BPO的精制
过氧化苯甲酰的精制
过氧化苯甲酰的精制集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）过氧化苯甲酰的精制一、实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法；（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：三、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰（2.5g）、氯仿（10mL）、甲醇(25+2.5mL)。
仪器：烧杯(100mL×2)、玻璃棒、布氏漏斗、漏斗、天平、棕色瓶四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤（1）：室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解；现象：[粉末逐渐溶解，溶液呈现白色混浊状]分析：[BPO极易溶于氯仿，但部分杂质不溶]步骤（2）：用普通漏斗过滤溶液，滤液中直接滴入25ml 甲醇中，静置片刻后放入冰箱降温；现象：[1、滤液为无色透明液体；2、加入甲醇后静置片刻，有白色针状晶体析出；3、放入冰箱中一段时间后，析出大量晶体]分析：[1、不容杂质被除去；2、甲醇和氯仿可以互溶，但甲醇对BPO的溶解度大概只有氯仿的3%，氯仿挥发后，开始析出晶体3、降温能降低BPO的溶解度，使之大量析出]步骤（3）：将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用2.5ml甲醇洗1 次，抽干；现象：[抽滤后部分晶形被破坏，但绝大多数仍保留着较短的针状结构]分析：[洗涤是为了使烧杯壁上因溶剂挥发而析出的少量晶体不至于浪费掉，造成产率下降]步骤（4）：将所得产品烘干称重，并保存于棕色瓶中（实际操作为抽滤后保存于纸袋中）分析：[BPO是强氧化剂，很不稳定。
受热、见光、摩擦都易导致分解]六、实验产物拍照七、实验思考与讨论分析（1）为什么BPO 需要精制？答：BPO 做为聚合反应的引发剂，BPO 的纯度、量的多少对聚合物的聚合度和分子量有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解了，因此在用于聚合前一定要进行精制。
BPO提纯(重结晶)
BPO提纯（重结晶）1.过氧化二苯甲酰(BPO)过氧化二苯甲酰常采用重结晶的方法提纯，但为防止发生爆炸，重结晶操作应在室温下进行。
将待提纯的BPO溶于三氯甲烷，再加等体积的甲醇或石油醚使BPO结晶析出。
也可用丙酮加2体积的蒸馏水重结晶。
如将5g的BPO在室温下溶于20mL的CHCl3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于干燥器中避光保存。
必要时可进行多次重结晶。
2.过氧化苯甲酰氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰均有相当的溶解度，都可作为重结晶的溶剂。
但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用，故不适宜作重结晶的溶剂。
重结晶时，一般宜在室温将过氧化苯甲酰溶解，高温溶解有引起爆炸危险，需特别注意。
最常用的是以氯仿作溶剂，甲醇作沉淀剂。
例：将10g粗过氧化苯甲酰于室温溶于40ml氯仿中，滤去不溶物。
滤液倾俐入l00ml预先用冰盐浴冷却的甲醇中，即有结晶析出，过滤，在氯化钙存在下减压干燥，即得精制品。
如此重结晶几次，产品纯度可达99％。
再次确定一下，是常温下用氯仿/甲醇?会不会有什么危险？有什么需要注意的？作者：blueeye563没有什么需要注意的以前就做过但是是在冬天现在做的时候温度还是低点好作者：wangjing850316一般应控制到多少度？谢谢~真的害怕爆炸呢~！;)作者：xsr84没事的，害怕的话，可以先将CHCl3和甲醇放在冰箱中降温一下。
作者：前￠沿同上，溶剂和沉淀剂不用的时候放冰箱里冰着，要用的时候再取出来好了，溶解沉淀过程没什么的。
干燥好的精制品装瓶和使用的时候注意下OK了，动作温柔点。
BPO和苯乙烯的净化提纯
MMA，BPO和苯乙烯的净化提纯PB11206236 刘杰本文摘要：本实验主要是利用减压蒸馏的方法对两种单体和一种引发剂进行纯化This article Abstract: This study is the use of vacuum distillation method for monomer and an initiator for purification关键词：BPO（过氧化苯甲酰）苯乙烯MMA（甲基丙烯酸甲酯）减压蒸馏实验目的：1、了解单体，引发剂和溶剂的精制原理，掌握他们的精制方法2、纯化几种烯类单体，自由基引发剂和溶剂实验原理：本实验主要是纯化苯乙烯，MMA和BPO这三种物质。
BPO为白色固体，像这种固体进行纯化的可以将其溶解并且进行减压蒸馏然后重结晶。
而苯乙烯，MMA这两种液体可以直接进行减压蒸馏进行纯化。
通常情况下，进行聚合之前，要先将单体物质进行纯化，因为一般在运输和贮存过程中，为了防止单体自主聚合变质，要先行加入一些阻聚剂。
所以在进行试验之前，一定要进行纯化将这些杂质去掉。
而引发剂中可能由于存放时间比较久混入某些杂质，这些杂质可能对聚合反应起到阻聚或缓聚的作用，因而也要进行纯化出去。
同时，本实验还要注意无水环境，经过水洗的要进行干燥处理。
实验试剂：苯乙烯60ml，NaOH（5%），甲基丙烯酸甲酯100ml，BPO6g实验仪器：250ml锥形瓶，通氮系统，真空水泵，布氏漏斗，直型冷凝管，250ml圆底烧瓶，100ml 分液漏斗，电磁搅拌器实验步骤：向分液漏斗中加入100mlMMA，先用5%NaOH进行洗涤三次，然后用水洗涤至中性，然后加入无水硫酸钠进行干燥，干燥30min至60min。
然后进行减压蒸馏，除去前馏分，收集得到无色透明的液体。
在100ml的分液漏斗中加入60ml苯乙烯，用5%的NaOH进行洗涤，液体呈现浅黄色再用水洗涤至中性，分液得到的液体加入无水硫酸钠进行干燥，同样干燥30min至60min。
高分子化学实验 BPO的精制
实验名称过氧化苯甲酰（BPO）的精制2013级高分子2班覃秋桦1314171027林夏洁1314171014过氧化苯甲酰(BPO)的精制一、实验目的1.了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法。
2.掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰(BPO)。
二、实验原理重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。
主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末，熔点为103～105℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰作为加聚反应的引发剂，其纯度对于聚合物的聚合度、分子量有很大的影响，而由于长期的保存使部分BPO 分解，因此在用于聚合前要进行精制，通常采用重结晶进行精制。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中溶解度如下：本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、在甲醇中较小，故BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，这时甲醇的体积远大于氯仿，又由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
三、实验仪器及药品实验仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布实验药品：甲醇、氯仿、BPO实验装置：四、实验注意事项1、因氯仿极易挥发，应快速过滤。
2、甲醇有毒，使用时注意通风。
3、该实验中温度过高会发生爆炸，因此要注意控制温度。
4、在结晶过程中，勿移动烧杯以及用玻璃棒搅拌溶液，以免影响晶体的结晶过程。
五、实验步骤、现象及分析六、产率计算未烘干的BPO产量：1.58g产率：52.67％七、实验分析及讨论（一）影响因素1、重结晶中升温的目的是什么？降温的目的是什么？答：重结晶中升温的目的是①为了增加溶质的溶解度，使溶质更加完全地溶于溶剂中；②制成饱和溶液，使溶液在冷却时由于溶解度的下降而最终析出晶体。
BPO的精制
BPO的精制高分子实验报告实验名称：BPO的精制专业班级：14应化姓名：张晴学号：1414151048一、实验目的1、了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法2、掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰的这一精制方法二、实验原理1、过氧化苯甲酰(为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：2、重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。
主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。
重结晶有以下方法：蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同溶剂。
前两种方法实验温度较高，高温溶解 BPO 有引起爆炸的危险。
所以本实验采用更换溶剂的方法。
蒸发冷却根据不同温度，试样的溶解度不同，降低温度溶解度减小，析出晶体。
蒸发溶剂减小溶质的浓度，从而析出晶体。
换不同溶剂是根据试样在不同溶剂中解度不同，将试样的不良溶剂混入试样的溶液中，试样析出。
3、本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小， BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
三、实验仪器和药品仪器：抽滤机、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布药品：过氧化苯甲酰（BPO）、氯仿、甲醇四、实验步骤及现象分析图一图二（a ）（b ） （c ）图三五、实验结果1、精制出的BPO形貌：白色针状晶体伴有少量粉末状晶体（抽滤时被破坏）2、产品重量：0.91g3、产率：（1）产率=0.91/3.02*100%=30.13%（2）产量低的原因：①ＢＰＯ存放时间过长，或是吸水潮解，或是与氧气反应使得一部分分解；②溶解过滤等操作中，由于溶剂氯仿极易挥发导致晶体析出，许多晶体析出在纱布表面和烧杯壁上；③ BPO 附着在滴管、烧杯、布式漏斗、抽滤的滤纸上；④ＢＰＯ不完全析出就去抽滤了，而且在抽滤瓶底部仍有BPO结晶；⑤BPO在氯仿中溶解度较大，但仍有一些不能溶解，同时在甲醇中溶解度虽小，但仍有溶解的，这就不可避免地造成损失六、实验思考题1、为什么BPO需要精制？答：BPO 作为聚合反应的引发剂，它的纯度、量的多少对聚合物的聚合度有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解，因此在用于聚合前一定要进行精制。
甲基丙烯酸甲酯
甲基丙烯酸甲酯分析一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析(一) 甲基丙烯酸甲酯的精制20甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：D4 0.937；折光率nD201.4138。
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。
首先在1000 mL分液漏斗中加入750mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。
(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。
2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双键上的溴习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g被测定物质上所用溴的克数。
将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。
溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。
常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。
前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。
而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。
这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。
溴与双键加成。
过量的溴使碘化钾析出碘。
然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。
3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g甲基丙烯酸甲酯试样，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。
用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。
用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO3溶液，注入锥形瓶中。
迅速加入5 mL浓盐酸，盖紧瓶塞，摇匀后，避开直射日光放置20 min，其间应不断摇动，然后加入固体KI1 g，摇动使之溶解后，在暗处放置5 min，用0.05 MNa2S2O3标准溶液滴定。
bpo,MMA的精制[精品]
![bpo,MMA的精制[精品]](https://img.taocdn.com/s3/m/cfbc366700f69e3143323968011ca300a6c3f683.png)
CASBPO的重结晶买来的bpo不纯，需要重结晶。
使用非常简单，一般都用单体的1%左右，在有机溶剂中，升温到80左右就可以引发了，注重保持环境无氧。
BPO的重结晶将约5gBPO溶解在约25ml氯仿中，然后用约100ml冰甲醇重结晶，过滤，真空烘箱常温烘干，冰箱储存备用....引发剂的精制有时数量级仅仅为10-4~10-6 的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量,而BPO 做为聚合反应的引发剂,BPO 的纯度及其量的多少对聚合物的聚合度和分子量有决定性的影响,而常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存而导致部分分解,所以在用于聚合前要进行精制。
...1. 过氧化二苯甲酰（BPO）的精制BPO 采用重结晶法，一般以氯仿为溶剂，甲醇作沉淀剂，进行精制。
BPO 只能在室温下溶解于氯仿中，不能加热，以免爆炸。
纯化过程：在100ml 烧杯中加入5g BPO 和20ml 氯仿，不断搅拌使之溶解、过滤，其滤液直接滴入 50ml 甲醇中，然后将白色针状结晶过滤，用冰冷的甲醇洗净抽干，反复重结晶二次。
将沉淀在真空干燥器中干燥。
纯BPO放于棕色瓶中，保存于干燥器中。
BPO 的溶解度2. 偶氮二异丁腈（AIBN）的精制AIBN 是一种广泛较应用的引发剂。
作为它的提纯剂主要是低级醇。
如甲醇、乙醇，其方法是：在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇，于水浴上加热到接近沸腾，迅速加入5gAIBN ，振荡使其全部溶解（煮沸时间不宜过长，若过长，则分解严重），热溶液迅速抽滤（过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热），滤液冷却后得白色结晶，于真空干燥器中干燥，熔点为102℃，产品于棕色瓶中，低温保存。
3. 过氧化二碳酸二环己酯（DCPD）的精制将 DCPD 在甲醇中浸泡过夜，经过滤，用新鲜甲醇洗涤几次，晾干，即得白色晶状物，于低温保存。
4. 过硫酸胺的精制在过硫酸盐中主要杂质为硫酸氯钾（或胺），可用少量水反复重结晶。
将过硫酸盐在40℃溶解过滤，滤液用冰冷却，过滤出结晶，并以冰冷水洗涤。
BPO的精制实验报告
高分子化学实验报告2014级高分子（2）班姓名：杨磊学号：1414171037实验名：过氧化苯甲酰（BPO）的精制一、实验目的1）了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂的精制的原理和方法。
2）掌握利用重结晶的方法精制过氧化苯甲酰（BPO）。
二、实验原理过氧化苯甲酰（BPO）为白色结晶性粉末，熔点103~105摄氏度，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯等有机溶剂，易燃烧，受撞击、热、摩檫会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期保存部分分解，因此在用于聚合前要先进行精制，通常采用的方法是重结晶，以氯仿为溶剂，甲醇为沉淀剂进行BPO的精制，在结晶过程中温度过高会爆炸，应注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度如下：重结晶原理：利用被提纯物质在不同溶剂中的溶解度不同提纯固体物质，是杂质在热滤时被出去或是在冷却后被留在母液中从而达到提纯固体化合物的目的。
本实验中BPO在氯仿中溶解度较大，在甲醇中溶解度较小，BPO溶解在氯仿中后，再将溶液滴入到甲醇中，由于BPO在氯仿中的溶解度远远大于在甲醇中的溶解度，因此可以将BPO结晶析出。
三、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇仪器：布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、纱布、量筒四、实验步骤及现象体，触摸烧杯外壁有冰凉感，略微带有一点刺激性气味晶体晶形稍有破坏，但仍能观察出较为明显的针状晶形五、实验结果得到白色针状晶体六、产率计算1）烘干后的BPO：0.59g2）产率计算：0.59/3.00*100%=19.67%七、差分析及讨论1）结晶产物上层晶膜不呈针状，晶体较小，没能长成较大的针状晶体。
析：可能有部分杂质参与了结晶，在将BPO的氯仿溶液加入到甲醇中的时候一边加一边旋转了烧杯，没有在同一个点加入，可能引起了较多晶核的出现，形成了一些细小的点状晶粒，导致了之后的结晶竞争较强，不能很好的形成较大的漂亮的针状晶体；在讲溶液拿到风扇下去吹的时候也们有较好的保持平稳，烧杯晃动的过程中可能也会形成些许晶核，导致结晶长不大。
BPO提纯
BPO提纯BPO（Benzoyl peroxide）是一种常用的有机过氧化物，广泛应用于化学合成和医药领域。
然而，在实际应用中，BPO的纯度对其性能和安全性有着重要的影响。
因此，BPO提纯成为了一个关键的步骤。
本文将介绍BPO提纯的常用方法，重结晶，并讨论其原理、步骤和注意事项。
重结晶是一种通过溶解-结晶-过滤的过程，用来提高物质的纯度和结晶度的方法。
它基于物质在溶液中的溶解度与温度的关系，利用了物质在高温下的溶解性与在低温下的结晶性不同的特点。
在BPO提纯中，通过重结晶，我们可以将杂质从BPO晶体中去除，并使BPO的纯度达到所需的水平。
以下是BPO提纯的步骤：1.杂质的选择：首先，我们需要确定BPO晶体中存在的主要杂质。
一般来说，BPO晶体中的主要杂质有水、有机物和金属离子。
因此，在提纯过程中，我们需要选择合适的溶剂和操作条件，以便有效地去除这些杂质。
2.溶剂的选择：溶剂的选择是提纯过程中要考虑的一个重要因素。
溶剂应该能够溶解BPO晶体，在较高温度下溶解度较高，在较低温度下溶解度较低。
一般来说，有机溶剂如乙酸乙酯、氯仿和二甲基甲酰胺等是常用的溶剂选择。
3.重结晶操作：在重结晶操作中，首先将BPO与溶剂混合，加热至高温使其溶解，然后冷却至低温，使其结晶。
在溶解和结晶过程中，应控制温度和搅拌速度，以充分溶解和结晶。
4.过滤和洗涤：在结晶完成后，使用适当的过滤器将溶剂和结晶体分离。
过滤后，结晶体需要进行洗涤以去除溶剂和杂质。
通常采用冷溶剂进行反复洗涤，直至洗涤液基本为无色为止。
5.干燥和收集：洗涤后的BPO晶体需要进行干燥。
干燥过程可以采用真空干燥、空气干燥或低温干燥等方法。
干燥完成后，我们可以通过称量或称重的方式收集纯净的BPO晶体。
在进行BPO提纯的过程中，需要注意以下事项：1.操作条件：操作温度和搅拌速度需要根据溶剂的性质和BPO的溶解性进行选择。
温度过高可能造成BPO的分解，温度过低可能导致结晶不完全。
高分子材料科学实训工单01BPO过氧化二苯甲酰的精制纯化
实验1BPO的纯化方法一、实验目的：（1）了解过氧化苯甲酰BPO的基本性质和保存方法（2）掌握过氧化苯甲酰BPO的精制方法（3）熟练使用抽滤、过滤的方法二、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰、四氯化碳、丙酮、石油醚。
仪器：50ml或者100ml烧杯2个、布氏漏斗1个，抽滤瓶1个，滤纸1张，玻璃棒1根、滴管2根、量筒2个。
三、实验原理以及实验前思考题：1.实验原理见实训指导书，按照实训指导书的内容完成实验原理的介绍。
2.实验开始前完成以下预习思考题。
四、实验步骤、现象与分析请阅读本部分的实验方案和分组，按照所在组别的方案，利用以下的表格撰写预习报告和实训报告（只需要撰写所在组别的实验方案，不需要将所有方案写入）。
其中，预习报告记录实训步骤；实训过程中记录现象和分析。
实验分组：实验方案1：1.1清洗待使用的仪器，烘干备用；1.22g BPO溶解在34ml四氯化碳中，搅拌均匀，有不溶物再继续滴加适量四氯化碳观察不溶物是否溶解，如果不溶物不再溶解，则将溶液进行抽滤，得到滤液；1.3将滤液用玻璃滴管逐滴加入到冰盐浴/冰水浴冷却的20ml石油醚中，观察晶体析出的现象；1.4将1.2得到的固液混合物，进行抽滤，得到滤饼，将滤饼放入真空烘箱中进行室温减压干燥。
（注意，过氧化物需要干燥时，应该在较低温度下真空干燥，不可烘焙，切勿冲击和摩擦）；1.5清洗所使用的玻璃仪器，清点、收好。
实验方案2：2.1清洗待使用的仪器，烘干备用；2.22g BPO溶解在14ml丙酮中，搅拌均匀，有不溶物再继续滴加适量丙酮观察不溶物是否溶解，如果不溶物不再溶解，则将溶液进行抽滤，得到滤液；2.3将滤液用玻璃滴管逐滴加入到冰盐浴/冰水浴冷却的20ml石油醚中，观察晶体析出的现象；2.4将1.2得到的固液混合物，进行抽滤，得到滤饼，将滤饼放入真空烘箱中进行室温减压干燥。
（注意，过氧化物需要干燥时，应该在较低温度下真空干燥，不可烘焙，切勿冲击和摩擦）；2.5清洗所使用的玻璃仪器，清点、收好。
实验1、过氧化苯甲酰的精制
高分子化学实验报告实验一过氧化苯甲酰（BPO）的精制过氧化苯甲酰(BPO)的精制一、实验目的1. 了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法。
2. 掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103106,溶于乙醚、丙酮、C C︒︒氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦时会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了，因此在用于聚合前要进行精制。
通常采用重结晶法（在结晶过程中温度过高会爆炸，应注意控制温度）进行提纯。
本实验中以氯仿为溶剂，甲醇为沉淀剂进行过氧化苯甲酰的精制。
过氧化苯甲酰在不同溶剂的溶解度(20℃)如下表：溶剂溶解度（g/100mL）溶剂溶解度（g/100mL）石油醚0.5 丙酮14.6甲醇 1.0 苯16.4乙醇 1.5 氯仿31.6甲苯11.0三、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇。
仪器：烧杯、布氏漏斗、玻璃棒、纱布。
四、实验装置五、实验步骤、现象及分析1.室温下在100ml 烧杯中加入5g BPO 和20ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解；现象：白色粉末逐渐溶解，溶液呈乳白色。
分析： BPO极易溶于氯仿，但部分杂质不溶。
2.用多层纱布过滤溶液，滤液直接滴入50 ml甲醇中，静置片刻后放入冰箱降温；现象：（1）滤液为无色透明液体；（2）加入甲醇后静置片刻，有极少量针状晶体析出；(3)放入冰箱中一段时间后，析出大量晶体。
分析：（1）不容杂质被除去；（2）BPO 在甲醇中的溶解度比在氯仿中的小的多，氯仿挥发后BPO析出;(3)降温使BPO的溶解度降低，BPO大量析出。
3.将上述溶液用布氏漏斗抽滤；现象：所得产品为白色针状晶体，母液中有大量白色粉末，烧杯壁上有白色附着物。
分析：烧杯上残留的溶液当甲醇挥发后，溶解在其中的BPO析出粘在烧杯壁上。
六、产率计算实际产量：0.82g 理论产量：5g产率：w= (0.82/5)*100%=16.4%七、实验产物拍照BPO结晶过程八、问题讨论1、为什么BPO 需要精制？答：聚合反应中，链引发是控制聚合速率和分子量的关键，所以引发剂非常重要，其纯度、用量对聚合物的聚合度和分子量有很大的影响， BPO结构上具有弱键，易分解成自由基，。
高分子化学实验BPO的精制
高分子化学实验BPO的精制BPO（环氧丙烯酸酯）是一种重要的高分子化合物，广泛应用于聚酯树脂、导演等领域。
在工业上，BPO的合成通常使用过氧化二丙酮作为引发剂，但合成过程中常常伴随着不纯物质的产生。
为了提高BPO的纯度和质量，我们可以进行BPO的精制。
BPO的精制通常包括以下几个步骤：溶剂萃取、结晶、再结晶和冷晶法。
首先，溶剂萃取是将合成得到的BPO溶于适当的有机溶剂中，通过萃取来去除不纯物质。
常用的有机溶剂可以是环己烷、正己烷等。
将溶液与大量的有机溶剂混合，通过搅拌和加热，使BPO逐渐溶解到有机溶剂中。
然后，慢慢地冷却溶液。
由于溶剂的蒸发，BPO会逐渐结晶出来，而不纯物质则会留在溶剂中。
此时可以用滤纸将溶液和结晶分离，获得较纯的BPO晶体。
接下来，可以使用结晶法进一步提高BPO的纯度。
这个步骤通常需要在少量溶剂中进行，以便生成较小的晶体。
将溶解了少量BPO的溶剂加热至沸腾，将它慢慢地冷却，会得到较小的BPO晶体。
然后使用滤纸将晶体与溶剂分离，得到较纯的BPO。
除了结晶法，再结晶法也可以用于BPO的精制。
在这个步骤中，可以将BPO与少量的溶剂混合，在适当的条件下加热，使其溶解。
然后缓慢地冷却溶液，使BPO结晶出来。
可以使用滤纸将晶体与溶剂分离，最终得到较纯的BPO。
最后，冷晶法也是一种常用的BPO精制方法。
首先将合成的BPO溶解在无毒无害的溶剂中，然后将溶液放置在冷却器中进行冷却。
由于溶剂的蒸发，BPO会缓慢结晶出来，最后可以使用滤纸将晶体与溶剂分离，得到较纯的BPO。
综上所述，BPO的精制过程包括溶剂萃取、结晶、再结晶和冷晶法。
这些方法可以去除BPO中的不纯物质，提高其纯度和质量。
在实验中，可以根据需要选择合适的方法进行精制，得到较纯的BPO。
实验1_BPO的精制
BPO逐渐溶解于氯仿中，杂志不溶沉淀在烧杯底部
(2)溶液过滤，滤液直接滴入
50ml甲醇中
刚开始滴入时无明显变化，直到滴加滤液至约1/2时，出现短针状白色晶体，并随时间推移逐渐变多
过滤将不溶杂志除去，由于BPO在甲醇中的溶解度远小于氯仿，故将滤液滴入甲醇中会是BPO析出结晶。应注意的是此步骤过滤应使用纱布，不应使用滤纸（原因分析见讨论）
溶剂
溶解度（g/mol）
溶剂
溶解度（g/mol）
石油醚
0.5
丙酮
14.6
甲醇
1.0
苯
16.4
乙醇
1.5
氯仿
31.6
甲苯
11.0
三、实验药品及仪器
药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇。
仪器：烧杯、布氏漏斗、玻璃棒、漏斗
四、实验装置
五、实验步骤及现象
步骤：
现象：
分析：
（1）室温下在100ml烧杯中加入5gBPO和20ml氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。
（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法.
二、实验原理
单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6 的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制。 过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点为170 ℃(分解),溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦会爆炸。过氧化苯甲酰的提纯常采用重结晶法。通常以氯仿为溶剂，以甲醇为沉淀剂进行精制，精制后产品放在棕色瓶中，保存于干燥器中。过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：
单体、引发剂的精制实验报告
单体和引发剂的精制实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要:本实验将纯化甲基丙烯酸甲酯及其本体聚合的自由基引发剂过氧化甲酰。
利用分液法和减压蒸馏法除去甲基丙烯酸甲酯中的杂质，并用重结晶的方法对引发剂过氧化苯甲酰进行了精制。
达到提纯聚合反应单体、引发剂的目的，为后续实验提供原料。
关键词:单体引发剂精制提纯Abstract:This experiment will use skimming and reduced pressure distillation to remove the impurity in methyl methacrylate (MMA), and use recrystallization topurifythe initiator benzoyl peroxide(BPO). Achieve the purpose that providing pure monomer, initiator to the follow-up experiments.Keyword :Monomer Initiator Refining Purification一、引言试剂的纯化对聚合反应是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程。
本文描述了精制甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的一般方法（对MMA采用了减压蒸馏的方法，BPO 采用了重结晶的方法），并为其他单体和引发剂的精制提供了可以参照的思路。
精制后的单体和引发剂，即可用于聚合反应。
对于单体（monomer）来说，为防止单体在室温下缓慢聚合，一般商品单体中都含有阻聚剂，而且在市售商品中一般含有少量水，这都是我们要去除的杂质。
例如甲基丙烯酸甲酯（MMA）是合成有机玻璃的单体，在外界光、热等条件下容易聚合，因此购买的MMA 里都含有少量阻聚剂如对苯二酚，故需用稀碱溶液除去阻聚剂。
另外在生产及储存过程中也会混入水等杂质以及自身可能产生一些聚合物，这些杂质也都需除去。
BPO和苯乙烯的净化提纯
南昌大学实验报告
实验项目名称： BPO 和苯乙烯的净化提纯 学生姓名： 吴博闻 学号： 5901214032 专业班级： 车辆工程143班 实验类别：□ 基础 □ 专业 实验类型：□ 验证 □ 综合 □ 设计 □ 创新
实验要求：□ 必修 □ 选修 实验日期： 2016.9.28 实验成绩： 一、实验目的
1、了解单体，引发剂和溶剂的精制原理，掌握他们的精制方法
2、纯化几种烯类单体，自由基引发剂和溶剂
二、实验基本原理（或主、副反应式）
BPO 为白色固体，像这种固体进行纯化的可以将其溶解并且进行减压蒸馏然后重结晶。
而苯乙烯进行聚合之前，要先将单体物质进行纯化，因为一般在运输和贮存过程中，为了防止单体自主聚合变质，要先行加入一些阻聚剂。
所以在进行试验之前，一定要进行纯化将这些杂质去掉。
三、实验装置图
四、主要试剂及主、副产物的物理常数
五、主要试剂规格及用量
六、实验操作步骤
BPO 净化提纯操作步骤
苯乙烯净化提纯操作
溶液10mL ，重复3次
八、实验结果及讨论：
1、在进行减压蒸馏的时候容易进行暴沸，所以在加热升温的时候不能将
温度一下开的太高。
2、苯乙烯在用水洗涤会有白色混浊，在加硫酸钠之后，混浊会逐渐消失，
待到完全澄清且恰好刚有一点漂浮的硫酸钠固体的时候再进行减压蒸馏。
3、BPO重结晶时不易结晶可以适当补加一些甲醇来促使其结晶。
九．参考文献
《高分子化学实验》第2版何卫东金邦坤郭丽萍编中国科学技术大学出版社。
砜的制备bpo
砜的制备bpo
砜是一种有机化合物，化学式为（CH3）2SO，也称为二甲基亚砜或硫醚。
它可以通过多种方法制备，其中一种常见的方法是通过二甲基亚砜的氧化反应制备。
制备砜的方法如下：
1. 氧化法：将二甲基亚砜（（CH3）2SO）与氧化剂反应，常用的氧化剂有过氧化氢（H2O2）、过氧化苯甲酰（BPO）等。
反应条件一般为室温下进行。
反应方程式如下：
（CH3）2SO + H2O2 → （CH3）2SO2 + H2O
2. 硫酸氧化法：将二甲基亚砜与浓硫酸反应，生成硫酸二甲基亚砜，然后再加入过氧化氢进行氧化反应。
反应方程式如下：
（CH3）2SO + H2SO4 → （CH3）2SO2 + H2O
（CH3）2SO2 + H2O2 → （CH3）2SO4 + H2O
3. 硝酸氧化法：将二甲基亚砜与浓硝酸反应，生成硝酸二甲基亚砜，然后再加入过氧化氢进行氧化反应。
反应方程式如下：
（CH3）2SO + HNO3 → （CH3）2SO2NO2 + H2O
（CH3）2SO2NO2 + H2O2 → （CH3）2SO4 + HNO2
需要注意的是，在制备砜的过程中，由于砜具有较高的挥
发性和刺激性，需要在通风良好的实验室条件下进行操作，并采取必要的安全措施。
引发剂的精制
高分子化学实验报告实验甲基丙烯酸甲酯的精制及过氧化苯甲酰的精制班级： 05 有机高分子班姓名：王冠楠学号： 0514311025 同实验者姓名：苏东海、王海波甲基丙烯酸甲酯的精制一、实验目的（1）了解甲基丙烯酸甲酯的性质和精制方法。
（2）掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的精制方法。
二、实验原理：甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，沸点为100.3~100.6 ℃；密度；折光率。
为了防止甲基丙烯酸甲酯在储存或运输过程中发生自聚，通常在甲基丙烯酸甲酯中加入阻聚剂对苯二酚。
实验室采用减压蒸馏的方法来降低甲基丙烯酸甲酯的沸点，从而在不是很高的温度甲基丙烯酸甲酯不会聚合的情况下精制甲基丙烯酸甲酯。
三、实验药品及仪器药品:甲基丙烯酸甲酯仪器：铁架台、500ml 三口瓶、毛细管、分馏头、直型冷凝管、尾液管、水浴锅、接液瓶、真空泵、温度计四、实验装置五、实验当中应注意事项（1）减压蒸馏要求装置气密性要好，所以仪器接口处要涂凡士林，并且为了保证装置的气密性不再使用温度计。
（2）不能加沸石防止暴沸而用毛细玻璃管。
（3）要先抽气再加热。
（4）每次收集馏分，先拔抽气管，再取接液瓶。
（5）实验结束要慢慢把气压降下来，再拔抽气管，关真空泵。
六、实验步骤及现象（1）按图安装实验装置,要求整个装置密封。
先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次；（2）向三颈瓶中中加入1/2甲基丙烯酸甲酯；（3）开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流。
控制压力在100mmHg 进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分；（4）接液瓶中液体达到一半左右时收集一次，第一次收集到的馏分弃去，第二次以后收集到的馏分保存在事先准备好的干净干燥的试剂瓶中；（5）持续收集馏分，等三颈瓶中试剂差不多蒸馏完后，往试剂瓶添加适量甲基丙烯酸甲酯后继续蒸馏；（6）往三颈瓶中添加5-6次甲基丙烯酸甲酯之后，清空一次三颈瓶。
（7）如此反复直到把全部给定的甲基丙烯酸甲酯精制完。
单体溶剂和引发剂的精制
有机玻璃板的制备（一）——单体，溶剂和引发剂的精制【摘要】本实验采用碱液洗涤、减压蒸馏的方法除去单体（MMA）和溶剂（St）中的阻聚剂等杂质，通过重结晶的方法对引发剂（BPO）进行分离纯化。
【关键词】甲基丙烯酸甲酯苯乙烯过氧化苯甲酰加压蒸馏重结晶【引言】单体中含有多种杂质，如生产过程中引入的副产物（苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯）和销售时加入的阻聚剂（对苯二酚和对叔丁基苯酚），单体运输过程中与氧接触形成的氧化物或还原物（二乙烯单体中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛）以及少量聚合物。
所以试剂的纯化对聚合反应而言是至关重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，而阴离子聚合反应还要求绝对无水。
固体单体常用的纯化方法是结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以制备色谱分离纯化单体。
单体杂质可采用下列措施除去：（1）酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。
（2）单体中的水分可用干燥剂除去，如无水氯化钙，无水硫酸钠，氢化钙或钠。
（3）单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羟基和羰基的杂质可除去。
（4）用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质【实验内容】一、实验试剂和仪器实验试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA），苯乙烯（St），氢氧化钠，蒸馏水，过氧化苯甲酰（BPO），甲醇，氯仿，无水硫酸钠实验仪器：100ml量筒，250mL分液漏斗，100ml烧杯，玻璃棒，250mL锥形瓶两个（干燥干净），蒸馏装置（圆底烧瓶三个，直流冷凝管，克式蒸馏头，三叉燕尾管，温度计，毛细管），表面皿，布氏漏斗，抽滤瓶二、实验步骤1.取10g氢氧化钠固体溶于200mL水中（共用），配成5%的碱液。
2.St的纯化：用量筒量取60mLSt于分液漏斗中，用15mL~20ml碱液洗涤2~3次，废液从下口放出，再用水洗涤2~3次，用PH试纸检验溶液呈中性。
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高
分
子
实
验
报
告
实验名称：BPO的精制
专业班级：14应化
姓名：张晴
学号：1414151048
一、实验目的
1、了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法
2、掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰的这一精制方法
二、实验原理
1、过氧化苯甲酰(为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：
2、重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。
主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。
重结晶有以下方法：蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同溶剂。
前两种方法实验温度较高，高温溶解 BPO 有引起爆炸的危险。
所以本实验采用
更换溶剂的方法。
蒸发冷却根据不同温度，试样的溶解度不同，降低温度溶解度减小，析出晶体。
蒸发溶剂减小溶质的浓度，从而析出晶体。
换不同溶剂是根据试样在不同溶剂中解度不同，将试样的不良溶剂混入试样的溶液中，试样析出。
3、本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小， BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
三、实验仪器和药品
仪器：抽滤机、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布
药品：过氧化苯甲酰（BPO）、氯仿、甲醇
四、实验步骤及现象分析
图一
图二（a）（b）（c）
图三
五、实验结果
1、精制出的BPO形貌：白色针状晶体伴有少量粉末状晶体（抽滤时被破坏）
2、产品重量：0.91g
3、产率：
（1）产率=0.91/3.02*100%=30.13%
（2）产量低的原因：
①ＢＰＯ存放时间过长，或是吸水潮解，或是与氧气反应使得一部分分解；
②溶解过滤等操作中，由于溶剂氯仿极易挥发导致晶体析出，许多
晶体析出在纱布表面和烧杯壁上；
③ BPO 附着在滴管、烧杯、布式漏斗、抽滤的滤纸上；
④ＢＰＯ不完全析出就去抽滤了，而且在抽滤瓶底部仍有BPO结晶；
⑤BPO在氯仿中溶解度较大，但仍有一些不能溶解，同时在甲醇中溶解度虽小，但仍有溶解的，这就不可避免地造成损失
六、实验思考题
1、为什么BPO需要精制？
答：BPO 作为聚合反应的引发剂，它的纯度、量的多少对聚合物的聚合度有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解，因此在用于聚合前一定要进行精制。
2、本实验重结晶中为什么选择甲醇和氯仿？
答：重结晶方法有：冷却、蒸发溶剂和换不同溶剂。
本实验采用第三种，根据BPO在不同溶剂中溶解度的不同，析出结晶。
之所以选择氯仿和甲苯是因为BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小。
BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。
3、为什么要先称BPO后称氯仿，顺序颠倒过来行不行？
答：不行，氯仿极易挥发，若先称量氯仿再去称BPO，那在过程中氯仿会大量挥发。
4、为什么过滤时要用纱布，而不用滤纸？
答：因为用过滤时，滤纸吸附些许滤液，只是溶剂粘在滤纸上进而导致堵塞滤纸，使得滤液迟迟不能滤下；同时过程中也会析出BPO，使
产率下降。
但用纱布则会使之快速过滤，同时增加了产率。
5、为什么过滤杂质时采用纱布过滤，而不采用常用的常压过滤装置？答：因为氯仿挥发的速度很快，如果采用常用的过滤方法，会导致过滤速度太慢，氯仿挥发掉，BPO会析出吸附在玻璃棒和滤纸上，且会和过滤出的杂质混合在一起，不能起到很好的分离杂质的作用，且使产率降低，而采用纱布过滤，速度会快很多，效果更好。
6、为什么要滤液滴到甲醇中，反过来行吗？
答：由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，用滤液滴到甲醇中，此时甲醇的量多，而氯仿的量很少，有利于BPO 从氯仿中析出；反过来，用甲醇滴滤液， BPO 也可以析出，但在刚开始的时候，甲醇滴到滤液中，甲醇的量很少，无法使BPO 从氯仿中析出，当加入的甲醇的量增加到一定的量时，此时由于时间长氯仿挥发的多和甲醇的量多，从而使BPO 从氯仿中析出，用这种方法时间过长，不利于晶体的成型，结成的晶形不是很理想。
在滤液滴到甲醇中的时候，应慢慢滴加，这样有利于晶体的析出，而且在滴加的过程中不能用玻棒搅拌，若用玻棒搅拌，会破坏晶体的晶形，使其不能形成针状晶体。
7、为什么要尽快过滤？
答：氯仿易挥发，若过滤得慢，BPO晶体会在纱布和烧杯壁上大量析出，降低产率。
且过滤过慢会使有些产品与杂质混在一起，不能很好分离。
8、结晶时为什么在溶液表面的结晶速度较快？
答:因为溶液表面直接与空气接触，从而随着溶剂的蒸发，在表面局部溶质的溶度上升的比其他位置快，从而最先达到超过溶解度进而析出晶体。
9、为什么有的结晶大，有的结晶小，结晶的晶体是大的好还是越小的好？
答：（1)、因为有的结晶速度较为缓慢，从而使结晶时先结成大量晶核，之后每个晶核都要长大，抢夺资源，最终无法结成大的晶体。
而有的结晶速度迅速，来不及结成大量的晶核，先生成的晶核就迅速长大，从而得到的资源多，形成的晶体就大。
（2）、大的晶体透明度好，从美观和使用性、研究性上讲大的晶体都较于容易，但由于结晶迅速易包裹杂质，因此需要进行多次重结晶从而除去杂质。
小的结晶易吸附杂质，且由于晶核过多，因为色散导致看起来透明度不好。
10、为什么最终的结果有的看起来有点白而有的则是透明的？
答：因为结晶过程有的快有的缓慢，导致有的晶体大，而有的晶体小，在光照下晶体大的光通过晶体折射的次序变少，而小的晶体量众多，光经过多次折射才传入人的眼睛，就是说由于光的色散从而使小的晶体看起来是白色的。