原子荧光光度计常见干扰因素与排除
原子荧光光度计检定中常见的问题及解决方法
一种异型零件空间交点尺寸的测量方法
数字式漏电流保护电路的设计与应用
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《计测技术 》简介
《计测技术 》为双月刊 ,中文核心期刊 , 1962年创刊 。主管单位为中国航空工业第一集团公司 ,北京长城计量测试技术研
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光纤功率量值溯源方法研究
基于模糊算法的红外遥控器智能检测系统的实现
理论与实践 时频域滤波方法及其在颤振信号处理中的应用 组合导航系统在车载移动卫星通讯中的应用 基于 CBR的机载雷达故障诊断专家系统研究 新技术新仪器 电辞环境监测系统设计 基于 CS8900A 的工业级嵌入式网络接口实现 航空火力控制系统智能自动化检测系统设计 测量与检修
参考文献 1 JJG 939 - 98 非色散原子荧光光度计检定规程.
THE COMMO N QUEST IO NS AND RESOL VED MO THOD S IN VER IF ICAT IO N BY ATOM FL UO RO PHO TOM ETER
Hao J inzhu ( Guizhou Provincial Measure Inspection Institute, Guiyang 550003, China) ABSTRACT Several questions and resolved methods in verification by atom fluorophotometer were introduced. KEYWO RD S atom fluorophotometer, verification, resolved method
AFS_2202E型原子荧光光度计常见故障及排除方法
AFS-2202E型原子荧光光度计常见故障及排除方法徐俊1 徐加宽1 刑志2 任志海3 刘海涛4(1常州市农畜水产品质量监督检验测试中心 常 州 213001 2清华大学分析中心 北京 100084)( 3吉林省第五地质实验室 长春 130500 4 北京科创海光仪器有限公司 北京 100016)摘 要 简要介绍了北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2202E型原子荧光光度计在使用过程中的常见故障及排除方法。
关键词 原子荧光光度计;原子化器中图分类号 TH744Trouble-Shooting Methods for Common Troubles in AFS-2202E Double-channelAtomic Fluorescence SpectrometerXu Jun1, Xu Jiakuan1, Xing Zhi2, Ren Zhihai3, Liu Haitao4( 1Changzhou Quality Supervision and Inspection Center for Products of Farm, Animal and Aquatie, Changzhou 213001, China)( 2 Analysis Center of Tsinghua University, Beijing 10084, China)( 3The Fifth Geological Lab of Jilin, Changchun 130500,China)( 4Beijing Kechuang Haiguang Instrument Co.,Ltd, Beijing 100016, China)Abstract The paper simply describes the design principle, common troubles and trouble-shooting methods on usingAFS-2202E Double-channel Atomic Fluorescence Spectrometer.Key words Atomic fluorescence spectrometer; atomizer1 引 言AFS-2202E型双道原子荧光计是北京科创海光仪器有限公司在原XDY系列和2201系列双道原子荧光的基础上发展而成的一种半自动化分析仪器,具有操作方便、分析灵敏度高和线性范围宽等特点,目前已经广泛应用于环保、冶金、地质、医药、食品、卫生等领域。
原子荧光分析过程中可能存在哪些干扰因素
原子荧光分析过程中可能存在哪些干扰因素原子荧光光谱分析方法(AFS)是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,同时又克服了两种技术的不足。
具有谱线简单、分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,同时该方法分析速度快、检测成本低,是一种优良的痕量分析技术。
原子荧光分析中常见的干扰和影响有很多,在使用原子荧光时需要注意:1、样品浓度的干扰对于原子荧光光谱仪,氢化物发生-石英管原子化器不仅能提供待测元素原子化的条件,而且还应能提供一个使荧光效率最大的环境。
虽然在氢化物发生-石英管原子化器设计上,为防止荧光猝灭,提高原子荧光强度,在石英管原子化器上端形成一层氩气屏蔽层,以防止周围空气进入石英管中心的原子化区,但由于样品基体等因素的影响,如由共存组分会引起荧光猝灭,猝灭作用的直接后果是使荧光效率下降。
一般可采用减小溶液中基体浓度的方法来避免。
对于一些含量较高的样品,如测高浓度砷时,光谱峰中间明显下凹。
测定高浓度样品时还会对自身环境带来的某些其他干扰元素影响,因此应预先筛查样品,将样品稀释到低浓度时再上机测定。
2、散色光的干扰散射光对原子荧光光谱也会产生影响。
这是因为荧光信号比发射和吸收信号更弱,更容易受到散射光的干扰。
可用空白溶液测量分析线处的散射光强度予以校正。
在测定汞的实验中,出现测定结果的重复性不满足要求的现象,通过将汞元素灯预热约10min,然后再操作,这样测定结果的重复性得到了明显的改善。
因此,操作时为保证光源的稳定性,元素灯必须得到充分的预热。
3、环境的干扰原子荧光光度计对实验环境要求较高。
因此,在实验中要注意对各环境因素。
首先,仪器摆放的上方应配有排风设施,如抽风机、万向排风机等,经常注意实验室的通风和实验室的清洁;其次,要注意在该实验室内不存放易污染、挥发性强的物质;经常清洗反应系统的管道、原子化器等。
分析原子荧光光度计干扰因素与排除方法
分析原子荧光光度计干扰因素与排除方法前言原子荧光光度计检测方法是上个世纪六十年代提出并逐渐发展兴盛的分析检测技术,克服了传统的原子吸收光谱技术和原子发射光谱技术的不足之处,凭借检测精度高、检出限低以及可以同时检测多种微量元素等优势,而逐渐被更多了领域所重视、研发和应用。
原子荧光光度计是一种精确检测分析仪器,合格的产品在出厂前检验标准是精密度≤2%,最低检出限<0.05%,由于荧光光度计对检测环境要求非常严格,因此在检测中很容易受干扰,例如实验容器、实验用水以及实验试剂的影响,本文针对原子荧光光度计实际检测中影响干扰因素进行分析,并提出相应的排除方法。
1、实验试剂对原子荧光光度计的干扰和排除方法1.1实验介质的干扰与排除原子荧光光度计是利用KHB或NaHB作为检测还原剂,将待测溶液中的待测元素还原成原子蒸汽,并借助外力形成基态原子,在吸收能量之后形成激发态原子,激发态原子在跃迁时将能量以荧光的形式散失,通过不同元素,荧光强度不同来判定待测液中的元素种类。
其中KHB或NaHB的反应必须在酸性介质环境中进行,当环境酸度值降低时,空白对照组的荧光强度会偏高并波动幅度较大,在检测待测液中是否含有某种元素时,荧光强度有较大振幅,一般在1000—8000,因此导致原子荧光光度计在检测中结果差距较大,甚至由于荧光强度的较大振幅使得测量仪显示信号溢出。
识别并排除介质干扰原子荧光光度计精确度的方法:通过观察试验检测现象,当出现原子荧光强度随着介质酸度值增加而增加,随着介质酸度值降低而下降的情况,就可以判定仪器故障是由介质因素影响的,可以通过更替优质的酸性介质来排除介质影响;再有,选择优质的原子荧光光度计酸性介质,以减小介质对荧光强度的影响;另外,在荧光强度检测的一系列过程中,都使用优质的酸性介质,从而保证荧光强度检测的精确性。
1.2原子荧光还原剂的干扰与排除在原子荧光光度计使用中通常利用NaHB-NaOH溶液或是KHB-KOH溶液。
浅谈原子荧光光度计工作中可能存在的污染及注意事项
浅谈原子荧光光度计工作中可能存在的污染及注意事项AFS-3100原子荧光光度计是应用氢化物原子荧光光谱法对砷、汞、锑、锡、硒、铅、锌等十一种金属元素进行测量的灵敏度非常高的痕迹量检测仪器,在进行氢化物——原子荧光光谱分析时,应特别注意各种污染发生的可能性,以免造成结果偏差。
通过对仪器理论的学习和工作中的不断总结,这些污染主要来自器皿、试剂以及操作者本身。
为了防止污染的发生,工作中我们主要应该注意以下几点:一.在分析过程中,必须使用高纯度的蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水,去离子水必须保存在惰性的塑料容器中,使用时应通过硅胶管移取。
某些玻璃器皿有可能含有极少量的砷、锑等元素,应用时一定要注意。
锌存在于各种材料中,如胶皮管中,所以在进行锌的测定时,必须特别注意锌的污染。
二.AFS-3100型原子荧光光度计测定的元素含量为痕量级,分析过程中使用的化学试剂是造成污染的重要原因,因此必须使用足够纯度的酸及其它试剂。
盐酸中常含有砷,硫酸中常含有硒,故在测量砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影响。
每次更换新批量的酸时,可对其进行空白测定,以用来进行杂质的检查。
三.特别要注意工作中不要带来人为的污染,仪器操作中涉及到的玻璃器皿一定要经过10%硝酸的浸泡,以消除污染的可能。
样品之间由于浓度相差太大而造成交叉污染的情况也必须注意,测定前最好对样品的含量有个大致的了解,以免样品含量过大对仪器进样系统管路和原子化器造成污染,甚至对实验室的环境造成污染。
其中汞的污染要特别注意,管路一旦被污染,短时间内很难清除,必要时必须更换被污染的部件。
四.实验室的环境对仪器也有较大影响,在刚装修过的实验室内进行样品测量,环境残留的汞蒸汽会造成汞的空白猛增,给测量造成很大影响。
实验室中其它仪器也可能带来影响,我曾发现,原子吸收光谱仪工作时会使仪器的空白值升高。
原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法
原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法原子荧光光谱仪(Atomic Fluorescence Spectrophotometer,AFS)是一种用于分析金属和非金属元素的分析仪器,广泛应用于环境监测、生物医学、食品、化工等领域。
然而,使用中可能会遇到一些常见故障,妨碍其正常使用。
本文将介绍AFS常见故障及解决方法,帮助使用者提前预防并解决故障。
常见故障1. 光谱峰异常原子荧光光谱仪在进行元素分析时,会检测元素的荧光光谱,并从中获取分析信息。
然而,出现光谱峰异常问题会造成分析结果异常。
光谱峰异常可能有以下原因:•光源问题:AFS使用的汞灯光源,出现问题可能会影响光谱峰。
•分光镜问题:若分光镜的物理结构不良,会造成分光的效果不佳,影响光谱峰。
•温差过大:若分析环境中温度过高或过低,会产生误差,尤其对于非常温敏感的元素。
•聚焦系统问题:若镜面、透镜或反射凹面存在问题,会导致影响分析。
2. 信号异常信号异常是指光谱信号能够正常读取,但其大小、稳定性受到影响。
信号异常可能有以下原因:•光谱线狭窄性差:若光谱线狭窄性差,荧光光谱信号将会变得不稳定。
•采集方式问题:若采集方式没有选择合适的光路,也会在信号上产生误差。
•真空系统问题:除非检测的是气态元素,否则需要有真空系统。
如果真空泵或其他元器件工作不佳,会影响信号。
•背景信号高:若背景信号高,会严重影响分析精度。
背景信号可能由分析器件以外的光源、真空度问题、元素本身产生的荧光信号产生。
解决方法针对以上常见问题,以下是一些解决方法:1. 光谱峰异常•检查光源,确定其是否工作正常,避免使用损坏的汞灯。
•检查分光镜的物理结构,避免使用损坏的分光镜。
•加强对分析环境温度的监控和控制,避免过低或过高的影响。
•定期检查聚焦系统是否完整,确保没有问题后再检测样品。
2. 信号异常•检查光源和荧光光谱检测系统,确定其是否工作正常。
•检查采集方式,确保选择合适光路。
•检查真空系统,确保其正常运行。
原子荧光光度计的故障问题
原子荧光光度计的故障问题原子荧光光度计是一种常见的分析仪器,被广泛应用于化学、生物、环境等领域中。
然而,随着仪器使用时间的增长,一些故障问题也会不可避免地出现。
下面将介绍一些原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。
1. 光谱质量下降如果发现原子荧光光度计的光谱质量下降,可能是由于以下原因导致:1.光阑问题:原子荧光光度计使用的光阑往往具有非常高的要求,光阑如果损坏或者污染,都会导致光谱质量下降。
解决方法:更换光阑或进行清洗。
2.污染问题:原子荧光光度计在使用过程中,容易被周围环境中的杂质、灰尘等物质污染,进而影响光谱质量。
解决方法:更换或清洗光路、减少工作环境的污染。
3.光源问题:光源衰减或寿命过短,也可能导致光谱质量下降。
解决方法:更换光源或者进行光源维护及清洁。
2. 火焰出现不稳定情况在使用原子荧光光度计的过程中,有时会出现火焰出现不稳定的情况,这可能和以下因素有关:1.气源问题:若气源不足或者不稳定,也会导致火焰不稳定。
解决方法:检查气源、更换气源汽包、检测气源压力等。
2.气流速度问题:气流速度过小或过大都会导致火焰不稳定。
解决方法:调整气流速度,确保气体均匀分布。
3.火焰中缺氧:若火焰中出现缺氧情况,也会影响火焰的稳定性。
解决方法:检查氧气供应、调整氧气流量。
3. 分析结果异常在进行分析时,可能会出现分析结果异常的情况,这可能和以下因素有关:1.校准问题:原子荧光光度计的校准非常重要,如果校准不正确,可能导致分析结果异常。
解决方法:重新进行校准。
2.样品问题:样品可能存在杂质或者稀释不足,导致分析结果异常。
解决方法:重新提取样品、更换稀释液等。
3.仪器问题:若仪器出现故障,也会导致分析结果异常。
解决方法:进行维护与检修、更换部件。
综上所述,以上是原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。
在使用过程中,需要科学合理地进行维护与保养,以确保仪器始终保持良好的工作状态。
原子荧光分光光度计常见故障排除方法
原子荧光分光光度计常见故障排除方法在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。
有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。
这些现象的出现通常与以下因素有关:1、空心阴极灯由于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。
因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。
a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。
适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。
b、新购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。
空心阴极灯预热时间不够。
空心阴极灯应预热30分钟,并空载运行10~20分钟。
c、测定灵敏度变化较大。
双道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。
用调光器调节空心阴极灯至合理位置。
d、没有信号。
空心阴极灯未点燃。
点燃空心阴极灯。
2.光路系统光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。
主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。
另一个光路系统的问题是双道干扰。
a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。
调节原子化器高度。
b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。
调节透镜聚焦点。
c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。
双道干扰单道的测定。
3.管道系统原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。
特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。
a、灵敏度降低;信号图形改变;积分时间增加。
泵管老化、破裂。
压紧泵管或更换泵管。
b、没有荧光信号或很低;图形有尖峰状。
气路系统积水、漏气、堵塞;连接件破裂。
清洗、疏通或更换管道;更换连接件。
原子荧光干扰排除
原子荧光元素测定干扰及其排除1、砷(As)的干扰及其排除Cu、Co、Ni等会干扰As元素的检测,这些干扰可通过加入硫脲(5%)- 抗坏血酸(5%)混合溶液而消除。
当HCl的浓度大于2.5 mol/L时,硫脲还可起到还原剂的作用,将五价砷还原至三价。
其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对As的检测造成影响。
高含量的Sb可导致气相干扰,这种干扰可借助于使形成的氢化物通过含KMnO4的吸收液而消除。
如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。
2、汞(Hg)的干扰及其排除Se、Te的存在将会严重地干扰Hg的检测,Au、Ag、Pt、Pd也可导致一些干扰。
贵金属的干扰可通过加入硫脲作为掩蔽剂而消除。
降低硼氢化钠的浓度和加入Fe(3+)盐也可减少上面所提及的元素的干扰。
除了Se、Te之外,其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Hg的检测造成影响。
3、硒(Se)的干扰及其排除Cu和Bi的存在将会严重地干扰Se的检测,Au、Pd、Ag等也会对其产生一些干扰。
当Cu或Bi的浓度低于50 ug/ml时,其引起的干扰可通过加入Fe(3+)盐而消除,同时Fe(3+)盐的存在还可提高其它元素的允许含量。
其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Se的检测造成影响。
在使用常规石英雾化器的氢化物发生-原子吸收光谱法中观察到了元素Sn对Se 的干扰,但在原子荧光光谱法中未被发现。
如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。
4、铅(Pb)的干扰及其排除Fe、Cu、Mo会干扰Pb元素的检测。
将分析样置于反应介质-H2C2O4中可消除Fe元素带来的干扰,而K3Fe(CN)6作为一种氧化剂被使用同样可起到消除Cu元素干扰的作用。
原子荧光光谱测定中干扰因素的探讨
样 品左右 , 大约 2 0 ai r n左右 , 汞灯才开始趋 于稳定 。这 时汞 元 素灯波动较小 , 但 随着 时间 的推移 , 漂 移会 越来越 大 , 且 化需 氧量为负值 的不合理现象。
6 气 温 的影 响
水体 中氧气 的饱和溶解量 是随着温度升高 而降低的 ,
例如 2 0  ̄ ( 2 时,水体 中氧气的饱和溶解 量为 9 . 0 8 a r g / L子荧 光光谱 测定 中干 扰 因素 的探 讨
李 东俊 ( 河南 省周 口水 文水 资源 勘测 局
【 摘
周口 4 6 6 0 0 0 )
要】 原子 荧光光谱仪逐步进入环境样 品监 测、 卫生防疫 、 食品卫生检验 、 药品检验 、 城市给排水检验、 化妆 品检验 、 环保
等领域 的监测领域 , 其 以谱 线简单、 灵敏度 高、 检 出限低 、 适 用于多元素 同时分析的优点得到广泛的应用。在 实际监测过程
干扰 因素 是 大 家讨 论 的 热 点 问题 , 本 文 对 原 子 荧 光 光谱 法测 定 中干 扰 问题 进 行 了分析 和探 讨 。
【 关键词 】 双道原子 荧光
阳光下暴晒或者冷冻保存 , 或者密封不严密 , 就造成部分试
剂失效 , 也会影响 当 日溶解氧测量值不准确 , 从而影响五 日 生化需氧量的测定 。
实验室测定 五 E t 生化需氧量是在 2 0 ℃室温 下进行 , 而 在寒冷 的冬季取水样 ,如果在采样现场进行溶解 氧的固定
和监测 ,测定值会高于 同样水体在室温 2 0  ̄ C的测定值 , 因
态, 仪器才能稳定 。 可 以采取大电流预热 , 小 电流实测。 原子 荧光光度计也 不例外 。 仪器 自动空 载运行 2 0 mi n左右 , 或更 长时间 , 来预热元素灯 , 有些仪器不运转元素灯起不到预热 作用 , 有些仪器开机点亮元 素灯就可 以预热元素灯 。 因为前
原子荧光光度计仪器常见的故障及排除策略探析
.148中国医疗器械信息 | China Medical Device Information装备管理与医疗信息化Equipment Management and Medical Information原子荧光光度计是临床分析中尤为重要的仪器类型。
通过使用原子荧光光度计,能够起到较好的分析效果,可更好的指导临床工作[1]。
但仍需注意的是,原子荧光光度计属于精密仪器,在实际的使用过程中会出现诸多问题。
这些问题会导致分析结果和实际出现较大差异,从而无法起到较好效果[2]。
本文中,对原子荧光光度计使用时的常见故障和排除方法进行了针对性的分析,具体如下。
1.资料与方法1.1临床资料收集本中心在2015年1月~2017年1月内原子荧光光度计使用时的相关资料。
2015年1月到2016年1月内原子荧光光度计使用的资料设置为对照组,在此期间使用传统应用方法来对原子荧光光度计进行使用。
将2016年1月到2017年1月内原子荧光光度计使用资料设置为观察组,在此期间需对原子荧光光度计的常见故障进行针对性的分析,并对其实施针对性的排除。
两组的一般资料经过比较后显示差异无统计学意义(P >0.05)。
1.2研究方法观察组在使用原子荧光光度计的过程中,需对其中出现的故障和问题进行针对性的分析和排除,具体方法如下:1.2.1测量时没有载气的排除办法在测量过程中,若原子荧光光度计停止并且显示没有出现载气,则表示有可能出现了气压不足和气保开关不灵敏的情况[3]。
在此期间可以将气保开关的插头使用短路子进行尝试短路连接进行解决。
若在短路连接完成后发现这一情况消失,则表示气保开关内部出现了弹簧压力过高的情况,解决的方法为将气保开关上方的顶丝稍微拧松,以期对其进行解决。
若出现了依然没有载气的情况,表示故障出现在控制电路的部分。
在此期间可将主板进行更换。
1.2.2对测量准确程度不高的解决办法测量准确程度不高也是较为多见的问题之一。
若检测出的结果和实际结果的偏差较大,极有可能是因为分析方法的使用不当、样品处理过程中出现了污染损失以及干扰元素的影响没有完全性消失造成的[4]。
原子荧光光度计常见干扰因素与排除
原子荧光光度计常见干扰因素与排除
秦宏伟;朱爱国;姜国华;王剑
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2009(018)003
【摘要】介绍了原子荧光光度计使用中的干扰因素、排除方法及仪器使用的维护及注意事项.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】秦宏伟;朱爱国;姜国华;王剑
【作者单位】山东省农科院中心实验室,济南,250100;山东省农科院中心实验室,济南,250100;山东省农科院中心实验室,济南,250100;山东省农科院中心实验室,济南,250100
【正文语种】中文
【中图分类】TH74
【相关文献】
1.原子荧光光度计常见干扰因素与排除 [J], 苏梅
2.原子荧光光度计仪器常见的故障及排除策略探析 [J], 刘志远;朱成志
3.原子荧光光度计常见问题及排除方法 [J], 马志刚;郑永雯;冯益青;杨保涛;杨磊;刘光辉
4.原子荧光光度计仪器常见的故障及排除方法 [J], 吕品一;李韬
5.AFS-230E型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法 [J], 贾茹;刘旭东
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原子荧光光度计常见的故障排查 光度计维护和修理保养
原子荧光光度计常见的故障排查光度计维护和修理保养原子荧光光度计中常见的七大故障及排出方法01 点火问题在分析工作中,常常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。
首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或掌控阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排出这些故障后仪器可正常点火。
02 无信号强度在仪器检定过程中,常常碰到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。
碰到此类问题,首先,应当检查静态光源,检查元素灯是否点亮。
若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。
检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞分裂。
如显现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。
更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
03 仪器灵敏度低在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。
重复测量3次,记录荧光强度值,依照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。
JJG939—2023《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。
检定中常常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。
调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。
载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。
原子荧光法测定中常见问题及对策
原子荧光法测定中常见问题及对策发表时间:2017-12-12T10:40:50.600Z 来源:《基层建设》2017年第26期作者:谢燕[导读] 摘要:本文介绍了原子荧光法测定中常遇到的问题,针对七个主要问题进行原因分析并提出对策。
湛江经济技术开发区环境保护监测站广东湛江 524000摘要:本文介绍了原子荧光法测定中常遇到的问题,针对七个主要问题进行原因分析并提出对策。
关键词:原子荧光法;问题;对策原子荧光法灵敏度高、谱线比较简单,分析曲线的线性范围较宽,可同时进行多元素测定,可广泛应用于水质监测等领域,主要测定汞、砷、硒、锑、铋等元素。
但使用过程中易受一些内外因素干扰,影响测定,应注意识别干扰因素并予以排除。
一、原子荧光法测定原理酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物,过量氢气和气态氢化物与载气(氢气)混合,进入原子化器,氢气和氩气形成氩氢火焰,使待测元素原子化。
待测元素的激发发光源(一般高强度空心阴极灯)发射特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被光电倍增管接收,然后经放大,解调,得到荧光强度信号,荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比,据此进行定量分析。
二、测定中常见问题、原因分析及对策1、荧光信号波动性较大①、使用的载气纯度不够或使用流量过大,不仅会影响测定灵敏度,还会导致信号波动性变化,有文献表明,如果氩气中氧含量达到1%时会导致汞、砷等灵敏度至少降低约5%,尽可能使用纯度为99.999%的氩气。
②、原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响,应做适当调整。
③、如果光电倍增管使用电压过高,暗电子发射影响较大,导致荧光信号波动,当检测信号能满足要求时,尽量使用小的光电倍增光电压来减少噪声。
2、荧光强度值低甚至没有①、标准系列及试样酸度过低,KBH4必须在0.5%至1%氢氧化钠或氢氧化钾的碱性介质中才能稳定,而它的还原作用必须在一定的酸性介质才能中和KBH4的碱性与之反应被还原成氢化物,否则不会产生荧光信号,通常测定汞与砷可以保持5%或者10%的酸度,而测定硒通常要保持10%或20%的酸度,而且试样与标准系列的酸度要一致。
双道原子荧光光度计测汞影响因素与排除
Hale Waihona Puke 用纯净水 冲洗 3~4遍。
1 . 境 因素 的 影 响 4环
在原子荧光 测汞 过程 中,环境污染是必须要考虑 的因 素之一 。实 验室室内的一些试剂 、 废液 、 废渣等都 容易造成 环境污染 , 汞元素在 自然界 中普遍存在 , 的检 出限比其他 汞
家生 产的硝酸 中含杂质 的量 比标 签上所标注 的量 要高 , 在 用原子荧光光谱法测定时 , 使测定 的灵敏度降低 。 由于仪器 分析灵敏度高 , 测定时对试剂纯度 的要求较高 , 特别是酸 的
纯 度 不 高 时 , 白值 会 偏 高 , 稳 定 , 而 导 致 工 作 曲 线 线 空 不 从
水质监测技术交流 l
双道原子荧光光度计测汞影响因素与排除
谷彦 彬 田海 洋 ( 南 省许 昌水 环境监 测 中心 许 昌 河
【 摘
4 10 600)
要 】 绍双道原子荧光光度计 测汞 时的干扰 因素 、 除方 法及仪 器使用 中其他注意事项。 介 排
【 关键 词 】 双道原子 荧光光度 计
一
1 实验 中的影 响因素
1 化 学试 剂 纯度 的影 响 . 1 1 . 酸 的影 响 .1 1
些大型 自动化仪器维护 、 保养的关键 , 因此 一些 仪器都配
备了纯水装置 。 如果实验室纯水设备达不 到要求 , 可选用名 牌纯净水 ( 如娃 哈哈和乐百 氏 ) 代替。
1 . 器 的 影 响 3容
氢化物反应是在酸性介质 中发生 的 ,在 l%~2 %酸 o 0
度 范 同 内 , 器测 量 的相 对 标 准 偏 差 小 于 5 仪 %。 由于 一 些 厂
实 验室所用 的容器如 容量瓶 、 烧杯 、 比色管 、 移液管等 未清洗 干净会造 成沾 污。洗净的器皿 由于长时间放置而吸 附空气 中的污染物也会造 成污染。容易造成污染的元素如
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样得汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测得方法、我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了?称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜、次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。
??二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决?1。
不知道您测试什么样品,在10-20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量得砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试、2、加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
?3。
加点HBr,即可消除三、我在一次测定得时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。
开始得时候我以为就是蠕动泵得原因,但就是我调整了蠕动泵得松紧后也出现这种情况、不知道就是什么原因?瞧瞧管路就是不就是堵了;瞧瞧氩气就是不就是漏了;瞧瞧炉子得位置就是不就是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气与屏蔽气,但就是瓶口阀门处得两个压力表,都起什么作用?第一个副表就是气瓶得压力,第二个就是进到仪器内部得气压。
五、原子荧光得电路系统得检测方法?检测电路系统得方法:1.两个灯互换;2、用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20—100内,此为正常,最最最直接得本底。
??六、现在我感觉汞真得难测了、以前汞得曲线还能做好,现在汞得曲线都老就是做不好.现象就就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多、而第五个点正常。
有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9得曲线。
原子荧光光谱分析过程中若干问题的讨论
原子荧光光谱分析过程中若干问题的讨论摘要:文章就氢化物原子荧光光谱分析过程中出现的仪器不稳定,测定结果重现性差、误差大,干扰等问题的原因和解决方法进行讨论。
关键词:原子荧光光谱法仪器不稳定结果重现性差误差大干扰一、前言氢化物发生原子荧光光谱法是一种广泛应用的微量元素分析方法,其操作简单快速,灵敏度高,节省试剂,线性范围宽,被分析业广泛应用。
但是在分析过程中会出现很多问题,不利于生产实践的顺利进行。
比如:仪器不稳定造成数据漂移,测定结果重现性差、误差大等。
了解这些现象产生的原因,有助于我们分析任务的顺利进行.二、基本原理原子荧光光谱法是一种通过测量待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下所产生荧光的发射强度,来测定待测元素含量的一种发射光谱分析方法。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
三、影响仪器不稳定因素1.室内温、湿度的影响。
原子荧光的反应机理是待测样品中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾反应,生成的氢气与溶液中的砷汞等元素形成氢化物,由于氢化物发生反应的缘故,仪器室内温度应在15℃到35℃之间,一般以20—25℃为宜。
同时,由于原子荧光待测溶液都具有一定的酸度,仪器在酸性条件下工作必须要控制湿度,否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿的水分上,对仪器内部,特别是原子化器附近造成腐蚀。
所以当湿度达到70%以上时就需要除湿,以保证仪器的稳定性。
2.仪器本身的影响。
不安装灯,不进样,空启动,看仪器本底荧光强度是否发生大的变化,如果有,则为仪器本身的原因。
3.空心阴极灯。
有时灯本身质量或灯与仪器接口接触不良也容易造成灯闪烁不定从而影响仪器的稳定。
可以只安装灯,不进样,空启动,判断是否是灯的原因。
4.预热时间不够容易造成数据漂移。
原子荧光阴极灯只有在读数时才达到最大功率,在测定前一般预热30分钟左右,也可以加大灯电流,以加快预热。
测定前,空启动,一方面清光管路,一方面达到预热效果。
浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法
综合信息
浅析原子荧内蒙古巴彦淖尔市产品质量计量检测所,内蒙古巴彦淖尔015000
摘要:在痕量、超痕量的测试当中,原子荧光光谱法是一种十分有效的方法。在实际应用中,该方法具有分析速度快、线性范围宽、 重现性好、灵敏度高等优势,在各类样品中微量元素的痕量、超痕量测定中有着良好的效果,尤其是在食品、化妆品、饮用水、天然矿泉 水的检验当中,是一种常用的方法,并且在农业环境、临床医学、)台金钢铁等领域也有广泛应用。在实际工作中,原子荧光光度计是一种 十分重要的仪器设备。在仪器检定时,对于一些常见的问题,应当采取有效的措施进行解决,从而取得更好的检定效果。
一、原子荧光光度计的分类 原子荧光光度计又称原子荧光光谱仪, 是根据荧光谱线的波长可定性分析这一原 理制成的化学计量仪器。在一定实验条件 下,荧光强度与被测元素的浓度成正比, 据此可以进行定量分析。根据不同的色散 系统,可以将原子荧光光度计分为色散型 和非色散型两类。两类仪器的结构基本相 似,差别在于非色散仪器不用单色器。色 散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、 检测器、显示和记录装置组成。其中,在 色散型当中,光栅是色散元件,一般常用 光电倍增管作为检测系统。单色器用来选 择所需要的荧光谱线,排除其它光谱线的 干扰。 在非色散型当中,由于原子荧光具有 简单的光谱,因而可以将色散元件省去, 利用滤光器对分析谱线、邻近谱线进行分 离,降低背景。优点是荧光信号强度大, 仪器结构简单、操作方便;缺点是散射光 的影响大。目前,常用的大都是非色散型 的原子荧光光度计,而基于不同的元素测 量量,还可将原子荧光光度计划分为多道、 双道、单道等不同类型。从进样方式上, 可分为传统进样方式与连续流动进样方式。 二、原子荧光光度计的检定方法 在原子荧光光度计的检定中,通过对 原子荧光谱线的强度、波长等进行合理调
原子荧光光谱仪常见问题及解决方法 光谱仪解决方案
原子荧光光谱仪常见问题及解决方法光谱仪解决方案原子荧光光谱仪常见问题及解决方法一污染问题1.原子荧光光谱仪试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。
解决方法:配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不能够。
(此方法不适用于做铅) 问题2.原子荧光光谱仪容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。
解决方法:判断是否是器皿的问题,用一个干净的容器配制好2%酸若干,部分倒入被怀疑有污染的容器中,震荡几分钟后上机,看两容器中荧光值是否相近,若被浸染,被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。
器皿质量不好(有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大),只能更换,尽量选用A级的容量瓶、刻度管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸,并定量更换;容器没有清洗干净,进行清洗。
问题3.原子荧光光谱仪环境污染(主要是汞浸染):若室内以前打碎过温度计,或做过高浓度的元素实验,容易引起环境污染。
解决方法:只能更换实验室。
二无信号问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。
解决方法:1. 首先拿一纸条,在进标准液时(第七步两注射泵同时向上推时),悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内),看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若点不着检查下一步。
能点着即有火焰无信号看zui 后一步。
2. 检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞*步肯定有火焰生成。
能点着即有火焰无信号看zui后一步。
3. 检查两注射泵内溶液是否充满?充满正常检查下一步,未充满则检查各白色黑色接头是否松动漏气(各接头螺丝定期检查是否有松动),两注射泵上部是否拧紧?4. 检查载流液、标准点是否有2%左右的酸(保证至少要1%的酸),还原剂硼氢化钾的量保证不小于1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮,易结块,结块后会失效)。
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原子荧光光度计常见干扰因素与排除
秦宏伟朱爱国姜国华王剑
(山东省农科院中心实验室,济南250100)
摘要介绍了原子荧光光度计使用中的干扰因素、排除方法及仪器使用的维护及注意事项。
关键词原子荧光光度计干扰排除
近年来,随着相关检测方法的不断推出与完善,原子荧光检测技术作为首选标准方法被许多领域越来越多地应用到微量元素的检测中。
由于原子荧光光度计是痕量级检测仪器,出厂检验必须达到如下指标:精密度不大于2%;检出限低于0.05L g/L(汞甚至应低于0.005L g/L)。
原子荧光光度计极容易受到各种因素的影响与干扰,其故障表现多为空白荧光强度过高且不稳定。
使用中应注意从试剂、器皿和环境等因素进行鉴别与排除。
1试剂影响
1.1介质的影响
依据原子荧光光度计工作原理,氢化物反应是在酸性介质中发生的,当酸的纯度较低时,空白值会偏高且极不稳定。
多数情况下某些介质只影响一种元素而不影响其它元素的检测。
故障表现为测定某种元素前,试剂空白测试时,经常出现荧光强度在1000~8000范围内大幅度波动的现象,甚至导致超出仪器的测量范围而提示信号溢出。
在排除仪器流路和容器污染以及实验用水因素后,配制不同浓度的酸溶液上机试验,如果荧光强度值随酸度降低而成比例减小,即可确定上述故障现象由介质所导致。
此故障在更换合格介质后仪器多能自动恢复正常。
由此建议,原子荧光仪器在整个实验过程使用的酸为优级纯,为达到满意的实验结果,应简化实验步骤。
若实验方法允许,可将样品处理、标准系列配制和载流所用介质保持一致,以便将介质影响降到最小。
1.2还原剂的影响
原子荧光还原剂一般采用硼氢化钾-氢氧化钠溶液或硼氢化钠-氢氧化钠溶液。
还原剂配制浓度过高或存放时间过久也可导致荧光强度大幅度波动,但不会明显随介质浓度而变化。
实验过程中应注意以下要点:(1)由于硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。
(2)由于硼氢化钾的水溶液不稳定,并且浓度越低越不稳定,因而必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。
但是氢氧化钾的量过大时会降低反应时的酸度而急剧降低仪器检测的灵敏度。
因此,配制还原剂溶液时,应注意掌握二者比例。
现较多采用2%硼氢化钾与0.5%~1%的氢氧化钠溶液作为还原剂。
(3)因上述试剂具有较强腐蚀性且稳定性差,所以应现用现配。
1.3重铬酸钾的影响
在汞元素检测中,重铬酸钾充当保护剂,以防止溶液中的汞元素因吸附或蒸发而损失。
重铬酸钾对实验的影响表现为:试剂空白测试正常,配制标准系列溶液后按浓度顺序上机检测,标准曲线点与标称浓度不呈梯度关系,高低无序;标准曲线呈明显锯齿状。
排除元素灯、仪器、环境等一切可能干扰因素后,仅更换重铬酸钾试剂,故障即排除。
2实验用水
实验用水的质量也严重影响试剂空白值的稳定性。
尤其值得注意的是即使实验用水通过电导率仪甚至离子色谱检测均合格,也可导致试剂空白偏高正常值3~5倍情况的发生。
其鉴别排除方法:可通过使用品牌饮用纯净水替代,清洗所用实验器皿并配制所有试剂。
上机试验,观察仪器工作是否恢复正常。
3实验容器
容器污染表现为空白值高且极不稳定。
因此,原子荧光实验所用器皿清洗要求极为严格,实验前必须将所用玻璃容器泡入15%的硝酸溶液中24h,然后用纯水仔细清洗备用。
特别应注意,为避免交叉污染,用于原子荧光检测的玻璃容器应单独配制酸液浸泡并及时更换,禁止与其它检测器皿混用清洗液。
4环境因素
自然界中汞普遍存在,同时原子荧光光度计汞收稿日期:2009203226
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秦宏伟,等:原子荧光光度计常见干扰因素与排除
的检出限比其它元素的还低一个数量级,对各种干扰更为敏感,因此环境因素对汞的检测有影响。
如在汞检测过程中发生空白值极高并大幅度波动现象时,按常规方法排除其它干扰后,应重点检查是否由于破碎的温度计或日光灯、仪器室内高含量样品挥发、操作人员使用的化妆品以及排风不畅、与其它仪器共用排气管道交叉污染等原因造成局部环境汞含量高,从而导致仪器运行异常。
故障排除可采用更换仪器安装场所、加大排风量等方法。
5仪器使用及维护注意事项
目前,原子荧光仪无论从硬件还是操作软件方面都已经做到简单和实用,但仪器使用及维护细节仍特别值得注意,否则也极易造成荧光强度不稳定的现象发生。
5.1仪器流路
原子荧光仪多采用断续流动进样方式。
其进样泵压块的压力关系到进样及排废液的流速和流量。
考虑到样品与还原剂的比例,在设计时还原剂用的泵管较进样泵管细。
因此,如果压块压力调整不当就会造成还原剂进量不足或时断时续形成荧光强度偏低。
故障表现为:模拟显示图形不是半圆形而呈驼峰或波浪状,仔细调整压块压力后故障现象即消失。
此故障发生的另一原因是仪器使用后没有及时用净酸清洗还原剂泵管,形成结晶,长期积累,逐渐阻塞还原剂流路。
但与上述故障的区别是荧光强度逐渐降低,模拟显示图中曲线能成低矮的半圆状。
为避免上述故障产生,要求每次实验完毕,使用者应严格按下列步骤清洗管路:(1)用空白液在线清洗,以清洗掉残留样品,即在样品测试状态下泵入净酸和还原剂,同时观察荧光强度的变化直至相对稳定。
(2)将进样和还原剂的毛细管同时置于15%的净酸液内运行数分钟,清洗并且中和系统内的残余还原剂,防止结晶和腐蚀泵管。
(3)将上述两根毛细管同时置于纯水中运行数分钟洗掉系统内残余酸液。
(4)将毛细管置于空气中运行至无液体流出后关机。
5.2气路
外路气体进入仪器后分为屏蔽气和载气两路。
载气流量降低时,不能将反应物充分带入原子化器。
表现为荧光强度低且不稳定。
常见原因有:(1)流路系统管路接头密封不严;(2)汽液分离器上端或原子化器下端硅胶管老化、皲裂;(3)由于使用时间较久,仪器气路系统的稳压阀或电磁阀密封不严导致载气泄露而压力降低;(4)还可能因酸液倒流而腐蚀气路,腐蚀物导致载气流量降低甚至无载气输出。
处理方法:用户可直接查漏更换硅胶管或密封垫或让专业维修人员将气路系统卸下,返厂维修,重新校准载气流量后安装。
5.3原子化器
原子化器是待测元素形成原子化的部分。
当载气与已形成氢化物的待测元素组成氩氢混合物进入原子化器后,由点火炉丝点燃形成氩氢焰,高温下完成待测元素的原子化。
由于原子化器炉芯为石英玻璃制成,长期使用后其出口处容易形成积垢,造成测量空白值高并且不稳定,检测结果重现性差。
此时,可将原子化器整体拆下,小心卸出石英炉芯,置于15%硝酸溶液内浸泡24h后纯水清洗即可重新安装使用。
COMMON INTERFEREFER ING FACTOR AND TROUBLESHOOT ING M ETHOD S
OF ATOM IC FLUORE SCENCE SPECTROM ETER
Q i n H ong we,i Zhu A i guo,J i ang Guohua,W ang Jian
(Central Laboratory Sh andong A cade m y ofA gricu lt ural Sciences,J i nan250100,Ch i na) ABSTRACT The i nter fere feri ng factors and troub l eshooti ng m ethods for ato m i c fl uorescence spectro m e ter were i n troduced.At the sa m e ti m e,the m a i ntenance and a ttenti ve aspects abo ut apparatus were recounted.
K EY W OR DS ato m ic fl uorescence spectro me ter,i nte rference,troub l e-shooting
美国防部购置156套生化物质谱仪据美国媒体不久前报道,美国国防部已与美国汉胜公司签署了一项合约。
按照合约规定,后者将为美国防部提供化学战探测器光谱仪。
美国国防部化生防御联合项目执行办公室(J PEO-CBD)与美国汉胜公司签署了一项价值4000万美元的合约,根据该合约规定,汉胜公司将为美国防提供156套生化物质谱仪II(CB M S II)装置。
据该公司称,CB MS II装置设计用于探测附着到敌对环境内美侦察车上用于化学战的毒性化学品,无需试剂或其它消耗品。
CB MS II装置将为需要在敌对环境中执行关键任务的军人提供安全保障。
(高)
70化学分析计量2009年,第18卷,第3期。