艺简单,能够降低生产成本;(4)产物纯度高:通过合适的工艺条件和纯化步骤,可得到高纯度的丙烯酸钠产物。

第四章 化学合成工艺的设计与选择01

第四章 化学合成工艺的设计与选择01

发展迅速的喹诺酮类抗菌药的基本骨架相似,合成以 多取代苯胺为原料,构建吡酮酸环。 构建方法是在诺氟沙星(norfloxacin)和环丙沙星 (ciprofloxacin)等早期品种的合成经验基础上发展而来 的,是典型的模拟类推法的应用实例,如氟罗沙星 (fleroxacin)和加替沙星(gatifloxacin)的合成工艺路 线。
一、 类型反应法 将已知的经典合成方法用于产品或中间体合成路线设 计的方法,称为类型反应法。 类型反应法主要应用于那些没有现成的合成方法可供 参考或已知的合成方法不够合理的场合。 研究内容包括分子骨架的形成、官能团的引入与转换 以及敏感基团的保护与脱保护等。
药物克霉唑为三芳甲基咪唑类化合物,由反合成 分析,可将其切断为合成等价物2-氯苯基二苯基氯甲 烷和咪唑。
第四章 化学合成工艺的设计与选择
一个产品常常可以由多种工艺路线合成。 化学工业中,选择先进、可靠、经济、安全的化合 物合成方法是实现化学合成产业化的第一命题。 工艺路线:一个化学合成产品往往可通过多种不同 的合成途径制备,通常将具有工业生产价值的合成途径 称为该产品的工艺路线。 在化学合成产品的工艺研究中,首先是工艺路线的 设计和选择,以确定一条经济而有效的生产工艺路线。
2专利即将到期的产品化工产品的专利到期后其它企业便可以仿制化工产品的价格将大幅度下降成本低价格廉的生产企业将在市场上具有更强的竞争力设计选择合理的工艺路线显得尤为重3产量大应用广泛的产品某些老产品社会需求量大应用面广如能设计选择更加合理的工艺路线简化操作程序提高产品质量降低生产成本减少环境污染可为企业带来极大的经济效益和良好的社会效益
设计与选择合成工艺的一般方法: ①收集(类似)化合物的文献合成方法,要求尽量全,不要遗 漏。 ②结合理论与实际,研究论证各方法的合理性(理论上是否 合理等)、可行性(原料是否易得,反应条件是否苛刻等)和 经济性(是否有利可图)等。同时,尽量考虑采用新技术新工 艺(如生物技术、催化技术)的可能性。 ③给出总结报告,写出研究或生产预案。

合成氨工艺设计总流程及压缩机

合成氨工艺设计总流程及压缩机

合成氨工艺总流程本装置以中原油田天然气为原料,采用传统流程的一二段烃类水蒸气转化,上下变,脱碳及甲烷化法。

1、原料气压缩和脱硫来自界区,压力2.25巴〔绝〕、温度30℃,含总硫50p.p.m的天然气,经别离器(01-F001)别离掉所带油水后,进入原料气压缩机(01-K001),经四段压缩至52.5巴〔绝〕、温度114℃。

出原料气压缩机的气体与来自合成压缩机〔07-K001〕的少量合成气相集合,控制含2-5%H2,作为予脱硫钴-钼加氢转化用。

一二段烃类水蒸汽转化是在镍催化剂上进展,硫及其化合物对镍催化剂毒害极大,要求进入转化的原料气中含硫量在0.1p.p.m以下,因此转化前必须脱硫。

经压缩和返氢后的原料气,入对流段盘管〔03-B002E04〕加热至370℃,于钴-钼加氢反响器〔01-R001〕中反响,将有机硫转化为无机硫。

然后在氧化锌脱硫槽〔01-R002A/B〕里硫被脱除,控制含硫小于0.1p.p.m。

2、转化经脱硫的原料气与来自工艺冷凝液汽提塔〔05-C003〕的水蒸汽和来自冰机的蒸汽透平〔09-MT01〕或发电机蒸汽透平〔85-MT01〕的背压蒸汽,按比例调节进展混合,控制水碳比为2.75左右、温度在372℃。

此原料-水蒸汽混合气相继进入一段转化炉对流段盘管〔03-B002E01A〕和〔03-B002E01B〕换热,在两盘管间还设置喷雾温度调节器〔03-B002E08〕用它来调节出盘管〔03-B002E01B〕的混合气加热至580℃。

此混合气从转化炉管顶部进入,在镍催化剂作用下进展转化反响。

出一段炉的转化气压力43.5巴、温度804℃,含16.3%CH4。

含CH416.3%的一段转化气自二段炉〔03-R001〕底部进入,经中心管至炉顶,与来自空压机〔02-K001〕,压缩至45巴,途径加热盘管〔03-B002E03〕加热至500℃的工艺空气相混合,于炉中上部空间进展燃烧反响,反响后气体温升至1250℃左右。

年产20万吨煤制甲醇合成工艺初步设计煤化工毕业设计

年产20万吨煤制甲醇合成工艺初步设计煤化工毕业设计

在煤化工领域,煤制甲醇是一项重要的合成工艺。

本次毕业设计旨在对年产20万吨煤制甲醇合成工艺进行初步设计。

1.引言煤制甲醇是利用煤作为原料,采用合成气法在催化剂的作用下,通过甲醇合成反应反应制得甲醇的工艺。

甲醇是重要的化工原料和燃料,广泛应用于能源、化工、医药、农药和合成材料等领域。

煤制甲醇工艺具有资源广泛、可替代性强等特点,对于我国的能源结构调整和低碳经济发展具有重大意义。

2.工艺概述本次设计以年产20万吨煤制甲醇工艺为研究对象。

工艺主要包括煤气化、洗净和变换、合成甲醇以及甲醇精制和补热等几个步骤。

2.1煤气化煤气化是将煤转化为合成气(CO+H2)的过程。

在本工艺设计中,选用常压热力煤气化工艺,采用煤气化炉将煤转化为合成气。

煤气化炉为锅炉式,在高温下煤与氧气反应生成煤气。

2.2洗净和变换合成气中还含有一定量的杂质,需要通过洗净和变换净化处理。

洗净包括酸气(H2S、CO2)的吸收和除尘两个步骤,主要通过洗涤液对酸气和颗粒物进行吸收和分离。

变换则是通过反应将CO与H2进行适当的比例调整,通常采用水蒸气变换法。

2.3合成甲醇通过将洗净和变换后的合成气进入反应器,在催化剂的作用下进行甲醇合成反应。

本设计中选用Cu-Zn-Al催化剂,并采用固定床反应器进行反应。

在适宜的反应温度和压力下,合成气中的CO和H2与催化剂发生反应生成甲醇。

2.4甲醇精制和补热合成甲醇后,通过分离、蒸馏和精制等过程,将甲醇纯化得到符合质量标准的甲醇产品。

同时也需要对合成反应产生的热量进行回收利用,提高热能利用率。

3.工艺流程4.工艺经济分析进行工艺经济分析是评估该工艺可行性的关键环节。

通过对投资、生产能力、原料消耗和产品收益等方面的计算和估算,可以评估工艺的经济效益,为项目决策提供依据。

5.结论本次毕业设计对年产20万吨煤制甲醇合成工艺进行了初步设计,从工艺概述、工艺流程和工艺经济分析等方面对该工艺进行了详细的研究。

煤制甲醇工艺的应用有助于推动我国能源结构调整和低碳经济发展,具有重要的实际意义。

甲醇合成工艺设计毕业论文

甲醇合成工艺设计毕业论文

前言 (3)1.1 概述 (4)1.2 甲醇的合成方法 (9)1.3 甲醇的合成路线 (10)1.4 合成甲醇的目的和意义 (13)1.5 本设计的主要方法及原理 (14)造气工段:使用二步法造气 (14)合成工段 (14)生产工艺及主要设备计算 (16)2.1 甲醇生产的物料平衡计算 (16)2.1.1 合成塔物料平衡计算 (16)2.1.2 粗甲醇精馏的物料平衡计算 (23)2.2 甲醇生产的能量平衡计算 (26)2.2.1 合成塔能量计算 (26)2.2.2 常压精馏塔能量衡算 (28)2.3 主要设备计算及选型 (30)2.3.1 常压精馏塔计算 (31)2.3.2 初估塔径 (32)2.3.3 理论板数的计算 (34)2.3.4 塔内件设计 (37)2.3.5 塔板流体力学验算 (40)甲醇合成工艺设计2.3.6 塔板负荷性能 (42)2.3.7 常压塔主要尺寸确定 (44)2.3.8 辅助设备 (46)参考文献 (48)[5] 天津大学化工原理教研室《化工原理》(上、下)天津科学技术出版社,1994 (48)结束语 (49)前言众所周知,甲醇是重要的化工产品,也是重要的化工原料,又是很有发展前途的重要燃料。

由甲醇合成的后加工产品名目繁多,效益显著,市场非常活跃。

甲醇作为一种新型燃料,市场前景非常看好,作为燃料的甲醇在四年之内增长了12倍。

合成甲醇技术是煤化工技术在能源转换的背景下研究开发的,其宗旨是以水煤气为原料,扩大炭资源的使用范围,缓和石油危机。

随着天然气资源的大量开发,加之天然气转换成合成气的技术日益成熟,使以天然气为原料经合成气合成甲醇合成工艺设计的甲醇比以煤炭为原料经合成气合成的甲醇在市场上更具竞争力。

因此在合成甲醇的原料中用的最多的是天然气。

现在世界上几乎所有大型的生产甲醇的厂家均采用天然气,这是因为天然气转化合成气比较容易,是合成甲醇的最理想原料,而且市场价格低,用其他原料生产出来的甲醇成本较高,无法与天然气相竞争。

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石墨烯合成材料工艺设计【摘要】石墨烯是一种量子霍尔效应、双极性电场效应、隧道效应等优异性能的新型材料,其在应用于传感器、晶体管、太阳能电池等领域,并且具备有广泛开发的潜能。

本文对石墨烯材料应用及发展趋势进行研究,并采用两种设计方案对石墨烯的制备工艺进行描述。

关键词:石墨烯、氧化还原法制备、热熔法制备一.引言2004年,盖姆和诺沃肖洛夫等人用机械剥离法,从三维石墨中提取出单层石墨烯,随后,又通过石墨烯获得了石墨烷。

石墨烯独特的性质引起了许多科研人员的关注.它不仅可以用来论证相对论的量子力学,还能应用于传感器、晶体管、太阳能电池等。

因此,对石墨烯制备方法、独特性质、以及改性的研究就如火如荼的展开了。

石墨烯,英文名Graphene,是碳元素的一种单质形态。

碳是自然界里最重要的素之有着独特的性质,是生命的基础。

纯碳能以截然不同的形式存在,可以是坚硬的钻石,也可以是柔软的石墨。

石墨烯是碳的另一张奇妙脸孔,具有由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构。

它像一张单层的网,每一个网格都是一个完美的六边形,每一个绳结是一个碳原子。

这张网只有个原子那么厚,可以说没有高度、只有长宽,是二维结构的碳。

人类已知的最薄材料,其厚度只有0.335纳米,由于它包含烯类物质的基本特征一一碳原子之间的双键,所以称为石墨烯。

二.石墨烯制备的方法经研究发现,合成石墨烯的方法已有很多,例如微机械剥离、化学气相沉积、氧化还原法,以及最新溶剂剥离和溶剂热法等,不同的制备工艺各自存在着优缺点,下面简单的介绍各方法简单制备过程及优缺点,并经行比较,从中筛选出最佳工艺方案以达到生产流程简单、生产工艺多元化,降低成本的工业目的。

(1)微机械剥离法利用胶带剃离高定向石墨的方法获得了独立存在的二维石墨烯晶体。

微机械剥离法可以制备出高质量石墨烯,但存在产率低和成本高的不足,不满足工业化和规模化生产要求,目前只能作为实验室小规模制备。

(2)化学气相沉积法一种以镍为基片的管状简易沉积炉,通人含碳气体,例如,碳氢化合物,它在高温下分解成碳原子沉积在镍的表面,形成石墨烯,通过轻微的化学刻蚀,使石墨烯薄膜和镍片分离得到石墨烯薄膜。

CVD法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求,但成本较高,工艺复杂。

(3)氧化一还原法氧化一还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(Go),经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨),加人还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团,如羧基、环氧基和羟基,得到石墨烯。

这种制备方法简便且成本较低,不仅可以制备出大量石墨烯悬浮液,而且有利于制备石墨烯的衍生物,拓展了石墨烯的应用领域。

(4) 溶剂剥离法它的原理是将少量的石墨分散于溶剂中,形成低浓度的分散液,利用超声波的作用破坏石墨层间的范德华力,此时溶剂可以插入石墨层间,进行层层剥离,制备出石墨烯。

此方法不会像氧化一还原法那样破坏石墨烯的结构,可以制备高质量的石墨烯。

唯一的缺点是产率很低,限制它的商业应用。

(5)溶剂热法溶剂热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用有机溶剂作为反应介质,通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度),在反应体系中自身产生高压而进行材料制备的一种有效方法。

用溶剂热法解决了规模化制备石墨烯的问题,同时也带来了电导率很低的负面影响。

溶剂热法因高温高压封闭体系下可制备高质量石墨烯的特点越来越受科学家的关注。

综上所述,通过对各种制备工艺方案的产物产率、制备成本及工艺复杂度比较,氧化还原法与溶剂热法生产石墨烯不仅成本低廉,而且产率高,其符合工艺生产的要求。

三.工艺方案设计工艺方案一:氧化还原法制备石墨烯【设计选择依据】:制备成本低、生产率高,工艺简单。

氧化还原法是将石墨氧化得到在溶液中分散(超声分散、高速离心)的氧化石墨烯。

再用还原剂还原制备石墨烯。

因此可分为两部分:第一部分是氧化石墨的制备,第二部分是对氧化石墨进行还原制成石墨烯。

(1)原料天然鳞片石墨(74 um左右)、高锰酸钾、浓硫酸,水合肼(50%),均为化学纯,5%H202溶液,0.05mol/L HCl溶液,0.1mol/L NaOH溶液调节。

(2)第一部分:氧化石墨样品的制备,其制备流程图如下:具体制备步骤:1.将10 g石墨、230 mL 98%浓硫酸混合置于冰浴中,搅拌30 min,使其充分混合.2.称取40 g KMnO。

加入上述混合液继续搅拌l h后,移入40℃中温水浴中继续搅拌30 min:3.用蒸馏水将反应液控制温度在100 摄氏度以下并将混合液稀释至800~1000mL。

4.随后向混合液加适量5%H202,趁热过滤,用5%HCI和蒸馏水充分洗涤至接近中性,5.最后将混合液进行过滤、洗涤,并在60℃下烘干下得到氧化石墨样品。

(3)第二部分:还原制备石墨烯,其流程图如下:具体步骤:1.称取上述氧化石墨0.05 g,加入到100 mL pH=11的NaOH溶液中;2.将混合液至于150 W下超声90 rain制备氧化石墨烯分散液。

3.再将分散液至于4000 r/min下离心3 min除去极少量未剥离的氧化石墨。

4.向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.1 mL水合肼.在90℃反应2 h,得到石墨烯分散液,密封静置数天便可获得石墨烯成品。

4.性能测试与分析4.1红外光谱分析右图l为石墨、氧化石墨和氧化石墨烯的FTlR光谱。

在高频区3430 /cm-1附近.归属于OH的伸缩振动.而3000~3700 /cm-1范围内出现的较宽的谱峰,来自于氧化石墨烯所吸附的水分子,由于样品吸湿性较强。

在中频区l 720/cm-1位置附近出现吸收峰.归属氧化石墨边缘羧酸、羰基的C=O伸缩振动:在l 380 /cm-1归属为羧基的C-O伸缩振动:在1 264 /cm-1位置附近归属为氧化石墨表面C-O-C伸缩振动:在1110/cm-1附近,是由醇的C—OH伸缩振动产生的。

这些含氧基团的存在说明石墨已经被氧化了.且这些极性基团特别是表面羟基的存在。

使氧化石墨很容易与水分子形成氢键.进而解释了氧化石墨具有良好亲水性的原因。

左图2为改变水合肼用量所得产物的FTIR光谱还原过程中,当水合肼用量为0.05mL时,产物表面官能团变化较小。

随着水合肼用量的增加,在2930-2850/cm-1位置附近CH2,对称和反对称伸缩振动、1 720 /cm-1位置附近的C=O振动和1 264/cm-1位置附近的C-O-C引起的吸收峰逐渐减弱。

当用量增加到1 mL时。

这些官能团振动引起的吸收峰基本消失,表明被完全还原,同时说明了水合肼用量对终产物官能团变化有明显响,并且增加水合肼用量可以得到还原程度较高的石墨烯。

4.2拉曼光谱分析石墨、氧化石墨和氧化石墨烯的拉曼光谱如右图5所示。

石墨原样的拉曼光谱在l351、l582、2722和3250cm-1分别对应D、G、D.、和G*模。

G和D峰是由于sp²结构产生的,G峰是由于碳环或长链中的所有sp²原子对的拉伸运动产生的。

D峰是由碳环中sp²原子呼吸振动模式产生的。

保持体系中水合肼用量、反应温度和pH值不变,改变反应时间在O.5~4 h下制备石墨烯的Raman光谱如图7所示。

从图中可以看出,当反应时间在0.5 h时。

与氧化石墨烯Raman相比,G峰和I(D)II(G)变化较小。

随着反应时间增加,G峰逐渐向高波数偏移、宽化;同时,(D)/(G)逐渐增大。

当反应时间在增加至4 h时,G峰偏移至最大.同时I(D)/I(G)比值大于l。

表明了在还原过程中体系水合肼用量、反应时间和反应温度对石墨烯结构变化影响较大。

5.本工艺小结通过氧化还原法成功制备了水相条件下稳定分散的石墨烯。

石墨烯表面官能团和结构变化可以通过控制体系水合肼用量、反应温度和反应时间进行调控。

通过控制体系pH值改变石墨烯表面带电.使其稳定分散在水溶液中同时.由于石墨烯表面含有丰富的羟基.为有机改性制备复合材料和金属氧化物包覆制备纳米材料的研究提供理论依据。

五.工艺方案二:热熔法制备石墨烯5.1设计选择依据:还原氧化石墨烯法因原料易得、成本低廉、操作简单、产率高等优点,成为规模化制备石墨烯的最佳途径之一。

然而,在还原过程中,往往使用水合肼、苯肼、硼氢化钠等有剧毒和爆炸危险的试剂作为还原剂,而水热法还原氧化石墨烯是一种绿色、温和制备石墨烯的方法。

5.2 实验原料:天然鳞片石墨,粒度325 目,经化学提纯,固定碳含量99% 以上。

5.3 试剂:硫酸、过硫酸钾、五氧化二磷、高锰酸钾、双氧水、盐酸、乙二醇、氨水,分析纯。

5.4 仪器与设备DF-101S 型集热式恒温加热磁力搅拌器;SHZ- Ⅲ型循环水真空泵;KQ-100E 型超声波清洗器;反应釜。

工艺流程图具体制备步骤1.将2.5 g 过硫酸钾、2.5 g五氧化二磷溶于20 mL浓硫酸中,升温至80 ℃,加入3 g 提纯石墨,保温5h,过滤、洗涤、干燥,制得预氧化石墨。

2. 将2 g 预氧化石墨加入到46 mL 浓硫酸中,冰浴搅拌30 min。

缓慢加入6g高锰酸钾(保持溶液温度低于20 ℃),搅拌30 min。

3. 置于冰浴中35 ℃搅拌30 min,在剧烈搅拌下缓慢加入92 mL 蒸馏水,溶液温度升至98 ℃,保温15 min。

4. 将混合液稀释至280mL,加入10mL 30% 双氧水,溶液变为亮黄色。

用5% 盐酸、蒸馏水过滤、洗涤、干燥,制得氧化石墨。

5. 取40 mg 氧化石墨在40mL 乙二醇中超声分散2 h,形成氧化石墨烯均匀分散液,加入氨水搅拌,转移至50mL 反应釜中,180 ℃反应12 h。

冷却至室温,过滤、洗涤至中性,干燥、研磨得到还原氧化石墨烯(RGO)。

5.7.性能测试与分析5.7.1 X射线衍射(XRD)分析左图是天然鳞片石墨、氧化石墨和还原氧化石墨烯进行X 射线衍射(XRD)分析结果图。

由图可看出,天然鳞片石墨位于2θ=26.7。

处的尖锐衍射峰对应于石墨(002) 晶面衍射峰,晶面间距d=0.334nm;经氧化插层后,衍射峰移至2θ=11.1处,对应晶面间距d=0.786 nm,层间距变大是由于石墨片层表面引入了大量含氧官能团(羟基、羰基、羧基和环氧基等);经溶剂热还原后,还原氧化石墨烯图谱中氧化石墨(002) 衍射峰消失,在2θ=24.0。

附近出现新的衍射峰,对应晶面间距d=0.372 nm,略大于石墨层间距,这可能是由于仍有部分含氧官能团残留造成。

宽化的衍射峰说明还原氧化石墨烯主要以少层形式无序堆积存在。

氧化石墨和还原氧化石墨烯的红外光谱特左图采用傅里叶红外光(FT-IR)分析氧化石墨还原前后官能团的变化。

由图3 可知,氧化石墨位于3420/cm-1、1728/cm-1、1620/cm-1、1221/cm-1、1052/cm-1 处的峰分别归属于吸附水分子羟基O-H 伸缩振动、羰基或羧基C=O 伸缩振动、吸附水分子O-H 变形振动、羧基C-OH 伸缩振动、环氧基C-O 伸缩振动。

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