硫酸锌检验操作规程
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目的:为检验硫酸锌规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。
范围:适用于硫酸锌的检验。
职责:检验室主任、检验员。
规程:
1.性状:本品为无色透明的棱柱状或细针状结晶或颗粒状产结晶性粉末;无臭;味涩;有风化性。本品在水中极易溶解,在甘油中易溶,在乙醇中不溶。
2.鉴别:本品的水溶液显锌盐的鉴别反应:
显锌盐的鉴别反应:
(1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解为符合规定。
(2)取供试品溶液,以稀硫酸酸化,加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即生成紫色沉淀为符合规定。
显硫酸盐的鉴别反应:
(1)取供试品溶液,加氯化钡试液,即生成白色沉淀,分离;沉淀在盐酸或硝酸中
均不溶解为符合规定。
(2)取供试品溶液,加醋酸铅试液,即生成白色沉淀,分离;沉淀在醋酸铵试液或
氢氯化钠试液中溶解为符合规定。
(3)取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀为符合规定。
3 检查
3.1 试剂与仪器
3.1.1 甲基橙指示液 3.1.2 硫化铵试液
3.1.3 硫酸 3.1.4 氰化钾试液
3.1.5 硫化钠试液 3.1.6 标准铅溶液
3.1.7 硫化钠试液 3.1.8 电子天平(万分之一克)
3.1.9 容量瓶;刻度吸管 3.1.10 电炉 3.2 项目与步骤
3.2.1 酸度:取本品0.5g,加水10ml 溶解后,加甲基橙指示液1滴不得显橙红色为符合规定。
3.2.2 溶液的澄清度:取本品2.5g ,加水10ml 溶解后,溶液应澄清为符合规定。 3.2.3 碱金属与碱土金属盐:取本品2.0g ,置200ml 量瓶中,加水150ml 溶解后,加硫化铵试液适量,使锌盐沉淀完全,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过;分取滤液100ml ,加硫酸0.5ml ,蒸干并炽灼至恒重,遗留残渣不得过5mg(0.5%)为符合规定。
3.2.4 铅盐:取本品0.50g ,加水5ml 溶解后,加氰化钾试液10ml ,摇匀,放置使溶液澄清,加硫化钠试液5滴,静置2分钟;如显色,与标准铅溶液0.50ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)为符合规定。
3.2.5 铝、铁、铜盐与其他重金属:取本品1.0g ,加水10ml 溶解后,加浓氨溶液10ml ,放置30分钟,溶液应澄清无色,加硫化钠试液适量,只许生成白色沉淀为符合规定。 4 含量测定
4.1 试剂与仪器
4.1.1 氨-氯化铵缓冲液(PH10.0) 4.1.2 铬黑T 指示剂 4.1.3 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 4.1.4 电子天平(万分之一克) 4.1.5 量筒(50ml) 4.1.6 滴定管 4.2 检验步骤
取本品约0.3g ,精密称定,加水30ml 溶解后,加氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml
与铬黑T 指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色。每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于14.38mg 的ZnSO 4.7H 20。
据下式计算ZnSO 4.7H 20的含量(c%)。
C%=
%1000143800501
⨯⋅⨯⋅⨯
样
W N V
式中:
V 供试品消耗滴定液的ml 数;
N1 滴不定液的实际浓度mol/L;
0.05 滴定液的理诊浓度,即0.05mol/L;
0.01438 1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当ZnSO47H20克数;
W样供试品的称重量g。
5.类别:补锌药、收敛药;
6.贮藏:密封保存。