Agilent G1888顶空进样器培训资料
AgilentGCMS操作说明书
AgilentGCMS操作说明书12020年4月19日1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．GCMS原理12．仪器日常维护2 2020年4月19日GCMS开机程序1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源)如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:3 2020年4月19日6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就能够建立序列,并进行样品检测.GCMS关机程序1．首先回到工作站主介面：4 2020年4月19日2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.5 2020年4月19日当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
6 2020年4月19日3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。
4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是经过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
7 2020年4月19日毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是经过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。
Agilent G1888顶空进样器培训资料
Synthetics China 17
2.2 样品量 样品量的重现性：待测组分的分配系数越小（在凝 聚相中的溶解度越大），样品量波动对结果的影响 越大，实际分析，分配系数一般未知，故需保证样 品量的一致性
样品瓶的容积 样品体积的上限是样品瓶的80%，以便有足够的顶 空体积，常采用50%样品瓶体积。
Synthetics China 8
顶空进样技术基于三个物理定律，这三个定律阐述 了有关蒸气汽压，分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶 剂中的被分析物浓度之间的关系。 道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个 组分分压之和。 罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中 的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分 压。 亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶 液中的摩尔含量成正比。 这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空 相中物质之间的关系。一般地，顶空中被分析物的 浓度正比于溶液中被分析物的浓度。
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Synthetics China
样品瓶 2.5.1 样品瓶 顶空样品瓶要求体积准确、能承受一定的压 力、密封性好、对样品无吸附作用。现在一 般使用硼硅玻璃制造。 样品瓶体积一般5~22mL,一般根据仪器要求 和样品确定体积。液体一般使用10mL。仪器 因数要考虑色谱柱口径的大小、进样体积等。
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· 载气流量进入GC · 探针插在样品瓶中, · 阀状态 ·S1改变 ·S2关闭 ·取样阀=OFF · 时间事件 · PRESSURIZ TIME 样品瓶在平衡时间内被加热后,进行加压 当样品瓶升至探针上时,样品瓶加压阀S1关闭.然后， 在“加压平衡时间“时打开，再在下一步骤前关闭。
顶空分析的原理 顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来 测定这些组分在原样中的含量。 这是一种间接地测定方法，其基本的理论依 据：在一定条件下，气相和凝聚相（液相或 固相）之间存在着分配平衡：
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材328页PPT
16、业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。——布尔沃
END
Hale Waihona Puke 安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
26、机遇对于有准备的头脑有特别的 亲和力 。 27、自信是人格的核心。
28、目标的坚定是性格中最必要的力 量泉源 之一， 也是成 功的利 器之一 。没有 它，天 才也会 在矛盾 无定的 迷径中 ，徒劳 无功。- -查士 德斐尔 爵士。 29、困难就是机遇。--温斯顿．丘吉 尔。 30、我奋斗，所以我快乐。--格林斯 潘。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
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Agilent GC6890侧后视图
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Agilent GC6890键盘介绍
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即时功能键 功能键 快捷键 信息键
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
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质谱基础
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21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500 8000
O
7500
{
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RF 电压
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AMU Gain 及其偏移
扫描线选择
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界面切换通过功能键－视图
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调谐和真空控制窗口
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数据分析窗口
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用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、
定量分析等）
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ChemStation文件夹
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开机前的准备:
• 放气阀须关好 • MSD连接到接地的电源上 • MSD的接口伸入柱温箱 • 老化好的毛细柱接好两端 • 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气
空气
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气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀
勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
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载气和检测器支持气
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
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质谱基础
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质谱常用术语
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9500
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CH3
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8000
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6500
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5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
Agilent7890A-headspeace-G1888气相色谱仪操作维护规程
设备操作规程和期间核查文件编号：HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第1页标 题：美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期：2010年03月05日美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作规程一 开机1、打开氮气钢瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa ；打开空气钢瓶，氢气钢瓶。
2 、打开7890A 色谱仪，打开安捷伦G1888顶空进样器。
3、开启计算机，进入Windows 系统后，双击电脑桌面的图标，进入GC 工作站。
二 采集数据方法编辑 1 编辑新方法1.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，根据需要钩选项目，“方法信息”，“仪器/采集”， “数据分析”，“运行时选项表”，后单击“确定”。
1.2 出现“方法注释”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“确定”。
1.3 进入“选择进样源/位置”，选择“HS ”和“GC 前”单击“确定”。
1.4 进入“设置方法”。
1.4.1 “G1888 Headspeace ”参数设置。
完成后单击“确定”。
（具体参照下图）。
设备操作规程和期间核查文件编号：HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第2页标 题：美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期：2010年03月05日1.4.2 “Agilent 7890A ”参数设置。
完成后单击“确定”。
（具体参照下图）1.4.3 信号细节 选择默认 1.5编辑积分事件1.5.1 “编辑积分事件”，根据需要优化积分参数。
完成后单击“确定”。
（具体参照图）。
设备操作规程和期间核查文件编号：HGWJ-SG(LH)-17-2011共6页 第3页标 题：美国安捷伦GC7890A 气相色谱仪操作与维护规程第A 版 第1次 发布日期：2010年03月05日1.5.2 “设定报告”。
参考下图完成后单击“确定”。
1..5.3如果在1.1中钩选了“运行时选项表”,出现“运行时选项表”，至少钩选“数据采集”。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。
2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。
3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。
4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。
完成参数设定。
b) 在Method下选择Save Method As，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存方法。
mod8work-G1888
G1888A 顶空进样器
顶空进样器是如何工作的: 移动样品瓶和提取样品
移动样品盘链
步进马达带动样品盘链 从1号位(基本位)至指定 的样品瓶位。 当仪器重启是能识别1号 瓶位。 通过如图所示器件，仪 器知道如何使样品盘传 达链旋转至操作者设定 的样品瓶位。
1号瓶位 传感器
Page 2
样品瓶放入仪器烘箱ຫໍສະໝຸດ 传输线载气进入Page 7
遮闭门和升降机同步使样品 瓶放至仪器烘箱。 样品瓶传感器能检测到样品 瓶是否成功到达指定位置。
Page 3
加热及平衡样品
样品瓶被加热。
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把平衡好的样品瓶移至样品探针位置(下方)
升降机令样品瓶提升使样品 探针进入样品瓶。 提升距离由在高级功能12中 设定的样品瓶尺寸决定： 10ml或20ml。
样品瓶尺寸显示在仪器状态 和运行屏幕上。
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从样品瓶上部空间提取挥发组分
时间事件：可以设置加压时 间和平衡时间。
电磁阀动作使载气对样品瓶 加压和使样品充满样品环。
Page 6
传送样品至GC进样口
进样动作是由六通阀开关来 完成：从准备模式到进样模 式 载气清扫整个样品流路：从 六通阀至样品环传输线色谱 仪进样口。
使用安捷伦G1888网络化顶空进样器检测药品中的残留溶剂
*浓度为顶空样品瓶中取样前的溶液浓度。5号峰(反-1,2-二氯乙烷)未列在第一类或第二类溶剂表中
ID
浓度(µg/mL)
16
1.6
17
236
18
7.6
19
4
20
17.8
21
1
22
7.6
23
7.38
24
17.6
25
26.04
26
6.08
27
3.9
28
21.8
29
2
7
表4. 0.53-mm内径DB-624色谱柱上的共流出
被分析物溶液浓度和峰鉴定如表3所列。气相色谱/质 谱(GC/MS)提供了火焰离子化检测器(FID)的替代方 法，可用于解决共流出问题和鉴定未知物。同时，在 选择离子检测(SIM)模式可获得出色的灵敏度和选择 性，这对于制药过程中对痕量杂质进行定性和定量分 析时很有用。
交叉污染
实际上，非水溶剂常常用于这一测试，因为制药的 许多常见溶剂的萃取是非水溶性的。某些常见溶剂 包括DMA(N,N-二甲基乙酰胺)，DMSO，吡啶和 DMI(1,3-二甲基-2-咪唑酮)。因为所用的许多溶剂是 高沸点的，故可能有顶空交叉污染。在G1888中加热 区温度均匀性的改善减少了高沸点溶剂在各种管线中 和放空阀中的冷凝。
Restek #36228 AccuStandard NF-467-R Restek #36228(Class 1)
#36229(Class 2A) #36230(Class 2B)
3
讨论
GC系统
大部分制药行业的质量控制实验室采用气相色谱仪 (GC)测定残留溶剂，在USP 467或者ICH指南更广泛 的列表中都包括这种方法。基于624固定相(USP G43) 的毛细管柱GC广泛用于溶剂分离。当要鉴定共流出 物时，特殊的方法可采用不同的固定相，如DB-1701， DB-5，或DB-WAX(USP G16)。与直接液体进样相比， 顶空进样具有许多优点，包括可避免大体积的水进入 色谱柱而导致柱降解。
附录agilent GC
Agilent GC 6890N1. 根据客户的仪器配置选择合适的进样口及检测器种类及位置；同时根据实验选用对应的通道、进样口、色谱柱1活着2。
2. 选择oven enable，如果炉温有程序升温请勾选temperature ramp enable，同时在maximum temperature中填写色谱柱的最大承受温度，initial temperature中填写初始炉温，initial time 为在初始温度下运行的时间，在程序升温中rate填写升温速率，final为最终温度，hold time 为升到最终温度后在最终温度保持多少时间，total time为方法算出的整体运行时间。
3. column选项卡：需要输入色谱柱的长度、内径及膜厚，gas type需要输入使用的载气种类，mode中需要选择是是恒流还是恒压模式（恒流为恒定流速，恒压为恒定压力，根据客户的方法设置即可）。
4.inlet type根据仪器设置选择进样口种类，mode选择在当前进样口下使用何种功能；temp enable一般需要勾选，并设定进样口的初始温度，如选择分流进样口（S/SL进样口）split/splitless中需要输入split ratio即分流比的大小，一般根据客户方法设定即可，其余保持默认。
5. 需要在detector type中选择检测器类型，根据客户方法设定其余内容即可。
部分6890N如需使用后检测器须同时开启前检测器方可联机正常，安捷伦的不同检测器的注意事项不同，如TCD检测器点火之前必须保证检测器内已充满载气，如在还有空气存在的状态下点火会烧毁热丝，进行试验前请咨询客户实验室操作人员。
6. source选择使用的检测器位置，sampling rate选择合适的大小，其余使用默认设置即可。
7.G1888及7697顶空进样器设定：7.1.此选项卡中勾线APG及wait，vial size按照选择的样品瓶大小选择合适的容量（一般为10、20ml）,7696中APG选择active high选择合适的载气类型及瓶体积、定量环大小，其他设定选择默认。
普通顶空进样器现场培训资料
顶空进样器现场培训资料触摸屏的操作培训可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。
注意：请不要用尖锐物点击触摸屏。
触摸屏包含三个主要的标签：运行，状态及记录。
可以根据三个标签完成如下操作：:∙设定并观察状态栏中温度，时间，选项及电子气路设定∙采用一种或多种方法来运行分析∙在记录栏观察仪器状态及小瓶信息1、状态栏在状态栏中包含温度，时间，选项和PPC等选项卡。
你可以观察以上参数的设定值及实际值。
设定值以黑颜色字体显示，实际值则以红字黄底形式显示。
在Run栏中会显示当前方法的名称，在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。
通常在状态栏中可以观察仪器的状态。
也可以在状态栏中对方法进行修改（可以不在方法编辑器中修改），一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。
温度栏在带阱的顶空中有3个温度需要设定，分别是炉温，针温，传输线温度。
你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。
炉温：这个温度是用于加热顶空瓶的温度。
这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。
当然也需要考虑样品的热稳定性。
炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。
当输入温度为0℃时，加热炉会关闭加热。
（注意：溶剂不能采用二硫化碳）设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。
针温度必须高于炉温。
针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。
一般来说针温和传输线温度比瓶温高5－10℃就可以了。
针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。
如果设为零度则加热器会关闭。
传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。
同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度，传输线温度不要低于进样口温度。
由于在加热的传输线中是部分分析物和空气，因此也要防止太高温度造成的样品氧化。
传输线可以在35到210℃范围内设定。
炉温跟踪模式：如果“track oven”被选择，则在炉温提高时其它温度都会变化。
高于炉温5度。
时间栏时间栏中输入的值，受到你的应用方面的影响。
安捷伦ctc使用操作说明书
Agilent GC_CTC现场培训教材安捷伦科技（中国）有限公司一、培训目的了解CTC的安装、Objects的配置及位置定位，使用Pal Loader进行备份及更新熟悉并掌握使用terminal或控制软件运行单针或序列进样了解CTC的基本维护知识二、适用范围本教材适用于CTC连接Agilent的以下仪器：GC7890A、GC7890A/5975C及GCQQQ本教材涵盖CTC的液体进样方式、顶空进样方式及固相微萃取方式本教材适用于CTC在Agilent的以下化学工作站中的使用，工作站包含如下：Chemstation B.0X.0X、Openlab CDS Chemstaion C.0X.0X、MSD Chemstation G1701EA 0X.0X及Masshunter GCMSB.0X.0X三、CTC的进样模式分类CTC是一种多合一的自动进样器，各种进样方式之间的切换非常便捷、灵活，深受广大用户好评。
目前存在四种配置，分别为液体进样模式（Liquid）、顶空进样模式（Headspace）、固相微萃取（SPME）及原位提取（ITEX）。
但ITEX并未在本教材中进行说明！1、液体进样模式类似于Agilent的液体自动进样器（7683A或7693A），它可以移取液体样品至GC进样口，共有七种规格的进样针，与之配套使用的syringe holder kit也为七种；必须注意进样针与syringe holder kit的相互兼容性，切勿混用！2、顶空进样模式与Agilent的G1888A或G1883A的定量方式完全不同，它采用气密性进样针定量，移取顶空气态样品至GC进样口，共有三种不同规格的进样针，与之配套使用的syringe holder kit也为三种；必须注意进样针与syringe holder kit的相互兼容性，切勿混用！顶空进样瓶分为10ml A和20ml。
3、固相微萃取模式将涂渍吸附剂的纤维丝置于样品瓶中，样品瓶中挥发出的有机物会被纤维丝所吸附，再将纤维丝转移至GC进样口中，在高温下纤维丝上吸附的有机物会脱附下来从而被检测。
Agilent GCA气相色谱仪标准操作培训PPT学习教案
会计学
1
气相色谱仪的主要组成部分：气体、 进样口 、色谱 柱、检 测器、 数据系 统。
一、典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气
空气
第21页/共56页
2
减压阀和流量控制器
推荐管线压力 空气压力：0.5MPa 氢气压力：0.4MPa 压力单位换算 1kpa=0.145psi=0.01bar
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柱选择
先试手边的柱子 向同事咨询 查询已发表的相似应用 如果难以确定，先用一个非极性柱，如 HP1或 HP5 这只是一些好的开端，而操作者必须自行优化条件。
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恒温
柱温操作
在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。
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第三部分 色谱柱
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色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
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27
气液色谱 (GLC) (占应用的90%)
优
优
差
差
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29
计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间t'R
tR
将 n与柱长相比：
n
每米塔板数 (N) =
安捷伦Agilent气相色谱基础培训
Analytical Training Center GCTECH 2-09
2、 色谱峰
t
t
R(B)
R(A)
检测器响应值
t
0 A B
进样
W 时间
A
W
B
= 保留时间 R t = 不保留组分的保留时间 0 W = 峰宽 t
Analytical Training Center GCTECH 2-14
色谱峰参数
B
C
D
Analytical Training Center GCTECH 2-03
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定相
Analytical Training Center GCTECH 2-04
气相色谱各功能块
载气
色谱柱
检测器
记录仪
样品
Analytical Training Center GCTECH 2-05
HETP
1
0
2
0 0
3
0 0 12.5 25 31.3 31.3 27.4 22.2 16.6 11.9 8.2 5.5 3.6 2.3 1.5 1.0 0.6 0.4
离开柱子的微克分子数(x)
0 0
50 50 37.5 25 15.7 9.5 5.6 3.2 1.8 1.0 0.6 0.3 0.2 0.1 0 0 0 0
Analytical Training Center GCTECH 2-20
气 相 色 谱 基 本 理 论
1.
2.
塔 板 理 论
速 率 理 论
Analytical Training Center GCTECH 3-01
塔板理论假想模型
顶空气相色谱仪操作
1 依据：Agilent7890A气相色谱仪使用说明书，AgilentG1888顶空自动进样器使用说明书。
2 适用范围：Agilent7890A-G1888顶空气相色谱仪的使用操作。
3 环境要求：实验室温度：10~35℃；相对湿度：30~80%。
4 操作方法：4.1开机4.1.1打开高纯氮气（或氦气）气瓶，用肥皂水检查气路是否漏气。
4.1.2打开计算机，进入Windows画面，双击打开Agilent化学工作站—联机图标。
4.1.3打开Agilent7890A气相色谱仪电源（7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A），仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约10~30秒），此时7890A 的通讯遥控灯亮。
4.1.4打开空气气瓶及氢气发生器（要经常检查氢气发生器内纯水是否充足）。
4.1.5启动AgilentG1888顶空自动进样器，仪器经自检后显示状态正常（仪器自检需时约1~5分钟）。
4.3 编辑方法：4.3.1 打开方法菜单，进入方法编辑。
4.3.2 写出方法信息，编辑进样器类型及位置。
4.3.3 进入仪器参数设定：⑴进样口参数的设置；⑵色谱柱参数的设置；⑶炉温的设定；⑷检测器参数的设置；⑸输出信号的设置；⑹以上参数编辑好后，按确定键。
4.3.4 进入顶空参数的设定：⑴进入顶空配置，设定顶空进样器的IP地址，传输线端口，单位等参数；⑵连接软件与顶空进样器；⑶设置顶空参数，比如平衡温度，样品环温度，传输线温度，平衡时间，GC周期，样品瓶压力等参数。
4.3.5 编辑好参数后，即会进入到积分参数设定的页面，积分参数可先不做修改，按确定键，进入报告的设定，选择好报告按确定键。
4.3.6 打开方法菜单，保存方法，给一个新的文件名。
4.4 样品分析：4.4.1 在方法菜单中调入需使用的方法，运行方法。
4.4.2 待基线稳定，可进样分析。
4.4.3 从进样口注入样品，同时按主机键盘上的START键进行样品分析。
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
对采集的数据进行预处理、峰识别、定量和定性分析等操作。
仪器维护与保养
日常维护
定期清洁仪器表面和检查进样针、色谱柱等部件的完好性。
定期保养
根据仪器使用情况，定期进行深度保养，如清洗进样口、更换色谱柱等。
04
GCMS实验操作流程
实验准备
仪器校准
确保气质联用仪经过专业校准，以保证实验结果的 准确性。
06
GCMS常见问题与解决方案
问题一：仪器启动故障
仪器无法正常启动
仪器启动时无任何反应，电源指示灯未亮起。
解决方案：检查仪器电源是否正常，电源线是否牢固连接。如问题仍未解决，联系 技术支持进行进一步检查。
问题二：样品导入失败
样品无法正常导入仪器
仪器显示样品导入失败，可能由于进样口堵塞或进样针问题。
07
培训总结与展望
培训收获与体会
掌握GCMS基本原理与操作
提高分析技能
通过培训，学员们深入了解了GCMS的工作 原理、仪器结构、操作流程以及维护保养 等方面的知识。
学员们通过实践操作，提高了对样品处理 、色谱图解析、谱图库检索以及定性定量 分析等方面的技能。
增强解决实际问题的能力
建立交流与合作平台
数据处理
对采集的数据进行适当的处理 ，如峰识别、峰面积计算等。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果 ，进行深入的分析，得出结论 。
05
GCMS应用实例与解析
实例一：环境气体中挥发性有机物的检测
总结词
准确、高效、快速
详细描述
利用GCMS对环境气体中的挥发性有机物进行检测，如苯、甲苯、二甲苯等，具有准确度高、分离效果好、分析 速度快等优点，为环境监测和治理提供有力支持。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)共332页文档
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
10
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
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离子源
离子源
传输线
24
电子电离（EI）
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
5
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
离子源
炉箱
6
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
7
气路连接
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
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色谱柱类型
AgilentGCMS(操作说明)
Agilent GCMS(操作说明)Agilent GCMS 操作说明1. 开机和关机1.1 开机1.打开实验室门，确保环境通风良好。
2.接通GCMS电源线，按下电源按钮，等待仪器自检完成。
3.登录GCMS操作系统，根据实验室规定输入用户名和密码。
1.2 关机1.完成实验后，确保所有气体通道已关闭。
2.在操作系统中选择“关机”，等待仪器安全关闭。
3.关闭电源按钮，拔掉电源线。
2. 样品制备2.1 样品瓶准备1.清洗并干燥样品瓶，确保无任何杂质。
2.精确称取适量样品，转移至样品瓶中。
3.加入少量内标物质，以辅助定量分析。
2.2 样品进样1.打开样品瓶，用进样针取一定量样品。
2.将进样针插入GCMS进样口，缓慢推入。
3.等待样品完全进入进样口，然后拔出进样针。
3. 实验操作3.1 柱温设定1.在操作系统中选择“柱温设定”模块。
2.根据样品性质设置合适的柱温，如50℃至300℃。
3.2 载气选择1.在操作系统中选择“载气选择”模块。
2.根据实验需求选择合适的载气，如氦气或氮气。
3.3 流量控制1.在操作系统中选择“流量控制”模块。
2.设定载气流量，确保实验稳定进行。
3.4 检测器操作1.在操作系统中选择“检测器操作”模块。
2.根据实验需求，调整检测器参数，如温度、电流等。
4. 数据处理与分析4.1 数据采集1.开始实验后，操作系统将自动采集数据。
2.实验过程中，确保仪器稳定运行，避免干扰。
4.2 数据处理1.实验结束后，将数据导入数据处理软件。
2.利用软件进行谱图分析、峰识别、定量计算等操作。
4.3 结果输出1.完成数据处理后，将结果输出为报告。
2.报告应包含实验数据、谱图、定量结果等。
5. 日常维护1.定期检查仪器设备，确保运行正常。
2.检查样品制备过程，确保样品质量。
3.观察数据处理与分析结果，发现问题及时解决。
6. 安全与环保1.操作过程中，严格遵守实验室安全规定。
2.确保实验室通风良好，避免有害气体泄漏。
AngilentG1888顶空进样器标准操作规程
Angilent G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：规范Angilent G1888顶空进样器的操作，确保检验结果的准确、可靠。
2 范围：适用于实验室Angilent G1888顶空进样器的一般操作。
3 责任：质检中心制订并实施。
4 操作4.1 准备打开顶空进样器后面的两个气阀开关。
打开电源开关。
待顶空进样器自检完成后，出现待机画面：4.2 键及其功能[Enter]输入数字值后使用该键，使输入值作为设定点。
按Enter将更改合并到活动方法中。
Enter 键还可以选择高亮显示的菜单项。
[Clear]编辑过程中按Clear键，使值返回到其原来的设定点。
Clear键还可以将显示返回到上级菜单。
您可能需要不止一次地按Clear以达到顶级菜单。
数字键盘编号键可以用来输入顶空进样器可变条件下的设定点值。
小数点键用于菜单快捷方式。
[Tray Advance]按此键进入“Tray Advance”屏幕并手动放置托盘。
按“Tray Advance”屏幕中的光标键将托盘第一位置以任意方向移动。
使用键盘键入1到70之间的数字，然后按“Enter”，直接移至指定托盘位置。
按Advance Tray， {position+7} 和Enter，将所需的装载位置移至样品托盘的最前端。
例如，输入 67，将托盘位置 60 移至机器的前端。
注意，位置 1 与位置 70 相邻。
例如，输入 5，将位置 68 移至机器的前端。
[Start/Stop]按此键启动或停止运行。
要启动运行，按一下。
要停止运行，再按一下。
显示屏出现：PRESS STOP TO CONFIRM （按“停止”确认）这会防止无意中中断运行。
要确认停止，再按一下。
要继续运行，按Clear。
• 进样器在运行过程中停止时，加热箱中的样品瓶会自动返回到样品托盘。
方法不能继续。
要继续从上一样品瓶取样进行分析，必须更改方法以便从正确的样品瓶开始分析。
4.3 Active Method 键按“Active Method”键显示下列菜单：4.3.1 加热区域4.3.1.1 说明“区温度”设置进样器中不同加热区的温度值。
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2.5.2
密封盖 密封盖由塑料或者金属加密封垫组成。有可 多次使用的螺旋盖和一次性的压盖。
密封垫有三种硅橡胶（耐高温性能好、丁基 橡胶（价格低）、氟橡胶（惰性好），为防 止密封垫对样品组分的吸附，现多用内衬聚 四氟乙烯或铝的密封垫。必要时应通过空白 分析确认密封垫中不挥发物对样品分析的干 扰。
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2.2 样品量 在顶空GC中，进样量是通过进样时间或者定量管来控制的， 还受温度和压力的影响。顶空分析绝对进样量是无重要意义 的，重要的是进样量的重现性，即要保证进样条件的完全重 现 顶空瓶中的样品体积对分析结果的影响很大，样品量需依据 样品体系的性质来确定。 cg=co/(K＋β)，K=Cs/Cg β=Vg/Vs 对于某一的平衡系统，K与样品浓度成正比，β与顶空气体的 浓度成正比。即样品体积增大， β减小，cg增大，灵敏度增 大。 K＞＞β时，样品体积的改变对分析灵敏度的影响很小 K＜＜β时，影响很大。
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· 载气流量进入GC · 探针插在样品瓶中, · 阀状态 ·S1改变 ·S2关闭 ·取样阀=OFF · 时间事件 · PRESSURIZ TIME 样品瓶在平衡时间内被加热后,进行加压 当样品瓶升至探针上时,样品瓶加压阀S1关闭.然后， 在“加压平衡时间“时打开，再在下一步骤前关闭。
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样品瓶 2.5.1 样品瓶 顶空样品瓶要求体积准确、能承受一定的压 力、密封性好、对样品无吸附作用。现在一 般使用硼硅玻璃制造。 样品瓶体积一般5~22mL,一般根据仪器要求 和样品确定体积。液体一般使用10mL。仪器 因数要考虑色谱柱口径的大小、进样体积等。
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2、影响顶空分析的因数
样品的性质
样品量 平衡温度 平衡时间 样品瓶
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2.1 样品性质 顶空气体中各组分的含量不仅与其本身的挥发性有 关，还与基质有关系，特别是那些在样品基质中溶 解度大（分配系数大）的组分，基质效应更为显著。 这是顶空进样的一大特点，即顶空气体的组成与原 样的组成不同，这对定量分析的影响非常严重，因 此标准品必须与样品相同或者相似的基质，否则定 量分析误差较大。 减少基质效应： 盐析、加水、调pH、固体粉碎、稀释等。
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3.2.3填充样品定量环
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为使样品填充定量环，先打开出口阀，加压
的顶空流量反吹样品定量环，流经三通，电 磁阀和出口管线放至实验室环境。当定量环 填充时间结束后出口阀关闭。
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· 载气流量进入GC · 探针插在样品瓶中
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3.3、顶空进样器工作流程
移动样品盘链 步进马达带动样品盘链从1号位（基本位）至 指定的样品瓶位。 3.3.2 样品瓶放入仪器烘箱 遮闭门和升降机同步使样品瓶放至仪器烘箱 3.3.3 加热及平衡样品 样品瓶被加热
3.3.1
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在备用模式下，载气流过样品阀的2、3端口，
经过传输线进入GC进样口。样品瓶加压气路， 由前置压力调节器控制，流经校准过的限流 器，一个电磁阀，一三通，取样阀的端口6和 1，定量环，取样阀的端口4和5及样品探针。
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3.2.2样品瓶加压
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动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组 分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸 附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸 进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取，直 到样品中的挥发性组分完全萃取出来
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方法
优点
缺点
静态顶空
1、样品基质（如水）的干扰极小 1、灵敏度稍低 2、仪器较简单，不需要吸附装置 2、难以分析较高沸点的样 品 3、挥发性样品组分不会丢失
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3
原理介绍 1.3.1 顶空分析的步骤 取样 进样 GC分析 作为顶空部分最关键的就是取样和进样过程 取样： 取的是气体，用气体做“溶剂”萃取样品 中的挥发性组分 进样： 进的是气体，含有产品中挥发性物质的气体
1.3
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1.3.2
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2.2 样品量 样品量的重现性：待测组分的分配系数越小（在凝 聚相中的溶解度越大），样品量波动对结果的影响 越大，实际分析，分配系数一般未知，故需保证样 品量的一致性
样品瓶的容积 样品体积的上限是样品瓶的80%，以便有足够的顶 空体积，常采用50%样品瓶体积。
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顶空进样技术基于三个物理定律，这三个定律阐述 了有关蒸气汽压，分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶 剂中的被分析物浓度之间的关系。 道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个 组分分压之和。 罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中 的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分 压。 亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶 液中的摩尔含量成正比。 这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空 相中物质之间的关系。一般地，顶空中被分析物的 浓度正比于溶液中被分析物的浓度。
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3、G1888顶空进样器气路系统：
3.1
顶空进样器的主气路部件共包括以下各 部件： 5个阀 3个加热区 压力传感器 样品定量环 取样探针 管路与接头
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3.2顶空分析流程
顶空进样器的分析过程可分为五个步骤： 加热平衡 样品瓶加压 填充样品定量环 定量环平衡 进样
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1.5.2 静态顶空技术的适用范围
欲检测的被分析物在200℃以下挥发； 要分析的样品是固态的、膏状的或液态的，都必须 进行样品前处理后才能进入GC进样口的。 操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。
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1.5.3 进样方式 手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射器 （普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品注射 入GC分析 自动进样： A、采用注射器进样 采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡 模块 B、压力平衡顶空进样系统 C、压力控制定量管进样系统
· 阀状态
· S1关闭 · S2关闭 ·取样阀=ON · 时间事件 · INJET TIME
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在进样期间，取样阀切换，以使载气流路从
端口2流至端口1，流经样品定量环，经过端 口4至端口3，然后通过传输线进入GC进样口。 进样以后，进样器转换至备用状态 。
顶空分析的原理 顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来 测定这些组分在原样中的含量。 这是一种间接地测定方法，其基本的理论依 据：在一定条件下，气相和凝聚相（液相或 固相）之间存在着分配平衡：
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1.4 顶空技术的分类 顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为： 静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温 度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部 分进入GC分析，有称平衡顶空或者一次气相萃取。
总之：样品性质、分析目的和方法决定样品体积的 主要因数
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2.3 平衡温度
样品的平衡温度与蒸汽压直接相关，影响分配系数。一般来说，温度也 高、蒸汽压越高、顶空气体的浓度越高，分析灵敏度就越高。待测组分 沸点越低，对温度越敏感，从这一角度，平衡温度高些，有利于缩短平 衡时间。 但是，平衡温度只影响分配系数K，对相比β无影响。顶空气体浓度与K 成反比 cg=co/(K＋β)，K=Cs/Cg β=Vg/Vs K＞＞β时，温度影响非常明显 K＜＜β时，温度升高，K降低，但是K+ β变化很小，因此顶 空气体的 浓度变化也很小 实际分析中往往是在满足灵敏度的条件下，选择较低的平衡温度。过高 的温度会导致某些组分的分解、氧化（样品瓶中有空气），还可能使顶 空气体的压力过高，特别是有机溶剂（故要选择高沸点的有机溶剂）， 过高的顶空气体压力会导致系统漏气。
1、可将挥发性组分全部萃取出来， 1、样品基质可能干扰分析 并在捕集装置中浓缩后分析 2、仪器较复杂 2、灵敏度较高 3、吸附和解吸可能造成样 3、比静态顶空应用范围更广，使 品组分的丢失 用于沸点较高的组分
动态顶空
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1.5 静态顶空 1.5.1 静态顶空的原理: 当在一定温度下达到气液平衡时有 cg=co/(K＋β)， 其中： cg ：气体样品的浓度 co：样品的原始浓度 K 和β：一个给定的平衡系统中， K 和β 均为常 数 即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为 正比关系。当用GC分析得到cg后，就可以算出原 来样品的量
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3.2.1备用模式
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· 载气流量进入GC · 气体清洗定量环和探针
· 阀状态
· S1打开 · S2关闭 ·取样阀=OFF · 时间事件 · CYCLE TIME GC · VIAL EQ TIME
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1.5.4、压力控制定量管进样系统 步骤： A、平衡,将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然 后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时 间条件下进行平衡。此时载气直接进入GC进样口， 同时用低流速吹扫定量管，然后放空，避免定量管 被污染； B、加压,待样品平衡后，将取样探头插入样品瓶的顶 空部分，V4切换，使通过定量管的载气进入样品瓶 加压，为下一步取样做准备，加压时间和压力大小 有自动进样器控制