实验六 环己酮的制备
环己酮的制备
一、实验目的
1．学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2．进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、实验原理
用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、主要试剂及物理性质
1．试剂：环己醇5g（5.2ml），冰醋酸，次氯酸钠溶液（约1.8mol/L），饱和亚硫酸钠溶液，氯化铝，KI淀粉试纸，无水碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠。
2．物理性质：
环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。
熔点25.93℃。
沸点160.84℃，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类
等。
环己酮：无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味。
熔点-45℃，沸点155.6℃四、仪器装置
1250ml三颈烧瓶，搅拌器，125ml滴液漏斗，温度计，直型冷凝管，接受器，125ml分液漏斗，蒸馏头，玻璃塞，空气冷凝管，三角漏斗。
五、实验步骤及现象
六、 实验结果
M =5.0环己醇g ，则环己酮的理论产量为 5.098M ==4.9g 100
环己酮
蒸馏得到环己酮体积V
环己酮
=1.4ml
所以M
环己酮
=1.4ml×0.9478g/ml=1.33g
产率=1.33g
×100%=27.1% 4.9g
七、实验讨论
1.蒸馏过程中装置没有紧密导致产率降低。
2.蒸馏时还有油状液体蒸出时就停止蒸馏导致产率降低。
3.分液静止时间不够长，导致环己酮的损失。
实验项目环己酮的制备
实验项目：环己酮的制备一、实验目的1. 学习氧化法制备环已酮的原理与方法;2 •掌握简易水蒸汽蒸馏；3. 掌握萃取、干燥等基本操作。
实验内容1. 将环己醇氧化成环己酮，了解氧化反应的原理，操作技术; 2•利用水蒸汽蒸馏，蒸出环己酮；3.利用萃取分离出环己酮，蒸馏收集馏分。
实验示意图1•水蒸汽发生器（短颈圆底烧瓶；金属制）安全管水蒸汽------- ►短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生器（G为T形三通管）2.蒸馏装置（单颈、二颈、三颈圆底烧瓶）D：蒸馏瓶，E:水蒸汽导入管，F:水蒸汽导出管，H:接受瓶注：蒸馏瓶也可米用二颈瓶仪器设备名称规格消耗品名称规格烧杯400ml环己醇CP 三口烧瓶250ml (14*19*14) 重铬酸钠AR 分液漏斗250ml浓硫酸AR 水蒸汽发生器定制无水碳酸钾AR 圆底蒸馏烧瓶100ml精盐温度计0-300 C直形冷凝管14#*2空气冷凝管14#*2蒸馏头14#*3尾接管14#接收瓶14#台秤（加砝码）阿贝折光仪五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式1 •氧化反应:R CH2 OH [O] a R一CH2—COOHOH OI [O] II—CH R' R—C—R'R环己醇氧化：Z^<°H3+ Na2C「2O7 + 4H2SO4 ------- *3 + C「2（SO4）3 + Na2SO4 + 7H2。
M A、M B为物质A和B的相对分子质量。
因此：m A M A n A M A P AmB MBnBMBPB即两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。
3 •原始数据：原料用量：10g(10.5ml O.lmol) 环己醇,10.5g(0.035mol)重铬酸钠纯粹环己酮沸点：1557C 折光率n=1.4507六、实验数据记录环己醇bp 161C纯粹环己酮bp 155.7C 折光率n=1.4507实验步骤：1. 在400ml烧杯中，溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中，然后在搅拌下加入9ml 浓硫酸，得到一橙红溶液，冷却到30C以下备用。
-环己酮的制备
有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号指导教师：日期：2011.11.27一、实验目的1、了解氧化法制备环已酮的原理和方法，进一步了解醇和酮的区别和联系。
2、掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。
二、实验原理三、主要试剂及物理性质仪器：250ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、分液漏斗；药品：环己醇5g、冰醋酸、次氯酸钠溶液、沸石、饱和亚硫酸钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。
四、试剂用量规格250m l三颈烧瓶、环己醇5g、沸石适量、氯化铝3g、10ml饱和氯化钠溶液五、仪器装置(a)环已酮制备装置(b)空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤和实验流程时间步骤现象9:08在250mL三颈瓶中加入5.2mL环己醇和25mL冰醋酸，摇匀反应物准备反应物9:20开动搅拌器，滴加38ml次氯酸钠溶液温度计读数为27℃9:3338ml次氯酸钠溶液滴加完毕，继续搅拌溶液无明显变化9:38用玻璃棒蘸取少许溶液与KI淀粉试纸KI淀粉试纸呈紫色9:39继续搅拌30min，使反应完全溶液无明显变化10:09 加入饱和亚硫酸氢钠溶液2-3d，蘸取少许与KI淀粉试纸KI淀粉试纸不变紫色10:13加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，组装蒸馏装置氯化铝完全溶解再开始蒸馏10:20开始蒸馏溶液无明显变化10:36开始蒸馏出液体温度计读数为96.5℃11:12蒸馏结束蒸馏至流出液无油滴滴出11:50在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至中性，再加入精制食盐，倒入分液漏斗取上层有机层12:25称量有机层M锥形瓶=49.07g,M总=50.75g,M=1.68g粗产=1.68/5*100%=33.6% 12:40加入无水硫酸镁干燥有机层被干燥12:54开始蒸馏温度开始上升13:00出现前馏分馏分符合食盐要求13:05开始接受馏分温度计读数为138℃13:18结束蒸馏，计算产率产率=[（ 1.68/16.5）*8.94/5]*100%=18.2%七、实验结果处理1、M锥形瓶=49.07g,M总1=50.75g,M产1=1.68g粗产=1.68/5*100%=33.6%2、五组：M总2=16.5g,M产2=8.94g五人总产率=（8.94/16.5）*100%=54.2%个人产率=[（1.68/16.5）*8.94/5]*100%=18.2%八、实验讨论1、38ml次氯酸钠溶液的滴加要缓慢2、反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。
环己酮的制备
环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程，直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。
方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。
方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
有机化学—环己酮的制备
有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：一、 实验目的、1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、 实验原理用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮OH NaClO 三、 主要试剂及物理性质仪器:250mL 三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、分液漏斗 试剂:环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁四、试剂用量规格环己醇5g；25mL冰醋酸；38mL次氯酸钠；3g氯化铝；几粒沸石；大量的无水碳酸钠；大量的精制食盐；五、仪器装置图1 搅拌装置图2 蒸馏装置六、实验步骤及现象5g环己醇；25mL冰醋酸15min内逐滴滴加38mLNaClO溶液不断搅拌，温度维持在30℃～35℃用KI-淀粉试纸检验继续搅拌30min变蓝再加入5～10mL次氯酸钠进行滴加变蓝加入饱和NaHSO3溶液用KI-淀粉试纸检至不显蓝色再加入30mL水、3gAlCl3、几粒沸石△蒸馏至流出液无油珠滴流出液分液有机层馏分加入无水碳酸钠至反应液呈中性加入精制食盐使之饱和加入无水硫酸镁干燥不变蓝七、实验结果1: 分液得到的有机物为2.8mL，用14.3mL有机物进行馏分之后得到的有机物为9.6mL，环己酮的密度为1.452g/mL。
2：产率 2.8mL÷14.3mL×9.6mL×1.452g/mL÷5.14g×100%=53.10%八、实验讨论注意事项：1:次氯酸钠溶液的浓度可用间接碘量法测定；2:加氯化铝可预防蒸馏时发泡；3:加入精盐是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层；4:水的馏出量不宜过多，否则，即使盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水而流失；。
制环己酮实验报告
一、实验目的1. 了解环己酮的化学性质和制备方法。
2. 掌握实验室制备环己酮的基本操作技能。
3. 通过实验，验证环己酮的制备反应原理和实验步骤。
二、实验原理环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料、染料等领域。
环己酮的制备方法主要有环己烷氧化法、环己醇脱氢法和环己烯酯化加氢法等。
本实验采用环己醇脱氢法制备环己酮，其反应原理如下：C6H12 + O2 → C6H10O + H2OC6H10O → C6H10O + H2C6H10O + H2 → C6H10O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、酒精灯、温度计、分液漏斗、蒸馏装置、锥形瓶、磁力搅拌器等。
2. 试剂：环己醇、浓硫酸、氢氧化钠、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 将50ml环己醇加入圆底烧瓶中，加入适量的活性炭，搅拌溶解。
2. 在搅拌的同时，向圆底烧瓶中缓慢加入浓硫酸，控制反应温度在180-200℃之间。
3. 反应进行约30分钟，观察到溶液由无色变为浅黄色。
4. 将反应溶液冷却至室温，用分液漏斗分离出环己酮。
5. 将环己酮溶液加入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
6. 用蒸馏装置对环己酮进行蒸馏，收集沸点在156-158℃的馏分。
7. 将蒸馏得到的环己酮溶液加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
8. 将溶液过滤，得到环己酮固体。
五、实验结果与分析1. 实验制备的环己酮固体为白色晶体，具有良好的结晶性。
2. 通过对环己酮的物理性质进行测定，结果表明实验制备的环己酮纯度较高，符合实验要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，环己醇的加入量和硫酸的加入量对反应的影响较大。
适量的环己醇和硫酸有利于提高环己酮的产率和纯度。
2. 在反应过程中，控制反应温度对提高环己酮的产率和纯度具有重要意义。
3. 实验制备的环己酮纯度较高，为后续的实验研究提供了良好的基础。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了环己酮的制备方法、原理和实验步骤。
环己酮的制备方法
环己酮的制备方法环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物、香料、橡胶和塑料等领域。
本文将介绍环己酮的制备方法。
环己酮的制备方法有多种，下面将分别介绍几种常用的制备方法。
1. 环己酮的氧化还原法制备。
这种方法是通过将环己烯与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
常用的催化剂有铜、铁、钴等。
该方法操作简单，反应条件温和，且废气处理相对容易，是一种常用的制备环己酮的方法。
2. 环己酮的羟甲基化反应制备。
这种方法是将环己酮与甲醇在酸性条件下反应，生成羟甲基环己酮。
然后再经过脱水反应，得到环己酮。
这种方法具有反应条件温和，产率较高的优点，但废气处理相对较为复杂。
3. 环己酮的氯甲基化反应制备。
这种方法是通过将环己酮与氯甲烷在碱性条件下反应，生成氯甲基环己酮。
然后再经过脱氯反应，得到环己酮。
这种方法操作简单，废气处理相对容易，但是由于使用了有毒的氯甲烷，对环境有一定的污染。
4. 环己酮的氧化反应制备。
这种方法是通过将环己烷与氧气在高温条件下反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为苛刻，操作较为复杂，但产率较高。
5. 环己酮的酮化反应制备。
这种方法是通过将环己醇与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为温和，但催化剂的选择和废气处理都需要考虑。
总结起来，环己酮的制备方法有氧化还原法、羟甲基化反应、氯甲基化反应、氧化反应和酮化反应等多种。
不同的方法适用于不同的应用场景，制备过程中需要考虑反应条件、产率和废气处理等因素。
在实际生产中，应根据具体需求选择合适的制备方法。
环己酮的制备
环己酮的制备引言环己酮，化学式为C6H10O，是一种无色液体，具有特殊的酮类结构。
它广泛应用于溶剂、合成和涂料等领域。
环己酮的制备方法有多种，本文将介绍其中一种常用的制备方法。
方法环己酮的制备方法可以通过环己烯的氧化得到。
以下是制备环己酮的步骤：1.准备材料：•环己烯（C6H10）•合适的溶剂（例如乙醇、丁醇等）•氧化剂（例如高锰酸钾）•催化剂（例如铜盐）2.反应操作：•在反应器中加入适量的溶剂，并加热到适当温度（通常为80-100°C）。
•将环己烯缓慢滴入反应器中，同时加入适量的氧化剂和催化剂。
•反应时间一般为2-3小时，反应过程中需不断搅拌反应混合物。
•反应结束后，用水对反应混合物进行稀释，使溶剂与环己酮分离。
•通过蒸馏等方法对溶剂进行回收，得到纯净的环己酮。
反应机理环己酮的制备反应是通过环己烯的氧化反应实现的。
反应机理如下：1.环己烯氧化反应：C6H10 + KMnO4 + H2O → C6H10O + MnO2 + KOH2.环己烯氧化反应的催化剂作用： 2Cu2+ + 2OH- → 2CuO + 2H2O3.环己烯氧化生成环己酮：C6H10O2 + CuO → C6H10O + Cu优化方法在环己酮的制备过程中，可以采取以下方法进行优化，提高产率和纯度：1.控制反应温度：适当升高反应温度可以促进反应速率和产率，但过高的温度可能导致副反应的发生。
2.优化催化剂用量：合适的催化剂用量可以加速反应速率，但过多的催化剂可能降低纯度。
3.改善溶剂选择：选择适合的溶剂可以提高产率和纯度，减少副反应的发生。
4.优化反应时间：适当控制反应时间，避免过长造成产率下降。
5.对产物进行后处理：通过蒸馏等方法对产物进行提纯，提高产物的纯度。
结论通过环己烯的氧化反应，可以制备得到环己酮。
在实际操作过程中，可以通过控制反应条件和优化操作方法来提高产率和纯度。
环己酮作为一种重要的化学品，在溶剂、合成和涂料等领域有广泛的应用前景。
环己酮的制备
环己酮的制备
一实验目的：
学习利用醇氧化制取酮的原理和方法
二原理
醇在较弱氧化剂的作用下被氧化生成酮，酮又可以被氧化生成酸。
本实验室利用环己醇在酸性重铬酸钾条件下被一步氧化生成环己酮反应方程式：
3C6H11OH+Na2Cr2O7+H2SO4→C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O
三试剂与仪器：
环己醇10.5ml 重铬酸钾10.5g 浓硫酸8.5ml 食盐无水硫酸镁
400ml烧杯250ml园底烧瓶100温度计200温度计弯接头直形冷凝管空气冷凝管分液漏斗支架（带头）酒精灯橡皮管恒温水浴箱。
四实验步骤：
⑴在400ml烧杯中，加60ml水和10.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解，然后在搅拌下慢慢加入8.5ml浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至30c以下备用。
⑵在250ml园底烧瓶中，加入10.5ml环己醇，然后一次加入上述的铬酸溶液，震荡使之完全混合，放入一温度计，测量初始温度，比观察温度变化情况。
当温度上升到55℃时，立即用水浴冷却，比维持在55 60℃之间，大约半小时后，温度开始下降后，移去水浴，放置一小时，期间要不时的震荡几次，反应液呈黑绿色。
⑶在反应瓶中加60ml水，蒸馏，收集约50ml蒸出液，用实验饱和后，转入分液漏斗中，分出有机相,水相用12ml乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。
在水浴上蒸出乙醚然后改用蒸汽管继续蒸馏，收集151 155C的馏分，重6 7g。
五实验数据处理：
六注意事项及误差分析。
环己酮合成两种方法
环己酮的制备（一）传统实验方法（1）实验原理环己酮的制备可采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4氧化法。
其中最常用的方法是将仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。
OH Na2Cr2O7/ H2SO4O三、参考步骤1、氧化剂的制备。
在搅拌的条件下，向7.5mL 水和1.3g 重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL浓H2SO4，得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。
2、环已酮制备。
向2.5g 环己醇中，分三次加入上述铬酸溶液，每加一次都振摇混匀，并控制反应液温度在55-60℃。
反应约0.5h 后温度开始下降，再放置15min，其间不断振摇，使反应液呈墨绿色为止。
向反应液内加入7.5mL 水，进行简易水蒸气蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，收集6mL 馏出液。
用食盐饱和后，分出有机相。
水相用7.5mL 乙醚分两次萃取，萃取液并人有机相。
然后经干燥，空气冷凝管蒸馏，收集151-155℃的馏分。
产0.8-1.0g 左右。
（二）改进方法：以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.绿色化学在使用化学药品时遵循4R原则:拒用危险品(Reject),减量使用(Reduce),循环使用(Recycle),重新使用(Reuse)[1].在大学化学教育中渗透和灌输绿色化学思想理念是相当有必要的,而用绿色化学的思想来指导和规范化学实验教学也就显得尤为重要.目前国内有机化学实验教材中环己酮的制备是用浓硫酸催化的重铬酸盐氧化法[2~4],该法存在的主要缺点是：严重污染环境(Cr6+是致癌物),药品较贵,操作繁琐,而且催化剂浓硫酸用量较大,废酸难处理,反应时间长,反应的后处理工作较为复杂困难;而以次氯酸钠作为氧化剂,要用到相转移催化剂四丁基碘化铵,也存在反应副产物和催化剂回收利用难解决的问题[5];也有用有机金属配合物为催化剂、过氧化氢为氧化剂的报道,而且产率高达95%[6],但反应时间达12小时,不适合有机化学实验教学.用30% H2O2作为氧化剂,在55℃~60℃的温度下,采用无毒无害的FeCl3催化剂催化氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,容易控制,氧化剂反应完后只留下水,无毒害废弃物产生,反应时间较短,适宜有机实验教学,而且反应后的产物也极易分离.1实验部分1.1）实验试剂及仪器环己醇(CP)、过氧化氢(30%)、氯化铁(CP)、无水乙醚、氯化钠、无水硫酸镁傅立叶变换红外光谱仪Magua Nicolet 550(II)、阿贝折射仪(ZW AJ)1.2）实验步骤实验按四因子三水平正交法进行,参数如表1.表1正交实验因子水平表在带回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250毫升的三颈烧瓶中加入环己醇、催化剂氯化铁,用滴液漏斗慢慢滴加过氧化氢,水浴控制适宜的反应温度,过氧化氢滴加完后继续反应30分钟,其间不时振摇,使反应完全,反应液呈墨绿色.反应完成后在三颈烧瓶中加入60ml水和几粒沸石,改成蒸馏装置,将环己酮和水一起蒸出来,直至流出液不再浑浊后再多15ml~20ml,约收集50ml流出液.流出液用精盐饱和后,转入分液漏斗,静置分出有机层,水层用15ml无水乙醚萃取一次,合并有机层与萃取液,用无水碳酸钠干燥,然后水浴蒸馏除去乙醚,蒸馏收集152℃~158℃的馏分,称量所得产物的质量.1.3）催化剂单项试验正交实验得到的结果显示,催化剂是影响产率的主要因素,但影响趋势不明显,因此在确定其他条件的情况下,单独考察催化剂用量对环己酮收率的影响.1.4）实验结果的可重复性所有反应条件确定后,进行多次重复性实验,以考察实验结果的稳定性能,以确定能否将这一新的反应体系应用到实验教学中去.1.5）产品分析最后产物用Magua Nicolet 550(II)型FT-IR光谱仪测定其红外吸收.用阿贝折射仪(ZW AJ)测定其折光率.用电子天平称量所得产物的重量.2结果与讨论2.1）反应产物的表征经过处理后,蒸馏收集152℃~158℃所得的馏分为无色透明油状液体,产物的红外光谱显示在1705cm-1~1715cm-1范围有特征吸收峰,说明产物的分子结构中存在羰基;在2800cm-1~3000cm-1范围出现亚甲基特征吸收峰;测得产物折光率为1·4500.所得的红外光谱和折光率均与文献给出的环己酮的数据相符.2.2）系列正交实验产率的直观分析表2是按照四因子三水平正交法安排实验的直观分析.从表中各因子对产物平均收率的贡献来看,A1B1C2D1为最优条件,而从单个实验的产率来看则是A3B3C2D1为最高,由于极值Rj表明过氧化氢对产物平均收率的影响不大,而影响最大的是反应温度,其次是催化剂和反应时间,因此按节约原则选取A1B1C2D1或A1B3C2D1进行下一步实验.表2正交实验结果直观分析表2.3）影响环己酮收率的因素2.3.1过氧化氢的影响图1为过氧化氢与环己醇物质的量比对环己酮平均收率的影响.当二者为1∶1时,平均收率最高,虽然随着过氧化氢的量增加,平均产率有一下降过程随后又逐渐增加,但增加幅度缓慢,而且过氧化氢的多少对平均收率的影响很小,所以从节约的角度出发,尽可能选取用最少的过氧化氢.图1过氧化氢用量对环己酮平均收率的影响2.3.2催化剂FeCl3对环己酮收率的影响图2为催化剂对环己酮平均收率的影响,正交实验所得平均收率显示,取1水平时所得反应结果最好,但就单个实验结果却是3水平的反应产率最高.因此,为了确定催化剂的用量而做了相应的单项实验,结果如表3. 图2催化剂对环己酮平均收率的影响表3FeCl3用量对环己酮产率的影响从表3结果来看FeCl3用量为3g时达到最高产率76.6%.如果从教学意义来说,产率达到70%以上时,现象已经非常明显,此时所得产物有7g以上,足以用各种方法进行的处理和测试,完全能达到教学的目的和要求,因此FeCl3用量为2g~3g都能满足教学实验的要求.2.3.3反应时间及反应温度对环己酮收率的影响图3、图4分别显示反应时间和反应温度对环己酮平均收率的影响.从图中看,反应时间取70min,反应温度取55℃~60℃时反应的平均收率最高.3实验结果的稳定性的考察为了考察实验结果的可重复性,在确定的优化条件下做了多次实验,对结果的稳定性进行了考察,结果如表 4.系列重复试验结果显示,实验的重现性非常好,完全可以用于教学实验.4结论建议用于学生实验的最佳条件为:10·5ml环己醇,3.1ml过氧化氢(30%),2g~3gFeCl3,反应时间70min,反应温度55℃~60℃.该反应时间仅用70min,在规定的实验课时内,学生完全能够完成实验,是一种适用于合成环己酮的教学实验.重要的是该实验方法对学生操作及环境无污染和毒害,催化剂FeCl3分离回收容易,这对改善有机化学实验室的环境、改变学生对有机实验的固有看法及将绿色化学的思想渗透到实验教学中很有意义.100[参考文献][1]Anastas P T,Warner J C. Green Chemistry,Theory and Practice[M].Oxford:Oxford University Press,1998.[2]兰州大学、复旦大学有机化学教研室.有机化学实验(第二版) [M]·北京:高等教育出版社,1994.[3]曾昭琼.有机化学实验(第二版)[M].北京:高等教育出版社,1987 .[4]李霁良.微型半微型有机化学实验[M]·北京:高等教育出版社, 2003.[5]张晓勤,郑柳萍.相转移催化法制备环己酮[J]·福建师范大学学报(自然科学版) ,1999,15(2):56-59.[6]魏俊发,石先莹,何地平,等.无有机溶剂、无相转移催化剂条件下H2O2氧化环己醇为环己酮[J]·科学通报,2002,47(12):1628-1630.[责任编辑黄招扬][责任校对黄少梅]Study on the Preparation of CyclohexanoneDIAO Kai-sheng,LI Yan,QIN Zhi-liu(Chemical and Ecoengineering College, Guangxi University for Nationalities, Nanning530006,China)Abstract:Without phrase transfer catalyst, Cyclohexanone was prepared from cyclohexanol and hy-drogen peroxide. The effect on reaction of factors including the amount of oxidant and catalyst, reaction timeand temperature were accounted and the optimum conditions were found. Compared with that of teachingmaterial in organic chemistry, which is pollutant and poisonous, the new way is more feasible and less poison。
环己酮的制备
有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法2、进一步熟悉搅拌、蒸馏的基本操作3、熟练掌握分液漏斗的使用方法二、实验原理1、由二级醇制备酮，实验室常用的氧化剂为次氯酸钠。
用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化，产率也较高，因此是比较有用的方法。
2、制备环己酮的原理：用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、主要试剂及物理性质1、主要药品：环乙醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（1.8mol/L）、饱和亚硫酸钠溶液、无水氧化铝、沸石、Na2CO3粉末、固体NaCl、MgSO4粉末2、主要仪器：150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、空气冷凝管、直型冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、玻璃棒等等。
3、相关化合物的物理性质：环己醇：又名六氢化苯酚。
无色粘性液体,沸点161.1℃，凝固点25.15℃。
主要用于制取环己酮（进一步制取己内酰胺）和己二酸，还用以制取增塑剂（如邻苯二甲酸环己酯）、表面活性剂以及用作工业溶剂等。
冰醋酸：无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 ℃，凝固后为无色晶体。
尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
次氯酸钠：化学式NaOCl，是钠的次氯酸盐。
次氯酸钠与二氧化碳反应产生的次氯酸是漂白剂的有效成分。
四、试剂用量规格1、量取环乙醇5.2ml，冰醋酸25.4ml,次氯酸钠溶液38ml2、准备试剂水30ml，饱和亚硫酸钠溶液约10ml3、称取无水氧化铝3.01g，豆粒大的沸石4、准备Na2CO3粉末、固体NaCl各一小包5、准备MgSO4粉末少量（用作干燥剂）6、准备KI试剂、足够的PH试纸五、实验装置5-1、环己醇的反应装置图5-2、环己酮的蒸馏装置图六、实验步骤及现象七、产率计算1、环己酮的收率=环己酮的体积/有机层的体积*100％二次蒸馏时4组和在一起，则V有机层=11.6ml，V环己酮=6.0ml即实际收率=V有机层/V环己酮*100％=51.7％2、环己酮的产率=理论质量/实际质量*100％环己酮的理论值为4.9g，环己酮的密度为 0.9478(g/ml)，则其实际质量为1.71g 即环己酮的产率=1.71/4.9*100％=34.9％八、结果与讨论1、在本次实验中，测得环己酮的的收率为51.7％，其产率为34.9％，与理论值相比较，是偏低的，主要原因在于操作过程不够精准。
环己酮的制备
有 机 化 学 实 验 报 告实验六 环己酮的制备、折光率的测定实验日期：2011年11月7日一、实验目的：1.掌握氧化法制备环己酮的原理和方法。
2.掌握搅拌、萃取、盐析和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。
3.掌握简易水蒸气蒸馏的方法。
二、实验原理：三、实验试剂及产物性质：四、实验装置图制备装置：产物收集装置：五、实验步骤：1.用45mL水和7.9g重铬酸钠和7mL浓硫酸配制铬酸溶液（橙红色），冷却至室温。
2.在250mL三颈烧瓶中加入8mL环己醇，并将上述铬酸溶液分三次加入。
搭好制备装置，开始制备，不断摇动反应装置，使温度控制在55~60℃，直到反应液为墨绿色。
3.在反应瓶中加入45mL水，按照简易水蒸气蒸馏装置图搭好仪器。
收集38mL馏出液。
4.用食盐饱和后，转入分液漏斗中，将有机相乙醚萃取，萃取液和有机相合并，用碳酸钾干燥。
5.转入25mL圆底烧瓶中，按照蒸馏装置图搭好装置。
先用水浴蒸出乙醚，再用电炉蒸，收集151~155℃馏分。
六、实验数据空烧瓶的质量：52.55g盛有产物的烧瓶的质量：58.52g产物质量：m=58.52g-52.55g=5.97g产率：5.97/7.36=81.1%七、实验习题1.在热的情况下环己酮会被开环氧化成己二酸。
2.不行，因为高锰酸钾氧化性太强，环己酮会被开环氧化。
八、实验小结1.刚开始加入铬酸的时候，反应液的温度超过了60℃，但后来一直达不到55℃。
我们推测反应速度比较快，所以一开始会升的比较高，但是我们是分好几次加入铬酸溶液的，而且每次加的时候都是充分摇动，让它们充分反应后再加的，所以可能后来的温度升的不是很高，这很好的控制了反应的温度，也就很好的减少了副反应的发生。
2.蒸出粗产物用的是简易水蒸气蒸馏装置，即在三颈烧瓶中加入适量的水，进行蒸馏操作，使温度计的读数不高于100℃。
用来分离较高相对分子质量和较低蒸汽压的物质，很适合分离本实验的产物。
3.通过本实验，我知道了蒸馏像乙醚这些低沸点的有机物要用水浴来蒸馏，但是可能由于温度不够高，没有将乙醚完全蒸出，导致再最后的馏分中存在较多的乙醚，最后一步蒸馏中出馏分的温度是40℃左右，最后温度达到了150℃左右。
环己酮的制备实验报告思考题
环己酮的制备实验报告思考题环己酮的制备实验报告思考题一、引言环己酮是一种常用的有机溶剂，也是许多化学反应的重要原料。
本实验旨在通过氧化还原反应制备环己酮，并对实验结果进行分析和思考。
二、实验方法1. 实验材料：- 己酮- 硝酸银- 硝酸- 硫酸- 高锰酸钾- 氢氧化钠2. 实验步骤：1）将己酮与硝酸银溶液混合，并加热搅拌。
2）将混合物冷却至室温后，滴加硫酸。
3）加入高锰酸钾溶液，反应产物沉淀。
4）过滤沉淀，得到环己酮。
5）用氢氧化钠溶液洗涤环己酮，除去杂质。
6）用旋转蒸发仪蒸发洗涤液，得到纯净的环己酮。
三、实验结果经过实验，我们成功制备了环己酮，并得到了纯净的产物。
在实验过程中，我们注意到以下几个现象和问题：1. 反应过程中产生了大量的气体冒泡，这是什么原因？这些气体对实验结果有何影响？2. 实验中使用了硝酸银，这是为什么？硝酸银在反应中起到了什么作用？3. 在实验步骤中，我们加入了高锰酸钾溶液，这是为了什么目的？高锰酸钾在反应中起到了什么作用？4. 洗涤环己酮时使用了氢氧化钠溶液，这是为了什么目的？氢氧化钠的作用是什么？四、实验讨论1. 气体冒泡的原因和影响：气体冒泡是由于反应过程中产生了气体，可能是二氧化碳或其他挥发性物质。
这些气体的产生可能是由于溶液中的化学反应，例如酸碱中和反应或氧化还原反应。
气体的产生可能会影响反应速率和产物的纯度。
2. 硝酸银的作用：硝酸银在反应中起到了催化剂的作用，促进了己酮的氧化反应。
硝酸银能够提供氧化剂，将己酮氧化为环己酮。
3. 高锰酸钾的作用：高锰酸钾在反应中起到了还原剂的作用，将硝酸银氧化为氧化银沉淀。
高锰酸钾能够提供电子，将硝酸银还原为金属银。
4. 氢氧化钠的作用：氢氧化钠溶液用于洗涤环己酮，目的是除去杂质。
氢氧化钠能够中和环己酮中的酸性物质，使其变为中性，有助于提高环己酮的纯度。
五、实验总结通过本次实验，我们成功制备了环己酮，并通过对实验结果的分析和思考，加深了对实验原理和反应机制的理解。
环己酮的制备
实验报告实验项目：环己酮的制备班级：生工112姓名：刘洪念学号：1108110379环己酮的制备一、实验目的1、学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法。
2、学习简易水蒸汽蒸馏提纯有机物的方法及原理。
二、实验原理主反应：3C 6H 11OH+Na2Cr2O 7+5H 2SO 4→C 6H 10O+Cr2(SO 4)3+2NaHSO 4+7H 2O副反应：C6H12O +(浓)H2SO4→C6H10 +H2O2C6H12O +（浓）H2SO4→C12H20O + H2O三、实验试剂环己醇10.8ml 重铬酸钠（Na2Cr2O7） 10.8g 浓硫酸（d=1.84） 10ml 甲醇精盐无水硫酸镁四、实验步骤⑴在150ml三口圆底烧瓶中加40ml冰水摇动烧瓶并慢慢加入10ml浓硫酸，充分混合后再小心加入10.8ml环己醇。
将溶液冷至15℃以下。
⑵在烧杯里将10.8g重铬酸钠水合物溶于16ml水中，将此溶液冷却到15℃以下后，分批加到环己醇的硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。
氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。
当反应温度升到55℃时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温度在55～60℃之间。
待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。
待重铬酸的溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5分钟。
然后加入2ml甲醇，以还原过量的氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。
（3）在烧瓶内再加入50ml水以及1～2粒沸石，安装好蒸馏装置。
在石棉网上加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸出来，直至馏出也不再浑浊后再多蒸3ml（约收集馏出液40ml左右）。
用食盐（约5～8g）饱和馏出液，搅拌下使食盐溶解。
在分液漏斗中静置分出环己酮，用少量无水硫酸钾或无水硫酸镁干燥30分钟。
用空气冷凝管蒸馏，收集140～156℃的馏分。
五、实验注意事项1、氧化剂加入量一次不宜过多。
2、蒸馏温度超过140℃时，要用空气冷凝管。
环己酮的合成
纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，
具有强烈的刺鼻臭味。与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮
有致癌作用，在工业上主要用作有机合成原料和溶剂，例如它可溶解 硝酸纤维素、涂料、油漆等。
• 中文名 环己酮
• 外文名 cyclohexanone
• 分子式 C6H10O
• 相对分子质量 98.14
4.化学试剂氧化所用的氧化剂有无机氧化剂和有机氧化剂，无机氧化剂 包括：高价金属氧化物、高价金属盐、硝酸、硫酸、氯酸钠、臭氧、过 氧化氢等；有机氧化剂一般是缓和的氧化剂，包括硝基物、亚硝基物、 过氧酸以及与无机氧化物形成的复合氧化剂。
5.物质所含元素化合价降低的反应。如氢气中的氢元素，化合价为0， 发生氧化反应。 4 6.失去电子（化合价升高）的反应。
以铬酸为氧化剂氧化仲醇是制备脂肪酮常用的方法。铬酸氧化是一个放热 反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
三、试剂及仪器
试剂：
•重铬酸钠 5g
•环己醇
5mL
•浓硫酸 4.3mL
•氯化钠
•无水硫酸镁
仪器： • 半微量有机合成玻璃 仪器； • 旋转蒸发仪；
实验步骤流程图：
10.4 mL环己醇和50 mL 乙醚 100 mL铬酸溶液(d) 0oC
四、 试剂用量规格
5.12g环己醇、25mL乙酸、38mL，1.8mol/L次氯酸钠、饱和亚硫酸氢钠、30mL 水、3g氯化铝、少量沸石、适量碳酸钠、过量氯化钠、足量硫酸镁。
五、 仪器装置
1．仪器：烧杯、搅拌器、三口圆底烧瓶、滴液漏斗、温度计、直行冷凝管、 接液管、蒸馏头、蒸馏烧瓶、空气冷凝管、锥形瓶、玻璃棒；
下面介绍几种常用氧化剂：
环己酮的制备
实验目的 实验原理 实验装置 实验过程 注意事项 思 考 题
实验目的
学习次氯酸氧化法、鉻酸氧化法制备环己 酮的原理和方法，进一步了解醇与酮的区 别与联系。
实验原理
醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧 化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇， 因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于 合成尼龙- 或尼龙-66，还广泛用作溶剂， 合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂， 它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、 涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。 在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 R2CHOH + H2CrO4 + H2SO4 → 3R2CO + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
2 用鉻酸作氧化剂 向一个装有50ml液滴漏斗、搅拌装置和回流冷凝管的 向一个装有50ml液滴漏斗、搅拌装置和回流冷凝管的 250ml三颈烧瓶中依次加入5.3ml环己醇（约0.05mol）和 250ml三颈烧瓶中依次加入5.3ml环己醇（约0.05mol）和 25ml乙醚，摇匀，冷却到0 。将已冷至0 25ml乙醚，摇匀，冷却到0℃。将已冷至0℃的50ml鉻酸 50ml鉻酸 溶液分两次倒入液滴漏斗中，在剧烈搅拌下和10min内将 溶液分两次倒入液滴漏斗中，在剧烈搅拌下和10min内将 鉻酸溶液滴入反应瓶中。加完后再继续剧烈搅拌20min,用 鉻酸溶液滴入反应瓶中。加完后再继续剧烈搅拌20min,用 分液漏斗分出醚层，水层用乙醚萃取2次（每次15ml）， 分液漏斗分出醚层，水层用乙醚萃取2次（每次15ml）， 合并醚溶液，用15ml 5%碳酸钠溶液洗涤1 合并醚溶液，用15ml 5%碳酸钠溶液洗涤1次，然后用 4×15ml水洗涤。用无水硫酸钠干燥后过滤，用50~55℃ 15ml水洗涤。用无水硫酸钠干燥后过滤，用50~55℃ 水浴蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集152~155℃ 水浴蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集152~155℃馏分（用什么 冷凝管？），产量约为3.2~3.6g(产率66~72%)。 冷凝管？），产量约为3.2~3.6g(产率66~72%)。 纯环己酮bp为155℃ 纯环己酮bp为155℃。
环己酮的制备
试验六环己酮的制备
一、试验目的
1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法
2、进一步了解酮和醇的区别和联系
二、试验原理
三、试验仪器和药品
滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接管、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接管、锥形瓶、环己醇、冰醋酸、次氯酸钠、碘化钾、碘化钾淀粉试纸、分液漏斗、磁力加热搅拌器、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、无水硫酸镁、食盐
四、试验步骤
1、烧瓶中依次加入5.2ml环己醇和25ml冰醋酸，开动磁力加热搅拌器。
在冰水浴冷却下，
将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入，使瓶内温度保持30-35度，加完后搅拌15min。
用碘化钾试纸检验反应混合物是否为蓝色，否则应再次补加5ml次氯酸钠。
2、在室温下继续搅拌30min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾试纸不再显
色为止。
3、在反应混合物中加入30ml水，3g三氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏，至流出液无油滴为
止。
4、在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液
体倒入分液漏斗，分出有机层，再用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集150-155度的馏分。
五、数据处理
六、思考题
1、试验中使用精制试验有何作用？
2、第一次蒸馏所得到馏分的成分是什么？。
12.环己酮的制备
韩山师院化学与环境工程学院化学专业有机实验课实验报告班级20181312 学号2018131232 姓名徐法文同组评分实验日期2020.8.30 室温温度教师实验题目：环己酮的制备一、实验目的(1）学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。
(2) 通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、实验原理实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。
铬酸是最重要的铬酸盐和40-50硫酸的混合物。
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。
三、实验药品和仪器环己醇、铬酸、硫酸、碳酸氢钠、乙酸乙酯、电热套、分水器、圆底烧瓶、分液漏斗、冷凝管等。
四、实验步骤（1）氧化剂的制备。
在搅拌的条件下，向7.5ml水和1.3g重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1ml浓硫酸，得橙红色溶液，冷至室温备用。
（2）环己酮制备。
向2.5g环己醇中，分三次加入上述重铬酸溶液，每加一次都振摇混匀，并控制反应液温度在55-60℃。
反应约0.5h后温度开始下降，再放置15min，其间不断振摇，使反应液呈墨绿色为止。
向反应液内加入7.5ml 水，进行简易水蒸气蒸馏，将环己酮与水仪器蒸出，收集6ml馏出液。
用食盐饱和后，分出有机相。
水相用7.5m乙醚分两次萃取，萃取液并入有机相。
然后干燥，空气冷凝管蒸馏，收集151-155℃的馏分。
产生0.8-1.0g左右。
五、实验装置图图一图二图三五、结果样品理论产量实际产量产率六、误差分析（1）操作过程不够精细（2）分液静止时间不够长，导致环己酮的损失（3）可能是加热蒸馏不充分，液面上还漂浮着黄棕色的油状小液滴时就停止蒸馏，导致产率较低。
七、注意事项1、本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。
2、本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂，故在操作时应特别小心，以免出现意外。
3、环己酮在31℃水解度为2.4g/100ml水中。
实验六环己酮的制备
六 思考题
1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？ 2、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？ 3 、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾， 为什么？
OH
3
2CrO3
O
3
Cr2O3 H2O
总反应式：
OH
O
Na2Cr2O7 H2SO4
三 仪器试剂
仪器：100ml 圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、 分液漏斗等
药品：环已醇： 4 ml 重铬酸钠：7.0g 浓硫酸： 5.0ml
四 实验步骤
（一）粗品制备 （二）粗品精制
（二）粗品的精制
4. 萃取、干燥
将馏出液用2g精盐饱和。分液漏斗分出有机层后，分 别用6ml乙醚萃取水层两次，合并有机层和萃取液，然 后加入0.5-1g无水MgSO4干燥至澄清。
注意事项：
一定注意分液后不要倒掉水。 由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。
五 实验成败的关键
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格 控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应 困难，过高副反应增多。
实验六环己酮的制备
环已酮的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验步骤 五、实验关键及注意事项 六、思考题
一 实验目的
学习由醇氧化制备酮的基本原理。 掌握由环已醇氧化制备环己酮的
实验操作。
二 实验原理
N a 2 C r 2 O 7H 2 S O 4 2 C r O 3 N a 2 S O 4
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环已酮的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验步骤 五、实验关键及注意事项 六、思考题
一 实验目的
学习由醇氧化制备酮的基本原理。 掌握由环已醇氧化制备环己酮的
实验操作。
二 实验原理
Na2Cr2O7 H2SO4
OH
2CrO3
O
Na2SO4
H2O
3
2 CrO3
六 思考题
1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？ 2、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？ 3 、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾， 为什么？
分别用6ml乙醚萃取水层两次，合并有机层和萃取液， 然后加入0.5-1g无水MgSO4干燥至澄清。
注意事项：
一定注意分液后不要倒掉水。 由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。
五 实验成败的关键
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格
控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应
困难，过高副反应增多。 分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。 蒸馏粗产品时，馏出物不要收集过多，否则造 成损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为 2.4g / 100ml （ 31℃）。
四次），并不断振摇使之充分混合。
振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温，氧化 反应开始后，混合液迅速变热，且橙红色的重铬酸盐变为 墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55℃时，可用冷水 浴适当冷却，控制温度不超过60℃。待前一批重铬酸盐的 橙色消失之后，再加入下一批。 全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋 势为止，最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。
注： 1）振摇时不要一直在冷水浴中，反应保持在 55-60℃之间合适。
只需控制不超过60℃即可。 2）甲醇是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将 进一步氧化，开环成己二酸。
3. 蒸馏 反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集9099℃之间的馏分（环己酮与水的共沸点为95℃）。 注：
3
Cr2O3
H2O
OH
O
Na2Crห้องสมุดไป่ตู้O7 H2SO4
总反应式：
三 仪器试剂
仪器：100ml 圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、
分液漏斗等
药品：环已醇： 4 ml 重铬酸钠：7.0g 浓硫酸： 5.0ml
四 实验步骤
（一）粗品制备 （二）粗品精制
（一）粗品制备
1.投料 a).在100ml圆底烧瓶中放入20ml冷水，慢慢加入5ml浓 硫酸充分混合后，振摇下缓慢加入4ml(3.85g,38.5 mmol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。 b).将7.0g（23.2mmol）重铬酸钠溶于盛有4ml水的烧 杯中。 2. 反应 用滴管将重铬酸钠溶液分批加入圆底烧瓶中（至少分
1）甲醇沸点64.7℃，前馏分中含甲醇，弃去。 2）31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml，即使用盐析， 仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。 3）判断全部蒸出的方法：第一，馏出液澄清；第二，将馏分与水 混溶，若无油珠说明蒸馏完毕。
（二）粗品的精制
4. 萃取、干燥
将馏出液用2g精盐饱和。分液漏斗分出有机层后，