紫外可见分光光度计使用、维护保养标准操作规程
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紫外可见分光光度计使用、维护保养标准操作规程
1 范围
适用于UV1000型紫外可见分光光度计使用、维护保养。
2 引用标准
《紫外可见分光光度计操作手册》
3 职责
QC使用人:负责按本规程进行操作。
4 内容
4.1 接通电源
打开仪器电源开关,仪器显示屏将进入初始化前的任务选项界面。仪器上电后,进入下图所示的界面。
等流程。仪器的设置界面如下图所示。
一般情况下,仪器上电后应首先进行仪器的基本参数设置,然后仪器按当前的设置进行自检。若测试条件不变,一般情况下可直接点击“自检”键,进入自检过程。但若用户更改了样池类型设置、语言设置,则必须在设置完成后按“C”键退出,然后切断仪器电源、重新上电启动、自检。自检过程大约需要6分钟。
若自检过程中出现“氘灯波长定位错误”,可按“C”键退出错误提示,将钬玻璃标准块插入2号样池,然后进行仪器波长校正。若样池设置为单样池,在校正过程中根据屏幕提示将钬玻璃标准块插入单样池。
自检通过后,仪器进入测试状态,主菜单如下图所示。点击菜单序列号对应的数码键,或使用键盘上的▲▼光标控制键使光标移动到相应的功能选项上,然后按ENTER键即可进入所选的功能;按C键可返回上一级目录.
主菜单中功能选项共有六项:
◎光度测量:在此功能下,可进行吸光度或透过率的测量。
◎定量测量:包括单标样分析法、工作曲线法。
◎光谱扫描:可进行光谱扫描,并具备相当强的的谱图分析功能。
◎动力学测量:可进行时间扫描,并具备一定的谱图分析功能。
◎附加功能:包含一些常用的特殊检测流程,比如DNA的检测、水质总氮的测定。
◎历史数据库:在此功能下,可查阅或打印仪器内部存储的以往分析数据或谱图。
◎参数设置:在此功能下,重新设置仪器参数,包括带宽、换灯点、日期时间、样池类型、界面语言等。
若用户需要重新进行仪器参数设置、自检、校正等操作,可点击主菜单左下角的“返回”功能键,进入开始界面。
4.2 定量测量
在主菜单界面上点击1号键、或使用键盘上的▲▼光标控制键将光标移动到定量测量功能选项上,随后按ENTER键便可进入如下图所示的定量测量主菜单。
定量测量主菜单中功能选项共有两项:
◎单标样法:在此功能下,毋需做标准曲线便可进行定量测量,快速简单。
◎标准曲线法:先做标准曲线,然后再进行定量测量。
4.2.1 标准曲线法定量测量
4.2.1.1 建立标准曲线
将光标移动到标准曲线法功能选项上,随后按ENTER键便可进入如下图所示的工作曲线选择菜单。
(1)六联池自动操作
若仪器样池的设置状态为“六联池”,点击建立工作曲线选项,便可进入如下图所示的建立工作曲线设置菜单,操作员需逐项填入设置参数。
为简化操作,UV系列为用户提供了标样测量的批处理功能。点击上图中的“样池设置”选项,便可进入批处理功能的“标样样池设置”菜单,如下图所示。注意,用户使用的标样只能放置在2#~6#样池中,1#样池必须放置空白。
样池设置完成后,将盛有标样的比色皿插入对应的样池位置,关闭样池室顶盖,然后按“C”键返回至“建立工作曲线”设置菜单;点击“曲线”键,进入标准曲线坐标
界面,然后按RUN键,仪器将自动进行校零及标样测量,并将测量结果显示在类似图所示的标准曲线图中。
由于只能在2#~6#样池中放置标样,一次批处理操作只能测量最多5个标样。若有更多的标样需要测量,可按C键返回至样池设置菜单,重新设置样池浓度并返回至标准曲线坐标界面,按“RUN”键执行测量操作。但标样的数目最多不得超过50个。
若需查阅、编辑获得的数据,点击标准曲线图中左下角的“数据”键,便可进入如下图所示的数据列表。在此界面,可按▼▲键浏览测量结果,并可根据需要,对数据进行删除、或保存。按“曲线”键,可返回标准曲线界面。
仪器自动给出的曲线类型是线性过零拟合;按“拟合”键,可选择其它曲线类型,如下图所示。拟合完成后,须按“保存”键,将工作曲线保存在工作曲线库中,否则当退出“工作曲线法”任务时,数据会被擦除。若需编辑标样测试数据,可点击“数据”键,实现界面切换。
(2)试剂空白校正
为提高测量精度,一些测量方法要求对试剂空白进行校正。本仪器为用户提供了单、双倍试剂空白测量功能,用于扣除试剂空白。该功能的操作界面如上图所示。在该界面条件下,将参比“零”(比如高纯水)放入1号样池或单样池,点击“ZERO”键,进行校零;然后再将单倍试剂溶液换入当前样池,点击“空白1”键,进行单倍试剂空白测
量;之后,再将双倍试剂溶液换入当前样池,点击“空白2”键,进行双倍试剂空白测量。仪器将记录单、双倍试剂空白测量值,并显示扣除了单倍试剂空白的标准曲线;在试样测量中自动扣除试剂空白。该功能在“六联池”和“单样池”应用状态下均可使用。单、双倍试剂空白的测量值(空白1、空白2)可通过点击图“标样测量数据列表”中所示的“信息”键进行查询。注意,在不需要进行试剂空白校正时,不要点击“空白1”及“空白2”键,避免引入不必要的误差。
4.2.1.2 调用标准曲线
为方便用户进行重复性的日常分析工作,UV系列为用户提供了标准曲线存储功能,用户可直接调用存储在仪器内部的标准曲线。调用方法是在工作曲线选择菜单选择“标准曲线库”选项,进入如下图所示的标准曲线列表。在表中选择所需标准曲线即可。
4.2.1.3 试样定量分析
当样池设置为“六联池”时,点击标准曲线界面右侧底部的分析键,将进入到试样分析设置界面,包括分析员名称和样池设置两项。试样的样池设置与标样的样池设置相似,如下图所示。试样只能放置在2#~6#样池中,1#样池必须放置空白。
设置完成后,按RUN键,仪器会自动校零,依次分析2#~6#样池中的试样,并把分析数据显示在屏幕上的列表之中(参见图“测量数据列表”)。用户可选择删除、保存获得的分析数据。注意,仪器不能同时调用多条标准曲线。若需调用其它标准曲线,可连续按C键,退出当前任务;然后重新进入标准曲线选择菜单(图“工作曲线选择菜单”)。但退出当前任务前,应保存已获得的分析数据,否则会导致数据丢失。
当样池设置为“单样池”时,点击标准曲线界面右侧底部的分析键,将进入到试样分析设置界面,包括分析员名称和试样编号两项。
用户需将空白参比插入样池,按“ZERO”键进行校零。之后将试样插入样池,并将其编号输入“试样编号”栏,之后按“RUN”键进行当前试样的定量测量。重复以上操作,仪器可获得多组C-A数据,并把分析数据显示在屏幕上的列表之中。
4.3 光谱扫描
在主菜单界面上使用键盘上的光标控制建▲与▼使光标移动到光谱扫描功能选项上,随后按ENTER键便可进入如下图所示的光谱扫描主菜单。