铂回收操作规程

铂回收操作规程

一、概述

铂是贵金属之一，是加工贵重首饰、电子产品和生产铂金属催化剂等的重要原料，因其价格昂贵、用途广，国内外很早就开始铂回收的开发与生产。目前，铂回收的主要原料来源是废催化剂和废旧的线路板，原料来源不同但工艺大致相同；粗提方法有盐酸法和硫酸法，主要由副产的氯化铝和硫酸铝的市场而定。本文介绍的是盐酸法，收率＞95%，铂金纯度达99.9。 二、消耗定额

三、工艺流程图

480-520℃

工业盐酸780L

恒温12hr 去离子水400L 铝片

硅藻土 汽油清洗后

粗AlCl 3溶液 铂黑+硅藻土+AlCl 3

加王水

用6个皿

精AlCl 3溶液 HCl ，4

成品结晶氯铂酸 理论铂含量37.5% 四、基本原理 1、废铂催化剂的焙烧

在一定的温度条件下，把废催化剂中的杂质和积炭烧掉，使硫化态、氯化态铂通空气为氧化态，反应式如下：

PtS 2→PtO 2+SO 2↑ PtCl 2→PtO 2+Cl 2↑ Pt →PtO 2 2、溶解

在一定温度条件下，把焙烧好的催化剂用工业盐酸溶解，反应式如下： Al2O 3+6HCl=2AlCl 3+3H 2O PtO 2+4HCl=PtCl 4+2H 2O PtO 2+6HCl=H 2PtCl 6+2H 2O 3、还原、吸附

将溶液中的氯化铂和氯铂酸等用铝片还原为铂黑，再用硅藻土吸附，还原反应是复杂的，有Fe 、HCl 、PtCl 4、H2PtCl 6等，并在反应过程中有氢气放出，其反应式如下：

3PtCl 4+4Al=3Pt+4AlCl 3

H2PtCl6+2Al=2AlCl3+H2↑+Pt

6HCl+2Al=2AlCl3+3H2↑

FeCl3+Al=AlCl3+Fe

4、铂黑（硅藻土吸附）溶解

硅藻土吸附的铂黑需用王水溶解，反应式如下：

3Pt+18HCl+4HNO3=3H2PtCl6+4NO↑+8H2O

5、粗氯铂酸用氯化铵精制

粗氯铂酸溶液中有很多金属杂质，这些金属杂质与饱和氯化铵不发生反应。利用这一特性，粗氯铂酸精制采用饱和氯化铵溶液，氯铂酸与氯化铵反应生成黄色沉淀物，即氯铂酸铵，反应式如下：

2NH4Cl+H2PtCl6=(NH4)2PtCl6+2HCl

6、氯铂酸灼烧制成海绵铂

氯铂酸经高温灼烧，使氯化铵分解，而后得到海绵铂，反应式如下：

(NH4)2PtCl6→Pt+2Cl2↑+2NH3↑+2HCl↑

五、技术指标

六、正常操作及注意事项

1、铂黑的制取

1.1 焙烧

将废铂催化剂筛选后加入活化炉内，在通风条件下升温到480-520℃，恒温12hr，间断出炉。

1.2 溶解

先把400L去离子水加入搪瓷釜中，在搅拌下加入120kg废铂催化剂，然后加入800L工业盐酸，通蒸汽升温，在80-85℃下恒温4hr，然后升温至108-112℃，恒温12hr，最后降温至70℃。

1.3 还原

在溶解温度70℃时，特别缓慢地加入8-10kg铝片，使铂还原，加完铝片后，再升温至100℃，恒温1hr后降温至50℃。

1.4 吸附

当溶液温度50℃时，一次性加入2kg硅藻土，加完后搅拌30min。

1.5 沉降、抽滤

上述混合液平均压入事先各加50L去离子水的2个沉降罐，静置48hr，取上部的氯化铝溶液分析，若铂含量＜0.003g/100ml，即可用真空把上部的氯化铝溶液抽入到抽滤罐内，余下的沉淀即为铂黑，放入贮罐进行过滤并洗净AlCl3。

2、粗氯铂酸的制备与精制

2.1 铂黑的溶解

把每批的铂黑等分到6个3000ml的瓷皿中，先加入200ml的去离子水，然后按顺序加入王水，在沙浴上加热溶解，温度100℃，溶解完毕过滤，每2皿过滤1次，用1层工业滤纸，1层定量滤纸，小心收集粗氯铂酸溶液，最后用热去离子水冲洗到过滤液无色为止，具体溶解条件如下：

2.2 氯铂酸铵沉降

先把粗氯铂酸溶液浓缩，当浓缩到一定程度时，合并为4个皿再继续浓缩，

到上部刚刚出现结晶为止。然后每皿加入1200ml盐酸赶硝，时间1hr，进行3次，然后把氯铂酸再次浓缩，此时每皿加35ml双氧水，再浓缩至结晶，搅拌下加入到饱和氯化铵溶液中，氯化铵用量为8g/gPt，生成黄色氯铂酸铵沉淀。放置6hrt，取上部清液分析，铂含量应≯0.02g/100ml，沉淀物和清液全过滤，然后用饱和氯化铵溶液2000ml洗涤滤饼，再用75%的乙醇洗涤。

2.3 氯铂酸铵的灼烧

氯铂酸铵放入高温炉内灼烧，条件如下：

2.4 海绵铂的溶解

将灼烧后的海绵铂称重，倒入3000ml瓷皿中，在沙浴上加入400ml1:1的盐酸蒸煮1hr，反复处理到盐酸不变颜色为止，即可加入王水溶解，溶解温度为80-90℃（不能超过100℃），王水用量为6-7ml/gPt，分次加入，知道熔完为止，具体如下：

2.5 浓缩出成品

海绵铂完全溶解后，用玻璃过滤漏斗进行过滤，再用去离子水冲洗至无色，将过滤后的氯铂酸进行浓缩，，当浓缩到将出现结晶时赶硝，每次加入200ml的盐酸赶硝2hr，共赶7次，最后再移入1000ml的瓷皿中，浓缩至产物中铂含量37.5%，即为成品。一次精制铂纯度为99.5%，二次精制纯度达99.9%。