生药中各类成分及定性定量分析方法

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药典中常见定量分析方法概述

E1% 1cm
为供试品的百分吸收系数；
V 为供试品初次配制的体积（ml）；
D 为供试品的稀释倍数；
m 为供试品的质量（g）。
• 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙
酰氨基酚0.0411g，置250ml量瓶中，加0.4%
氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密
量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠
• 1．外标法 • 2．内标加校正因子法
1．外标法
含量 %CRA AR x
VD 10% 0
m
AX 为供试品峰面积或峰高； AR 为对照品的峰面积或峰高；
C R 为对照品的浓度（mg/ml）；
V 为供试品初次配制的体积（ml）；
D 为供试品的稀释倍数；
m 为供试品的质量（g）
2．内标加校正因子法
（1）计算校正因子：
含量 %CRA AxRVD10% 0 m
AX 为供试品溶液的吸光度；
C R 为对照品溶液的浓度（g/ml）； AR 为对照品溶液的吸光度；
m 为称取的供试品重量（g）；
D 为供试品的稀释倍数；
V 为供试品初次配制的体积（ml）
• 奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150g，置 200ml量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.480；另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g，同法操作，测得229nm的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2应为98.0%～ 102.0%。该供试品含量是否合格？
（二）紫外-可见分光光度法

生药的鉴定方法--资源与质量标准

1 鉴定步骤及方法（1）观察及描述采用先观察整体、后观察局部形态的原则，掌握形态上的共性和特性。描述时要准确使用植物形态学知识及专业术语，认真的观察、解剖和描述之后，方可进行下一步工作，以达到确定品种的目的。检品不齐全的，须深入产地调查和采集实物，了解其相关信息，否则就无法着手鉴定。
3 显微特征的观察与描述
一般描述方法组织排列描述细胞形状描述大小的描述数量的描述颜色的描述粉末特征描述
先多数后少数
先特殊后一般
先感观后测试
4 电子显微镜鉴定技术
电子显微镜主要分为透射电镜和扫描电镜两大类。在中药鉴定工作中常使用扫描电子显微镜或分析电子显微镜。
化学定量分析生药的化学定量分析是通过对中药含有的某
种有效成分、有效部位、杂质或有害物质的
含量测定，来控制中药质量的一种方法。
生药化学定量分析通常包括重量分析法和容量分析法两大类。
光谱鉴定法它是通过测定中药中被测物质在某些特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。药品分析一般用200～400nm的紫外光区；400～ 850nm的可见光区；2.5～15μm(或按波数计为4000～ 667cm-1)的红外光区。
色谱鉴定法
柱色谱法
纸色谱法
薄层色谱法
薄层扫描法
毛细管相
鉴定法
气相色谱法
高效液相
色谱法
质谱鉴定法 X射线衍射法热分析法
色谱光谱联用分析法聚类分析法核磁共振光谱鉴定法
五、生物鉴定法
利用生药或其所含的化合物对生物体的作用强度，以及用 DNA特异性遗传标记特征和基因表达差异等来鉴别生药的品种和质量的一种方法。

生药鉴定方法

5．分光光度法
包括紫外－可见分光光度法、红外分光光度法和原子吸收分光光度法。常用波长范围为：200～400nm的紫外光区；400～760nm的可见光区；2.5～25um（按波数计为4000～400cm－1）的红外光区。
6．色谱－光谱联用仪分析法
7．浸出物测定
对某些中药的有效成分尚未清楚或尚无精确定量方法的中药，一般可根据已知成分的溶解性质选用溶剂进行浸出物的测定。通常选用水、一定浓度的乙醇（或甲醇）、乙醚作浸出物测定。有冷浸法和热浸法。测定前供试品需粉碎，使能过二号筛。
⑵ 微量升华：利用中药中所含的某些成分，在一定温度下能升华的性质获得升华物，在显微镜下观察其结晶性状、色泽，或取升华物加试液观察反应。
⑶ 荧光分析：利用中药中所含的某些化学成分在紫外光或常光下能产生一定颜色的荧光的性质进行鉴别。紫外光灯的波长为365nm，如用短波（254～265nm）时应加以说明。
（四）理化鉴定法
1．物理常数的测定
包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。这对挥发油类、油脂类、树脂类、液体类药（如蜂蜜等）和加工品类（如阿胶等）药材的真实性和纯度的鉴定，具有特别重要的意义。
2．一般理化鉴别
⑴ 化学定性分析：利用药材中的化学成分能与某些试剂产生特殊的气味、颜色、沉淀或结晶等反应来鉴别中药的真伪。
8．含量测定
⑴ 含量测定方法：既有经典分析方法（容量法、重量法等）又有现代仪器分析法（如紫外－可见分光光度法、气相色谱法、薄层扫描法、高效液相法等）。
⑵ 挥发油含量测定方法有两种：①甲法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油；②乙法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
（五）新技术和新方法简介

鉴别生药中黄酮类成分的常用方法

鉴别生药中黄酮类成分的常用方法近年来，随着人们对天然药物的关注度逐渐增加，生药中黄酮类成分作为一类重要的药用成分备受瞩目。

黄酮类化合物具有多种生物活性，对于各种疾病的治疗和预防具有重要的药用价值。

然而，鉴别生药中的黄酮类成分并非易事，因此需要采用一些常用方法来进行准确鉴别。

本文将从不同角度深入探讨鉴别生药中黄酮类成分的常用方法。

一、外观鉴别在鉴别生药中的黄酮类成分时，可以首先从外观出发进行初步鉴别。

由于黄酮类化合物具有独特的颜色和形状特征，因此可以通过肉眼观察和比较，对生药进行初步鉴别。

某些黄酮类化合物在阳光下呈现出明亮的黄色，而另一些则呈现出深红色或紫色。

通过外观鉴别，有助于初步判断生药中是否含有黄酮类成分。

二、化学鉴别化学鉴别是鉴别生药中黄酮类成分的重要方法之一。

通过化学方法可以对黄酮类化合物进行特定的反应和检测，从而确定其在生药中的含量和类型。

常用的化学鉴别方法包括高效液相色谱法（HPLC）、紫外-可见分光光度法（UV-Vis）、质谱法（MS）等。

这些方法可以对生药中的黄酮类成分进行精确的定量和定性分析，为进一步研究和利用提供可靠的数据支持。

三、生物学鉴别除了化学方法外，生物学鉴别也是鉴别生药中黄酮类成分的重要手段之一。

通过利用生物学特性来鉴别黄酮类成分的方法越来越受到重视，比如通过细胞生物学实验、动物实验等手段来研究黄酮类成分的生物学活性和药理效应。

通过生物学鉴别，可以更全面地认识黄酮类成分的药理作用和药效特点，为药物研发和临床应用提供理论依据。

总结与展望鉴别生药中的黄酮类成分是一项复杂而重要的工作，需要综合运用外观鉴别、化学鉴别和生物学鉴别等多种方法。

通过文章的阐述，相信读者已经初步了解了这一领域的基本知识和方法。

未来，随着科学技术的不断进步，相信会有更多更精准的鉴别方法被开发出来，为生药中黄酮类成分的鉴别和利用提供更多可能性。

我认为，鉴别生药中黄酮类成分既是一项重要的科学工作，也是一项富有挑战的任务。

药物制剂和生物体液中化合物的定性和定量

色谱方法通常用于原料、药物、药物制剂和生物体液中化合物的定性和定量。

涉及的成分包括手性的或非手性的药物、过程杂质、残留溶媒、附加剂如防腐剂、分解产物、从容器和密闭包装或制造过程中带入的可提取和可过滤的杂质、植物药中的农药和代谢物等。

试验方法的目的是得到可信赖的和准确的数据，无论是用于验收、出厂、稳定性或药物动力学研究。

得到的数据用于药品开发或批准后的定性和定量，试验包括原料的验收、药物和药物制剂的出厂、过程检验(In- process testing)的质量保证和失效期的建立。

方法的验证是由药品的开发者或使用者来检验其方法是否达到预期的可靠性、准确度和精密度的过程。

得到的数据成为方法的验证资料的一部分交给CDER.。

方法的验证对于完成机构满足档案要求不是一次性的，开发者和使用者都应验证其方法的耐用度或耐久性（ruggedness or robustness.），其他的分析者、用其它相当的仪器，在其它的日期或地点，在药品生产期限(有效期)全过程，方法都应能够重现。

如果产生数据的方法是可靠的，那么所得到的验收、出厂、稳定性或药物动力学的数据就是可信赖的。

验证的过程和方法的设计应在开发过程中重要的数据产生之前，如果方法改变了，还应该再验证。

. 色谱类型色谱是一种技术，通过该技术，样品中的组分载入液相或气相中，通过在固定相上由吸附—解吸附来完成。

A. 高效液相色谱 (HPLC)HPLC分离是基于在样品在流动相液体和固定相之间的不同分配。

一般地说HPLC大体分为以下几种(未考虑其重要性顺序)1. 手性液相色谱2. 离子交换色谱3. 离子对/亲和色谱4. 正相色谱5. 反相色谱6. 分子排阻色谱1. 手性液相色谱分离光学异构体可在手性固定相上，用衍生化试剂或在非手性固定相上用流动相添加剂形成非对对映体来实现。

用作杂质试验方法时，如果光学异构体杂质在光学异构体药物之前洗脱，要增加灵敏度。

2. 离子交换色谱分离基于荷电功能团，样品负离子(X - )为阴离子，样品正离子((X + )为阳离子，一般用pH程序洗脱。

生药学重点整理

第一节生药学的性质和任务教学大纲基本要求：掌握生药学的性质和任务。

知识要点：生药（crude drug）是指未经加工或经简单加工，具有预防、医疗和保健作用的植物、动物和矿物等天然来源的药物。

生药学（pharmacognosy）是研究生药的质量和变化规律，探讨其资源和可持续利用的一门科学。

生药学的主要任务是：（一）研究生药质量及其变化规律1. 研究生药质量评价方法学包括真实性、有效性和安全性评价方法。

2. 研究生药质量变化的规律及调控（二）研究生药资源及其可持续利用第二节生药学的发展简史教学大纲基本要求：1、掌握重要的本草著作。

2、了解生药学的起源和发展趋势。

3、了解生药学在药学学科中的地位和作用知识要点：成书于秦、汉时期（公元前约200年）的《神农本草经》是我国已知最早的药物学专著。

《新修本草》(又称“唐本草”)，被认为是我国最早的一部国家药典，也是世界上最早的一部由国家颁布的药典。

《本草纲目》这部著作是我国16世纪以前医药成就的总结，该书按药物自然属性分类，每药标名为纲，列事为目，名称统一，结构严谨，为自然分类的先驱。

第一章分类与记载大纲教学大纲基本要求：1、掌握生药的拉丁名。

2、了解生药的分类和记载大纲。

知识要点：我国生药品种繁多，据《中华本草》记载，总数约有8980种，其中常用生药约500余种。

常见的分类方法有：1. 按药用部位分类法；2. 按化学成分分类法；3. 按自然系统分类法；4. 按药理作用或中医功效分类法。

Ch. P.、《中药大辞典》、《中药志》、《中药辞海》等著作均按生药中文名称的笔划顺序，以字典形式编排。

生药的记载内容主要包括名称、来源、植（动）物形态、采制、产地、性状、显微特征、化学成分、理化鉴别、检查、含量测定、药理作用、功效、附注等。

生药的拉丁名是国际上通用的名称，生药的拉丁名来源于原植（动）物学名，由学名中的属名、种加词附加其根、茎、叶、花、果实或角、骨等药用部位组成。

药物定量分析与分析方法验证介绍

适用于：含金属的有机药物或结合不牢固的含卤素等药物
的分析
1 直接测定法
2 经水解后测定法
3 经氧化还原后测定法
1 直接测定法
金属离子不直接与碳原子相连或某些C-M（金属原子直接与碳原子相连）键结合不牢固的有机金属药物，在水溶液中可电离，因而不需有机破坏，可直接选用适当的方法进行测定。
1.配位滴定法
• 对某些难以分解的药物（如含氮杂环结构药物），在消解过程中常需加入辅助氧化剂，使分解完全并缩短消解时间。
• 常用的辅助氧化剂：30％过氧化氢和高氯酸
• 高氯酸为强氧化剂，用量不宜过大；若用量过大，可能生成高氯酸铵而分解或将氮氧化成氮气而损失，而且高氯酸在高温加热时易发生爆炸
• 辅助氧化剂的加入时间：不能在高温时加入，应待消解液放冷后加入，并再次加热继续消解
OH
[ Ca2+ H3C
]-
O
·5H2O乳酸钙
O
例：乳酸钙含量测定
0.3g+水100ml 放冷+NaOH 15ml
EDTA滴定钙紫红素指示剂
(2)氧化还原滴定法
O
Fe
H
OH 富马酸亚铁
O
O
例：富马酸亚铁含量测定
富马酸亚铁溶于热硫酸,同时分解
释放出亚铁离子,可选用铈量法进行
测定.邻二氮菲为指示剂.
H 2N
NH 2
+3NaI+2CH3COONa+3Na2ZnO2+3H2O
NaI+AgNO3
AgI +NaNO3
曙红钠为吸附指示剂黄色玫瑰红色
（2）酸性还原后测定
在醋酸酸性条件下加还原剂锌粉,加热回流,使碳-碘键断裂,形成无机碘化物后用银量法测定. 如：碘番酸含量测定

生药中各类成分及定性定量分析方法

挥发油类成分
常用的定性分析方法有
薄层色谱法、气相色谱法等。
常用的定量分析方法有
气相色谱法、高效液相色谱法等。
其他类成分
常用的定性分析方法有
颜色反应、紫外可见光谱法等。
常用的定量分析方法有
高效液相色谱法、气相色谱法等。
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生药的主要成分
生物碱
生药中常见的生物碱包括喹啉生物碱、异喹啉生物碱、苯丙素生物碱等。
苷类
生药中的苷类成分包括强心苷、皂苷、黄酮苷等。
有机酸
生药中的有机酸包括没食子酸、柠檬酸等。
挥发油
生药中的挥发油成分具有浓郁的香气和挥发性，主要存在于植物的油囊中。
02 生药的定性分析
外，初步判断其品种和质量。
物理常数测定
01
测定生药的比重、硬度、折射率等物理常数，与标准值进行比较，以确定其真伪和品种。
02
通过测定生药的熔点、沸点等参数，评估其纯度和质量。
03
借助物理常数测定，可以初步判断生药中可能含有的成分类型。
03 生药的定量分析
化学分析法
滴定法
通过滴定剂与被测组分的化学反应，根据反应终点所消耗的滴定剂的浓度
02
注意生药是否有霉变、虫蛀、杂质等情况，以评估其保存状况。
通过观察生药的断面、气味等特征，进一步鉴别其品种和真伪。
03
显微鉴别
利用显微镜观察生药的细胞组织结构，如细胞形状、排列方式等，
进行鉴别。
观察生药的粉末制片，鉴别其细胞壁、细胞内含物等特征，以确
定其来源和品种。
通过显微镜观察生药的表面特征，如皮孔、毛茸等，进行鉴别。

生药中各类成分及定性定量分析方法共73页

31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就是一下子不要学很多。——洛克
生药中各类成分及ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ性定量分析方法
1、合法而稳定的权力在使用得当时很少遇到抵抗。 ——塞 ·约翰逊 2、权力会使人渐渐失去温厚善良的美德。— —伯克
3、最大限度地行使权力总是令人反感；权力不易确定之处始终存在着危险。— —塞·约翰逊 4、权力会奴化一切。——塔西佗
5、虽然权力是一头固执的熊，可是金子可以拉着它的鼻子走。— —莎士比

中药制剂中各类化学成分分析

中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1．含生物碱的中药有三尖杉、麻黄（麻黄碱）、黄连（小檗碱）、黄柏（小檗碱）、乌头（乌头碱）、延胡索（延胡索乙素）、粉防已（粉防已碱）、颠茄（莨菪碱、东莨菪碱）、洋金花（莨菪碱、东莨菪碱）、贝母（贝母素甲、乙，贝母碱）、百部等。

2．生物碱定性鉴别：取分离提取得到的生物碱（麻黄碱）供试品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

吸取供试品溶液2ul，对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3．生物碱含量测定色谱条件：以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂；以甲醇-水（50:50）为流动相；流速1.0ml/min；检测波长为254nm；柱温为室温；理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备：取分离提取得到的麻黄碱供试品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。

测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米（芦丁，槲皮素）、黄芩（黄芩苷）、葛根（葛根素）、陈皮（橙皮苷）、银杏叶（芦丁、槲皮素）、淫羊霍（淫羊苷霍）等。

2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法：硅胶色谱分离弱极性化合物较好，聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想，而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。

取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml，加75%乙醇溶液5ml,摇匀，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。

生药鉴定的一般程序和方法

生药鉴定的一般程序和方法生药鉴定就是依据国家药典，部颁和地方药品标准以及有关资料规定或记载的生药标准，对商品生药或检品进行真实性、纯度、品质优良度的检定。

生药真实性鉴定，包括原植（动）物鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定及生物检定等项。

生药纯度检定是检查样品中有无杂质及其数量是否超过规定的限度。

杂质包括生药原植（动）物的非药用部分、有机杂质和无机杂质。

无机杂质的检查一般采用过筛及灰分、酸不溶性灰分定量等方法来测定。

生药品质优良度检定是包括水分、浸出物、有效成分含量的测定，以确定检品的质量是否合乎规定的要求。

中国药典附录部分收载的药材取样法，药材检定通则，药材及成方制剂显微鉴别法，药材炮制通则，杂质检查法，水分测定法，灰分测定法，浸出物测定法，挥发油测定法，色谱法（层析法）等，都是生药鉴定方法的依据，现将部分常规操作方法介绍如下：一、生药的取样生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法。

取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。

因此，必须重视取样的各个环节。

1.取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等，详细记录。

凡有异常情况的包件，应单独检验。

2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的，取样5件；100～1000件按5%取样：超过1000件的，超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药，不论包件多少均逐件取样。

3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药，可用采样器(探子)抽取样品，每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品，包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的，每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药，根据实际情况抽取代表性的样品。

如个体较大时，可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取。

4.将所取样品混和拌匀，即为总样品。

生药的有效性评价

一、紫外-可见分光光度法 (Ultraviolet-visible spectrometry)
朗伯-比尔定律: A = ECL
1、原理：单色光辐射穿过被测物质溶液时，被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度成正比。
2、仪器
双光束扫描
扫描范围：
190nm~800nm
常量池（3ml）和微量池
至有凝固物出现
Example 3 麦芽中淀粉酶活力测定
淀粉酶活力测定法：
+ 麦芽提取物
淀粉（底物）
a,b淀粉酶
反应，反应终止
3，5-二硝基水杨酸
麦芽糖
棕红色
（540nm）
H N HH
HH
R2
HH
R1
H
O
生药的有效性评价方法之二：
生药化学成分分析法
• 定义： • 应用范围：
两种评价方法的比较
UPLC的原理：van Deemter方程
UPLC
1.7 um Particle 2004’s
UPLC的优势
✓高分离度 ✓高速度 ✓高灵敏度
Agilent RRLC
Shimadzu UFLC
（三）气相色谱法（Gas chromatography, GC） 1、GC仪
Agilent 6890N型气相色谱仪
3、GC定性方法
两个定性参数:tR值、MS
4、GC定量方法
• 内标校正因子法 • 外标法 • 面积归一化法 • 标准溶液加入法
《中国药典》(2010年版)气相色谱法用于中药分析的品种有50余种。
5、GC法的应用
Pogostemon cablin中patchouli alcohol、pogostone的测定

生药学重点总结修改版

生药学重点一、前六章重点总结绪论1.人类最早记载植物治疗作用的文字资料是印度的《寿命吠陀经》2.我国已知最早的药物学专注《神农本草经》3.《新修本草》是我国最早的一部国家药典，也是世界上最早的由国家颁布的药典4.《本草纲目》是对药学贡献最大的，是我国16世纪以前一样成就的总结第三章生药的有效性取决于其所含有的成分第一节生药化学成分的分析方法：紫外可见分光光度法（原理：朗博比尔定律）色谱法等第二节定量分析方法的方法学验证：验证的内容有：准确度精密度（包括重复性中间精密度和重现性）专属性，检测限线性范围和耐用性第三节生药中各类成分及定性定量分析黄酮类：定义略；黄酮类化合物是药用植物的主要活性成分之一，具有保护心脑血管系统，刺激素样作用以及抗炎抗菌抗病毒等广谱的生理活性；鉴别反应盐酸镁粉反应和金属盐类试剂的络合反应（铝盐络合反应，黄绿色）皂苷类；皂苷是广泛寻在于植物界的一类特殊的苷类成分，他的水溶液振摇后可产生永久的肥皂样的泡沫，因而得名。

分为三萜皂苷和甾体皂苷；三萜皂苷的皂苷元为30个碳原子组成的三萜类衍生物。

因为含有羧基，故又称为酸性皂苷，如人参皂苷柴胡皂苷等；甾体皂苷的皂苷元有27个碳原子组成，中性，又称为中性皂苷；鉴别反应泡沫是检验皂苷的经典方法生物碱类；生物碱是一类存在于生物界主要是植物大多数具显著生物活性的含氮碱性化合物。

鉴别反应：1.沉淀反应（碘化铋钾试剂、磷钼酸）2.显色反应。

多糖类：多糖类是由10个碳原子以上的单糖分子聚合而成第四章1.生药内源性有害物质主要包括肝毒性成分和肾毒性成分等。

肝毒性成分：吡咯里西啶生物碱。

肾毒性成分：马兜铃酸。

2.外源性有害物质：重金属，有害元素，农药残留3.其他有害物质：黄曲霉素，二氧化硫第五章1，生药质量标准，具体内容一般包括来源，名称，性状，鉴别，检查，浸出物，含量检测，炮制，性味与归经，功能与主治，用法与用量，注意与贮藏等项2，生药指纹图谱是指生药经过两适当处理后，采用一定的分析手段，得到能够标示该生药特性的共有峰的图谱；指纹图谱也是当前国际公认的控制天然药物质量的有效方法3，生药指纹图谱必须同时具有系统性，特征性和重现性4，指纹图谱的记录时间一般为一小时，指纹图谱的建立应根据10批次以上供试品的检测结果所给出的相关参数来制定5，生药质量检验的依据：法定药品质量标准，临床研究用药品质量标准，暂行或试行药品标准，企业标准6，从同批药材包件中抽取供检验用样品的原则：药材总包件数不足5件的，逐件取样；5到99件，随机抽5件取样；100到1000件，按5%比例取样；超过1000件的，超过部分按1%比例取样；贵重药材，不论包件多少均逐件取样7，最终抽取的供检验用样品量一般不得少于检验需用量的3倍，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，剩余1/3则作留样保存8，烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药品；甲苯法适用于含挥发性成分的药品；减压干燥法适用于含挥发性成分的贵重药品9，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁10，定量用的对照品，其含量应在98%以上；供鉴别用的化学对照品，其含量应在95%以上第六章1、植物化学成分种内变异，即种内次生代谢产物的多型性现象，称为化学宗、化学变种或化学型，是影响生药质量的一个重要因素。

药典中常见的定量分析方法简介

应用
色谱柱：ODS 检测器：常用UV 流动相：有机相不低于5％
系统适用性试验
色谱柱得理论塔板数 n＝5.54（tR／Wh／2）2 分离度 R＝2（tR2－tR1）／（W1＋W2）重复性 RSD < 2.0% 拖尾因子 T＝W0.05h／2d1
测定方法
内标法
• 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水(70:30)为流动相，检测波长为281nm 。理论板数按炔雌醇峰计算应不低于1000，炔雌醇峰与内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取醋酸甲地孕酮约20mg，精密称定，置10ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
• 测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类药物的含量的方法是什么滴定法？
• 高氯酸法的标准溶液是什么？指示剂是什么？溶剂是什么？
• 应用较广的沉淀滴定法是什么？其指示剂是什么？ • 配位滴定法的标准溶液是什么？指示剂是什么？
紫外分光光度法
基本原理
单色光辐射穿过被测溶液时，在一定浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层厚度成正比。
Hale Waihona Puke 吸光系数法盐酸氟奋乃静的含量测定：取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含 10μg的溶液，照分光光度法，在255nm的波长处测定吸收度，吸收系数为553～593。
贝诺酯片含量测定
• 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于贝诺酯片15mg），置100ml容量瓶中，加无水乙醇适量，振摇，微温，使贝诺酯溶解后，放冷。加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，按照紫外－可见分光光度法，在240nm得波长处测定吸光度，按C17H15NO5得吸光系数为745计算，即得。

药物的杂质检查及定量分析与分析方法

条件：硝酸酸性条件（稀硝酸10ml）反应试剂：硝酸银试液 1.0ml 杂质对照：NaCl (10µg/ml) 灵敏度范围： 50~80 g / 50ml 讨论：选择稀硝酸反应条件的意义。
注意：
1. 比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。 2. 平行操作原则。 3. 若供试品有色，需经处理后方可检查。
source and sorts of impurities
1. 制备过程中产生
(C6H10O5)x+ H2O H+ (C6H10O5)y
淀粉
糊精
H2O, H+
C12H22O11 麦芽糖
酸度：水解试剂带入
2C6H12O6 葡萄糖
乙醇中不溶物：水解中间体(糊精)
SO32-：产品用H2SO3漂白可溶性淀粉：水解不完全
C= 10μg/ml V=5.0ml S= 25 2.0 100=0.5g
L 10 5.0 106 100% 0.01% 0.5
第二节一般杂质检查方法
一、氯化物（Chloride ）检查原理：
药物：Cl AgNO3 H N O3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（c,V） AgNO3 HN O3 AgCl白色浑浊
）干扰及排除
供试品有色处理方法
（1）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。
（2）内消色法：倍量法
二、重金属（Heavy Metals ）的检查
1、第一法硫代乙酰胺法
适用对象：溶于水、稀酸和乙醇的药物
原理：
Pb2+ + 醋酸盐缓冲液
+ 硫代乙酰胺(CH3CSNH2) PbS (黄~棕黑) 条件与一定量(S)药物供试溶液在相同条件下处理后，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过规定。

药典中常见定量分析方法概述优秀

药典中常见定量分析方法概述优秀
• 写出朗伯-比尔定律的公式
•
请说出
E
1% 1cm
的含义
• 紫外区波长范围是（
～ nm）
• 可见光区波长范围是（
～ nm）
• 供试品溶液的吸光度读数，以在～之间的误差较小
药典中常见定量分析方法概述优秀
• 请写出对照品比较法的含量计算公式
药典中常见定量分析方法概述优秀
用至少测定6次的结果进行评价。
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2．中间精密度
• 考察随机变动因素对精密度的影响 • 变动因素为
– 不同日期、不同分析人员、不同设备。
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3．重现性
• 法定标准采用的分析方法，应进行重现性试验。
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4．数据要求
• 应报告 • 标准偏差、相对标准偏差和可信限。
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• 例如： • 液相色谱法中典型的变动因素有： • 流动相的组成和pH值、不同厂牌或不同
批号的同类型色谱柱、柱温、流速等；
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第六节
定量分析有关计算
药典中常见定量分析方法概述优秀
项目内容
准确度
精密度
鉴别 -
重复性
-
中间精密度
-
专属性
+
检测限
• 中间精密度
– 在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度
• 重现性
– 在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度
药典中常见定量分析方法概述优秀
1．重复性
• 9个测定结果进行评价。 • 3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试

生药中各类成分及定性定量分析方法

• 单体皂苷：
✓ HPLC-UV：人参中三萜皂苷类成分人参皂苷 Rg1、Re、Rb1的测定，检测波长为 203nm；重楼中重楼皂苷I、II的测定，检测波长为210nm。
✓ HPLC-ELSD：黄芪中三萜皂苷类成分黄芪甲苷；知母中甾体皂苷类成分菝葜皂苷元。
山银花中皂苷类成分的高效液相色谱分析
R 1O C H 2O H
O
二蒽酮 (dianthrone)
O OH
H3C
OH
O
二蒽醌 (dianthraquinones）
2、蒽醌苷的分布与活性
(distribution & bioactivity)
蓼科：大黄、何首乌、虎杖豆科：番泻叶、决明子百合科：芦荟茜草科：茜草、巴戟天
3、理化性质 (physico-chemical properties)
• 溶解性：可溶于水、甲醇、乙醇，不溶于乙醚、苯等极性小的有机溶剂; 易溶于水饱和的丁醇或戊醇。
• 鉴别反应
• 泡沫试验 • 醋酐-硫酸反应
(Liebermann-Burchard 反应)
4.皂苷主要定量分析方法
• 总皂苷:
✓《中国药典》用重量法测定桔梗中三萜总皂苷。
4.皂苷主要定量分析方法
• 总黄酮测定（UV法）
原理：黄酮类化合物常可与某些试剂（如硝酸铝和亚硝酸钠等）形成稳定的有色络合物
•应用：紫外-可见分光光度法（山楂叶
中总黄酮-药典方法）药材提取物＋亚硝酸钠＋硝酸铝＋氢氧化钠
500 nm处测定
4、黄酮类主要定量方法（Major quantitative methods ） • 单体黄酮测定
glc(6-1)glc glc(6-1)glc glc(6-1)glc H

生药鉴定的四大方法_概述及解释说明

生药鉴定的四大方法概述及解释说明1. 引言1.1 概述生药鉴定是一项重要的任务，它涉及到对药材或中药材料进行鉴别和质量评估的过程。

在不同领域中，如中医、药学、农业和环境科学等，生药鉴定都扮演着至关重要的角色。

通过准确地鉴定生药材料，我们可以确保其品质、纯度和安全性，并为进一步研究和应用提供基础。

1.2 文章结构本文将概述四种主要的生药鉴定方法，并提供每种方法的基本原理和具体步骤。

首先介绍形态学鉴定方法，它依靠对生物特征进行观察来确定植物的物种。

接下来是化学成分分析方法，通过检测生物材料中的化学成分来进行鉴定。

然后讨论生物学检验及活性测定方法，它通过测定组织细胞或生物样品的特殊功能来判断其质量和纯度。

最后探讨将分子生物学技术应用于生药鉴别和检验手段中的新进展。

1.3 目的本文旨在提供关于生药鉴定的概述，深入解释四种主要的鉴定方法，并展示它们在不同领域中的应用。

通过了解这些方法的基本原理和要点，读者可以更好地理解和实践生药鉴定工作，以确保药材质量和有效性的标准化。

同时，我们还将探讨当前在分子生物学领域中出现的新技术应用，以期推动生药鉴定方法的创新和发展。

以上为文章"1. 引言"部分内容。

2. 生药鉴定方法一：形态学鉴定2.1 基本原理形态学鉴定是通过观察和测量生药材的外部形态特征来确定其真实身份和品质。

这种方法主要依靠人眼对植物组织、器官和其它形态结构的观察，并结合相关的解剖知识进行判断。

2.2 鉴定要点一在进行形态学鉴定时，首先需要对待鉴定的生药材进行分类，确定其植物类别。

然后通过观察植物的外部形态特征，包括根茎、茎叶、花果等部分，了解其生长习性和特性。

其中，根茎的形状、颜色、纹路、断面等可以提供重要线索；茎叶的大小、形状、表面特征如毛发、腺体等以及叶片的排列方式也是鉴定过程中需要关注的方面；花果部分则可以通过颜色、大小、结构等特征进行判断。

此外，还需注意生药材各个器官之间的比例关系，以及细微差异可能存在的地方，例如不同种类之间或同一种类不同时期生长的花果形态。

生药汇总——精选推荐

生药汇总（上篇）一、绪论1、概念生药学概念见下篇问答生药即药材，包括我国历代本草收载的药物，以及本草未有记载、中医不常应用而为西医所用的天然药物。

中药指依据中医学理论和临床经验应用于医疗保健的药物。

草药指草医用以治病或地区性口碑相传的民间药。

中药和草药合称中草药。

民族药指各民族用以防治疾病的天然药物。

本草指古代记载药物知识的专著。

中药饮片即中药材按中医药理论、中药炮制方法，经过加工炮制后，可直接用于中医临床的中药。

2、生药质量评价方法（1）真实性鉴定：正确鉴定生药基源，确保用药安全有效和中药研究的科学性。

包括：性状鉴定、显微鉴定（基于药用部位形态）；理化鉴定（基于生药化学成分）；DNA分子鉴定（基于遗传物质），以及分类学鉴定、生物检定、指纹图谱等。

（2）有效性评价：对生药中含有的能够代表该生药医疗效应的化学成分的评价，科学评价生药质量优劣，确保中医疗效。

包括：有效成分或主成份的定性、定量分析方法和生药药效的生物效应评价法。

（3）安全性评价：保障用药安全。

包括生药内源性毒性成分分析及其限量，外来有毒物质的检测和限量。

二、生药的分类和记载大纲1、分类（1）按药用部位分类法，分为植物药、动物药和矿物药，植物药再依不同的药用部位分为根类、根茎类、皮类、茎木类、叶类、花类、果实类、种子类和全草类等。

（2）按化学成分分类法：根据生药中所含的有效成分或主成分的类别来分类。

（3）按自然系统分类法：根据生药的原植（动）物的在分类学上的位置和亲缘关系，按门、纲、目、科、属、种分类排列。

（4）按药理作用或中医功效分类法：如按现代药理作用分为作用于神经系统的生药、作用于循环系统的生药等，或按中医疗效分为解表药、清热药、补益药等。

（5）其它分类法：如我国现存最早的本草著作《神农本草经》，就按药物毒性和用药目的不同分为上、中、下三品。

2、记载大纲（1）名称：包括中文名、拉丁名、英文名和日文名（2）来源（基源）：包括原植（动）物的科名、植（动）物名称、拉丁学名和药用部位。

常用定量分析方法及其运用药学

脱氢辅酶NAD(P)H 340nm 细胞色素氧化酶底物细胞色素C
550nm 摩尔吸收系数 2.18×104 氧化型 0.80×104
荧光分光光度法底物本身在酶反应过程中有荧光变化 ❖利用具有荧光底物
旋光度法酶偶联测定法其他电化学测定法离子选择性电极测定法
放射化学法
➢ 举例胰蛋白酶效价测定胰蛋白酶能专一地作用于赖氨酸、精氨酸等碱性氨基酸的羧基组成的肽键，酰氨键及酯键
测定方法
➢ 物理法化学法酶分析法 ➢ 终点法
动力学法（取样测定法）反应速率法（连续测定法）
➢ 取样测定法中止酶反应酶变性剂
5%三氯醋酸 3%高氯酸酸碱醇
➢ 连续测定法在反应过程中对反应系统进行连续检测准确性和测定效率都较取样法更好
➢ 检测方法紫外－可见分光光度法氧化还原酶
产物
反应速度
6
5
4
32100 Nhomakorabea5
10
15
反应时间(min)
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
20
40
60
酶量
酶分析法
➢ 动力学分析法酶的底物
当底物浓度[S]<Km时，一级反应性态辅酶双底物反应
一类底物浓度足够高
单底物反应活化剂注意：浓度超过一定水平后导致抑制
测定不专一，易受干扰
抑制剂不可逆抑制剂浓度抑制程度线性可逆抑制剂低浓度范围浓度抑制程度
举例抑肽酶的效价测定
底物溶液的制备 N-苯甲酰-L-精氨酸乙酯盐酸盐加水溶解并稀释至25ml
胰蛋白酶溶液的制备胰蛋白酶对照品适量，精密称定加盐酸滴定液（0.001 mol/L）制成每1ml 中约含单位溶液（约每1ml中含1mg）的溶液