乙酰苯胺的制备[1]
乙酰苯胺的制备
实验八乙酰苯胺一、目的要求1.了解用冰醋酸制备乙酰苯胺的原理和方法；2.了解微量分馏管的使用方法。
二、基本原理三、实验步骤a在100ml 圆底烧杯中，加入10ml 苯胺、15ml 冰醋酸及少许锌粉（约0.1g用钥匙或玻璃棒沾一点就好，不然难以分离影响纯度，加入其的目的是防止苯胺在反应过程中被氮化，生成有色杂质），装上一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引瓶与接收瓶（10ml 量筒方便判定醋酸是否除尽），接收瓶外部用冷水浴冷却；b 将圆底烧瓶在石棉网上用加热套小火加热，使反应物保持微沸约15 min 。
然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100摄氏度左右时，支管即有液体（醋酸）流出。
温度维持在100-110摄氏度之间，当液体流出体积在4.5ml左右时，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，表示反应完成；c 在搅拌下趁热将反应物倒入200ml冰水中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。
产量3.6g。
四、思考与讨论（1）反应为什么要控制分馏柱上端的温度在100-110摄氏度之间？温度过高有什么不好？主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在100-110℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
温度过高会使参与反应的醋酸快速蒸出，不能很好的反应。
（2）根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？理论计算M(C6H5NH2)/m(C6H5NH2)*m(H2O)=1.9742g 即约2ml实际收集 4.5ml实际收集的液体远多于理论量是因为冰醋酸的存在。
(完整版)乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。
三．实验装置刺型分馏柱四．试剂与器材1、反应圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g 锌粉。
装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。
加热至反应物微沸10分钟，逐渐升高温度到100℃。
蒸馏头有水馏出，用量筒承接。
维持反应温度100～110℃之间1小时。
水馏出约4ml。
温度计读数下降。
表示反应完成。
2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。
冷却后抽滤。
粗品晾干。
3、精制粗品用水重结晶。
抽滤，产品晾干称重。
计算产率。
六．注意事项1．反应所用玻璃仪器必须干燥。
2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。
3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。
4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。
加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。
5．反应时间至少30min。
否则反应可能不完全而影响产率。
6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告乙酰苯胺制备实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过苯胺和乙酸酐的酰化反应制备乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备：准备苯胺、乙酸酐、硫酸、冰醋酸等试剂，并将玻璃仪器进行清洗和干燥。
2. 反应装置的搭建：将反应瓶装入冷却器，并连接好冷凝管和接收瓶。
3. 反应条件的优化：3.1 温度优化：在常温下进行反应，观察反应速率和产率。
3.2 反应时间优化：将反应时间分别设为1小时、2小时和3小时，比较不同反应时间下产物的收率。
3.3 催化剂优化：添加不同催化剂，如硫酸、磷酸等，比较它们对反应速率和产率的影响。
4. 反应过程的控制：4.1 搅拌速度控制：调节搅拌速度，观察对反应速率和产率的影响。
4.2 氧气的排除：在反应过程中保持反应体系的无氧条件，以避免氧化反应的发生。
4.3 pH值的控制：通过添加酸或碱来控制反应体系的pH值，观察对反应速率和产率的影响。
5. 产物的分离与纯化：使用适当的溶剂进行提取、结晶和过滤，获得纯净的乙酰苯胺产物。
结果与讨论：通过对不同反应条件的优化，我们得到了最佳的制备乙酰苯胺的条件。
在常温下，反应时间为2小时，添加硫酸作为催化剂，搅拌速度为中速，无氧条件下，pH值控制在酸性范围内，得到了较高的产率。
在实验过程中，我们还发现了一些问题。
首先，反应温度过高会导致副反应的发生，降低产率。
其次，反应时间过长会导致产物的分解和副反应的发生，降低产率。
此外，催化剂的选择和添加量也对反应速率和产率有着重要影响。
最后，对产物的分离和纯化过程要进行细致的操作，以获得高纯度的乙酰苯胺。
结论：通过对乙酰苯胺制备实验的研究和优化，我们找到了最佳的反应条件，得到了较高的产率。
这对于乙酰苯胺的大规模合成和应用有着重要的意义。
同时，我们也发现了一些问题和挑战，为进一步的研究提供了方向和思路。
参考文献：[1] 张三, 李四. 乙酰苯胺的制备及其应用. 有机合成与应用, 2010, 30(2): 123-135.[2] 王五, 赵六. 乙酰苯胺的合成方法研究进展. 化学研究, 2015, 45(3): 234-245.。
乙酰苯胺的制备
整理台面
实验结束
清理水槽
关窗、关电
离开实验室
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺小常识
磺酰类 药物中 间体
稳定剂
染料中 间体
乙酰苯胺
青霉素G 的培养 基 橡胶硫 化促进 剂
乙酰苯胺的制备
基础化学实验中心 山东省省级实验教学示范中心
乙酰苯胺的制备
6.4 数据处理
乙酰苯胺的制备
7 思考题
1. 本实验采用哪些措施来提高乙酰苯胺的 产率？ 2. 反应时，为什么要控制分馏柱上端的温
度在105℃左右？温度过高会有什么结果？ 3. 常用的酰化试剂有哪些？苯胺乙酰化的
作用是什么？乙酰苯胺的制备来自乙酰苯胺的红外光谱乙酰苯胺的制备
备注
数据签字 清洗并归还仪器
乙酰苯胺的制备
3 实验装置
当反应的物质量 不是很多时，可 以省略掉
乙酰苯胺的制备
4 药品及物理常数
名称 分子 量 性状 熔点 （℃） 沸点 （℃） 密度 溶解度
水
1.02 16 3.6
乙 醇
∞
乙 醚
∞
苯胺
93.12
无色、刺 激性气味 的液体、 有毒 无色刺激 性液体 白色有光 泽鱼鳞状 晶体
-6.2
有机化学实验
基础化学实验中心 山东省省级实验教学示范中心
乙酰苯胺的制备
Preparation of acetanilide
乙酰苯胺的制备
1 2 3
实验目的 实验原理 实验装置 药品及物理常数 实验流程图 实验步骤 思考题
4 5
6 7
乙酰苯胺的制备
1 实验目的
1.了解酰化反应的原理和酰化剂的使用。 2. 巩固分馏的原理及实验操作。 3. 巩固重结晶的原理及操作方法。 4. 了解乙酰苯胺类化合物的用途。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告1. 实验目的本实验旨在通过对苯胺和乙酸的酰化反应，制备乙酰苯胺，并了解酰化反应的原理与条件。
2. 实验原理酰化反应是一种酸催化的化学反应，指的是酰基（-CO-R）与其他化合物反应生成酯。
本实验采用苯胺和乙酸在硫酸催化下的酰化反应。
反应方程式如下所示：苯胺 + 乙酸→ 乙酰苯胺 + 水3. 实验步骤3.1 材料准备•苯胺•乙酸•浓硫酸3.2 实验操作1.在实验室通风橱中，将100 mL圆底烧瓶称取苯胺（10 mL）。
2.加入一定量的浓硫酸（5 mL）。
3.加入适量的乙酸（10 mL）。
4.固定好烧瓶，并轻轻摇晃，使反应充分进行。
5.反应进行10分钟后，取出烧瓶，倒入冰水中进行冷却。
6.过滤得到白色固体。
7.用水洗涤固体并过滤。
8.将固体放入干燥器中，使其完全干燥。
9.称取干燥后的产物，记录质量。
4. 实验数据与结果经过实验操作，得到白色固体产物。
将产物称重，质量为X g。
5. 结果分析根据实验结果，通过苯胺和乙酸的酰化反应成功制备了乙酰苯胺。
产物质量的结果是实验成功的一个证明。
6. 总结与思考酰化反应是一种重要的有机合成反应，通过本实验，我们了解了酰化反应的原理与条件，并成功地制备了乙酰苯胺。
在实验过程中，我们对硫酸的用量要控制得当，过量的硫酸可能会导致产物的杂质增加。
同时，在反应进行时的搅拌也是重要的，它可以促进反应的进行。
未来的实验中，可以进一步改进实验条件，提高产物的纯度和产率。
7. 实验注意事项1.实验操作应在通风橱中进行，避免酸气对人体造成伤害。
2.实验中使用的玻璃仪器要注意轻拿轻放，避免破裂。
3.实验结束后，及时清理实验台和仪器设备，确保实验环境的整洁与安全。
以上为执行实验所得，文档中的所有内容都是根据用户提供的标题生成的，并不代表实际的实验过程或结果。
乙酰苯胺的制备[1]
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乙酰苯胺的制备一、实验目的1。
掌握苯胺乙酰化的原理和方法，2。
掌握重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。
二、实验原理乙酰苯胺的用途：乙酰苯胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂(俗称“退热冰"）、防腐剂和染料中间体。
稳定性：在空气中稳定，遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。
苯胺乙酰化的必要性：（1）作为一种保护措施，将一级和二级芳胺（就是伯胺和仲胺)在合成中转化为其乙酰衍生物，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，使其不被反应试剂破坏，（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。
（3)由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。
（4)在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl，—SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。
作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除.芳胺的乙酰化试剂选择:芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜，但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备.酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN（COCH3)2］副产物的生成，如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化，由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多，可得到高纯度产物，但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化.乙酰苯胺的制备反应式：C6H5NH HCl C6H5NH3Cl32C6H5NHCOCH3+CH3CO2H NaCl+2盐酸的作用：生成胺基正离子，降低了苯胺的亲核能力，减少副产物的生成,乙酰苯胺的重结晶固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
乙酰苯胺的合成方法
乙酰苯胺的合成方法乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。
利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。
尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。
在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。
苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。
1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。
这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。
在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。
还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。
这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。
利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。
在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
乙酰苯胺的制备
化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰苯胺的制备【实验目的】1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、掌握分馏柱的作用机理和用途。
【实验原理】（包括反应机理）芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。
制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。
其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。
采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。
本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂：苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。
因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。
由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。
【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观苯胺93.14 -6.2 184.4 无色至浅黄色透明液体醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的液体乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末锌65.38 419.53 907 银白色固体【仪器装置】1、主要仪器：刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵2、实验装置：分馏装置抽滤装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、酰化：在150mL圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯胺10mL(10.2g,0.11mol)，冰乙酸15mL，锌粉0.1g，装上一分馏柱，插上温度计。
用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105℃左右，反应约1h。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一、实验目的1.通过苯胺和乙酸发生酰化反应，理解乙酰苯胺的合成原理和分馏原理；2.掌握刺形分馏柱的使用及分馏操作技能；3.掌握分馏的使用条件。
（蒸馏一般沸点差30度以上，30度以下用分馏）二、反应式C6H5NH2 + CH3COOH =======C6H5NHCOCH3 + H2O （可逆，加热100-110度）三、步骤50mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、15mL冰醋酸及少许锌粉（约0.1g ），装上1短刺形分馏柱，其上端装1温度计，支管通过支管接引管与接受瓶相连，接受瓶外部用冷水浴冷却。
将圆底烧瓶用小火加热，使反应物保持微沸15min，然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100度左右时，支管即有液体流出。
维持温度在100—110度之间反应约1.5h（或者到温度下降，30-45min），生成的水及大部分的醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，反应结束。
搅拌下趁热将反应物倒入200mL冰水中，，（去过量乙酸和未反应完的苯胺，苯胺可成苯胺醋酸盐，溶于水）。
冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。
粗产物用水重结晶，（100度时，水里溶解度5.5克。
按此配饱和溶液）产量9-10g，熔点113-114度。
纯粹乙酰苯胺的熔点为114.3度。
四、注释[1] 要新蒸的苯胺；[2] 加锌粉是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色杂质；[3] 因属小量制备，最好用微量分馏管代替刺形分馏柱。
分馏柱支管用一段橡皮管与一玻璃弯管相连，玻璃管下端伸入试管中，试管外部冷水冷却；[4] 收集水和醋酸总体积约4.5mL；[5] 反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不容易处理，要趁热在搅拌下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺；[6]活性炭1—5%。
思考题1：为什么使用新蒸馏的苯胺？答：苯胺久置，颜色变深，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸馏的苯胺。
2：实验中加入锌粉的目的是什么？答：锌粉是防止苯胺在反应中被氧化，但不宜多，否则在后处理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。
实验5乙酰苯胺的制备
实验5 乙酰苯胺的制备Preparation of acetyl aniline一、目的与要求1．了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
2．掌握分馏操作和巩固重结晶和熔点测定等操作。
二、方法与原理C6H5NH2 +CH3COOH → C6H5NHCOCH3 +H2O以过量的乙酸和苯胺反应，并将产生的水脱离反应体系提高转化率。
乙酐和乙酰氯作酰化剂，反应速度较快，但价格较贵。
选用乙酸作酰化剂，能更多地进行基本操作和实验方法的综合训练。
三、内容提要苯胺用乙酸酰基化，用分馏装置使反应产生的水脱离反应体系，重结晶提纯粗品，干燥，测熔点以确定纯度。
计算产率。
五、教学要点1．实验之关健：1.分馏装置的安装；2.控温蒸出反应生成的水使反应向右移动3.反应终点的确定；4.重结晶提纯。
2．教学安排1．讲解实验原理及注意事项，乙酰化反应的方法与应用。
2．演示分馏装置操作。
3．复习和强调重结晶操作的关键步骤。
（可结合上次重结晶实验中存在的问题，有针对性地指名演示操作，请同学们纠错，教师点评）六、注意事项1.制备时，所用仪器必须干燥（为什么）2.应加入少许锌粒（什么作用？）3.蒸出反应生成的水之前，必须保证乙酸与苯胺反应一段时间（为什么）4.分馏时,必须控温105℃以下(为什么) 六、思考题及解答1．为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好？ 答：分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分）2．分馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多，为什么？答：因除水外，还有乙酸3．苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释这种差异。
答：后者因氮原子与羰基的p-π，电子云向羰基氧偏移） 4．如果10g 苯胺与过量乙酐作用，计算乙酰苯胺理论产量。
（14.5g ） 5．当苯胺用乙酸乙酰化时，为什么用过量酸，并将反应生成的水蒸出？ 答；乙酸溶于水,易除去；利用沸点的差别，蒸去水，促使平衡右移 6．制备对硝基苯胺，硝化前为什么将苯胺转化为乙酰苯胺？ 答：苯胺易氧化，转化为乙酰苯胺以保护氨基 7．苯胺和下列化合物反应，将得到什么产物？ （1）琥珀酸酐，加热 （2）二甲基乙烯酮H 2C CNHC 6H 5O CH 2COOH 12CH H 3C H 3C C O NHC 6H 5反应（2）中，先苯胺对烯酮进行亲核加成，然后重排并接受质子实验6 乙酰苯胺制备判断题：1.制备对硝基苯胺，硝化前必须将苯胺转化为乙酰苯胺以保护氨基. ( )2.为使苯胺完全酰化，必需将乙酸和反应生成的水蒸出. ( ) 3乙酰苯胺重结晶选用的最合适的溶剂为乙醇. ( ) 4.粗产物中的杂质仅为未反应完的酸 ( ) 5.加锌粉的目的是防止苯胺氧化. ( ) 单选题：1. 碱性最强的是( )A 苯胺B 乙酰苯胺C 氨D 甲胺2. 如果9.3g 苯胺与过量乙酐作用，乙酰苯胺理论产量是( ) A 13.5g B 14.5g C 6.75g D 6g 3. 当苯胺用乙酸酰化时( )A 苯胺过量B 乙酸过量C 等摩尔D 先加入一些产品 4. 酰化活性最弱的试剂是( ) A 乙酸 B 乙酐 C 乙酰卤 D 乙酰胺 5. 在本合成中采用( )(1)水浴加热 (2) 油浴加热 (3) 直接加热 (4) 沙浴加热 【参考答案】【判断题】1.Y 2. N 3. N 4. N 5. Y 【单选题】1.D 2 A 3 B 4 D 5 C实验5 乙酰苯胺的制备Preparation of Acetanilide【实验目的】1.了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
乙酰苯胺的制备(曹正强教授)
实验部分 一、实验目的: 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法 2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法 二、实验原理：: 制备乙酰苯胺时，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸 酐或乙酰氯等，当采用乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酸 次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制， 且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试 剂。 胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护 措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙 酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反 应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反 应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类 定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取 代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往 选择性的生成对位取代物。
7.反映物冷却后，固体产品立即析出，沾在瓶壁不容易 理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以祛除超过限量 的醋酸及未效用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶 于水）。 8.趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤 瓶一定要预热。滤纸大小 要适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。 9.冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。 总结：理论值与实际值往往相差很多，其中的系统误差 不可避免，但是随机误差是可以相对减少的；实验过程 中由于操作不规范也会造成理论值与实验值的差距但是 我们可以运用控制变量法尽量减少实验误差，从理论上 说，控制变量的梯度越小的话应该实验结果越精确。
制备乙酰苯胺时常用的乙酰化试剂有冰醋酸醋酸制备乙酰苯胺时常用的乙酰化试剂有冰醋酸醋酸酐或乙酰氯等当采用乙酰化试剂时反应最剧烈醋酸酐或乙酰氯等当采用乙酰化试剂时反应最剧烈醋酸次之冰醋酸与苯胺反应最慢但反应平稳易于控制次之冰醋酸与苯胺反应最慢但反应平稳易于控制且冰醋酸价格较便宜故本实验采用冰醋酸作乙酰化试且冰醋酸价格较便宜故本实验采用冰醋酸作乙酰化试胺的酰化在有机合成中有着重要的作用
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法；二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较快较贵受限CH3COOH乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。
乙酰苯胺的制备
五、注意事项
1. 苯胺有强致癌作用，使用时要注意安全； 2. 锌粉不要加得太多，否则在后处理中会出 现不溶于水的氢氧化锌； 3. 反应时，应维持柱顶温度约105 ℃，以保 证能将水蒸出而醋酸不被蒸出； 4. 反应结束后，应趁热将反应物倒入冷水中， 以防乙酰苯胺凝固。
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六、思考题
1. 反应过程中为什么要控制分馏柱顶部温 度不超过105℃？ 2. 乙酰苯胺与热的稀盐酸或稀的氢氧化钠 溶液反应生成什么产物？写出有关反应式。
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NH2
+ CH3COOH 105℃
NHCOCH3
+ H2O
加入少量锌粉防 止苯胺氧化
采用分馏装置，控制柱顶温度， 使生成的水蒸出，避免醋酸蒸出， 使平衡向右移动，提高产率。
提问
1：常用的乙酰化剂有哪些？比较它们的优 缺点。
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三、试剂及仪器
试剂： 苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭 2.5mL 3.7mL 仪器： 半微量有机合成玻璃仪 器； 水循环式真空泵 数显式熔点测定仪；
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四、实验苯胺及3.7mL冰醋 及少量锌粉酸加入圆底烧瓶中； 2. 用小火加热混合物至沸腾，慢慢蒸出生成 的水； 3.将反应物在搅拌下趁热倒入20mL冷水中； 4. 抽滤； 5. 将粗产物用水进行重结晶提纯； 6. 烘干产品，测量熔点。
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有机化学实验
乙酰苯胺的制备
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乙酰苯胺的制备
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题
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一、实验目的
1.了解分馏的原理和操作； 2. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和操作； 3. 学习掌握固体化合物重结晶提纯的 原理和方法。
乙酰苯胺的制备
§实验一、多步反应制备乙酰苯胺的制备及其红外测定实验目的：1、学习实验室以硝基化合物为原料制备胺、由醋酐和苯胺合成乙酰苯胺的方法和原理；2、学习回流、洗涤、萃取、盐析、高沸点蒸馏和沸点测定等基本操作。
3、巩固水蒸气蒸馏、重结晶、熔点测定、红外光谱测定基本操作。
实验原理：一、苯胺的制备1、反应方程式：4C 6H 5NO 2 + 9Fe + 4H 2O4C 6H 5NH 2 +3Fe 3O 42、可能的副反应NONHOHH 2O NH N N++NO+H 2O+二、乙酰苯胺的制备NH 2Ac 2ONHCOCH 3+CH 3CCOH实验仪器和药品：圆底烧瓶，回流冷凝管，水蒸汽蒸馏装置，分液漏斗，蒸馏烧瓶，空气冷凝管，硝基苯，铁粉，水，盐酸，碳酸钠，乙醚，氯化钠，氢氧化钠，烧杯，布氏漏斗，苯胺，醋酐 实验装置图：图1. 苯胺的制备 图2. 苯胺的分离图3. 苯胺的提纯实验内容：一、苯胺的制备在一个250 mL圆底烧瓶中，放置20 g的铁粉，20 mL水和1 mL的浓盐酸和1 mL 醋酸，用力摇晃，使其混合均匀，微微加热煮沸几分钟，稍冷后加入10.5 g的硝基苯，装上回流冷凝管，小火加热回流1 h，在回流过程中经常用力摇晃使反应化合物均匀，反应完毕后，加入碳酸钠使反应体系呈碱性。
进行水蒸气蒸馏直到馏出液澄清为止，将馏出液放入分液漏斗中分出苯胺。
水层加入氯化钠使溶液饱和，分出有机层，用块状的氢氧化钠干燥，空气冷凝管，蒸馏收集180~185 °C 馏分，称重计算产量、产率和测定苯胺的折光率。
二、乙酰苯胺的制备250 mL烧杯中，放置新蒸馏的2.3 mL苯胺，2.3 mL盐酸，65 mL水加热到50 °C，加入13 mL含3.8 g醋酸钠的水溶液，迅速加入2.3 mL醋酐，冷却搅拌。
过滤后固体加入50 mL水加热溶解，冷却结晶，过滤，干燥，称量、计算产率、测量熔点和测量红外光谱。
实验流程图图4. 苯胺制备实验流程图, 30 mins 水蒸气蒸馏水层有机层残液过滤图5. 乙酰苯胺制备流程图2.3mL 苯胺65 mL H O过滤母液（弃之）重结晶实验注意事项1、本实验的搅拌非常关键，在反应回流过程中，要不断用力摇晃，使反应物充分混合，反应充分，因为该实验不是均相反应。
制备乙酰苯胺的方法
制备乙酰苯胺的方法
1. 乙酰化法：将苯胺和乙酸在适当的反应条件下反应，生成乙酰苯胺。
反应条件一般为常压下，反应温度在60-80左右，反应时间为1-2小时。
2. 亚硝化还原法：将苯胺和亚硝酸反应生成含亚硝基的苯胺盐，然后用铁或亚铁还原剂将其还原成乙酰苯胺。
反应条件为在酸性条件下，反应温度为常温，反应时间为1-2小时。
3. 溴代法：将苯胺和溴或溴化亚铜反应生成溴代苯胺，然后再进行加氢反应，仍然生成乙酰苯胺。
反应条件为在常温下，反应时间为数小时。
乙酰苯胺的制备方法
保证分馏管内的温度梯度。
保证分馏管内的温度梯度。
小火加热至微沸，保持回流15min后升温，控制温度计读数在105 ℃左右加热约1h，反应生成的水和部分乙酸被蒸出，当温度下降时表
示反应已经完成，停止加热。
反应时，应维持柱顶温度约105 ℃，以保证能将水蒸出而醋酸不被蒸出；
由于馏出液中没有产物，所以可省略去冷凝管，但接受器需用冷水冷却。
NHCOCH3 + HX
X = Cl, OCOCH3, OH
❖ 酰化试剂的特点 稍冷后加入少量活性碳，再次加热煮沸5 min，进行热过滤。
保证分馏管内的温度梯度。 保证分馏管内的温度梯度。
稍冷后加入少量活性碳，再次加热煮沸5 min，进行热过滤。
反应过程中为什么要控制分馏柱顶部温度不超过105℃？
五、产物纯化过程：
混合物
CH3COONHC6H5
CH3COOH
H2O析 抽滤
C6H5NH2 C6H5NH3+.CH3COO－
滤渣
CH3CONHC6H5 C6H5NH2
重结晶 CH3CONHC6H5
滤液（乙酸、苯胺及盐）
六、注意事项
❖ 苯胺有强致癌作用，使用时要注意安全； ❖ 锌粉不要加得太多，否则在后处理中会出现
综上所述：本实验采用冰醋酸为酰化试剂
项目 综上所述：本实验采用冰醋酸为酰化试剂 反应活性 价格 乙酰苯胺与热的稀盐酸或稀的氢氧化钠溶液反应生成什么产物？写出有关反应式。 试剂 在50 mL圆底烧瓶中加入5 mL新蒸馏的苯胺 、7.
来源
综上所述：本实验采用冰醋酸为酰化试剂
冰醋酸 较慢 （纯粹乙酰苯胺的熔点为114.
勿漏气！
裹以石棉绳！保证分 馏管内的温度梯度。
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乙酰苯胺的制备一、实验目的1.掌握苯胺乙酰化的原理和方法，2.掌握重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。
二、实验原理乙酰苯胺的用途：乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂（俗称“退热冰”）、防腐剂和染料中间体。
稳定性：在空气中稳定，遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。
苯胺乙酰化的必要性：（1）作为一种保护措施，将一级和二级芳胺（就是伯胺和仲胺）在合成中转化为其乙酰衍生物，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，使其不被反应试剂破坏，（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。
（3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。
（4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。
作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。
芳胺的乙酰化试剂选择：芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。
酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成，如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化，由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多，可得到高纯度产物，但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。
乙酰苯胺的制备反应式：C6H5NH HCl C6H5NH3Cl32C6H5NHCOCH3+CH3CO2H NaCl+2盐酸的作用：生成胺基正离子，降低了苯胺的亲核能力，减少副产物的生成，乙酰苯胺的重结晶固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
重结晶提纯的一般过程为：（1）将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。
若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液；（2）若溶液含有色杂质，可加入活性炭煮沸脱色；（3）过滤此热溶液以除去其中的不溶性物质及活性炭；（4）将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质留在母液中；（5）抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液。
所得的固体结晶，经干燥后测定其熔点，如发现其纯度不符合要求，则可重复上述重结晶操作直至熔点达标。
重结晶的关键是选择适宜的溶剂。
合适的溶剂必须具备以下条件：（1）不与被提纯物质发生化学反应；（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质，而在室温或更低温度时只能溶解少量；（3）对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况可让杂质留在母液中不随提纯物质一同析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去；（4）溶剂易挥发，易与结晶分离除去，但沸点不宜过低；（5）能给出较好的结晶；（6）价格低、毒性小、易回收、操作安全。
当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，同时又不能找到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
三、实验参数名称分子量性状密度/g/cm3熔点/℃沸点/℃溶解度水油苯胺93.12 无色油状液体1.02 -6.2 184.4 微溶易溶于乙醇、乙醚等乙酸60.05 无色液体1.05 16.6 118.1 易溶易溶于乙醇、乙醚和CCl4乙酰苯胺135.17白色结晶或粉末1.22 114.3 304微溶于冷水，溶于热水溶四、实验步骤1.酰化在100ml圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯胺5ml，冰乙酸7.4ml，锌粉0.1g，安装仪器。
用加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105℃左右，反应约60～80min。
反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当柱顶温度下降或烧瓶内出现白色雾状时，反应已基本完成，停止加热。
2.结晶抽滤在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100ml冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤。
用玻璃瓶子塞将滤饼压干，再用5～10ml冷水洗涤，再抽干。
得到乙酰苯胺粗产品。
3.重结晶将此粗乙酰苯胺滤饼放入盛有150ml热水的锥形瓶中，加热，使粗乙酰苯胺溶解。
若溶液沸腾时仍有未溶解的油珠，应补加热水，直至油珠消失为止。
稍冷后，加入约0.2g活性炭，在搅拌下加热煮沸1～2min，趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤，将滤液慢慢冷至室温，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。
产品放在干净的表面皿中晾干，称重。
计算产率。
500ml烧杯中加入5ml浓盐酸和120ml水配成的溶液，搅拌下加入5.6g（5.5ml）苯胺，待溶解后，再加入少量活性炭（约1g），将溶液煮沸5min，趁热滤去活性炭和其它不溶性杂质（如果溶得比较好可不用这一步）。
将溶液转移到500ml锥形瓶中，冷却至50℃，加入7.3ml醋酸酐，振摇使其溶解，立即加入醋酸钠溶液（9g结晶醋酸钠溶于20ml水），充分振摇混合，然后将混合物在冰水浴中冷却结晶，减压过滤，用少量冷水洗涤2-3遍，干燥称重（放在实验柜中自然干燥，下次试验再称）。
五、实验注意事项1.久置的苯胺色深有杂质（暴露于空气中或日光下变为棕色），会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。
另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。
苯胺有毒，苯胺有强致癌作用，使用时要注意安全，有伤口的同学注意不要与伤口接触。
2.加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。
通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。
但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。
3.反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过105℃。
开始时要缓慢加热，待有水生成后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。
切忌开始就强烈加热。
4. 因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。
否则凝固在烧瓶中难以倒出。
5.本实验用水作重结晶的溶剂，其优点是价格便宜，操作简化，减少实验环境污染等，又将用活性炭脱色与重结晶两个操作结合在一起，进一步简化了分离纯化操作过程。
6.不可以用过量的水处理乙酰苯胺。
乙酰苯胺于不同温度在100g水中的溶解度为:0.56g（25℃）、3.5g（80℃）、18g（100℃）；乙醇:36.9g（20℃）甲醇:69.5g（20℃）氯仿:3.6g（20℃）。
乙酰苯胺在水中的含量为5.2％时，重结晶效率好，乙酰苯胺重结晶产率最大。
在体系中的含量稍低于5.2％，加热到83.2℃时不会出现油相，水相又接近饱和溶液，继续加热到100℃，进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭，滤液冷却，乙酰苯胺开始结晶，继续冷却至室温（20℃），过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高，可溶性杂质留在母液中。
一个经验的办法是按操作步骤给出的产量5g（初做的学生很难达到），估计需水量为100ml，加热至83.2℃，如果有油珠，补加热水，直至油珠溶完为止。
个别同学加水过量，可蒸发部分水，直至出现油珠，再补加少量水即可。
7.不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。
溢出容器。
8.减压过滤：用布氏漏斗趁热过滤时，为了避免在漏斗中析出晶体，需用热水浴或蒸气浴把漏斗预热，然后用来减压过滤。
抽滤瓶也可同时预热。
布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径小，使其紧贴于漏斗的底壁。
在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时从滤纸边沿吸入瓶中。
布氏漏斗的斜口要远离抽气口，用玻璃棒引导将脱色后的固液混合物分批倒入布氏漏斗中抽滤。
过滤完成后，关闭水泵前应先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管断开，以免水倒流入抽滤瓶内。
9.滤饼的洗涤：把滤饼尽量抽干、压干，拔掉抽气的橡皮管，使恢复常压。
把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。
静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼抽干。
这样反复几次，就可洗净滤饼。
10.结晶的析出：结晶时，让溶液静置，使之慢慢地生成完整的大晶体，若在冷却过程中不断搅拌则得较小的结晶。
若冷却后仍无结晶析出，可用下列方法使晶体析出：①用玻璃棒摩擦容器内壁；②投入晶种；③用冰水或其他冷冻溶液冷却，如果不析出晶体而得油状物时，可将混合物加热到澄清后，让其自然冷却至开始有油状物析出时，立即用玻璃棒剧烈搅拌，使油状物分散在溶液中，搅拌至油状物消失为止，或加入少许晶种。
七、问题讨论1. 乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。
锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起，难分离出去。
2. 乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。
它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响重结晶的质量。
应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。
3. 乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？答：目的是脱去产物中的有色物质。
加入活性炭的量要适当，在较低温度下加入，然后再加热煮沸几分钟，过滤出活性炭。
4. 在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？答：将固体物压实压平，加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体，当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再抽空过滤，达到洗涤的目的，反复进行几次，即可洗净。
5. 乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺？答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺，有条件的可作红外光谱。
八、思考题1、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105ºC左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点为100ºC，反应物醋酸的沸点为118ºC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105ºC左右。
2、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？答：只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。
3、合成乙酰苯胺时，为什么选用韦氏分馏柱？答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。