水、气重金属样品的前处理方法
重金属检测前处理的一些注意事项你做到了吗?
重金属检测前处理的一些注意事项你做到
了吗?
重金属原义是指密度大于4.5g/cm此方法主要针对GB 5009.268-2023 食品中多元素的测定第一法来进行说明。
留意事项
1.除称样外全部前处理检测都要在通风橱中进行,全部清洗肯定要
提前做好防护工作,手套、面罩最好都佩戴齐全。
2.消化管要用清水进行冲洗,用一级水进行涮洗三遍。
3.消化管不行用毛刷进行刷洗。
4.消化管用之前需要在赶酸仪上烘干或将管内壁残留的水甩出来,
用纸把消化管外壁擦干即可使用;留意:外壁用纸擦干需要尽干,
内壁尽量甩的无水珠流出,否则对结果有肯定影响。
5.称样需要佩戴手套。
6.样品需至少放置到距离样品消化管底部三分之一处,距离消化管
顶部三分之二处,否则会消失黏连在壁上冲洗不匀称的状况。
7.粉末类样品直接称取会才产生静电最好是用称量纸称量。
8.称量完毕往消化管里加试剂需要佩戴双层书套以免试剂腐蚀到手。
9.用试剂假如有硝酸需要优级纯或者更高纯度。
10.试剂冲洗样品消化管时不行将移液枪枪头直接插入到消化管内壁
贴壁加,以免划到内壁损坏消化管,影响检测结果。
11.加试剂之前最好不要直接在原试剂瓶内吸取,最好倒入至一个没有污染到的试剂瓶内,随用随倒。
12.试剂加入完毕需摇匀,静置5分钟左右。
13.加入内盖外盖完毕,静置反应10-15分钟左右
14.微波消解仪需要定期进行维护,保持内部干燥干净。
15.消解完成后,转移出来的样品需要是一个透亮的状态,否则视为消解不完全。
水中重金属的检测方法的研究
水中重金属的检测方法的研究引言水中重金属污染已成为全球环境问题的突出难题之一。
重金属会引起水质变差,危害人类健康,影响水生态系统,甚至会破坏环境生态平衡,因此,对于水中重金属的检测方法研究非常重要。
本文将从样品的样品前处理、传统分析方法、现代分析方法三个方面来探讨水中重金属的检测方法的研究。
一、样品前处理水样的样品前处理是重金属分析的关键步骤。
样品前处理的目的在于减少分析干扰物、提高重金属分析灵敏度和减少分析误差。
现有的水样样品前处理方法有如下几类:1. 沉淀分离法一些重金属与硫化物、氧化物、羟化物、碳酸盐、磷酸盐等沉淀成不溶性沉淀物。
沉淀分离法是指将会与前处理试剂中的某一个或某些物质反应的重金属离子分离出来,然后在过滤或离心步骤中分离固体和液体。
此方法能有效分离水中多种离子,但有些重金属与某些前处理试剂不反应或反应量较少,导致灵敏度不高,在大量的物质干扰下分离效果不甚理想。
2. 电化学沈积法该方法是通过ion交换膜及电荷转移膜分离杂质,或者是通过极化电场对水中离子的吸附和沉积而实现对目标溶质的富集。
3. 气泡浮选法较轻的透明气泡缓慢地从底部沉降到液体中。
这种热气泡浮选法可以在一定程度上去除硝酸盐、氟化物、氨氮、磷酸盐、钡、铅、锂甚至是铀。
以上三种方法都可以用来去除水样中的干扰物质,减小重金属容易受到的影响。
二、传统分析方法传统分析方法包括色度法、原子吸收法、感性耦合等离子体发射光谱法、荧光法、紫外吸收光谱法等分析法。
这些方法在水环境中重金属分析中的应用非常广泛,其中以原子吸收法最为常用。
原子吸收法可以对单一元素进行分析,其原理是利用金属原子对特定波长的光的吸收和发射来检测样品中金属元素的含量。
传统的原子吸收法分为火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生技术三种,其中火焰原子吸收法是最为常用的一种方法。
但是,这些分析方法都需要高耗材的使用,比如感应耦合等离子体发射光谱法需要氩气作为载体气体,而且这些分析方法通常需要昂贵的设备,如显微镜、分光光度计等,因此,其分析成本较高。
化学技术在水样中重金属检测中的使用技巧
化学技术在水样中重金属检测中的使用技巧随着环境污染的日益严重,特别是水污染问题逐渐引起人们的关注。
水中重金属的超标含量对人类健康和生态环境都造成了严重的威胁。
因此,对水中重金属的准确检测显得尤为重要。
而化学技术在水样中重金属检测中的使用技巧则成为了我们研究和探索的重点。
一、样品前处理在进行水中重金属检测之前,必须进行样品的前处理工作。
主要包括样品的采集、保存和预处理等过程。
样品的采集应尽量避免污染,并遵循采样规范。
采样容器应选择无金属污染的材料,如玻璃瓶、聚乙烯袋等。
同时,样品的保存也要注意避免光照和氧化作用。
常用的样品预处理方法包括过滤、浓缩、酸化或碱化等。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法(AAS)是水中重金属检测的一种常用方法。
它基于原子在特定波长的光中吸收的特性,通过比较样品与标准溶液的吸光度差异来定量分析。
使用AAS技术进行水中重金属检测时,需要注意以下几个方面的技巧:1. 选择合适的光源和电极。
光源应具有稳定的光谱特性和较高的光强。
电极应选用合适的材料,以提高检测的准确性和敏感性。
2. 样品制备要注意。
样品中存在的干扰物质和金属离子的组成与浓度会对检测结果产生重要影响。
因此,在制备样品的过程中,需要注意去除干扰物质,并进行适当的稀释。
3. 标准曲线的建立。
建立标准曲线是进行AAS分析的重要步骤。
应尽量选择与待测样品相近的基体和浓度范围,确保标准曲线的可靠性和准确性。
4. 选择合适的分析线。
不同的重金属元素在AAS中的分析线选择不同。
要根据待测样品中重金属元素的种类和浓度选择合适的分析线,以提高检测的准确性和灵敏度。
三、电化学技术电化学技术在水中重金属检测中也发挥着重要作用。
常用的电化学技术包括电位滴定法、阳极溶出法和电化学传感器等。
1. 电位滴定法。
电位滴定法是通过对样品进行电化学反应,测定产生的电位差来定量分析重金属元素。
该方法准确度高、操作简便,并且对样品矩阵的干扰较小。
2. 阳极溶出法。
重金属样品的前处理及分析技术
滤膜和滤筒 消解方法11
取适量滤膜或滤筒样品(大张滤膜可取1/8,小张 圆滤膜取整张,滤筒取整个)剪碎+10.0mL消解混 酸(500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐酸定容至 1L,酸用量可适当增加),使滤膜(筒)浸没其中, 加盖, 200℃持续时间为15分钟。冷却后取出消解 罐,以试剂水淋洗内壁,加入约10mL试剂水,静置 半小时进行浸提,过滤,定容至50.0mL,待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES、 ICP-MS法测定。
注意滤筒或滤膜空白。
滤膜 消解方法12
(第四版)取试样滤膜置于四氟乙烯烧杯中+浓硝 酸5ml+30%双氧水5ml浸泡2h以上,电热板加热至沸 腾保持微沸10min后冷却,加入30%双氧水10ml,沸 腾至近干后冷却,加入1%硝酸溶液20ml加热沸腾 10min,趁热抽滤,滤饼用1%热硝酸洗涤数次后定 容至50ml。
(第四版)50ml水样(或A法消解好水样)加入1mol/L 的KI溶液10ml,摇匀后加入5%抗坏血酸5ml,摇匀;加 入MIBK10ml,摇1min,测试有机相。
方法适用于测定水中总铜、总铅、总镉。样品中含其 他强氧化剂会严重干扰测定。萃取温度对结果影响较 显著。
水样 消解方法5、6
(第四版)100ml水样+2.5ml硫酸(使得样品中硫酸含量为 0.5mol/L=2.5%;9%=2 mol/L;13.5%=3 mol/L;38%=10 mol/L; 98%=36.7 mol/L)+(1+1)硝酸2.5ml + 5%高锰酸钾4ml(保证溶液 15min内是紫色,褪去应继续加入,总量少于30ml)+ 5% 过硫酸钾溶
水质重金属污染如何解决
水质重金属污染如何解决水作为人类的生命之源,与人类的生活息息相关,随着工农业和经济的快速发展,水质受到工业、化学、生活垃圾等各方面的污染,水质重金属污染已成为危害大的水污染问题之一,对自然生态和人体健康造成了严重的威胁。
目前我国治理水质中的重金属污染主要分为两种途径,其一是减缓重金属在水体中的迁移,使其难以被水生物吸收;另一种是将重金属从水体中分离出来,具体而言,主要有三类方法方法:化学法、生物法、物理化学法。
1、化学法化学法处理水质重金属污染又可以细分为沉淀法、氧化还原法、电解法等,下面将简单介绍这几种方法。
(1)沉淀法主要是通过特殊的沉淀药剂提高水体pH值,使水中的重金属以氢氧结合物或者是碳酸盐的形式从水中析出;(2)氧化还原法主要是利用金属的氧化还原反应,将以离子状态的存在于水中的重金属氧化还原为无毒、低毒的物质,或者转化为对于水体污染性不强的价态离子。
(3)利用电解法检测受污染水质,会使水中的重金属逐渐析出,这种办法可以回收Cu、Ag、Cd等金属,据统计,目前大约有30多种重金属离子可以通过这种方式被析出。
2、生物法生物处理法是利用微生物、动物、植物等生物材料及其生命代谢活动去除和(或)积累废水中的重金属,并通过一定的方法使金属离子从生物体内释放出来,从而降低废水中重金属离子的浓度。
(1)微生物和藻类利用水体中的微生物或者向污染水体中补充经驯化的高效微生物,将重金属离子还原或吸附成团沉淀,以此完成对重金属污染水体的修复。
(2)植物修复法利用重金属积累或超重金属积累水生植物,将水体中的重金属提取出来,富集输运到植物体内然后通过收割植物将重金属从水体清除出去。
(3)动物修复法水体底栖动物中的贝类、甲壳类、环节动物等对重金属具有一定富集作用。
如三角帆蚌、河蚌对重金属(Pb2+、Cu2+、Cr2+等)具有明显自然净化能力。
3、物理化学法(1)河流稀释法稀释是改善受污染河流的有效技术之一,通过稀释能够降低污染物在河流中的相对浓度,从而降低污染物质在河流中的危害程度。
地表水中重金属监测样品采样及前处理方法分析
地表水中重金属监测样品采样及前处理方法分析摘要:我国十分重视环境资源保护,对地表水中重金属监测十分关注,但是在样品浅处理中有很多方式,对于选择最有效方式加以控制并没有具体的定论。
因此本文对重金属监测样品加以分析,阐述重金属的监测方式。
环境监测中地表水的重金属监测十分关键,关系到环境中很多污染源处理。
所以文章对地表水中环境监测的相关指标加以分析,阐述检测前的样品处理,对重金属的处理提出合理的建议。
关键词:地表水;监测;样品;前处理环境监测中地表水重金属测定是的重要指标,在诸多环境事件当中,产生的污染大部分都是由于重金属,所以环境监测中的地表水取样、处理十分重要,针对地表水样品采样以及样品前处理对样品的监测数据十分重要。
重金属的毒性大小都有很大的区别,毒性大小与金属类型、浓度、存在价值等都有差异的。
虽然没有明确的规定,但是在《地表水环境质量标准》中,对样品的指标处理进行了明确规定。
在样品的监测中,样品的采集、标识、分发、保存等不符合标准所以导致样品的被污染、混淆和改变,进而影响到数据精准度,在最新《检验监测机构监督管理办法》中进行明确规定,认为这不属于实验检测报告。
由于样品的采集与标准不一致,最终结果失真,也就无法检测地表水的最终质量。
关于这一点,在样品采集与前处理中,需加以明确。
1.地表水中含有重金属的样品环境监测中地表水重金属样品检测主要分为可溶性重金属测和重金属总量测定,但国内标准和国外标准之间有一定矛盾。
目前,地表水环境监测工作遵循标准是GB3838-2002《地表水环境质量监测》,该条例是当前各单位以及各部门遵循的条例,但是由于对部分标准认识不统一,所以监测结果存在差异。
在该文件中认为水样采集后自然沉降30min,取上层非沉降部分液体,按照规定来进行分析,但是这一标准中,没有区分金属总量与可溶态金属。
但在国家地表水环境监测中,详细明确了地表水重金属项目分为可溶态与总量。
在《水质基准和水质的标准》中规定了铜、锌、铅、镉、铁、锰在水质基准中认定为是可溶性金属;砷、硒、汞是指各自在水体中的总量,在水阳经过酸消解之后测量得到的总浓度,包含悬浮态、溶解态的元素含量。
重金属检测前处理方法技巧
重金属检测前处理方法技巧重金属是指在自然界中普遍存在的金属元素,如铅、汞、镉等。
它们具有较高的密度和毒性,对环境和人体健康造成严重威胁。
因此,重金属检测成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
为获得准确的检测结果,进行适当和有效的前处理方法十分关键。
本文将介绍几种常用的重金属检测前处理方法技巧。
1. 试样采集在进行重金属检测前,首先需要进行试样采集。
正确的采样方法对于检测结果的准确性至关重要。
采样应避免与外界环境接触,以防止外来重金属的污染。
采样设备和容器也要选择无重金属残留的材料,如玻璃、聚四氟乙烯等。
同时,试样的数量和分布应符合统计学要求,以保证所采集的数据具有代表性。
2. 试样预处理在进行重金属检测前,通常需要进行试样的预处理。
预处理的目的是去除干扰物质,提高检测的灵敏度和准确性。
常见的预处理方法包括溶解、稀释、过滤等。
例如,在水样中进行重金属检测时,可以使用酸溶解的方法,将样品中的重金属转化为可检测的溶液。
3. 消除干扰在重金属检测中,常常会出现干扰物质的存在,干扰物质会对检测结果产生误差。
因此,采用适当的干扰消除方法是必不可少的。
常用的干扰消除方法包括控制pH值、添加络合剂、稀释样品等。
例如,在食品中测定铅含量时,可以通过调整食品样品的pH值,加入适量的酸或碱来消除干扰。
4. 质量控制重金属检测前,质量控制是确保检测结果准确可靠的重要环节。
质量控制包括正常样品、空白样品和加标样品的测定。
正常样品用于确定样品中的重金属含量,空白样品用于检测设备和试剂的背景测量,加标样品用于检测方法的准确性和灵敏度。
通过质量控制,可以排除系统误差和实验误差对检测结果的影响,提高检测的准确性和可靠性。
5. 选择合适的检测方法在进行重金属检测前处理时,选择合适的检测方法也是至关重要的。
常用的重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱法等。
不同的检测方法具有不同的特点和适用范围,根据需要选择最合适的方法进行检测。
重金属测定样品前处理分类
重金属测定样品前处理分类频繁的消解办法有干灰化法、湿法消解、高压消解和微波消解。
1.干灰化法指利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液的办法。
该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定。
把装有样品的器皿放在高温炉内,利用高温(450~850℃)分解有机物。
利用高温下空气中的氧将有机物炭化和氧化,挥发掉易挥发的组分。
同时,试样中不挥发组分也大多改变为单体、氧化物或耐高温盐类。
(1)优点。
干灰化法具有空白低,操作容易,设备廉价,并且可以一次处理大批量样品的优点。
(2)缺点。
干灰化法包括:①因为灰化温度较高,普通都在500℃左右,可能会有部分元素因为蒸发而损失掉(部分样品可被坩锅或器皿吸附,还有些样品可以与坩锅和器皿反应生成难以用酸溶解的物质,如玻璃或耐熔物质等),从而导致元素的部分损失,回收率偏低,精确度低。
②干灰化法的回收率不是很稳定,建议每批次样品都做加标回收实验。
③干灰化法的试验过程比较长,样品炭化时光需要1h左右,灰化时光4~6h,假如灰化效果不好,还需要加入助灰化剂。
2.湿法消解湿法消解又称湿灰化法,是利用氧化性酸和氧化剂对有机物举行氧化、水解,以分解有机物的办法。
优点。
湿法消解是试验室常用的一种消解模式,有机物分解速度快、处理时光短、办法得当初,元素无损失。
缺点。
湿法消解的试剂用量大,空白值偏高,需要随时观看消解状况,费时费劲。
按照所用试剂,湿法消解分为以下几类: (1)硝酸消化法。
(2)-(王水)消化法。
(3)硝酸-消化法。
(4)硝酸--高氯酸消化法。
(5)硝酸--高氯酸消化法。
(6)硝酸-过氧化氢消化法,以及其他多酸全消解消化办法。
湿法消解过程主要用到了硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸、等试剂。
试剂分化学纯、分析纯、优级纯等级别,检测所用试剂需根据检测办法要求挑选合适的试剂,并且在试剂选购后要举行试剂符合性检查。
硝酸(HNO3),65%浓度,沸点120℃,加热易分解,是氧化有机物的典型酸,与有机物反应生成一氧化氮,常与高氯酸、过氧化氢、盐酸和硫酸混用。
《地下水管理条例》实施后的金属指标检测样品采集及前处理规范性分析
《地下水管理条例》实施后的金属指标检测样品采集及前处理规范性分析随着社会的进步和经济的快速增长,地下水作为人类饮用水和农业浇灌水的重要来源,其管理变得越来越重要。
为了保障地下水的质量和可持续利用,我国相继出台了一系列相关法规和政策,其中包括《地下水管理条例》。
该条例针对地下水的保卫、监测和治理提出了一系列要求和规范,并且要求对地下水中的金属指标进行检测。
金属指标是评判地下水质量的重要指标之一,其中包括常见的重金属如铅、镉、铬、汞等。
这些金属元素对人体健康具有潜在的危害,因此对其含量进行监测分外重要。
本文将对《地下水管理条例》实施后的金属指标检测样品采集及前处理规范性进行分析,以期对地下水的保卫和管理提供一定的参考。
地下水的采集是金属指标检测的第一步,合理的采样方法和采样点选择对保证检测结果的准确性至关重要。
依据《地下水管理条例》的要求,地下水的采集应选择具有代表性和稳定性的采样点,并应依据水质特点和现场条件来决定采样方式,如浅层水井、深层水井、抽水井等。
在采样过程中需要注意随机性和一致性,以及防止外界污染和样品交叉污染。
此外,还要注意保存样品的信息,如采样时间、采样地点、深度等。
在样品采集完成后,对样品进行前处理是为了保证后续试验的准确性和可重复性。
《地下水管理条例》要求对金属元素的检测应使用标准方法,因此前处理过程中需要恪守标准操作程序。
一般来说,前处理包括过滤、酸化、蒸发浓缩等步骤。
过滤是为了除去悬浮物和颗粒物,以保证分析结果的准确性。
酸化是为了去除干扰物质,提高金属元素的检测灵敏度。
蒸发浓缩是为了增加样品中金属元素的浓度,以满足后续分析仪器的检测要求。
在前处理过程中,需要注意一些技术要点。
起首,操作人员需要实行正确的个人防护措施,如佩戴手套、护目镜等,以防止化学品对身体的损害。
其次,前处理过程中需要保持洁净环境,防止样品污染。
此外,要选择适当的试剂和仪器设备,保证前处理的质量。
通过对《地下水管理条例》实施后的金属指标检测样品采集及前处理规范性的分析,可以看出相关法规和政策对地下水管理的重视程度和针对性。
地表水重金属监测的样品前处理方法探究
地表水重金属监测的样品前处理方法探究【摘要】随着经济的快速增长,我国对于地表水中重金属监测是非常关注的,但是在样品前处理上的方法有很多种,可是选择一种最有效的方法上还是没有定论。
所以,本文就从地表水重金属监测的样品前处理方法探究这方面的选择一种最有效的方法。
【关键词】重金属监测的样品;前处理方法一、前言地表水重金属监测的样品前处理方法有很多种,但是在选择一种最有效的方法是至关重要的,对于重金属的监测取样是很关键的,能选取很好的样品是保证了监测结果真实有效的方法。
二、常规前处理方法1、湿法消化湿法消化又称湿式消解法,在适量的食品样品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成水和各种气体,是一种破坏食品中有机物质的方法主要有硝酸消解法,硝酸+ 双氧水消解法,硝酸+ 高氯酸消解法,王水消解法,碱分解法等。
2、干灰化干灰化又称高温分解法,取适量样品于白瓷中,在加热板上蒸干,移入马福炉灼烧成灰白色,使有机物完全分解除去,由于重金属汞容易受热挥发,所以该方法不适应用于测定食品中汞的前处理。
三、样品保存与前处理的研究为了了解样品的运输保存及前处理过程对测定结果的影响,我们按照不同保存时间,保存条件以及不同样品前处理过程等进行了试验,每个测试均进行平行样分析取平均值。
重金属以溶解态,悬浮物以及沉积物形式存在于水体中,不仅在不同的浓度,TX 等条件下可以相互迁移转换,也会通过水土流失的土壤带入水体。
水样采集后的处理步骤和时间,顺序等过程对测定结果的影响很大。
如果加酸进行固定处理,附着在悬浮物上的部分重金属离子就会以溶解态形式进入水体,导致溶解态浓度升高; 水样采集后如果不加酸进行固定处理,一段时间后水体中溶解态的金属离子就会附着到容器壁上,导致溶解态浓度降低; 另外加酸固定与过滤的顺序也是影响测定结果的重要因素。
因此我们进行了一些条件试验。
在试验中采用原子吸收法,每个样品均进行平行样测试。
重金属以溶解态,悬浮物以及沉积物形式存在于水体中,不仅在不同的浓度,TX 等条件下可以相互迁移转换,也会通过水土流失的土壤带入水体。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法摘要:社会的发展离不开化学,化学科学的快速发展,加快了社会发展的速度。
随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。
铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。
本文通过介绍水环境化学分析了环境问题的成因及对人类的危害,简要介绍解决环境问题的化学方法,以及日常生产、生活中保护环境的措施。
关键词:水样;铅;镉;1.样品前处理目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。
1.1 干灰化法干灰化法是传统的样品处理方法之一。
准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10 h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。
曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。
试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。
1.2酸消解法酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。
所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。
由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点。
1.3 微波消解法微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。
通常用来加热的频率是2450±50 MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次,其原理是利用微波对溶液中分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配,在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转化为热能。
废水中重金属污染处理方法
废水中重金属污染处理方法水环境已成为世界各国普遍关注的问题,而重金属污染是水环境污染的一个重要方面,随着经济水平以及工农业的快速发展,水环境中的重金属污染日趋严重已成为一个不争的事实。
重金属污染物具有不被生物降解,高毒性、高致癌性、污染长期性、易生物富集性等特点,能在动物和植物体内积累,通过食物链逐步富集,对环境、生物以及人体健康造成严重的危害。
因此,寻找安全、经济有效的方法来处理含重金属废水成为水环境修复研究中的一个重要课题。
传统的重金属处理方法主要有化学沉淀法、氧化还原法、电解法、渗透膜法、理化吸附法等,虽然能达到一定的处理效果,但具有成本高、造成二次污染、操作复杂等缺点。
相比传统方法,近年来发展起来的生物法具有高效率、低成本、环境友好、材料来源广、操作方便简单等优点,已逐渐成为重金属水处理研究中的热点,具有潜在及广阔的应用前景。
一、传统的处理方法传统的处理污废水中重金属污染物的方法主要是有化学方法和物理方法,最常见的有化学沉淀法、氧化还原法、电解法、渗透膜法和理化吸附法等。
化学沉淀法即是向水中投入相应的化学药剂,使其与水中的重金属离子发生反应实现溶解性的金属离子转化为难溶或不溶的金属化合物,通过沉淀过滤实现与水分离。
主要包括中和沉淀法、钡盐沉淀法、硫化物沉淀法以及铁氧体共沉法。
化学沉淀法要求对化学药剂的投加量严格控制,如果投加过量则会造成水体的二次污染,因此一般都需要进行二次处理,处理效果不彻底,且工艺比较复杂,投资高。
氧化还原法常用在重金属废水处理中的前处理。
一般而言,氧化反应和还原反应是同时发生的,但常习惯性分为药剂氧化法和药剂还原法。
药剂氧化法主要用于去除水中Fe2+、Mn2+,而药剂还原法主要用于去除水中的Cr6+、Cd2+和Hg2+等重金属离子。
电解法是利用直流电对溶质进行氧化还原反应的过程。
这种方法可通过控制电极电势,将混合金属离子进行逐级分离,分别回收提纯得到纯度比较高的单一金属,便于重金属的直接回收利用。
工业废水中重金属离子的常见处理方法
工业废水中重金属离子的常见处理方法摘要:本文针对工业废水中重金属的性质,对化学沉淀法、生物絮凝法、浮选法、离子交换法和膜过滤法处理含重金属离子废水的不同物理化学生物方法进行了阐述,并比较了这几种方法的优缺点与操作条件对比。
关键词:工业;废水;重金属;离子工业废水的治理是水污染控制的主要任务之一。
工业废水中通常含有大量的重金属离子,这些离子具有极大的危害性,很容易被有机体吸收,当浓度超过一定限度,就将对人体造成健康损害。
因此,对这些废水在排放前进行适当的处理尤为重要。
因废水中的重金属离子种类不同,在溶液中存在的形念各异,所以处理方法也不一样。
一、化学沉淀法化学沉淀法被广泛应用于工业废水重金属离子的去除。
溶解的金属离子在pH值调整到11后,与沉淀剂(如石灰)转化为不溶的固体,其中比较典型的是氢氧化物。
用石灰分别处理初始浓度为450mg/L与1085mg/L的Zn(II),Mn(II)离子。
Zn(II)与Mn(II)虽然初始浓度不同,但当pH值为11时,它们均可降低至5 mg/L 以下(这仍然不能满足苛刻的环境排放要求,还需要进一步采用物理化学方法处理)。
虽然试验的结果不尽相同,但都表明pH值调节到碱性(pH=11)是化学沉淀法有效去除重金属离子的重要参数,因此,石灰和氢氧化钙是最普遍使用的沉淀剂。
化学沉淀法的突出优点是过程简单、设备投资少、操作方便安全等。
缺点是不仅需要大量的沉淀剂,还必须对其反应所产生的废浆作进一步处理。
二、生物絮凝法生物絮凝法是利用微生物或微生物的代谢物,进行絮凝沉淀的一种除污方法。
微生物絮凝剂是由微生物自身构成的,具有絮凝作用的天然高分子物,它的主要成分是糖蛋白、粘多糖、纤维素和核酸等。
通常情况,线性结构的大分子絮凝效果较好,而支链或交链结构的大分子效果较差。
由于多种微生物具有一定线性结构,有的表面具较高的电荷和较强亲水性,能与颗粒通过各种作用(如离子键、吸附等)相结合,象高分子聚合物一样起絮凝剂作用。
紫外分光光度法测水中重金属的具体操作__概述及解释说明
紫外分光光度法测水中重金属的具体操作概述及解释说明1. 引言1.1 概述在环境保护和人类健康方面,水质监测是一项关键任务。
随着工业发展和城市化进程的加快,水体中重金属污染已成为不容忽视的问题。
为了准确、便捷地监测水样中重金属离子的浓度,紫外分光光度法被广泛应用。
本文将详细介绍紫外分光光度法以及其在水中重金属浓度检测方面的具体操作步骤。
通过本文内容的学习,读者将能够理解该方法原理、掌握样品处理、仪器和试剂准备等重要步骤,并且可以进行数据分析与结果解释。
1.2 文章结构本文主要包括以下几个部分:- 引言:对文章主题进行概述和解释说明;- 紫外分光光度法测水中重金属的具体操作:对该方法原理、样品处理步骤、仪器和试剂准备等进行详细介绍;- 数据分析与结果解释:介绍如何进行光谱扫描与峰值确定、校准曲线绘制和样品浓度计算,并对结果进行解释和提供控制措施建议;- 实验注意事项与问题排除:列举实验前的准备和安全注意事项,解决一些常见问题;- 结论与展望:总结本文的主要内容,并展望未来在水质监测领域中紫外分光光度法的应用前景。
1.3 目的本文的目的是介绍紫外分光光度法测水中重金属离子浓度的具体操作步骤。
通过阐述原理、详细说明样品处理、仪器和试剂准备等内容,读者将能够了解该方法在水质监测中的应用,并且获得实施该方法所需的基本知识和技能。
希望本文对相关实验人员提供有益指导,促进环境保护工作和人类健康保障。
2. 紫外分光光度法测水中重金属的具体操作2.1 原理介绍紫外分光光度法是一种用于测量物质溶液中物质浓度的方法。
它基于物质吸收紫外(UV)或可见光范围内的特定波长的能量,利用比尔-朗伯定律将吸光度与溶液中物质的浓度相关联。
在测量水中重金属时,我们通常选择适合重金属离子吸收的特定波长。
2.2 样品处理步骤在进行紫外分光光度法测水中重金属之前,需要对样品进行一系列处理步骤。
第一步是取得要测试的水样。
为了保证测试结果准确可靠,在采集水样时应尽量避免污染和氧化。
水中重金属的测定流程
水中重金属的测定流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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• 样品量45ml;对ICP/火焰原吸时,用2.5ml硝酸和 2.5ml盐酸或5ml硝酸,在火焰、石墨炉、ICP、 ICP-MS中;微波消化时间20分钟;温度在10分钟 内到达160℃,在165-170℃保留时间10分钟。
1.3.1 微波消解所应用参考方法
消解物质
取样
反应试剂 步骤
微波程序 时间 (分钟) 10 温度 (℃) 160
2、澄清的地下水和地表水,可直接取样 测定。
1.2.2 生活污水、工业废水和受污染的地表水 一般前处理要求
1、悬浮物较多的水样,分析前需酸化并消解氧 化有机物。
2、若需要测定溶解态的金属,采样时将水样通 过0.45µm的滤膜,每升水样加1.5ml硝酸酸化, 使pH小于2
3、不可溶性金属(不可过滤态):地表水悬浮物 中重金属分析方法的指导意见
3质量保证及质量控制
• • • • • • • • •
试剂 标准溶液&质控样品 酸度要一致 石墨炉:0.5% 火焰:1% ICP-AES:5% ICP-MS:1% 基线漂移 每测10~20个样品要用标准溶液进行斜率校正
谢谢!敬请指正
一小时,继续升温至180℃,持续一个小时进行赶酸。
2.4 气体样品前处理-全自动消解法
步骤 1
操作 加入试剂
条件 HNO3
备注 18.0mL
步骤 10
操作 振荡
条件 50%
备注 2min
2
3
振荡
加热
50%
120℃
2min
60min 5.0mL 2min 60min 2.0mL
11
12
加热
加热
160℃
1.2.3 消解条件的选择 常用酸的性质对比
浓度% (mol/L) 69(16)
酸
特性
用
途
硝酸
强氧化剂
可将许多痕量元素转化为溶解度高的 硝酸盐,通常加入盐酸及氢氟酸以增 加溶解能力。多用于分解有机物 分解许多金属氧化物以及其氧化还原 电位低于氢的金属,一般不用于分解 有机物质。可能与As、Sb、Sn、Se、 Te、Ge、Hg等形成易挥发金属氯化物
2、地下水: 3、废水:
• 铁、锰、铜、锌、钼、钴、汞、砷、硒、镉、铅、铍、 钡、镍 • 第一类:总汞、总砷、总镉、总铅、总镍、总铬、总 铍、总银 • 第二类:锰、铜、锌
1.1..1.2 涉及方法
1、原子吸收法
• 火焰:铅、镉、铜、锌、铁、锰、镍、钴 • 石墨炉:铅、镉、铊、钼、钴、铍、钡
2、原子荧光法
1.1..1.3 标准体系
方法名称 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法
标准号 GB/T11904-89 GB/T11905-89 GB/T11907-89 GB/T11911-89 GB/T11912-89
1.2.5 含汞水样前处理方法
1、冷原子吸收法
① 高锰酸钾-过硫酸பைடு நூலகம்消解法:
A、近沸保温法 B、煮沸法
② 溴酸钾-溴化钾消解法:
2、原子荧光法 同砷的前处理,水样消解时必须加入高锰酸钾保持紫 红色不褪。
1.2.5 水样前处理方法特例介绍
方法1 三氯化铁0.5ml 浓盐酸5ml 15ml(1+1)硫酸 蒸至5ml 50ml具塞比色管 纯水15ml 放置5min 加入5ml磷酸 MIBK 5ml 振摇3min 静置分层 溴化钾溶液2ml
项目 铁 标准值(mg/L) 0.3 项目 锰 标准值(mg/L) 0.1
表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值
项目 标准值(mg/L) 项目
硼 锑 钴 铍 1 0.002 镍 钡
标准值(mg/L)
0.5 0.005 0.02 0.7
项目
钒 钛 铊
标准值(mg/L)
0.05 0.1 0.0001
1.2.5 水样前处理方法特例介绍
方法2
500~800ml 硝酸pH=2 氨水使pH>7 水样呈黄色1min 红褐色沉淀 水样 溴水0.5-2ml 不褪 10ml铁溶液 放置过夜
稀释至10ml
倾倒上清液 离心15min
1ml硝酸溶液 溶解沉淀
定容至10ml
1.3.1 微波消解的应用
• 国标中大量引入微波消解法前处理样品。
1.1..1.3 标准体系
地下水质量标准
项目 铁(Fe) 锰(Mn) 铜(Cu) 锌(Zn) 钼(Mo) 钴(Co) 汞(Hg) 砷(As) 硒(Se) 镉(Cd) 铬(六价) 铅(Pb) 铍(Be) 钡(Ba) 镍(Ni) Ⅰ类 ≤0.1 ≤0.05 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.00005 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.0001 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.00002 ≤0.01 ≤0.005 Ⅱ类 ≤0.2 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.5 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.0005 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.001 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.0001 ≤0.1 ≤0.05 Ⅲ类 ≤0.3 ≤0.1 ≤1.0 ≤1.0 ≤0.1 ≤0.05 ≤0.001 ≤0.05 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.0002 ≤1.0 ≤0.05 Ⅳ类 ≤1.5 ≤1.0 ≤1.5 ≤5.0 ≤0.5 ≤1.0 ≤0.001 ≤0.05 ≤0.1 ≤0.01 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.001 ≤4.0 ≤0.1 Ⅴ类 >1.5 >1.0 >1.5 >5.0 >0.5 >1.0 >0.001 >0.05 >0.1 >0.01 >0.1 >0.1 >0.001 >4.0 >0.1
2012.5
水、气重金属样品的前处理方法
目录
1、水质样品的前处理
监测项目
1.1、水质概述: 涉及方法 1.2 、前处理要点
标准体系
1.3、微波消解水样的应用 1.4、基体干扰和背景吸收消除
2、气体样品的前处理 3、质量保证及质量控制
1.1..1.1 监测项目
1、地表水:
• 铜、锌、铅、镉、砷、硒、汞、铬 • 铁、锰 • 钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊
水质总铬的测定
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 水质钡的测定原子吸收分光光度法
GB/T7466-87
GB/T7475-87 GB/T14673-93 GB/T15506-1995
1.2.1 清洁水样的前处理要求
1、地表水水样采集后自然沉降30min, 取上层非沉降部分分析。(《地表水 环境质量标准》)
微干 冷却
1%硝酸 20mL
2.2. 气体样品前处理-酸煮法
样品预处理:酸煮法 过氧化氢5mL 冷却 滤液合并 定容至 抽滤 50mL 微沸蒸 至近干
硝酸15mL
锥形瓶 带小漏 斗
1h后 ≤180℃) 微沸2h 补加过氧 化氢2mL
2.3 气体样品前处理-微波法
2.3 气体样品前处理-微波法
(1)称取0.3g左右样品于消解罐中,加6.0mlHNO3、2.0ml H2O2,加酸时应尽量将黏在内壁的样品冲下去,加密封盖。 (2)程序设定如下: 功率(KW)1.5 1.5 温度(℃)100 160 时间(min)10 20 (3)冷却40min后,取出消解罐,将样品抽滤倒入烧杯中,用少 量水冲洗内罐和盖并入样品,在电热板上加热赶酸至近干,定量转 移至50mL容量瓶中,用水稀释至标线。
单位:mg/L
Ⅳ类 1.0 2.0 0.02 0.1 0.001 0.005 Ⅴ类 1.0 2.0 0.02 0.1 0.001 0.01
铬(六价)≤
铅≤
0.01
0.01
0.05
0.01
0.05
0.05
0.05
0.05
0.1
0.1
1.1..1.3 标准体系
表2 集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值
单位:mg/L
1.1..1.3 标准体系
污水综合排放标准
1、第一类污染物最高允许排放浓度(mg/L)
Hg: 0.05
As:0.5 Ag:0.5
Cd : 0.1
Pb:1.0
Cr : 1.5
Ni:1.0
Cr6+:0.5
Be:0.005
2、第二类污染物最高允许排放浓度 (mg/L)
Cu:1.0 Zn:5.0 Mn:5.0 P:0.3
盐酸
36(12)
弱还原剂
高氯 酸
70(12)
热的时候是强氧化剂, 与有机物结合可能产生 爆炸 唯一能分解以硅为基体 的无机酸,常与盐酸、 高氯酸、硝酸混合使用
经常用来驱赶HCl、HNO3、HF,高氯 酸盐绝大多数易溶,用它分解样品时 其中Cr有10%以CrOCl3的形式挥发掉, V以VOCL3的形式挥发掉
蒸至
5.0mL硝酸 1mL高氯 酸
2mL双氧水
蒸至1mL
冷却、定 容
1.2.5 含As、Se、Sb水样前处理方法
清洁水样:
25ml
50ml比色管
(1+1)HCL8ml 10%硫脲-VC5ml 预还原30min
悬浮物较多和较浑浊的水样
50ml样品 HNO3+HClO4(1+1) 5ml白烟冒近, 100ml锥形瓶中 冷却 5ml(1+1)HCl 转移 定容,摇匀
• 砷、硒、汞、锑
3、电感耦合等离子体发射光谱法 4、电感耦合等离子体-质谱法
1.1..1.3 标准体系
表1 地表水环境质量标准基本项目标准限值