硫酸锌检验操作规程
硫酸锌生产工艺操作规程范本
硫酸锌生产工艺操作规程范本第一章总则第一条为了规范硫酸锌生产工艺操作,确保生产过程的安全和质量,制定本操作规程。
第二条本操作规程适用于硫酸锌生产工艺的各个环节,包括原料采购、配制、反应、分离、过滤、干燥等操作。
第三条本操作规程应严格遵守相关的安全规范和操作规程,在操作过程中注重人身安全和环境保护。
第四条所有从事硫酸锌生产工艺操作的人员必须熟悉并遵守本操作规程,严禁违章操作和超负荷操作。
第五条硫酸锌生产工艺操作应由具有相关工作经验和专业知识的人员进行,并接受必要的培训。
第二章原料采购与配制第六条原料采购应按照国家标准和质量要求,选择优质的原料。
第七条原材料配制前需进行质量检查,确保原料的纯度和质量。
第八条原料配制时应严格按照配方比例进行,确保原料配比的准确性。
第三章反应操作第九条反应设备应符合安全标准,操作人员应熟悉设备的工作原理和操作要求。
第十条反应温度、反应时间和搅拌速度应根据工艺要求进行调整,确保反应过程的充分和稳定。
第十一条在进行反应操作时,应严格控制反应液的酸碱度和浓度,避免过量添加酸、碱或水。
第十二条对于发生异常情况的反应应及时停止,并采取相应的措施进行处理,确保安全。
第四章分离与过滤第十三条在反应后,应将反应液进行分离和过滤,以获得纯净的硫酸锌产物。
第十四条分离和过滤操作应注意防腐防腐蚀措施,确保设备的完好和工作效率。
第十五条分离液和固体产物应进行质量检查,确保产品达到相关标准和质量要求。
第五章干燥与包装第十六条固体产物应进行干燥处理,以去除产品中的水分和残留物。
第十七条干燥设备应符合安全规范,操作人员应使用合适的工具和防护措施。
第十八条干燥后的产品应进行包装,包装要求符合相关标准。
第十九条包装后的产品应进行质量检查,并进行相应的标识,以便出厂销售和使用。
第六章安全与应急措施第二十条硫酸锌生产工艺操作过程中应严格遵守相关的安全规范和操作规程,确保人身安全。
第二十一条操作人员在操作过程中应佩戴适当的防护用品,确保自身的安全。
硫酸锌分析方法
1、硫酸锌分析方法(1) EDTA 滴定法测定锌含量原理:在硫酸锌水溶液中,加入氟化铵和硫代硫酸钠消除铁等杂货的干扰。
在醋酸钠缓冲溶液中,用半二甲酚橙为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至亮黄色为终点。
测定步骤:准确称取1g 试样于250mL 烧杯中,加75mL 蒸馏水、25mL ,PH=5.5~6缓冲溶液、20%氟化铵10mL 、20%23Na S O 5mL ,1g 左右的抗坏血酸,混匀。
再加2-3滴半二甲酚橙指示剂,用EDTA 标准溶液滴至亮黄色即为终点。
计算: Zn%=100T V m⨯⨯ 式中:T ……EDTA 标准溶液对锌的滴定度,g/mL ;V ……消耗EDTA 标准溶液的体积,mL ;个 m ……试样质量,g 。
(2)水不溶物的测定原理:称取适量样品,用酸性水溶解可溶性盐类,将不溶物滤出,洗涤干燥并称量。
分析步骤:称取硫酸锌样品25克,置于250mL 烧杯中,加入100mL 煮沸的酸性溶液(即1升水中加入4-5滴浓度0.1mol/L 左右的硫酸溶液,混匀),使试验全部溶解。
立即用抽虑凭将试验过滤于恒重的玻璃漏斗中,用酸性溶液洗烧杯3-4次,洗漏斗3次,最后用蒸馏水洗净玻璃漏斗。
取下玻璃漏斗放于140℃恒温干燥箱中烘干40min 。
取出,放入干燥器中,冷却至室温,称量。
用过的玻璃漏斗要用盐酸(1:1)浸泡,溶解出废渣,再用玻璃棒刮去滤板上的薄层残渣,然后反复用酸和水洗,放入140℃烘箱中烘40min 。
取出,放于干燥器中,冷却至室温,称量至恒重。
可反复使用。
计算:按下式计算水不溶物百分含量:水不溶物%= 12m 100%m m-⨯ m —试样质量,g;1m --漏斗与水不溶物质量,g;2m --漏斗质量,g 。
(3)铁的测定原理:在PH=8-10的碱性溶液中,以盐酸羟胺掩蔽锰,加磺基水杨酸显色,在430nm 处比色测定。
分析步骤:称取试样1克于100mL 烧杯中,加入水20mL 、1:1盐酸2mL 、过氧化氢2-3滴,加热煮沸2-3min ,取下冷却,移入50mL 容量瓶中。
工业硫酸锌检验-主含量、锰含量
消耗V(EDTA)/mL
V空白/mL V实/mL
20.00
0.00 20.00
19.90
19.90
ω /%
ω 平均/% 相对平均偏差/%
20.72
20.92 0.93
21.11
式中: V—滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数 值,单位为毫升(mL) ;
Vo—空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体 积的数值,单位为毫升(mL) ; c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单 位为摩尔每升(mol/L) ; m—试料质量的数值,单位为克(g); M一锌(Zn)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) (M=65.39)
分子式:Ⅰ类一水硫酸锌:ZnSO4·H2O ( 179.47 ) Ⅱ类七水硫酸锌:ZnSO4·7H2O ( 287.56 )
工业硫酸锌外观
白色或微带黄色的结晶或 粉末
一、试验方法
安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性 或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到 皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立 即治疗。
测定
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
W8=
m1 m×1000 0.1m1
× 100
= m
m1—从工作曲线上查出的试验溶液中锅质量的数值, 单位为毫克(mg) ;
m0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中锡质量的 数值,单位为毫克(mg) ;
m— 试料质量的数值,单位为克(g), 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次 平行测定结果的绝对差值:优等品不大于0.001%; 一等品、合格品不大于0. 003%。
1. 主含量的测定 2. 锰含量的测定
1. 主含量的测定
方法
在硫酸锌溶液中,加人氟化钱和碘化 钾消除铜、铁等杂质的干扰,在约 pH5. 5条件下,以二甲酚橙为指示剂 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴 定。
饲料添加剂硫酸锌的检验操作规程
v——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;
m——试样质量,g;
0.1790——每毫摩尔硫酸锌(ZnSO4·H2O)之克数。
2.1.3.3硫酸锌(以Zn计)百分含量按下式计算:
式中:c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
饲料添加剂硫酸锌
Zinc sμlphate
[质量标准依据] HG2934-2000
分子式:ZnSO4·H2O
分子量:179.47(按1997年国际原子量)
分子式:ZnSO4·7H2O
分子量:287.56(按1997年国际原子量)
1.技术要求:
1.1外观和性状
一水硫酸锌为白色粉末,七水硫酸锌为无色结晶。
2.1.3计算和结果的表示
2.1.3.1七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O)百分含量按下式计算:
式中:c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
v——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;
m——试样质量,g;
0.2875——每毫摩尔硫酸锌(ZnSO4·7H2O)之克数。
2.1.3.2一水硫酸锌(ZnSO4·H2O)百分含量按下式计算:
v——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml;
m——试样质量,g;
0.06537——每毫摩尔锌(Zn)之克数。
铬黑T指示剂;
2.1.2测定方法
取本品约0.3g,精密称定,加水30ml溶解后,加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于14.38mg的ZnSO4·7H2O。
2024年硫酸锌生产工艺操作规程(三篇)
2024年硫酸锌生产工艺操作规程一、氧化锌浸出工序1、准备工作:穿戴好防护用具,检查各种设备是否正常(如减速机、搅拌器、水泵、硫酸管、油管及阀门、引风机)。
2、浸出操作:○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水(约____立方)至桶体积的2/3;○2启动搅拌,投入氧化锌,同时打开油加热阀加温至70℃-80℃.○3当桶内料液PH在3-3.5时,停止加氧化锌,让其反应。
○4搅拌半小时,再测PH值,若达到4.5-5.0B't时,继续搅拌半小时,PH稳定不变调整料液浓度波美度45B't左右。
○5启动输送泵将浸出液送中间桶。
○6在反应过程中,如果PH值偏低,用氧化锌调整,如果PH值偏高,用铟尾水或硫酸调至所需PH值。
○7酸化结束后,料液体积以不漫槽为准。
3.特别提示:○1投料时,必须做到均投,久搅,勤检查的办法,认真操作,不准澎料、跑料。
○2下一罐检查必须切断电源,两人在场,并挂牌警示。
○3做好原始记录,工作完成后,要清理现场,做到清洁卫生。
二、压滤工序1、检查设备状况是否正常,如泵、管道、压滤机油压、滤布,拼装好滤板、滤布。
2、确定浸取液合格后,启动水泵,打开阀门,进行压滤,滤液自流进入氧化桶进行除杂。
3、压滤困难即停泵,松开滤板,滤液送样化验(锌、铟)。
4、硫酸锌滤液必须清明、无浑浊物。
5、定期清洗滤板、滤布,发现破损应立即更换,不得留待下班处理。
6、发现故障应及时排除或通知维修人员检修。
7、做好操作记录,接好交接手续,保持工作场地干净清洁。
三、除杂(氧化、置换)工序一、氧化氧化除杂时,缓慢加入双氧水等氧化剂,同时进行加温至60℃-70℃。
(如不好压滤,温度可升至80℃)。
以除去铁、锰、砷等。
双氧水加入后会产生新酸,必须用氧化锌或石灰水等进行中和至PH值4.5-5.0.经定性检查合格后方能压滤。
二、定性检测硫酸锌溶液中的铁取5ml试液于25ml试管中,加2-4滴盐酸溶液(1:1),2-3滴双氧水(____%),6-7滴硫氰酸钾(50g/l)摇振30秒,如果溶液显红橙色,证明铁存在,反之无铁。
硫酸锌浓度检测
FNCPFL0243 农业用硫酸锌 锌含量的测定 EDTA 配位滴定法F_NCP_FL_0243农业用硫酸锌-锌含量的测定-EDTA 配位滴定法1 范围本方法适用于以含锌物料与工业硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌中锌含量的测定。
2 原理在硫酸锌溶液中加入氟化铵(氟化钠)和碘化钾(如有Fe 2+存在,加入过氧化氢氧化为Fe 3+)以消除铁等杂质的干扰,在pH5~6的条件下,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,终点颜色由洋红变为柠檬黄。
3 试剂3.1 氟化铵3.2 碘化钾3.3 过氧化氢溶液,1+93.4 硫酸溶液,1+43.5 六次甲基四胺溶液,200g/L3.6 氟化钠溶液,100g/L该溶液过滤后,贮存于聚乙烯瓶内。
3.7 铁氰化钾溶液,100g/L3.8 乙酸-乙酸钠缓冲液,pH5~6将无水乙酸钠120g(或199gCH 3COONa ·3H 2O)溶于适量水中,加入冰乙酸9mL ,用水稀释至1 L 。
3.9 二甲酚橙指示剂溶液,2g/L3.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,c (EDTA)=0.05mol/L3.10.1 配制称取18.60g 乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14N 2O 8·2H 2O)溶于足够量的水中,稀释至1L 。
贮存在聚乙烯容器内。
3.10.2 标定配制氨-氯化铵缓冲溶液 (pH ≈10):称取54g 氯化铵溶于水,加350mL 氨水,稀释至 1L 。
或称取26.7g 氯化铵溶于水,加36mL 氨水,稀释至 1L 。
配制铬黑T 指示剂溶液 (5g/L):称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺,溶于95%(体积分数)乙醇中,用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL ,贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
配制氧化锌基准溶液:称取已在800℃灼烧1h 的基准氧化锌约1.25g (准确至0.0001g ),置于100 mL 烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250 mL 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品检验操作规程
目的:为检验硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。
范围:适用于硫酸锌尿囊素滴眼液中间产品的检验。
职责:检验员,检验室主任对本规程实施负责。
规程:1 性状:本品为无色澄明液体。
2 鉴别:2.1 取含量测定项下的供试品溶液,照分光光度法 (按SOP-QC-301-00)测定,在224nm的波长处有最大的吸收。
2.2 本品显硫酸盐与锌盐反应。
2.2.1 仪器与试剂2.2.1.1 氯化钡试液 2.2.1.2 盐酸2.2.1.3 硝酸 2.2.1.4 醋酸铅试液2.2.1.5 醋酸铵试液 2.2.1.6 氢氧化钠试液2.2.1.7 亚铁氰化钾试液 2.2.1.8 0.15%硫酸铜试液2.1.1.9 硫氰酸汞铵试液 2.1.1.10 烧杯2.2.1.11 试管 2.2.1.12 滴管2.2.1.13 稀硫酸 2.2.1.14 稀盐酸2.3 检验步骤2.3.1 硫酸盐反应:2.3.1.1 本品溶液,加氯化钡试液,,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解为符合规定。
2.3.1.2 本品溶液,加醋酸铅试液,即生成白色沉淀,分离,,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解为符合规定。
2.3.1.3 本品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀为符合规定。
2.3..2 锌盐反应:2.3.2.1 本品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
2.3.2.2 本品溶液,加稀硫酸酸化,加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即生成紫红沉淀为符合规定。
3 检查: 3.1 PH 值: 3.1.1 仪器:3.1.1.1 PHS-3C 型精密PH 计 3.1.1.2 烧杯3.1.2 测定法: 取本品溶液,按 (SOP-QC-312-00) 检验,应为5.2~6.6范围内为符合规定。
3.2 装量:取供试品5支,按最低装量法 (SOP-QC-332-00) 测定,读出每个容器内容物的装量,并求出其平均装量,均应符合规定,如有1个容器装量不符合规定,应另取5支复试, 应全部符合规定。
硫酸锌中锌含量的测定(碘量法)
硫酸锌中锌含量的测定(碘量法)硫酸锌中锌含量的测定(碘量法)
简介
本实验主要介绍了一种用碘量法测定硫酸锌中锌含量的方法。
通过测量反应产生的溶液颜色变化,可以确定锌的含量。
原理
本实验利用了碘与亚锌离子(Zn²⁺)之间的氧化还原反应。
当亚锌离子存在时,它们将与碘发生反应产生三价碘离子(I₃⁻)。
碘溶液中的淀粉会与三价碘形成蓝色络合物。
锌含量越多,反应产生的三价碘也就越多,最终溶液的颜色也会越深。
实验步骤
1. 准备一定浓度的碘溶液,并加入适量的淀粉溶液。
2. 取一定量的硫酸锌溶液,并将其稀释到一定体积。
3. 将步骤2中的硫酸锌溶液逐滴加入碘溶液中,同时用滴定管搅拌均匀。
4. 直到溶液从无色变为深蓝色,记录加入硫酸锌溶液的体积。
5. 重复步骤2-4,至少进行3次实验。
6. 根据实验数据计算平均锌含量,并进行数据分析。
结果分析
通过测量加入硫酸锌溶液的体积,我们可以计算出每次实验中
所含的锌量。
通过取平均值,可以得出溶液中锌的平均含量。
同时,可以根据溶液颜色的深浅来推断锌的含量,深蓝色表示锌含量较高。
结论
本实验通过碘量法成功测定了硫酸锌中锌的含量。
实验数据表明,锌的含量与溶液颜色呈正相关关系。
该方法简单、快速,并且
具有较高的准确性。
以上为硫酸锌中锌含量的测定(碘量法)的文档。
硫酸锌的测定
硫酸锌含量的测定1.原理将硫酸锌溶解于乙酸中,以六次甲基四胺调节溶液PH为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,由紫色变为亮黄色为终点。
2.试剂和溶液(1)乙酸(GB 676-78)1+16溶液(1乙酸+16水);(2)200g/L六次甲基四胺(GB 1400-78)溶液;(3)2g/L二甲酚橙为指示剂溶液(使用期不超过一周);(4)乙二胺四乙酸二钠(GB 1401-78)EDTA-2Na约为0.05ml/L标准溶液(将20g乙二胺四乙酸二钠加热溶于1000mL水中,冷却,摇匀)3.测定步骤称取0.1g试样(ZnSO4·H2O),准确至0.0002g,置于200ml三角烧瓶中,加3mL1+16的乙酸溶液使之溶解,加30ml水和2滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液,至溶液呈稳定的紫红色后,再继续过量加入5mL,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定(用量约10mL),滴定至溶液由紫红色变为亮黄色时,即为终点。
4.结果计算(1)七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O)百分含量按式(1)计算C·V×0.2875-------------×100 (1)m(2)一水硫酸锌(ZnSO4·H2O)百分含量按式(2)计算C·V×0.179-------------×100 (2)m(3)硫酸锌以锌计百分含量按式(3)计算C·V×0.06538---------------×100 (3)m式中:C---乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度(mol/L)V---消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积(ml)m---试样质量(g)0.2875---每mmol硫酸锌(ZnSO4·7H2O)g数0.179----每mmol硫酸锌(ZnSO4·H2O)g数0.06538---每mmol锌(Zn)g数。
添加剂硫酸锌检验方法(二)
添加剂硫酸锌检验方法(二)A.6.1.1 氨水。
A.6.1.2 ,现用现配。
A.6.2 分析步骤称取约2g试样,精确至0.01g,置于250mL容量瓶中,加入150mL水溶解,加入15mL氨水,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。
取出约150mL溶液,充分通入后静置数分钟,用滤纸干过滤上层清液,弃去少量前滤液,移取100mL滤液置于已质量恒定的坩埚中,加0.5mL,蒸发至干,再于700℃下灼烧至质量恒定。
A.6.3 结果计算碱金属和碱土金属盐含量以质量分数W2计,数值以%表示,按公式(A.2)式计算:式中 m1—渣的质量的数值,单位为克(g); m—试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的肯定差值不大于0.01%。
A.7 镉的测定称取10.00g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,加40mL水溶解,彻低转移至100mL容量瓶中,同时制备试剂空白液。
以下按GB/T5009.15—2003举行。
A.8 铅的测定称取5.00g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,加20mL水溶解,加1mL硝酸溶液(1+1),在水浴上蒸发至干后用25mL水溶解。
以下按GB5009.12—2010举行。
A.9 汞的测定 A.9.1 试剂和材料 A.9.1.1 盐酸溶液:1+99。
A.9.1.2 碘溶液:2.5g/L。
A.9.1.3 溶液:称取25g氯化亚锡溶于50mL热的浓盐酸中,冷却后移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
A.9.1.4 汞标准溶液贮备液:1mL溶液含汞(Hg)0.1mg。
配制:用移液管移取10mL 按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
A.9.1.5 汞标准溶液1mL溶液含汞(Hg)0.001mg。
配制:用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
硫酸锌生产工艺操作规程(3篇)
硫酸锌生产工艺操作规程第一章总则第一条为了规范硫酸锌生产的工艺操作,确保生产安全和产品质量,制定本规程。
第二条硫酸锌生产工艺操作规程适用于硫酸锌生产工艺的操作人员。
第三条硫酸锌生产工艺操作人员应具备相关的操作培训和证书。
第四条硫酸锌生产工艺操作人员必须严格按照生产工艺流程进行操作,不得擅自改动操作规程。
第五条将生产工艺操作过程中发现的问题及时汇报给相关部门,以便及时处理。
第六条操作人员需严格遵守公司的安全生产规定和操作规程,做好个人防护措施。
第二章工艺流程第七条硫酸锌生产工艺的基本流程为:原料准备→溶解反应→浸出→净化→晶体化→离心→干燥→包装。
第八条溶解反应的操作步骤如下:1. 制定溶解反应方案,确定所需的原料和配比。
2. 确认槽体是否清洁干净,无残留物。
3. 根据配比将硫酸锌的固体原料或液体原料加入槽体。
4. 接通搅拌机械设备,保持搅拌速度恒定。
5. 观察溶解反应的情况,确保完全溶解,防止结晶产生。
第九条浸出的操作步骤如下:1. 将溶解后的液体倒入浸出槽中,确保槽内液面恒定。
2. 接通搅拌机械设备,保持搅拌速度恒定。
3. 开启加热设备,控制温度在一定范围内。
4. 观察浸出反应的情况,确保浸出时间符合要求。
第十条净化的操作步骤如下:1. 将浸出液过滤或离心,去除杂质和固体颗粒。
2. 确定净化所需的化学试剂和配比。
3. 将净化试剂加入净化槽中,开启搅拌机械设备,保持搅拌速度恒定。
4. 观察净化反应的情况,确保净化效果符合要求。
第十一条晶体化的操作步骤如下:1. 将净化后的液体倒入晶体化槽中,确保槽内液面恒定。
2. 开启冷却设备,控制温度在一定范围内。
3. 观察晶体化反应的情况,确保晶体形状和大小符合要求。
第十二条离心的操作步骤如下:1. 将晶体化槽中的溶液转移到离心机中。
2. 开启离心机设备,控制离心速度和离心时间。
3. 取出离心后的固体产品,并进行称重和质检。
第十三条干燥的操作步骤如下:1. 将离心后的固体产品转移到干燥设备中。
硫酸锌的测定方法
硫酸锌的测定方法
将测定完硫酸的溶液稀释到500ml,用移液管吸取100ml,加入PH=5.2的缓冲溶液10ml,再加入0.1%的二甲酚橙5D,再加入2D吡啶,然后用0.01M EDTF滴定至溶液由红色变为黄色,再加入1D吡啶,继续滴定至黄色为终点,消耗EDTA 为Aml。
硫酸锌%=0.1614*0.01*A*500*100/M*100
取大约200ml(不能低于200ml)的凝固浴液,加入0.05%的甲基红3D,用0.1N NAOH滴定至黄色为终点,消耗NAOH 为Aml。
硫酸%=0.049*0.1*A*100/M
碳酸钠测定
加10滴嗅甲酚绿一甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。
煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色。
同时做空白试验。
计算:
以质量百分数表示的总碱量(以Na2CO3计)X按下式计算:
X=c( V-V )* 0.05300/m*100=5.3c(V-V0)/m
式中:
c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V一一滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;
V0一一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;
m一一试料的质量,g;
0.05300一一与1.00 mL盐酸标准滴定溶液〔c(H CI)=
1.000mol/I 〕相当的,以克表示的碳酸钠的质量。
硫酸锌浓度检测
FNCPFL0243 农业用硫酸锌 锌含量的测定 EDTA 配位滴定法F_NCP_FL_0243农业用硫酸锌-锌含量的测定-EDTA 配位滴定法1 范围本方法适用于以含锌物料与工业硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌中锌含量的测定。
2 原理在硫酸锌溶液中加入氟化铵(氟化钠)和碘化钾(如有Fe 2+存在,加入过氧化氢氧化为Fe 3+)以消除铁等杂质的干扰,在pH5~6的条件下,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,终点颜色由洋红变为柠檬黄。
3 试剂3.1 氟化铵3.2 碘化钾3.3 过氧化氢溶液,1+93.4 硫酸溶液,1+43.5 六次甲基四胺溶液,200g/L3.6 氟化钠溶液,100g/L该溶液过滤后,贮存于聚乙烯瓶内。
3.7 铁氰化钾溶液,100g/L3.8 乙酸-乙酸钠缓冲液,pH5~6将无水乙酸钠120g(或199gCH 3COONa ·3H 2O)溶于适量水中,加入冰乙酸9mL ,用水稀释至1 L 。
3.9 二甲酚橙指示剂溶液,2g/L3.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,c (EDTA)=0.05mol/L3.10.1 配制称取18.60g 乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14N 2O 8·2H 2O)溶于足够量的水中,稀释至1L 。
贮存在聚乙烯容器内。
3.10.2 标定配制氨-氯化铵缓冲溶液 (pH ≈10):称取54g 氯化铵溶于水,加350mL 氨水,稀释至 1L 。
或称取26.7g 氯化铵溶于水,加36mL 氨水,稀释至 1L 。
配制铬黑T 指示剂溶液 (5g/L):称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺,溶于95%(体积分数)乙醇中,用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL ,贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
配制氧化锌基准溶液:称取已在800℃灼烧1h 的基准氧化锌约1.25g (准确至0.0001g ),置于100 mL 烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250 mL 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
硫酸锌含量的检测方法
饲料级硫酸锌含量的检测方法1、原理将硫酸锌用乙酸溶解,加适量水,以六次甲基四胺调节溶液的PH至5~6,以二甲粉橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定,终点颜色由紫红色变为亮黄色。
2、试剂溶液的配制(1)乙酸溶液:1份的浓乙酸+16份的蒸馏水,稀释摇匀即可。
(2)六次甲基四胺溶液:200g六次甲基四胺+1000ml蒸馏水,稀释摇匀即可。
(3)二甲酚橙指示剂:2g二甲酚橙+1000ml蒸馏水,稀释摇匀即可。
(4)0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准液(EDTA):取19gEDTA二钠+1000ml蒸馏水,稀释摇匀后标定即可。
3、检测步骤称取0.3g七水硫酸锌试样(或0.2g一水硫酸锌试样),准确至0.0002g,置于200ml三角瓶中,加3ml乙酸溶液使试样溶解,加30ml蒸馏水及2滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后,再过量加5ml,用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定至由原来的紫红色变为亮黄色即为终点。
4、计算公式(1)以质量百分数表示七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O)的含量(X1)的计算:0.2875×C×V 28.75×C×VX1 = ×100 =m m式中:C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度(mol/L);V ---- 滴定EDTA标准液的体积(ml);m ---- 试样的重量(g);0.2875 –与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的、以克表示的七水硫酸锌的质量。
(2)以质量百分数表示一水硫酸锌(ZnSO4·H2O)的含量(X2)的计算:0.179×C×V 17.9×C×VX2 = ×100 =m m式中:C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度(mol/L);V ---- 滴定EDTA标准液的体积(ml);m ---- 试样的重量(g);0.179 –- 与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的、以克表示的一水硫酸锌的质量。
2024年硫酸锌生产工艺操作规程(2篇)
2024年硫酸锌生产工艺操作规程____年硫酸锌生产工艺操作规程第一章总则第一条为了规范和提高____年硫酸锌生产工艺操作,确保工艺安全和产品质量,根据相关法律法规,结合生产实际,制定本操作规程。
第二条本操作规程适用于____年硫酸锌生产工艺操作的全过程,包括原料处理、反应过程、分离、精炼、成品包装等各个环节。
第三条本操作规程必须严格执行,操作人员必须按照规程进行操作,并对操作过程进行记录。
第四条违反本操作规程的行为将受到相应的处理和惩罚,包括但不限于警告、罚款、停工整改等。
第五条本操作规程的修改和补充必须经过安全质量部门审核,并征得相关部门的意见。
第二章设备操作规程第一条设备操作人员必须对设备进行认真检查和维护,确保设备的正常运行。
第二条确保设备及周围环境的清洁和整洁,防止杂物和脏物进入设备内部。
第三条在操作设备之前,必须熟悉设备的结构、性能、操作原理和操作方法。
第四条在进行设备操作之前,必须穿戴好相应的防护用品,包括防酸手套、防酸面具、护目镜等。
第五条操作人员必须按照工艺要求进行操作,不能随意改变设备操作参数。
第六条在设备运行过程中,发现异常情况必须及时报告,停机检修或调整设备参数。
第三章原料处理操作规程第一条原料必须经过质量检验合格后方可进入生产环节,严禁使用不合格的原料。
第二条操作人员必须按照工艺要求准确称取原料,并记录原料使用情况。
第三条准备好原料后,必须将原料送入相应的反应容器中,并严密封闭。
第四条原料处理过程中必须注意个人防护,避免原料直接接触皮肤和眼睛。
第四章反应过程操作规程第一条在进行反应之前,必须确保反应设备的完好无损和无泄漏。
第二条操作人员必须按照工艺要求准确控制反应时间和温度,保证反应的充分进行。
第三条在反应过程中,必须定期检查反应设备的运行情况,确保设备的正常运转。
第四条发现反应异常情况时,必须立即停止反应,并及时采取相应的应急措施。
第五章分离操作规程第一条反应结束后,必须对反应产物进行分离,获取合格的产品。
硫酸锌溶液检验流程及注意事项
硫酸锌溶液检验流程及注意事项嘿!咱们今天就来好好聊聊硫酸锌溶液检验流程及注意事项!首先呀,在进行硫酸锌溶液检验之前,咱们得把需要用到的工具和试剂都准备齐全。
这就像是上战场前得把武器弹药备足一样重要呢!比如说精密的酸碱度测量仪器、特定的显色试剂等等。
接下来讲讲具体的检验流程。
第一步呢,要对溶液进行外观观察。
哎呀呀,可别小看这一步,有时候外观就能透露不少信息!看看溶液是不是清澈透明的,如果有浑浊或者沉淀,那可就有问题啦!然后呢,进行酸碱度的测定。
这一步需要小心操作,准确滴加酸碱指示剂,通过颜色的变化来判断溶液的酸碱性。
哇!这可是关键的一步哟!再说说化学分析法。
通过加入特定的试剂,观察是否有化学反应产生,比如是否有沉淀生成、溶液颜色是否改变等等。
这能帮助我们判断溶液中是否存在某些特定的离子。
在检验过程中,还有一些非常重要的注意事项!比如说试剂的纯度和有效期。
如果试剂本身有问题,那得出的结果可就不准确啦!还有操作环境的温度和湿度也得控制好。
温度过高或者过低,湿度不合适,都可能影响检验结果呢!另外呀,操作过程中的规范和安全也不能忽视。
一定要严格按照操作规程进行,避免溶液溅出或者接触到皮肤。
万一不小心接触到了,得赶紧采取正确的处理措施。
还有数据记录这一块。
每一个步骤得到的数据都要准确、详细地记录下来。
这可关系到最终结果的分析和判断呀!不能马虎!在检验完成后,对结果的分析和解读也需要谨慎。
要综合考虑各个检验项目的结果,不能只看单一的数据就下结论。
总之呢,硫酸锌溶液的检验流程看似简单,其实里面的门道可多着呢!每一个环节都需要我们认真对待,注意各种细节,才能得出准确可靠的检验结果!这样,无论是在实验室研究还是工业生产中,才能保证质量,不出差错哟!。
硫酸锌溶液检验流程及注意事项
硫酸锌溶液检验流程及注意事项今天咱们来聊一聊硫酸锌溶液的检验流程还有一些要注意的事儿。
先来说说检验流程吧。
想象一下,我们面前有一杯硫酸锌溶液,就像一杯神奇的魔法药水。
我们可以先看看这杯溶液的样子。
一般来说,硫酸锌溶液是无色透明的,就像清水一样清澈,但是它可和清水不一样哦。
然后呢,我们可以闻一闻。
不过要小心,可不能凑得太近,就像你闻一朵小花那样轻轻扇动空气来闻。
硫酸锌溶液是没有什么特别刺鼻气味的,如果有很奇怪的味道,那可能这个溶液就不太对啦。
那怎么知道它真的是硫酸锌溶液呢?我们可以做个小实验。
我们可以找一根干净的铁丝或者铜丝,把它放到溶液里。
过一会儿再拿出来看看。
如果铁丝或者铜丝上有一些变化,比如说有一层很薄的东西附着在上面,就像给它穿上了一件小衣服,这就说明溶液里有东西在和铁丝或者铜丝发生反应呢。
再讲讲注意事项。
做这些事情的时候一定要有大人在旁边哦。
就像有一次,小明自己偷偷做化学小实验,结果不小心把溶液洒出来了,差一点就弄伤自己了。
所以有大人陪着才安全。
还有啊,我们用的东西都要很干净。
要是我们用来检验的铁丝或者铜丝上面脏兮兮的,有很多灰尘或者别的东西,那我们得到的结果就不准啦。
就好比你要在一张干净的纸上画画,如果纸上有很多黑点点,你画的画就不好看了。
在做实验的时候,我们要在一个合适的地方。
不能在吃饭的桌子上做,要是溶液洒出来,把桌子弄脏了不说,还可能把我们的食物也弄脏了。
最好是在那种专门做小实验的桌子上,就像在学校的实验室里的桌子一样。
另外呢,做完实验后,我们要把东西都收拾好。
不能把用过的铁丝或者铜丝随便乱扔,也不能把剩下的溶液到处倒。
要把它们放在该放的地方,就像我们玩完玩具要把玩具放回玩具箱一样。
硫酸锌溶液的检验流程和注意事项就是这样啦。
大家如果想做这样的小实验,一定要记得这些哦,这样才能又安全又准确地知道是不是硫酸锌溶液呢。
硫酸锌的测定方法
1范围适用于饲料级一水硫酸锌和七水硫酸锌含量的测定。
2 原理将硫酸锌用硫酸溶液溶解,加适量水,加入氟化铵溶液、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂,以乙酸—乙酸钠溶液调节PH值为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。
3 仪器设备3.1分析天平:感量0.0001g3.2锥形瓶:250ml3.3酸式滴定管:50ml4 试剂和溶液4.1碘化钾4.2抗坏血酸4.3乙酸—乙酸钠缓冲溶液:PH=5.5 称取乙酸钠200克,溶于水,加10毫升冰乙酸,稀释至1000毫升,摇匀。
4.4 EDTA标准溶液:0.05mol/L4.5二甲酚橙指示剂:2g/L,使用期不超过1周。
4.6硫脲溶液:200g/L4.7氟化铵溶液:200g/L4.8硫酸溶液:1+15测定步骤称取0.3g七水硫酸锌试样(或0.2 g一水硫酸锌试样),称准至0.0002g,置于250ml锥形瓶中,加少量水润湿。
滴加两滴硫酸溶液使试样溶解,加50ml水,10ml氟化铵溶液、2.5ml硫脲溶液、0.2 g抗坏血酸,摇匀溶解后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。
同时作空白试验6结果计算以质量百分数表示的七水硫酸锌(ZnS04·7H20)含量(x1)按式(1)计算:C ×(V 1- V 0)×0.2876 X 1(%)= ×100 (1) m以质量百分数表示的一水硫酸锌(ZnS04.H 20)含量(x2)按式(2)计算:C ×(V 1- V 0)×0.1795 X 2(%)= ×100 (2) m以质量百分数表示的锌含量(X 3)按式(3)计算:C ×(V 1- V 0)×0.06539 X 3(%)= ×100 (3) m式中:C — 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度,mol/l ;V 1 — 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml ;V 0 — 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml ;m — 试样质量,g ;0.2876 — 每1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶[c (EDTA )=1.000mol/l]相当的以克表示的七水硫酸锌的质量;0.1795 — 与1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶[c (EDTA )=1.000mol/l]相当的以克表示的一水硫酸锌的质量。
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目的:为检验硫酸锌规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。
范围:适用于硫酸锌的检验。
职责:检验室主任、检验员。
规程:
1.性状:本品为无色透明的棱柱状或细针状结晶或颗粒状产结晶性粉末;无臭;味涩;有风化性。
本品在水中极易溶解,在甘油中易溶,在乙醇中不溶。
2.鉴别:本品的水溶液显锌盐的鉴别反应:
显锌盐的鉴别反应:
(1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解为符合规定。
(2)取供试品溶液,以稀硫酸酸化,加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即生成紫色沉淀为符合规定。
显硫酸盐的鉴别反应:
(1)取供试品溶液,加氯化钡试液,即生成白色沉淀,分离;沉淀在盐酸或硝酸中
均不溶解为符合规定。
(2)取供试品溶液,加醋酸铅试液,即生成白色沉淀,分离;沉淀在醋酸铵试液或
氢氯化钠试液中溶解为符合规定。
(3)取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀为符合规定。
3 检查
3.1 试剂与仪器
3.1.1 甲基橙指示液 3.1.2 硫化铵试液
3.1.3 硫酸 3.1.4 氰化钾试液
3.1.5 硫化钠试液 3.1.6 标准铅溶液
3.1.7 硫化钠试液 3.1.8 电子天平(万分之一克)
3.1.9 容量瓶;刻度吸管 3.1.10 电炉 3.2 项目与步骤
3.2.1 酸度:取本品0.5g,加水10ml 溶解后,加甲基橙指示液1滴不得显橙红色为符合规定。
3.2.2 溶液的澄清度:取本品2.5g ,加水10ml 溶解后,溶液应澄清为符合规定。
3.2.3 碱金属与碱土金属盐:取本品2.0g ,置200ml 量瓶中,加水150ml 溶解后,加硫化铵试液适量,使锌盐沉淀完全,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过;分取滤液100ml ,加硫酸0.5ml ,蒸干并炽灼至恒重,遗留残渣不得过5mg(0.5%)为符合规定。
3.2.4 铅盐:取本品0.50g ,加水5ml 溶解后,加氰化钾试液10ml ,摇匀,放置使溶液澄清,加硫化钠试液5滴,静置2分钟;如显色,与标准铅溶液0.50ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)为符合规定。
3.2.5 铝、铁、铜盐与其他重金属:取本品1.0g ,加水10ml 溶解后,加浓氨溶液10ml ,放置30分钟,溶液应澄清无色,加硫化钠试液适量,只许生成白色沉淀为符合规定。
4 含量测定
4.1 试剂与仪器
4.1.1 氨-氯化铵缓冲液(PH10.0) 4.1.2 铬黑T 指示剂 4.1.3 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 4.1.4 电子天平(万分之一克) 4.1.5 量筒(50ml) 4.1.6 滴定管 4.2 检验步骤
取本品约0.3g ,精密称定,加水30ml 溶解后,加氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml
与铬黑T 指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色。
每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于14.38mg 的ZnSO 4.7H 20。
据下式计算ZnSO 4.7H 20的含量(c%)。
C%=
%1000143800501
⨯⋅⨯⋅⨯
样
W N V
式中:
V 供试品消耗滴定液的ml 数;
N1 滴不定液的实际浓度mol/L;
0.05 滴定液的理诊浓度,即0.05mol/L;
0.01438 1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当ZnSO47H20克数;
W样供试品的称重量g。
5.类别:补锌药、收敛药;
6.贮藏:密封保存。