2018北工大材料分析方法复习题及答案

2018材料分析方法复习题索老师部分

·在电镜中，电子束的波长主要取决于电子运动的速度和质量

·运用磁场对运动电荷有力的作用这一特点使使电子束聚焦的装置称为电磁透镜。

电子在电磁透镜中近轴圆锥螺旋运动。

与光在光学系统中的运动不同点：光学系统中光是沿直线运动的，在电磁透镜中电子束作近轴圆锥螺旋运动。

·电磁透镜像差3种

球差：是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的。

像散：像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起不同方向上的聚焦能力出现差别。色差：色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。

球差可以消除，用小孔径成像时，可使其明显减小；像散只能减弱，可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿；色差也只能减弱，稳定加速电压和透镜电流可减小色差。

·分辨本领是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离；电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定；电磁透镜要采用小孔径成像因为可以使球差明显减小。·影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是用来分析的光源的波长，对于光学显微镜光源是光束，对于电磁透镜是电子束；减小电磁透镜的电子光束的波长可提高分辨率。·光学显微镜成像透射电子微镜成像

同：都要用到光源，都需要装置使光源聚焦成像。

异：光学显微镜的光源是可见光，聚焦用的是玻璃透镜，而透射电子显微镜的分别是电子束和电磁透镜。光学显微镜分辨本领低，放大倍数小，景深小，焦长短，投射显微镜分辨本领高，放大倍数大，景深大，焦长长。

·为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？

用透射电镜分析时，电子光束要透过样品在底片上形成衍射图案，样品过厚则无法得到衍射图案，对于扫描电镜，对样品无此要求是因为用扫描电镜时是通过分析电子束与固体样品作用时产生的信号来研究物质

·衬度：由于样品各部分结构的不同而导致透射到荧光屏强度的不均匀分布现象。

TEM可产生相位衬度和振幅衬度。

振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种。由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。对于非晶体试样不存在。ZrAl3析出相在Al 基体中分布

相位衬度将相位差逐级放大,转换成振幅差,最终使得衬度很差的物体也能得到放大观察·衍衬成像原理

只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像。

只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬衬度像称为中心暗场成像。

·制备薄样品的基本要求：

（1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，制备过程中，这些组织结构不发生变化。

（2）薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。

（3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。

（4）在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。

具体工艺：用电火花线切割法初减薄，通过手工研磨或化学腐蚀进行预减薄，用双喷电解抛光减薄和离子减薄法来最终减薄。

离子减薄方法可以适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的样品。双喷减薄可以适用于金属与部分合金。

·设样品中有不同取向的两个相邻晶粒，在强度为I0的入射电子束照射下，A晶粒的（HKL）晶面与入射束间的夹角正好等于布拉格角，形成强度为I HKL的衍射束，其余晶面均不满足布拉格方程；而B晶粒的所有晶面均与衍射条件存在较大的偏差。试绘出明场，暗场，中心暗场像条件下衍射衬度的光路图，并分别求出明场像和暗场像条件下像平面上A晶粒和B晶粒对应区域的电子束强度？

明场像：A晶粒为：IHKL B晶粒为：I0

暗场像：A晶粒为：IHKL B晶粒为：0

·当X射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫震动，受迫震动产生交变电磁场。其频率与入射线的频率相同，相为固定。在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可得到波长更长的X射线且散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，称之为非相干散射。

俄歇效应：当一个原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁。多余的能量以无辐射的形式传给另一个电子，并将其激发出来的效应。

·相对光学显微镜，透射电子显微镜、扫描电子显微镜各有哪些优点？

透射电子显微镜：由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。

扫描电镜：既具有光学显微镜制样简易，又具有昂贵、复杂的透射电镜的众多功能和适用性；它能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点；景深大,图像富有立体感；放大倍数连续调节范围大；分辨本领比较高(0.5-10nm)；可直接观察大块试样；固体材料样品表面和

界面分析；适合于观察比较粗糙的表面、材料断口和显微组织三维形态；可做综合分析,宏观-微观形貌,微区成份-元素分析,宏观和微观取向分析；试样在加热,冷却和拉伸等条件下的显微结构动态观察。

·镜筒的基本结构，各部分作用

一般为直立积木式结构，自上而下由电子枪，照明系统，样品室，成像系统和观察记录系统。电子枪将电子源发射的电子束流聚焦，照明系统提供照明源，样品室承载样品，成像系统将衍射花样或图像投影到荧光屏上。观察记录系统用于观察和分析。

·聚光镜的作用：会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小

物镜用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜；电镜的分辨率主要取决于物镜。

中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的初级像逐级放大，最后成像于荧光屏上。其结构与物镜基本相似。

中间镜是长焦距弱磁变倍率透镜，放大倍数可调节0—20倍。

投影镜是短焦距强磁透镜，可进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。

·透射电镜中三种主要光阑：

聚光镜光阑：在双聚光镜系统中，该光阑装在

第二聚光镜下方。作用：限制照明孔径角。

物镜光阑：安装在物镜后焦面。作用:提高像

衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场

成像。

选区光阑：放在物镜的像平面位置。作用：对

样品进行微区衍射分析。

·选区衍射操作时光阑作用

选区光阑：选取分析样品上的一个微小区域

物镜光阑：提高像衬度,减小孔径角，从而减

小像差,进行暗场成像

→分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜