穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程完整

穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程

一、执行标准

《GB18580-2001室装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量》

《GB17657-1999人造板及饰面人造板理化性能实验方法》

《EN120-1999 穿孔法测定人造板材甲醛释放量》

二、甲醛限量标准

适用板材甲醛限量值使用围限量标志

中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等≤9mg/100g可直接用于室E1≤30mg/100g须饰面处理后允许用于室E2

三、板材样品检测

3.1 配制溶液：

3.1.1 配制0.4%乙酰丙酮溶液：

用移液管取2mL乙酰丙酮于500mL棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻度，振荡摇匀，于暗处密闭保存。（有效期：1周）。

3.1.2 配制20%乙酸铵溶液：

称量100g乙酸铵于250mL烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水润洗烧杯两次，合并加入容量瓶中，加蒸馏水至刻度，振荡摇匀，于暗处密闭保存。

3.2 安装穿孔萃取仪：

如图所示安装：

✓蒸馏水清洗萃取仪玻璃部分；

✓自下至上顺序安装，小心轻放；

✓磨砂接口处涂抹少量凡士林密封。

3.3 制备板材样品：

3.3.1 板材样品规格：

规格：20mm×20mm×厚度，称量105~110g（精确至0.01g，记作质量M0)。

3.3.2 加样：

（1）、圆底烧瓶中加入加人M0 g板材样品，用量筒小心加入600mL甲苯。

（注意：甲苯有毒，勿与口/眼/皮肤接触，勿吸入。）

（2）、关上萃取管底部的活塞，向萃取管中加人1L蒸馏水，同时向锥形瓶加人100mL 蒸馏水，防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安装妥当，检查各处气密性。

3.3.2 萃取甲醛：

（1）、打开循环冷却水，打开电热套进行加热；

（2）、待甲苯沸腾后，从第一滴甲苯从冷凝管底部滴下的时间开始计时；

（3）、调节电加热套温度，使甲苯从冷凝管底部以每分钟30mL恒定回流速度滴下，滴下的带有甲醛的甲苯从穿孔器底部穿孔而出，甲苯中的甲醛被萃取并溶入水中；

（4）、整个萃取过程持续2小时，萃取结束时，移开加热套，让仪器迅速冷却至室温。

（注：甲苯废液有毒，污染环境，需回收密闭保存，妥善处理。）

3.3.3 转移、定容：

（1）、开启萃取管底部的活塞，将甲醛萃取液全部转至2L容量瓶中；

（注意不要将萃取仪中上层甲苯移入。）

（2）、两次分别加入200mL蒸馏水到三角烧瓶中，并让它虹吸回流到萃取管中，合并转移到2L容量瓶中；

（3）、用蒸馏水稀释到刻度线定容（若有少量甲苯混人，需先用滴管吸除）、振荡摇匀，得到甲醛萃取液。

3.4 检测吸光度A：

（1）、用移液管量取10mL甲醛萃取液至100mL碘量瓶中，再分别加入10mL 乙酰丙酮溶液和10mL 乙酸铵溶液至碘量瓶中，盖上瓶塞摇匀得待测样品溶液；

（2）、另取一个100mL碘量瓶，量取10mL蒸馏水+10mL乙酰丙酮溶+10mL乙酸铵溶液，盖上瓶塞摇匀得空白样品溶液；

（3）、把上步两个碘量瓶放到38~42o C的恒温水浴锅中加热15分钟，然后取出于暗处静置冷却1小时；

（4）、按照分光光度计操作规程，用分光光度计在412nm波长处测出其吸光度A，记作空白样品吸光度A b和样品吸光度A s。

3.5 检测板材含水率：

用插针式板材含水率计，检测该批板材的含水率，记为H。

3.6 计算甲醛浓度：

把A b和A s分别填入《板材甲醛检测数据处理表（穿孔萃取法）.xls》，自动计算出板材甲醛浓度。出具板材甲醛含量实验报告，实验结束。

如下图：

（首次校准仪器和定期校准仪器，建议每星期或每月做一次。）

四、绘制甲醛标准曲线

4.1 甲醛标准溶液A：（直接购买）

规格：0.1mg/mL=100μg/mL=100mg/L=100ppm，100mL/瓶

4.2 配制甲醛标准溶液B：

规格：10μg/mL =10mg/L

配制步骤：

用移液管量取10mL甲醛标准溶液A到100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，振荡摇匀，得甲醛标准溶液B。静置密闭保存，当天配制当天使用。

4.3 配制系列甲醛标准溶液：

取6个100mL容量瓶，编号1、2、3、4、5、6号，用移液管把0mL, 5mL，10mL，20mL，50mL的甲醛标准溶液B分别加入到1~6号容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，振荡摇匀，即得到0.0, 0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mg/L系列浓度的甲醛标准溶液。

4.4 检测吸光度A：

（1）、取6个100mL碘量瓶，编号1、2、3、4、5、6号。用移液管按低浓度到高浓度顺序，各从1号至6号容量瓶量取10m L甲醛标准溶液至对应编号的1~6号碘量瓶。

（2）、用移液管分别量取10mL 乙酰丙酮溶液和10mL 乙酸铵溶液加入1~6号碘量瓶中，盖好瓶盖，振荡摇匀。

（3）、放到38~42o C的恒温水浴锅中加热15分钟，然后取出于暗处静置冷却1小时；

（4）、按照分光光度计操作规程，按从1到6号标准样品的顺序，用分光光度计在412nm 波长处检测其吸光度A，记录为A1、A2、A3、A4、A5、A6。

4.5 绘制甲醛标准曲线：

将1至6号标准样品吸光度A1、A2、A3、A4、A5、A6记录在《板材甲醛检测数据处理表》吸光度A列单元格中，数据处理表格会根据公式自动拟出一条标准曲线，并求得斜率f。

将斜率f 值（如下图方程式中X前的数值12.265）填写到“f= ”后黄色单元格。

建议每月得新做一次标准曲线校准，每次校准后，f值可能有变化。