浙江高考化学实验资料

提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽
滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________
。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于
得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液
B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小
D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出
。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内 径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁
上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏 漏斗，下列液体最合适的是________。 A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
，b.
，c. 洗涤，d. 干
燥
①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为wk.baidu.com骤c的洗涤液是
。
A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫
酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是
。
第一课时 实验仪器及基本操作
１、试纸的检验
（l）PH试纸：在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一 小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃 棒点试纸的中部，观察颜色的变化，与标准比色卡对比， 判断溶液的酸碱性。 注意：PH试纸不可以润湿．测出的PH值为整数．
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分
别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、
点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流
时间是________。
A．15min
B．30min
C．45min
D．60min
●
●
反应开始 15min
（Ⅱ）分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：_________________。 （2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________。 （3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致 _________________。 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 （4）分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可 改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是 ___________________________________。 （5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先 后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗
实验模块
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28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
O
+ CH3 C O
CH3 C O
AlCl3
O
O
C CH3 + CH3 C OH
CH3 COOH + AlCl3
制备过程中还有 等副反应。 主要实验装置和步骤如下：
CH3 COOAlCl2 + HCl↑
（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反 应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液， 控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（1）方案1的实验步骤为：
a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥
①步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处
是
；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先
，然
后
。
②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有
杂质，产生该杂质的原因是
。
（2）方案2的实验步骤为：
a. 向溶液C中加入适量
[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2+ + SO42―+ H2O
[Cu(NH3)4]2+
Cu2++4NH3
② (NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 ③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇 体积分数的变化曲线示意图如下：
请根据以下信息回答下列问题：
（２）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸 润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体 的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断 气体的性质。
练习：1．（2002年广东高考化学试题）根据下图回答问题：
上述装置中，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气 密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法 证明该装置不漏气。答：__________________。 用酒精灯微热烧瓶
●
30min
●
45min
●
60min
27. （15分）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一 种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合
成该物质，设计的合成路线为：
相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：
28．[15分]二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂， 可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分 装置省略)如下：
O OH C CH
＋2FeCl3
OO
CC
＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热
煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶
置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先 ________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。 （6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是 ________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置 是________________。