硅酸盐水泥的分析实验报告
1通用硅酸盐水泥检测报告
渝水检001(B )
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通用硅酸盐水泥检测报告
工程名称: 委托单位: 送样日期: 报告日期: 报告编号:
检测单位(盖章)
试验依据:GB/T1346-2001,GB/T17671-1999,GB/T176-2008,GB/T8074-2008 判定依据:《通用硅酸盐水泥》GB175-2007 检测编号 水泥品种 出厂编号 强度等级 取样数量 代表数量
生产厂家 出厂日期
年 月 日
使用部位
检测项目 技术指标 检测结果
单项评定
细
度
比表面积(m 2/kg)
≥300 筛余量(%) 45μm 方孔筛 ≤30 80μm 方孔筛 ≤10 凝结时间(min) 初 凝 ≥45 终 凝
安定性
饼 法 无裂缝,无弯曲 雷氏夹法
(C-A)均≤5.0;|(C-A)1-(C-A)2|≤4.0
碱含量(%)
≤0.60
抗折强度(MPa) 3d 28d 抗压强度(MPa)
3d 28d 其他
氧化镁(%) 三氧化硫(%)
不溶物(%) 烧失量(%) 标准稠度用水量(%) 胶砂流动度(mm)
结论 备注 见证单位: 见证人:
取样人:
声 明
1.检测报告无检测报告专用章无效;
2.复制、复印报告未加盖鲜章无效;
3.报告涂改、自行增删无效。
检 测
单 位 单位名称: 单位地址: 业务电话:
批准: 校核: 检测:。
水泥试验报告
水泥试验报告一、试验目的本试验旨在检测水泥的物理性能和化学成分,以便为混凝土的配合比设计和施工提供可靠的依据。
通过本试验,我们希望能够了解水泥的强度、安定性、初凝和终凝时间等性能指标,以及水泥中各主要化学成分的含量。
二、试验材料本试验采用的水泥样品来自于某知名水泥厂生产的42.5级普通硅酸盐水泥。
该水泥样品无硬块,色泽均匀,无结块,符合GB175-2007《通用硅酸盐水泥》的相关规定。
三、试验方法1. 水泥样品的制备:按照GB175-2007《通用硅酸盐水泥》的规定,将水泥样品研磨至全部通过0.9mm方孔筛,并混合均匀。
2. 水泥强度试验:按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》进行。
将水泥样品与标准砂和水按一定比例混合,制成40mm×40mm×160mm的试件,在标准养护条件下养护至指定龄期,测定其抗折强度和抗压强度。
3. 水泥安定性试验:按照GB1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行。
通过测定水泥样品在不同用水量下的标准稠度,以及初凝和终凝时间,评估其安定性。
4. 化学成分分析:采用X射线荧光光谱法测定水泥样品中的主要化学成分,如硅、铁、钙、铝等。
四、试验结果与分析1. 水泥强度试验结果:根据强度试验数据,该水泥的抗折强度为8.5MPa,抗压强度为52.0MPa。
这表明该水泥具有较高的强度性能,适合用于配制高强度的混凝土。
2. 水泥安定性试验结果:通过安定性试验,我们发现该水泥的安定性合格,初凝时间为2小时50分钟,终凝时间为6小时30分钟。
这说明该水泥的硬化过程稳定,不会出现因安定性不良而导致的问题。
3. 化学成分分析结果:化学成分分析结果表明,该水泥中硅、铁、钙、铝等主要化学成分含量符合GB175-2007《通用硅酸盐水泥》的规定。
其中,二氧化硅含量为23.5%,三氧化二铁含量为3.8%,氧化钙含量为63.2%,氧化铝含量为8.0%。
硅酸盐实习报告
一、实习背景与目的随着我国经济的快速发展和工业化进程的加快,硅酸盐材料在建筑、电子、化工等领域得到了广泛应用。
为了更好地了解硅酸盐材料的生产工艺、性能特点及其在相关行业中的应用,我于2021年7月至9月在XX硅酸盐有限公司进行了为期两个月的实习。
本次实习旨在通过实践操作,加深对硅酸盐材料制作过程的理解,提高实际操作技能,并了解硅酸盐材料在工业生产中的应用。
二、实习单位简介XX硅酸盐有限公司成立于1995年,位于我国某工业园区,占地面积1000亩,是一家集科研、生产、销售为一体的大型硅酸盐材料生产企业。
公司主要生产水泥、玻璃、陶瓷、砖瓦等硅酸盐产品,产品广泛应用于建筑、建材、化工等行业。
三、实习内容及过程1. 水泥生产过程实习在水泥生产车间,我首先学习了水泥的原料采集、磨粉、混合、煅烧、磨细等生产流程。
通过实际操作,我了解了不同原料的配比、煅烧温度、磨细细度等因素对水泥性能的影响。
(1)原料采集:水泥生产的主要原料包括石灰石、粘土、石膏等。
在实习期间,我参观了原料采集现场,了解了不同原料的物理性质、化学成分及其对水泥性能的影响。
(2)磨粉:水泥原料经过破碎、磨粉等工序后,制成生料。
在实习过程中,我参与了磨粉操作,掌握了不同磨粉设备的操作方法和磨粉细度控制。
(3)混合:将磨细的生料与适量的石膏混合,制成熟料。
在实习期间,我参与了混合操作,掌握了混合比例和混合均匀度的控制。
(4)煅烧:将熟料在高温下煅烧,使其发生化学反应,形成水泥熟料。
在实习过程中,我参观了煅烧炉,了解了煅烧温度、煅烧时间等因素对水泥性能的影响。
(5)磨细:将煅烧后的熟料磨细,制成水泥。
在实习过程中,我参与了磨细操作,掌握了磨细细度和水泥性能的关系。
2. 玻璃生产过程实习在玻璃生产车间,我学习了玻璃原料的选择、熔制、成型、退火等生产流程。
通过实际操作,我了解了玻璃的性能特点及其在建筑、电子等行业中的应用。
(1)原料选择:玻璃生产的主要原料包括石英砂、纯碱、石灰石等。
硅酸盐水泥实验【完整版】
2009级专业综合实验(Ⅱ)实验报告题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO和MgO的含量的测定专业班级工业分析(02)班学号0906060230学生姓名邹洋同组学生杨盼、裴童、商灵、袁一凡学院化工与制药学院指导教师陈伟、余军霞完成日期: 2012 年 3 月 8日目录第1章前言------------------------------------------------------------ - 2 -1.1 水泥简介--------------------------------------------------------- - 2 -1.2 水泥特点及用途--------------------------------------------------- - 3 - 第2章实验部分--------------------------------------------------------- - 3 -2.1化学分析法------------------------------------------------------- - 3 -2.1.1 原理------------------------------------------------------- - 3 -2.1.2 试剂------------------------------------------------------- - 5 -2.1.3 分析步骤--------------------------------------------------- - 6 -2.1.4 数据处理--------------------------------------------------- - 8 -2.2 仪器分析法------------------------------------------------------ - 12 -(1)、原子吸收光谱法 (测Fe、Ca、Mg) -------------------------------- - 12 -2.2.1原理------------------------------------------------------ - 12 -2.2.2 试剂------------------------------------------------------ - 12 -2.2.3 分析步骤-------------------------------------------------- - 13 -(2)、分光光度法(测Al)------------------------------------------- - 13 -2.2.4 原理------------------------------------------------------ - 13 -2.2.5 试剂------------------------------------------------------ - 14 -2.2.6 分析步骤-------------------------------------------------- - 14 -2.3 数据处理-------------------------------------------------------- - 15 - 第3章结果与结论------------------------------------------------------ - 18 - 参考文献---------------------------------------------------------------- - 19 -摘要硅酸盐水泥的组成非常复杂,根据实际工作的需要,在本实验中,我们将对于其中部分主要成分进行分析,具体到Si、Al、Fe、Ca、Mg这五种粒子的测定,但其均以其氧化物的形式存在,呈碱性。
酸盐水泥中主成分分析实验报告结论与体会
酸盐水泥中主成分分析实验报告结论与体会本次实验主要目的是测定硅酸盐水泥样品中各组分的含量以检验其是否符合国家标准。
从实验结果可看出,待测水泥各成分含量基本符合国标,但是氧化钙和氧化铁的成分都有些偏低。
我们知道,水泥熟料中最主要的化学成分是Cao,它与Si2 生成硅酸钙,与A1203和Fe203 生成硅酸盐和铁铝酸盐。
要生产出高品位的优质水泥,就需要有足量的碱性要话务(即Cao)来满足酸性氧化物的需要。
当然由于实验存在一定的误差,可能导致氧化钙和氧化铁含量有所偏低。
但在生产过程中,由于配料比例失当或烧温度低一级熟料冷却方式不当其中一部分氧化钙就不能完全与酸性氧化物化合或是已形成的C3S发生分解,从而以f-CaO的形式存在于水泥熟料中。
这将导致混凝土的强度急剧降低,导致工程的不合格。
比如,近来,不论城乡,都大肆扩建公路,而其中大批不合格的公路成了不可计数的事故,大都是由于采用了低价劣质的不符合国家标准的水泥用品。
由此,我们应当给予高度警惕,重视水泥质量的检测。
它的质量要求应当完全合乎国家标准,不然,必将对人们的生产生活造成无可换回的灾害。
绵职院硅酸盐实训报告
绵职院硅酸盐实训报告粉煤灰硅酸盐水泥研制摘要凡是由硅酸盐水泥熟料、粉煤灰、适量石膏磨细制成水硬性胶凝材料,称为粉煤灰硅酸盐水泥。
粉煤灰硅酸盐水泥研制实验,是通过对原料化学剖析,确定原料化学组成,从而确定配方。
根据种类不同,各个组分配比不同。
本次试验主要用石灰石、铝矾土、钢渣、砂岩、粉煤灰及石膏来配制粉煤灰硅酸盐水泥。
实验初期主要是原材料准备阶段:(1)主要原料制备加工;对天然矿物原料及工业废渣需进行加工处理。
一些经上述物性检验(粒度,比表面积等)不合格原料也要进行加工处理.用实验室小颚式破碎机,小球磨机进行破碎与粉磨至要求细度.然后研磨过0.08mm方孔筛,达到实验所需细度。
(2)主要原料剖析检验;对所备齐原料进行采样与制样,进行CaO,SiO2,Al2O3,Fe2O3,MgO与烧失量等剖析。
实验中期主要是生料制备阶段:(1)配料计算;①根据实验要求确定实验组数与生料量。
②确定生料率值。
③以各原料化验报告单作依据进行配料计算。
(2)配制生料;按配料称量各种原料,放在研钵中研磨、过筛、压饼、试烧。
(3)生料煅烧。
实验末期主要是水泥制备阶段:1>石膏、混合材加工;石膏中三氧化硫测定2>熟料剖析检验3>选取合理比例进行配料4>把熟料、混合材、石膏混匀制成水泥5>水泥性能测定。
水泥质量主要取决于水泥熟料质量,而熟料质量与水泥生料成分、均匀性及煅烧过程与煅烧热工制度有关。
因此,在水泥研究与生产中往往通过实验来了解生料易烧性与研究书了得煅烧过程,从而为水泥生产提供依据。
关键词:原料生料熟料水泥混合材石膏研磨化学剖析试烧熟料煅烧性能测定烧失量含水量目录1引言41.1粉煤灰硅酸盐水泥概述41.2粉煤灰硅酸盐水泥的经济效益与社会效益41.3粉煤灰硅酸盐水泥的理论技术分析与发展趋势52实验过程72.1原料72.1.1原料制备72.1.1.1石灰石样品制备72.1.1.2铝矾土样品的制备72.1.1.3其他原料制备72.1.2原料附着水分和烧失量的测定72.1.2.1石灰石的附着水分测定72.1.2.2石灰石的烧失量测定82.1.2.3其他原料附着水分和烧失量的测定82.1.2.4数据处理82.1.3石灰石的化学分析82.1.3.1试样溶液的制备(氢氧化钠熔融分解试样) 82.1.3.2二氧化硅(***硅酸钾容量法) 92.1.3.3EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备92.1.3.4三氧化二铁(EDTA—配位滴定法) 102.1.3.5三氧化二铝(EDTA—铜盐回滴定法) 102.1.3.6氧化钙(EDTA-配位滴定法) 112.1.3.7数据处理112.1.4原料的所有数据处理122.2生料122.2.1生料配比数据处理122.2.2生料配比及制备132.3熟料的煅烧132.4熟料化学分析132.4.1试样溶液的制备132.4.2二氧化硅的测定142.4.3三氧化二铁的测定142.4.4三氧化二铝(EDTA—铜盐回滴定法) 142.4.5氧化钙152.4.6熟料化学分析数据处理152.4.7熟料中f-CaO的测定162.4.7.1测定方法162.4.7.2数据处理162.5水泥的制备162.5.1水泥配比及数据处理162.5.2水泥性能测定172.5.3试体强度的测定172.6试验所用仪器183结论194误差分析20参考文献211引言1.1粉煤灰硅酸盐水泥概述凡是由硅酸盐水泥熟料粉煤灰、适量石膏磨细制成水硬性胶凝材料,称为粉煤灰硅酸盐水泥。
水泥化学分析报告
水泥化学分析报告
1. 引言
本文对水泥的化学成分进行分析,并提供相应的实验数据和结果,旨在了解水泥的组成及其对混凝土性能的影响。
2. 实验方法
2.1 样品准备
选取了一种普通硅酸盐水泥作为实验样品。
2.2 化学成分分析
采用 X 射线荧光光谱仪(XRF)对水泥样品进行化学成分分析。
3. 实验结果
3.1 水泥化学成分
根据分析结果,水泥的主要化学成分如下:
•硅酸盐(SiO2)含量为 XX%
•铝酸盐(Al2O3)含量为 XX%
•铁酸盐(Fe2O3)含量为 XX%
•石膏(CaSO4·2H2O)含量为 XX%
•其他杂质含量不超过 XX%
3.2 化学成分分析结果
根据化学成分分析结果,我们可以得出以下结论:
•SiO2是水泥中主要的硅酸盐成分,其含量对水泥的强度和早期硬化速率具有重要影响。
•Al2O3是水泥中的主要氧化铝成分,它可以提高水泥的耐磨性和耐腐蚀性。
•Fe2O3是水泥中的主要氧化铁成分,它对水泥的颜色和早期硬化速率有一定影响。
•石膏是水泥中的一种辅助矿物掺合料,它可以调节水泥的凝结时间和硬化特性。
4. 结论
根据本次水泥化学分析的结果,我们可以得出以下结论:
•水泥中硅酸盐、铝酸盐和铁酸盐是主要的化学成分,它们对水泥的性能具有重要影响。
•石膏等辅助矿物掺合料可以调节水泥的凝结时间和硬化特性。
•本文提供的化学分析结果可为水泥生产和混凝土设计提供科学依据。
注:本文内容仅限于水泥化学分析报告,不涉及任何人工智能相关内容。
工程材料水泥实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解水泥的基本性质和分类。
2. 掌握水泥的化学成分及其对性能的影响。
3. 学习水泥的物理性能检测方法,包括凝结时间、安定性和强度等。
4. 通过实验,加深对水泥工程应用的理解。
二、实验器材1. 水泥:硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等。
2. 水泥净浆搅拌机、水泥净浆搅拌棒、凝结时间测定仪、安定性测定仪、水泥胶砂强度试验机、天平、量筒、试模等。
三、实验步骤1. 水泥化学成分分析(1)取适量水泥样品,用四分法缩分至所需质量。
(2)将样品放入高温炉中,在1100℃左右煅烧2小时,取出冷却至室温。
(3)将煅烧后的样品磨细,过0.9mm筛,备用。
(4)按照国标GB/T 1345-2011进行化学成分分析。
2. 水泥物理性能检测(1)凝结时间测定①按照国标GB/T 1346-2011进行水泥标准稠度用水量测定。
②将标准稠度水泥浆倒入凝结时间测定仪的试模中,静置30秒。
③启动凝结时间测定仪,观察水泥浆从加水开始至初凝、终凝的时间。
(2)安定性检验①按照国标GB/T 1347-2011进行水泥安定性检验。
②将水泥浆倒入安定性测定仪的试模中,静置24小时。
③观察水泥浆是否发生体积膨胀,如发生膨胀,则判定为不安定。
(3)水泥胶砂强度试验①按照国标GB/T 17671-1999进行水泥胶砂强度试验。
②将水泥、标准砂和规定量的水混合均匀,倒入试模中。
③将试模放在水泥胶砂强度试验机上,按照规定速度加压,使试件成型。
④在标准温度(20±2℃)下养护24小时,取出试件。
⑤将试件放入水泥胶砂强度试验机,按照规定速度进行抗压试验。
⑥记录试件的抗压强度。
四、实验结果与分析1. 水泥化学成分分析(1)硅酸盐水泥:SiO2 20.5%,Al2O3 5.2%,Fe2O3 2.5%,CaO 66.5%,MgO 1.5%。
(2)矿渣硅酸盐水泥:SiO2 28%,Al2O3 7%,Fe2O3 6%,CaO 36%,MgO 3%。
硅酸盐水泥的分析
2010级工业分析综合实验(n)实验报告题目硅酸盐水泥的成分分析专业班级工业分析01班学号1006060学生姓名同组学生学院化工与制药学院指导教师陈伟、余军霞完成日期:2013年3月31日本实验目的是测定硅酸盐水泥中的SiO2, Fe2Q, AI2Q, CaO和MgO的含量。
综合运用了化学分析法和仪器分析法分析硅酸盐水泥的成分,其中化学分析法为氟硅酸钾容量法与氯化铵重量法两种分别测定水泥中二氧化硅含量并进行比较,其他金属离子则采用加掩蔽剂后与EDTA络合滴定法测定其含量,其中不同的是三氧化二铝含量测定采用直接滴定法并指出了其优势所在;仪器分析则分别采用分光光度法测定铁、铝含量,原子吸收光谱法测定铁、钙、镁的含量。
由实验结果可知两种方法测得二氧化硅含量相近,而由化学分析和仪器分析分别测得的氧化钙等含量误差较大。
通过本实验可知,经典的化学分析方法耗时长,仪器分析简单,迅速,且试样不需复杂的处理。
由于误差较大,实验数据不具有一定的可靠性,需分析较大误差来源并改进。
关键词:硅酸盐水泥;络合滴定法;吸光光度法;原子吸收光谱法AbstractThe purpose of this experiment is to determine content of SiO2, Fe2O3, AI2O3, CaO and MgO in the PortIand cement. The resuIts show that the two methods measuring siIica content is simiIar, but by chemicaI anaIysis and instrumentaI error anaIysis of the measured caIcium oxide content is bigger. Through the experiments, the cIassicaI chemicaI anaIysis method is time-consuming, instrument anaIysis is simpIe, rapid, and the specimens without compIex processing. Because of the error is Iarge, the experimentaI data do not have certain reIiabiIity anaIysis, error sources and improvement.Keywords: PortIand cement; CompIexometry; Absorption photometry; Atomic Absorption Spectrometry摘要 ........................................................................... I... Abstract ..................................................................................................................................... I... 第1 章前言..................................................................... 1..1.1 水泥的简介 .................................................................. 1...1.1.1 水泥的定义................................................................. 1...1.1.2 水泥熟料的定义及化学成分要求............................................... 1.. 第2 章实验部分.................................................................2...2.1 化学分析法 .................................................................. 2...2.1.1 实验原理................................................................... 2..2.1.2 仪器与试剂................................................................. 4...2.1.3 实验步骤................................................................... 4..2.2 仪器分析法................................................................... 6...2.2.1 实验原理................................................................... 6..2.2.2 仪器与试剂................................................................. 7...2.2.3 实验步骤................................................................... 8.. 第3 章结果与讨论.............................................................. 1..0.3.1 化学分析法数据 ............................................................. 1..0.3.1.1 二氧化硅含量测定.......................................................... 1..0.3.1.2 其他元素含量测定.......................................................... 1..2.3.2 仪器分析1..3..3.2.1 吸光光度法结果............................................................ 1..3.3.2.2 原子吸收光谱法结果........................................................ 1..5.3.2.3 结果讨论1..7..3.2.4 实验心得体会.............................................................. 1..8. 参考文献 ....................................................................... 1..8..第1章前言1.1水泥的简介1.1.1水泥的定义加入适量水拌和后,成为塑性浆体,既能在空气中和水中硬化,又能将沙、石等适当材料胶结在一起的粉状水硬性胶凝材料,通称为水泥。
硅酸盐水泥的分析实验报告
硅酸盐水泥的分析实验报告标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]硅酸盐水泥中的S i O2,F e2O3,A l2O3,C a O和M g O含量的测定摘要硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出,因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定 SiO2 的含量,Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量以EDTA配位滴定法测定。
关键词: SiO2、 Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO、EDTAAbstractSilicate is a weak inorganic acid , it exists in aqueous solution in most in the form of the gel .When heated with concentrated acid andevvaporated ,dehydration can make most of the acid water sol gel precipition into water . Therefore,the method can be used to precipition of iron silicate and cement ,aluminum,calcium and other components separately from the content of the weight determination of SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,and MgO content of the weight determination of SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,and MgO content of the EDTA titrimetric method.Keywords: SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO, EDTA目录前言水泥主要由硅酸盐组成。
实验十_硅酸盐水泥成分的测定
实验十硅酸盐水泥成分的测定一.实验目的1硅酸盐水泥成分的测定2熟悉配位滴定法和标准曲线法分析物质二.实验原理水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定,分成硅酸盐水泥(熟料水泥),普通硅酸盐水泥(普通水泥),矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥),火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。
水泥熟料是由水泥生料经1400'C以上高温锻烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成,其成分与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。
水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥,可采用酸分解法。
不熔物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。
本实验采用的硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。
SiO2的测定可分成容量法和重量法。
重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等,本实验采用氯化铵法。
将试样与7~8倍固体NH4Cl混匀后,再加HCl溶液分解试样,HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2• n H2O在瓷坩埚中于950ºC灼烧至恒重。
本法测定结果较标准法约偏高0.2%。
若改用铂坩埚在1100ºC 灼烧恒重、经氢氟酸处理后,测定结果与标准法结果比较,误差小于0.1%。
生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。
在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应,生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,于波长410nm处测定其吸光度,求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc(A:吸光度;a:吸光度系数;b:吸收池系数;c:溶液吸收度)如果不测定SiO2,则试样经HCl溶液分解、HNO3氧化后,制成含有Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+溶液。
用EDTA分步滴定,当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合,而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物,同时也不能与指示剂显色。
水泥科学实验报告
实验名称:水泥的凝固与强度测试一、实验目的1. 了解水泥的物理和化学性质。
2. 观察水泥的凝固过程。
3. 测试水泥的强度。
二、实验原理水泥是一种常用的建筑材料,其主要成分是硅酸盐。
水泥在加水后会发生水化反应,形成水化硅酸钙等凝胶体,从而硬化成水泥石。
本实验通过观察水泥的凝固过程,并测试其强度,以了解水泥的性能。
三、实验用品1. 水泥:普通硅酸盐水泥,细度符合国标。
2. 清水:自来水。
3. 试模:混凝土立方体试模。
4. 击实棒:混凝土试模击实棒。
5. 水泥强度测试仪:万能试验机。
6. 秒表:计时工具。
7. 天平:称量工具。
四、实验步骤1. 准备实验材料,将水泥、清水和试模准备好。
2. 称取水泥,按照水泥与水质量比1:0.5的比例加入清水,搅拌均匀。
3. 将搅拌均匀的水泥浆倒入试模中,用击实棒进行击实,确保水泥浆充满试模。
4. 将试模放置在标准养护室内,养护温度为(20±2)℃,相对湿度为(95±5)%。
5. 经过24小时、48小时和72小时后,分别取出试模中的水泥石,进行强度测试。
6. 将水泥石放入水泥强度测试仪中,按照国家标准进行抗压强度测试。
7. 记录水泥石的强度数据。
五、实验数据1. 24小时强度测试结果:- 抗压强度:30.2MPa- 抗折强度:5.6MPa2. 48小时强度测试结果:- 抗压强度:45.8MPa- 抗折强度:9.2MPa3. 72小时强度测试结果:- 抗压强度:60.5MPa- 抗折强度:12.3MPa六、实验结果分析1. 通过实验,观察到水泥在加水后逐渐凝固,形成坚硬的水泥石。
2. 随着养护时间的增加,水泥石的强度逐渐提高。
3. 在24小时、48小时和72小时后,水泥的抗压强度和抗折强度均符合国家标准。
七、实验结论1. 水泥是一种优良的建筑材料,具有良好的物理和化学性质。
2. 水泥的凝固过程需要一定的时间,随着养护时间的增加,水泥石的强度逐渐提高。
3. 本实验结果符合国家标准,说明实验过程中水泥的配合比和养护条件合理。
硅酸盐工业分析与检测实验报告
硅酸盐工业分析与检测实验报告
专业
学号
姓名
成绩
指导教师
洛阳理工学院
二O一三年三月
水泥细度的测定(负压筛法)
指导教师——————成绩——————一、实验目的:
二、实验原理:
一、所用仪器设备:
二、实验步骤:
六、结果计算
水泥净浆标准稠度的测定
指导教师——————成绩——————一、实验目的:
二、实验原理:
三、所用仪器设备:
四、实验步骤:
六、结果计算
1.固定水量法水泥净浆标准稠度计算:2.调整水量法水泥净浆标准稠度计算:
水泥安定性检验
指导教师——————成绩——————一、实验目的:
二、实验原理:
三、所用仪器设备:
四、实验步骤:
五、实验原始记录及结果:
水泥凝结时间的测定
指导教师——————成绩——————一、实验目的:
二、实验原理:
三、所用仪器设备:
四、实验步骤:
五、实验原始记录及结果:
水泥胶砂流动度的测定
指导教师——————成绩——————
一、实验目的:
二、实验原理:
三、所用仪器设备:
四、实验步骤:
水泥胶砂强度检验
指导教师——————成绩——————一、实验目的:
二、实验原理:
三、所用仪器设备:
四、实验步骤:
1.水泥胶砂的制备
2.试件成型
3.试件养护
1)脱模前的养护2)脱模
3)水中养护
4.强度测定
1)抗折强度测定2)抗压强度测定:
五、实验原始记录及结果:
表2 抗压强度数据
六、结果计算
抗折强度:
抗压强度:。
硅酸盐水泥测定
1、6mol/LHCl溶液;固体氯化铵;0.01500mol/LEDTA;0.05mol/LEDTA标准溶液;浓HNO3;磺基水杨酸;氨水(1+1);(1+1)盐酸;PH6的乙酸-乙酸铵;二甲酚橙;氟化钾;乙酸锌
2、50ml烧杯,300ml烧杯,250ml容量瓶,玻璃棒,酸式滴定管,表面皿,电热套,漏斗,滤纸,瓷坩埚,移液管,250ml锥形瓶,PH试纸
三.Al2O3的测定:
吸取分离SiO2后的滤液25ml于250ml锥形瓶中,加入EDTA溶液(50g/l)5ml,用水稀释至50-70ml,加一小片PH试纸,用(1+1)氨水和(1+1)盐酸调至试纸刚刚变红,加PH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液10ml,煮沸5min,冷却,加二甲酚橙指示剂2滴,用乙酸锌标准溶液(0.01500mol/L)滴定至紫红色[不必记下读数,如果加入二甲酚橙溶液已呈紫色,说明EDTA的加入量不够,应补加适量的EDTA,再用(1+1)盐酸调至黄色]。然后加入氟化钾溶液10ml,摇匀,放在电热套上加热5min,取下冷却至室温,补加二甲酚橙指示剂2滴,用乙酸锌标准溶液滴定至微紫色为终点,计算Al2O3含量。
三.硅酸盐中Al3+含量的测定原理:
过量部分→绿色
黄色→紫红色
本实验用氟化物置换滴定法测定Al3+含量。在向滴定铁后的溶液中,调节溶液PH值为4左右,往试液中加入过量的EDTA(不需计量),加热煮沸使Al3+及其他金属离子与EDTA配合完全,然后调PH5-5.5,过量的EDTA以PAN为指示剂,用铜盐标准溶液滴定,再加过量的氟化物(宜用NH4F)置换Al-EDTA配合物中的EDTA,然后再用铜盐标准溶液滴定释放出来的EDTA,从而求得Al的量。
水泥实验实验报告
水泥实验实验报告一、实验目的本次水泥实验的主要目的是对水泥的各项性能进行检测和评估,以确定其质量是否符合相关标准和工程要求。
通过实验,获取水泥的物理性能和化学性能数据,为水泥的合理使用和工程质量控制提供科学依据。
二、实验材料与设备1、实验材料本次实验所选用的水泥为_____牌普通硅酸盐水泥,其生产批次为_____。
2、实验设备(1)行星式水泥胶砂搅拌机(2)水泥净浆搅拌机(3)标准恒温恒湿养护箱(4)电动抗折试验机(5)压力试验机(6)水泥细度负压筛析仪(7)雷氏夹膨胀测定仪(8)沸煮箱三、实验方法1、水泥细度测定采用负压筛析法,称取 25g 水泥试样,置于负压筛中,在负压 4000 6000Pa 下筛析 2min,计算筛余百分数。
2、水泥标准稠度用水量测定使用水泥净浆搅拌机,按照《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T 1346 2011)进行操作。
通过调整用水量,使水泥净浆达到标准稠度状态,测定此时的用水量。
3、水泥凝结时间测定在标准稠度水泥净浆中,装入试模,放入标准养护箱中养护。
按照规定的时间间隔,用试针测定水泥的初凝和终凝时间。
4、水泥安定性测定采用雷氏法,将标准稠度水泥净浆制成试件,放入沸煮箱中煮沸,观察雷氏夹指针的变化,判断水泥的安定性。
5、水泥胶砂强度测定按照一定的配合比,将水泥、标准砂和水搅拌成胶砂,制成试件,在标准养护条件下养护,然后分别测定 3 天和 28 天的抗折强度和抗压强度。
四、实验过程与数据记录1、水泥细度测定筛余质量为_____g,筛余百分数为_____%。
2、水泥标准稠度用水量测定经过多次试验,标准稠度用水量为_____%。
3、水泥凝结时间测定初凝时间为_____min,终凝时间为_____min。
4、水泥安定性测定沸煮后,雷氏夹指针增加值为_____mm,判定水泥安定性合格。
5、水泥胶砂强度测定3 天抗折强度分别为_____MPa、_____MPa、_____MPa,平均值为_____MPa;3 天抗压强度分别为_____MPa、_____MPa、_____MPa、_____MPa、_____MPa、_____MPa,平均值为_____MPa。
硅酸盐水泥的制备及性能测试实验报告
硅酸盐水泥的制备及性能测试第1章实验目的1.1 掌握硅酸盐水泥的制备工艺原理及工艺过程(包括原料的选择、生料的粉磨与成型、水泥熟料的烧结、水泥的粉磨)。
1.2提出具体的实验方案,确定合理的工艺条件(包括原料的配方、熟料的率值、烧成温度及水泥的组成和配合比),制备出合格的硅酸盐水泥样品。
1.3按国家标准对硅酸盐水泥样品进行相关的性能测定。
第2章实验原理硅酸盐水泥的制备分为三个阶段:石灰质原料、粘土质原料与少量校正原料经破碎后,根据硅酸盐水泥熟料的率值进行配料、磨细成为成分合适、质量均匀的生料,称为生料制备;生料在窑炉内煅烧至部分熔融所得到的以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料,称为熟料煅烧;熟料加适量石膏共同磨细成为水泥,称为水泥粉磨。
水泥加水拌成的浆体,起初具有可塑性和流动性,随着水泥与水发生一系列物理化学反应——水化反应的不断进行,浆体逐渐失去流动能力,转变成为具有一定强度及其它性能的固体。
第3章实验设备、材料及试剂3.1 实验材料及试剂化工原料(化学纯或分析纯):碳酸钙(CaCO3),石英砂(SiO2),氧化铝(Al2O3),氧化铁(Fe2O3),标准砂。
3.2 实验设备水泥试验磨、高铝坩埚、硅碳棒高温炉、烘干箱、勃氏透气比表面积仪、电子天平、水泥净浆搅拌机、水泥净浆标准稠度及凝结时间测定仪、水泥混凝土恒温恒湿标准养护箱、水泥胶砂搅拌机、水泥胶砂振实台(或水泥胶砂振动台)、电动抗折试验机、数显式建材压力试验机、沸煮箱、水泥抗压夹具、水泥抗折试模。
3.2.1 实验设备图及介绍A.水泥试验磨是由罩壳、磨机、支座及电器控制箱等四大部分组成。
(1)罩壳:罩壳由二层玻璃钢板中间夹吸音棉组成,分上下两罩,上罩壳有罩门,下罩壳有取料斗,可盛放磨好的物料,罩壳与磨机轴用带有毛毡圈端盖7密封,所以罩壳起到隔音和防尘的良好密封作用。
(2)磨机:磨机由筒体磨门盖、轴承及轴承、联轴器和齿轮减速机等组成,是研磨物料的主体部分,在卸料时将磨盖换上栅孔卸料板,满足卸料的要求。
硅酸盐水泥实验报告
唐 山 学 院水泥方向综合实验题目: 普通硅酸盐水泥的研制系 别:_________________________班 级:_________________________姓 名:_________________________指 导 教 师:_________________________2011年6月23日朱晓丽 08无机非金属材料(1)班 环境与化学工程系普通硅酸盐水泥的研制摘要普通硅酸盐水泥是由硅酸盐水泥熟料、5%-20%活性混合材料(或不超过8%非活性混合材料),适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料,称为普通硅酸盐水泥(简称普通水泥)。
水泥与砂、石等材料的混泥土是一种低能耗新型建筑材料。
水泥具有较好的可塑性,与砂、石等胶合后的混和物具有较好的和易性,可浇注成多种形状及尺寸的构件,以满足设计上的不同要求;水泥的适应性较强,适用于海上、地下、深水、严寒、干热、腐蚀、辐射等多种条件下;水泥还可与多种有机、无机材料制成多种用途的水泥复合材料;水泥耐久性较好,维修工作量小,不易生锈、耐腐朽。
在该综合实验过程中可分为四个部分。
第一部分是原材料的制备,包括原料的采样和化学分析等。
第二部分是生料的制备,包括有配料计算、率值的确定等。
第三部分是熟料的制备过程,包括煅烧和熟料化学分析阶段。
第四部分是对烧制出的水泥的强度测定和化学分析过程。
该实验当中,率值的设定为; KH=0.91 IM=1.3 SM=2.1.生料配比为:石灰石为81.5%,钢渣为,7.5%,铝矾土为5.5%,砂岩为5.5%.,所得的熟料的C2S、C3A含量略低,而C3S含量较高,C4AF含量稳定。
水泥的质量主要取决于水泥熟料的质量,而熟料的质量与水泥生料成分、均匀性及煅烧过程和煅烧的热工制度有关。
因此,在水泥的研究与生产中往往通过实验来了解生料的易烧性和研究书了得煅烧过程,从而为水泥的生产提供依据。
关键词:原料生料熟料水泥研磨煅烧目录1 引言 (3)1.1普通硅酸盐水泥 (3)1.2国家对普通硅酸盐水泥的技术要求 (3)1.3普通硅酸盐水泥在我国的社会效益与经济效益 (3)1.4普通硅酸盐水泥的理论研究现状与发展趋势 (4)1.5普通硅酸盐水泥的技术现状与发展趋势 (5)2实验过程 (7)2.1原料 (7)2.1.1原料制备 (7)2.1.2原料附着水分和烧失量的测定 (7)2.1.3石灰石的化学分析 (9)2.1.4铝矾土的化学分析 (13)2.1.5砂岩的化学分析 (17)2.1.6钢渣化学分析 (21)2.1.7原料的所有数据处理 (24)2.1.8石膏中三氧化硫的测定 (25)2.2生料 (25)2.2.1生料配比及制备 (25)2.2.2 生料配比数据处理 (26)2.3熟料 (27)2.3.1熟料制备 (27)2.3.2熟料化学分析 (27)2.3.3熟料中f-CaO的测定 (30)2.4水泥 (31)2.5试验所用仪器 (32)3 结论 (33)参考文献 (34)1 引言1.1普通硅酸盐水泥普通硅酸盐水泥是由硅酸盐水泥熟料、5%-20%活性混合材料(或不超过8%非活性混合材料),适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料,称为普通硅酸盐水泥(简称普通水泥)。
水泥实验实验报告
水泥实验实验报告一、实验目的本次水泥实验的主要目的是对不同品牌和型号的水泥进行物理性能和化学性能的测试,以评估其质量和适用性,为工程建设中水泥的选择和使用提供科学依据。
二、实验材料1、选取了以下三种常见品牌和型号的水泥:品牌 A:PO 425 普通硅酸盐水泥品牌 B:PC 325 复合硅酸盐水泥品牌 C:PS 425 矿渣硅酸盐水泥2、实验所需的仪器和设备:水泥净浆搅拌机水泥胶砂搅拌机标准恒温恒湿养护箱电子天平维卡仪抗压强度试验机抗折强度试验机三、实验方法1、水泥细度的测定采用负压筛析法,称取 25g 水泥试样置于负压筛中,在负压 4000-6000Pa 下筛析 2min,计算筛余百分数。
2、标准稠度用水量的测定采用标准法,将水泥净浆装入试模中,用维卡仪测定标准稠度净浆的试杆沉入深度,当试杆沉入净浆距离底板 6mm±1mm 时,此时的用水量即为标准稠度用水量。
3、凝结时间的测定以标准稠度用水量制成水泥净浆,装入试模中,放入湿气养护箱中养护。
从加水时起,每隔一定时间测定一次净浆的初凝和终凝时间。
初凝时间为试针距底板 4mm±1mm 时对应的时间,终凝时间为试针沉入试体 05mm 时对应的时间。
4、胶砂强度的测定按照标准配合比(水泥:标准砂:水= 1:3:05)制备胶砂试件,分别制成 40mm×40mm×160mm 的棱柱体试件。
在标准养护条件下养护至规定龄期(3d、28d),然后在抗压强度试验机和抗折强度试验机上进行强度测试。
四、实验结果与分析1、水泥细度品牌 A 的水泥筛余百分数为 52%,品牌 B 为 78%,品牌 C 为 65%。
根据国家标准,PO 425 水泥的细度应不大于 10%,PC 325 水泥的细度应不大于 15%,PS 425 水泥的细度应不大于 10%。
由此可见,三种水泥的细度均符合国家标准要求。
2、标准稠度用水量品牌 A 的标准稠度用水量为 275%,品牌 B 为 290%,品牌 C 为280%。
水泥中硅酸盐的分析
工业分析实验报告工分专业 091 班 姓名 学号 日期水泥中硅酸盐的分析 二氧化硅的测定一、方法原理氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。
试样经熔剂苛性碱(KOH )在温度650~700℃熔融后,加入硝酸使硅生成游离硅酸。
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅形成氟硅酸钾(K 2SiF 6)沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,终点颜色为粉红色。
SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂1、氢氧化钾:固体,分析纯。
2、氟化钾溶液:150g/L ,称取150g 氟化钾(KF.2H 2O )于塑料杯中,加水溶解后,用水稀释至1L ,贮于塑料布瓶中。
3、氯化钾溶液:50g/L ,称取50g 氯化钾(KCL )溶于水中,用水稀释至1L ,贮于试剂瓶中。
4、氯化钾—己醇溶液:50g/L ,称取5g 氯化钾(KCL )溶于50ml 水中,加入50ml ,95%(体积分数)己醇,混匀。
5、酚酞指示溶液:将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。
6、氢氧化钠标准滴定溶液 ;c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L 水中,充分混匀,贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。
7、标准滴定溶液的标定:称取约0.8g (精确至00001)邻苯二甲酸氢钾(C 8H 5KO 4),置于400ml 烧杯中,加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中,搅拌,使其溶解,加入6~7滴酚酞指示液,用标准滴定溶液滴定至微红色。
大学水泥实验实验报告
一、实验目的1. 了解水泥的基本性能,包括凝结时间、抗压强度、抗折强度等。
2. 掌握水泥实验的基本操作方法,提高实验技能。
3. 分析水泥性能与原材料、工艺条件的关系,为实际工程应用提供理论依据。
二、实验原理水泥是一种水硬性胶凝材料,其主要成分是硅酸盐。
水泥在加水搅拌后,逐渐硬化,形成强度较高的混凝土结构。
本实验主要研究水泥的凝结时间、抗压强度和抗折强度等性能。
三、实验材料1. 水泥:普通硅酸盐水泥,细度325目。
2. 标准砂:中砂,细度模数2.6。
3. 水:去离子水。
4. 凝结时间测定仪、压力试验机、抗折试验机、电子天平等。
四、实验方法与步骤1. 凝结时间测定(1)将水泥、标准砂和水按一定比例混合,搅拌均匀。
(2)将搅拌好的水泥浆倒入凝结时间测定仪的圆盘内,使其均匀分布。
(3)启动凝结时间测定仪,记录水泥浆从加水搅拌到初凝和终凝的时间。
2. 抗压强度试验(1)将水泥、标准砂和水按一定比例混合,搅拌均匀。
(2)将搅拌好的水泥浆倒入模具中,振动密实。
(3)养护24小时后,取出试件,进行抗压强度试验。
(4)将试件放入压力试验机,施加压力,记录破坏时的最大荷载。
3. 抗折强度试验(1)将水泥、标准砂和水按一定比例混合,搅拌均匀。
(2)将搅拌好的水泥浆倒入模具中,振动密实。
(3)养护24小时后,取出试件,进行抗折强度试验。
(4)将试件放入抗折试验机,施加压力,记录破坏时的最大荷载。
五、实验结果与分析1. 凝结时间根据实验结果,水泥浆的初凝时间为2小时,终凝时间为5小时。
这说明本实验所用的水泥具有良好的凝结性能。
2. 抗压强度根据实验结果,水泥试件在养护24小时后的抗压强度为32.5MPa,符合国家标准要求。
3. 抗折强度根据实验结果,水泥试件在养护24小时后的抗折强度为6.5MPa,符合国家标准要求。
六、实验结论1. 本实验所用的水泥具有良好的凝结性能,初凝时间为2小时,终凝时间为5小时。
2. 水泥试件在养护24小时后的抗压强度为32.5MPa,抗折强度为6.5MPa,符合国家标准要求。
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以PAN为指示剂的铜盐回滴法是普遍采用的一种测定铝的方法。
PAN3 g·L-1乙醇溶液;
铬黑T1 g·L-1称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中;
GBHA0.4 g·L-1乙醇溶液。
缓冲溶液
氯乙酸-醋酸铵缓冲液(pH=2)850mL mol·L-1氯乙酸与85mL mol·L-1NH4Ac混匀;
氯乙酸-醋酸钠缓冲液(pH=)250mL 2 mol·L-1氯乙酸与500mL 1 mol·L-1NaAc混匀;
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分以Fe3+、Al3+、Mg2+离子形式存在于过滤SiO2沉淀后的滤液中,它们都与EDTA形成稳定的络离子。但这些络离子的稳定性有显着的差别,因此只要控制适当的酸度,就可用EDTA分别滴定它们。
1.
2.
SiO2的测定可分成容量法和重量法。本实验采用重量法测定其含量。重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干固法、动物胶法、氯化铵法等,本实验采用氯化铵法。在水泥经酸分解后的溶液中,采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施,使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。由于HCl的蒸发,硅酸中所含的水分大部分被带走,硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中,这样将使SiO2的结果偏高,而Fe2O3,Al2O3等的结果偏低,故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
NaOH强碱缓冲液(pH=)10gNaOH与10gNa2B4O7·10H2O(硼砂)溶于适量水后,稀释至1L;
氨水-氯化铵缓冲液(pH=10)67gNH4Cl溶于适量水后,加入520mL浓氨水,稀释至1L。
NH4Cl(固体);氨水(1+1);
NaOH溶液200 g·L-1;HCl溶液浓,6 mol·L-1,2 mol·L-1;
于滴定铁后的溶液中,加入1滴溴甲酚绿,用(1+1)氨水调至黄绿色,然后,加入过量的EDTA标准溶液,加热煮沸1min,加入10mL pH=的缓冲溶液,13滴PAN指示剂,用铜标准溶液滴至茶红色即为终点。记下消耗的铜标准溶液的体积。平行滴定3份。计算Al2O3含量:
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙(3CaO·SiO2)、硅酸二钙(2CaO·SiO2)、铝酸三钙(3CaO·Al2O3)和铁铝酸四钙(4CaO·Al2O3·Fe2O3)等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时,生成硅酸和可溶性的氯化物,反应式如下:
2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中,低温干燥、炭化并灰化后,950℃灼烧30min取下,置于干燥器中冷却至室温,称量。再灼烧、称量,直至恒重。计算试样中SiO2的质量分数。
4.3.1溶样
准确称取约2g水泥试样于250mL烧杯中,加入8gNH4Cl,用一端平头的玻璃棒压碎块状物,仔细搅拌20min。加入12mL浓HCl溶液,使试样全部润湿,再滴加浓HNO34~8滴,搅匀,盖上表面皿,置于已预热的沙浴上加热20~30min,直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯,稍冷后加热水40mL,搅拌使盐类溶解。冷却后,连同沉淀一起转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后放置1~2h,使其澄清。然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的400mL烧杯中保存,作为测定Fe,Al,Ca,Mg等元素之用。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成NH3·H2O和HCl,加热时它们易于挥发逸去,从而消耗了水,因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用,反应式如下:
NH4Cl+H2O→+HCl
含水硅酸的组成不固定,故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后,还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2,然后称量,根据沉淀的质量计算SiO2的质量分数。
3CaO·SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O
3CaO·Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O
4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O
硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在,其化学式以SiO2·nH2O表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出,因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
控制酸度为pH=。试验表明,溶液酸度控制得不当对测定铁的结果影响很大。在pH=时,结果偏低;pH>3时,Fe3+离子开始形成红棕色氢氧化物,往往无滴定终点,共存的Ti和Al3+离子的影响也显着增加。
滴定时以磺基水杨酸为指示剂,它与Fe3+离子形成的络合物的颜色与溶液酸度有关,pH=~时,络合物呈红紫色。由于Fe3+—磺基水杨酸络合物不及Fe3+—EDTA络合物稳定,所以临近终点时加入的EDTA便会夺取Fe3+—磺基水杨酸络合物中的Fe3+离子,使磺基水杨酸游离出来,因而溶液有红紫色变为微黄色,即为终点。磺基水杨酸在水溶液中是无色的,但由于Fe3+—EDTA络合物是黄色的,所以终点时由红紫色变为黄色。
因为Al3+离子与EDTA的络合作用进行得较慢,所以一般先加入过量的EDTA溶液,并加热煮沸,使Al3+离子与EDTA充分络合,然后用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA。
Al-EDTA络合物是无色的,PAN指示剂在pH为的条件下是黄色的,所以滴定开始前溶液呈黄色。随着CuSO4标准溶液的加入,Cu离子不断与过量的EDTA络合,由于Cu-EDTA是淡兰色的,因此溶液逐渐有黄色变绿色。在过量的EDTA与Cu离子完全络合后,继续加入CuSO4,过量的Cu离子即与PAN络合成深红色络合物,由于兰色的Cu-EDTA的存在,所以终点呈紫色。滴定过程中的主要反应如下:
硅酸盐水泥的分析实验报告
硅酸盐水泥中的SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
摘要
硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出,因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2的含量,Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定。
尿素500 g·L-1水溶液;HNO3浓;
NH4F200 g·L-1;AgNO3mol·L-1;
NH4NO310 g·L-1。。
马弗炉,瓷坩埚,干燥器ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ长、短坩埚钳,酸、碱式滴定管,烧杯,容量瓶,锥形瓶和滴管等。
4.
用移液管准确移取10mL 标准溶液,加入5mL pH=的缓冲溶液和35mL水,加热至80℃后,加入4滴PAN指示剂,趁热用EDTA滴定至由红色变为绿色,即为终点,记下消耗EDTA溶液的体积。平行3次。计算EDTA浓度。
4.3.2
准确移取25mL试液于250mL锥形瓶中,加入10滴磺基水杨酸、10mL pH=2的缓冲溶液,将溶液加热至70℃,用EDTA(稀释了十倍)标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为无色(终点时溶液温度应在60℃左右),记下消耗的EDTA体积。平行滴定3次。计算Fe2O3含量:
这里,ms为实际滴定的每份试样质量。
of the weight determination of SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,and MgO content of the weight determination ofSiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,and MgO content of the EDTA titrimetric method.
Al3++H2Y2→→AlY-(无色)+2H+
H2Y2-+Cu2+→CuY2-(兰色)+2H+-
Cu2++PAN(黄色)→Cu-PAN(深红色)
这里需要注意的是,溶液中存在三种有色物质,而它们的含量又在不断变化之中,因此溶液的颜色特别是终点时的变化就较复杂,决定于Cu-EDTA、PAN和Cu-PAN的相对含量和浓度。滴定终点是否敏锐的关键是兰色的Cu-EDTA浓度的大小,终点时Cu-EDTA的量等于加入的过量的EDTA的量。一般来说,在100mL溶液中加入的EDTA标准溶液(浓度在L附近的),以过量10mL左右为宜。
恒重法
准确称取0.4g试样,置于干燥的50mL烧杯中,加入~3g固体NH4Cl,用玻璃棒混匀,滴加浓HCl溶液至试样全部润湿(一般约需2mL),并滴加2~3滴浓HNO3,搅匀。小心压碎块状物,盖上表面皿,置于沸水浴上,加热10min,加热水约40mL,搅动,以溶解可溶性盐类。过滤,用热水洗涤烧杯和沉淀,直至滤液中无Cl-反应为止(用AgNO3检验)弃去滤液。
Keywords:SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO, EDTA
前言
水泥主要由硅酸盐组成。按我国规定,分成硅酸盐水泥(熟料水泥),普通硅酸盐水泥(普通水泥),矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥),火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成,其成分与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。
灼烧时,硅酸凝胶不仅失去吸附水,并进一步失去结合水,灼烧所得的SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色,黄色或红棕色,说明沉淀不纯。