聚羧酸减水剂合成试验方法
实验五 减水剂的制备与水泥净浆流动度测定
实验五减水剂的制备与水泥净浆流动度测定一、实验目的1．熟悉自由基聚合反应的特点。
2．了解混凝土减水剂的特点,掌握制备方法。
3．了解水泥净浆流动度的测定方法。
二、实验原理三聚氰胺系减水剂是一种水溶性阴离子型高聚合物,它对水泥具有极强的吸附和分散作用,可增强砂浆与基层的黏附力,在混凝土拌合物中使用时具有与各种水泥的适应性好、与其它外加剂相容性好、不缓凝、早强效果突出等优点，是现有混凝土减水剂中综合指标较好的减水剂之一。
由于三聚氰胺系减水剂产品还存在减水率低、保坍性不佳、生产成本较高等缺点使其应用受到限制。
目前,市场上销售的三聚氰胺系减水剂产品主要是采用焦亚硫酸钠、氨基磺酸或对氨基苯磺酸对三聚氰胺甲醛树脂进行磺化反应制得，这些磺化剂价格较高。
本试验以价格相对便宜的亚硫酸氢钠为磺化剂，以期制备出具有更高减水率、较好保坍性能及较低生产成本的三聚氰胺系减水剂。
其合成原理与采用的原料单体有关。
如由应用化学08级顾照照等同学开发成功并推向市场的三聚氰胺系减水剂产品之一的合成原理如下：(1) 羟甲基化反应：在三聚氰胺的分子上有三个氨基（—NH2），在酸催化下，羟甲基化后可生成3～6个不等的活性羟基，其产物特性与反应体系的pH、温度、反应物的比例以及反应时间直接相关。
在酸性介质中极易生成不溶、不熔、质硬而脆的体型聚合物，一经形成便由水性体系中析出,发生不可逆沉降.而在中性或碱性介质中反应生成羟甲基三聚氰胺。
因此，本文为了使反应容易控制，在这个阶段反应要在弱碱性中进行（pH值约为8～9），温度控制在60℃～80℃,反应时间为90min，F:M=5.0～6.0：1）三聚氰胺与甲醛在中性或弱碱性介质中发生加成反应，根据三聚氰胺与甲醛摩尔比的不同，可以分别得到三羟甲基三聚氰胺、四羟甲基三聚氰胺、五羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺，反应方程式为： N N NNH 2NH 2H 2N +3HCHON NHCH 2OH NHCH 2OH2三羟甲基三聚氰胺N N NNH 22H 2N +6HCHO N N N N N N六羟甲基三聚氰胺HOH 2C CH 2OH HOH 2CHOH 2C CH 2OH2OH该反应为亲核加成反应,三聚氰胺在碱性条件下变为负电性，而甲醛碳原子带有偏正电荷，这里亲核的正电性碳原子进攻亲电的负电性氮原子，亲核反应机理如下：N N N NH 2H 2N NH 2N N N NH 2H 2N NH OHC OH H +N N NNH2H2N NHCH 2OHN N N NH 2H 2N NHCH 2O(2） 磺化反应：磺化反应是磺酸基—SO 3H 对羟基-OH 的亲核取代反应，先使其中的一个羟基被屏蔽,再进行缩合,同时磺酸基的引入大大改善了缩聚物的亲水性.影响磺化反应的重要因素是磺化剂的种类和用量.Aignesberger 研究表明,焦亚硫酸钠、氨基磺酸、亚硫酸氢纳、氨基磺酸等都可以作磺化剂,但以焦亚硫酸钠最好.曾繁森对磺化剂的选择也做过研究，认为在相同时间内，焦亚硫酸钠比亚硫酸氢钠可以获得更高的磺化率，但当反应时间大于60分钟时，两者的磺化率几乎相同.本文采用亚硫酸氢钠作为磺化剂，反应在碱性介质中进行（pH 值在11～12，温度80℃~90℃），反应3h.（S ：M=1。
毕业设计计划书-聚羧酸混凝土高效减水剂的合成及性能测试
聚羧酸混凝土高效减水剂的合成及性能测试
——计划书一．所需实验材料
1.胶凝材料：
1.强度等级为4
2.5的硅酸盐水泥或者普通硅酸盐水泥
2.等级为Ⅱ的优质粉煤灰
2、骨料
1.粗骨料：级配为5-25的粗骨料
2.细骨料：细度模数为2.6-2.8沙子
3.外加剂：
聚羧酸高效减水剂
4．外加剂原料
F-108、F-54、F-26、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、双氧水、VC、AC甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、液碱
二．实验大体过程
1、聚羧酸混凝土高效减水剂的制备。
2、制备的聚羧酸高效减水剂的性能测试。
3、聚羧酸混凝土高效减水剂对混凝土坍落度的影响。
4、聚羧酸混凝土高效减水剂与其它减水剂的对比。
5、根据实验研究的实验结果探求理论上的阐释以期达到指导、推广普及的效果。
一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法
一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法
一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法
章节一：前言
聚羧酸减水剂是一种广泛应用于混凝土工程中的化学添加剂，能够显著改善混凝土的流动性和减少水泥用量。
早强型聚羧酸减水剂在混凝土早期强度的提升方面具有独特的优势，因此备受关注。
本文将介绍一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法。
章节二：材料与方法
本实验采用以下材料：聚羧酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化二丙酮、水、氢氧化钠。
制备步骤如下：
1. 在反应釜中加入适量水和氢氧化钠，调节pH值至8-9。
2. 加入聚羧酸，搅拌至溶解。
3. 加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸，搅拌均匀。
4. 加入过氧化二丙酮，搅拌反应30分钟。
5. 将反应物加入离心管中，离心10分钟，分离出上清液。
6. 对上清液进行过滤、干燥，制得早强型聚羧酸减水剂。
章节三：结果与讨论
通过实验，制得了一种早强型聚羧酸减水剂。
该减水剂在混凝土中的应用表明，能够显著提高混凝土的早期强度和流动性，同时减少水泥用量。
该制备方法简单易行，适用于工业化生产。
章节四：结论
本文介绍了一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法，该方法制备的减水剂具有优异的性能，适用于混凝土工程中的应用。
该方法操作简单，适用于工业化生产。
聚羧酸减水剂配方
聚羧酸减水剂配方摘要:采用自由基水溶液共聚方法合成聚羧酸减水剂。
通过正交试验考察不同配方时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆流动度及经时损失的影响，确定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳合成配方。
关键词:聚羧酸减水剂;水泥净浆;流动度;配方聚羧酸型减水剂分子链上具有较多的活性基团，主链上连接的侧链较多，分子结构自由度大，高性能化潜力大，因此聚羧酸型减水剂是近年来国内外研究较为活跃的高性能减水剂之一，同时也是未来减水剂发展的主导方向。
本文采用聚合度分别约为9、23、35的自制聚氧乙烯基烯丙酯大单体(PA)分别与丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠在引发剂过硫酸铵作用下进行自由基水溶液共聚反应，得到不同侧链长度的聚羧酸减水剂，分别记为JH9、JH23、JH35。
通过正交试验分析考察单体及引发剂用量不同时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响，确定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳配方。
并分析在最佳合成配方下合成的不同侧链长度的聚羧酸减水剂对水泥净浆的初始流动度及经时损失的影响。
1 实验1.1 原材料丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、过硫酸铵(APS)均为市售化学试剂;聚氧乙烯基烯丙酯大单体，自制，其聚合度分别约为9、35;水泥，P.O42.5R，重庆腾辉江津水泥厂产。
23、1.2 聚羧酸减水剂的合成方法甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体将丙烯酸、分别用去离子水配成浓度为20%的水溶液。
在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三颈烧瓶中分批滴加单体及引发剂，滴加完毕后在75?下保温反应一定时间。
反应结束后，用浓度为20%的NaOH水溶液调节PH值至7,8，得到浓度约为20%的黄色或红棕色聚羧酸减水剂。
1.3 正交试验设计采用正交试验方法，通过改变丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、聚氧乙烯基烯丙酯大单体(PA)、过硫酸铵(APS)4个因素的用量，考察四因素在三水平下合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响，从而确定聚羧酸减水剂的最佳合成配方。
聚羧酸新型高效固体减水剂的合成研究
2020年06月当考虑气候因素。
有些气井由于地理位置较为偏远，无法连接电源、水源，对这些气井实施增压开采需要考虑对外来电源、水源要求较低或能够不依靠外来电源、水源，安装、维修简单的增压设备。
因此在选择增压设备时，必须根据天然气气田增压开采的特点来进行，在某些特殊情况下，为了保证增压气井生产的稳定性，需要对井内增压、输送过程的增压设备等进行合理的选择与改造。
2.4气田与压缩机工况的协调性对气井实施增压开采需要根据气井的实际生产情况来进行，由于气井进口的压力值、井内的实际情况、天然气的运输状况都不是固定不变的，面对这种动态的变化，对压缩机的型号、数量等的要求也存在差别。
因此在压缩机的选择上，需要根据具体的情况做出调整，保证压缩机工况能够与气田的开采状况相协调，以此来保证增产效果。
尤其是一些生产变化较大的气田中，可以对转速、压缩缸余隙等部件的调整来调整工况，来满足气田集输采气的变化情况。
比如当气田的气水率相对较高时，需要通过备用机组来预防气田的变化。
对开采过程实时监控，是为了对增压开采情况进行及时的调整，能够确保压缩机工况与开采工艺相适应。
只有增压开采工艺的应用达到最优值，才能够保证气田开采的经济效益达到最高。
2.5应用优化对于天然气增压开采工艺的应用效果，可以通过一定的方法进行优化，保证后续作业的顺利进行。
如在页岩气气田的开采中，可以通过计算非线性方程的方式来将增压开采技术进一步优化，保证各个目标值的组合解能够达到最优值，从而保证气井开发后期开采效果的最大化。
在天然气增压开采工艺技术的具体应用中，应当在工艺的应用基础上，根据气井的特点来进行应用优化，使其更适应天然气开采的具体情况。
3结语天然气能源的需求量在不断上涨，但随着气田开采的不断进行，气井资源量将逐渐降低至最低可采储量，为了进一步提高气井的采收率，必须要通过增压开采设备的应用来使气田的工况重新满足开采标准。
通过对增压开采工艺的应用进行研究，对如何达到应用的最优值进行分析，可以有效提高相应气田的采收率，保证我国清洁能源的供应。
聚羧酸系高性能减水剂的合成试验研究
２ 结果 与讨论
２１ 外 光谱 分 析 ．红
聚反应可以合成 出具有不同结构 的减水剂 ，以满足不 同的混 凝士 陛能要求 。本文在合成 甲氧基聚乙二醇甲基 丙烯 酸酯大 单体的基础上 ，通过 自由基水溶液共聚合的方法合成 了聚羧 酸系高性能减水剂 ， 对产物 的结构进行 了红外光谱分析验证 ， 用单因素试验法探讨 了最佳合成工艺。
匀。由图 ３可知 ， 当聚合温度保持在 ７ ℃时 ， ５ 合成的减水剂分 子量分布在一定的范围内， 从而发挥减水剂 的最佳分散性能。
２ 聚 合浓 度对 减 水剂 性 能 的影 响 ． ４
参考文献
［ １ Ｈａａｈｙ Ｕ ｔ Ｔ Ｙ ａａ ，ｔ １ ｄ ｘ ｒ ｒ ｅ ｎ［］ ］ ｙｓｉ ａ ｅａ ． ｕ ｓ ａ ａ Ａ ｍｉ ｕｅ ｏ ｃ ｍｅ ｔ ． Ｔ ． ｔ ｆ Ｐ
磺酸基的特征吸收。
Ｐ ＣＡ
１实验 部分
１ 主要原料和仪器设备 ． １
甲氧基 聚乙二醇 （ Ｐ Ｇ ， Ｍ Ｅ ） 甲基丙 烯酸 （ Ａ ， 酸单 体 Ｍ Ａ）磺 （Ｓ ， Ａ ）对甲苯磺酸 ， 引发剂 ， 对苯二酚及分子量调节剂 ， 萘系高 效减水剂（ Ｄ ）氯化钠 ， ＦＮ， 溴化钾 （ Ｂ ， Ｋ ｒ光谱纯 ）炼石 ＰＯ４ ． ； ． ２ ５
．
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将制备的酯化 大单体 、 甲基丙烯酸按 一定 比例混合 ， 数 用
显恒流泵均匀滴加 到装有磺酸单体 的烧瓶 中，同时滴加引发 剂， 在一定温度下保温一定时间 ， 反应完成后 ， 用碱调节 ｐ Ｈ为
６ ７得到聚羧酸减水剂（ｃ 。 ～， Ｐ Ａ）
ｍ ２ ｍ， ｈ后仍保持为 ２ ５ ｌ， ２ ｎ 表明水泥净浆流动度损失小。 ｍ
一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法
一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法
制备早强型聚羧酸减水剂的方法：
1.准备原料：选用质量好、纯度高的聚羧酸、表面活性剂、缓凝剂等原料，
并按照一定比例混合均匀。
2.反应制备：将上述原料加入反应釜中，在常温下进行反应制备。
通常情况
下，反应时间为2-4小时。
3.过滤洗涤：反应结束后，对产物进行过滤洗涤，去除不溶物和杂质。
可以
使用真空过滤或离心分离等方法进行洗涤。
4.干燥包装：将洗涤后的产物进行干燥处理，去除水分。
最后进行包装，通
常使用塑料袋或桶装。
需要注意的是，制备过程中要注意控制反应温度和搅拌时间等因素，以保证产物的质量和稳定性。
同时，在使用早强型聚羧酸减水剂时，也要注意按照规定的剂量和掺入方式进行添加，以避免对混凝土性能产生不良影响。
聚羧酸类高性能减水剂的合成及复配--
HPEG和TPEG实例
• 氧化-还原共轭体系： • 预备：（1）AA36克+去离子水20克 • （2）L-抗坏血酸0.3克+巯基乙酸0.69+去离子水 110 • （3）NOH13克+水260 • 合成前1小时备好 • 流程： • 1.在在配有搅拌和加热装置的四口瓶（1000毫升） 中加入去离子水200克。边搅拌边加入TPEG共365克； 加热搅拌溶解到60度后直接加双氧水（30%浓度）3 克。
• 2.在搅拌保温状态下，开始滴加（1）[滴加 控制时间3h左右]；稍后5分钟后开始滴加 （2）[控制滴加时间3.5h左右]。全部滴加完 毕后开启加热到60度。并在此温度范围继 续搅拌1h. • 3.降温到50度以下。在10分钟左右缓慢加入 （3）。调节PH值在6-7。 • 抽检。成品
聚羧酸类高性能减水剂复配
4.具体投料比例（以100公斤MPEG计）： MPEG1000-100公斤=100摩尔 MAA=100摩尔*4*86/1000=34.4公斤 对甲苯磺酸=MPGG1000的100公斤*2%=2公 斤 • 对苯二酚=MAA的34.4公斤*1%=0.344公斤
• 5.实验室操作参考： • 把计量好的MPEG1000共200克；对苯二酚 0.69克；对甲苯磺酸4克依次投入干净的有 配套加热的四口烧瓶中，在80度熔化，滴 加计量好的MAA68.8克，滴加时间在30-50 分钟，加完后升温到130度。分别在每一小 时间歇抽真空。收集冷却下来的液体。在 130度反应6小时以上。
1.APEG参考合成工艺
• 国内目前APEG共聚工艺大体是俩种反应体系： 一是采取75度以上温度纯氧化体系；二是45度 左右的氧化-还原体系。 • 各供应商为推广产品也提供不少合成工艺。 • 就目前来看，人们习惯的把每个百分点价格来 讨论减水剂成本。其实产品的成本我认为应该 是同混凝土配合比，同掺量（比如都配成掺量 C*1%的）的成品成本对比。另外还要考虑广 泛的适应性。APEG虽然价格较HPEG和TPEG低， 但是综合成本还是不一定低。
聚羧酸减水剂的合成及性能研究
·79·聚羧酸减水剂的合成及性能研究 高淑星（山东易和环保科技有限公司，山东 济南 201100）1 引言聚羧酸减水剂与传统的减水剂相比，性价比更高，更适用于现代建筑工程中。
聚羧酸减水剂在使用过程中体现出少掺量、高性能的产品特色，既可以使建筑外体美观牢固、不易燃、不易爆，安全适用于火车和汽车运输;同时，聚羧酸减水剂还是绿色环保产品，可应用于居住及办公场所等。
2 聚羧酸减水剂简述聚羧酸减水剂是一种水泥分散剂，主要与水泥混凝土配合应用于建筑工程中，这种新一代的高性能减水剂深受建筑工程市场好评。
聚羧酸减水剂2003年由国外引进，2007年聚羧酸减水剂产量增加，直至2017年大幅增加，年均产量在700×104 t。
目前，我国是聚羧酸减水剂使用量最大的国家。
2.1 聚羧酸减水剂的结构聚羧酸减水剂由主链和众多的支链组成，属于梳型分子结构，它采用自由基水溶液共聚方法合成。
聚羧酸减水剂中的聚羧酸高性能减水剂带有羧基（-COOH）等活性亲水基团及聚氧化乙烯链基等不饱和单体，主要原料有甲基丙烯酸、丙烯酸等，其分子结构转变为静电斥力效应和空间位阻效应共同作用结构，放弃了最初的单一静电斥力效应结构，最终形成立体分散系统。
聚羧酸减水剂最初在生产中采用酯类大单体减水剂为原料，导致较多的生产缺陷，如设备使用复杂不易操作、生产周期长、供应市场能力弱等问题，随着科研技术的发展，在多次试验和实践中，逐渐使用成本低、效率高的醚类大单体，使聚羧酸系减水剂的生产过程变得简化且效率高。
2.2 聚羧酸减水剂的合成2.2.1 聚羧酸减水剂母液的合成不饱和聚醚大单体在引发剂的作用下产生共聚，将带有活性基因的枝连接到主链上，采用不同品种的聚醚大单体、丙烯酸为主要原料，常温合成或加热合成。
2.2.2 聚羧酸减水剂的复配以聚羧酸减水剂母液为原料，根据需要适量添加缓凝、引气、消泡、防冻、保水等多种成分，溶解混合过程。
2.2.3 聚羧酸减水剂的合成方法聚羧酸减水剂的合成方法主要包括原位聚合接枝法、先聚合后功能化法和单体直接共聚法。
聚羧酸减水剂的合成工艺及性能研究
聚羧酸减水剂的合成工艺及性能研究一种新型聚醚类聚羧酸减水剂的合成工艺及性能研究摘要：采用奥克公司的新型聚醚OXAB-608和丙烯酸为聚合单体，通过水溶液自由基聚合合成了减水剂，研究了合成工艺对减水剂性能的影响规律。
结果表明：当聚醚与丙烯酸摩尔比为4.5，引发剂用量为聚合单体总质量的0.5%，链转移剂用量为聚合单体用量的0.17%，反应温度为60℃时，合成的聚羧酸减水剂在掺量为水泥质量的2.0%时，减水剂效果最好。
关键词：聚羧酸减水剂，丙烯酸，聚醚，自由基聚合Synthesis and Properties of new polyether polycarboxylatesuperplasticizerSun gui-e ，Fan lei ，Fu yang ，Zhou li-ming ，Liu zhao-bin，Zhu jian-min (Liaoning Oxiranchem. GROUP CO., LTD, Liaoning Liaoyang 111003) Abstract: oxiranchem corporation 's new polyether with OXAB-608 and acrylic acid as monomer was synthesized by aqueous solution radical polymerization water-reducing agent to study the properties of the synthesis process on water-reducing agent were investigated. The results showed that: When the ether with acrylic acid molar ratio of 4.5, triggering agent is the total mass of monomer 0.5%, chain transfer agent is 0.17% of monomer amount, the reaction temperature is 60 ℃, the synthesized poly - carboxylic acid water reducer for cement quality in the ash 2.0%, the water reducer best results.Keywords: polycarboxylate water reducer, acrylic acid, polyether, free radical polymerization1、前言高效减水剂又称超塑化剂，它的两种基本作用是使混凝土的水胶比降到最低和流动性达到最大。
焦亚硫酸钠-过硫酸铵引发体系合成聚羧酸减水剂
焦亚硫酸钠 -过硫酸铵引发体系合成聚羧酸减水剂摘要：采用焦亚硫酸钠（SPS）同时用作氧化还原引发体系中的还原剂与自由基聚合反应中的链转移剂合成聚羧酸减水剂。
分别探讨了SPS掺量、过硫酸铵（APS）掺量、反应温度对实验结果的影响。
确定了在反应温度45℃，大单体质量0.44%的APS，大单体质量0.75%的SPS的条件下合成出的聚羧酸减水剂性能最优。
关键词：聚羧酸减水剂；焦亚硫酸钠；还原剂；链转移剂1 前言目前合成聚羧酸减水剂引发体系的研究已成为聚羧酸减水剂研究的热点之一。
官梦芹研究了过硫酸铵/维生素C/双氧水复合引发体系对合成聚羧酸减水剂的性能影响，研究表明：使用氧化还原复合反应体系合成的减水剂具有更好的性能[1]，但维生素C价格较为昂贵，成本较高。
张智强等研究了过硫酸铵—亚硫酸氢钠等氧化还原引发体系中各组分掺量、反应温度对减水剂分散性及分散保持性的影响，表明了使用亚硫酸氢钠可以作为还原剂和过硫酸铵可以组成氧化还原反应体系并进行聚羧酸减水剂的合成[2]，降低了一部分生产成本。
而在链转移剂选择方面，朱永斌研究了巯基乙酸、巯基丙酸这两种市场上常见的链转移剂对制备聚羧酸减水剂性能的影响，研究结果表明：巯基丙酸作为链转移剂合成的聚羧酸高性能减水剂的分散性能最好[3]，但巯基丙酸价格较高且具有毒性，气味难闻，冰点较高。
针对这个问题，王万林研究了亚硫酸氢钠用作链转移剂在聚羧酸减水剂合成中的应用,结果表明了亚硫酸氢钠作为链转移剂具有和巯基丙酸相近的链转移能力，可以替代巯基丙酸进行聚羧酸减水剂的合成[4]。
针对亚硫酸钠的这一系列反应特性，苏晋升通过研究了亚硫酸氢钠复合引发体系在聚羧酸减水剂中的应用，阐述了亚硫酸钠的反应机理：亚硫酸氢钠前期引发速率快可以在体系中充当还原剂作用，后期过量的亚硫酸氢根离子可以产生链转移作用并能有效地控制分子量[5]。
史焱等人测定了焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠的氧化还原反应的表观反应速率常数，结果表明在PH值相同的情况下两者氧化还原反应表观反应速率常数基本一致[6]，而且焦亚硫酸钠在溶液中水解可以产生两分子的亚硫酸氢根离子，过量的情况下能够起到链转移效果。
聚羧酸减水剂收缩率比试验方法
聚羧酸减水剂收缩率比试验方法聚羧酸减水剂作为一种优质的水泥外加剂，广泛应用于混凝土中，主要是为了提高混凝土的性能。
其中之一的性能是减少混凝土收缩率。
为了测试聚羧酸减水剂对混凝土收缩率的影响，我们需要进行一系列的试验。
本文将介绍一种比较常见的聚羧酸减水剂收缩率比试验方法。
实验材料和设备材料：混凝土、水、聚羧酸减水剂设备：砂盘、膨胀计、量筒、搅拌机、振动台、横截面积测量器实验步骤步骤一：将适量的水泥、砂、石子等荷载物料与水混合成混凝土坯。
步骤二：在坯料中添加适量的聚羧酸减水剂，并按照混凝土的要求对其进行充分的拌合，确保剂量充分均匀的分散在混凝土中。
步骤三：将拌好的混凝土坯放入砂盘中，并压实坯料。
步骤四：用膨胀计在混凝土表面标记出参考线，并将膨胀计放在混凝土表面对准参考线下的混凝土内，确保其在混凝土内部。
步骤五：在封模后第1小时，测量混凝土首次收缩值，并记录收缩时间点。
步骤六：在接下来一段时间内，每隔1小时重复一次测量，记录混凝土的收缩值，并同时记录收缩时间点。
步骤七：将测量得到的收缩值绘制成图表，根据图表中的收缩曲线计算混凝土收缩率。
步骤八：将得到的实验数据进行统计和分析，确定聚羧酸减水剂对混凝土收缩率的影响效果。
实验注意事项1. 混凝土坯料应充分压实。
2. 膨胀计的安放位置需注意。
3. 对混凝土充分振动，以排除充气。
结论聚羧酸减水剂对混凝土收缩率有一定的影响效果，但其影响程度还需要根据实验情况进一步分析。
本实验所采用的方法比较简单，实验条件控制较为严谨。
通过此实验方法，能够准确地测试出聚羧酸减水剂对混凝土收缩率的影响效果，为混凝土行业的发展提供一定的参考依据。
聚羧酸减水剂是一种重要的水泥外加剂，其主要应用于混凝土中，以提高混凝土的性能。
其中之一的性能是减少混凝土收缩率。
混凝土收缩是一种普遍存在的问题，它会导致混凝土的开裂和变形，从而影响混凝土的结构安全性和使用寿命。
因此，在混凝土的生产和使用过程中，需要采取一定的措施来降低混凝土的收缩率。
缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能优化
缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能优化一、引言- 聚羧酸减水剂的应用现状- 缓释型聚羧酸减水剂的优势二、缓释型聚羧酸减水剂的合成- 聚羧酸单体的选择- 聚合反应的条件优化- 缓释型化合物的添加量优化三、缓释型聚羧酸减水剂的性能测试- 减水率测试- 流动性测试- 抗压强度测试四、优化缓释型聚羧酸减水剂的性能- 添加剂的优化- PH值优化- 摩尔比例优化五、结论- 缓释型聚羧酸减水剂的应用前景- 未来研究方向一、引言聚羧酸减水剂是一种广泛应用于混凝土中的化学添加剂，它可以显著降低混凝土的粘着性和内摩擦力，从而提高混凝土的流动性和工作性能，同时还能改善混凝土的抗压强度和耐久性。
然而，在混凝土的施工过程中，聚羧酸减水剂的释放速率往往是一个重要的问题，过快的释放会导致混凝土失去流动性和可加工性，而过慢的释放则会影响到混凝土的早期强度和后期耐久性。
因此，研究缓释型聚羧酸减水剂已成为当前的热点问题之一。
本文将介绍缓释型聚羧酸减水剂的合成方法和优化性能，分析其性能测试结果，并探讨其未来的应用前景和研究方向。
二、缓释型聚羧酸减水剂的合成聚羧酸减水剂基本是通过自由基聚合反应合成的。
主要反应的单体为丙烯酸，其他单体如环氧丙烷、丙环酸酯和α-烯烃等也可用于合成聚羧酸减水剂。
缓释型聚羧酸减水剂的合成方法则主要涉及到两个方面：其一是选择合适的聚羧酸单体；其二是对聚合反应的条件进行优化。
这里我们将重点介绍缓释型化合物的添加量优化。
添加量优化其实是在聚合反应条件基础之上进行的。
聚羧酸减水剂可以通过混合不同的单体来得到不同的降低混凝土粘性的效果。
常用的添加剂有以下几种：1.以丙烯酸为主单体，加入少量的羟基丙烯酸或其缩酮酸酯，可以增加聚合物的分散性和抗沉淀性。
2.以环氧丙烷为主单体，加入少量的羟丙基甲基丙烷酸酯或偏甲酸甲酯，可以提高聚合物的混合流动性和保持能力。
3.以亚胺为主单体，加入苯乙烯等共聚单体，可以有效减少混凝土表面的粘性。
在添加剂的选择和添加量的调整中，需要考虑到混凝土的使用环境和运输方式，使其满足各种使用要求。
聚羧酸系高性能减水剂试验检测报告
聚羧酸系高性能减水剂试验检测报告聚羧酸系高性能减水剂是一种常用于混凝土中的添加剂，可以显著降低混凝土的水泥用量，提高混凝土的流动性和可泵性，并且不影响混凝土的强度和耐久性。
为了评估聚羧酸系高性能减水剂的性能，我们进行了以下试验检测。
一、物料与试剂准备：1.聚羧酸系高性能减水剂：按照厂家提供的规定比例配制。
2.水泥：采用标准硅酸盐水泥。
3.砂：细度模数为2.6的天然河砂。
4. 砾石：粒径范围为5mm~20mm的骨料。
5.进料过筛机：用于筛分试验用的砂和砾石。
二、混凝土配制与试件制备：1.混凝土配比：按照设计配比确定水泥、砂、砾石和减水剂的用量比例。
2.混凝土搅拌：将水泥、砂和砾石按照设计配比放入搅拌机中，开始搅拌，搅拌30s后加入减水剂，再搅拌30s。
3.试件制备：将搅拌好的混凝土倒入模具中，并利用振动台进行振动，均匀分布混凝土，并排除气泡。
4.养护：试件制备完毕后，放置在湿润环境中养护。
三、试验方法：1.初凝时间测定：使用初凝仪进行测定，记录凝结开始时间和结束时间，计算初凝时间。
2.流动度测定：采用洛阳漏斗进行测定，记录漏斗流出的时间，计算流动度指数。
3.压实度测定：使用压实度仪进行测定，记录试件的长度和压实度。
4.压缩强度测定：采用取样试件挤压仪进行测定，记录试件在规定时间内的抗压强度。
四、试验结果与分析：根据上述试验方法进行实验后，得到了以下结果和分析：1.初凝时间：初凝时间与减水剂的用量有关。
随着减水剂用量的增加，初凝时间逐渐延长。
初凝时间的变化范围在规定的时间范围内，满足混凝土的施工要求。
2.流动度：减水剂的添加可以显著提高混凝土的流动性。
试验结果显示，减水剂的使用可以使混凝土的流动度指数达到规定标准以上，满足施工要求。
3.压实度：减水剂的使用对混凝土的压实度影响不大。
试验结果显示，试件的压实度在规定的范围内，符合混凝土的设计要求。
4.压缩强度：减水剂的使用对混凝土的抗压强度没有明显的影响。
聚羧酸减水剂合成原理(一)
聚羧酸减水剂合成原理(一)聚羧酸减水剂合成原理解析聚羧酸减水剂的定义聚羧酸减水剂是一种常用的混凝土外加剂，能够有效降低混凝土的水灰比，改善混凝土的工作性能。
它由聚羧酸单体和助剂等组成。
聚羧酸单体的合成1.酯化法合成–将醇和羧酸以一定的摩尔比例混合，加入催化剂，在适当的温度下反应一段时间，即可生成聚羧酸单体。
–催化剂常用的有有机锡化合物、有机胺等，反应温度通常在150°C左右。
–酯化法合成的优点是反应温度相对较低，操作简单。
2.缩合法合成–将聚羧酸单体分散在水中，加入缩合剂进行反应。
–缩合剂主要是一些活性氢化合物，如醛类、酮类等。
–缩合法合成的优点是反应时间短，产率高。
助剂的作用及选择1.助剂的作用–调节聚羧酸减水剂的分子结构，改变其性能。
–提高生产效率，降低成本。
–改善混凝土的性能，如减水、保水、减缩性等。
2.助剂的选择–增塑型助剂：常用的有多元醇类、缩醛类、缩酮类等。
可有效降低混凝土的黏度和表面张力，提高流动性和可调性。
–粘结型助剂：常用的有硅烷类、磷酸盐类等。
可提高混凝土的附着力，增强其抗裂性能。
–缓凝型助剂：常用的有硼酸盐类、慢释放型碱类等。
可延长混凝土的凝结时间，便于施工操作。
聚羧酸减水剂的工作原理1.吸附作用–聚羧酸减水剂分子中含有羧酸团和疏水基团，可通过吸附作用与水泥颗粒和骨料表面相互作用，形成吸附膜，降低混凝土内部颗粒间的相互作用力，使其易于分散和流动。
2.电荷作用–聚羧酸减水剂分子中的羧酸团可解离产生负电荷，与水泥颗粒表面的阳离子形成静电吸引力，改变混凝土内部的电荷分布，降低颗粒间的库仑斥力，从而改善混凝土的流动性。
3.空间位阻作用–聚羧酸减水剂分子具有长链结构，可在混凝土中形成空间网状结构，增加混凝土颗粒间的相对位置，减少颗粒间的摩擦力，改善混凝土的流动性。
结束语聚羧酸减水剂的合成和工作原理是一个复杂而丰富的过程，在混凝土工程中发挥着重要的作用。
通过了解聚羧酸减水剂的原理，可以更好地应用于工程实践，提高混凝土的工作性能。
223-2017聚羧酸减水剂标准
223-2017聚羧酸减水剂标准223-2017聚羧酸减水剂标准是中国国家标准化管理委员会发布的，关于聚羧酸减水剂的技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存的标准。
下面是与该标准相关的参考内容。
1.聚羧酸减水剂的定义和分类：聚羧酸减水剂是一种由聚羧酸基团为主要水化孪离态离子结构的高分子化合物，具有减少混凝土用水量、提高混凝土可泵送性、减少混凝土塌落度变化、改善混凝土强度和耐久性等性能。
根据其使用性能的不同，可将聚羧酸减水剂分为常规聚羧酸减水剂、高效聚羧酸减水剂和超高效聚羧酸减水剂三类。
2.聚羧酸减水剂的技术要求：聚羧酸减水剂应具有一定的固体含量、液体外观、凝结时间、塑性保持率、减水率、坍落度保持率、干燥气泡负荷、氯离子迁移率等技术指标。
其中，凝结时间应符合建筑施工的工期要求，塑性保持率应在规定时间内保持一定的剂量，并保持混凝土塌落度的稳定性。
3.聚羧酸减水剂的试验方法：223-2017标准中详细介绍了聚羧酸减水剂的试验方法，包括固体含量的测定、液体外观的检验、凝结时间的测定、塑性保持率的测定、减水率的测定、坍落度保持率的测定、干燥气泡负荷的测定、氯离子迁移率的测定等。
这些试验方法可以帮助用户准确评定聚羧酸减水剂的质量和性能。
4.聚羧酸减水剂的标志、包装、运输和贮存：标准规定了聚羧酸减水剂标志、包装、运输和贮存的要求。
聚羧酸减水剂应附有标志，标志上应包括产品名称、生产厂家的名称和地址、执行标准号等信息。
包装应符合运输和贮存的要求，保证产品在储存和运输过程中不受到损坏。
运输过程中应注意防止剧烈晃动、碰撞和阳光直射。
贮存时应避免阳光直射和雨淋。
总之，223-2017聚羧酸减水剂标准给出了聚羧酸减水剂的技术要求、试验方法和标志、包装、运输和贮存的指导，有助于确保聚羧酸减水剂的质量和性能，并促进其在建筑施工中的应用。
这些参考内容对于生产厂家、质检部门以及施工方等都具有重要的指导意义。
聚羧酸系减水剂的合成原理与复配技术课件
聚羧酸系减水剂的合成方法
聚羧酸系减水剂的合成方法主要包括自由基聚合和离子聚 合。自由基聚合是常用的合成方法，通过引发剂引发单体 聚合，形成高分子聚合物。离子聚合则是通过离子交换剂 的作用，使单体离子化后再聚合。
聚羧酸系减水剂的合成过程中，温度、压力、反应时间等 工艺参数也会影响其性能和产率。因此，选择合适的工艺 参数对于合成高性能的聚羧酸系减水剂至关重要。
高性能混凝土
高性能混凝土是一种新型混凝土材料，具有高强度、高耐久性和高工作性等特点。聚羧酸系减水剂在高性能混凝土中的应用 可以提高混凝土的工作性能和耐久性，降低水灰比，减少收缩和开裂。
聚羧酸系减水剂可以与其他外加剂如缓凝剂、引气剂等配合使用，进一步改善高性能混凝土的性能。
自密实混凝土
自密实混凝土是一种不需要振捣即可自行密 实的混凝土，具有高流动性和稳定性。聚羧 酸系减水剂在自密实混凝土中的应用可以提 高混凝土的流动性和稳定性，减少离析和泌 水现象。
与其他外加剂的复配
聚羧酸系减水剂与缓凝剂的复配
01
通过复配缓凝剂，可以调整混凝土的凝结时间，满足工程需求。
聚羧酸系减水剂与引气剂的复配
02
引气剂可以提高混凝土的抗冻性和耐久性，但需注意控制气泡
含量。
聚羧酸系减水剂与增稠剂的复配
03
增稠剂可以改善混凝土的工作性，提高坍落度。
与不同水泥的适应性研究
聚羧酸系减水剂与通用水泥的适应性
减水剂分子具有较强的抗硬水能力， 能够在不同水质条件下保持稳定的减 水效果。
03
聚羧酸系减水剂的应用领 域
混凝土预制构件
预制构件是建筑行业中的重要组成部 分，聚羧酸系减水剂在混凝土预制构 件中的应用可以提高混凝土的流动性， 降低用水量，减少构件表面气泡和裂 纹，提高构件的耐久性和力学性能。
聚羧酸系高性能减水剂的合成及应用研究_张万烽
性能减水剂。
1. 3 红外吸收光谱（ IR） 表征
所得产品经提纯干燥后，采用 KBr 涂膜法在日本 HITA-
CHI273 － 30 型红外光谱仪上进行测定。
2 试验分析
2. 1 正交试验分析
设计 L9（ 34） 正交试验，改变两种不同分子量聚氧乙烯醚
的摩尔质量比、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和二次引发剂的用量，
引言
我国高性能混凝土的研究始于上世纪 90 年代，而高性能 减水剂是获取高性能混凝土的一种关键材料。目前国内外所 使用的混凝土减水剂一般是由高效减水剂、引气剂、缓凝剂、增 稠剂等组分复合而成。要克服使用单一减水剂的缺点，以达到 良好的工作性能、减水率较高、坍落度损失较小是高性能混凝 土对外加剂的要求。目前，在众多系列的减水剂中，聚羧酸系 减水剂具有梳形分子结构及分子结构的可设计性，使其具有分 散性强，坍落度损失保持性好，适当的引气性能，混凝土和易性 好的特点，成为国内外研究与开发的热点［1］。
图 1 减水剂的红外光谱图
4 聚羧酸盐高性能减水剂的应用研究
将本试验研制出的醚类聚羧酸减水剂，与缓凝组分复配后 生产出 TW － PS 聚羧酸系高性能减水剂，已经成功应用于福厦 铁路客运专线、南昌铁路枢纽西环线改建工程等重大工程的高 性能混凝土中，取得了显著的经济与社会效益，现已获得了广 泛的使用。 4. 1 在福厦铁路客运专线中的应用
1 实验
1. 1 主要合成材料及仪器设备 不同分子量的烯丙基聚氧乙烯醚（ 分子量分别为 M1200、
M2400） ； 甲基丙烯磺酸钠； 丙烯酸； 2 － 丙烯酰胺 － 2 － 甲基丙 磺酸，过硫酸铵，自制引发剂等。
1000ml 四口烧瓶； 温度计； 集热式恒温磁力搅拌器； 冷凝
2013 年 05 期 总第 179 期
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聚羧酸减水剂合成试验方法
一、原料准备
聚羧酸减水剂的合成主要需要聚羧酸单体和聚醚单体，其中聚羧酸单体是合成聚羧酸减水剂的关键原料。
在实验中，我们需要准备适量的聚羧酸单体、聚醚单体以及其他助剂如过氧化物催化剂等。
二、合成方法
1. 首先，将聚羧酸单体和聚醚单体按照一定的比例混合，并加入适量的过氧化物催化剂。
2. 将混合物搅拌均匀，并加热至一定温度。
温度的选择要根据具体的合成体系而定，一般在60-80摄氏度之间。
3. 在搅拌的同时，逐渐加入一定量的溶剂。
溶剂的选择要考虑到其与单体的溶解性以及后续的分离、纯化等工艺要求。
4. 继续保持搅拌和加热的条件，直到反应达到一定程度。
反应时间的长短取决于单体的性质和反应条件的选择，通常在1-3小时之间。
5. 反应完成后，将反应液冷却至室温，并进行分离。
分离的方法可以采用沉淀、过滤或萃取等技术，以得到目标产物。
6. 最后，通过浓缩、干燥等工艺对产物进行纯化和制备。
三、实验注意事项
1. 在实验过程中，应注意个人安全和实验室的环境安全。
聚羧酸单体和聚醚单体等原料具有一定的毒性和腐蚀性，需要正确使用和储存。
2. 实验条件的选择要根据具体的体系和实验目的而定，如温度、搅拌速度、反应时间等。
3. 实验中需要控制各种原料的比例和添加顺序，以保证反应的顺利进行和产物的纯度。
4. 合成过程中，应注意控制溶剂的用量和选择，避免产生过多的有机废液和环境污染。
5. 在合成完成后，应对产物进行分析和测试，以确保其质量和性能符合要求。
通过以上步骤和方法，我们可以合成出具有一定性能的聚羧酸减水剂。
在实际应用中，可以根据需要对合成方法进行调整和优化，以获得更好的产品性能和经济效益。
聚羧酸减水剂的合成方法研究对于混凝土工程的发展和应用具有重要的意义。