1.工业用氢氧化钠分析原始记录
容量法测定 总游离碱 原始记录
c0-所用硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1-耗用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,mL;
cl-所用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的摩尔浓度,mol/L;
0.040-试验中以克表示的氢氧化钠的毫摩尔质量,g/mmol;
0.056-试验中以克表示的氢氧化钾的毫摩尔质量,g/mmol;
m-试验份质量,g。
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。
检出限
/
定量限
/
空白消耗量
/
样品编号
取样量
(g)
定容体积
(mL)
稀释倍数
(A)
分取试液体积V1(mL)
消耗标液体积V(mL)
测定值(校核人: 审核人:
容量法测定总游离碱原始记录(续表)
第 页 共 页
样品编号
取样量
(g)
定容体积
(mL)
稀释倍数
(A)
分取试液体积V1(mL)
消耗标液体积V(mL)
测定值( % )
测定结果
(%)
检测人: 校核人: 审核人:
容量法测定总游离碱原始记录
第 页 共 页
检测项目
总游离碱
检测开始时间
年月日
检测依据
QB/T2623.2-2003
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
滴定管
仪器编号
××/××-086
ME204E电子天平
××/××-004
标准滴定溶液来源
附BZRY:
标准滴定溶液浓度
C(H2SO4)=
双氧水原始记录
测定次数 蒸发皿重(g) 皿重+样重(g) 样重(g) 不 皿重+不挥发物重(g) 挥 发 不挥发物重(g) 物 不挥发物质量分数
x% = 不挥发物重 ×100 样重
平均:
平均:
结论:
稳定度 =
复核:
化验员:
净重(g) 过 氧 标准高锰酸钾标液体 化 积(ml) 氢 含 滴定管校正值(ml) 量 温度校正值(ml) 实际消耗标液体积 (ml) 过氧化氢质量分数
C(1/ 5 KMnO4 ) × V(1 / 5 KMnO4 ) × 0.01701 m × 100Fra bibliotek称 取 样 重
标准高锰酸钾标液体 积(ml) 滴定管校正值(ml) 温度校正值(ml) 实际消耗标液体积 (ml) 游离酸的质量分数
___________化工有限公司
工业过氧化氢分析原始记录
生产日期 化验日期 批量 (吨) 取样地点 高锰酸碱标准浓度 测定次数 一次称重(g) 二次称重(g) 1 2 称 取 样 重 游 离 酸 室温(℃) 执行标准 GB1616GB1616-2003 氢氧化钠标液浓度 测定次数 一次称重(g) 二次称重(g) 净重(g) 1 2
C( NaOH ) × V( NaOH ) × 0.04904 ×100 m
平均: 1 2
平均: 1 2
测定次数 称取 一次称重(g) 样重 二次称重(g) 加 净重(g) 热 后 标准高锰酸钾标液体 积(ml) 过 氧 滴定管校正值(ml) 化 氢 温度校正值(ml) 含 量 实际消耗标液体积 (ml) 过氧化氢质量分数
包装车间氢氧化钠生产原始记录
合 计 日期 班次 出碱时间 加工数量( 96% ) 自产数量( 96% ) 下料封头清理
组长: 收尘加水次数
交龙冲刷日Байду номын сангаас 收尘换水日期
出勤:
合 计 日期 班次 出碱时间 加工数量( 96% ) 自产数量( 96% ) 下料封头清理
组长: 收尘加水次数
交龙冲刷日期 收尘换水日期 出勤:
合 计
组长:
组长:
XX公司包装车间氢氧化钠生产原始记录
年
日期 班次 出碱时间 加工数量( 96% ) 自产数量( 96% ) 下料封头清理
月
收尘加水次数
交龙冲刷日期 收尘换水日期 出勤:
合 计 日期 班次 出碱时间 加工数量( 96% ) 自产数量( 96% ) 下料封头清理
组长:
收尘加水次数
交龙冲刷日期 收尘换水日期 出勤:
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定1范围本标准规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法。
2引用标准下列标准中所含的条文,通过本标准的引用而构成本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/G601-1988 化学试剂测定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
GB/G603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/G6882-1992 分析实验室用水规格和试验方法。
3原理3.1氢氧化钠含量的测定原理试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。
反应如下:Na2CO3+BaCl2=Ba CO3+2Na ClNaOH+HCl=Na Cl+H2O3.2碳酸钠含量的测定原理试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总和,再减去氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠含量。
4试剂和材料本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水(不含二氧化碳)。
试验中所需标准溶液、试剂及制品,在没有其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
4.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1.000mol/L。
4.2 氯化钡溶液:100g/L。
使用前,以酚酞为指示剂,用标准氢氧化钠溶液调至微红色。
4.3 酚酞指示剂:10g/L。
4.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将三份0.1的溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2的甲基红乙醇溶液混合。
5 仪器设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。
6 分析步骤6.1 试样溶液的制备用已知质量的干燥、洁净的称量瓶,迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠36g ±1g 或液体氢氧化钠50g ±1g(精确至0.01g)。
将已称取的样品置于已盛有300mL 水的1000mL 容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液并入称量瓶中,冷却至室温后加水稀释至刻度,摇匀。
容量法(溶解氧)原始记录2
博州环监()字()第号
样品批号:
采样日期:
分析日期:
检出限:0.2mg/L
检测依据:碘量法GB/T 7489-1987
滴定管类型:□(0-25)ml□( 0-50 )ml□酸式□碱式
实验室环境:温度:℃湿度:%
计算公式:溶解氧含量C1(mg/L)= MrV2C f1/ 4V1说明:Mr=32f1=1.0V1=100
指示剂:淀粉
浓度:10g/L
基准溶液名称:碘酸钾
标准溶液的标定
明码平行样检查
编 号
基准溶液浓度(mmol/L):10
编号
标准溶液消耗量(mL)
标准溶液浓度
(mmol/L)
测得值( )
标准溶液名称:硫代硫酸钠
V始读数
V终读数
△V
平均用量
相对偏差(%)
标定日期:
允许相对偏差(%)
结果评判
样品编号
取样量
(ml)
稀释
品含量
(mg/L)
密码平行样检查
编 号
V始读数
V终读数
查△V
测得值( )
相对偏差(%)
允许相对偏差(%)
结果评判
质控样检查
编 号
定值S( )
测定值X( )
相对误差(%)
允许相对误差(%)
结果评判
样品状态:
检测人:校核人:审核人:
共 页 第 页
工业用氢氧化钠
工业用氢氧化钠警示——如果不采取适当的防范措施,本标准所属产品在生产、运输、装卸、贮运和使用等过程中可能存在危险。
本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。
用户在使用本标准之前,有责任建立适当的安全和防范措施,并确定相关规章限制的适用性。
1 范围本标准规定了工业用氢氧化钠的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业用氢氧化钠产品。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 4348.1 工业用氢氧化钠氢氧化钠和碳酸钠含量的测定GB/T 4348.2 工业用氢氧化钠氯化钠含量的测定汞量法GB/T 4348.3 工业用氢氧化钠铁含量的测定1,10-菲啰啉分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 7698 工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9725 化学试剂电位滴定法通则GB/T 11213.2 化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法GB/T 15915 包装容器固碱钢桶3 符号下列符号适用于本文件。
IL-液体工业用氢氧化钠;IS-固体工业用氢氧化钠。
4 要求4.1 外观。
固体(包括片状、粒状、块状等)氢氧化钠主体为白色,有光泽,允许微带颜色。
液体氢氧化钠为无色透明、稠状液体。
4.2 工业用氢氧化钠应符合表1的规定。
表1 工业用氢氧化钠指标5 采样产品按批检验。
铁桶包装的固体氢氧化钠产品以每锅包装量为一批;袋装的片状、粒状、块状等固体氢氧化钠产品以每天或每一生产周期生产量为一批;液体氢氧化钠产品以贮槽或槽车为一批。
丙钠检验原始记录
上海津力化工有限公司成品检验记录[性状]:本品为。
检验者:[检查]:天平:pH计:干燥箱:紫外分光光度仪:1.干燥失重:取本品约1.0000g,精密称定,置干燥至恒重的扁形称量瓶中,在105℃干燥1小时,取出并将称量瓶盖好,移至干燥器内,放冷至室温,然后称定重量。
空称量瓶恒重:M0=干燥前样品及称量瓶重:M1=干燥后样品及称量瓶重:M2=M1-M2干燥失重=----------------×100%= 检验者:M1-M02.氯化物:取本品1.0000g,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,即得供试溶液;另取10.0ml标准氯化钠试液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成约40ml,摇匀,即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景下,从比色管上方向下观察、比较,(100ppm)。
检验者:3.硫酸盐:取本品1.0000g,加水溶解使成约40ml;溶液,如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液;另取4ml标准硫酸钾溶液,置于50ml纳氏比色管中,加水使成40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液.于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,(400ppm)。
检验者:4.重金属:取25ml纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水稀释成25ml;乙管中加入本品1.0g,加水15ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水稀释成25ml;再在甲乙两管中,分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显示的颜色与甲管比较,(10ppm)。
工业分析(灰分)测定实验原始记录
样品编号设备状态
样品名称室温、湿度℃、%RH
样品状态检验日期
检验标准GB/T212-2008《煤的工业分析方法》
使用设备(编号、型号及名称)F-05、MS204S、电子分析天平
T-16、TYXL-11、节能智能一体马弗炉
试验过程
单位
试验I
试验II
平均
灰皿质量
g
灼烧后(灰皿+干燥煤样)的质量
试验恒重要求:进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止,以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时,不必进行检查灼烧。
化验: 校核:
g
第1次检查性灼烧后(灰皿灼烧后(灰皿+干燥煤样)的质量
g
灼烧后残留物的质量(m1)
g
空气干燥煤样的灰分(AAd)
%
备注
试验结果计算公式:
Aad
m1
×100
m
式中:Aad-空气干燥煤样的灰分,单位为百分数(%);
m-空气干燥煤样的质量,单位为克(g);
m1-灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。
氢氧化钠标准滴定溶液原始记录
计算公式
A
B
1
2
3
4
1
2
3
C ( NaOH
)
(V1-V2
)(1
m 1000 + V0 /1000) ×204.22
C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; m——邻苯二甲酸氢钾质量,g; 204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量[M(KHC8H4O4)=204.22],g/mol。
标定 mol/L氢氧化钠(NaOH)标准滴定溶液原始记录
标定日期 方法依据
粗溶液配制
氢氧化钠溶液的配制
氢氧化钠 重量ml
无二氧化碳 的水体积ml
配制日期
环境温度
温度体积补正值V0
氢氧化钠滴定溶液的配制
氢氧化钠 体积ml
无二氧化碳 的水体积ml
配制日期
试验次数 (2人比对 每人4平行)
邻苯二甲酸氢钾质量 m(g)
≤0.18%(CrR95(8)×100/C)
CB=
修约值(mol/L)
实测误差 (每人4平行) (Cmax-Cmin)100/Ci
△CA △CB
实测误差 (两人8平行) (Cmax-Cmin)100/C
标定人(A1—4):
对标人(B1—4):
4
CB4
0.15 0.15 0.18
氢氧化钠标准溶液
CA1
CA2
CA3
CA4ol/L)
平均值(mol/L)
CA=
氢氧化钠标准溶液 的浓度(mol/L) C=(CA+CB)/2
允许误差 (每人4平行) (Cmax-Cmin)100/Ci
化学分析原始记录
工程名称:
委托单位:
送样日期:
检测日期:
检测编号:
室温:
生产厂家:
出厂编号:
检测依据:
品种、强度等级:
烧失量
(%)
序号
瓷坩埚质量(g)
瓷坩埚+试样质量(g)
试样质量(g)
灼烧后瓷坩埚+试样质量(g)
灼烧后试样质量(g)
烧失量(%)
平均值(%)
1
2
SO3含量(%)
序号
瓷坩埚质量(g)
瓷坩埚+试样质量(g)
灼烧后瓷坩埚+试样质量(g)
灼烧后试样质量(g)
不容物含量(%)
平均值(%)
1
2
MgO含量(%)
序号
试样质量(g)
测定溶液的体积(ml)
测定溶液中氧化镁的浓度(mg/ml)
MgO含量(%)
平均值(%)
1
2
碱含量
备注
试验前后仪器设备情况
校核:检测:
试样质量(g)
灼烧后瓷坩埚+试样质量(g)
灼烧后试样质量(g)
SO3含量(%)
平均值(%)
1
2
游离氧化钙(%)
序号
瓷坩埚质量(g)
瓷坩埚+试样质量(g)
试样质量(Leabharlann )TCaO(mg/mL)V(mL)
游离氧化钙(%)
平均值(%)
1
2
不溶物含量(%)
序号
瓷坩埚质量(g)
瓷坩埚+试样质量(g)
试样质量(g)
氯化钠注射液成品检验原始记录
氯化钠注射液成品检验原始记录
一、样品信息
产品名称:氯化钠注射液
生产日期:YYYY年MM月DD日
生产批号:XXXXXX
样品编号:XXX
二、外观检查
1.检查氯化钠注射液的外观是否清澈透明,无杂质、悬浮物或沉淀物。
2.检查注射液包装是否完好,无破损或渗漏。
三、理化性质检查
1.pH值测定:
取适量氯化钠注射液于容量瓶中,用pH计测定其pH值,并记录结果。
2.盐度测定:
取适量氯化钠注射液于导电仪中测定其盐度值,并记录结果。
3.氯离子含量测定:
取适量氯化钠注射液,按照氯离子含量测定的方法进行检测,并记录
结果。
四、安全性检查
1.无菌性检查:
取适量注射液样品进行无菌性试验,按照无菌检验方法进行操作,并记录结果。
2.内毒素测定:
取适量注射液样品进行内毒素测定,按照内毒素检测方法进行操作,并记录结果。
五、微生物检查
1.细菌总数检验:
取适量注射液样品进行细菌总数检验,按照细菌总数检验方法进行操作,并记录结果。
2.霉菌和酵母菌检验:
取适量注射液样品进行霉菌和酵母菌检验,按照霉菌和酵母菌检验方法进行操作,并记录结果。
六、其他检查
可按照需要进行其他项目的检验,如重金属含量、有害物质残留等检测。
七、检验结果及结论
根据上述检验项目的结果,对氯化钠注射液的各项指标进行评价,并给出检验结论。
备注:质量控制标准参照相关国家和行业标准进行制定。
以上是氯化钠注射液成品检验的原始记录,用于记录实际检验过程和结果。
实际检验时,可以根据具体要求和实验室标准作适当调整。
容量法分析原始记录表(CODCr)
任务名称(调令号):分析项目:化学需氧量 收样日期:分析日期:
方法依据:最低检出限:计算公式:ρCOD(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V
重铬酸钾标准溶液浓度
mol/L
重铬酸钾标准溶液
加入量ml
硫酸亚铁铵溶液标定
硫酸亚铁铵
消耗量(ml)Ⅰ
硫酸亚铁铵
消耗量(ml)Ⅱ
硫酸亚铁铵
C(mol/L)
分析编号
铵标准溶液消耗量
样品浓度
mg/L
备注
空白V0(ml)
样品V1(ml)
V0-V1(ml)
分析: 审核:第 页 共 页
容量法分析原始记录表(CODCr)
任务名称(调令号):
分析编号
样品编号
实际取样量
V(ml)
硫酸亚铁铵标准溶液消耗量
样品浓度
mg/L
备注
空白V0(ml)
样品V1(ml)
V0-V1(ml)
分析:审核:第 页 共 页
工业用氢氧化钠中氯化钠含量测定
溶液的配制:
氯化钠: 称取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却 后的氯化钠0.0584g(精确至0.0001g),然后将其 置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
硝酸汞:
称取0.22g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]置于 烧杯中,先加少量水,再加3ml浓硝酸溶液(1+1), 将溶液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀。
分步骤:
量取10.00ml氯化钠标准溶液,置于250ml三角瓶中。
加40ml水
再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液。
逐滴加入2moL/L的硝酸溶液1mL, 使溶液由蓝色变为黄色。
加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液
用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶 液由黄色变成紫红色为终点;同时以水作 空白试验。
硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算:
工业用氢氧化钠中氯化钠 含量的测定
汞量法
一、工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定准 备工作: 1、仪器:
量筒50mL 锥形瓶250mL(4+1) 滴定管25mL 移液管10mL、25mL 容量瓶250mL、2个100mL 胶头滴管2支 烧杯5个100mL、2个250mL
2、试剂:
⑴硝酸溶液:(1+1),2moL/L; ⑵氢氧化钠溶液:2mol/L; ⑶溴酚蓝指示剂:1g/L; ⑷氯化钠(基准试剂)标准溶液:0.01mol/L; ⑸二苯偶氮碳酰肼指示剂:5g/L; ⑹硝酸汞标准滴定液:C[1/2Hg(NO3)2]=0.005mol/L。
再加入1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂
用硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色 变为紫红色为终点;同时以水作空白试验。
分析结果表述:
氯化钠(NaCl)含量以质量分数X计,数值以%表示,按 下式计算: 式中:
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滴定管校正值 ml
硫酸溶液因温度变化体积校正值 ml
实际消耗硫酸标准溶液的体积 ml
氢氧化钠含量%X=C×V××100/m
氢氧化钠含量平均值 %
备 注
—与硫酸标准溶液【C(1/2H2SO4)=L】相当的以克表示的氢氧化钠的质量g
检验者
审核者
审核日期
年 月 日
河北新化股份有限公司 适用于QZ/XH-FX-01-2012 QG-8.2.4-46编号:
取样期
年月日
批量
t
取样量
ml
取样人
检验日期
年 月 日
批号
室温
℃
取样地点
检 验 项 目
外观
稠 状 液 体
氢
氧
化
钠
含
量
%
1
2
称量瓶+样品重G1(g)
减量后+称量瓶G2(g)
称取样品重G=G1-G2(g)
硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)的实际浓度(mol/l)