卡尔费休试剂常见问题
卡尔费休试剂的注意事项
卡尔费休试剂的注意事项1.实验室安全：在进行任何实验之前，首先要确保实验室安全。
佩戴适当的防护设备，如实验室外套、手套和安全眼镜。
遵循正确的实验室操作流程，以防止意外发生。
2.操作规范：在使用卡尔费休试剂之前，确保你已经仔细阅读并理解了试剂的相关信息。
遵循实验室的操作规范和实验室指导方针，正确地操作试剂。
3.储存条件：存放卡尔费休试剂应避免阳光直射和高温。
根据试剂瓶上所示的储存条件，保持试剂的质量和稳定性。
4.试剂准备：卡尔费休试剂是加入到样品中的溶液，在使用之前需要正确地准备试剂。
根据试剂瓶上的指示，按照正确的比例将试剂与溶剂混合。
5.样品预处理：在使用卡尔费休试剂之前，需要进行样品的预处理。
这通常包括对样品的离心、滤过或稀释。
确保样品处理的方法正确，以避免对实验结果产生干扰。
6.实验条件：在进行卡尔费休试剂沉淀的实验时，确保实验条件的一致性。
这包括温度、pH值和反应时间。
任何可能影响试剂反应的因素都应该被控制。
7.反应时间：卡尔费休试剂的反应时间应按照推荐的时间进行。
通常情况下，反应时间应该是足够长的，以确保完全沉淀的形成，但要避免过长的反应时间。
8.沉淀分离：在卡尔费休试剂的使用中，沉淀物的分离非常重要。
通过离心或过滤将沉淀物与清液分离开。
确保分离的步骤正确进行，从而得到清晰的分离结果。
9.实验结果记录：在进行卡尔费休试剂的实验过程中，及时记录实验结果。
包括对实验条件和试剂使用情况的详细记录，以便日后的参考和分析。
10.废物处理：使用完卡尔费休试剂后，应正确处理废物。
根据试剂瓶上的指示，选择合适的废物处理方法。
确保废物不会对环境造成污染。
总之，在使用卡尔费休试剂时，需要遵循实验室操作规范和安全措施。
正确准备试剂，进行样品预处理，控制实验条件，确保分离结果的准确性，并记录实验过程和结果。
通过严格遵循这些注意事项，可以最大限度地提高实验结果的准确性和可重复性。
卡尔费休试剂的注意事项
卡尔-费休水分测定仪使用中多个问题现在在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中游离水或结晶水检测普遍采取卡尔-费休水分测定仪。
在检测了众多进口、国产各类型仪器和各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在相关问题提出交流。
1、安全防护卡尔-费休试剂关键由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成溶液。
其中二氧化硫和吡啶挥发性极强，对人体危害很大，操作时应在良好通风条件下进行。
尤其是在换试剂时，要注意排风，以预防有害气体吸人体内。
并戴上防护眼镜和乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院诊疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂危害性认识不足，在无任何防护方法条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、试剂应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购置卡尔-费休试剂要注意生产日期，要依据使用量即买即用。
并要避光保留，才能延长保留期。
现在有不含吡啶卡尔-费休试剂问世，处理了含吡啶试剂有刺鼻异味问题，不过测定中发觉含吡啶卡尔-费休试剂终点突变较显著，试剂到终点时颜色是微棕黄色，依据经验凭肉眼能估计到终点立即到来，而不含吡啶卡尔-费休试剂终点突变不显著，试剂到终点时颜色是深棕色。
二者选择可依据试样含水量和对样品检测正确度要求不一样而定。
对含水量低、检测正确度要求高样品提议选择含吡啶卡尔-费休试剂。
反之则用不含吡啶卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品溶解剂，适用范围很广。
通常有机化合物、饱和或不饱和碳氢化合物和通常无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机盐全部能适用。
不过部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。
如发觉反应不能中止，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。
当产生副反应时，其实只需要几分钟反应，却一直进行。
此时可用乙二醇甲醚替换甲醇，可得更为恒定滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定一些酮和醛类化工产品水分。
PH值过高、样品碱性过高等，也会引发副反应，即连续反应，而无终点出现。
卡尔费休试剂和甲醇试剂遇到问题
卡尔费休试剂、甲醇试剂在生产、研发中遇到问题
1.仪器空白滴定正常，加入10ul水后，标定时加入卡尔费休试剂少量就终点，滴定度大于10mg/ml，此时卡尔费休试剂“失效”。
一般滴定度在3-5mg/ml，特殊要求的卡尔费休试剂可以做到1-2mg/ml。
卡尔费休试剂建议最好使用我们指定厂家指定规格，上海新中化学科技公司生产的安全型无吡啶3-5滴定度的卡尔费休试剂。
2.加入甲醇后，仪器消耗0.2ml以下卡尔费休试剂就到终点；加入10ul水后，标定时加入0.2ml以下卡尔费休试剂就到终点，滴定度大于10mg/ml，此时甲醇试剂不对。
甲醇试剂建议最好使用我们指定厂家指定规格，成都市科隆化工试剂厂生产的无水甲醇。
3.仪器放在强光的环境下，卡尔费休试剂滴定度影响很大，试剂滴定度不均匀，从而测量数据重复性不好。
4.甲醇开启后，放置时间过长，水分量偏大，容易造成空白滴定时间很长。
怎么应对卡尔费休水分测定仪试剂不稳定的情况
怎么应对卡尔费休水分测定仪试剂不稳定的情况卡尔费休水分测定仪是一种常用的水分测定仪器，它通过检测物质失去水分的质量，计算出样品的含水量。
试剂是卡尔费休水分测定仪进行水分测定所必需的，然而有时试剂会不稳定，这使得水分测定的准确性受到影响。
本文将介绍如何应对卡尔费休水分测定仪试剂不稳定的情况。
1. 了解试剂的性质在应对卡尔费休水分测定仪试剂不稳定的情况之前，首先需要了解试剂的性质。
不同试剂在不同的存储条件下，可能会出现不同的反应，这对水分测定结果影响极大。
因此，了解试剂的性质是解决试剂不稳定问题的第一步。
2. 保持试剂的新鲜度试剂不稳定的问题通常与其新鲜度有关。
试剂在长时间存储后，可能会失去活性，从而导致水分测定结果不准确。
因此，为了保持试剂的新鲜度，建议在使用前检查试剂是否超过了保质期，并存放在正确的温度下。
3. 避免污染试剂试剂可能会受到污染，从而影响水分测定结果的准确性。
因此，在使用前，应避免对试剂造成污染。
应使用清洁无菌的工具，并将试剂存放在干燥、无污染的环境中。
4. 调整试剂浓度试剂浓度过高或过低，都可能会影响测定结果。
因此，在使用试剂时，应根据样品的特性进行调整。
如需调整试剂浓度，应根据推荐的操作方法进行，并在实验前进行试验以验证调整后试剂的准确性。
5. 定期校准仪器卡尔费休水分测定仪是一种高精度的仪器。
在进行水分测定之前，需要对仪器进行校准，以保证测定结果的准确性。
同时应定期对仪器进行维护和保养，确保其正常工作。
这样可以减少试剂不稳定性对测定结果的影响。
6. 执行质量控制在实验中，应建立质量控制程序，以确保实验结果的准确性和可靠性。
在测定过程中，应将质量控制样品与待测样品一同测量，并比较两者的结果。
如果发现异常结果，应及时调查其原因并解决。
7. 记录实验数据在实验过程中，应记录实验数据以备后续分析。
同时，记录试剂使用情况和卡尔费休水分测定仪的校准和维护情况，有助于识别问题，并控制试剂不稳定情况的影响。
卡尔费休试剂的注意事项
卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。
其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。
并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。
并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。
对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。
反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。
一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。
如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。
当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。
此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
卡尔费休水分测定仪的9个常见问题
卡尔费休水分测定仪的9个常见问题卡尔费休水分测定仪的常见问题，将其分为三类：仪器准备和操作、滴定故障排查、卡氏加热炉技术。
1、如何检查电极是否正常工作？建议使用经认证的水标作为样品进行容量法或库仑法卡尔费休滴定，计算回收率。
如果回收率在97-103%之间，则代表包括电极在内的整个系统工作正常。
a.检查容量法系统：先使用一个水标进行三次平行滴定度测试，然后再测试另一个不同水标的水含量，计算回收率。
b.检查库仑法系统：使用经认证的水标进行三次平行滴定并计算回收率。
工作介质的颜色是指示电极是否正常工作的另一个指标。
浅黄色是理想状态，而深黄色或浅棕色则代表存在指示问题。
如果发生这种情况，则应清洗指示电极。
可查看问题7和8关于清洗指示电极的相关建议。
2、电极可以在卡尔费休试剂中存放多长时间？卡尔费休滴定电极是由玻璃和金属铂制成的。
因此，电极不会受卡尔费休试剂的影响，在其中储存多长时间均可。
3、分子筛是否可以干燥后重复使用？还是应该更换？分子筛当然可以干燥后重复使用。
建议在200℃~300℃的温度下干燥至少24小时，在干燥器中冷却后转移至密封的玻璃瓶中储存。
4、平衡一般需要多长时间？对于新填充的滴定杯，容量法的平衡通常需要大约2-4分钟，主要取决于反应速度（试剂类型——单/双组分试剂），库仑法的平衡则需15-30分钟。
与卡氏炉联用，由于持续的气流影响，则可能需要略长的时间达到稳定的漂移。
建议在首次滴定前稳定整个卡氏炉系统至少1小时。
在相同工作介质中的单次测量之间，平衡大约需要1-2分钟。
平衡时会再次达到原始漂移值。
5、平衡时，库仑法滴定杯中会产生大量气泡造成很高的漂移值，使用新鲜试剂时也是如此，造成这种结果的原因是什么？库仑法发生电极的阳极将卡尔费休试剂中的碘离子氧化生成碘单质，在阴极看到的气泡是氢离子（H+）还原生成氢气（H2）的结果。
打开滴定杯或填充新鲜试剂后，平衡过程会去除携带到系统中的任何水分，避免样品水分测定产生偏差。
卡尔费休试剂的注意事项讲解学习
卡尔费休试剂的注意事项卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。
其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。
并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。
并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。
对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。
反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。
一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。
如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。
当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。
此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
卡尔费休水分测定仪常见问题
卡尔费休水分测定常见问题分析操作程序:1.首先根据标准程序滴定样品。
2.如果样品不溶解：a.添加助溶剂，如甲酰胺，二甲苯，乙醇或氯仿。
b.尝试在40～50℃进行滴定，必要时可在沸腾的甲醇中进行（注意通风）。
c.使用均化器。
d.研磨样品。
3.如果样品引起副反应：a.检查pH值。
b.使用非甲醇介质。
c.测试样品是否确实与碘发生反应。
4.使用KF加热炉测定样品。
选择试剂测定滴定度1.选择纯水：称样量为15～25mg左右，因称样量少，由称量带来的误差较大，当样品注射到滴定池后，注射针应反抽一下。
2.选择标准水10.00mg/g：称样量为1g左右，由称样带来的误差比较小，测定比较精确，但试剂昂贵。
3.介于以上两种试剂之间，可选择酒石酸钠，一般称量100～200mg。
滴定过程的注意事项：1.滴定杯必须是密封的。
2.需要预滴定，预滴定的主要目的是去除溶剂中、空气中及滴定杯壁上的水分。
3.在滴定过程中，一些甲醇会挥发，凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。
4.当漂移低于20μl/min时，即可开始滴定。
干燥管中的分子筛1.为了防止试剂受潮，需要在试剂瓶上装分子筛（0.3nm）干燥管。
2.使用后的分子筛可在300℃的烘箱中再生（至少4小时）后重复使用。
3.干燥管中的分子筛建议每两周更换一次。
KF仪器的维护1.电极a.电极表面应保持洁净。
b.如电极被污染，可用适当溶剂清洗，然后擦拭干净。
c.电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。
2.仪器a.仪器应放置在干燥环境中。
b.整个测量系统应完全密封。
C.分子筛干燥剂应定期更换（如两星期更换一次），此干燥剂可放在马弗炉中300℃烘3～4小时后再使用。
3.交换单元的保养a.交换单元需经常转动一下，以防试剂结晶，损坏stopcock。
b.快速滴定有时会把防扩散头冲掉，需定期检查。
c.三通阀拆装应小心。
电极的维护KF滴定仪的校验（注：素材和资料部分来自网络，供参考。
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卡尔费休法注意事项
卡尔－费休滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。
由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。
可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。
表1 无干扰的有机和无机化合物化合物种类举例1.无机化合物(1).有机酸盐Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6(2).无机酸盐NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2(3).酸式氧化物SiO2 ,Al2 O3(4).无机酸和酸酐SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH22.有机化合物(1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸(2).醇一元醇,多元醇,酚(3).酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯(4).稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛(5).缩醛,醚缩甲醛,二乙醚(6).烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物(7).酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯(8).卤化物卤代烷(9).过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物(10).含氮化合物胺, 胺,腈(11) .含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。
表2 有干扰的有机和无机化合物化合物种类干扰性质1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐同上(3).醋酸铅,碱式氨反应不完全(4).硼酸及氧化物与碘反应(5).铬酸及重铬酸非定量反应(6).钴氨络合物同上(7).铜的氯化物及硫酸盐被HI定量还原(8).氯化铁与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠反应不确定(10).羟胺与费休试剂部分反应(11).磷钼酸反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐同上(14).二氯化锡同上(15).二氯化氧锆反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物形成缩醛(2).过氧化合物与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸被碘定量氧化(4).硫醇同上(5).醌被HI定量还原(6).二酰基过氧化物被HI还原(7).Dimethylo Lnred 凝聚从上述表格中可以得出以下几点意见:1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
卡尔费休试剂的注意事项
卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。
其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。
并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。
并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。
对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。
反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。
一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。
如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。
当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。
此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
卡尔费休试剂的注意事项
卡尔-费休水分测定仪运用中的几个成绩之相礼和热创作现在在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采取卡尔-费休水分测定仪.在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪运用中存在的有关成绩提出交流.1、安全防护卡尔-费休试剂次要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液.其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操纵时应在良好的通风条件下进行.尤其是在换试剂时，要留意排风，以防止无害气体吸人体内.并戴上防护眼镜与乳胶手套，防止无害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要马上用流动水冲洗，严重者即送医院医治.但实践状况是有些操纵人员对该试剂的危害性看法缺乏，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然掉臂，自我呵护看法成绩有待加强.2、试剂的运用卡尔-费休试剂对奇怪度要求很高，购买卡尔-费休试剂要留意消费日期，要根据运用量即买即用.并要避光保管，才能延伸保管期.现在有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，处理了含吡啶试剂有刺鼻异味的成绩，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂尽头的渐变较分明，试剂到尽头时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到尽头马上到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂尽头的渐变不分明，试剂到尽头时的颜色是深棕色.两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测精确度要求的分歧而定.对含水量低、检测精确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂.反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂.无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广.一样平常的无机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一样平常的无机化合物、酸性氧化物、部分无机和无机的盐都能适用.但是部分酮和醛类样品不克不及用甲醇反应.如发现反应不克不及停止，无尽头，反应连续进行时，应该考虑到能否有副反应这个成绩.当发生副反应时，其实只必要几分钟的反应，却不停进行.此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不运用任何特地技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分.PH值过高、样品碱性过高等，也会惹起副反应，即连续反应，而无尽头出现.此时，PH值过高可用缓冲溶液调理PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不克不及用醋酸.在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定)，如反应瓶中的颜色渐渐由无色至深棕色，仪器仍无尽头出现，应视为卡尔-费休试剂已生效，即应更换试剂.3、电极净化与调养电极是水分测定仪的关键部件，电极概况的净化可直接导致灵敏度降低，有些电极长期运用于油质样品的分析，电极概况被油质净化后，灵敏度降低，使得电极对尽头的判别迟钝，形成卡尔-费休试剂过量，尽头反应时溶液颜色偏深，此时必须洗濯电极.虽然肉眼看不到电极上的净化物，但可以观察到反应迟钝，直接影响丈量精确性.因而电极运用一段时期当前必须洗濯，但是有相当一部分操纵人员没考虑到这个成绩.当灵敏度降低，电极受净化严重时.可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须警惕翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可运用.或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净.也可以用重铬酸钾溶液洗濯l分钟以活化电极.在特殊状况下，如样品等着要分析，洗濯电极工夫不允许，这时可用急法子处理电极净化的变乱.用极细的沙纸悄悄擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效.仪器如有一段时期不必，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以防止因试剂挥发惹起结晶而堵塞管路；异样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净.在仪器的检测中经常可发现，有关操纵人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和调养与丈量的精确度应该是紧密相关的成绩看法缺乏.4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定精确与否，直接关系到样品测定的精确度，测试环境条件的分歧，仪器整套安装的密封功能怎样，对卡尔-费休试剂滴定度的变更影响很大，尤其对丈量精确度要求较高的样品.滴定度的标定准绳上应该在每天的样品测试行进行.滴定度的标定可以器具有肯定含水量的尺度物质，有些尺度物质是液体的，用安培瓶封装．每次斲丧一支，精确度高，费用较大：有些尺度物质是固体的，精确度高，对尺度物质的保管要求较高.一旦受潮就费事.最简单有用的是纯水标定.用微量注射器精确移取水量，一样平常取10到30微升水量进行标定，连续反复几次，取均匀值，求出卡尔-费休试剂的滴定度.但是有些实验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义其实不完全清楚，或者是不担任任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启运用进行一次滴定度标定当前不停到试剂用完，几个月工夫内的样品测试一直用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大偏差的.卡尔-费休试剂的滴定度随着运用工夫的延伸是渐渐变更的，绝对于第一天的滴定度偏差也随之变大.由此可见几个月内不停运用最后的滴定度来计算测定值，对测定值的偏差是较大的.以是应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定，应该根据实验室的环境温度、湿度和仪器的封闭功能，以及实验的要求，合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的工夫间隔，以确保丈量的精确度.而样品丈量的精确度与产品的质量有关.5、结语以上探究标明用卡尔-费休水分测定仪测定微量水分，是比较经典的方法.安全防护与正确运用以及调养维护对测定的精确度是很紧张的.。
卡尔费休水分测定仪常见问题
卡尔费休水分测定常见问题分析操作程序:1.首先根据标准程序滴定样品。
2.如果样品不溶解：a.添加助溶剂，如甲酰胺，二甲苯，乙醇或氯仿。
b.尝试在40～50℃进行滴定，必要时可在沸腾的甲醇中进行（注意通风）。
c.使用均化器。
d.研磨样品。
3.如果样品引起副反应：a.检查pH值。
b.使用非甲醇介质。
c.测试样品是否确实与碘发生反应。
4.使用KF加热炉测定样品。
选择试剂测定滴定度1.选择纯水：称样量为15～25mg左右，因称样量少，由称量带来的误差较大，当样品注射到滴定池后，注射针应反抽一下。
2.选择标准水10.00mg/g：称样量为1g左右，由称样带来的误差比较小，测定比较精确，但试剂昂贵。
3.介于以上两种试剂之间，可选择酒石酸钠，一般称量100～200mg。
滴定过程的注意事项：1.滴定杯必须是密封的。
2.需要预滴定，预滴定的主要目的是去除溶剂中、空气中及滴定杯壁上的水分。
3.在滴定过程中，一些甲醇会挥发，凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。
4.当漂移低于20μl/min时，即可开始滴定。
干燥管中的分子筛1.为了防止试剂受潮，需要在试剂瓶上装分子筛（0.3nm）干燥管。
2.使用后的分子筛可在300℃的烘箱中再生（至少4小时）后重复使用。
3.干燥管中的分子筛建议每两周更换一次。
KF仪器的维护1.电极a.电极表面应保持洁净。
b.如电极被污染，可用适当溶剂清洗，然后擦拭干净。
c.电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。
2.仪器a.仪器应放置在干燥环境中。
b.整个测量系统应完全密封。
C.分子筛干燥剂应定期更换（如两星期更换一次），此干燥剂可放在马弗炉中300℃烘3～4小时后再使用。
3.交换单元的保养a.交换单元需经常转动一下，以防试剂结晶，损坏stopcock。
b.快速滴定有时会把防扩散头冲掉，需定期检查。
c.三通阀拆装应小心。
电极的维护KF滴定仪的校验（注：素材和资料部分来自网络，供参考。
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卡尔费休试剂的注意事项
卡尔-费休水分测定仪使用中的几个成绩之杨若古兰创作目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采取卡尔-费休水分测定仪.在检测了浩繁进口的、国产的各类型仪器和各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关成绩提出交流.1、平安防护卡尔-费休试剂次要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇构成的溶液.其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的风险很大，操纵时应在良好的通风条件下进行.特别是在换试剂时，要留意排风，以防止无害气体吸人体内.并戴上防护眼镜与乳胶手套，防止无害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送病院医治.但实际情况是有些操纵人员对该试剂的风险性认识缺乏，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然掉臂，自我呵护认识成绩有待加强.2、试剂的利用卡尔-费休试剂对新颖度请求很高，购买卡尔-费休试剂要留意生产日期，要根据使用量即买即用.并要避光保管，才干耽误保管期.目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的成绩，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂起点的突变较明显，试剂到起点时的色彩是微棕黄色，根据经验凭肉眼能猜测到起点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂起点的突变不明显，试剂到起点时的色彩是深棕色.两者的选择可根据试样的含水量和对样品检测精确度请求的分歧而定.对含水量低、检测精确度请求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂.反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂.无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广.普通的无机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物和普通的无机化合物、酸性氧化物、部分无机和无机的盐都能适用.但是部分酮和醛类样品不克不及用甲醇反应.如发现反应不克不及间断，无起点，反应连续进行时，应当考虑到是否有副反应这个成绩.当发生副反应时，其实只须要几分钟的反应，却不断进行.此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分.PH值过高、样品碱性过高等，也会惹起副反应，即连续反应，而无起点出现.此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不克不及用醋酸.在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定)，如反应瓶中的色彩慢慢由无色至深棕色，仪器仍无起点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂.3、电极净化与调养电极是水分测定仪的关键部件，电极概况的净化可直接导致灵敏度降低，有些电极持久利用于油质样品的分析，电极概况被油质净化后，灵敏度降低，使得电极对起点的判断迟钝，形成卡尔-费休试剂过量，起点反应时溶液色彩偏深，此时必须清洗电极.尽管肉眼看不到电极上的净化物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量精确性.是以电极使用一段时期当前必须清洗，但是有相当一部分操纵人员没考虑到这个成绩.当灵敏度降低，电极受净化严重时.可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须当心翼翼，还必须等丙酮挥发完整后方可使用.或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净.也能够用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极.在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时候可用急法子解决电极净化的事件.用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效.仪器如有一段时期不必，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以防止因试剂挥发惹起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净.在仪器的检测中经常可发现，有关操纵人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的保护和调养与测量的精确度应当是密切相干的成绩认识缺乏.4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定精确与否，直接关系到样品测定的精确度，测试环境条件的分歧，仪器整套安装的密封功能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变更影响很大，特别对测量精确度请求较高的样品.滴定度的标定准绳上应当在每天的样品测试前进行.滴定度的标定可以器具有必定含水量的尺度物资，有些尺度物资是液体的，用安培瓶封装．每次耗费一支，精确度高，费用较大：有些尺度物资是固体的，精确度高，对尺度物资的保管请求较高.一旦受潮就麻烦.最简单实用的是纯水标定.用微量打针器精确移取水量，普通取10到30微升水量进行标定，连续反复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度.但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义其实不完整清楚，或者是不负义务的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定当前不断到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，明显其中是有较大误差的.卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的耽误是慢慢变更的，绝对于第一天的滴定度误差也随之变大.因而可知几个月内不断使用最后的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大的.所以应当经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定，应当根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭功能，和试验的请求，合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保测量的精确度.而样品测量的精确度与产品的质量有关.5、结语以上探讨标明用卡尔-费休水分测定仪测定微量水分，是比较经典的方法.平安防护与精确使用和调养保护对测定的精确度是很次要的.。
卡尔费休试剂的注意事项
卡尔—费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔—费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、安全防护卡尔—费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液.其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内.并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔—费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用.并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔—费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。
对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔—费休试剂。
反之则用不含吡啶的卡尔—费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。
一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。
如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。
当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应，却一直进行。
此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
卡尔费休试剂和甲醇试剂遇到问题
卡尔费休试剂、甲醇试剂在生产、研发中遇到问题
1.仪器空白滴定正常，加入10ul水后，标定时加入卡尔费休试剂少量就终点，滴定度大于10mg/ml，此时卡尔费休试剂“失效”。
一般滴定度在3-5mg/ml，特殊要求的卡尔费休试剂可以做到1-2mg/ml。
卡尔费休试剂建议最好使用我们指定厂家指定规格，上海新中化学科技公司生产的安全型无吡啶3-5滴定度的卡尔费休试剂。
2.加入甲醇后，仪器消耗0.2ml以下卡尔费休试剂就到终点；加入10ul水后，标定时加入0.2ml以下卡尔费休试剂就到终点，滴定度大于10mg/ml，此时甲醇试剂不对。
甲醇试剂建议最好使用我们指定厂家指定规格，成都市科隆化工试剂厂生产的无水甲醇。
3.仪器放在强光的环境下，卡尔费休试剂滴定度影响很大，试剂滴定度不均匀，从而测量数据重复性不好。
4.甲醇开启后，放置时间过长，水分量偏大，容易造成空白滴定时间很长。
卡尔费休试剂的注意事项之欧阳术创编
卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。
其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。
并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。
并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。
对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。
反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。
一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。
如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。
当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。
此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
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卡尔费休法，是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。
但是，关于卡尔费休的那些小事，我们真的都了解吗？今天，跟着小编一起来了解一下！
一、
Q:卡尔费休水分检测过程为什么要用标准水，而不推荐使用纯净水呢？
A:卡尔费休法一般适用于检测微量水分，使用纯水校正卡尔费休水分仪时，需要称量的水量很小，会明显导致标准偏差增加，从而导致不确定度增加；
标准水是具有确定水含量的混合物，称量量大小远远大于纯水，从而降低称量所带来的不确定性因素，提高准确度，同时标准水提供正规证书和不确定度，量值可溯源。
霍尼韦尔公司更是可以提供CRM级别的标准水（34424、34425、34426），客户可以根据需求进行选择。
二、
Q:称量标准水总是有误差，如何精确称量？
A:KF水标一般分为液体水标和固体水标。
液体水标是用氩气保护的安瓿瓶包装。
在使用时，应用5mL或10mL玻璃气密注射器润洗后差量法进行称取。
先使用0.5mL水标样润洗针头3次，然后将剩余标样吸入注射器（注意：建议瓶内残留部分水标，避免吸入空气影响结果），进行称量。
固体标样一般包装于琥珀玻璃瓶中，含有一定量的化学结合水。
在使用时，用称量舟差量称取。
三、
Q:样品的pH对卡尔费休水分检测有什么影响？
A:卡尔费休试剂最佳pH范围是5-7.5，pH太高会发生副反应，消耗碘。
pH太低，滴定的过程会变的很缓慢，如上图所示。
四、
Q:如何根据样品水分含量来选择使用容量法还是库仑法？
A:容量法检测的水分含量范围是：0.01%（100ppm）-100%，水分检测值为毫克级别；
库仑法检测的水分含量范围是：0.001%（10ppm）-10%，水分检测值一般为微克级别（10-5000μg）。
五、
Q:容量法滴定剂的滴定度与产品名称不一致，产品就有问题吗？
A:对于单组分容量法滴定剂，其是由咪唑、碘、二氧化硫等共同混合溶于醇溶剂中，由于其本身的性质和环境中不可避免的水分，其滴定度会逐年衰退，大约每年0.5mg H2O/mL。
以5 mg H2O/mL的滴定剂为例，滴定度大于4.5mg H2O/mL都是符合质量标准的，对于开瓶的试剂，由于保存环境差异，只要准确测出滴定度，按照检测滴定度继续检测即可。
Q:容量法反应池漂移值低于多少可以进行下一步检测？
A:漂移值即整个密闭体系持续消耗试剂的体积，造成漂移的原因主要是环境中的水分渗透入反应池。
一般而言，当仪器的漂移值稳定在10μL/min时，即可开始检测，当漂移值＜20μL/min 时，即可认为滴定已经到达终点，实验结束。
漂移计算：
10µL/min=0.01mL滴定度为5→50µg水/min
10µL/min=0.01mL滴定度为2→20µg水/min
10µL/min=0.01mL滴定度为1→10µg水/min
七、
Q:样品溶解性不好时，如何避免测量不准？
A:
1、加入助溶剂（氯仿、二甲苯，甲酰胺等），同时也可以直接选择Hydranal特定类型卡尔费休试剂：醛酮类专用、油类专用、长链碳氢化合物专用试剂等。
2、在50℃或沸腾的甲醇中滴定；
3、使用均质装置；
4、利用合适的溶剂将水分萃取后进行滴定；
5、使用卡式炉法。
八、
Q:哪些样品在卡尔费休法水分检测中可能发生副反应？
1、含醛与酮类的样品；
2、胺类样品；
3、含游离卤素的样品；
4、含硫醇的样品。
九、
Q:仪器无法平衡或者平衡时间过长，可能是什么原因？
A:
1、两种品牌的试剂进行了交换测试导致，不同品牌试剂可能存在某些成分不相容的情况，换用品牌之前请将管路进行彻底清洗、烘干；
2、仪器的密封性有问题或干燥剂失效，空气中水分不断进入系统导致无法平衡，请检测密封面，更换密封垫或检查分子筛，更换分子筛。
十、
Q:如何清洁指示电极和发生电极？
A:
1、指示电极通常使用纸巾擦拭就足够，也可使用研磨剂如牙膏进行清洁；
2、发生电极一般用甲醇或者乙醇清洗即可；
3、必要时将指示电极或发生电极先用水冲洗，浸入65%的浓硝酸溶液，之后用水冲洗，然后用醇冲走多余的水分，于60℃烘箱中烘干。
上海安谱实验科技股份有限公司，于1997年组建成立，总部位于上海，目前拥有500多位员工，2018年销售额超过5亿人民币；是中国领先的实验用品供应链管理服务商；目前公司已是集研发、生产与销售以及客户供应链管理为一体的综合性企业；主要
产品包括化学试剂、标准品、气相色谱相关耗材、液相色谱相关耗材、样品前处理产品、实验室通用耗材、小型仪器等。