硅酸盐水泥测定
硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3含量的测定实验报告一实验目的:1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发,水浴加热,沉淀过滤,洗涤,碳化,灰化,灼烧等操作技术和要求,掌握控制酸度、温度的方法。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3,Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用,终点颜色的变化。
5、掌握络合滴定方法(直接滴定、间接滴定、返滴定)及计算方法。
6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。
二、仪器药品及试剂配制仪器仪器:马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管(50ml、25ml)、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒(50ml、10ml)、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。
试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH=4.3)、氨水-氯化铵缓冲液(PH=10)、NH4CNS(10%)、HCl溶液(1:1): 1体积浓盐酸溶于1体积的水中;HCl溶液(3:97): 3体积浓盐酸溶于97体积的水中;氨水(1:1):1体积浓氨水溶于1体积的水中;0.05%溴甲酚绿指示剂:将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂:将10g磺基水杨酸溶于100mL水中;0.2%PAN指示剂:称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中;0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制:a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制:准确称取CaCO3基准物0.3864g,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,定容。
【实验】水泥细度测定实验报告
关键字】实验水泥细度测定实验报告篇一:水泥细度检验——筛析法实验六水泥细度检验——筛析法水泥细度就是水泥的分散度,是水泥厂用来作日常检查和控制水泥质量的重要参数。
水泥细度的检验方法有筛析法、比表面积测定法、颗粒平均直径与颗粒组成的测定等方法。
筛析法是最常用的控制水泥或类似粉体细度的方法之一。
一、实验目的掌握测定硅酸盐水泥经过标准筛进行筛分后的筛余量的方法。
二、实验原理本实验按照国家标准GB/T1345-XX《水泥细度检验方法筛析法》进行。
用一定孔径的筛子筛分水泥时,留在筛子上面的较粗颗粒占水泥总量的比例,在一定程度上反映了物料的粗细程度。
三、实验设备及材料(一)负压筛法1、仪器设备1.喷气嘴;2.微电机;3.控制板开口;4.负压表接口;5.负压源及收尘器接口;6.壳体图1负压筛筛座示意图(1)天平:最小分度值不大于0.01g。
(2)负压筛析仪:由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成。
其中筛座由转速为30±2r/min的喷气嘴、负压表、控制板、微电机及壳体等构成(见图1)。
筛析仪负压可调范围为4000〜6000Pa。
喷气嘴上口平面与筛网之间距离为2~8mm。
负压源和收尘器由功率>600w的工业收尘器和小型旋风收尘筒组成或用其他具有相当功能的设备组成。
(3)筛子:采用方孔边长0.080mm的铜丝筛布,筛框上口直径为《150mm,下口直径为机42mm,高25mm。
2、硅酸盐水泥样品。
(二)水筛法1、仪器设备(1)天平:最小分度值不大于0.01g。
(2)筛子:采用方孔边长0.080mm的铜丝网筛布,筛框有效直径彷125mm,高80mm。
(3)筛座:用于支承筛子,并能带动筛子转动,转速为50r/min。
(4)喷头:直径《55mm,面上均匀分布90个孔,孔径0.5~0.7mm。
安装高度:喷头底面和筛网之间距离为35~75mm。
2、硅酸盐水泥样品。
(三)手工干筛法1、仪器设备(1)天平:最小分度值不大于o.oig.。
水泥检测原始记录
水泥检测原始记录水泥检测是指对水泥原材料和成品进行各项指标检测的过程。
水泥是建筑材料中的重要组成部分,其质量直接影响着建筑物的稳定性和耐久性。
因此,进行水泥检测是确保建筑质量的重要环节。
以下是水泥检测的一份原始记录。
日期:2024年5月10日地点:XXX建材公司实验室1.检测对象:本次检测的水泥样品品牌42.5号普通硅酸盐水泥,规格为50kg/袋,共计10袋。
2.检测项目及方法:2.1水泥外观检查:使用肉眼观察水泥的颜色、细度、结块情况等。
2.2水泥比重测定:使用比重瓶法,按照GB1346-89《硬质无机非金属材料比重测定方法》进行测定。
2.3水泥比表面积测定:使用比表面积仪,按照GB/T8074-2024《水泥比表面积测定方法》进行测定。
2.4水泥标号测定:使用力学法,按照GB/T176-1996《水泥标号测定方法》进行测定。
2.5水泥初凝时间测定:采用细度法,按照GB/T1346-2001《硬质无机非金属材料比表面积测定方法》进行测定。
2.6水泥强度测定:采用压力法,按照GB176-1996《水泥标号测定方法》进行测定。
3.检测仪器及设备:-比重瓶-比表面积仪-压力机-定时器-筛网等4.检测程序及结果:4.1外观检查:水泥颜色为灰色,无明显杂质,细度良好,无结块。
4.2比重测定:根据GB 1346-89的标准,测定出水泥的比重为3.05g/cm³。
4.3比表面积测定:按照GB/T 8074-2024的标准,测定出水泥的比表面积为350m²/kg。
4.4标号测定:根据GB/T176-1996的标准,通过力学法测定出水泥的标号为42.5 4.5初凝时间测定:按照GB/T1346-2001的标准,测定出水泥的初凝时间为120分钟。
4.6强度测定:根据GB176-1996的标准,分别在7天和28天的龄期下,测定出水泥的强度为48.3MPa和54.6MPa。
5.结论:通过本次水泥检测,结果显示该品牌42.5号水泥外观良好,质量符合标准要求。
水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性的测定
水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性的测定------------ -----------关键词:水泥净浆试验方法1.试验目的、适用范围本方法用于水泥标准稠度用水量、凝结时间和体积安定性的测试方法。
本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥、及指定采用本方法的其他品种水泥。
2.试验仪器设备试验设备主要包括:水泥净浆搅拌机、标准法维卡仪、代用法维卡仪、沸煮箱、雷氏夹膨胀仪、量水器(分度值为0.1mL,精度1%)、天平(量程1000g,感量1g)。
水泥净浆搅拌机由搅拌锅、搅拌叶、传动机构和控制系统组成。
维卡仪它由底座与可以自由滑动的金属圆棒构成。
松紧螺丝可以调节金属棒的高低。
金属棒上附有指针,利用量程0~70mm的标尺指示金属棒下降距离。
标准法维卡仪用金属棒连接试杆使用圆台形试模进行测量。
代用法维卡仪金属棒连接圆锥体使用圆锥试模进行测量。
沸煮箱要求能在30min±5min内将箱内的试验用水由室温升至沸腾并可保持沸腾状态3h以上,整个实验过程中不需补充水量。
雷氏夹由铜质材料构成。
当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上,另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时,两根指针的针尖距离增加应在17.5mm±2.5mm范围以内,计2x=17.5±2.5mm,当去掉砝码后针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。
3.试验方法试验前必须保证以下条件:水泥试样应充分拌匀,通过0.9mm方孔筛并记录筛余物情况,但要防止过筛时混进其他水泥。
试验用水必须是洁净的淡水,有争议时可采用蒸馏水。
试验时温度应在18~22℃,相对湿度大于50%。
水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致。
各项实验的测量方法及步骤如下:3.1标准稠度用水量的测定3.1.1标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法中的任意一种测定,如发生争议时以调整水量方法为准。
道路硅酸盐水泥检验原始记录表格
ω1Oi=(m7-mg)/m7×100Rc=Fc/AA-受压部分面积,1600mm2
仪器设备
胶砂搅拌机、振实台、水泥净浆搅拌机、维卡仪、微机全自动水泥压折试验机
检验依据
《道路硅酸盐水泥》GB/T13693-2017《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》GB/T1346—2011
《水泥化学分析方法》GB/T176-2017《水泥胶砂强度(ISo)法》GB/T17671—2023
检验结论
备注
检验:审核:
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道路硅酸盐水泥检验原始记录表格
品种及等级
试验环境
温度:℃湿度:%
样品编号
样品状态
委托日期
检验日期
序号
检验项目
检验结果
1
加水时间
加(m1)
距底板(砌
稠度(%)
2
凝结时间
初凝时间(针距底板4±Imm的时间)
hmin
终凝时间(针沉入试体0.5mm的时间)
hmin
3
安定性
标准法沸煮前AfA2=
沸煮后Ci=Cz=
两个试件煮后增加距离的平均值(mm):
4
烧失量
瓷珀期质量mo(g)
试样质量017(g)
灼烧后质量r∏8(g)
烧失量3si(%)
4
强度
龄期
检验日期
抗折强度Rf(MPa)
抗压强度R‹(MPa)
1
2
3
平均
1234源自56平均3天
月日
荷载Fc(kN)
/
强度Re(MPa)
28
月日
荷载Fc(kN)
/
强度Re(MPa)
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法:用称量法,分光光度计法,配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测,首先将式样以无水碳酸钠烧结,用盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后,失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应,生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,于波长410nm处测定其吸光度,求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc(A:吸光度;a:吸光度系数;b:吸收池系数;c:溶液吸收度)加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定,当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合,而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物,同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0,温度为60到70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中,调整PH值至3,在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液,用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于285.2nm处测定吸光度,即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂:1:无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液(1+1)盐酸溶液(1+11)、盐酸溶液(1+10)、盐酸溶液(1+2)、盐酸溶液(3+97)4:硝酸5:氯化铵6:硫酸溶液(1+4)7:体积分数95%的乙醇8:氢氟酸9:硝酸根溶液(5g/L)10:焦硫酸钾11:氨水溶液(1+1)12:三乙醇胺溶液(1+2)13:高氯酸硼酸锂14:硫酸溶液(1+1)15.钼酸铵溶液(50g/L):将5克钼酸铵(NH4)6Mo7O24.4H2O溶于水中,用水稀释至100ml,过滤后储存于塑料瓶中。
硅酸盐水泥试验操作规程
硅酸盐水泥试验操作规程一、试验目的二、试验设备和材料1.试验设备:细度测定仪、抗压试验机、运动疲劳试验机、化学测定仪器等。
2.试验材料:硅酸盐水泥样品、试验用沙子、水。
三、试验步骤1.硅酸盐水泥细度测试:a.将400g水泥样品放在干燥的试样杯中。
b.加入400g试验用沙子,混合均匀。
c.用细度测定仪测定试样中的颗粒大小。
2.硅酸盐水泥抗压强度测试:a.将适量的水泥和沙子以1:3的比例混合均匀。
b.将混合材料放入抗压试验机的模具中,用标准压力进行压实。
c.测定一定时间后的抗压强度,并记录结果。
3.硅酸盐水泥运动疲劳试验:a.根据工程实际需要,选择合适数量的试样进行疲劳试验。
b.将试样放入运动疲劳试验机,按照一定的振动频率和振幅进行疲劳循环试验。
c.测试一定次数后,观察试样变形情况,并评估疲劳性能。
4.硅酸盐水泥化学成分测试:a.将硅酸盐水泥样品碾磨成粉末,并通过筛分机将其中的颗粒分离。
b.使用化学测定仪器分析分离出的粉末样品的化学成分。
四、试验结果的处理与分析1.细度测试结果进行比较后,根据国家标准判断水泥的细度是否合格。
2.抗压强度测试结果应与国家标准进行比较,评估水泥的力学性能。
3.运动疲劳试验结果的变形情况应与国家标准进行比较,评估水泥在工程应用中的耐久性能。
4.化学成分测试结果根据国家标准进行比较,评估水泥的化学性能是否合格。
五、试验注意事项1.试验前要仔细检查试验设备和材料,并确保其完好无损。
2.操作时要严格按照试验步骤进行,并注意安全。
3.必要时可以重复试验,确保结果的准确性。
4.对试验结果进行及时记录和整理,以便分析和总结。
六、试验结果的评价与应用根据试验结果,评价硅酸盐水泥的物理力学性能、化学性能和工程应用指标的合格性。
根据评价结果,可以确定适用于不同工程的硅酸盐水泥品种和技术要求,为实际工程应用提供依据。
同时,对于试验结果出现不合格的情况,需要及时分析原因,并采取相应的措施进行改进。
实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定2
实验题目:硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定一、摘要本实验测定硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的含量。
实验采用重量分析法测定SiO2的百分含量,试样经过溶解、沉淀、陈化、过滤和洗涤、烘干、碳化、灰化最后灼烧至恒重得到SiO2的质量。
测定试样中Fe2O3、CaO、MgO的含量均采用EDTA直接滴定,采用返滴定法测定Al2O3的含量,先加入过量EDTA溶液,用CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA。
该实验所用实验方法简单实用,所得SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的百分含量分别为:二、前言三、实验原理四、实验仪器和试剂仪器:马福炉、瓷坩埚、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶(500ml、250ml)、移液管(100ml、25ml)、试剂瓶( 500ml和1000ml)、锥形瓶(250ml)、量筒(50ml)、烧杯(100ml、200ml)、虹吸管、表面皿、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、滤纸试剂:乙二胺四乙酸二钠盐(分析纯)、氧化锌(分析纯)、六亚甲基四胺(分析纯)、硫酸铜(分析纯)、HCl溶液(6mol/L、3mol/L)、浓HNO3、氨水溶液(1+1)、AgNO3溶液(0.1mol/L)、NH4Cl(分析纯)、NaOH溶液(10%)、尿素(分析纯)、NH4NO3(分析纯)、氯乙酸(分析纯)、醋酸铵(分析纯)、醋酸钠(分析纯)、二甲酚橙(2g/L)、磺基水杨酸钠(100g/L)、PAN指示剂(3g/L)、溴甲酚绿(1g/L)、酚酞指示剂(10g/L)、铬黑T、钙指示剂、水泥试样五、实验步骤1、溶液的配制:(1)、EDTA溶液(0.02mol/L):在台秤上称取4g 乙二胺四乙酸二钠,用100ml 蒸馏水溶解后,定量转移到试剂瓶中,再用蒸馏水稀释至500ml,摇匀。
(2)ZnO标准溶液(0.02mol/L):用分析天平称取ZnO基准试剂 0.4g于200ml烧杯中,加入1+1HCl溶液,立即盖上表面皿,待锌完全溶解,以少量蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移Zn2+标准溶液至250ml容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
通用硅酸盐水泥中氯离子含量的测定方法及注意事项
通用硅酸盐水泥中氯离子含量的测定方法及注意事项摘要:水泥是重要的建筑材料,水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检验,我国标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中规定了水泥中氯离子的限量。
标准GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》对水泥中氯离子含量的测定采用了多种分析方法。
结合实际工作,水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响,本文总结了日常工作中测定水泥中氯离子含量的方法及注意事项,以提高测定的准确度,减少试验过程中的人为误差。
关键词:水泥;氯离子通用硅酸盐水泥(以下简称水泥)是重要的建筑材料,用水泥制成的砂浆或混凝土,坚固耐久,广泛应用于土木建筑、水利等工程。
水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检验,我国GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》标准中规定了水泥中氯离子的限量[1]。
在GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》中,对水泥化学指标采用了多种分析方法[2]。
结合实际工作,水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响,如实验室条件、操作人员素质、具体操作步骤等。
针对本实验室在测定水泥中氯离子含量时采用的方法及试验过程中易出现的问题,本文进行了总结,以提高测定的准确度,减少试验过程中的人为误差。
一、水泥化学分析实验室注意事项1、实验室用水实验室用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中规定的三级水要求,适量制备,贮存在预先经同级水清洗过的密闭专用容器中,在贮存、运输、使用过程中避免沾污[3]。
2、试剂除另有说明外,所有试剂应不低于分析纯。
用于标定标准滴定溶液的试剂除另有说明外应为基准试剂或光谱纯。
在工作中严格执行GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》和GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》标准中对于标准滴定溶液配制与标定的要求[2][4]。
避免频繁更换指示剂生产厂家,在更换指示剂生产厂家时必须重新配制指示剂以获得最佳的滴定终点颜色。
实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定3
实验题目:硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法,先通过配制一系列浓度的标准溶液,测定其吸光度,绘制标准曲线。
然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度,对照标准曲线方程,得出其磷含量为592.5mg/L。
关键词:分光光度法,标准曲线,磷含量二、前言磷是生物生长的必需元素之一,但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。
测定啤酒中的磷含量,可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据,探索实验方法,优化实验条件。
三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。
对于SiO2的测定采用氯化铵法,将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后,再加HCl溶液分解试样,HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃烧至恒重。
如果不测定SiO2的含量,则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后,用均匀沉淀法使四、仪器与试剂722型分光度计、50mL比色管(7个)、250mL容量瓶、H2SO4溶液(1+1)、NaOH溶液(1mol/L)、抗坏血酸(100g/L)、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。
五、实验内容1.相关试剂的配制:(1)抗坏血酸溶液,溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100mL,储存于棕色试剂瓶中备用。
(2)钼酸盐溶液,分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中,不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中,再加入酒石酸锑钾溶液,混匀,储存于棕色试剂瓶中备用。
(3)样品预处理,将啤酒超声脱气10min,移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中,加200ml水,加2滴酚酞,滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色,再加(1+1)H 2SO4至微红色刚好褪色,定溶摇匀。
2.配制标准溶液,准确吸取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中,移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中,分别用水稀释至约50mL,在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液,30s后加2mL酸性钼酸盐溶液,混匀,加热20分钟,冷却。
硅酸盐水泥测定
1、6mol/LHCl溶液;固体氯化铵;0.01500mol/LEDTA;0.05mol/LEDTA标准溶液;浓HNO3;磺基水杨酸;氨水(1+1);(1+1)盐酸;PH6的乙酸-乙酸铵;二甲酚橙;氟化钾;乙酸锌
2、50ml烧杯,300ml烧杯,250ml容量瓶,玻璃棒,酸式滴定管,表面皿,电热套,漏斗,滤纸,瓷坩埚,移液管,250ml锥形瓶,PH试纸
三.Al2O3的测定:
吸取分离SiO2后的滤液25ml于250ml锥形瓶中,加入EDTA溶液(50g/l)5ml,用水稀释至50-70ml,加一小片PH试纸,用(1+1)氨水和(1+1)盐酸调至试纸刚刚变红,加PH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液10ml,煮沸5min,冷却,加二甲酚橙指示剂2滴,用乙酸锌标准溶液(0.01500mol/L)滴定至紫红色[不必记下读数,如果加入二甲酚橙溶液已呈紫色,说明EDTA的加入量不够,应补加适量的EDTA,再用(1+1)盐酸调至黄色]。然后加入氟化钾溶液10ml,摇匀,放在电热套上加热5min,取下冷却至室温,补加二甲酚橙指示剂2滴,用乙酸锌标准溶液滴定至微紫色为终点,计算Al2O3含量。
三.硅酸盐中Al3+含量的测定原理:
过量部分→绿色
黄色→紫红色
本实验用氟化物置换滴定法测定Al3+含量。在向滴定铁后的溶液中,调节溶液PH值为4左右,往试液中加入过量的EDTA(不需计量),加热煮沸使Al3+及其他金属离子与EDTA配合完全,然后调PH5-5.5,过量的EDTA以PAN为指示剂,用铜盐标准溶液滴定,再加过量的氟化物(宜用NH4F)置换Al-EDTA配合物中的EDTA,然后再用铜盐标准溶液滴定释放出来的EDTA,从而求得Al的量。
水泥密度测定
水泥密度测定试样在干燥条件下,水泥单位体积的质量,水泥密度的单位是g/cm3。
袋装普通硅酸盐水泥的密度通常需要按照标准进行测量。
测量方法(1)李氏法水泥密度测定的要点就是测出单位体积水泥的实际重量。
经典的方法是用液体排代法,测定时在恒定的温度下,用李氏瓶细胫部分容积刻度量出加入一定重量水泥时的体积,将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内,并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。
根据阿基米德定律,水泥的体积等于它所排开的液体体积,从而算出水泥单位体积的质量即为密度,为使测定的水泥不产生水化反应,液体介质采用无水煤油。
这种方法投资少但测定时间一般要2个多小时,操作也比较麻烦。
(2)气体排代法最新的方法是气体排代法,该方法用分子截面积很小的氦气作为介质,通过仪器测出水泥样品的实际体积,这种方法测定时间短,更接近于真密度,而且对样品无损害。
计算公式水泥密度ρ(g/cm3)按下式计算:水泥密度ρ=水泥质量(g)/排开的体积(cm3) 结果计算到小数第三位,且取整数到0.01g/cm[3],试验结果取两次测定结果的算术平均值,两次测定结果之差不得超过0.02g/cm[3]。
测量所用仪器智能全自动碳硫分析仪器与电弧炉(也可选配管式炉)配套使用,能够快速、准确地测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、催化剂及其它材料中碳、硫两元素的含量。
水泥密度测定规范标准名称水泥密度测定方法标准类型中华人民共和国国家标准标准号GB/T208-94 标准发布单位国家技术监督局发布1 主题内容与适用范围本标准规定了水泥密度测定中的仪器、操作方法和结果计算等。
本标准适用于测定水硬性水泥的密度,也适用于测定采用本方法的其他粉状物料的密度。
2 引用标准GB253 煤油。
3 定义水泥密度:表示水泥单位体积的质量,水泥密度的单位是g/cm[3]。
4 方法原理将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内,并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。
根据阿基米德定律,水泥的体积等于它所排开的液体体积,从而算出水泥单位体积的质量即为密度,为使测定的水泥不产生水化反应,液体介质采用无水煤油。
硅酸盐水泥的制备及性能测试实验报告
硅酸盐水泥的制备及性能测试第1章实验目的1.1 掌握硅酸盐水泥的制备工艺原理及工艺过程(包括原料的选择、生料的粉磨与成型、水泥熟料的烧结、水泥的粉磨)。
1.2提出具体的实验方案,确定合理的工艺条件(包括原料的配方、熟料的率值、烧成温度及水泥的组成和配合比),制备出合格的硅酸盐水泥样品。
1.3按国家标准对硅酸盐水泥样品进行相关的性能测定。
第2章实验原理硅酸盐水泥的制备分为三个阶段:石灰质原料、粘土质原料与少量校正原料经破碎后,根据硅酸盐水泥熟料的率值进行配料、磨细成为成分合适、质量均匀的生料,称为生料制备;生料在窑炉内煅烧至部分熔融所得到的以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料,称为熟料煅烧;熟料加适量石膏共同磨细成为水泥,称为水泥粉磨。
水泥加水拌成的浆体,起初具有可塑性和流动性,随着水泥与水发生一系列物理化学反应——水化反应的不断进行,浆体逐渐失去流动能力,转变成为具有一定强度及其它性能的固体。
第3章实验设备、材料及试剂3.1 实验材料及试剂化工原料(化学纯或分析纯):碳酸钙(CaCO3),石英砂(SiO2),氧化铝(Al2O3),氧化铁(Fe2O3),标准砂。
3.2 实验设备水泥试验磨、高铝坩埚、硅碳棒高温炉、烘干箱、勃氏透气比表面积仪、电子天平、水泥净浆搅拌机、水泥净浆标准稠度及凝结时间测定仪、水泥混凝土恒温恒湿标准养护箱、水泥胶砂搅拌机、水泥胶砂振实台(或水泥胶砂振动台)、电动抗折试验机、数显式建材压力试验机、沸煮箱、水泥抗压夹具、水泥抗折试模。
3.2.1 实验设备图及介绍A.水泥试验磨是由罩壳、磨机、支座及电器控制箱等四大部分组成。
(1)罩壳:罩壳由二层玻璃钢板中间夹吸音棉组成,分上下两罩,上罩壳有罩门,下罩壳有取料斗,可盛放磨好的物料,罩壳与磨机轴用带有毛毡圈端盖7密封,所以罩壳起到隔音和防尘的良好密封作用。
(2)磨机:磨机由筒体磨门盖、轴承及轴承、联轴器和齿轮减速机等组成,是研磨物料的主体部分,在卸料时将磨盖换上栅孔卸料板,满足卸料的要求。
水泥细度通常采用两种方法测定
水泥细度通常采用两种方法测定:(1)透气法或勃氏法测定比表面积(m2/kg);(2)筛析法测定80微米或45微米筛余量(%)。
水泥标准(GB175-2007)关于细度规定:比表面积大于300m2/kg,80微米方孔筛余小于10%或45微米筛余小于30%。
45微米方孔筛就是325目方孔筛。
准确以目数描述水泥细度,应该是325目筛余量。
400m2/kg比表面积水泥,45微米筛余约在5%左右,即95%左右颗粒小于45微米,细度可大概算作325目。
国家标准规定:硅酸盐水泥的细度用比表面积仪(勃氏)法测定;其余五大水泥用筛析法测定。
水泥细度试验分水筛法和负压筛法两种,如对两种方法试验结果有争议时,以负压筛法为准。
硅酸盐水泥细度用比表面积表示。
1 水筛法1.1 主要仪器设备1.1.1 水筛及筛座,水筛采用边长为0.080mm的方孔铜丝筛网制成,筛框内径125mm,高80mm。
1.1.2 喷头,直径55mm,面上均匀分布90个孔,孔径0.5~0.7mm,喷头安装高度离筛网35~75mm为宜。
1.1.3 天平(称量为100g,感量为0.05g),烘箱等。
1.2 试验步骤1.2.1 称取已通过0.9mm方孔筛的试样50g,倒入水筛内,立即用洁净的自来水冲至大部分细粉通过,再将筛子置于筛座上,用水压0.03~0.07MPa的喷头连续冲洗3min。
1.2.2 将筛余物冲到筛的一边,用少量的水将其全部冲移至蒸发皿内,沉淀后将水倒出。
1.2.3 将蒸发皿在烘箱中烘至恒重,称量试样的筛余量,精确至0.1g。
1.3 结果计算将筛余量的质量克数乘以2即得筛余百分数,并以一次试验结果作为检验结果。
2 负压筛法2.1 主要仪器设备2.1.1 负压筛。
同样采用边长为0.080mm的方孔铜丝筛网制成,并附有透明的筛盖,筛盖与筛口应有良好的密封性。
2.1.2 负压筛析仪。
由筛座、负压源及收尘器组成。
2.2 试验步骤2.2.1 检查负压筛析仪系统,调压至4000~6000Pa范围内。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3 含量的测定资料讲解
硅酸盐水泥中S i O2,F e2O3,A l2O3含量的测定硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3含量的测定实验报告班级:应111-1一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。
2、掌握加热蒸发、水浴加热。
3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。
4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。
5、掌握CaCO3和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。
6、掌握化学实验常用的滴定操作,明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理,熟练掌握方法和操作。
二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙(CaO)、二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)和氧化铁(Fe2O3简写为 F)四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95%以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变,但其含量变化范围很小,水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外,还有含量不到5%的其他少量氧化物,如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙(3CaO•SiO2)、硅酸二钙(2CaO•SiO2)、铝酸三钙(3CaO•Al2O3)和铁铝酸四钙(4CaO•Al2O3•Fe2O3)等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时,生成硅酸和可溶性的氯化物,反应式如下:2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在,其化学式以SiO2•nH2O表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出,因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
通用硅酸盐水泥试验检测方案
通用硅酸盐水泥试验检测方案1 适用范围适用于通用硅酸盐水泥。
2 试验目的为了测定水泥的细度、标准稠度用水量、凝结时间、安定性、强度。
3 试验依据《通用硅酸盐水泥》GB 175《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》 GB/T 1346 《水泥细度检验方法筛析法》 GB/T 1345《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》GB/T 176714 检验人员检验人员均为持证上岗人员。
5 试验设备水泥细度负压筛析仪、水泥净将搅拌机、维卡仪、锥模、40mm×40mm ×160mm试模两套、雷士夹2个、沸煮箱、电子天平(感量0.01g)架盘天平/1000g、行星式水泥胶砂搅拌机、胶砂试体成型振实台、微机全自动水泥压折试验机、标准恒温恒湿养护箱。
6 试验条件试验室温度20±2℃相对湿度≥50%养护箱温度20±1℃相对湿度≥90%7 取样7.1散装水泥:每500t取一次,袋装水泥:每200t取一次取样应有代表性,可连续取,亦可从20个以上不同部位取等量样品,总量至少12kg。
7.2试验样及封存样:将每一编号所取水泥混合样通过0.9mm方孔筛,均分为试验样和封存样。
封存样应密封保管三个月。
封存样应贮存在干燥、通风的环境中。
8.试验方法和计算结果8.1 水泥细度8.1.1 试验步骤负压筛接通电源,使其压力控制在4000-6000Pa。
称量25g(80μm方孔筛)W,倒入筛子内,将筛子放在负压筛析仪上筛析2min,并不断敲打筛盖,防止水泥粘附。
筛析完成后,称取筛余物质量R t。
平行试验两次取其平均值。
8.1.2计算方法:修正后筛余F=C×[(R t/W)×100] C为修正系数。
判定准则:矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥,粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥的细度以筛余表示,其80um方孔筛筛余不大于10%或45μm方孔筛余不大于30%.平行试验两次之差不得超过0.5%。
水泥细度的测定方法
水泥细度的测定方法(1)技术指标:硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的细度以比表面积表示,其比表面积不小于300㎡/kg;矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥的细度以筛余表示,其80µm方孔筛筛余不大于10%或45方孔筛筛余不大于30%。
(2)仪器设备试验筛:筛孔尺寸为80µm或45µm,有负压筛、水筛和手工筛。
试验筛每使用100次后需重新标定。
负压筛析仪:负压可调范围为4000~6000Pa。
天平:最大称量不小于1000g,最小分度值不大于1g。
(3)实验方法:试验前试验筛应保持清洁,负压筛和手工筛应保持干燥。
试验时,80筛析试验应称取试样25g,45筛析试验应称试样10g,均精确至0.01g。
(A)负压筛析法:筛析试验前,应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,检查控制系统,调节负压至4000~6000Pa范围内。
将称取的水泥试样精确至0.01g,置于洁净的负压筛中,放在筛座上,盖上筛盖,开动筛析仪连续筛析2min,在此期间如有试样附着在筛盖上,可轻轻地敲击,使试样落下。
筛毕,用天平称量全部筛余物。
(B)水筛法:筛析试验前,调整好水压(水压应为:0.05MPa±0.02 MPa)及水筛架的位置,使其能正常运转,并控制喷头底面和筛网之间距离为35~75mm。
将称取的水泥试样,置于洁净的水筛中,立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后,放在水筛架上,用水压为0.05±0.02MPa的喷头连续冲洗3min。
筛毕,用少量水把筛余物冲至蒸发皿中,等水泥颗粒全部沉淀后,小心倒出清水,烘干并用天平称量全部筛余物。
(C)手工筛析法:将称取的水泥试样精确至0.01g,置于洁净的手工筛中。
用一只手持筛往复摇动,另一只手轻轻拍打,往复摇动和拍打过程应保持近于水平。
拍打速度每分钟约120次,每40次向同一方向转动60°,使试样均匀分布在筛网上,直至每分钟通过的试样数量不超过0.03g为止,称量全部筛余物。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
实验10-1 硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定一、实验目的1. 学习复杂物质分析的方法。
2. 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。
二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定,分成硅酸盐水泥(熟料水泥),普通硅酸盐水泥(普通水泥),矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥),火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成,其成分与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。
水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥,可采用酸分解法。
不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。
本实验采用的硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。
SiO2的测定可分成容量法和重量法。
重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等,本实验采用氯化铵法。
将试样与7~8倍固体NH4Cl4混匀后,再加HCl溶液分解试样HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧恒重。
本法测定结果较标准法约偏高0.2%。
若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后,测定结果与标准法结果比较,误差小于0.1%。
生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。
如果不测定SiO2,则试样经HCl溶液分解HNO3氧化后,用均匀沉淀法使Fe(OH)3,Al(OH)3与Ca2+,Mg2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定Fe;以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。
Fe,Al含量高时,对Ca2+,Mg2+测定有干扰。
用尿素分离Fe,Al 后,Ca2+,Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂,用EDTA络合滴定法测定。
若试样中含Ti时,则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al,Ti含量。
离子色谱法测定硅酸盐水泥中氟氯硫酸离子
离子色谱法测定硅酸盐水泥中氟氯硫酸离子全世界有超过100个水泥品种,是主要的建筑材料之一,对社会发展和经济建设起着重要的作用。
但是,水泥在烧结过程中,由于加入了一定量的含氟矿石,如果氟化钙等掺量过高会导致水泥缓凝,影响强度发展甚至胶凝性能;如果三氧化硫含量超标,会引起水化后水泥石的体积膨胀,破坏水泥石结构,从而影响水泥凝结时间和强度。
此外,水泥中氯离子带入混凝土中,也会造成钢筋的腐蚀。
因此,检测硅酸盐水泥中阴离子具有重要意义。
采用离子色谱电导法相较于标准GB176-2017水泥化学分析法,前处理更加简单,可一次进样在10min 内完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。
1样品前处理称取约1g样品并将试样放入200mL烧杯中,加水50mL,搅拌使试样完全分散,在搅拌状态下加入1mL硝酸,加热煮沸并保持微沸5min,冷却至室温后将溶液转移到离心管离心,取上清液转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
取上述溶液过IC-H柱和0.22μm针式滤膜,上机测试,并做空白实验。
2仪器配置及色谱条件本次实验采用盛瀚在2019年开发的两款碳酸盐体系色谱柱SH-AP-2和SH-AP-3,其中SH-AP-2为常规碳酸盐体系色谱柱,SH-AP-3为碳酸盐体系快速柱。
以下为两款色谱柱的仪器配置及条件:选择标准溶液进行3种离子的分离度测试,SH-AP-2和SH-AP-3标准品测试谱图如下:▲SH-AP-2标准品谱图▲SH-AP-3标准品谱图经测试,SH-AP-2和SH-AP-3色谱柱都能满足测试要求,但SH-AP-3 碳酸盐快速柱在10min内即可完成三种阴离子测试,推荐优先选用。
3线性及谱图▲实际样品谱图经测试,采用离子色谱电导法,SH-AP-3快速色谱柱,相较于标准GB176-2017水泥化学分析法中规定的氟离子的离子选择电极法、氯离子的硫氰酸铵容量法、三氧化硫的硫酸钡重量法等方法,前处理更加简单,可一次进样在10min内完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。
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3
VEDTA/ml
Cu2+标液/ml
WAl2O3(%)
平均ω(%)
相对平均偏差(%)
4、结果与讨论
指导教师评价:
教师签名:
年月日
三.Al2O3的测定:
吸取分离SiO2后的滤液25ml于250ml锥形瓶中,加入EDTA溶液(50g/l)5ml,用水稀释至50-70ml,加一小片PH试纸,用(1+1)氨水和(1+1)盐酸调至试纸刚刚变红,加PH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液10ml,煮沸5min,冷却,加二甲酚橙指示剂2滴,用乙酸锌标准溶液(0.01500mol/L)滴定至紫红色[不必记下读数,如果加入二甲酚橙溶液已呈紫色,说明EDTA的加入量不够,应补加适量的EDTA,再用(1+1)盐酸调至黄色]。然后加入氟化钾溶液10ml,摇匀,放在电热套上加热5min,取下冷却至室温,补加二甲酚橙指示剂2滴,用乙酸锌标准溶液滴定至微紫色为终点,计算Al2O3含量。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩锅中,低温炭化并灰化后,于950℃约烧30min。取下,置于干燥器中冷却至室温,称重。再灼烧冷至室温,再称重,直至恒温。灼烧时,硅酸凝胶不仅失去吸附水,并进一步失去结合水,灼烧所得的SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色,黄色或红棕色,说明沉淀不纯。计算试样中SiO2的含量。重复操作三次。
实验记录与结果分析:
1.SiO2含量测定
项目
1
2
3
M水泥样品/g
MNH4Cl/g
M空坩埚/g
MSiO2+坩埚/g
△M/g
WSiO2(%)
平均ω(%)
相对平均偏差(%)
2.Fe2O3含量测定
项目
1
2
3
试液/ml
VEDTA/ml
WFe2O3(%)
平均ω(%)
相对平均偏差(%)
3.Al2O3含量测定
项目
1
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成NH3·H2O和HCl,加热时它们易于挥发逸去,从而消耗了水,因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用,反应式:NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl
二.硅酸盐中Fe3+含量的测定原理:无 Nhomakorabea→紫红色
紫红色→亮黄色
本实验采用EDTA容量法测定Fe3+含量。本法是基于Fe3+与EDTA在酸性介质中能形成稳定配合物的反应,在PH1.5—2的酸性溶液中,以磺基水杨酸为指示剂,在60‐70℃的温度下,用EDTA直接滴定溶液中的Fe3+。终点由紫红色变成亮黄色或无色。为了排除其干扰,需将PH值严格控制在1.6-1.8之间,此时终点也最明显。
实验方法与步骤:
一.SiO2的测定:
称取0.4g试样,置于干燥的50mL烧杯中,加入2.5~3g固体NH4Cl,用玻璃棒混匀,滴加浓HCl至试样全部润湿(一般约2mL),并滴定浓HNO32-3滴,搅匀。小心压碎块状物,盖上表面皿,置于沸水浴上,加热10min,加热水约40mL,搅动,以溶解可溶性盐类,过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸,直到滤液中无Cl-为止(以AgNO3检查),将滤液定容至250ml的容量瓶中,供接下来Fe2O3和Al2O3的测定。
二.Fe2O3的测定:
移取分离二氧化硅后的滤液25.00ml,放入300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,滴加磺基水杨酸指示剂8滴(100g/L),若溶液呈红色,则用氨水(1+1)调至溶液呈黄色,则直接用盐酸调至紫红色。将溶液加热至70℃左右,用0.01500mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至无色或亮黄色(终点时溶液温度应不低于50℃)。滴定后的溶液保留供测定氧化铝。计算Fe2O3含量。因磺基水杨酸铁与EDTA的反应速率较慢,滴定时应将溶液的温度加热至60-70℃。滴定时溶液体积也应为80-100ml。滴定终点时,要加强搅拌,缓慢滴定,最后要半滴半滴地加入EDTA溶液,并强烈摇动,直至无残余红色为止。
3、根据所学习过的分析知识,自选拟出SiO2、Fe2O3、Al2O3含量测定的分析方案(包括实验项目,实验原理、步骤、仪器和试剂、数据处理等)。
实验原理:
一.硅酸盐中SiO2含量的测定原理:
本实验采用重量法中的氯化铵法测定SiO2含量。在水泥经酸分解后的溶液中,采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施,使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
三.硅酸盐中Al3+含量的测定原理:
过量部分→绿色
黄色→紫红色
本实验用氟化物置换滴定法测定Al3+含量。在向滴定铁后的溶液中,调节溶液PH值为4左右,往试液中加入过量的EDTA(不需计量),加热煮沸使Al3+及其他金属离子与EDTA配合完全,然后调PH5-5.5,过量的EDTA以PAN为指示剂,用铜盐标准溶液滴定,再加过量的氟化物(宜用NH4F)置换Al-EDTA配合物中的EDTA,然后再用铜盐标准溶液滴定释放出来的EDTA,从而求得Al的量。
实验设备与材料:
1、6mol/LHCl溶液;固体氯化铵;0.01500mol/LEDTA;0.05mol/LEDTA标准溶液;浓HNO3;磺基水杨酸;氨水(1+1);(1+1)盐酸;PH6的乙酸-乙酸铵;二甲酚橙;氟化钾;乙酸锌
2、50ml烧杯,300ml烧杯,250ml容量瓶,玻璃棒,酸式滴定管,表面皿,电热套,漏斗,滤纸,瓷坩埚,移液管,250ml锥形瓶,PH试纸
综合性实验报告
12化学工程与工艺(1)班14-15学年第一学期
学号
姓名
指导教师
课程名称
工业分析
实验项目名称
硅酸盐水泥全分析
同组成员
实验地点
实验时间
2014.12.14
实验目的与要求
1、了解重量法测定水泥熟料中SiO2含量的原理与方法。
2、掌握配位滴定法的原理,特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等,在铁、铝共存时直接分别测定他们的方法。