实验六 环己酮的制备
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1）甲醇沸点64.7℃，前馏分中含甲醇，弃去。 2）31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml，即使用盐析， 仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。 3）判断全部蒸出的方法：第一，馏出液澄清；第二，将馏分与水 混溶，若无油珠说明蒸馏完毕。
（二）粗品的精制
4. 萃取、干燥
将馏出液用2g精盐饱和。分液漏斗分出有机层后，
3
Cr2O3
H2O
OH
O
Na2Cr2O7 H2SO4
总反应式：
三 仪器试剂
仪器：100ml 圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、
分液漏斗等
药品：环已醇： 4 ml 重铬酸钠：7.0g 浓硫酸： 5.0ml
四 实验步骤
（一）粗品制备 （二）粗品精制
（一）粗品制备
1.投料 a).在100ml圆底烧瓶中放入20ml冷水，慢慢加入5ml浓 硫酸充分混合后，振摇下缓慢加入4ml(3.85g,38.5 mmol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。 b).将7.0g（23.2mmol）重铬酸钠溶于盛有4ml水的烧 杯中。 2. 反应 用滴管将重铬酸钠溶液分批加入圆底烧瓶中（至少分
分别用6ml乙醚萃取水层两次，合并有机层和萃取液， 然后加入0.5-1g无水MgSO4干燥至澄清。
注意事项：
一定注意分液后不要倒掉水。 由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。
五 实验成败的关键
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格
控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应
困难，过高副反应增多。 分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。 蒸馏粗产品时，馏出物不要收集过多，否则造 成损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为 2.4g / 100ml （ 31℃）。
环己酮的制备
环已酮的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验步骤 五、实验关键及注意事项 六、思考题
一 实验目的
学习由醇氧化制备酮的基本原理。 掌握由环已醇氧化制备环己酮的
实验ห้องสมุดไป่ตู้作。
二 实验原理
Na2Cr2O7 H2SO4
OH
2CrO3
O
Na2SO4
H2O
3
2 CrO3
注： 1）振摇时不要一直在冷水浴中，反应保持在 55-60℃之间合适。
只需控制不超过60℃即可。 2）甲醇是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将 进一步氧化，开环成己二酸。
3. 蒸馏 反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集9099℃之间的馏分（环己酮与水的共沸点为95℃）。 注：
四次），并不断振摇使之充分混合。
振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温，氧化 反应开始后，混合液迅速变热，且橙红色的重铬酸盐变为 墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55℃时，可用冷水 浴适当冷却，控制温度不超过60℃。待前一批重铬酸盐的 橙色消失之后，再加入下一批。 全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋 势为止，最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。
六 思考题
1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？ 2、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？ 3 、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾， 为什么？
（二）粗品的精制
4. 萃取、干燥
将馏出液用2g精盐饱和。分液漏斗分出有机层后，
3
Cr2O3
H2O
OH
O
Na2Cr2O7 H2SO4
总反应式：
三 仪器试剂
仪器：100ml 圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、
分液漏斗等
药品：环已醇： 4 ml 重铬酸钠：7.0g 浓硫酸： 5.0ml
四 实验步骤
（一）粗品制备 （二）粗品精制
（一）粗品制备
1.投料 a).在100ml圆底烧瓶中放入20ml冷水，慢慢加入5ml浓 硫酸充分混合后，振摇下缓慢加入4ml(3.85g,38.5 mmol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。 b).将7.0g（23.2mmol）重铬酸钠溶于盛有4ml水的烧 杯中。 2. 反应 用滴管将重铬酸钠溶液分批加入圆底烧瓶中（至少分
分别用6ml乙醚萃取水层两次，合并有机层和萃取液， 然后加入0.5-1g无水MgSO4干燥至澄清。
注意事项：
一定注意分液后不要倒掉水。 由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。
五 实验成败的关键
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格
控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应
困难，过高副反应增多。 分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。 蒸馏粗产品时，馏出物不要收集过多，否则造 成损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为 2.4g / 100ml （ 31℃）。
环己酮的制备
环已酮的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验步骤 五、实验关键及注意事项 六、思考题
一 实验目的
学习由醇氧化制备酮的基本原理。 掌握由环已醇氧化制备环己酮的
实验ห้องสมุดไป่ตู้作。
二 实验原理
Na2Cr2O7 H2SO4
OH
2CrO3
O
Na2SO4
H2O
3
2 CrO3
注： 1）振摇时不要一直在冷水浴中，反应保持在 55-60℃之间合适。
只需控制不超过60℃即可。 2）甲醇是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将 进一步氧化，开环成己二酸。
3. 蒸馏 反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集9099℃之间的馏分（环己酮与水的共沸点为95℃）。 注：
四次），并不断振摇使之充分混合。
振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温，氧化 反应开始后，混合液迅速变热，且橙红色的重铬酸盐变为 墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55℃时，可用冷水 浴适当冷却，控制温度不超过60℃。待前一批重铬酸盐的 橙色消失之后，再加入下一批。 全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋 势为止，最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。
六 思考题
1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？ 2、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？ 3 、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾， 为什么？