物质成分光谱分析X射线荧光光谱分析
X射线荧光光谱仪的两种分析方法
X射线荧光光谱仪的两种分析方法X射线荧光光谱仪（X-ray fluorescence spectrometer，XRF）是一种常见的化学分析仪器，可以在不破坏样品的情况下进行非破坏性的化学分析。
在XRF分析中，通过照射样品并测量样品辐射出的荧光X射线，可以确定样品中各种元素的含量。
本文介绍XRF的两种常见分析方法：定量分析和定性分析。
定量分析定量分析是通过测量样品辐射出的荧光X射线的强度，并根据已知标准样品的荧光强度与元素含量的关系，来计算样品中某种元素的含量。
在定量分析中，需要用到标准样品，这些样品已知各种元素的含量，例如NIST（美国国家标准技术研究所）的SRM（标准参考材料）。
定量分析的具体步骤如下：1.样品制备样品需要制备成薄片或颗粒状，通常需要使用磨片机或压片机进行制备。
为了获得准确的分析结果，样品制备时需要注意不要引入其他元素。
2.样品照射将样品放置在X射线荧光光谱仪中，使其受到射线照射，激发出元素的荧光X 射线。
3.测量荧光X射线利用荧光X射线探测器测量样品辐射出的荧光X射线的强度。
4.标准样品校准用标准样品进行校准，建立荧光强度与元素含量之间的关系。
对于每种元素，建立一个标准曲线。
5.计算元素含量利用标准曲线和样品荧光强度计算样品中某种元素的含量。
定性分析定性分析是通过比较样品荧光X射线的能量和强度与已知标准样品的对比，来确定样品中各种元素的类型和含量。
与定量分析不同，定性分析不需要对荧光强度进行精确的量化测量。
定性分析的具体步骤如下：1.样品制备和照射与定量分析相同。
2.测量荧光X射线与定量分析相同。
3.谱图比较将样品荧光X射线的能量和强度与标准样品进行比较，确定样品中含有哪些元素。
4.确定元素类型和含量通过谱图比较确定元素类型，通过谱峰强度的相对大小和谱图形状确定元素含量。
总结定量分析和定性分析是X射线荧光光谱仪中常用的分析方法，在各自的分析领域中都有广泛的应用。
定量分析需要进行精确的荧光强度测量和标准曲线建立，适用于需要准确测量各种元素含量的分析场合，例如矿石、环境样品等。
x射线荧光光谱
x射线荧光光谱引言x射线荧光光谱（X-ray Fluorescence Spectroscopy, XRF）是一种常用的非破坏性分析技术，广泛应用于材料科学、地质学、环境科学、金属检测等领域。
它基于材料在受到x射线激发后产生的荧光辐射，通过测量荧光光子的能谱信息，可以确定材料中的元素种类和含量。
本文将介绍x射线荧光光谱的基本原理、仪器设备以及应用案例。
一、基本原理x射线荧光光谱的基本原理是基于光电效应和荧光效应。
当材料受到x射线束辐射时，束中的x射线光子与材料的原子相互作用，发生光电效应，即x射线光子被原子内的电子吸收，并激发出内层电子，从而使原子处于激发态或离激态。
随后，这些激发态或离激态的原子通过辐射跃迁返回基态，释放出能量较低的荧光光子，产生荧光辐射。
不同化学元素的原子所产生的荧光光子具有不同的能量，因此可以通过测量荧光光子的能谱信息来确定样品中的元素种类和含量。
二、仪器设备x射线荧光光谱需要使用专门的仪器设备来实现荧光光谱的测量。
常见的x射线荧光光谱测量装置包括x射线源、样品支架、能谱仪、数据分析系统等。
1. x射线源x射线源是产生x射线束的设备。
常见的x射线源包括x射线管和同步辐射光源。
x射线管通常采用钨靶或铜靶，通过高压电流的激发产生x射线束，具有较低的能量，并适用于常见元素的测量。
而同步辐射光源通过加速电子在环形加速器中高速运动产生的x射线，具有较高的能量，适用于测量高原子序数的元素。
2. 样品支架样品支架是用于固定和放置待测样品的装置。
样品支架可以有多种形式，如样品盒、样品台、样品架等，不同形式的样品支架可用于不同类型和尺寸的样品。
3. 能谱仪能谱仪是用于测量荧光光子能谱信息的装置。
通常采用的能谱仪包括固态能谱仪和闪烁能谱仪。
固态能谱仪采用固态探测器，如硅探测器或硒探测器，可提供高能量分辨率和较高的计数速率。
而闪烁能谱仪则采用闪烁晶体，如钠碘化物晶体或锗探测器，可提供较高的灵敏度和较低的本底计数。
X射线荧光光谱
矿物成分分析 环境分析 陶瓷材料分析 催化剂成分分析 薄膜厚度测定 X射线荧光光谱法具有谱线简单、无损检测等特 点，应用不断扩大，已成 主要局限性
不能分析原子序数小于5的元素 分析灵敏度不高 对标准试样的要求很严格
1.2 X射线荧光的产生
X射线的能量与原子轨道能级差的数量级相等， 待测元素经X射线照射后，发生X射线吸收， 原子内层电子（如K层）受到激发，逐出一个 电子，形成一个空穴，此时，较外层（如L层） 上的电子发生跃迁来填补这个空穴，这时就 会发出特征的X射线。
X射线激发电子弛豫过程示意图
1.3 俄歇效应
发 射K层X射 线 数 产 生K层 空 穴 数
一般来说，对于原子序数小于11的元素以发 射俄歇电子为主，而原子序数大于11的元素 以发射X荧光射线为主，因此 XRF法更适合分析原子序数较大元素。
2. X射线荧光法定性分析
对于每种元素来说，由于各自的能级分布不同，所发射出 的能量（或波长）互不相同，称为特征谱线。特征谱线的 频率取决于电子跃迁的始态和终态的能量差。
X射线荧光光谱
1.原理
X射线光谱分析法包括： X射线荧光光谱法（XRF） X射线衍射光谱法（XRD） X射线荧光光谱法是利用元素内层电子跃迁产生 的荧光光谱，应用于元素的定性、定量分析， 特别适合于固体表面成分分析。
1.1 什么是X射线
X射线是介于紫外线和 射线之间的一种电磁 辐射，波长范围0.001~10nm,波长大于0.1nm 的X射线称“软”X射线，而波长较长的X射线 称“硬”X射线。X射线与物质作用产生衍射 现象，这是X射线作为电磁波的特征，X射线 也可看作具有一定能量的光子。
当较外层电子跃迁到空穴时，所释放出的 能量随即在原子内部被吸收又释放出另一 个较外层的电子时，此效应称为俄歇效应。 而所产生的新的光电子叫俄歇电子。它的 能量是特征的与入射辐射的能量无关。
X射线荧光光谱分析法
X射线荧光光谱分析法X射线荧光光谱分析法（X-ray fluorescence spectroscopy，简称XRF）是一种非破坏性的分析方法，可以用于确定样品中的元素成分和浓度。
这种方法是通过样品中原子受到入射的X射线激发，产生特定能量的荧光X射线，然后测量荧光X射线的强度和能谱来确定元素的类型和浓度。
X射线荧光光谱分析法通常包括两个主要步骤：样品的激发和荧光X射线的检测。
在激发过程中，样品被置于X射线源的束斑中，经过激发后，样品中的原子会发射出特定能量的荧光X射线。
荧光X射线经过一系列的激发、透射和转换后，最终被探测器测量和记录下来。
测量得到的荧光X射线强度和能谱可以通过专门的软件进行分析和解析，从而确定样品中元素的类型和浓度。
XRF分析技术具有许多优点，使其成为一种常用的分析方法。
首先，它是一种非破坏性的分析方法，样品在测试过程中完整保留，不需要额外的处理，可以用作进一步的测试或保存。
其次，XRF方法具有广泛的元素适用范围，可以准确测定周期表中从钍（原子序数90）到氢（原子序数1）的所有元素。
同时，该方法还适用于各种不同的样品类型，包括固体、液体和粉末等。
另外，XRF分析速度快，具有高灵敏度和准确性，可以同时进行多元素分析。
然而，X射线荧光光谱分析法也存在一些局限性。
首先，由于荧光X射线的能量范围有限，该方法无法测定低原子序数的元素，比如锂（原子序数3）以下的元素。
其次，对于高原子序数的元素，如铀和钍，荧光X射线的强度相对较弱，需要较长的测量时间来获取准确的结果。
另外，XRF方法对于样品的准备要求较高，包括取样、研磨和制备等步骤，对样品的形状和尺寸也有一定的要求。
总的来说，X射线荧光光谱分析法是一种广泛应用于材料科学、地质学、环境科学、金属冶金等领域的有效分析方法。
在实际应用中，为了获得准确的结果，需要根据具体的测试要求对仪器进行校准，并对样品进行合理的处理和制备。
此外，随着技术的不断进步，XRF方法也在不断改进，如开发更高分辨率的能谱仪和软件等，以提高分析的灵敏度和准确性。
X射线荧光光谱分析原理
一 X射线荧光光谱分析原理利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。
按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X 射线能谱法(能量色散)。
当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。
较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差，因此，X射线荧光的波长对不同元素是特征的。
根据色散方式不同，X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。
X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。
激发单元的作用是产生初级X射线。
它由高压发生器和X 光管组成。
后者功率较大，用水和油同时冷却。
色散单元的作用是分出想要波长的X射线。
它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。
通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。
探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。
记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。
通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。
X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。
X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。
能量色散用脉冲幅度分析器。
探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。
X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。
前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。
对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。
后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。
可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。
对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。
X射线荧光光谱分析技术简介2
9
光分析法
非光谱分析法 光谱分析法
圆 折 二 射 色 法 性 法
X 射 干 线 涉 衍 法 射 法
39
全固态检测器
40
仪器结构和微区分析系统 专利]
可以在30mm直径内的任意位置进行分析。
41
250um成图分析，世界首创
实用的详细显示
岩石样品
Ba 250μm 成图
Ba 1mm 成图
42
滤光片
初级滤光片 次级滤光片
43
初级滤光器(光源滤光片)
作用
–降低背景 –改善荧光
样品
初级滤光片 检测器 X射线源
6
7
波长λ(ｍ) 10-13 10-12 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1Å
pm nm μm
1 10 1 10 2 10 3
10 4
m
km
射 线
射 线
紫 可 外 见 线 光
红 外 线
微 波
超 短 中 短 波 波 波
X射线荧光光谱仪
1
基础知识简介
2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
什么是仪器分析？
仪器分析是一大类分析方法的总称，一般的说，仪 器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过 测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变 化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等 信息的一类方法。或者说通过施加给测试样品一定 的能量，然后分析其对声、光、电等物理或物理化 学信号的响应程度或变化大小。分析仪器即测量这 些信号及变化的装置。根据待测物质在分析过程中 被测量或用到的性质，仪器分析可分为光分析方法、 电分析方法、分离分析方法等。
X荧光光谱法(XRF)课件PPT
02 X荧光光谱法的基本原理
原子结构与能级跃迁
01
02
03
原子结构
原子由原子核和核外电子 组成，电子在不同能级上 运动。
能级跃迁
当原子受到外界能量（如 光子）的激发时，电子从 低能级跃迁到高能级，反 之亦然。
环境样品分析
总结词
X荧光光谱法在环境样品分析中具有独特的优势，能够同时测定多种元素，且对样品的 前处理要求较低。
详细描述
X荧光光谱法可用于水质检测，如测定水体中的重金属离子和溶解氧等；还可用于大气 颗粒物分析，了解空气污染物的来源和分布情况。
考古样品分析
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
总结词
详细描述
X荧光光谱法在考古样品分析中具有重要作 用，能够快速准确地测定文物中的元素组成， 为文物鉴定和保护提供依据。
现状
随着科技的不断进步，X荧光光谱仪器的性能不断提升，检测精度和稳定性不断 提高，同时新型的仪器和应用也不断涌现，如便携式X荧光光谱仪、在线X荧光 光谱仪等。
特点与优势
特点
X荧光光谱法具有非破坏性、快速、 多元素同时分析等特点，能够同时检 测物质中多种元素的含量，且对样品 形状和大小要求不高。
优势
化合物分析
总结词
X荧光光谱法不仅可以检测元素，还可以对化合物进行分析。
详细描述
通过测量不同元素荧光谱线的能量和强度，可以对化合物的类型和结构进行分析。该方法在化学、制药、生物等 领域有广泛应用，可用于药物成分分析、生物组织成分分析等。
样品制备与处理
总结词
为了获得准确的X荧光光谱分析结果，需要对样品进行适当的制备与处理。
X射线荧光光谱(XRF)分析
消除基体效应
基体效应会影响XRF的测 量结果，因此需要采取措 施消除基体效应，如稀释 样品或添加标准物质。
固体样品的制备
研磨
将固体样品研磨成细粉，以便进行XRF分析。
分选
将研磨后的样品进行分选，去除其中的杂质和粗 颗粒。
压片
将分选后的样品压制成型，以便进行XRF测量。
液体样品的制备
1 2
稀释
将液体样品进行稀释，以便进行XRF分析。
定性分析的方法
标样法
01
通过与已知标准样品的荧光光谱进行比较，确定样品中元素的
种类。
参考法
02
利用已知元素的标准光谱，通过匹配样品中释放的X射线荧光光
谱来识别元素。
特征谱线法
03
通过测量样品中特定元素的特征谱线，与标准谱线进行对比，
确定元素的存在。
定性分析的步骤
X射线照射
使用X射线源照射样品，激发 原子中的电子跃迁并释放出X 射线荧光光谱。
XRF和ICP-AES都是常用的元素分析方法，ICP-AES具有更高的灵敏度和更低 的检测限，适用于痕量元素分析，而XRF具有更广泛的应用范围和更简便的操 作。
XRF与EDS的比较
XRF和EDS都是用于表面元素分析的方法，EDS具有更高的空间分辨率，适用于 微区分析，而XRF具有更广泛的元素覆盖范围和更简便的操作。
XRF分析的局限性
01
元素检测限较高
对于某些低浓度元素，XRF的检 测限相对较高，可能无法满足某 些应用领域的精度要求。
02
定量分析准确性有 限
由于XRF分析基于相对强度测量， 因此对于不同样品基质中相同元 素的定量分析可能存在偏差。
03
对非金属元素分析 能力有限
第六章 X-射线荧光光谱分析-4
•①已知Cu的K系吸收限为1.38Å，求它的临界激发电压? 解：
1.24 4 1.24 VK 10 104 8.986 103 V 8.986kV λK 1.38
② 求LiF(200)晶体(2d=4.0276Å)对CuKα(1.542Å)的角色 散?如B=O.078º =0.0014rad时，能否分开CuKα双线 (λCuKα1=1.5414Å，λCuKα2=1.5406Å)? 解：角色散：
∴ 故不能激发样品中的WKα线。
VkBa 1.24 1.24 104 104 37.46kV 40kV λ aBa 0.331
∵
∴ 故能激发样品中的BaKα、SnKα线。
1.24 1.24 4 VkSn 10 104 29.18kV 40kV λ aSn 0.425
λ0 1.24 1.24 104 104 0.31Å V 40 103
∵ 0.141 Å <λ0； O.331 Å >λ0； 0.425 Å >λ0 ∴ 能激发样品中的BaKα、SnKα线；不能激发样品中 的WKα线。
方法2：∵
VkW
1.24 1.24 104 104 87.94kV 40kV λ aW 0.141
μ k μ LI μ LII μ LIII rk μ LI μ LII μ LIII
•吸收突变系数：在某一特定波长处的某一具体能级相关的吸收 份数与总吸收之比称为吸收突变系数J。
K系： J μ k rk 1 k
μ rk
通式:q系Jq Fra bibliotekμq μ
Δλ k λ CuKαu λ CuKαu 1.5414Å-1.5406Å=0.0008Å
X射线荧光光谱分析实验
X射线荧光光谱分析实验一、实验原理：X射线荧光光谱分析是一种非破坏性测试方法，它通过X射线的能量转移到样品中的原子上，使得样品中的原子激发产生X射线荧光。
这些荧光射线的能量与样品中元素的种类和数量有关，通过测量这些荧光射线的能谱图，可以确定样品中的元素组成和含量。
二、实验步骤：1.准备样品：将待测样品制备成均匀、光滑的表面，并确保其表面不含杂质和氧化层；2.调试仪器：先将仪器开机预热，待稳定后，调整仪器的工作参数，如加速电压和电流等；3.校正仪器：选择已知元素的标准样品作为参照，进行仪器的校正工作，确保仪器的准确性和稳定性；4.测量样品：将待测样品放入样品台中，调整仪器的工作参数，如扫描速度和扫描范围等，开始测量；5.数据处理：通过仪器软件对测量得到的能量谱图进行处理和分析，提取出所需的信息，如元素的种类和含量等。
三、结果分析：实验测得的能量谱图是实验结果的主要表现形式，通过对能量谱图的分析，可以得到样品中元素的种类和含量。
在分析图谱时，需要考虑以下几个方面：1.荧光峰的识别：根据已知元素的特征能量，识别出荧光峰的位置和强度；2.荧光峰的参比：选取其中一特定元素的荧光峰作为参比峰，根据参比峰的强度与其他峰的比值，可以计算出其他元素的含量；3.元素含量的计算：通过参比峰的比值来计算其他元素的含量，可以采用标准曲线法或者基体效应法等方法。
四、应用：1.金属材料分析：可以对金属材料中的各种元素进行定性和定量分析，用于确定材料组成和质量检测；2.环境监测：可以对土壤、水质等样品中的有害元素进行检测和分析，用于环境监测和污染源溯源；3.矿石矿物分析：可以对矿石和矿物中的元素进行分析，用于找矿和资源评价；4.文物鉴定：可以对文物中的元素进行分析，用于文物的鉴定和分类。
总结：X射线荧光光谱分析是一种常用的物质分析方法，它可以通过测量样品中的荧光射线能谱，确定样品中元素的种类和含量。
该方法具有非破坏性、准确性高等特点，并且在材料科学、环境监测、地质矿产、电子器件、生物医药等领域有广泛的应用。
X射线荧光光谱分析的基本原理
X射线荧光光谱分析的基本原理X射线荧光光谱是一种用于材料表面成分分析的非破坏性技术。
它基于物质被X射线激发后产生荧光的原理进行分析。
X射线荧光光谱分析具有高灵敏度、高准确性、广泛适用性等优点，被广泛应用于材料科学、地质学、环境科学和考古学等领域。
1.原子结构：原子由原子核和围绕核运动的电子组成。
原子核由质子和中子组成，电子在不同能级上运动。
2.能级跃迁：X射线荧光光谱分析的本质是利用X射线激发原子的内层电子，使其跃迁到更高的能级。
当激发源产生高能量的X射线，并且与样品发生相互作用时，部分能量将被吸收，使内层电子被激发起跃迁。
3.荧光：当内层电子被激发到较高能级后，它们不会一直保持在这个状态，而是经过一段时间后重新回到基态，释放出余下的能量。
这个能量以X射线或光子的形式被释放出来，称为荧光。
4.元素特征：不同元素的原子结构、电子能级以及荧光特性都是独特的，可以用于确定样品中的元素及其含量。
5.荧光分析：荧光由不同能级上的电子返回基态时产生，其能量正比于电子从高能级到低能级的能量差。
通过测量荧光的能量，可以确定样品中存在的元素及其含量。
6.X射线源：X射线荧光光谱分析需要一个高能量的X射线源来激发样品。
通常使用X射线管或放射性同位素作为X射线源。
7.检测系统：X射线荧光光谱分析需要一个检测系统来测量荧光的能量。
常用的检测系统包括电子学谱仪和晶体谱仪等。
8.分析流程：X射线荧光光谱分析的一般流程包括样品的制备、X射线源的选择和调节、荧光的收集和测量、数据的处理和分析。
X射线荧光光谱分析是一种快速、准确的元素分析方法。
它可以同时分析多种元素并确定其含量，适用于大多数材料，包括固体、液体和气体。
X射线荧光光谱分析在科学研究、工业生产和质量控制等领域具有重要的应用价值。
X射线荧光光谱分析
X射线荧光光谱分析X射线荧光光谱分析（X-ray Fluorescence Spectroscopy, XRF）是一种无损分析技术，常用于元素和化合物的定性和定量分析。
这种技术利用X射线与物质相互作用产生的特殊光谱，通过测量和分析光谱特征来确定物质的组成和浓度。
X射线荧光光谱分析是基于X射线与物质相互作用的原理。
在分析过程中，样品暴露在高能X射线束下，X射线与样品中的原子产生相互作用，使原子内的内层电子被激发。
当激发的电子回到基态时，会发射出特定能量的X射线，这些特定能量的X射线被称为荧光X射线。
每个元素都有其特定的荧光X射线能量，通过测量样品发射的荧光X射线能量和强度，可以确定样品中元素的种类和相对浓度。
X射线荧光光谱分析常用的仪器是X射线荧光光谱仪（XRF spectrometer）。
该仪器由X射线源、样品支撑台、能量分散元件（如闪烁体晶体），以及能量敏感的探测器（如光电倍增管或固态探测器）等部分组成。
X射线荧光光谱仪可根据实验需要分为两种类型，即能量散射型和功率型。
能量散射型X射线荧光光谱仪在分析中使用了X射线与样品相互作用后发生散射的原理。
这种仪器测量荧光X射线的强度和能量，并通过能量散射的方式来确定元素的种类和相对浓度。
能量散射型X射线荧光光谱仪具有较高的分析灵敏度和较低的检测限。
功率型X射线荧光光谱仪则主要利用了荧光X射线的能量和强度之间的关系。
通过测量荧光X射线的强度，并利用特定的标准物质进行校准，可以定量测量样品中的元素浓度。
功率型X射线荧光光谱仪通常具有较高的灵敏度和较低的分析误差。
X射线荧光光谱分析广泛应用于材料科学、地质学、环境监测、医药化学、金属检测等领域。
在材料科学中，X射线荧光光谱分析可用于分析材料中的元素组成和化合物含量，用于质量控制和质量评估；在地质学中，可以用于岩石和矿石的成分分析和矿物鉴定；在环境监测中，可以用于大气颗粒物和土壤中有毒金属元素的测定和分析；在医药化学中，可以用于药物中有害金属元素的检测和分析；在金属检测中，可以用于金属材料成分分析和金属产品质量检测。
x射线荧光光谱
X射线荧光光谱什么是X射线荧光光谱？X射线荧光光谱（X-Ray Fluorescence Spectroscopy, XRF）是一种用于化学元素定性和定量分析的非破坏性分析技术。
它通过测量样品受到激发后发射的X射线能谱来确定样品中的元素组成和相对含量。
X射线荧光光谱利用X射线与物质相互作用的原理进行分析。
当X射线入射到样品表面时，部分X射线将被物质中的原子激发，导致原子内部的电子跃迁。
当激发的电子回到基态时，会释放出能量，形成荧光X射线。
测量荧光X射线的能谱可以确定样品中存在的化学元素种类和含量。
X射线荧光光谱的应用领域X射线荧光光谱在许多领域中得到了广泛的应用，包括但不限于以下几个方面：1. 金属材料分析X射线荧光光谱可以对金属材料进行化学元素分析，包括金属材料的成分分析、纯度检测和杂质检测等。
通过XRF技术，可以快速准确地确定金属材料中各种元素的含量和配比，从而对金属材料的质量进行评估。
2. 矿石和土壤分析矿石和土壤中含有丰富的化学元素，X射线荧光光谱可以用于分析矿石和土壤样品中元素的组成和含量。
这对于矿石勘探、矿石开采、土壤污染监测等具有重要的意义。
3. 环境监测X射线荧光光谱可以用于环境中有害元素的检测和监测，例如水中重金属离子的检测、空气中微量元素的分析等。
这对于环境保护和环境污染治理具有重要的实际应用价值。
4. 文物保护与考古X射线荧光光谱可以用于文物和古代艺术品的非破坏性分析，帮助鉴别文物的材料成分、年代和地域等信息。
此外，X 射线荧光光谱也可以用于考古学中的样品分析，帮助研究人员了解古代文化和历史。
X射线荧光光谱的仪器和测量方法X射线荧光光谱仪通常由X射线源、样品台、能谱仪和数据处理系统等组成。
其中，X射线源用来产生足够的X射线能量去激发样品，样品台用来放置待测样品，能谱仪用来测量荧光X射线的能谱，数据处理系统用来分析并解释测量结果。
测量方法的基本步骤如下：1.样品准备：样品需要经过预处理，例如固体样品需要制成小颗粒或片状，液体样品需要按一定比例加入载体等。
探究X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分
探究 X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分摘要：X射线荧光光谱法（XRF）是应用比较早且至今还在被广泛应用的一种元素分析技术。
基于其具有以下特点：重现性好、分析速度快、精度高、灵敏度高、分析元素范围广等等，所以被广泛的应用于矿石样品的成分分析。
文章将对X射线荧光光谱法（XRF）进行简要概述，且对X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分作出探究。
关键词：X射线荧光光谱法；成分分析；铁矿石引言用无水四硼酸锂为熔剂，以硝酸锂为氧化剂，溴化铵为脱模剂，以三氧化二钴为内标，制成玻璃片样片，应用X射线荧光光谱法测定铁矿石中8种主次成分，用铁矿石标样经同法测定并对测定结果进行理论具有较高的准确度和精密度，极大地节省了人力和物力消耗，可实现大批量样品的快速检测。
1X射线荧光光谱法（XRF）概述X射线荧光光谱法的基本原理：当试样受到X射线照射后，试样中各原子的内壳层（K,M或者L壳层）的电子受到激发被逐出原子而产生空穴，从而引起外壳层电子向内跃迁，跃迁的同时发出该元素的特征X射线，每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。
元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量成正比。
因此，通过测量试样中某种元素特征X射线的强度，采用恰当的方法进行校正与校准，即可求出该元素在试样中的百分比含量。
这就是X射线荧光光谱分析法。
2实验部分2.1主要仪器和试剂无水四硼酸锂[Li2B4O7]（优级纯）；碳酸锂（优级纯）；铁矿石专用钴粉熔剂（三氧化二钴：混合熔剂 =1:10）（分析纯），上述药品均购于洛阳海纳检测仪器有限公司。
X射线荧光光谱仪MXF2400（日本岛津），端窗铑靶 X 光管。
铂 - 金坩埚（95%Pt-5%Au）。
氧化剂：硝酸锂溶液（50%）。
脱模剂：碘化铵溶液（20%）。
全自动熔样仪 HNJC-L4D (洛阳海纳检测仪器有限公司 )。
2.2 实验方法准确称（6.0000±0.0002）gLi2B4O7，（1.0000±0.0002）碳酸锂，（0.5000±0.0002）g 铁矿石专用钴粉熔剂，于铂金坩埚中搅拌均匀，再准确称取（0.6000±0.0002）g铁矿石标准样品，在样品上加入3mL50%的硝酸锂溶液，再加入10滴20%的溴化铵溶液，放入600℃的马弗炉中预氧化5min,目的是氧化待测样品中的还原性物质，保护铂-金坩埚，同时可使加试剂带入的水分蒸发，避免在高温熔样仪中样品发生迸溅损失，影响测量结果。
仪器分析原理3原子荧光光谱与X射线荧光光谱分析
仪器分析原理3原子荧光光谱与X射线荧光光谱分析原子荧光光谱和X射线荧光光谱是常用的仪器分析原理之一、这两种分析方法可以快速准确地确定样品中元素的种类和含量。
下面将分别介绍原子荧光光谱和X射线荧光光谱的工作原理及其在仪器分析中的应用。
1.原子荧光光谱原子荧光光谱（Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS）是利用物质吸收射入能量后，再辐射能量的特性来分析物质中元素的种类和含量。
工作原理：原子荧光光谱的工作原理分为两个步骤：原子化和荧光辐射。
首先，样品通过加热、火焰、电磁辐射等方式使其原子化。
原子化是将样品中的元素由化合物或离子状态转变为单体原子的过程。
常用的原子化方式有火焰原子吸收光谱（Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS）和电感耦合等离子体发射光谱（Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy, ICP-OES）等。
然后，通过激发原子辐射的方式，使其产生特定的荧光辐射。
荧光辐射的能量和波长是特定的，因此可以通过测量样品的荧光辐射来确定元素的种类和含量。
应用：原子荧光光谱广泛应用于环境、食品、农产品等领域的元素分析。
它具有分析速度快、准确度高、灵敏度高的特点。
可以用于分析痕量元素，如水中的重金属等。
2.X射线荧光光谱X射线荧光光谱（X-ray Fluorescence Spectroscopy, XRF）是利用物质受到X射线激发后发生荧光辐射的特性来分析样品中元素的种类和含量。
工作原理：X射线荧光光谱是利用样品中的元素受到高能X射线激发后产生特定能量的荧光X射线。
当样品被照射时，元素中的电子会被激发到较高能级，并在回到基态时发出荧光X射线。
每个元素的荧光X射线的能量和强度是特定的，通过测量荧光X射线的能量和强度可以确定样品中元素的种类和含量。
应用：X射线荧光光谱广泛应用于材料分析、岩石矿产分析、金属合金分析等领域。
X射线荧光光谱分析实验
实验报告内容一、实验目的1.了解X射线荧光光谱仪的结构和工作原理；2.掌握X射线荧光分析法用于物质成分分析方法和步骤；3.用X荧光分析方法确定样品中的主要成分。
二、实验原理利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。
按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。
三、实验仪器X射线荧光分析仪四、实验步骤（一）实验参数选择1. 阳极靶的选择：选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
不同靶材的使用范围见表1-1。
表1-1 不同靶材的使用范围必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。
当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X 射线，背底增高。
其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。
X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。
X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。
为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。
详见表1-2。
一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。
此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。
表1-2 不同靶材的特征X射线波长2. 管电压和管电流的选择工作电压设定为3～5倍的靶材临界激发电压。
选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。
X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。
但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。
第六章 X-射线荧光光谱分析-3
2)灵敏度和检出限：灵敏度定义为工作曲线I=f(C)(I 为分析线强度，C为元素浓度)的斜率m。如果工作曲线是 直线，则斜率m为常数；如果工作曲线不是直线，则斜率m 就是浓度C的函数。其单位为cps／% 。 检出限也是灵敏度的一种表示法，即置信度为95%是 分析线峰时所对应的可检测的分析元素的含量。如果背景 的测量平均值为IB，背景计数时间为TB，背景测量的标准 IB 偏差： σ
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6.5.2
定量分析中的影响因素
影响X射线荧光光谱定量分析的因素很多，主要有 二个：基体效应和谱线干扰 1)基体效应：X射线荧光光谱分析是一种比较分析。 定量分析是通过与已知成分的标样具有的X射线强度比 较来进行的，测量的结果是相对值。 基体－就是样品中除了被测元素外的其它成分。 基体效应－就是基体对分析元素的影响。
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校正曲线法通常适用下述类型的样品： 1.轻基体中的微量和痕量元素； 2.经过熔融、溶解和稀释后样品中的次要成 分； 3.样品中的痕量元素； 4.滴在滤纸上的少量样品； 5.薄膜
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2)稀释法：这方法是加入稀释剂使试样和标样 的吸收系数降低到同一数值，进行基体效应的校正。 稀释试样的分析线强度基本上与分析元素的浓度成 正比，校准曲线是线性的。在这种方法中，由于稀 释，基体效应减少，分析线强度也减少。 3)薄样法：由于原级X射线和分析线在薄层试 样中经过的路程极短，基体效应基本消失，分析元 素的浓度与分析线强度成正比。薄样法中的滤纸片 法是X射线荧光光谱分析常用方法之一。
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X射线荧光光谱分析法
X射线荧光光谱分析法X射线荧光光谱分析法（X-ray fluorescence spectroscopy，简称XRF）是一种利用样品被X射线辐照后发出的荧光光谱进行化学元素定性和定量分析的方法。
它是一种非破坏性的分析技术，适用于固体、液体和气体样品。
X射线荧光光谱分析法基于X射线与物质相互作用的原理。
当样品受到X射线辐照后，其内部的原子会吸收部分X射线能量，随后再以荧光的形式发射出来。
这些发出的荧光光谱可以通过光谱仪进行检测和分析。
不同元素的荧光光谱特征不同，因此可以根据光谱特征来确定样品中的元素成分。
在X射线荧光光谱分析法中，首先需要制备样品，将其制备成均匀的固体、液体或气体形态。
为了提高分析的精确度，还可以选择加入一定的荧光剂，以增加荧光光谱的信号强度。
接下来，样品将被放置于X射线辐照源下，如X射线管，发射出的X 射线将通过样品，并激发样品中的原子产生荧光。
这些荧光将被荧光仪器所记录下来，并转换成一个荧光光谱。
荧光光谱中的特征峰可以通过对样品中各元素的荧光峰进行定性和定量分析。
对于定性分析，可以通过比对荧光峰的位置和强度与已知标准峰进行比较来确定样品中的元素成分。
对于定量分析，可以通过测量荧光峰的强度，并使用已知浓度的标准样品制备的校准曲线进行计算。
X射线荧光光谱分析法具有许多优点。
首先，它是一种非破坏性的分析方法，不需要对样品进行破坏性的处理，可以重复使用。
其次，它具有高分析速度和较高的灵敏度，可以在较短的时间内分析大量的样品，并且可以检测到低至ppm级别的元素含量。
此外，X射线荧光光谱分析法还具有广泛的适用性，可以用于各种类型的样品，包括金属、岩石、矿石、玻璃、陶瓷、塑料等。
尽管X射线荧光光谱分析法具有上述的优点，但也存在一些局限性。
首先，X射线荧光光谱分析法对于一些轻元素，如氢、碳、氮等，不敏感。
其次，由于X射线荧光光谱分析法使用的是非单一元素的基线和互作用效应，因而分析结果可能受到谱线重叠和基线的干扰。
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⑨ 能在250μm或3mm范围内进行定位分析，面扫描 成像分析；具有在低倍率定性、定量分析（带标样）物 质成分。
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2)缺点：
① 由于X射线荧光光谱分析是一种相对的比 较分析，定量分析需要标样对比，而且标样的组 分与被测样的组分要差不多。
⑤ 分析精度高。分析精度0.04％ ～2％。
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⑥ X射线光谱比其他发射光谱简单，易于解析，尤 其是定性分析。
⑦ 制样简单，试样形式多样化，块状、粉末、糊状 、液体都可以，气体密封在容器内也可分析。
⑧ X射线荧光分析也能表面分析，测定部位是0.1mm 深以上的表面层，可以用于表面层状态、镀层、薄膜成 分或膜厚的测定。
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X射线荧光光谱分析法的特点 1) 优点： ① 由于仪器稳定，分析速度快，自动化程度高。用 单道X射线荧光光谱仪测定样品中的一个元素只需要5～ 20秒。用多道光谱仪，能在20至100秒内测定完样品中全 部的待测元素（能同时分析多达48种元素）。 ② X射线荧光光谱分析与元素的化学结合状态无关 。晶体或非晶体的块状固体、粉末及封闭在容器内的液 体或气体均可直接测定。-
② 原子序数低的元素，其检出限及测定误差 一般都比原子序数高的元素差；对于超轻元素(H 、Li 、Be)，目前还不能直接进行分析。
③ 检测限不够低，>1 µg.g-1
④ 仪器相对成本高，普及率低。
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• XRF新技术的发展如： 1. 新型探测器： Si－PIN和硅漂移探测器、电耦
这其中主要涉及到X射线与物质的相互作用，既X射
线、吸202收0/10/2和5 散射三种现象。
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第一节 X射线的物理性质
6.1.1 X射线与X射线光谱 1) X射线： 1895年德国物理学家伦琴（W.C.Roentgen） 研究阴极射线管时，发现管的阴极能放出一种有穿透力的 ，肉眼看不见的射线；由于它的本质在当时是一个"未知 数"，所以取名X射线。 X射线和可见光一样属于电磁辐射，但其波长比可见 光短得多，在10-3 ～50 nm。 通常能量范围在0.1～100kev的光子。
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对于X射线荧光光谱分析者来说，最感兴趣的是： 波长在0.01—24nm之间的X射线。
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③ X射线荧光光谱分析是一种物理分析方法。 分析元素种类为元素周期表中5B～92U，分析的浓 度范围为10-6～100%； 一般检出限达1µg.g-1 , 全反射X射线荧光光（TXRF ）谱的监测限可达 10-3 ～ 10-6 µg.g-1 。 ④ 非破坏分析、测量的重现性好。
合阵列探测器（CCD）、及四叶花瓣型（低能量Ge） 探测器。
2. 聚束毛细管新光源的应用： 它可更好的提供 无损、原位、微区分析数据和多维信息；同步辐射光源 的应用。
3. 仪器的小型化： 全反射型，多晶高分辨型
• XRF分析在更多的领域得到应用 1.在生物、生命及环境领域 2.在材料及毒性物品监测、检测中的应用
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X射线荧光分析原理
当样品中元素的原子受到高能X射线照射时, 即发射出具有一定特征的X射线谱, 特征谱线的波 长只与元素的原子序数(Z)有关, 而与激发X射线 的能量无关.谱线的强度和元素含量的多少有关, 所以测定谱线的波长, 就可知道试样中包含什么 元素, 测定谱线的强度, 就可知道该元素的含量 。
物质成分的光谱分析
X-射线荧光光谱分析
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X射线学
X射线透视学 X射线衍射学 X射线光谱学
X射线荧光光谱分析
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• 1929 年施赖伯(Schreiber) 首次应用X射线荧光光 谱分析 • 1948 年制造了第一台用X光管的商品型X射线荧 光谱仪
目前X射线荧光光谱分析已经成为高效率的现 代化元素分析技术；被定为国标标准(ISO)分析方 法之一
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国外：
• 德国U Ehrke , 评估旋压成形的晶片的沾污情况 • 意大利L Bonnizzoni ,以粉末悬浮液的全反射X射线荧光谱分析 为基础、鉴定古代陶瓷 • 匈牙利 A Auita ,应用同步辐射－全反射X射线荧光谱技术、分析 与航空港有关的气溶胶中的痕量元素 • 巴西S Moreira , 研究树木物种作为环境污染的生物指示剂 • 德国M Mages ,斑马鱼(一种有似斑马条纹的胎生观赏鱼)的鱼蛋 受 V、Zn与Cd污
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地质和矿产 • 阿西金矿床流体成矿的元素地球化学界面及X荧光测 量识别 • 地质物料中30多个主次痕量元素快速测定
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考古和首饰
• 古青铜钱币中铅铜锡的测定 • 珍贵邮票的快速鉴定 • 银首饰Ag的分析
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• 日本T Hirari ,分析具有硅酸铪沉积物的硅晶片上的痕量金属; • 美国B Me2 ridith , 鉴定硅锗薄膜的厚度及其化学组成;
• 巴西R C Barroso , 研究人骨(健康者与患病者)中元素组成的 变动; • 巴西 D Braz ,受照射伤害后人类全血、血浆以及形成成分中 基本痕量元素的研究。
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环境生物医药 • 大气颗粒物样品中主量和痕量元素的测定 • 贫血患者头发与末稍血中铁
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材料及生产流程分析 • 铝硅质耐火材料中MgNaFeMnTiSiCaKPAl等元素分析 • 铝硅酸铅铋玻璃中Al、Bi、Cd、Mg、Na、Nb、Ni、 Pb、W和Si的氧化物分析